Instalaciones, Servicios y Tarifas -...

Instalaciones, Servicios y Tarifas

Nuestras instalaciones únicas están disponibles para los centros de investigación

públicos y privados, así como para las empresas, que encontrarán en el equipamiento

del LMA, una capacidad única de investigación y desarrollo tecnológico disponible en

muy pocos centros de investigación a nivel mundial.

A continuación puede encontrar las instalaciones disponibles en nuestro centro, así

como qué tipo de información se puede obtener con cada equipo. Además, un

cuidadoso diseño de experimentos combinados en los diferentes instrumentos del LMA

le proporcionará una visión completa de la morfología, composición y propiedades de su

muestra.

Área de Microfabricación: Dual Beam y Microcaracterización: SEM, XPS y XRD

Cryogenic Dual Beam Nova 200

Equipos de Doble Haz (Dual Beam) Helios Nanolab 600 y 650

Microscopio electrónico de barrido ambiental SEM-Quanta FEG-250, ESEM

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Microscopio Electrónico de Transmisión Tecnai F30

Servicio de Preparación de Muestras para el TEM

Scanning Probe Microscopy (SPM) Area

Microscopios de barrido de sonda (SPM) a bajas temperaturas (LT) y ultra alto vacío (UHV-LT)

Laboratorio de Microscopia de Sonda Local en altos campos magnéticos y bajas temperaturas

Microscopía de sonda local (SPM) en condiciones ambientales

Cryogenic Dual Beam Nova 200

El equipo criogénico de doble haz o “Dual Beam” Nova 200 está dedicado principalmente al análisis de materiales especialmente sensibles a los electrones (materiales “blandos”). Este equipo contiene el núcleo del Nova Nanolab modelo 200, pero que ha sido actualizado con un dispositivo criogénico que permite el estudio de materiales a bajas temperaturas. El equipo consta por lo tanto de un

dispositivo de transferencia de la muestra “cryo‐transfer” junto con una cámara de preparación (crio‐cámara), la cual tiene integrado un sistema que permite hacer un recubrimiento metálico en las muestras a través de la técnica de “sputtering”. Así, este instrumento permite generar in situ fracturas de materiales blandos, evitando el daño asociado a las fracturas que se realizan a temperatura ambiente.

Además de poder estudiar los materiales en su estado original (porosidad,

nano‐objetos embebidos, heterogeneidades internas, etc.), puede determinarse la distribución interna de los componentes de la muestra utilizando un haz de iones focalizado (FIB del inglés Focused Ion Beam) que permite realizar cortes transversales de la muestra. Gracias a una combinación de este Dual Beam Criogénico y del Helios Dual Beam modelo 650, también disponible en nuestro Centro, pueden obtenerse secciones transversales de materiales biológicos embebidos en resina epoxy, lo que permite hacer reconstrucciones tridimensionales (3D). Además, este equipo posee un software para el análisis de los espectros EDX (Energy‐Dispersive X‐Ray micro‐analysis). Finalmente, debemos subrayar también que este instrumento dispone de un nanomanipulador Omniprobe para la preparación de lamelas así como un inyector para 5 gases diferentes.

Los investigadores de centros públicos o privados así como los profesionales del

mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo solicitan, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado.

¿Qué puede hacerse con este equipo?

Imágenes (resolución de 1,4 nm)/ Análisis:

Utilizando los distintos detectores disponibles en este equipo es posible obtener la siguiente información:

Imágenes de electrones secundarios y topografía por medio de detectores

ETD/TLD ( del inglés Everhart‐Thornley Detector/ Thru‐the‐Lens Detectors).

Imágenes de electrones retro‐dispersados y composición utilizando un detector

BSED (Back Scattering Electron Detector).

Imágenes de iones secundarios, que son sensibles a la dirección cristalográfica

de la muestra.

Análisis químico elemental por EDX (del inglés Energy‐Dispersive X‐ray micro‐

analysis)

Imágenes STEM (barrido‐transmisión).

Nanofabricación (dimensión lateral entre los 50 nm y decenas de micras)

FIB (focused ion beam); grabado de un motivo previamente diseñado sobre la muestra.

FEBID/FIBID: deposición de material inducida por un haz de electrones o por un haz de iones.

Gases Precursores

(CH3)3(CpCH3)Pt, CO2(CO)8, W(CO)6, TEOS + H2O SiO2, Selective Carbon Mill

(MgSO4∙7H20) Micromanipulación

Preparación de lamelas en modo convencional.

Adelgazamiento de la muestra a bajas temperaturas (muestras para observación con TEM).

Nano‐manipulador (Omniprobe).

Baja Temperatura

Enfriamiento rápido y crio‐fractura de materiales. Las muestras pueden fracturarse en el rango de temperaturas comprendido entre los ‐180 y ‐150 ºC. La observación puede realizarse entre los ‐130 y ‐140 ± 1 ºC.

Requerimientos de las muestras

Las muestras no conductoras necesitan cubrirse con una película metálica

antes de su estudio (por sputtering o por evaporación, que puede realizarse

también en nuestras instalaciones).

Pueden estudiarse tanto muestras conductoras como no conductoras en forma

de estructuras 3D, películas, polvos compactados, etc.

Las muestras deben ser compatibles con su exposición a alto vacío.

El tamaño de la muestra debe estar comprendido entre 1 y 100 mm. Además,

deberían tener un espesor inferior a los 10 mm.

El uso del modo criogénico permite la medida de muestras líquidas, muestras

húmedas y sensibles al haz de iones, polímeros, resinas, MOFs (metal‐organic

frameworks), etc.

Especificaciones técnicas

Resolución del haz

de electrones 2,5 nm a 1 kV, 1,4 nm a 15 kV

Resolución del haz

de Iones 7 nm a 30 kV

Rango de voltaje

de trabajo

Haz de electrones: 200V‐30kV

Haz de Iones: 2kV‐30kV

Corriente de sonda Haz de electrones: 1,4 pA (1kV) hasta 37 nA (30kV)

Haz de Iones: 1 pA hasta 20 nA a 30 kV

Plataforma de

portamuestras

motorizada con

cinco ejes (alta

precisión)

XY: 50 mm,

Z: 25 mm

T: ‐10 hasta +60

R= 360 (continuo)

Presión de vacío en

la cámara <2,6 x 10‐6 mbar (tras 24 h bombeando)

Tamaño de

muestra

Tamaño máx.: 100 mm de diámetro ( sin restricciones de rotación

e inclinación) (mayores tamaños con restricciones al rotar e

inclinar)

Peso máx.: 500 g (incluyendo el portamuestras)

Opción Criogénica

Modelo PPT2000 con Sistema de Cryo‐transferencia de Quorum Technologies

Transferencia

Después del enfriamiento y la transferencia en condiciones de

vacío, la muestra es colocada en la precámara de preparación. La

temperatura del portamuestras se mantiene entre ‐130oC y ‐140oC

(con una precisión de +/‐ 1 oC)

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Equipos de Doble Haz (Dual Beam) Helios Nanolab 600 and 650

En las instalaciones de sala blanca del INA‐LMA, existen equipos con diferentes opciones de litografía según las necesidades y requerimientos del usuario. Estos equipos permiten crear estructuras a escala micro‐ y nano‐métrica, siguiendo un patrón previamente diseñado y obteniendo, al final del proceso, el dispositivo deseado. Concretamente, los equipos “Dual Beam” o de doble haz

(FIB‐SEM) se utilizan principalmente para procesos de nanolitografía y preparación de lamelas. Estos equipos están situados sobre dos plataformas de hormigón dentro de la sala blanca de clase 10.000 (ISO7) y 125 m2.

El primer equipo de Doble Haz es el modelo Helios 600 (ver imagen arriba), de

la empresa FEI, que combina un haz de electrones (fuente emisión de campo) acelerado hasta 30 kV y un haz de iones Galio focalizado (que trabaja hasta 30 kV). Ambas columnas se sitúan a 52º una respecto de la otra. La columna de iones es capaz trabajar a baja tensión (5 kV e inferior), lo que minimiza el daño provocado por los iones durante la preparación de lamelas. Se dispone también de cinco inyectores de gas, permitiendo así el crecimiento de nano‐estructuras con alta resolución. Por ejemplo, nano‐depósitos superconductores de W con un tamaño lateral de 40 nm y nano‐depósitos ferromagnéticos basados en Co con el tamaño lateral 30 nm, lo que permite estar a la vanguardia de la investigación en estos temas. Además, dispone de una estación de 4 micropuntas eléctricas (Kleindiek®) que se sitúan dentro de la cámara para medidas de transporte eléctrico in‐situ y la posibilidad de llevar a cabo procesos de litografía electrónica gracias al hardware/software de Raith®.

El segundo equipo de

Doble Haz situado en la Sala Blanca es el modelo Helios 650 (ver imagen a la izquierda), que es una versión mejorada del Helios 600. La diferencia principal entre ambos se refiere a la columna de electrones que posee un monocromador y decelerador del haz, llegando en el Helios 650 a una resolución de 0,9 nm. La

columna de iones se diferencia principalmente de la del Helios 600 por tener un vacío diferencial en la parte más baja, lo que permite tener un perfil de haz bien definido al impactar en la superficie de la muestra. Los resultados obtenidos con esta columna muestran la posibilidad de crecer materiales de alto interés científico a escala nanométrica. Además, esta columna de iones es muy adecuada para la preparación de

lamelas, en combinación con el nanomanipulador Omniprobe®. El equipo además

tiene instalados 5 inyectores de gas y una estación de micropuntas (Kleinkiek®). Ambos equipos trabajan sacando el máximo rendimiento a las diferentes

técnicas: preparación de lamelas, cortes de sección transversal, nanolitografía basada en haz de iones, nano‐depósitos inducidos tanto por iones como por electrones, medidas de transporte eléctrico y litografía por haz de electrones.

Los investigadores de centros públicos o privados así como los profesionales del mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo solicitan, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado.

¿Qué puede hacerse con estos equipos?

Imágenes (resolución 1,4 nm)/ Análisis

Gracias a los distintos tipos de detectores disponibles en estos equipos, puede obtenerse la siguiente información:

Imágenes con electrones secundarios y topografía por medio de detectores

ETD/TLD (del inglés Everhart‐Thornley Detector / Through lens detector).

Imágenes con electrones retrodispersados y composición utilizando un

detector BSED (Back Scattering Electron Detector).

Imágenes de iones secundarios sensibles a la dirección cristalográfica utilizando

detectores CDEM/ICE (Channel Detection Electron Multiplier / Ion Conversion

and Electron).

Análisis Químico Elemental por EDX (Energy‐Dispersive X‐ray micro‐analysis).

Imágenes STEM (barrido‐transmisión).

Nanofabricación (dimensión lateral menor entre 50 nm y decenas de micras)

Directa FIB (focused ion beam): grabado de un motivo pre‐diseñado sobre la muestra.

Directa FEBID/FIBID(focused electron/ion beam induced deposition).

GASES PRECURSORES

(CH3)3(CpCH3)Pt, Co2(CO)8, W(CO)6, TEOS + H2O SiO2, Selective Carbon Mill (MgSO4∙7H20), I2, XeF2

Indirecta: Litografía electrónica (Raith®).

Micromanipulación

Preparación de lamelas (muestras para observación al TEM) – Omniprobe ®.

Micro‐pinzas (Kleindiek®).

Medidas eléctricas in‐situ

Estación de 4 micropuntas Kleindiek ®.


Las muestras no conductoras deben recubrirse de una película conductora (por

sputtering o por evaporación, también disponible en nuestro centro).

Pueden estudiarse muestras conductoras y no conductoras tales como

estructuras tridimensionales, películas, polvo compactado, etc.

Las muestras deben resistir condiciones de alto vacío.

Dimensión de la muestra: desde menos de 1 mm a 100 mm (espesor de la

muestra < 10 mm).


Resolución del haz de electrones

0,9 nm a 5 kV

Resolución del haz de iones

4,0 nm a 30 kV

Rango de Voltaje de trabajo

Haz de electrones: 20 V ‐ 30 kV Haz de iones: 500 V ‐ 30 kV

Corriente de sonda

Haz de electrones: 0,8 pA hasta 26 nA Haz de iones: 0,1 pA ‐ 65 nA (15 posiciones)

Plataforma portamuestras motorizada con cinco ejes (alta

precisión)

XY: 150 mm, piezo‐eléctrico Z: 10 mm motorizado T: ‐ 10° hasta + 60° R: n x 360° (sin fin), piezo‐eléctrico Precisión al inclinar (entre 50° y 54°): 0,1° Inclinación y rotación compucéntrica

Presión de vacío en la cámara

< 2,6 x 10‐6 mbar (tras 24 h de bombeo)

Tamaño de muestras

Tamaño máx.: 150 mm de diámetro (sin restricciones de rotación e inclinación; mayores dimensiones con restricción al rotar e inclinar). Peso: max. 500 g (incluyendo el portamuestras)

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Prepaaración de llamelas (miicromanipullador Omnipprobe®)

Microscopio electrónico de barrido ambiental

SEM‐Quanta FEG‐250, ESEM

El microscopio electrónico de barrido ambiental

Quanta FEG 250 (ESEM) es un SEM de emisión de campo. El

ESEM Quanta FEG 250 permite trabajar bajo tres diferentes

modos de presión, la máxima presión que se puede

obtener es de 2600 Pa. Este microscopio permite la

observación de muestras biológicas, poco conductoras, sin

tratamiento previo ya que podemos controlar la humedad

relativa de la cámara y la temperatura de la muestra para

evitar daños durante el tiempo de observación.

Este equipo permite aumentar la temperatura de la muestra hasta 1000 ºC

observando durante dicho proceso de calentamiento los cambios en la topografía del

material. Este microscopio de barrido posibilita la desaceleración de electrones sobre

muestras no conductoras con lo que obtendríamos resoluciones de hasta 1,4 nm

incluso a 1 kV.


mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo

solicitan, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y

experimentado.

¿Qué tipo de información puede obtenerse con este microscopio?

Imágenes / Análisis

Utilizando los diferentes detectores disponibles en este microscopio, puede

obtenerse la siguiente información:

Imágenes con electrones secundarios, información topográfica: utilización de

un detector ETD / FLD (del inglés Everhart‐Thornley Detector/ Large Field

Detector) para electrones secundarios.

Imagen y composición empleando un detector GAD/vCD (Gaseous Analytical

Detector/Low voltage High Contrast Detector). Pueden obtenerse imágenes de

electrones retrodispersados.

Imagen con electrones secundarios procedentes de la fase gas utilizando un

detector GSED/GAD (Gaseous Secondary Electron Detector/Gaseous Analytical

Detector).

Análisis químico elemental mediante espectroscopia EDX (Energy Dispersive X‐

Ray spectroscopy).

Imágenes STEM (barrido‐transmisión) empleando un detector STEM.

Experimentos in situ:

Calentamiento de la muestra hasta 1000 ºC que puede acompañarse de

imágenes de electrones secundarios y espectroscopia EDX.

Modo Peltier: pueden inducirse cambios en la presión, temperatura y humedad

relativa en la cámara de muestras obteniéndose imágenes de electrones

secundarios, retrodispersados y espectroscopia EDX.

Imágenes en modo STEM en muestras húmedas y también en muestras secas

sometidas a alto vacío.


Las muestras líquidas y no conductoras que deseen estudiarse en condiciones

de alto vacío deben ser secadas y metalizadas antes de introducirlas en la cámara de

muestras. En cambio, las muestras estudiadas a bajo vacío o en modo ESEM no

requieren ningún tipo de preparación previa.

Los tipos de muestras que pueden estudiarse con el SEM‐Quanta FEG‐250 incluyen:

Materiales en 3D, películas, recubrimientos, polvos compactados, etc. bien

sean conductoras o no conductoras.

Muestras compatibles con alto vacío, bajo vacío y modo ESEM.

Muestras húmedas o en medio líquido.

El tamaño de la muestra puede ir desde menos de 1 mm hasta 50 mm (área de

observación 50 x 50 x 50 mm) para muestras en alto y bajo vacío. En el caso de

estudios ESEM las muestras deben tener un tamaño hasta 5 mm.

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Microscopio electrónico de barrido de emisión de campo CSEM‐FEG INSPECT F50

El Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) es capaz de obtener imágenes de una

muestra mediante el barrido de la misma con un haz focalizado de electrones. Los

electrones interaccionan con la muestra produciendo varios tipos de señales que son

recogidas por los detectores y tras su análisis se obtienen imágenes de la topografía de

la muestra y de la composición de la misma.

El microscopio electrónico de barrido de emisión

de campo modelo INSPECT‐F50 permite obtener imágenes

de alta resolución tanto de electrones secundarios como

de electrones retrodispersados así como realizar análisis

químicos mediante espectroscopia de dispersión de

energía de rayos x (EDS).

Los investigadores de centros públicos o privados

así como los profesionales del mundo industrial que

requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así

lo solicitan, del apoyo científico y técnico de nuestro

personal altamente cualificado y experimentado.

¿Qué tipo de información proporciona este microscopio?

Imágenes / Análisis

Utilizando los diferentes detectores que incorpora, el INSPECT F50 puede proporcionar la siguiente información:

Imágenes con electrones secundarios y topografía por medio de un detector

ETD (del inglés Everhart‐Thornley Detector).

Imágenes con electrones retrodispersados y composición empleando un

detector BSED (Back Scattering Electron Detector).

Análisis químico elemental por medio de espectroscopia EDX (del inglés Energy‐

dispersive X‐ray spectroscopy).


En el caso de muestras líquidas éstas deben secarse previamente; si además, la muestra es no conductora deberá recubrirse con una película metálica. Las muestras no conductoras podrían emplearse, si así se desea, sin recubrimiento metálico trabajando a bajos voltajes aunque tiene el inconveniente de que se obtienen imágenes con menor contraste y baja definición.

Las muestras que pueden ser estudiadas con el Inspect F50 SEM incluyen:

Muestras conductoras y no conductoras, estructuras 3D, películas,

recubrimientos, material en polvo (compactado), etc.

Muestras compatibles con alto vacío.

El tamaño de la muestra puede ser desde inferior a 1 mm hasta los 50 mm

(área de observación 50 x 50 x 50 mm).


Inspect F 50

SEM 1 kV 3,0 nm sin BSED

30 kV 1,0 nm

Máxima corriente de haz 200 nA

Vacío Único modo Alto vacío

X x Y x Z (mm) 50 x 50 x 50 mm

Stage Inclinación ‐15º a 75º

Rotación 360º

Detección Estado sólido BSE BSED

ETD SE

Imáágenes

Difractómetro de rayos X de alta resolución Bruker D8 Advance:

HR‐XRD y XRR

La dispersión de rayos X se usa de forma rutinaria para determinar la estructura, la orientación, los parámetros de red y la calidad cristalina en materiales cristalinos (difracción de rayos X), y el espesor, la densidad y la rugosidad de películas delgadas y multicapas (reflectividad de rayos X).

La configuración de este equipo está optimizada para estudios de difracción de rayos X de alta resolución (HR‐XRD) y reflectividad de rayos X (XRR) en películas delgadas y superredes nanoestructuradas. Para ello incluye monocromadores en los haces incidente y difractado, colimadores, atenuadores y un

portamuestras euleriano. Además, permite realizar mapas locales gracias al desplazamiento lateral motorizado de muestras planas.

La XRD en el LMA utiliza un difractómetro D8 Advance de Bruker Española S.A. Este instrumento tiene varios modos de operación, incluyendo:

Difracción de alta resolución en películas y multicapas epitaxiales

Mapas del espacio recíproco

Mapas locales en obleas extensas

Reflectividad de rayos X

Caracterización estructural de películas monocristalinas o texturadas

Difracción en incidencia rasante (GID)

El equipo de XRD es utilizado principalmente por investigadores que trabajan en el crecimiento de películas delgadas epitaxiales en las siguientes líneas:

• Películas delgadas tensionadas epitaxialmente • Películas y nanoestructuras magnéticas para aplicaciones en Spintrónica • Películas delgadas y multicapas multiferroicas • Películas de materiales con efectos termoeléctricos (como el efecto

Seebeck de spin)

La experiencia de nuestro personal científico y técnico está a disposición de los investigadores de centros de investigación públicos y privados, así como a profesionales del sector industrial que requieran del uso de este instrumento.

¿Qué tipo de información se puede obtener mediante la XRD?

Las técnicas XRD y XRR proporcionan la siguiente información en películas delgadas:

Composición química

Estructura cristalina

Parámetros de red

Orientación de sustrato y película

Ángulo de desviación del corte en sustratos monocristalinos

Calidad cristalina y textura

Rugosidad

Densidad

Espesor

Defectos, dislocaciones

Tensión

Requisitos de las muestras

Aunque esta instalación es muy versátil y es posible el análisis de muestras de polvo, la configuración actual está optimizada para el estudio de películas delgadas.


Fuente de rayos X con ánodo de cobre

Monocromador de Ge (022) (línea Cu K1) Óptica de haz paralelo (espejo de Göbel) Cuna euleriana y plataforma de traslación XYZ Plataforma reclinable (Zeta y Xi) para incidencia rasante Dispositivo de succión para fijar muestras planas Rendijas de Soller Atenuador del haz de rayos X Control automático de alineamiento con microscopio y láser Detector de centelleo Programas de análisis y bases de datos

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Espectrómetro de fotoelectrones de rayos‐X (XPS‐AES)

modelo Kratos AXIS UltraDLD

La espectroscopia XPS es una técnica cuantitativa fundamentalmente empleada para estudiar la superficie de un material. La espectroscopia XPS permite determinar la composición elemental (cualitativa y cuantitativa), fórmula empírica, y los estados de oxidación de los elementos presentes en el material. Esta técnica se emplea de forma rutinaria en la caracterización de polímeros, aleaciones, semiconductores, minerales, tintas, adhesivos, materiales inorgánicos, vidrios, películas delgadas, recubrimientos, etc. y en el estudio de procesos/efectos de superficie como segregación, difusión, adsorción, absorción y desorción, corrosión, degradación, adhesión, soldadura, contaminación, limpieza, recubrimiento, funcionalización, etc.

Las áreas típicas de interés de los usuarios generales que suelen acudir a este equipo incluyen, entre otras:

Películas delgadas y recubrimientos.

Funcionalización de superficies.

Polímeros y adhesivos.

Mineralogía, geoquímica y petroquímica.

Metalurgia.

Catálisis.

Microelectrónica y semiconductors.

Caracterización de superficie de sólidos.

XPS es una espectroscopía de caracterización de superficies (sensible a los

primeros 3‐10nm). Mediante la opción ARXPS (XPS resuelto en ángulo) permite estudiar la muestra en un perfil de profundidad (distribución de elementos, espesor de recubrimientos o de capas de óxidos, estudio de multicapas…). Combinando el XPS con un desbastado controlado de la muestra mediante un haz de iones permite estudiar perfiles de profundidad de varios cientos de nanómetros.


mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo requieren, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado.

¿Qué tipo de información puede obtenerse mediante XPS?

La espectroscopia XPS permite obtener la siguiente información sobre la muestra objeto de estudio: Composición química

Análisis elemental cualitativo y cuantitativo

Estructura / entorno químico

Análisis cualitativo y cuantitativo de especies químicas (estados de oxidación).

Imagen

Variación lateral de composición (elementos / estados de oxidación)

Perfiles en profundidad (XPS resuelto en ángulo / desbastado)

Distribución de composición en perfil de profundidad. Estudio de espesores de recubrimientos, de funcionalizaciones y de capas de óxido.

Los límites de detección son los siguientes: Sensible a todos los elementos de la tabla periódica a partir de Z≥2 Concentración mínima detectable típica: 0.1‐1% atómico en superficie. Error en cuantificación típico: ~10% Límite resolución espacial en imagen: 3 μm.

Requerimientos de la muestra

Cualquier tipo de muestra (conductora, aislante, magnética, orgánica, inorgánica, polvo, sólida, viscosa) siempre que sea compatible con alto vacío.

Sin necesidad de recubrimientos previos ni otro tipo de preparaciones específicas.

Análisis no destructivo.

Área analizada: 10 μm (mínima) – 500 μm (estándar).

Profundidad de análisis: 3‐10 nm (ampliable mediante desbastado).

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Titan Imagen de alta resolución (High‐Base):

FEI TITAN3

Los microscopios Titan (FEI Company) son equipos de

nueva generación que incorporan un corrector de aberración esférica (CEOS Company). En concreto, el Titan high‐base incorpora el corrector en la lente objetivo, la que forma la imagen, por lo que es el microscopio más apropiado para obtener imágenes de ultra‐alta resolución (HRTEM). También incorpora un biprisma y una lente de Lorentz para hacer holografía magnética y microscopía Lorentz de alta resolución.

Al poder trabajar a bajo voltaje (60 kV, 80 kV) el

corrector permite obtener alta resolución incluso en materiales muy sensibles al haz de electrones tales como grafeno, nanotubos de carbono o de hetero‐átomos, zeolitas y materiales mesoporosos, etc.

Los voltajes de trabajo para este microscopio son de 60, 80, 120, 200 and 300 kV.


mundo industrial que requieran el uso de este equipo tendrán también a su disposición el apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado.

¿Qué información podemos obtener con este equipo?

Imagen (resolución 0,09 nm)

Información sobre la morfología y tamaño del material (TEM).

Estructura cristalina (difracción de electrones y TEM de ultra‐alta resolución: HRTEM).

Información sobre la composición de la muestra: imagen en modo barrido‐transmisión con detector anular de alto ángulo: STEM‐HAADF. Imagen filtrada en energía (EFTEM) que proporciona información sobre un elemento concreto.

Análisis químico

Espectroscopia de pérdida de Energía de Electrón (EELS).

Combinado con el modo barrido‐transmisión (STEM) composición química con resolución espacial: mapas y perfiles de composición.

Análisis de campos

Estudio de campo magnético y eléctrico mediante Holografía electrónica.

Estudio de dominios magnéticos: microscopía Lorentz.

Estudio de campos tensión /deformación mediante análisis de imágenes de alta resolución.

Medidas in situ

Cambios de fase cristalina (difracción de electrones).

Estructura de defectos por imagen campo claro/oscuro (BF/DF) y haz débil (WBDF).


El Titan High‐base incorpora un corrector de imagen y trabaja a voltajes entre 60 y 300 kV. Se encuentra dentro de una “caja” o “cubo” que actúa a modo de filtro de perturbaciones térmicas y mecánicas. Está equipado con un cañón de emisión de campo Schottky‐FEG y una cámara CCD Gatan de 2k x 2k para adquisición de imágenes de alta resolución (HRTEM). Las principales técnicas de trabajo son:

HREM: Para la obtención de imágenes de alta resolución (HRTEM) el

microscopio Titan High‐base está equipado con una lente objetivo SuperTwin® y un corrector de aberración esférica de la lente objetivo CETCOR (CEOS Company) que permite una resolución en imagen de 0,09 nm.

STEM: El microscopio consta de un módulo de barrido para trabajar en modo STEM (barrido‐transmisión) y detectores de campo claro (BF), campo oscuro (DF) y anular de alto ángulo (HAADF).

EELS: El filtro de energía Gatan Tridiem 863 permite a este microscopio registrar imágenes con filtro de energía (EFTEM) y espectroscopia de pérdida de energía de electrón (EELS) con una resolución de ̴0,7 eV.

Microscopía Lorentz y Holografía: El microscopio también está equipado con una lente Lorentz y un biprisma electrostático para hacer análisis de materiales magnéticos.

Imágenes

In Situ Formation of Carbon Nanotubes Encapsulated within Boron Nitride Nanotubes via Electron Irradiation Ref.: ACS Nano 8, 8419-8425 (2014) doi:10.1021/nn502912w

Aberration corrected HRTEM image of a magnetite nanoparticle epitaxially coated by a 1-nm-thick MgO layer. The insets show the FFT calculated from the areas marked with white squares. Ref.: Chem. Mater., 2012, 24 (3), pp 451–456. doi:10.1021/cm202306z

Titán analítico (Low‐base):

FEI TITAN Low‐base

Los microscopios Titan (FEI Company)

incorporan un corrector de aberración esférica (CEOS Company). En el caso del Titán analítico o Low‐base incorpora el corrector en la lente condensadora, la que forma la sonda incidente sobre la muestra. Por ello es ideal para hacer imagen de alta resolución en modo barrido‐transmisión (HRSTEM) y mapas de composición química con resolución atómica por espectroscopia de pérdida de energía de electrón (STEM‐EELS).

Este microscopio incorpora también un monocromador y un cañón de emisión de campo de alto brillo (XFEG), lo que le hace especialmente interesante para estudio de propiedades ópticas por espectroscopia EELS de baja energía y estudio de

estados de oxidación analizando la estructura fina de los umbrales de absorción de los espectros EELS.

Al poder trabajar a bajo voltaje (60 kV, 80 kV) el corrector permite obtener alta

resolución incluso en materiales muy sensibles al haz de electrones tales como grafeno, nanotubos de carbono o de hetero‐átomos, zeolitas y materiales mesoporosos, etc.

Los voltajes de trabajo de este equipo son: 60, 80, 120, 200 y 300 kV. Los investigadores de centros públicos o privados así como los profesionales del

mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo requieren, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado.


Imagen (resolución 0,09 nm):

Información sobre la composición de la muestra: imagen en modo barrido‐transmisión con detector anular de alto ángulo de alta resolución: HRSTEM. El contraste de la imagen depende directamente del número atómico. La imagen filtrada en energía (EFTEM) proporciona información sobre un elemento concreto.

Reconstrucción tridimensional (3D) de la imagen: tomografía electrónica.

Análisis químico:

Espectroscopias de Rayos X (EDX) y de pérdida de Energía de Electrón (EELS).

Mapas y perfiles de composición con resolución atómica en modo barrido‐transmisión (STEM), composición química con resolución espacial.

Análisis de campos:

Estudio de campo magnético y eléctrico mediante holografía magnética. Estudio de dominios magnéticos: microscopía Lorentz.


Medidas “in‐situ”:

Cambios de fase cristalina (difracción de electrones).

Estructura de defectos por imagen campo claro/oscuro (BF/DF) y haz débil (WBDF).


El Titan analítico Low‐base trabaja tanto en modo TEM como STEM a voltajes comprendidos entre los 60 y los 300 kV. Al trabajar a bajo voltaje es especialmente indicado para analizar materiales sensibles al haz de electrones. Está equipado con un cañón de emisión de campo de alto brillo XFEG, un monocromador y una cámara Gatan 2k x 2k para adquisición de imágenes de alta resolución. Las principales técnicas de trabajo son:

HRSTEM: La principal aplicación de este microscopio es la obtención de imágenes con resolución atómica en modo STEM. Para ello está equipado con un corrector CESCOR (CEOS Company) que permite la formación de una fina sonda de unos 0,09 nm. Está equipado con detectores de campo claro (BF), campo oscuro (DF) y anular de alto ángulo (HAADF). EELS & EDS: El Titan analítico tiene un monocromador y un filtro de energía Gatan Tridiem 866 para la obtención de espectros de pérdida de energía de electrón (EELS) e imagen con filtro de energía (EFTEM). La resolución en energía de los espectros EELS monocromados es de 0,14 eV. Combinado con el modo STEM pueden obtenerse mapas y perfiles de composición química con resolución atómica. Además, el detector EDAX permite hacer espectroscopia de Rayos X (EDS) en modo STEM. Microscopía Lorentz y Holografía: el Titan Low‐base equipado con una lente Lorentz y un biprisma electrostático para hacer análisis de materiales magnéticos.

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Microscopio Electrónico de Transmisión

Tecnai F30

El Tecnai F30 (FEI) es un Microscopio Electrónico de Transmisión de alta resolución muy versátil, capaz de trabajar en los modos TEM y STEM (barrido y transmisión) y equipado con todas las técnicas analíticas para obtener información morfológica, estructural y composición de la muestra con resolución atómica.

Los voltajes de trabajo para este microscopio son

de 200 y 300 kV.

Los investigadores de centros públicos o privados así como los profesionales del mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo requieren, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado.


Imagen (Resolución 0,19 nm)

Información sobre morfología y tamaño del material (TEM).

Estructura cristalina (difracción de electrones y TEM de alta resolución: HRTEM).

Información sobre la composición de la muestra: imagen en modo barrido‐transmisión con detector anular de alto ángulo: STEM‐HAADF; el contraste de la imagen depende directamente del número atómico (contraste‐Z). La imagen filtrada en energía (EFTEM) proporciona información sobre un elemento concreto.

Reconstrucción tridimensional (3D) de la imagen: tomografía electrónica. Análisis químico

Espectroscopias de Rayos X (EDX) y de pérdida de Energía de Electrón (EELS).

Combinado con el modo barrido‐transmisión (STEM) proporciona información sobre la composición química con resolución espacial: mapas y perfiles de composición.

Análisis de campos

Estudio de dominios magnéticos: microscopía Lorentz.


Medida propiedades físicas in situ

Cambios de fase cristalina (difracción de electrones) Estructura de defectos por imagen campo claro/oscuro (BF/DF) y haz débil

(WBDF).


El FEI Tecnai F30 trabaja a 200 y 300 kV. Está equipado con un cañón de

emisión de campo (FEG) y una lente objetivo SuperTwin®, que permite obtener una resolución de 0,19 nm. Al tener un módulo de barrido puede trabajar en modo TEM y en modo Barrido‐Transmisión (STEM). Está equipado con un detector anular de alto ángulo (HAADF) para hacer imágenes de contraste Z. Está además equipado con un espectrómetro EDAX para hacer microanálisis de Rayos X y un Filtro de Energía Gatan Tridiem para hacer espectroscopia de pérdida de energía de electrón (EELS) e imagen filtrada en energía (EFTEM). Combinado con el modo STEM permite obtener mapas y perfiles de composición química. Para obtener imágenes en modo TEM el microscopio tiene la cámara Gatan Ultrascan CCD 2k x 2k.

El Tecnai F30 dispone además de una lente Lorentz para el estudio de dominios magnéticos en ausencia de campo magnético. Además, dispone de un módulo de tomografía y un portamuestras dedicado de Fischione ((+/‐ 70°) para hacer reconstrucciones 3D de imágenes tanto en modo TEM como en modo STEM.

Imágenes

Electron tomography reconstruction from a HGNP, a rough surface caused by fast galvanic replacement is shown. Ref.: Lab On Chip 2014, 14, 325-332 doi:10.1039/C3LC50999K

Spatial distribution of the elements of immuno-functionalized core-shell superparamagnetic magnetite nanoparticles. Ref.: ACS Nano. 2013 May 28;7(5):4006-13 doi:10.1021/nn306028t

Servicio de Preparación de Muestras para el TEM

La Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM) se basa en el análisis de los electrones transmitidos a través de una muestra para formar imágenes del material. Debido a que el electrón es una partícula cargada que interacciona fuertemente, las muestras de TEM deben ser extremadamente delgadas (decenas de nanómetros) para ser transparentes a los electrones. Algunos materiales son transparentes a los electrones (nanopartículas, nanotubos, etc.), pero la mayoría de ellos (materiales

masivos, películas delgadas, dispositivos, ...) tienen dimensiones mayores y frecuentemente se requiere llevar a cabo un procedimiento de preparación de muestras para hacerlas delgadas. El LMA cuenta con un completo Laboratorio de Preparación de Muestras equipado con los instrumentos necesarios para realizar esta tarea.

Entre los procedimientos para producir especímenes transparentes a los electrones, el más importante y más usado se basa en un adelgazamiento mecánico del material de un forma muy controlada. Esto produce un espécimen plano de unas micras de grosor con una superficie sin defectos que se somete luego a un pulido iónico de la superficie, a bajo ángulo y baja energía, para conseguir áreas extremadamente delgadas listas para la observación por TEM. Cuando es necesario extraer un espécimen de TEM de una región específica de la muestra (por ejemplo, una sección de un nanodispositivo) o con una gran reproducibilidad, también se pueden preparar secciones transversales para su observación por TEM mediante Focused Ion Beam (FIB) en el Laboratorio de Dual Beam

Laboratorio dedicado a la preparación de muestras.

Equipo de pulido iónico para obtener áreas transparentes a los electrones para

observación con TEM.

de la Sala Blanca del LMA.

La ultramicrotomía es otra técnica para producir muestras para TEM, habitualmente reservada para materiales blandos. El procedimiento consiste en cortar rodajas de la muestra usando la cuchilla de diamante de un ultramicrotomo. Se pueden realizar cortes de polímeros y muestras biológicas de un grosor de aproximadamente 50 nm. Las muestras se pueden cortar en un rango de temperatura entre ‐180 ºC y temperatura ambiente dependiendo de las características del material. En el caso de muestras biológicas, se necesita un tratamiento previo en el que muestras (de tejidos, células, bacterias,...) necesitan ser fijadas (usando glutaraldehído y tetróxido de osmio), deshidratadas y embebidas en resina epoxy antes de ser cortadas con el ultramicrotomo.

En el LMA es posible vitrificar muestras y analizarlas en condiciones

criogénicas. En este caso, soluciones acuosas como por ejemplo macromoléculas, proteínas, virus,... se pueden vitrificar usando etano líquido, y después pueden ser observadas con la técnica de crio‐TEM.

Instrumentos disponibles para la preparación de muestras de TEM

Adelgazador Iónico Fischione modelo 1010.

Limpiador por plasma Fischione medelo 1020.

Pulidoras de baja y alta velocidad.

Tripodes y grinders.

Dimpler.

Sierra de hilo de diamante.

Microscopio estereográfico.

Microscopio metalográfico.

Microscopio invertido.

Ultramicrotomo Leica EM UC7.

Crio‐ultramicrotomo Leica EM FC7.

Vitrobot FEI (vitrificación).

Materiales que pueden ser preparados para observación con TEM

Nanopartículas, nanotubos,...

Materiales inorgánicos (óxidos, metales, cerámicas) en sección transversal y en vista plana).

Polímeros

Moléculas orgánicas (proteínas, ADN, geles, virus,...)

Células y tejidos biológicos

Microscopios de barrido de sonda (SPM) a bajas temperaturas (LT) y

ultra alto vacío (UHV‐LT)

El laboratorio que alberga los microscopios de sonda próxima (SPM) que trabajan a bajas temperaturas y ultra alto vacío está específicamente diseñado para microscopia de superficies y técnicas espectroscópicas. Pretenden cubrir una amplia variedad de temas en este campo, desde la química molecular al magnetismo atómico.

El laboratorio dispone de tres sistemas que están equipados con diferentes

técnicas de preparación de muestras en condiciones de ultra alto vacío, así como con una amplia variedad de técnicas de crecimiento epitaxial. Las microscopías de sonda basadas tanto en fuerzas (AFM) como en el efecto túnel (STM) pueden combinarse, permitiendo investigar materiales con diferentes propiedades. El rango de temperaturas accesibles en estos instrumentos abarca desde los 0,5 K a los 1.300 K.

El laboratorio está integrado por tres instrumentos SPM‐UHV que albergan

cuatro cabezas SPM, cada una de las cuales posee características complementarias para abarcar así un amplio rango de fenomenologías:

1. Joule‐Thompson STM con campo magnético axial y AFM/STM de temperatura variable (internamente apodados microscopios Moncayo y Arán).

2. STM de baja temperatura (microscopio Ordesa).

3. STM/AFM de baja temperatura (microscopio Ainsa).

1. STM de ultra alto vacío con campo magnético axial y temperature variable

Microscopios Moncayo y Aran

Este microscopio está específicamente orientado a la investigación del magnetismo a escala atómica y a la espectroscopia de alta resolución (0,1 meV) de átomos y moléculas, así como al estudio de dinámica de átomos y moléculas en función de la temperatura.

Para ello, el equipo incluye en realidad dos microscopios SPM integrados en condiciones de UHV en un sistema multicámara. Uno de ellos –microscopio Moncayo‐ tiene una temperatura base de 1,1 K (pudiendo alcanzar incluso los 0,5 K usando He3 en lugar de He4 en la etapa Joule‐Thompson), un campo axial de 3 Tesla y permite medidas ininterrumpidas durante 100 horas. El otro – microscopio Arán‐ es un microscopio de una temperatura variable (en el rango de 100 a 1.300 K), y permite realizar experimentos de un modo rápido y flexible. Además, dispone de dos cámaras independientes que permiten la preparación de muestras in situ y el crecimiento epitaxial de películas orgánicas e inorgánicas sobre el sustrato base.

¿Qué tipo de información puede obtenerse con este instrumento?

Obtención de espectros de energía de la densidad de estados y de la estructura cuántica de niveles en la escala atómica.

Propiedades electrónicas y estructurales de superficies con resolución atómica.

Estructura de espín y curvas de imanación de objetos nanométricos cubriendo el rango de entre 100 nm hasta resolución sub‐molecular y sub‐atómica.

Ingeniería de estructuras funcionales por manipulación atómica (construidas átomo a átomo).

Monitorización en tiempo real de la actividad catalítica en función de la temperatura y los gases reactantes.

Caracterización Físico‐Química de procesos de auto‐ensamblaje sobre superficies.


Es preferible realizar el crecimiento in‐situ.

Superficies metálicas, semiconductoras o con recubrimientos aislantes muy

delgados (típicamente menor de 3 monocapas).

Rugosidad superficial < 1 nm.

Tamaño máximo del sustrato o muestra: 3 mm de grosor y 10 mm de anchura.

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2. STM de baja temperatura de ultra alto vacío UHV

Microscopio Ordesa

Este equipo está orientado a investigar los procesos de epitaxial molecular de tierras raras (metal sobre metal). En particular, está dedicado al crecimiento de películas finas magnéticas y nanoestructuras.

El microscopio trabaja a una temperatura base de 4 K y ha sido optimizado para la deposición de tierras raras sobre sustratos de tungsteno.


Espectros de energía de la densidad de estados en la escala atómica.


Manipulación atómica.


Es preferible realizar el crecimiento in‐situ.

Superficies metálicas, semiconductoras o con recubrimientos aislantes muy

delgados (típicamente menor de 3 monocapas).

Rugosidad superficial < 1 nm.

Tamaño máximo del sustrato o muestra: 3 mm de grosor y 10 mm de anchura.

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3. STM/AFM de baja temperatura en ultra alto vacío

Microscopio Ainsa

Se trata de un instrumento de última generación en AFM de no contacto en ultra alto vacío. El equipo funciona a una temperatura base de 4,5 K, donde el uso de un sensor qPlus permite adquirir simultáneamente la señal túnel y de fuerzas en el rango del pico‐Newton. La medida simultánea de fuerzas y conductancia es especialmente interesante en el campo de la física molecular en superficie. La microscopía de fuerzas es particularmente adecuada para trabajar sobre superficies aislantes. Este instrumento se ha equipado con varios métodos de deposición de materiales orgánicos e inorgánicos. Las líneas de investigación desarrolladas en este equipo están orientadas al estudio de interacciones moleculares, estudio de sistemas

autoensamblados, magnetismo, propiedades electrónicas y estructurales de películas híbridas compuesto orgánico‐metal.


Obtención de espectros de energía de la densidad de estados en la escala atómica.


Ingeniería de estructuras funcionales por manipulación atómica (construidas átomo a átomo).

Caracterización estructural de complejos macromoleculares con resolución atómica.

Obtención de mapas de la carga electrónica (potencial superficial) hasta la escala sub‐molecular.

Específicamente diseñado para la preparación y caracterización de redes organometálicas.


Es preferible reproducir el crecimiento in‐situ.

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Laboratorio de Microscopia de Sonda Local en altos campos

magnéticos y bajas temperaturas

Este laboratorio ofrece la posibilidad de combinar medidas a muy bajas temperaturas y la aplicación de altos campos magnéticos.

El microscopio SPM para trabajar con campos magnéticos

y bajas temperaturas está especialmente diseñado para la combinación de medidas de magneto‐transporte con medidas de microscopia de sonda local, como por ejemplo la “Scanning Gate Microscopy” que permite la medida de las propiedades eléctricas de nanosistemas modificándolas con la punta de medida.

Así, en este sistema se están llevando actualmente a cabo

proyectos orientados al estudio, en bajas temperaturas, del magnetismo, el transporte eléctrico en nanodispositivos, la

espintrónica y la superconductividad.

Está compuesto por un gran criostato de helio que alberga una bobina superconductora capaz de aplicar campos magnéticos de hasta 8 T (un eje) / 2 T (vectorial 2D) y un controlador de temperatura (2 K ‐ 300 K). El sistema dispone de un sistema para el cambio rápido de muestra. También está equipado con dos tipos de piezos con el fin de conseguir el mejor rendimiento en resolución y estabilidad, además incluye un amplificador de voltaje de bajo ruido para obtener la mejor relación señal/ruido posible.


Estas características permiten realizar muchas de las técnicas relacionadas con STM/AFM:

Morfología de la superficie. Topografía con una resolución por debajo de 1 nm.

Medidas eléctricas (c‐AFM). Determinación de la Resistencia eléctrica local en la muestra.

Potencial eléctrico local (KPM). Medidas cualitativas de la distribución local de carga.

Propiedades magnéticas (MFM). Análisis de las propiedades magnéticas de la muestra bajo la acción de un campo magnético.

Propiedades piezo‐eléctricas (PFM). Usando la punta de medida como electrodo y sensor de la deformación.

Estudios a distintas temperaturas. Puede analizarse la muestra en el rango comprendido entre los 2 y los 500 K.


La muestra debe estar inmovilizada sobre una superficie plana.

La rugosidad de la muestra ha de ser inferior al rango del escáner piezoeléctrico.

El tamaño total de la muestra debe ser compatible con el espacio en el microscopio entorno a 1cm2 y 0.5 cm de altura.

Las muestras deben ser compatibles con condiciones de vacío y baja temperatura.


Cabeza AFM/MFM con sensor interferométrico.

Cabeza STM/Tunning Fork. Amplificador Femto de ganancia variable y bajo ruido.

Criostato con “insert” de temperatura variable (2 K ‐ 300 K).

Bobina superconductora de 8 T (vertical) y 2 T (en el plano) que, combinada con una plataforma giratoria “closed‐loop”, permite la aplicación del campo en tres dimensiones.

Portamuestras compatible con los sistemas de “dual‐beam” y de Depósito por Laser Pulsado (PLD).

Imágenes

Topografía y señal

magnética de un nanohilo

de Permalloy

Topografía y mapa de la

respuesta piezoelectrica de

una capa fina de un piezo‐

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1000nm 1000nm

Microscopía de sonda local (SPM) en condiciones ambientales

Las microscopías de sonda

local son técnicas de fundamental relevancia en Nanociencia y

Nanotecnología, proporcionando valiosa información en numerosas áreas de investigación de naturaleza multidisciplinar.

El LMA dispone de un

laboratorio con plataformas anti‐vibratorias donde se

ubican estos microscopios. Además, contamos con personal técnico altamente especializado que da soporte a usuarios externos, forma y complementa las actividades de usuarios avanzados y se ocupa del mantenimiento y cuidado de los equipos.

El LMA cuenta con dos microscopios SPM ambientales que proporcionan servicio interno y externo:

1. Cervantes Fullmode SPM de Nanotec Electrónica. AFM (Microscopía de Fuerzas Atómicas) / MFM (Microscopía de Fuerzas Magnéticas) / STM (Microscopia de Efecto Túnel) equipado con campo magnético variable y una celda para muestras líquidas. El modo “jumping” es especialmente adecuado para medidas de muestras blandas en medio líquido.

2. MultiMode 8 de Bruker. Se trata de un microscopio de sonda local equipado con KPM (Kelvin Probe Microscopy), c‐AFM (AFM conductivo), celda para líquidos y para estudios electroquímicos, módulo PicoForce para espectroscopia de fuerzas, controlador de temperatura, cabeza con modo de torsión y modo QNM Peak Force para la obtención de mapas cuantitativos de las propiedades nanomecánicas de las muestras.

¿Qué tipo de información puede obtenerse con estos instrumentos?

Gracias a estos microscopios puede obtenerse la siguiente información:

● Morfología de la superficie. Topografía con resolución sub‐nanométrica. ● Medidas eléctricas (c‐AFM). Determinación de la Resistencia eléctrica local.

● Propiedades Mecánicas (QNM Peakforce). Mapas cuantitativos sobre las propiedades de elasticidad, adhesión, dureza, disipación de energía y deformación superficial.

● Potencial eléctrico local (KPM). Medidas cualitativas de la distribución local de carga.

● Propiedades magnéticas (MFM). Análisis de las propiedades magnéticas de la muestra bajo la acción de un campo magnético.

● Espectroscopia de fuerzas para medida de fuerzas inter e intra‐moleculares, con una resolución de 1 pN.

● Propiedades electroquímicas (EC‐SPM). Estudio de reacciones electroquímicas en superficie bajo condiciones controladas.

● Propiedades piezo‐eléctricas (PFM) Usando la punta de medida como electrodo de voltaje eléctrico y sensor de la deformación.

● Estudios a distintas temperaturas. Puede analizarse el comportamiento de la muestra entre los 250 y los 500 K.

● Topografía basada en el microscopio de efecto túnel en condiciones ambientales.


‐ La muestra debe estar inmovilizada sobre una superficie plana. Por ejemplo, las biomoléculas han de inmovilizarse mediante adsorción o vía covalente.

‐ La rugosidad de la muestra ha de ser inferior al rango del escáner piezoeléctrico.

‐ El tamaño total de la muestra debe ser compatible con el espacio en el microscopio entorno a 1 cm2 en superficie y 0,5 cm de grosor.

Los tipos de muestras que pueden ser estudiados con los microscopios SPM ambientales incluyen:

● Muestras biológicas (ADN, proteínas y péptidos; células, virus y bacterias; tejidos biológicos, etc.).

● Películas delgadas. ● Nanoestructuras. ● Nanopartículas. ● Geles y Polímeros.

Especificaciones Técnicas

Bruker MultiMode 8 Nanotec Cervantes

Ambiente Aire, líquido y electroquímica

Aire y líquido

Rango temperatura [‐35 hasta 200]˚C Ambiente

Rango piezos 200 µm x 200 µm x 5 µm 12 µm x 12 µm x 3 µm

10 µm x 10 µm x 3.5 µm

Campo magnético No Fuera del plano, pulsado (1s max.)

En el plano continuo.

Imágenes

A.‐ Topografía y señal magnética de

una nanoestructura fabricada

mediante focus ion beam. B.‐

Topografía y mapa de conducción

eléctrica de nanocontactos

producidos mediante litografía

electrónica. C.‐ Topografía de

láminas de grafeno depositadas en

mica. D.‐ Señal PFM de una capa

delgada de material piezoeléctrico.

E.‐ Topografía y mapa del

coeficiente de elasticidad de un

polímero. F.‐ Topografía en tampón

de una molécula de FAD sintetasa

donde se distinguen los dominios,

cuyas estructuras se han

superpuesto en la imagen, de las dos

actividades enzimáticas (Área 50

nm; Z 9.2 nm).

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