Lab 3 Metodo Complexometrico Quelatometrico
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO] DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES: METODO COMPLEXOMETRICO (QUELATOMETRICO) I. OBJETIVOS Determinar la dureza del agua por el método complexométrico. Determinar el contenido de calcio y magnesio de una muestra de agua. II. FUNDAMENTO TEORICO La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Además le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS Página 1
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO]
DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES: METODO
COMPLEXOMETRICO (QUELATOMETRICO)
I. OBJETIVOS
Determinar la dureza del agua por el método complexométrico.
Determinar el contenido de calcio y magnesio de una muestra de agua.
II. FUNDAMENTO TEORICO
La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de
calcio y magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e
industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En
calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una
pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Además le da un sabor indeseable al
agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas
y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de
bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñido y textiles.
Se dice que un agua es dura cuando presenta una elevada concentración de cationes
como el Ca2+ y el Mg2+ que, entre otras sustancias, se han incorporado al líquido debido
a la disolución de los materiales geológicos del terreno. Por el contrario, se dice que un
agua es blanda cuando la concentración de estos iones es pequeña.
La presencia de estos iones en el agua tiene algunos efectos destacables:
En la naturaleza existen aguas que contienen tanta cantidad de iones disueltos que ya
no pueden acoger más, en estos casos se habla de aguas saturadas.
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO]
Esta es la situación a la que se llega en el caso de las corrientes subterráneas que
discurren por terrenos calcáreos (recuérdese que la caliza es una roca constituida por
carbonato de calcio, CaCO3), de manera que si las aguas de estas corrientes encuentran
una salida y llegan a la superficie dan lugar a un manantial o una fuente petrificante.
La diferencia de temperaturas que existe entre el subsuelo y la superficie hace que, al
surgir, una parte de la cal que llevan disuelta las aguas de estas fuentes petrificantes
precipite. La precipitación del carbonato de calcio tiene lugar, preferentemente, sobre los
restos de vegetales (ramas, hojarasca...), animales (conchas, huesecillos) o sobre las
plantas vivas (musgos, helechos, equisetos) que crecen cerca del agua y que actúan a
manera de núcleos de cristalización.
La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de
dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico.
La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y
expresada como carbonato de calcio equivalente.
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO]
Existen dos tipos de DUREZA:
Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de
calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de
precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".
Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto
carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se
le conoce como "Dureza de No carbonatos".
Método para la determinación de la Dureza del Agua Metodo del EDTA (Etilendiamino
Tetra-Acetico)
La dureza del agua se expresa en forma de miligramos de CaCO3 por litro. Un agua con
una dureza inferior a 60 mg de CaCO3 por litro se considera blanda, mientras que un valor
superior a 270 mg de CaCO3 por litro indica que el agua es dura.
La dureza del agua se puede determinar fácilmente en el laboratorio utilizando un
procedimiento volumétrico sencillo. La reacción utilizada es una complexación, donde un
reactivo, el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) reacciona mol a mol con el ion
metálico, de manera que trabajando a pH = 10 y empleando el negro de eriocromo T
(NET) como indicador, podemos determinar la suma de las concentraciones de los iones
Ca2+ y Mg2+ y, por lo tanto, la dureza total del agua. Si se sospecha la presencia de otros
iones, hay que añadir otros reactivos para evitar que sean determinados conjuntamente
con el Ca2+ y el Mg2+.
Este método esta basado en la cuantificación de los iones calcio y magnesio por titulación
con el EDTA y su posterior conversión a Dureza Total expresada como
CaCO3.
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de
PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro T( ENT ), que hace que
se forme un complejo de color púrpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal
disódica) hasta la aparición de un color azúl.
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO]
Reacciones:
Ca2+ + Mg2+ + Buffer (PH10) ---------> Ca2+ + Mg2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT]
complejo púrpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azul
Interferencias
En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Sí
existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden variar. La
turbidez se elimina por filtración.
Interferencias Con. máx. sin interferir
Alumnio ----------------------------- 20 ppm
Cadmio -----------------------------
Cobalto ----------------------------- 100 ppm
Cobre ------------------------------- 50 ppm
Fierrro(+3) ------------------------------- 50 ppm
Fierro(+2) --------------------- 50 ppm
Plomo --------------------------
Manganeso ------------------- 1 ppm
Níquel ------------------------- 100 ppm
Zinc ----------------------------
Polifosfatos ------------------ 10 ppm
* Si están presentes son titulados como dureza.
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO]
Interpretación de la Dureza
Dureza como CaCO3 Interpretación
0-75 agua suave
75-150 agua poco dura
150-300 agua dura
300 agua muy dura
- En agua potable: El límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza.
- En agua para calderas: El límite es de 0 mg/l de dureza
III. MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
- Una bureta, pinzas y nueces
- Una fiola de 1000ml.
- Un matraz erlenmeyer de 250 ml.
- Vasos de precipitado de 100 ml.
- Pipetas de 10 ml.
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO]
Reactivos e insumos
-Agua potable, agua de mar, agua de río y agua de pozo.
-Negro de ericromo T (NET)
-Ácido de etilen-diamino-tetraacético (EDTA)
-Agua destilada
-Buffer pH=10 (hidróxido de amonio 0.1 M, Cloruro de Amonio)
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A) Preparación del EDTA:
Pesar 3.722 g. de acido etilen-diamino-tetraacetico, luego de enrasar a 1000ml con
agua destilada en una fiola (etiquetar).
B) Preparación de la solución amortiguadora de pH 10:
Disolver 6.75 g de cloruro de amonio en unos 57 ml de hidróxido de amonio al 25 % y
enrase a 100 ml.
C) Determinación de la dureza del agua:
Reacciones
Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 ---------> Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------> [Ca-Mg--ENT]
complejo rojo vino
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------> [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azul
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO]
Fórmula:
Ppm de CaCo3 = (NxVxPMx103 )/(өxVa)
Donde:
N: es la normalidad del EDTA
V: es el volumen gastado de EDTA por titilación
PM: Peso molecular de CaCo3
ө : Parámetro de sal
Va : Volumen de solución
1. Para el agua de Mar:
Instalar la bureta y llene con la solución Edta 0.02 N previamente preparada, luego
enrase la bureta abriendo la llave de la misma, verificar que en la parte inferior no
queden burbujas de aire.
Vierta 0.5 ml de muestra con 20 ml de agua destilada en un erlenmeyer de 250 ml
Agregue 1 ml de solución reguladora de ph 10 y añada 8 gotas de indicador net
Agitar el contenido del erlenmeyer hasta disolver el indicador y observara a un color
rojo vino.
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO]
Titular la solución problema con la solución valorada del EDTA. El color de la solución
cambiara de color rojo vino hasta azul, hasta azul permanente
el volumen utilizado es 13.2 ml.
Ppm de CaCo3 = (NxVxPMx103 )/(өxVa)
Donde:
N= 0.02
V = 6.8ml
PM=100
ө = 2
Va = 25ml
Por lo tanto => Ppm de CaCo3 = 272ppm
2.- Para el agua de Río:
Instalar la bureta y llene con la solución Edta 0.02 N previamente preparada, luego
enrase la bureta abriendo la llave de la misma, verificar que en la parte inferior no
queden burbujas de aire.
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO]
Vierta 5 ml de muestra con 20 ml de agua destilada en un erlenmeyer de 250 ml .
Agregue 1 ml de solución reguladora de ph 10 y añada 8 gotas de indicador net.
Agitar el contenido del erlenmeyer hasta disolver el indicador y observara a un color
rojo vino.
Titular la solución problema con la solución valorada del EDTA. El color de la solución
cambiara de color rojo vino hasta azul, hasta azul permanente.
el volumen utilizado es 5.8 ml.
Ppm de CaCo3 = (NxVxPMx103 )/(өxVa)
Donde:
N=0.02
V = 6ml
PM=100
ө =2
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO]
Va =25ml
Por lo tanto => Ppm de CaCo3 = 240ppm
4.-Para el agua de azequia:
Instalar la bureta y llene con la solución Edta 0.02 N previamente preparada, luego
enrase la bureta abriendo la llave de la misma, verificar que en la parte inferior no
queden burbujas de aire.
Vierta 5 ml de muestra con 20 ml de agua destilada en un erlenmeyer de 250 ml.
Agregue 1 ml de solución reguladora de ph 10 y añada 8 gotas de indicador net.
Agitar el contenido del erlenmeyer hasta disolver el indicador y observara a un color
rojo vino.
Titular la solución problema con la solución valorada del EDTA. El color de la solución
cambiara de color rojo vino hasta azul, hasta azul permanente.
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO]
el volumen utilizado es 5.2 ml.
Ppm de CaCo3 = (NxVxPMx103 )/(өxVa)
Donde:
N: 0.02 V : 2.4ml PM: 100 Ө : 2 Va : 25
Por lo tanto => Ppm de CaCo3 = 96ppm
5.- Para el desionizada:
Instalar la bureta y llene con la solución Edta 0.02 N previamente preparada, luego
enrase la bureta abriendo la llave de la misma, verificar que en la parte inferior no
queden burbujas de aire.
Vierta 5 ml de muestra con 20 ml de agua destilada en un erlenmeyer de 250 ml
Agregue 1 ml de solución reguladora de ph 10 y añada 8 gotas de indicador net
Agitar el contenido del erlenmeyer hasta disolver el indicador y observara a un color
rojo vino.
Titular la solución problema con la solución valorada del EDTA. El color de la solución
cambiara de color rojo vino hasta azul, hasta azul permanente
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO]
el volumen utilizado es 1.2 ml
Ppm de CaCo3 = (NxVxPMx103 )/(өxVa)
Donde:
N: 0.02 V: 0 PM: 100 ө :2 Va : 26
Por lo tanto => Ppm de CaCo3 = 0ppm
V. RESULTADOS
Muestra de aguaVolumen gastado de solución
de EDTA (ml)Dureza(ppm)
Mar 6.8 272
rio 6.0 240
Acequia 2.4 96
destilada 0 0
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO]
CONCLUSIONES
El agua potable utilizada posee una cantidad regular de impurezas, esto se ve
reflejado en los valores obtenidos de dureza los cuales, según la tabla de
interpretación, están en los niveles aptos para el consumo humano, es decir que
posee cantidades pequeñas de CaCO3 , el cual es el indicativo principal de la dureza
del agua.
Según la practica realizada el agua de mar contiene más ppm de CaCO3 que el
agua potable, ya que contiene más impurezas.
El método empleado para la cuantificación de la Dureza Total es un método
volumétrico por lo que no se requieren aparatos especiales.
Podemos observar que nuestra dureza del agua desionizada es de 0 ppm y el del
mar es de tan sólo de 272ppm; éstos resultados son erróneos, ya que debe ser
mínimo en el agua destilada aproximadamente 0 ppm y para el agua de mar debe
estar bordeando los 1000 ppm aproximadamente; esto se debe a que en el
momento de la experimentación, hubo un error de parte del grupo, al no emplear
bien el lavado de nuestros materiales.
El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria de
bebidas, lavandería, fabricación de detergentes, acabados metálicos, teñido y
textiles. Además en el agua potable, agua para calderas, etc.
La forma más común de medida de la dureza de las aguas es por titulación con
EDTA. Este agente complejante permite valorar tanto la concentración de Ca como
la de Mg.
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO]
RECOMENDACIONES
Sí existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden
variar la turbidez se elimina por filtración.
La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plástico, bien
lavado y tapado.
se recomienda trabajar con ayuda de la bureta que con la pipeta al momento de
realizar la titulación.
Tener en cuenta que tenemos que diluir el agua de mar de preferencia en una
relación de 1: 50 para poder obtener una titulación mas rápida ya que esta agua
es muy dura.
Al realizar la titulación agitar de manera constante hasta observar el primer
cambio de color.
Debemos lavar bien los instrumentos para no obtener resultados erróneos.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
RODIER, J. Análisis de las aguas. Ed. Omega. Barcelona. 1981.
NALCO. Manual del agua. Su naturaleza, tratamiento y aplicaciones. Tomo III.
Mc Graw-Hill. 1989
http://www.lamotte.com/pages/global/pdf/spanish/5860sp.pdf
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO]
ANEXOS
Consecuencias de la Dureza del Agua.
Aunque muchas de ellas las hemos citado a lo largo del documento, son muchos más
los efectos perjudiciales que puede causar el “Agua dura”.
Cuando se lava con jabón empleando aguas naturales, se forma un precipitado debido
a la presencia de calcio, magnesio y hierro. Los iones de calcio de esta agua dura se unen
con los iones estearato y oleato del jabón disuelto, para formar sales insolubles, este
proceso gasta el jabón y produce un sólido grumoso indeseable que permanece en la
ropa. En consecuencia es conveniente eliminar los iones calcio del agua, para usarse en
lavanderías.
Cuando el agua dura es usada en calentadores de agua se presenta una acción
indeseable similar, el dióxido de carbono se desprende a altas temperaturas, y produce
un depósito de sales de calcio o magnesio en el interior del calentador. Esto puede
obstruir los tubos y también reducir la conductividad térmica.
Salud
Algunos estudios han demostrado que hay una débil relación inversa entre la dureza
del agua y las enfermedades cardiovasculares en los hombres, por encima del nivel de
170 mg de carbonato de calcio por litro en el agua. La organización mundial de la salud ha
revisado las evidencias y concluyeron que los datos eran inadecuados permitir una
recomendación para un nivel de la dureza.
Una revisión posterior por František Kožíšek, M.D., Ph.D. Instituto nacional de la salud
pública, República Checa da una buena descripción del asunto, e inversamente al WHO,
da algunas recomendaciones para los niveles máximos y mínimos el calcio (40-80 mg/l) y
el magnesio (20-30 mg/l) en agua potable, y de una dureza total expresada como la suma
de las concentraciones del calcio y del magnesio de 2-4 mmol/L.
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[DUREZA TOTAL EN AGUAS: METODO COMPLEXOMETRICO]
Domestica
En el lavado de textiles, las aguas duras presentan inconvenientes debido a que los
elementos alcalinotérreos forman sales insolubles con los ácidos carboxílicos que
componen los jabones, precipitándolos y reduciendo de esta forma, su acción limpiadora.
Industria
Tiene muchos efectos adversos para muchos fines industriales, como por ejemplo,
para el uso del agua en calderas, debido a que las incrustaciones que ocasiona pueden
provocar explosión de las mismas.
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