Destilaci�n por Arrastre de Vapor

 

Objetivos.-

����������� El alumno conocer� la t�cnica de destilaci�n por arrastre de vapor, Aplicar� estos conocimientos en la extracci�n de aceites esenciales.

 

Parte Experimental.-

����������� Arme un aparato de destilaci�n por arrastre de vapor� (ver ap�ndice 1). Seg�n el diagrama,� �A�� es el generador de vapor y est� provisto de un tubo de vidrio, que se introduce bajo la superficie del agua (tubo de seguridad).

����������� El vapor pasa al matraz� �B� por medio de un tubo doblado en forma apropiada. Este tubo se introduce en el matraz que contiene la muestra hasta el fondo. El refrigerante tiene una ligera inclinaci�n para que el destilado escurra hacia un vaso colector� �C�. Coloque la sustancia problema (c�scara de lim�n, canela, naranja, clavo, etc. ) en el matraz� �B�, humedezca ligeramente la sustancia problema (2). Tambi�n puede extraer p-diclorobenceno de los desodorantes sanitarios o purificar anilina. Caliente el matraz �A� haga circular el agua del refrigerante. El calentamiento se suspende cuando se ha recogido aproximadamente 125-150 mL. de destilado.

����������� Al final de la destilaci�n observe la superficie del destilado que muestra gotas de aceite esencial extra�do. Si es posible separe el aceite esencial con un embudo de separaci�n (4). Si emple� desodorante sanitario ponga la mezcla p-diclorobenceno-agua a enfriar en un ba�o de hielo, despu�s separe por filtraci�n al vac�o el p-diclorobenceno.

 

Notas:

1) �Sostenga los matraces con pinzas. Las conexiones deben estar bien ajustadas.

2) �Emple� de 10 a 12 g de muestra y en caso de usar anilina, utilize 15 mL. Al poner la muestra en el matraz� �B�, primero coloque las conexiones y luego la muestra para evitar que se obstruya el tubo que llega al fondo del matraz.

3) �Caliente el matraz generador de vapor� �A� en forma permanente. Caliente ocasionalmente el matraz que contiene la muestra. Ponga en el matraz� �A� piedras para regular la ebullici�n. Emple� tela de asbesto para evitar que la llama queme el tubo de hule.

4) �Unicamente realizar� la extracci�n cuando la cantidad de aceite sea considerable. El aceite obtenido lo puede recoger en un frasco peque�o. Si la cantidad de aceite obtenida es peque�a �nicamente humedezca un lienzo o algod�n con el aceite.�

 

Investigaci�n Previa.-

����������� Teor�a de la destilaci�n por arrastre de vapor. Ley de Dalton.� Aplicaci�n a la destilaci�n por arrastre de vapor. Destilaci�n de mezclas de l�quidos inmiscibles. Caracter�sticas que deber�n reunir las sustancias para permitir su destilaci�n por arrastre de vapor.� Ejemplos. Aplicaciones de la destilaci�n por arrastre de vapor.

 

Bibliograf�a.-

����������� Vogel, A. I., A Text book of Practical Organic Chemistry. Longmans,� London, 1962.

����������� Robertson, G. R. and Jacobs, T. L., Laboratory Practice of Organic Chemistry, 4�. Edici�n. Editorial MacMillan Company. USA. 1962,� Pags: 60-63 y 77-78.

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

“Asignatura de Química Orgánica I”

INVESTIGACIÓN PREVIA:

Destilación por arrastre de vapor

LICENCIATURA EN FARMACIA

Grupo: 1151

Semestre: 2013-I

EQUIPO 1: Aguilar Romero Alexander

Juarez Lazcano Fernando

Miranda Venegas Juan de Dios Sergio

PROFESORAS: Castañeda Arriaga María del Pilar

Hernández Godínez Eva

FECHA DE ENTREGA: 28 de Septiembre del 2012

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

Objetivos:

El alumno conocerá la técnica de destilación por arrastre de vapor.

Aplicará estos conocimientos en la extracción de aceites esenciales.

Preguntas Previas:

Teoría de la destilación por arrastre de vapor.

Es una técnica aplicada en la separación de sustancias poco solubles en agua. La destilación por arrastre de vapor se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullición muy alto y que se descomponen al destilar. De otra manera, la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el seno de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia.

También se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de ebullición de sólidos que no se arrastran.

La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado (volátil) formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente.

Ley de Dalton. Aplicación a la destilación por arrastre de vapor.

Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. Su expresión matemática es la siguiente:

PT = P1 + P2+--Pn

Destilación de mezclas de líquidos inmiscibles.

Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a l00oC. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullición o cerca de ella.

En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto.

Características que deberán reunir las sustancias para permitir su destilación por arrastre de vapor.

-Volátiles

-Inmiscibles en agua

-Presión de vapor baja

-Punto de ebullición alto (superior a 100°C)

Aplicaciones de la destilación por arrastre de vapor.

La destilación por arrastre con vapor se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias:

-Industria cosmética y farmacéutica: perfumes, principios activos, etc.

-Industria de alimentos y derivadas: potenciadores del sabor para todo tipo de bebidas, helados, galletas, golosinas, productos lácteos, etc.

-Industria de productos de limpieza: fragancias para jabones, detergentes, desinfectantes, productos de uso hospitalario, etc.

-Industria de plaguicidas: agentes pulverizantes, atrayentes y repelentes de insectos, etc.

-Otras nuevas aplicaciones surgidas últimamente y con un gran potencial futuro son de ingredientes de para la formulación de biocidas para uso veterinario o agrícola.

Destilación por arrastre de vapor

Generador de vapor Destilador

Agregar en un matraz de 2 bocas: agua a la mitad y cuerpos de ebullición.

Agregar a un segundo matraz de 2 bocas: 10-20g de la sustancia problema.

Introducir al matraz un tubo de vidrio largo que llegue por debajo de la superficie del

agua

Conectar al matraz T de Quickfit con un tapón de látex horado en la rama vertical.

Comunicar ambos matraces a través de un tubo de vidrio que se desprenda del primer matraz, sin permitir el contacto con agua, y desemboque al segundo matraz, sumergiéndolo en el

tubo en la sustancia problema sin tocar el fondo.

Insertar un codo-macho en la segunda boca del matraz, se calienta un poco este último iniciando la circulación de agua a

través del refrigerante

Cuando comience a pasar el vapor al segundo matraz, se calienta un poco este último, iniciando la circulación de agua a

través de la camisa del refrigerante

Canalizar el destilado a un recipiente por medio de una alargadera curva

Suspender el calentamiento hasta terminar la recolección

Si el destilado es aceitoso realizar una extracción

Si el destilado se solidifico separar por filtración

Tabla de Reactivos

Nombre Formula química

Estado Inhalación Contacto con la piel

Ingesta Cuadro de seguridad

Agua H2O Liquido No presenta riegoNo presenta

riesgo No presenta riesgo

Canela Solido No presenta riegoNo presenta

riesgoNo es recomendable consumir

en exceso

Esencia de canela Liquido No presenta riego

No presenta riesgo

No consumir sin ayuda de un profesional

REFERENCIAS

DOMÍNGEZ, Xorge Alejandro. (1983). Experimentos de química general e inorgánica. México, Limusa.

WHITTEN, Kenneth W., Kenneth D. Gailey, Raymond E. Davis. (1996). Química general. 3 ed. México, McGRAW- HILL.