Laboratorio de Fisicoquimica Sistema Ternario 04

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA Facultad de Ingeniería Química y Textil

1. OBJETIVOS

Estudiar el comportamiento del sistema ternario compuesto por agua, ácido acético y cloroformoRealizar el diagrama de fases con el triángulo equilátero de gibbs y roozeboom mostrando la curva binodal y las líneas de reparto.

2. FUNDAMENTO TEORICO

Diagrama de fases de un sistema ternario

Se tiene un sistema de tres componentes agua, cloroformo, ácido acético. Los pares Cloroformo-ácido acético y agua-ácido acético son completamente miscibles, mientras agua-cloroformo no lo es, se obtendrá la siguiente figura 15.23. los puntos a y b representan las fases liquidas conjugadas en ausencia de ácido acético. Supongamos que la composición general del sistema es c, entonces habrá más de la capa b que la de la capa a. si se añade ácido acético la composición se desplaza a lo largo de la línea que une c con el vértice del ácido acético, punto c’, dicha adición cambia las composición de las dos capas en a’ y b’; obsérvese que el ácido acético va con preferencia a la capa más rica en agua b’, de modo que la línea de unión entre las soluciones conjugadas a’ y b’ no es paralela a ab. La adición continua del ácido acético desplaza la composición a lo largo de la línea cC, la fase rica en agua crece mientras que la fase rica en cloroformo disminuye. En c’’ solo quedan vestigios de la capa rica de cloroformo, mientras que c’’ el sistema es homogéneo. El punto k es el punto de pliegue donde las soluciones conjugadas tienen la misma composición

Triángulo equilátero de gibbs y roozeboom

Para representar este sistema se utiliza un triángulo equilátero de gibbs y roozeboom. La longitud de cada lado del triángulo se tomó como el 100% si se desea representar en % en peso o como unidad se expresan las cantidades de los tres componentes en fracciones molares y los vértices corresponden a los componentes puros.

Curva binodal

Es la curva de solubilidad donde las composiciones de dos fases coexistentes en un diagrama de fases temperatura-composición.

Laboratorio Nº 2 “Diagrama de fases de un sistema ternario” Página 1


Fig. 1. Representación de las líneas de reparto y curva Binodal de un sistema ternario.

3. PARTE EXPERIMENTAL

Materiales, equipos y reactivos:

Bureta de 50 ml

Dos matraz Erlenmeyer de 125ml

Dos peras de decantación de 50ml

Probeta de 10ml

Vaso de precipitado 50ml

Vaso de precipitado 400ml

Piceta de 50ml

Pinzas y aros

Cloroformo, ácido acético,hidróxido de sodio

Procedimiento experimental:

Líneas de reparto

1. Prepare en 2 peras de decantación limpias, secas y numeradas mezclas de

cloroformo, ácido acético y agua.



2. Agitar durante 20minutos cada muestra, abril la llave de la pera a fin de liberar los

gases generados y dejar en reposo 15 minutos.

3. Una vez alcanzado el equilibrio de fases decantar 2 ml de la solución de menor

densidad sobre una probeta previamente limpia, seca y pesada.

4. Pese nuevamente la probeta más la solución y anote el peso, luego agregue dicha

solución a un matraz limpio y seco.

5. Valore los 2ml de la solución anterior con NaOH en presencia de dos gotas de

fenolftaleína.

Curva binodal

1. Prepare en 2 matraces limpios y secos la mezcla de reactivos que figura en la

guía.

2. Adicione lentamente a cada mezcla ácido acético contenido en una bureta hasta

observar la desaparición de fases. Anote el volumen de ácido acético empleado.

4. DATOS

4.1. DATOS EXPERIMENTALES

a) Líneas de reparto

Tabla N°1: Tabla de los volúmenes utilizados de cada componente para las mezclas.

Nº Mezcla 1 2 3 4 5 6

Volumen de agua (ml) 8.0 9.0 4.5 5.0 3.0 5.0

Volumen de CHCl3 (ml) 2.0 3.0 6.0 3.0 6.0 5.0

Volumen de HAc (ml) 1.0 1.5 1.5 5.0 3.0 2.0



Tabla N°2: Tabla de los volúmenes utilizados de NaOH.

Fase acuosa (2 ml)

Nº Mezcla Masa (g) V NaOH (ml)

1 1.92 8.8

2 1.94 13.0

3 2.04 12.5

4 2.10 28.8

5 2.07 25.0

6 2.05 17.0

2 2.03 8.8

3 1.99 13.65

4 1.99 28.5

5 1.95 25.5

b) CurvaBinodal: Se procedió a agregar acido acético hasta apreciar una sola

fase

Tabla N°3: Tabla de los volúmenes utilizados de acido acético.



4.2. DATOS BIBLIOGRAFICOS

Densidad del cloroformo (25C) 1,489 gml

Densidad del agua (25C) 0,99713 gml

Densidad del acido acético (25C) 1.049 g/mL

Masa molar del acido acético = 60.05 g /mol

5. TRATAMIENTO DE DATOS Y RESULTADOS

5.1. Tratamiento de datos para la obtención de la curva binodal.

Los puntos que se van a ubicar en el diagrama ternario, son relaciones en peso de la

parte con el todo expresadas en tanto por uno o en porcentaje de peso, por lo que,

empleando las densidades de los respectivos componentes de este sistema ternario se

procede a determinar su masa, según:

masa(g)=densidad(gr /ml)xvolumen (ml)

Obteniendo el cuadro siguiente:

Tabla Nº 4: Tabla de los volúmenes-masas de cada mezcla.

Volumen en mL

Nº mezcl

aH2O CHCl3 HAc

M H2O (g) M CHCl3 (g) M HAc (g)M. Total

(g)% peso

H2O% peso

CHCl3

% p HAc

10,3 11 4,6

0,299 16,379 4,825 21,5041,39 76,17 22,44

20,4 9,5 6

0,399 14,146 6,294 20,8381,91 67,89 30,20

30,7 8,5 5

0,698 12,657 5,245 18,5993,75 68,05 28,20

41,5 7,2 6,2

1,496 10,721 6,504 18,7207,99 57,27 34,74

518,5 0,2 0,7

18,447 0,298 0,734 19,47994,70 1,53 3,77

6 10 1 4,8 9,971 1,489 5,035 16,496 60,45 9,03 30,52



76,5 2,5 10,1

6,481 3,723 10,595 20,79931,16 17,90 50,94

86 5 13

5,983 7,445 13,637 27,06522,11 27,51 50,39

920 0,25 0

19,943 0,372 0,000 20,31598,17 1,83 0,00

100,05 20 0

0,050 29,780 0,000 29,8300,17 99,83 0,00

Obteniendo de esta manera 10 puntos con sus respectivos porcentajes de masa para los

3 componentes. Se procede a trazar la curva binodal para este sistema ternario H2O

CH3Cl3 CH3COOH empleando el graficador ProSim, como se aprecia en la siguiente

figura.

Fig. 2. Representación de la curva Binodal para el sistema ternario cloroformo- acido acético- agua



5.2. Tratamiento de datos para la obtención de las líneas de Reparto

Se estandariza primero el Na (OH) empleando Biftalato.

Na (OH) + KOOC- 0 -COOH ----------> KOOC- 0 -COONa + H2O

Como la relación de moles es de 1 a 1:

Moles de Na (OH) = moles de KOOC- 0 –COOH

Moles de Na (OH) = 0.49 g

204.23gmol

= 0.0023993 moles

Luego: C = nv

→ CNa(OH ) = 0.0023993mol0.00495 L

= 0.484698 molL

Una vez estandarizado el hidróxido se sodio, se valoran las siguientes mezclas:

Mezcla 1:

HAc + NaOH → NaAc + H2O

Como la relación de moles es de 1 a 1:

moles de HAc = Moles de Na (OH) ; también: n = c*v

moles de HAc = 0.484698molL

*(0.0088 L) = 0.0042653 mol

pero: m = n M ; MHAc = 60.05gmol

mHAc = 0.0042653 mol*60.05gmol

= 0.25613 g.

Se procede a tratar los datos de igual manera para las siguientes mezclas.

Mezcla 2:

moles de HAc = Moles de Na (OH) también: n = c*v


*(0.013 L) = 0.006301mol



mHAc = 0.006301 mol*60.05gmol

= 0.37837 g.

Mezcla 3:


*(0.0125 L) = 0.006058mol

mHAc = 0.006058 mol*60.05gmol

= 0.36378 g.

Mezcla 4:


*(0.0288 L) = 0.013959mol

mHAc = 0.013959 mol*60.05gmol

= 0.83824 g.

Mezcla 5 :


*(0.025 L) = 0.012117mol

mHAc = 0.012117 mol*60.05gmol

= 0.72763 g.

Mezcla 6:


*(0.017 L) = 0.008239mol

mHAc = 0.008239 mol*60.05gmol

= 0.49475 g.

Se elaboró la siguiente tabla de % peso de HAc:

Tabla Nº 5: Tabla de % peso de HAc en la fase acuosa para cada mezcla.

N° de mezcla Masa de la fase acuosa (g) Masa del HAc (g) % peso del HAc1 1.92 0.25613 13.185 %2 1.94 0.37837 19.504 %3 2.04 0.36378 31.215 %4 2.10 0.83824 39.916 %5 2.07 0.72763 35.151 %6 2.05 0.49475 24.134 %

Al trazar una recta del % de peso de HAc, su intersección con la curva binodal nos da el % peso del cloroformo y del agua de la fase acuosa.

Tabla Nº 6: Composiciones de la fase acuosa.



N° de mezcla % peso del cloroformo % peso de agua % peso del HAc1 4.144 % 82.671 % 13.185 %2 5.917 % 74.579 % 19.504 %3 9.174 % 59.611 % 31.215 %4 13.099 % 46.985 % 39.916 %5 11.018 % 53.831 % 35.151 %6 7.181 % 68.685 % 24.134 %

Tabla Nº 7: Composiciones de las mezclas elaboradas en % peso.

Nº mezcla

V CHCl3 VH2O VHAc

M CHCl3 (g) M H2O (g)M HAc (g) M. Total

(g)% peso CHCl3 % peso

H2O% peso

H2O

1 2 8 1 2,978 7,977 1,04912,004 24.8 66.5 08.7

2 3 9 1,5 4,467 8,974 1,57415,015 29.8 59.8 10.5

3 6 4,5 1,5 8,934 4,487 1,57414,995 59.6 29.9 10.5

4 3 5 5 4,467 4,986 5,24514,698 30.4 33.9 35.7

5 6 3 3 8,934 2,991 3,14715,072 59.3 19.8 20.9

6 5 5 2 7,445 4,986 2,09814,529 51.3 34.3 14.4

Graficando las diferentes mezclas con su respectiva fase acuosa, se aprecia que las posibles líneas de reparto de las mezclas Nº 1, 2 y 3 poseen demasiado error, por lo que, es más conveniente trabajar con las tres últimas mezclas.



Fig. Nº 3 Representación de las posibles líneas de reparto

Trabajando con las tres últimas mezclas, la composición, la tendencia de las líneas de reparto es más notoria.



Fig. 4. Líneas de reparto obtenidas a partir de las mezclas Nº 4, 5 y 6

Se obtiene de la intersección de las líneas de reparto y la curva Binodal, las siguientes composiciones de la fase clorofórmica, ordenándola en una tabla junto con la composición de la fase acuosa.

Tabla Nº 8: Composiciones de las soluciones conjugadas

FASE ACUOSA FASE CLOROFORMICAN° de

mezcla% peso del cloroformo

% peso de agua

% peso del HAc

% peso del

cloroformo

% peso de agua

% peso del HAc

4 13.099 % 46.985 % 39.916 % 80.734% 1.141% 18.125%5 11.018 % 53.831 % 35.151 % 85.942% 0.861% 13.197%6 7.181 % 68.685 % 24.134 % 93.677% 0.444% 5.879%

6. GRAFICO

Grafico Nº 1: Sistema ternario cloroformo- acido acético- agua obtenido a partir de datos experimentales.



7. DISCUSION DE RESULTADOS

CURVA BINODAL



Obtuvimos 10 puntos los cuales representan las situación en la que el sistema

ternario se encuentra formando una sola fase. Al graficar los puntos, la curva

Binodal no paso por todos estos, pues la mezcla Nº 2 seguía otra tendencia.

El sistema bifásico Agua (molécula polar) –Cloroformo (compuesto apolar) son

no miscibles por las fuerzas intermoleculares que presentan, lo cual es

demostrado durante la experiencia, pues el Agua y el Cloroformo forman 2

fases, al adicionar progresivamente el Ácido acético puro poco a poco; el

sistema bifásico fue desapareciendo (cada sustancia se mezclaba con el ácido

acético) hasta obtener una sola fase (sistema homogéneo) indicándonos que ya

se llego a uno de los puntos de la curva Binodal (curva que separa el sistema

de 1 fase del sistema de 2 fases).

Se graficaron los puntos obtenidos, no en tanto por ciento, sino en tanto por uno

al emplear el graficador de sistemas ternarios Pro Sim.

LINEAS DE REPARTO

Tomamos las 6 primeras mezclas de la hoja de datos para la obtención de la

línea de reparto, al graficar la mezcla con su respectiva solución acuosa

conjugada, la mezcla Nº 3 y Nº 6 se cruzaban, además las mezclas Nº 2 y Nº 1

tenían una tendencia notablemente diferente a las demás. Por lo que se decidió

tomar solamente para la determinación de líneas de reparto, las mezclas Nº 4,

Nº 5 y Nº 6 , realizándose los cálculos en base a estas.

Al graficar las mezclas con su respectiva solución acuosa y prolongar las líneas

que se obtenían al unir esos puntos, se observo una ligera divergencia, por lo

que se trazo rectas que ajustaran mejor los puntos para así obtener líneas de

reparto que partan del mismo origen o foco, el cual se encuentra fuera del

triangulo equilátero de gibbs y roozeboom.

Para hallar las moles presentes de ácido acético presentes en la muestra de

fase acuosa se realizó la neutralización acido-base; pare ello previamente se

preparó la solución de NaOH, pero el NaOH(s) es absorbe humedad del

ambiente, esta propiedad alteraría su concentración, para ello se estandarizo la



solución de NaOH con el Biftalato de sodio, hallando así la concentración exacta

del NaOH que difiere ligeramente de la guía del laboratorio.

Los errores de la curva Binodal se pueden haber debido a que el tiempo dado de

reposo para que el sistema llegue al equilibrio, fue insuficiente.

8. CONCLUSIONES

La curva binodal para el sistema ternario cloroformo- acido aceitco – agua

representa el límite de dos regiones una de 1 fase y la otra de 2 fases.

El hecho de que la curva tenga sus extremos entre el agua y el cloroformo, nos hace

concluir que los sistemas H2O y CHCl3 son parcialmente miscibles, H2O y HAc son

totalmente miscibles al igual que el sistema CHCl3 y HAc.

Se concluye que los puntos que estén dentro de la curva Binodal, representan

composiciones diferentes de sistemas ternarios ya que se encuentran en 2 fases en

equilibrio, cuando predomina el componente agua, la fase se denomina acuosa, si

predomina el cloroformo se denomina fase clorofórmica.

Todos los puntos ubicados por encima de la curva Binodal se encuentran en una

sola fase.

Las líneas de reparto, cuyos extremos cortan a la curva Binodal nos brindan la

información de la composición de las fases (acuosa-clorofórmica) de un sistema

ternario bifásico dentro de la curva.

9. RECOMENDACIONES

Tener mucho cuidado al momento de agregar HAc en el sistema de 2 fases H2O -

CHCl3, ya que este acido solo debe agregarse hasta desaparecer las fases; si se

añade más de lo debido se obtendría puntos incorrectos.

Para las líneas de reparto: Dejar reposar el sistema ternario contenido en la pera de

decantación por mucho más tiempo para que las fases se establezcan con mayor

claridad y equilibrio.

Al valorar el hidróxido de sodio, cuando comienza a colorearse la solución y al agitar

desaparece el color, dejar caer gota a gota, a fin de no agregar en exceso de la base

para obtener el verdadero valor de la concentración del hidróxido.



10. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Texto:

Gilver William Castellan/2da edición/pag. 360

Paginas Web

ftp://ftp-urgell.upc.es/quimica/EEQ/EEQ-1/INFORMES_2001-2010/2002-Tardor/

M02_Informe.pdf

Densidad del agua

www.vaxasoftware.comdoceduquidenh20.pdf

Densidad de cloroformo glacial

www.winkleritda.comfichanew.php?id1529

Densidad del acido acético

https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_ac%C3%A9tico


ftp://ftp-urgell.upc.es/quimica/EEQ/EEQ-1/INFORMES_2001-2010/2002-Tardor/M02_Informe.pdf

ftp://ftp-urgell.upc.es/quimica/EEQ/EEQ-1/INFORMES_2001-2010/2002-Tardor/M02_Informe.pdf

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