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INGENIERIA CIVIL

PRACTICA #______

SEPARACIÓN DE MEZCLAS

GRUPO ________________________ FECHA ____________________

INTEGRANTES ______________________________________________

 ______________________________________________

 ______________________________________________

 ______________________________________________

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OBJETIVOS:

  Preparar y separar mezclas según la naturaleza de sus componentes

  Identificar los procesos de separación de mezclas

  Mostrar algunas técnicas de separación de los componentes de una mezcla y adquirir loscriterios necesarios para seleccionar una técnica específica con base en las propiedadesfísicas que exhiban los componentes de la mezcla.

  Conocer la cromatografía en columna como técnica de separación de mezclas desustancias, sus características y los factores que en ella intervienen.

  Utilizar la cromatografía en columna para la purificación de una sustancia contaminada

con un colorante.  Controlar con cromatografía en capa fina el proceso de separación de mezclas por

cromatografía en columna.

MARCO TEORICO:

Mezclas

La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se

caracterizan porque tienen composición fija, no pueden separarse por métodos físicos en otras

sustancias más simples y durante un cambio de estado la temperatura se mantiene constante. Una

mezcla es una combinación física de dos o más sustancias puras, la mezcla tiene composición

variable y sus componentes pueden separarse por métodos físicos, además la temperatura esvariable durante el cambio de estado.

Las mezclas se clasifican en heterogéneas cuando constan de dos o más fases y sus componentes

pueden identificarse a simple vista o con ayuda de un microscopio. Por ejemplo, un pedazo de

granito es una mezcla de pequeños granos de diferentes compuestos como cuarzo, mica y

feldespato. Las mezclas homogéneas, usualmente llamadas soluciones, constan de una sola fase

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(región en la que todas las propiedades químicas y físicas son idénticas). Los componentes de una

solución están tan íntimamente mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solución que

se forma entre agua y NaCl.

En el laboratorio generalmente se requiere separar los componentes de una mezcla, bien sea para

determinar su composición o para purificar los componentes y usarlas en reacciones posteriores.Las técnicas a utilizar dependen del estado general de la mezcla (sólida, líquida o gaseosa) y de las

propiedades físicas de los componentes. 

Técnicas de separación de mezclas 

Para mezclas sólidas se pueden utilizar las siguientes técnicas de separación: disolución, lixiviación

y extracción. Éstas técnicas requieren de la utilización de un solvente selectivo para separar uno o

algunos de los componentes. Cuando la mezcla sólida contiene partículas de diferente tamaño se

utiliza el tamizado.

Si se trata de mezclas líquidas constituidas por una sola fase, puede usarse la DESTILACIÓN si ladiferencia de los puntos de ebullición entre los componentes es apreciable (10º C

aproximadamente), además puede utilizarse LA EXTRACCIÓN si los componentes de la mezcla

tienen diferente solubilidad en un determinado solvente. Por otra parte, LA CRISTALIZACIÓN

aprovecha la diferencia en los puntos de solidificación de los componentes.

Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas tales

como LA FILTRACIÓN, LA CENTRIFUGACIÓN O LA DECANTACIÓN.

LA FILTRACIÓN:

Puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezclasobre un embudo que contiene un papel de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es

retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trípode (figura

1.1).

Figura 1.1 Filtración por gravedad

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LA DECANTACIÓN

Es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de densidades. Generalmente el sólido

es más denso que el líquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte

superior del líquido queda prácticamente sin partículas del sólido y se puede retirar con facilidad.

En los procedimientos donde el sólido requiere ser lavado para retirar algún producto soluble, esconveniente combinar la filtración con la decantación.

El sólido a ser lavado, actualmente disperso en sus aguas madres (la solución de la cual precipitó),

se deja en reposo. Cuando el sólido se ha decantado, se transfieren suavemente al embudo las

capas superiores del líquido. Se agrega más solución de lavado al vaso, se agita y se repite el

procedimiento hasta que los iones o el producto que se quiere retirar no se encuentren presentes

en el filtrado, en ese momento ya se puede transferir todo el sólido al papel de filtro con la ayuda

de un frasco lavador.

Si se trata de una mezcla inmiscible líquido-líquido, puede usarse un embudo de separación en el

cual el líquido más denso se deposita en la parte inferior del embudo, de donde se puede extraerabriendo la llave del mismo.

CENTRIFUGACIÓN. 

Es un procedimiento que se utiliza cuando se quiere acelerar la sedimentación. Se coloca la mezcla

dentro de una centrifuga, la cual tiene un movimiento de rotación constante y rápido, lográndose

que las partículas de mayor densidad, se vayan al fondo y las más livianas queden en la parte

superior.

Un ejemplo lo observamos en las lavadoras automáticas o semiautomáticas. Hay una sección del

ciclo que se refiere a secado en el cual el tambor de la lavadora gira a cierta velocidad, de manera

que las partículas de agua adheridas a la ropa durante su lavado, salen expedidas por los orificios

del tambor.

LEVIGACIÓN. 

Se utiliza una corriente de agua que arrastra los materiales más livianos a través de una mayor

distancia, mientras que los más pesados se van depositando; de esta manera hay una separación

de los componentes de acuerdo a lo pesado que sean. 

IMANTACIÓN. 

Se fundamenta en la propiedad de algunos materiales de ser atraídos por un imán. El campo

magnético del imán genera una fuente que atrae, que si es suficientemente grande, logra que los

materiales se acerquen a él. Para poder usar este método es necesario que uno de los

componentes sea atraído y el resto no.

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CROMATOGRAFIA:

Es un método físico de separación para la caracterización de mezclas complejas, la cual tiene

aplicación en todas las ramas de la ciencia y la física. Es un conjunto de técnicas basadas en el

principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una

mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes.Las técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase móvil que

consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la muestra a través de una

fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido. Los componentes de la

mezcla interaccionan en distinta forma con la fase estacionaria. De este modo, los componentes

atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades y se van separando. Después de que los

componentes hayan pasado por la fase estacionaria, separándose, pasan por un detector que

genera una señal que puede depender de la concentración y del tipo de compuesto.

Diferencias sutiles en el coeficiente de partición de los compuestos da como resultado una

retención diferencial sobre la fase estacionaria y por tanto una separación efectiva en función de

los tiempos de retención de cada componente de la mezcla.La cromatografía puede cumplir dos funciones básicas que no se excluyen mutuamente:

  Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos más puros y que puedan ser

usados posteriormente (etapa final de muchas síntesis).

  Medir la proporción de los componentes de la mezcla (finalidad analítica). En este caso, las

cantidades de material empleadas son pequeñas

MATERIALES

  Papel de filtro

  Tiza pulverizada

  Cloruro de sodio  Harina

  Leche

  Agua

  Azúcar

  Aceite

  Acido benzoico

  Azul de metileno

  Gel de sílice para columna

  Gel de sílice para cromatografía en

capa fina

  Acetato de etilo

  Hexano

  Sulfato de sodio anhidro

  Yodo.

EQUIPO

  Centrifuga

  Embudo

  Gradilla

  Tubos para centrifuga

  Agitador de vidrio

  Beaker de 250 – 100 – 50

  Balanza de triple brazo

  Aparato de destilación 

  Horno 

  Vaso de precipitado de 250 ml, 50 ml

  Aro de hierro

  Soporte universal

  Probeta de 50 ml

  Capsula de porcelana

  Mortero de porcelana con pistilo

  Vidrio de reloj

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EQUIPO PARA CROMATOGRAFIA

 

1.  Preparar 2 diferentes mezclas de líquidos con sólidos en suspensión, luego adicionar la mezcla

de los tubos para centrifugar midiendo 10 ml, en cada tubo. Se puede utilizar leche, harina

agua, azúcar y aceite, calculando más o menos 3 a 5 gr. De las sustancias solidas, y un

volumen de agua de 10 ml

  Analice cada uno de los resultados.

 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

2.  De la lista clasifique cada uno de los materiales como:

  Sustancia pura

  Mezcla homogénea

  Mezcla heterogénea

  Compuesto puro

  Sal de cocina:________________________________

  Gasolina:___________________________________

  Tinta para escribir:____________________________

  Sopa de legumbres:___________________________

  Cloro:______________________________________

  Jarabe para la tos:____________________________

  Un cubo de azúcar:___________________________

  Nitrógeno:__________________________________

Pipeta de 5 ml * 2

Matraz redondo fondo plano 125 ml 1 Probeta de 25 ml * 2

T de destilación 1 Pileta de 125 mlcon eluyente

1

Refrigerante para agua con

mangueras

1 Espátula 1

Colector 1 Frasco para

cromatografía con

tapa

3

Tapón esmerilado 1 Portaobjetos 6

Vaso de pp. de 100 ml 2 Tubos capilares 4

Vaso de pp. de 150 ml * 2 Frascos “viales” 8

Vidrio de reloj 1 Embudo de vidrio 1

Agitador de vidrio 1 Pinza de tres dedoscon nuez

3

Recipiente eléctrico para B.M. 1

* Graduados

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3.  CROMATOGRAFIA EN COLUMNA

Se le proporcionará 0.4 g de una mezcla sólida, de la cual separará el producto principal, porCromatografía en Columna.

  Para empacar la columna sujétela en el soporte con las pinzas.

  Engrase la llave y manténgala en posición de cerrado.

  Introduzca hasta el fondo un pequeño pedazo de algodón ayudándose con la varilla de vidrio,agregue 8 ml de acetato de etilo y presione suavemente el algodón para que quede biencolocado y sin burbujas

  Prepare una suspensión de 10 g de Gel de Sílice para columna en 40 ml de acetato de etilo yagite durante 5 minutos para eliminar las burbujas.

  A través del embudo vierta la suspensión en la columna golpeando ligeramente con los dedospara que el empacado sea uniforme

  Abra la llave para eliminar el exceso de disolvente teniendo cuidado de no dejar secar la Gelde Sílice

  En el vaso de 100 ml disuelva la mezcla problema con la mínima cantidad de Acetato de Etilo

(4 ó 5 ml) y ayudándose con el agitador  viértala con cuidado, para que quede colocada uniformemente por encima de la Gel de Sílice,

abra la llave para que salga eluyente y se adsorba la muestra aplicada, cuidando que no seseque la Gel de Sílice,

  eluya la mezcla con Acetato de Etilo.

  Colecte fracciones (eluatos) de 8 ml en los frascos viales y controle la separación, haciendocromatografía en capa fina a cada una de las fracciones ante una muestra de referencia(testigo).

  Eluya las cromatoplacas en mezcla de Hexano-Acetato de Etilo (1:1),

  revele con luz U.V.

  En cada cromatoplaca observe el cambio de la intensidad de coloración de la mancha del

producto principal.  La elución y separación termina en el momento en que no aparece mancha.

  En un matraz, reúna las fracciones que contengan la misma sustancia.

  Para recuperar la sustancias destile el exceso de disolvente utilizando una destilación simple,calentando el matraz con baño de maría eléctrico, deje en el matraz un residuo de 5 mlaproximadamente y viértalo en un vaso, para que termine de evaporarse en la campana

  Pese el producto recuperado, calcule el rendimiento y entréguelo a su profesor 

NOTAS.  La columna se puede preparar agregando 10 ml del eluyente indicado y después colocar en el

fondo de la columna un pedazo de algodón o fibra de vidrio ayudándose con una varilla de

vidrio presionando suavemente sin apretar el algodón.  Otra alternativa para colocar el algodón o fibra de vidrio en la columna es con la ayuda del

vacío.  La columna también se puede empacar agregando primero el disolvente a la columna y

después la gel de sílice.

  Mantenga siempre el nivel del eluyente 2 cm por arriba del nivel de la gel de sílice.   Reúna las fracciones que no contienen producto principal, en el frasco que le indique su

profesor.

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  Por qué el producto principal eluyó y el colorante se adsorbió en la fase estacionaria? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _________________________________

  Sí se desea recuperar el colorante adsorbido, ¿qué debe hacerse? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________

  Qué debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para una sustancia en unacromatografía en columna? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________

  La recuperación cuantitativa del producto principal, sería más completa sí se recogieran

fracciones mayores o menores de 10 ml ¿porqué? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________

  Qué tratamiento debe darse a residuos de disolvente orgánico como Acetato de Etilo, paradesecharlos? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________

  Es recuperable la gel de sílice para columna? _____________________________________________________________________________

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1.  Pese 5 gramos de tiza previamente pulverizada y 3 gramos de cloruro de Sodio pulverizado,

vidrios de reloj separados. Examine cuidadosamente cada una de la soluciones.

  Anote las observaciones:

 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________

2.  Junte el Cloruro de sodio con la tiza y mezcle hasta lograr una apariencia uniforme, coloque la

mezcla en vaso de precipitado de 250 ml y agregue 30 ml de agua, agite bien con una varilla de

vidrio.

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3.  El papel de filtro se dobla por la mitad y luego en cuartos, pero de tal manera que quede un

espacio de más o menos de medio centímetro entre las dos partes rectas, y forme un embudo

(VER , Figura 1.1 Filtración por gravedad)

4.  Humedezca con agua para que se fije más fácilmente, presione el papel con los dedos,

atesando hacia la boca del embudo para evitar las burbujas de aire atrapadas.

5.  Filtre la suspensión resultante, recibiendo el filtrado en un vaso de precipitado de 50 ml,compruebe la naturaleza del filtrado.

  Que sustancias son las del filtrado?

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 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

6.  Porque otros métodos se puede separar los componentes del filtrado.

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7.  El método de filtración es efectivo, justifique la respuesta:

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 _____________________________________________________________________________

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8.  Que sustancia queda en el papel de filtro?

 _____________________________________________________________________________

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9.  Cuáles son las propiedades que posee el Cloruro de sodio y el polvo de tiza que hacen posibles

su separación por filtrado?

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10. Pese una capsula de porcelana vacía, anote su peso y adicione 20 gr. De harina, se coloca en

un horno a temperatura de 110°C por veinte minutos después de transcurrido el tiempo, dejar

enfriar y pesar nuevamente.

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  Halle la cantidad de agua contenida en la muestra de harina

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 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

  Porque método se habrá eliminado el agua

 _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

  Halle el porcentaje de agua contenida

 _____________________________________________________________________________

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BIBLIOGRAFIA

  Separación de Mezclas, <http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practic... -23k> 

  Cromatografía en columna, http://organica1.org/1345/1345pdf8.pdf - 177k

  Cromatografía_- Wiquipedia, la enciclopedialibre.<http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatografía - 43k>

  Moore J.A. and Dalrymple D.L., Experimental Methods in Organica Chemistry SecondEdition, W.B. Saunders Co., Philadelphia, 1976.

  Brewster R.Q., Vander Werf C.A. y Mc Ewen W.E., Curso Práctico de Química Orgánica2a. Ed. Ed. Alhambra S.A., Madrid, 1979

  Roberts R.M., Gilbert J.C. and Rodewald L.B., Modern Experimental Organic Chemistry,Third Edition, Holt, Rinehart and Winston, N.Y. 1979.

  Abbott D. y Andrews R.S., Introducción a la Cromatografía, 3a. Ed. Alhambra S.A., Madrid,1970

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CONSTRUCCIONES CIVILES

PRACTICA #______

SEPARACIÓN DE MEZCLAS

GRUPO ________________________ FECHA ____________________

INTEGRANTES ______________________________________________

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MATERIALES

  Papel de filtro

  Tiza pulverizada

  Cloruro de sodio

  Harina

  Leche

  Agua

  Azúcar

  Aceite

  Jabón.

EQUIPO

  Centrifuga

  Embudo

  Gradilla

  Tubos para centrifuga

  Agitador de vidrio

  Beaker de 250 – 100 – 50

  Balanza de triple brazo

  Aparato de destilación 

  Horno 

  Vaso de precipitado de 250 ml, 50 ml

  Aro de hierro

  Soporte universal

  Probeta de 50 ml

  Capsula de porcelana

  Mortero de porcelana con pistilo

  Vidrio de reloj

1.  CROMATOGRAFIA

1.1 Macere finamente en el mortero las hojas de espinaca y deposite una gota en

la lámina que le entregara el profesor.

1.2 coloque en un mortero varias hojas de hierbabuena y tritúrelas con el pistilo,

agregue 10ml de alcohol etílico continuando con la trituración hasta obtener una

mezcla verde del color de la hierbabuena, filtre el extracto pasándolo por la gasa

de algodón, para separar los sólidos, los cuales se pueden desechar, la parte

líquida se coloca en el beaker, deposite con suavidad una tiza blanca sobre la

solución de manera vertical, teniendo cuidado que está no se vaya a caer dentro

de la solución, deje en un sitio aislado y al finalizar los demás puntos observe.

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2.  CENTRIFUGACION Preparar 2 diferentes mezclas de líquidos con sólidos en suspensión,

luego adicionar la mezcla de los tubos para centrifugar midiendo 10 ml, en cada tubo. Se

puede utilizar leche, harina, agua, sal, azúcar y aceite, calculando más o menos 3 a 5 gr.

De las sustancias solidas, y un volumen de agua de 10 ml

  Analice cada uno de los resultados.

 _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

2.  FILTRACION Pese 5 gramos de tiza previamente pulverizada y 3 gramos de cloruro

de Sodio pulverizado, vidrios de reloj separados. Examine cuidadosamente cada

una de la soluciones.

  Anote las observaciones:

 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

2.1 Junte el Cloruro de sodio con la tiza y mezcle hasta lograr una apariencia uniforme, coloque la

mezcla en vaso de precipitado de 250 ml y agregue 30 ml de agua, agite bien con una varilla de

vidrio.

2.2 El papel de filtro se dobla por la mitad y luego en cuartos, pero de tal manera que quede un

espacio de más o menos de medio centímetro entre las dos partes rectas, y forme un embudo

2.3 Humedezca con agua para que se fije más fácilmente, presione el papel con los dedos,

atesando hacia la boca del embudo para evitar las burbujas de aire atrapadas.

2.4 Filtre la suspensión resultante, recibiendo el filtrado en un vaso de precipitado de 50 ml,

compruebe la naturaleza del filtrado.

  Que sustancias son las del filtrado?

 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

2.5 Porque otros métodos se puede separar los componentes del filtrado.

 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

2.6 El método de filtración es efectivo?, justifique la respuesta: _____________________________________________________________________________

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2.7 Que sustancia queda en el papel de filtro?

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 _____________________________________________________________________________

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2.8 Cuáles son las propiedades que posee el Cloruro de sodio y el polvo de tiza que hacen posibles

su separación por filtrado?

 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

3.  Pese una capsula de porcelana vacía, anote su peso y adicione 20 gr. De harina, se

coloca en un horno a temperatura de 110°C por veinte minutos después de

transcurrido el tiempo, dejar enfriar y pesar nuevamente.

  Halle la cantidad de agua contenida en la muestra de harina

 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

  Porque método se habrá eliminado el agua

 _____________________________________________________________________________

Halle el porcentaje de agua contenida

 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

 _____________________________________________________________________________

4.  TAMIZADO 

Pesar la muestra de arena que se va a tamizar, posteriormente pasar por cada uno

de los tamices la arena, pesando cada tamizado y con ayuda del micrómetro,

determinar el diámetro de las partículas al pasar por cada tamiz.

5.  DECANTACION 

En el balón aforado coloque 25ml de agua destilada, agregue 2 ml de aceite de

cocina y 1ml de solución jabonosa, tape el balón aforado y agite vigorosamente

hasta que se observe una emulsión. Verifique si la emulsión formada es

homogénea, de una sola fase o se ven varias capas y que color presenta._______

 ___________________________________________________________________

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Pase la emulsión formada a un embudo de decantación, agregue 2ml de solución

de cloruro de sodio, agite vigorosamente y registre las observaciones_________

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De la lista clasifique cada uno de los materiales como:

  Sustancia pura

  Mezcla homogénea

  Mezcla heterogénea

  Compuesto puro  Sal de cocina:________________________________

  Gasolina:___________________________________

  Tinta para escribir:____________________________

  Sopa de legumbres:___________________________

  Cloro:______________________________________

  Jarabe para la tos:____________________________

  Un cubo de azúcar:___________________________

  Nitrógeno:__________________________________