Laboratorio N 12Titulacin Volumtrica IodometriaDeterminacin del cobre(Mtodo de Parks o del fluoruro)

1. Generalidades

La iodometra consiste en la valoracin del yodo que se libera por oxidacin del ioduro. En la determinacin del cobre el ioduro reduce al cobre, produciendo ioduro cuproso y yodo, segn la ecuacin siguiente:2 Cu (CH3COO)2 + 4 KI Cu2I2(s) + 4 CH3COOK + 2 IEl yodo ante la presencia del almidn presenta color azul.Luego el yodo desprendido es titulado con el tiosulfato se oxida a tetrationato de sodio.Donde: I = Cu = Na2S2O3 = HPor lo tanto el peso equivalente del cobre es su propio peso atmico (63.54) dividido entre 1. El deci equivalente ser 6.354 y en un ml de solucin 0.1N habr 0.006354g de cobre.El mtodo de Parks en la determinacin del cobre consiste en eliminar la interferencia del hierro con fluoruro de sodio, segn la siguiente ecuacin:6 NaF + FeCl3 FeF6Na3 + 3 NaClEl ion frrico ante la presencia del in fluoruro produce el exafluo ferrato trisdico que es un precipita cristalino blanquesino.El mtodo de Hean Low, en la determinacin del cobre consiste en separar el cobre de los interferentes, reduciendo del Cu2+ con aluminio metlico, segn la siguiente ecuacin:2 Al(s) + 3 Cu2+ 2 Al3+ + 3 Cu(s)Es decir la solucin acuosa donde se encuentra disuelto el cobre de la muestra se sumerge una lmina de aluminio, en el cual el cobre acuoso se reduce a cobre metlico, el que luego se filtra y se disuelve con HNO3. 2. Equipo

Soporte universal. Balanza analtica. Agitador magntico. Desecador. Cocina elctrica.

3. Material de vidrio y otros

Erlenmeyer de 250 ml. Buretas de 25 ml. Probeta de 10 ml. Bagueta.

4. Reactivos

Mineral de cobre (muestra) Solucin de Na2S2O3 0.1N Yodo resublimado. Yoduro de potasio al 50% Acido clorhdrico concentrado. Hidrxido de amonio concentrado. Agua de bromo. Acido ntrico concentrado. Acido actico glacial. Fluoruro de sodio. Almidn soluble.

5. Procedimiento5.1.- Preparacin de 1 litro de solucin de Na2S2O3 0.1NSi el tiosulfato de sodio a usar es el pentahidratado (Na2S2O3.5H2O) cuyo peso formula es 248.19, por lo tanto se pesa 24.82g se disuelve y se lleva a un litro. Sin embargo en la prctica se pesa 25g. A la solucin preparada aadir 1 ml de cloroformo el que actuar como conservador.5.2.- Preparacin de la solucin indicadora de almidn- Pesar 2g de almidn soluble y disolver con 50 ml de agua destilada fra y dejar en reposo para que sedimente lo insoluble.- Verter la solucin que sobrenada a un vaso que contenga 150 ml de agua destilada hirviendo y se contina la ebullicin por unos minutos y se deja enfriar completamente.- Agregar 0.1g de cido saliclico como conservante y se guarda en una frasco ambar.

5.3.- Estandarizacin de la solucin de Na2S2O3 0.1N- Pesar 0.2g de yodo resublimado y 0.5g de ioduro de potasio y se lleva a un erlenmeyer de 250 ml y se disuelve con 100 ml de agua destilada fra con una vagueta, obtenindose una solucin de color caf.- Titular la solucin con tiosulfato de sodio 0.1N hasta que se tome un color amarillo.- Luego aadir 2 ml de la solucin indicadora de almidn, el cual tomar la solucin un color azul y continuar la titulacin hasta que desaparezca el color azul, anotar los ml gastados de Na2S2O3 0.1N (Vp).12.691g I 1000 ml Na2S2O3 0.1N 0.2g xX = 15.759 ml Na2S2O3 0.1N (VT)5.4.- Determinacin del cobre (Mtodo de Parks)- Pesar 0.2g de muestra (mineral), aadir 10 ml de HNO3 cc y luego con 5 ml de HCl cc llevar a ebullicin hasta completar el ataque, si fuera necesario se repetir el ataque.- Llevar a fumacin con 7 ml de H2SO4 cc y dejar enfriar.- Aadir 50 ml de agua y llevar a ebullicin, agregar agua de bromo (para oxidar al cobre y el hierro) y llevar a ebullicin para eliminar el exceso de agua de bromo.- Neutralizar cuidadosamente con hidrxido de amonio para que precipite el hidrxido de hierro a un color azulino (CuSO4. (NH3)4) y filtrar.- Agregar 5 ml de cido actico glacial se hierve y se deja enfriar completamente.- Aadir 2g de fluoruro de sodio y 4 ml de solucin de yoduro de potasio al 50%.- Titular con solucin de tiosulfato de sodio 0.1N hasta que se tome un color amarillo luego aadir 2 ml de solucin indicadora de almidn y se contina con la titulacin hasta que desaparezca el color azul.- Anotar los ml gastados de tiosulfato de sodio.

6. Resultado y conclusiones

Gasto terico = 15.76 mlGasto prctico = 16.5 ml

CuSO4.5H2OP.F. = 249.16 g/mol249.16 g 63.5 g Cu 1 g xX = 0.254 g Cu/100 ml

0.254 g Cu 100 mlX 20 mlX = 0.0508 g Cu

Valor Prctico

X = 2.425 g/ltPorcentaje de error

7. Cuestionario

a) Definir titulacin yodomtrica.Se aplica a la determinacin de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que despus se valora con disolucin patrn de tiosulfato sdicoLas titulaciones yodomtricas consisten en una titulacin indirecta que se emplea el yoduro de potasio (Kl) como agente reductor.En sta tcnica la concentracin de agente oxidante (analito) no se determina directamente a travs de la titulacin con KI sino que se determina de manera indirecta por la titulacin del ion triyoduro (I3) que se forma durante la reaccin del KI con el analito. En ste proceso de determinacin de la concentracin del analito, el KI es aadido en exceso y como resultado de sta reaccin se libera I3-, el cual es valorado con solucin de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) en presencia de almidn como indicador.b) Indique en qu consiste el mtodo de Parks en la determinacin del cobre.

Consiste en eliminar la interferencia del hierro con fluoruro de sodio, segn la siguiente ecuacin:6 NaF + FeCl3 FeF6Na3 + 3 NaCl

El ion frrico ante la presencia del in fluoruro produce el exafluo ferrato trisdico que es un precipita cristalino blanquesino.

c) Demuestre los equivalentes para el cobre, yodo y el tiosulfato de sodio.

d) Escriba y balancee la ecuacin de la oxidacin de Fe3+ y Cu+ por reaccin del agua de bromo.

Cu (CH3COO)2 + 4 KI Cu2I2(s) + 4 CH3COOK + 2 I

6 NaF + FeCl3 FeF6Na3 + 3 NaCl

8. Problemas

a) En la valoracin del cobre contenido en 0.5g de una muestra, se ha gastado 29.1 ml de solucin emprica de tiosulfato de sodio, cuyo ttulo es 1 ml titula 0.0049 g de Cu Cul es la ley de cobre?

Peso de muestra = 0.5 gGasto = 29.1 ml1 ml titula 0.0049 g de Cu

1 ml 0.0049 g de Cu 29.1 ml x

x = 14.26 % b) En la valoracin de cobre contenido en 0.2g de una muestra, se ha gastado 12.40 ml de solucin de tiosulfato de sodio 0.1N cuyo factor de correccin es 1.0025. Cul es la ley de cobre en la muestra?

Peso de muestra = 0.2 gGasto = 12.40 mlFc = 0.10025

c) E n la valoracin del cromo contenido en 0.5g de una muestra, se ha gastado 12.50 ml de solucin de tiosulfato de sodio 0.1N con factor de correccin 0.9978. Cul es la ley de cromo en la muestra?

Peso de muestra = 0.5 gGasto = 12.50 mlFc = 0.09978