laboratorio de analissi quimico cuantitativo
-
Upload
luis-antony-lorenzo-gonzales -
Category
Documents
-
view
237 -
download
1
Transcript of laboratorio de analissi quimico cuantitativo
-
7/24/2019 laboratorio de analissi quimico cuantitativo
1/14
Ao de la Diversifcacin Productiva y delFortalecimiento de la Educacin
Universidad Nacional de Ingeniera
Facultad de Ingeniera umica y te!til
"rea Acad#mica de Ingeniera umica
In$orme N%&
DE'E()INA*I+N P+'EN*I+)E'(I*A DE,Fe-II.*+N E, *r-/I.
*urso0 ,a1oratorio de umica Analitica *uantitativa
Alumnos0
,oren2o 3on2ales ,uis Antoni 4566&6&57
*ano ,lungo 8usan ,i2et 456469457
Pro$esores0
Ing: Pere2 3alve2; a de entrega0 4?@ 5 @456B
8eccin 0 A
,imaCPer
-
7/24/2019 laboratorio de analissi quimico cuantitativo
2/14
-
7/24/2019 laboratorio de analissi quimico cuantitativo
3/14
donde ! reresenta la concentracin molar de cloruro de otasio en lasolucin: ,a reaccin del electrodo est dada or la ecuacin:
g4*l4-s.J 4e KL 4 g-l.J 4 *lC
El otencial de esta celda vara con la concentracin del cloruro !; y esta
cantidad de1e esecifcarse al escri1ir el electrodo:El electrodo saturado de calomel -8*E. es el ms utili2ado or la $acilidad desu rearacin:
8e ueden o1tener en el comercio variostios de electrodos de calomel Gue resultanadecuadosM en la Figura 6 se muestra unmodelo tico: El cuero del electrodoconsiste en un tu1o de vidrio de B a 6B cmde largo y 5;B a 6 cm de dimetro: Un tu1o
interior contiene una asta de mercurioCcloruro de mercurio-I. conectado a lasolucin saturada de cloruro de otasio deltu1o e!terno; a trav#s de un eGueoorifcio:
Dicromatometra:
El agente o!idante es el in dicromato; *r4+4CGue se reduce a cromo-III.; en medio cido: 8e emlea ara valorar disoluciones de >ierro
-II.; sodio o uranio: 8us disoluciones son muy esta1les: 8e emleadi$enilaminosul$onato de 1ario como indicador: Un eOemlo es0
/aloracin de >ierro -II. con dicromato -E:+:0 J. en mediocido0 ara dar >ierro -III. y cromo -III.
Reductimetra:
*on sal de )o>r0 ,a sal de )o>rcontiene FeQ4JR en $orma de unasal do1le; sul$ato de >ierro -II. y amonio >e!a>idratado; cuya $rmula
http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Dicromatometr%C3%ADa&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Dicromato&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/wiki/Sal_de_Mohrhttp://es.wikipedia.org/wiki/Sal_doblehttp://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Dicromato&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/wiki/Sal_de_Mohrhttp://es.wikipedia.org/wiki/Sal_doblehttp://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Dicromatometr%C3%ADa&action=edit&redlink=1 -
7/24/2019 laboratorio de analissi quimico cuantitativo
4/14
es Fe-N&.4-8+&.4S4+: 8on oco esta1les y de1en estandari2arse condicromato:
II.- Materiales y Equipos
Potencimetro Talan2a Analtica /aso de &55 ml ,una de reloO Tureta Pin2a Piceta Tagueta 5:4B muestra de Fe *lconc 48+&9N 8n*l465 8al de )o>r =4*r4+5:6N
III.-Procedimiento Experimental
8e eso 5:95 g de muestra solida; de asecto granular de color negro;y se disolvi arcialmente en un vaso; con 65 ml de acido clor>dricoconcentrado:
8e adiciono 6B ml de agua destilada; se tao el vaso con una luna dereloO y se calent en la cocinilla ara disolver los residuos de muestra;luego se enOuago la luna de reloO con agua destilada dentro del vaso;
la solucin Guedo anaranOada de1ido a la resencia del ion :
,a solucin anaranOada y caliente se le agrego gota a gota y en
agitacin al 65 >asta Gue se torno incolora de1ido a la
reduccin del ion ; luego se diluyo con agua destilada >asta 655ml:
8e adiciono B ml de 5:6 ) ara o!idar el e!ceso de ; segn0
Tlanco sedoso
-
7/24/2019 laboratorio de analissi quimico cuantitativo
5/14
8in em1argo no se o1tuvo ningn reciitado:
Finalmente dado Gue la reaccin de disolucin de la muestra consumeacido y al calentamiento Gue rovoca Gue el *l se evaore; se
agrega ?:5 ml de 9 N:
IV.-Datos y Gr!icos:
Datos:
Estandarizacin del K2Cr2O7
DATOS PARA LA ESTANDARIZACIN:
M. sal de Mohr 5:B g
V. de H2SO4(o!" ?:Bml
A#$a des%&lada 6B5 ml
Vol%a'e &!&&al96:6m/
Te)era%$ra de %ra*a'o 4B V*
M. ole$lar de la sal de Mohr(+(NH4"2,e(SO4"2-.H2O" 94:&g@mol
Tabla 1.1
/-ml. del=4*r4+
/oltaOeE -m/.
/-ml. del=4*r4+
/oltaOeE-m/.
5 949 6 6 9& 45 ?4 9?? 46 5&9 9 44 6?& &5 49 96B &69 4& &5 &46 4B 4 &4 4 ? &99 4 ?5 &&6 4? ?465 && 4 ?B66 &B9 95 ?64 &6 96 ?69 & 94 5
-
7/24/2019 laboratorio de analissi quimico cuantitativo
6/14
6& & 99 46B &? 9& &6 B5B 9B 6 B&96? &4
Determinacin del hierro:
DATOS PARA DETERMINACIN DELHIERRO:
M. de &!eral de h&erro 5:4?g:
Vol. H2SO4(o!." ?:B ml
Vol%a'e &!&&al 4?5 m/
Te)era%$ra de %ra*a'o 4B V*
'a1la 6:4
/-ml. del=4*r4+
/oltaOeE -m/.
/-ml. del=4*r4+
/oltaOeE -m/.
5:5 4?5 6&:B &96:5 9&? 6B:5 B&
4:5 9 6B:B 54:B 9? 6:5 9:5 9? 6:B 49:B 96 6:5 ?&:5 9 6:B ?&&:B &56 6?:5 ?B:5 &5B 6?:B 9B:B &65 6:5 :5 &6B 6:B 56:B &45 45:5 54
:5 &4& 45:B 5&:B &4? 46:5 5?:5 &9B 46:B 5?:B &&6 44:5 66:5 &&? 44:B 64:B &B9 49:5 6?
65:5 &4 49:B 4565:B && 4&:5 4666:5 &5 4&:B 4&66:B B5 4B:5 4B64:5 B?
64:B 569:5 669:B 96
-
7/24/2019 laboratorio de analissi quimico cuantitativo
7/14
6&:5 9?
Procesamiento de datos
Es%a!dar&/a&0! del d&roa%o de )o%as&o:
8e sa1e Gue en el unto de eGuivalencia de las titulaciones con0
# SaldeMohr=#K2Cr2O7
Entonces0NK
2Cr
2O
7
.VK2
Cr2
O7
=MSal . Salde mohr VSalde mohr
NK2Cr2O7= WSal . Saldemohr
VK2Cr
2O
7. MSaldemohr
Donde0 Wsal X 5:6 gSal=1
MSal=392.4 g
mol
El valor de se o1tiene de la siguiente la reaccin0
Fe4JJ *r4+4CJ 6&J Fe9JJ 4*r9JJ 4+
)E'+D+ 3(AFI*+0
5 B 65 6B 45 4B 95 9B &55
455
&55
55
?55
6555
1E s V
V(L"
3E
-
7/24/2019 laboratorio de analissi quimico cuantitativo
8/14
/to eGuivalente X 6:Bml
)E'+D+ ANA,I'I*+0 -PA(A *+)P(+TA(.
Voltaje (mV)
Volumen(mL)=
E i+1EiVi+1Vi
Anali2ando en la ta1la 6:6 o1tenemos0
/-ml. Voltaje (mV)Volumen(mL)
/-ml. Voltaje (mV)Volumen(mL)
5:B &6 6?:B 4B6:B 4& 6:B 64:B 45:B 6?9:B 46:B 6&&:B 44:B 69B:B ? 49:B :B 4&:B 94:B 4B:B &?:B ? 4:B &:B 4:B 4
65:B 4?:B 9
66:B ? 4:B 464:B 95:B 469:B 96:B 66&:B 66 94:B 46B:B 6? 99:B 46:B 9? 9&:B 46:B
-
7/24/2019 laboratorio de analissi quimico cuantitativo
9/14
5 B 65 6B 45 4B 95 9B &55
45
&5
5
?5
655
645
1E1V s V
V(L"
3E1V
Por lo tanto el volumen gastado en el unto de eGuivalente es /: =4*r4+ X6:B m,
NK2Cr2O7= WSal . Saldemohr
VK2Cr
2O
7. MSaldemohr X5:654N
De%er&!a&0! del h&erro
(eacciones0
Fe4+9J JJ 64*lC4Fe*l9CJ 94+
4Fe*l9CJ 8n4J4Fe4JJ 8n*l4CJ *lC
Fe4JJ *r4+4CJ 6&J Fe9JJ4*r9JJ4+
En el unto de eGuivalencia se tiene0
Es decir0# Oxid.=# .
Entonces0
-
7/24/2019 laboratorio de analissi quimico cuantitativo
10/14
Necesitamos 0)E'+D+ 3(AFI*+ 0
5 B 65 6B 45 4B 955
455
&55
55
?55
YE vs /
/-ml.
YE-mv.
/ to eGuivalente X 66:4B ml
)E'+D+ ANAN,I'I*+ 0 -PA(A *+)P(+TA( .
Voltaje (mV)Volumen(mL)
=Ei+1EiVi+1Vi
Anali2ando en la ta1la 6:4 o1tenemos0
/-ml. Voltaje (mV)Volumen(mL
/-ml. Voltaje (mVVolumen(mL
5:B ? 6&:4B 656:B 6? 6&:B 444:4B 4& 6B:4B 644:B 6 6B:B 649:4B 65 6:4B 649:B 65 6:B 64&:4B 65 6:4B 64&:B ? 6:B 65B:4B 65 6?:4B ?B:B 65 6:B ?
:4B 65 45:4B &:B ? 45:B :4B ? 46:4B &
-
7/24/2019 laboratorio de analissi quimico cuantitativo
11/14
-
7/24/2019 laboratorio de analissi quimico cuantitativo
12/14
Adems0
.E .K2Cr2O7=294.19
6 X &:594
.E .C3!8O3= 92.014
PE FeX BB:?& @ 6 X BB:?&
'odo lo reemla2amos en nuestra rimera ecuacin y o1tenemos0
W Fe @ BB:?& X -5:654. ! -66:4B m,.W Fe X 5:5? g
V.- "nlisis y Discusin de resultados
Es%a!dar&/a&0! de 52Cr2O6:
6: Para reali2ar un meOor anlisis del resultado o1tenido calculamos #l deerror0
N -=4*r4+. terica X 5:6N
Error X -l 5:6C5:654 l. !655@ 5:6 X :4|0.10.102|
0.1 x100=2
4: Durante la estandari2acin del dicromato de otasio; la solucin a titularera incolora; ero al momento de titular con el dicromato i1a adGuiriendo uncolor amarillento: Adems de ello el voltaOe cercano al unto de eGuivalenciase elev considera1lemente:
9: ,a grfca Gue resulta de la estandari2acin es usando el m#todoanaltico; indica aro!imadamente el unto de eGuivalencia; de1ido a Gue esel unto ms alto -mayor derivada.:
De%er&!a&0! ,e:
6: Del mineral Gue se utili2o como muestra; se o1tuvo una masa calculadade aro!imadamente de 5:55465? g; o contena demasiadas imure2as yaGue en total se eso5:9g de la muestra total del >ierro:
allamos el orcentaOe en eso de Fe en la muestra mineral0
WFe X 5:5? ! 655 X 4&:45:4?
4: 8olo el >ierro y el dicromato de otasio son agente reductor y o!idanteresectivamente; los dems reactivos no interferen en los clculos
cuantitativos:9: 8e tuvo Gue ec>ar un e!ceso de cloruro estaoso -65. no se $ormoningn reciitado ero el color de la muestra era amarillo; el e!ceso de
-
7/24/2019 laboratorio de analissi quimico cuantitativo
13/14
esta sustancia no >i2o Gue se volviera incoloro or eso en la grafca alaadirle una eGuea cantidad en la titulacin de 5:4ml ya en segundatitulada se disaro al unto eGuivalente y comen2 a disminuirrogresivamente:
VI.- #$ser%aciones:
Es%a!dar&/a&0! de 52Cr2O6:
8e tuvo difcultades al >allar los voltaOes ya Gue nuestrootenciometrico no nos mostra1a 1uenos resultados varia1an unaGue otra medida enormemente y no 1otada el resultado con ocadi$erencias entre s: 'omamos los valores ms 1aOos de los Guemostra1a ara dar un meOor resultado:
8e tuvo muc>o cuidado en la dilucin ya Gue se tra1aOo con acidosul$rico 9N siendo esta muy e!ot#rmica:
De%er&!a&0! ,e:
,a muestra de >ierro era un slido negro Gue al agregarle *lconcentrado reacciona li1erando un 1lanGuioso:
8e calent teniendo una coloracin anaranOada se diluyo y seagrego gota a gota el cloruro estaoso or la cual torno uncolor amarillento sin ningn reciitado:
8e agrego cuidadosamente el acido sul$rico concentrado sin
notarse ninguna di$erencia:
VII &onclusiones:
*uando la muestra se diluy en *l se $orm comleOos de coloramarillo: Por lo tanto el comleOo de Fe*l9Ces amarillo:
Al aadir el reductor 8n*l4al 65 se destruye el comleOo de >ierro yse $orma un comleOo de cloro con el estao; lo Gue se da en estareaccin es reducir el >ierro de FeJ9a FeJ4 siendo esto en un medioacido gracias al dicromato: Esto se confrma or la desaaricin del
color amarillo al aadir 8n*l4con una gota en e!ceso: ,os rinciales minerales del >ierro son los !idos >idratados la
>ematita; Fe4+9; la magnetita; Fe9+&; Fe4+9:4+ y la limonita;4Fe4+9:94+: El car1onato; Fe*+9 -siderita. y el sul$uro; Fe8-irita.;son de menor imortancia: ,os cidos >idratados se disuelven conraide2; mientras Gue la magnetita y la >ematita se disuelven ms1ien lentamente: ,a adicin de 8n*l4ayuda a disolver los ltimos!idos:
El orcentaOe de error udo ser de1ido a la adicin insufciente delcloruro estaoso; la cual se manifesta con la ausencia del reciitado
1lanco sedoso de ; es decir; la reduccin del no $ue
-
7/24/2019 laboratorio de analissi quimico cuantitativo
14/14
comleta dado Gue no Guedo e!ceso de Gue ueda ser o!idado
con ara roducir el reciitado 1lanco sedoso de :
VIII.-Bibliografia: Daniel arris; Analisis uimico *uantitativo; 3ruo Editorial
I1eroamericana; U8A; 66
n Dic7; uimica Analitica; Editorial El )anual )oderno; )e!ico;6
Dic7 ;