INTerdIscIplINarIo Dra. María del Rosario Sun Kou ...grupos funcionales en su superficie....
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❚ ❙ ❘ SETIEMBRE: MES DE LA INVESTIGACIÓN INT_5 VICERRECTORADO DE INVESTIGACIÓN Micrografía SEM del carbón activado. Aumento: 400x. Lado izquierdo: pulpa. Lado derecho: cáscara. VIII EXPOSICIóN DE INVESTIGACIóN 2013 La contaminación de los ríos provocada por relaves mineros y por residuos industriales y/o domésticos, es un problema muy grave que se presenta en diversas zonas rurales de nuestro país. Desarrollo de un método de purificación de agua para zonas rurales basado en hidrogeles sintéticos y carbones activados preparados a partir de frutos amazónicos INTERDISCIPLINARIO ❚❙❘ QUíMICA_MATEMáTICA_INGENIERíA MECáNICA INVESTIGADORES RESPONSABLES Dra. María del Rosario Sun Kou (Coordinadora–Sección Química), Dra. Elizabeth Doig (Sección Matemática), Dr. Francisco Rumiche (Sección Ingeniería Mecánica) y Dr. Juan Carlos Rueda (Sección Química). ASISTENTES DE INVESTIGACIÓN Ángela Pinedo, Javier Aylas, Víctor Reyes y Alan Ysique ASISTENTES QUE COLABORARON POR UN PERÍODO Daniel Obregon, Ana Lucia Paredes, Alonso Martínez, Carlos Juárez, Elisabeth López y Luiggi Taipe FINANCIADO POR Dirección de Gestión de la Investigación INSTITUCIONES INVOLUCRADAS Pontificia Universidad Católica del Perú, Laboratorio CERTINTEX S.A.C. Desperdicios y efluentes líquidos arrojados al río Huaycoloro. Planta de aguaje Fruto de aguaje Semillas de aguaje PRECURSOR UTILIZADO SEMILLA DE AGUAJE El objetivo del proyecto fue reducir la carga contaminante (principalmente de metales pesados (Pb, Cd y Cr) y desarrollar un método de purificación del agua del río Huaycoloro, que se ha tomado como base del estudio. Para lograr este objetivo se estudió un proceso de adsorción, en que se combinaba el empleo de hidrogeles funcionarizados con grupos aminas y de carbones activados preparados a partir de frutos amazónicos (semillas de aguaje). La adsorción es un fenómeno superficial en el cual se produce la retención de un gas o líquido (adsorbato) en la superficie de un sólido (adsorbente). Uno de los adsorbentes seleccionados para este estudio fue el carbón activado por ser un material que posee excelentes propiedades adsorbentes debido a su alta porosidad, área superficial, y por presentar diversos grupos funcionales en su superficie. Adicionalmente, se realizaron ensayos de coagulación–floculación y desinfección, a fin de establecer los condiciones más optimas de cada etapa (tipo de coagulante y floculante, tiempo de contacto, volumen de reactivos), a fin de alcanzar las condiciones que debe tener el agua para que sea potable, de acuerdo con lo dispuesto por DIGESA. El carbón fue preparado por activación química con ácido fosfórico, variando la razón de impregnación (0,75 a 1,5 g H3PO4 /g precursor ), la temperatura de activación (400 a 600°C), tiempo de activación (60 a 90 min). Agente activante T= 80°C T= 85°C Atmósfera inerte Materia prima (semillas de aguaje) Impregnación Secado al vacío Secado Carbonización Lavado y secado Producto final (carbón activado) PREPARACIóN DE LOS CARBONES ACTIVADOS Para la preparación de los hidrogeles se realizaron previamente la síntesis de los monómeros 2 metil-2 oxazolina, bisoxalina y del macroiniciador. Los carbones preparados a altas temperaturas de activación (600°C) generaron mayor acidez en la superficie del sólido, y esto favoreció la capacidad de adsorción del material. Asimismo, las propiedades adsorben- tes se vió influenciada favorablemente por la estructura altamente porosa del material (entre 906 a 1623 m 2 /g), siendo mayor en los carbones activados que presentaron mayor mesoporosidad. La mayor capacidad de adsorción (q e = 27,57 mg/L) se obtuvo con el carbón AG 0,75-600, el cual presentó la más alta mesoporocidad, acidez superficial y capacidad de adsorción de los iones metálicos estudiados. PROPIEDADES FíSICO QUíMICAS Y CAPACIDADES DE ADSORCIóN DE TODOS LOS CARBONES ACTIVADOS Los hidrogeles presentaron una adsorción lenta por los metales, la configuración óptima se logró cuando este fue hidrolizado hasta un máximo del 75% de los moles de metiloxazolina presente en la estructura del hidrogel. Separación de los residuos sólidos presentes en el agua del río Primera etapa Coagulación + Floculación Segunda etapa Decantación y separación de partícu- las sólidas Tercera etapa Adsorción con hidrogeles sintéticos y carbón activado Cuarta etapa Control de contenido de iones metálicos Quinta etapa Desinfección del agua con hipoclorito Sexta etapa Finalmente, se determinó las cinéticas e isotermas de adsorción con los tres metales considerando cambios de pH. El proceso de adsorción fue influenciado por el efecto competitivo ejercido por otros iones metálicos presentes en la solución. Con iguales concen- traciones iniciales, se observó el siguiente orden de retención: PLOMO > CADMIO > CROMO La adsorción de plomo es mayor debido a su mayor selectividad (asociado con la solubilidad, peso molecular, tipo de interacción que forma el catión con los grupos funcionales del material). SíNTESIS DE LOS HIDROGELES CONTENIENDO GRUPOS FUNCIONALES AMINO MUESTRA ÁREA (m 2 .g –1 ) ACIDEZ (mmolH + .g –1 ) CAPACIDAD DE ADSORCIóN (mg.g –1 ) CANTIDAD REMOVIDA (%) TOTAL MICROPOROSA MESOPOROSA AG 1–400 1202 1092 109 1,42 0,60 5 AG 1–500 1077 1038 39 1,98 2,92 22 AG 1–600 1014 938 77 2,24 7,28 55 AG0,75–600 906 765 140 2,43 8,14 61 AG1,5–600 1623 1591 32 1,40 4,11 31 TIEMPO (min) % ADSORBIDO PLOMO CADMIO CROMO 5 79.05 34.35 10.65 15 83.40 43.20 20.40 30 85.95 52.50 20.70 60 86.10 65.10 36 0 120 87.30 70.35 42.45 Representación esquemática de la estructura del carbón activado TODO PROCESO DE ADSORCIóN CONSTA DE LAS SIGUIENTES ETAPAS: 1) Difusión externa del gas o líquido (adsorbato) hacia la superficie externa del sólido (adsorbente). 2) Difusión interna, en la cual el adsorbato migra hacia el interior de la red porosa del adsorbente. 3) Adsorción propiamente dicha, donde el adsorbato se adhiere a la superficie interna del adsorbente. Micrografía SEM del carbón activado preparado a partir de semillas de aguaje. Aplicaciones del carbón activado. CINéTICAS DE ADSORCIóN CON LOS TRES METALES Plomo 100 80 90 70 60 50 40 30 20 10 0 0 30 60 90 Tiempo (min) % Adsorbido 120 150 Cadmio Cromo
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❚ ❙ ❘ s e t i e m b r e : m e s d e l a i n v e s t i g a c i ó nINT_
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VICERRECTORADO DEINVESTIGACIÓN
Micrografía SEM del carbón activado. Aumento: 400x. Lado izquierdo: pulpa. Lado derecho: cáscara.
V I I Ie x p o s I c I ó N d e I N V e s T I g a c I ó N
2013La contaminación de los ríos provocada por relaves mineros y por residuos industriales y/o domésticos, es un problema muy grave que se presenta en diversas zonas rurales de nuestro país.
desarrollo de un método de purificación de agua para zonas rurales basado en hidrogeles sintéticos y carbones activados preparados a partir de frutos amazónicos
INTerdIscIplINarIo❚ ❙ ❘ quíMicA_MAtEMáticA_ingEniEríA MEcánicA
Invest Igadores responsablesDra. María del Rosario Sun Kou (Coordinadora–Sección Química), Dra. Elizabeth Doig (Sección Matemática), Dr. Francisco Rumiche (Sección Ingeniería Mecánica) y Dr. Juan Carlos Rueda (Sección Química).
as I s tentes de Invest Igac IónÁngela Pinedo, Javier Aylas, Víctor Reyes y Alan Ysique
as I s tentes que colaboraron por un per íodoDaniel Obregon, Ana Lucia Paredes, Alonso Martínez, Carlos Juárez, Elisabeth López y Luiggi Taipe
F Inanc Iado porDirección de Gestión de la Investigación
Inst I tuc Iones InvolucradasPontificia Universidad Católica del Perú, Laboratorio CERTINTEX S.A.C.
Desperdicios y efluentes líquidos arrojados al río Huaycoloro.
Planta de aguaje Fruto de aguaje Semillas de aguaje
precursor uTIlIzado semIlla de aguajeEl objetivo del proyecto fue reducir la carga contaminante (principalmente de metales pesados (Pb, cd y cr) y desarrollar un método de purificación del agua del río Huaycoloro, que se ha tomado como base del estudio. Para lograr este objetivo se estudió un proceso de adsorción, en que se combinaba el empleo de hidrogeles funcionarizados con grupos aminas y de carbones activados preparados a partir de frutos amazónicos (semillas de aguaje).
La adsorción es un fenómeno superficial en el cual se produce la retención de un gas o líquido (adsorbato) en la superficie de un sólido (adsorbente).
uno de los adsorbentes seleccionados para este estudio fue el carbón activado por ser un material que posee excelentes propiedades adsorbentes debido a su alta porosidad, área superficial, y por presentar diversos grupos funcionales en su superficie.
Adicionalmente, se realizaron ensayos de coagulación–floculación y desinfección, a fin de establecer los condiciones más optimas de cada etapa (tipo de coagulante y floculante, tiempo de contacto, volumen de reactivos), a fin de alcanzar las condiciones que debe tener el agua para que sea potable, de acuerdo con lo dispuesto por DigESA.
El carbón fue preparado por activación química con ácido fosfórico, variando la razón de impregnación (0,75 a 1,5 gH3PO4/gprecursor), la temperatura de activación (400 a 600°c), tiempo de activación (60 a 90 min).
agente activante
T= 80°c
T= 85°c
atmósfera inerte
materia prima(semillas de aguaje)
Impregnación
secado al vacío
secado
carbonización
lavado y secado
producto final(carbón activado)
preparacIóN de los carboNes acTIVados
Para la preparación de los hidrogeles se realizaron previamente la síntesis de los monómeros 2 metil-2 oxazolina, bisoxalina y del macroiniciador.
Los carbones preparados a altas temperaturas de activación (600°c)generaron mayor acidez en la superficie del sólido, y esto favoreció la capacidad de adsorción del material. Asimismo, las propiedades adsorben-tes se vió influenciada favorablemente por la estructura altamente porosa del material (entre 906 a 1623 m2/g), siendo mayor en los carbones activados que presentaron mayor mesoporosidad.
La mayor capacidad de adsorción (qe = 27,57 mg/L) se obtuvo con el carbón Ag 0,75-600, el cual presentó la más alta mesoporocidad, acidez superficial y capacidad de adsorción de los iones metálicos estudiados.
propIedades físIco químIcas y capacIdades de adsorcIóN de Todos los carboNes acTIVados
Los hidrogeles presentaron una adsorción lenta por los metales, la configuración óptima se logró cuando este fue hidrolizado hasta un máximo del 75% de los moles de metiloxazolina presente en la estructura del hidrogel.
separación de los residuos sólidos presentes en el agua del ríoprimera
etapa
coagulación + floculaciónsegunda
etapa
decantación y separación de partícu-las sólidasTercera
etapa
adsorción con hidrogeles sintéticos y carbón activadocuarta
etapa
control de contenido de iones metálicosquinta
etapa
desinfección del agua con hipocloritosexta etapa
Finalmente, se determinó las cinéticas e isotermas de adsorción con los tres metales considerando cambios de pH.
El proceso de adsorción fue influenciado por el efecto competitivo ejercido por otros iones metálicos presentes en la solución. con iguales concen- traciones iniciales, se observó el siguiente orden de retención:
plomo > cadmIo > cromo
La adsorción de plomo es mayor debido a su mayor selectividad (asociado con la solubilidad, peso molecular, tipo de interacción que forma el catión con los grupos funcionales del material).
síNTesIs de los hIdrogeles coNTeNIeNdo grupos fuNcIoNales amINo
muesTraÁrea (m2.g–1) acIdez
(mmolh+.g–1)
capacIdad de adsorcIóN
(mg.g–1)
caNTIdad remoVIda
(%) ToTal mIcroporosa mesoporosa
Ag 1–400 1202 1092 109 1,42 0,60 5
Ag 1–500 1077 1038 39 1,98 2,92 22
Ag 1–600 1014 938 77 2,24 7,28 55
Ag0,75–600 906 765 140 2,43 8,14 61
Ag1,5–600 1623 1591 32 1,40 4,11 31
TIempo (min)% adsorbIdo
plomo cadmIo cromo5 79.05 34.35 10.65
15 83.40 43.20 20.40
30 85.95 52.50 20.70
60 86.10 65.10 36 0
120 87.30 70.35 42.45
representación esquemática de la estructura del carbón activado
Todo proceso de adsorcIóN coNsTa de las sIguIeNTes eTapas:1) Difusión externa del gas o líquido (adsorbato) hacia la superficie externa
del sólido (adsorbente).
2) Difusión interna, en la cual el adsorbato migra hacia el interior de la red porosa del adsorbente.
3) Adsorción propiamente dicha, donde el adsorbato se adhiere a la superficie interna del adsorbente.
Micrografía SEM del carbón activado
preparado a partir de semillas de aguaje.
Aplicaciones del carbón activado.
cINéTIcas de adsorcIóN coN los Tres meTales
Plomo100
80
90
70
60
50
40
30
20
10
00 30 60 90
Tiempo (min)
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120 150
Cadmio
Cromo
