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PRÁCTICAS DE TECNOLOGÍA QUÍMICA INDUSTRIAL

Leticia Pérez Baos

2012/

2013

ULPGC-Ingeniería Química

2012/2013

2 PRÁCTICAS DE DISEÑO DE EQUIPOS


ÍNDICE DE PRÁCTICAS

1. Caracterización de un residuo (página 3)

2. Determinación de riqueza de un ácido clorhídrico (página 11)

3. Determinación de amonio (página 18)

4. Referencias (página 24)

PRÁCTICAS DE DISÑO DE EQIPOS 3


ÍNDICE PRÁCTICA 1. Caracterización de un residuo.

1. Objetivo ..................................................................................................................... 4

2. Introducción teórica................................................................................................... 4

Parámetros para la caracterización de un residuo…….....……..……………………...4

Medida de los parámetros de caractrización................................................................. 5

3. Materiales y reactivos................................................................................................ 8

4. Procedimiento experimental ...................................................................................... 8

5. Cálculos y resultados ................................................................................................. 9

6. Conclusiones ........................................................................................................... 11



1. Objetivo.

En esta práctica se tratará de determinar los parámetros básicos de una muestra

sólida, tales como, el pH, la humedad, la conductividad y la densidad.

2. Introducción teórica.

PARÁMETROS QUE SE ANALIZAN EN LA CARACTERIZACIÓN DE UN

RESIDUO

2.1. Características Físicas

Es fundamental conocer algunas de las propiedades físicas de los residuos

sólidos para sus tratamientos finales de reciclado o eliminación, así como para decidir

cuáles son los sistemas de segregación más apropiados en el caso de los residuos que

generen riesgos especiales para el medio ambiente.

2.1.1. Grado de Humedad

La humedad se encuentra presente en los residuos urbanos en un porcentaje

aproximado del 40% en peso; si bien es cierto que puede oscilar entorno al 25% y el

60%. La máxima aportación de humedad la proporcionan aquellos despojos que

contienen materia orgánica, mientras que la mínima la aportan los productos de

naturaleza sintética. Esta característica debe de ser tenida en cuenta por su importancia

en los procesos de compresión de residuos, producción de lixiviados, transporte,

procesos de transformación, tratamientos de incineración o de recuperación energética,

y procesos de separación de residuos en la correspondiente planta de reciclado.

En los residuos sólidos urbanos, la humedad tiende a homogeneizarse, puesto

que unos productos la traspasan a otros. Esta es una de las principales causas de

degradación de determinados productos como el papel, que absorbe humedad de los

residuos orgánicos, perdiendo características y también valor en los procesos mecánicos

de reciclaje sobre el reciclado en origen (el que llevan a cabo los ciudadanos en sus

propios hogares), que evita este contacto.

Los residuos se compactan en los contenedores como consecuencia del peso que

ejercen las bolsas de basura de la superficie sobre las que se encuentran en el fondo.

2.1.2. Peso específico

La densidad de los residuos urbanos tiene vital importancia para calcular las

dimensiones de los recipientes de pre-recogida, tanto de los domicilios privados como

de las vías públicas (calles, avenidas, plazas, parques...), así como también es un factor

básico que determina los volúmenes de los equipos de recogida y transporte, tolvas de

recepción, cintas o capacidad de vertederos. La densidad puede variar dependiendo del

grado de compactación al que se encuentran sometidos los residuos. La reducción de

volumen está presente en todas las fases de la gestión de los residuos y se emplea para

optimizar la operación, ya que el gran espacio que ocupan es uno de los mayores

problemas a los que se enfrentan las plantas encargadas de su procesamiento.

http://es.wikipedia.org/wiki/Archivo:Bin.JPG



El peso específico unitario de cada producto no indica que el conjunto tenga un

valor global proporcional al de sus componentes. De hecho, en los hogares, estos

valores suelen ser ostensiblemente superiores debido a los espacios no utilizados del

recipiente que contiene la basura. Sin embargo, conforme vayan siendo agrupados de

forma más homogénea, se aproximarán al cálculo matemático que da unos valores

medios teóricos para residuos sin compactar de 80 kg/m³, con variaciones considerables

vinculadas a la composición de los residuos en cada localidad.

2.1.3. Granulometría

El grado de segregación de los materiales y el tamaño físico de los componentes

elemental. Es de los residuos urbanos, representan un valor imprescindible para el

cálculo de las dimensiones en los procesos mecánicos de separación y, especialmente,

para escoger cribas, tromeles y artilugios similares que basan su trabajo, consistente en

la separación, en el tamaño. Estos mismos valores deben de ser tomados con sumo

cuidado, puesto que en las operaciones de recogida se afecta a las dimensiones como

consecuencia de la compresión de mecanismos trituradores.

2.2. Características Químicas

Conocer con exactitud las propiedades químicas de los residuos urbanos es un

hecho de suma importancia en el tratamiento de estos, puesto que estas propiedades son

determinantes para los procesos de recuperación y tratamiento final. Probablemente

sean el poder calorífico y el porcentaje de cenizas producidas las características

químicas que mayor importancia revisten, ya que son esenciales en los procesos de

recuperación energética. Aunque tampoco se deben de subestimar propiedades como la

eventual presencia de productos tóxicos, metales pesados o contenido de materiales

inertes, debido a la importancia que tienen respecto al diseño de soluciones adecuadas

en los procesos de recuperación y para la toma de precauciones higiénicas y sanitarias.

2.2.1. Composición química

Para determinar las características de recuperación energética y la potencialidad

de producción de fertilizantes con la adecuada relación carbono/nitrógeno, es preciso

estudiar la composición de cada residuo. También es necesario determinar la presencia

y concentración de residuos tóxicos y peligrosos para evaluar el riesgo que puede

entrañar su manejo.

Como consecuencia de la enorme variabilidad que experimenta la composición

de los residuos sólidos urbanos, la composición química resultante de su conjunto

también es muy variable.

Es necesario conocer la composición de un residuo concreto para determinar sus

características de recuperación energética y la potencialidad de reducir fertilizantes con

la adecuada relación carbono/nitrógeno. También es conveniente conocer la presencia y

concentración de residuos tóxicos y peligrosos para evaluar el riesgo que su manejo,

tratamiento, reprocesado y reutilización, puedan aportar a la salud humana y al medio

ambiente.



2.2.2. Poder calorífico

Las características calorimétricas de los residuos urbanos determinan el diseño

de las instalaciones que deben instalarse y la recuperación energética. La valoración,

que es fruto de la propia variabilidad de la composición de los residuos, viene

predefinida por el poder calorífico de cada producto.

A grandes rasgos, se puede estipular que el poder calorífico de la totalidad de los

residuos urbanos se sitúa en torno a los 1.500 y 2.200 kcal/kg. Otro valor de gran interés

es la temperatura de fusión y solidificación de las cenizas procedentes de

la combustión de estos materiales, fundiéndose estas a la temperatura de 1.200 °C.

MEDIDA DE PARÁMETROS DE CARACTERIZACIÓN.

MEDIDA DE HUMEDAD MEDIANTE SECADO EN UN HORNO

Es la medición más precisa. Consiste en medir la masa del sólido a prueba en

una balanza, y calentarlo luego en un horno cerrado. El horno se pone a una temperatura

que, según conocimientos previos, asegura una humedad estacionaria muy pequeña en

el sólido y tal temperatura se mantiene durante un tiempo que, otra vez según

conocimientos previos, asegura el estacionamiento de la humedad del sólido. Por fin, se

saca el sólido, se le mide otra vez la masa en la balanza, se resta esa medida a la inicial

para deducir la masa de agua desprendida, y se calcula la humedad que corresponda.

No puede usarse cuando el sólido tiene otros compuestos evaporables, además

de agua, o puede sufrir reacciones químicas debidas a la temperatura.

MEDIDA D LA CONDUCTIVIDAD

La conductividad es la capacidad de una disolución de conducir la corriente

eléctrica. La conductividad es una medida de la concentración iónica total que tiene una

disolución. En algunos casos se conoce la naturaleza de los iones y se utiliza para

determinar la concentración de los mismos. En general, la medida de conductividad es

una forma rápida y sencilla de determinar la fuerza iónica de una disolución.

Un sistema completo para la medida de conductividad está formado por los

siguientes elementos básicos:

- Célula de conductividad.

- Sonda de temperatura.

- Instrumento de medida.



El conductímetro mide la conductividad eléctrica de los iones en una disolución.

Para ello aplica un campo eléctrico entre dos electrodos y mide la resistencia eléctrica

de la disolución. Para evitar cambios en las sustancias, efectos de capa sobre los

electrodos, etc. se aplica una corriente alterna.

MEDIDA DE LA DENSIDAD

La densidad (símbolo ρ) es una magnitud escalar referida a la cantidad

de masa contenida en un determinado volumen de una sustancia.

La densidad media es la razón entre la masa de un cuerpo y el volumen que ocupa:

La densidad puede obtenerse de forma indirecta y de forma directa.

Para la obtención indirecta de la densidad, se miden la masa y el volumen por

separado y posteriormente se calcula la densidad. La masa se mide habitualmente con

una balanza, mientras que el volumen puede medirse determinando la forma del objeto

y midiendo las dimensiones apropiadas o mediante el desplazamiento de un líquido,

entre otros métodos. Los instrumentos más comunes para medir la densidad son:

El densímetro, que permite la medida directa de la densidad de un líquido.

El picnómetro, que permite la medida precisa de la densidad de sólidos, líquidos

y gases (picnómetro de gas).

La balanza hidrostática, que permite calcular densidades de sólidos.

La balanza de Mohr (variante de balanza hidrostática), que permite la medida

precisa de la densidad de líquidos.

Otra posibilidad para determinar las densidades de líquidos y gases es utilizar un

instrumento digital basado en el principio del tubo en U oscilante. Cuyo

frecuencia de resonancia está determinada por los materiales contenidos, como

la masa del diapasón es determinante para la altura del sonido

La determinación de la densidad tiene mucha importancia a la hora de

determinar la capacidad de los equipos de recogida y almacenamiento de los residuos.

http://es.wikipedia.org/wiki/%CE%A1

http://es.wikipedia.org/wiki/Magnitudes_f%C3%ADsicas

http://es.wikipedia.org/wiki/Masa

http://es.wikipedia.org/wiki/Volumen_(f%C3%ADsica)

http://es.wikipedia.org/wiki/Sustancia

http://es.wikipedia.org/wiki/Balanza

http://es.wikipedia.org/wiki/Dens%C3%ADmetro

http://es.wikipedia.org/wiki/Picn%C3%B3metro

http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Picn%C3%B3metro_de_gas&action=edit&redlink=1

http://es.wikipedia.org/wiki/Balanza_hidrost%C3%A1tica

http://es.wikipedia.org/wiki/Balanza_de_Mohr



3. Materiales y reactivos.

Los materiales utilizados en esta práctica son:

- Balanza analítica.

- Estufa.

- Desecador.

- pH-metro.

- Conductímetro.

- Matraz de 100 mL.

- Embudo y papel de filtro.

- Probeta de 20 mL.

Los reactivos utilizados son: el agua destilada y el residuo.

4. Procedimiento experimental.

Determinación de la humedad.

1. Pesamos un vaso d precipitados de 100 ml y anotamos el peso.

2. Pesamos aproximadamente 5g de residuo y anotamos su peso exacto.

3. Ponemos el vaso con el resido en la estufa a 105º durante 30 minutos.

4. Dejamos secar en el desecador y pesamos de nuevo.

5. Volvemos a poner el vaso en la estufa unos 20 min, y repetimos el proceso hasta

que el peso se mantenga constante.

Determinación del pH y conductividad.

Preparamos una disolución del residuo al 10% en peso, por ejemplo tomamos

10g de residuo y los diluimos en 90 ml de agua destilada.

Filtramos la disolución y medimos el pH y la conductividad de ésta.

Determinación de la densidad.

Pesamos aproximadamente 5g de resido y anotamos su peso.

Medimos 25 ml de agua destilada en una probeta, vertimos el residuo y

anotamos el volumen. Por diferencia de volúmenes, hallamos el volumen que ocupan 5g

de residuo.



5. Cálculos y resultados.

Calculo de la humedad

Peso vaso de precipitados vacío: 58,4254g

Peso vaso lleno de residuo: 63,4280g

Peso vaso lleno de residuo tras 30 min en la estufa: 63,3660g

Peso vaso lleno de residuo tras otros 30 min en la estufa: 63,3632g

Peso del residuo húmedo: 4,9996g

Peso de residuo seco: 4,9378g

Humedad:

[(Peso del residuo húmedo – Pedo del residuo seco) / Peso del residuo húmedo] x 100 =

[(4,9996 – 4,9378) / 4,9996] x 100 = 1,24 %

Determinación del pH = 8,95

Determinación de la conductividad: 673 µS/cm

Determinación de la densidad.

Masa de residuo: 4,9995g

Volumen de agua: 25ml

Volumen de agua + residuo: 26,9ml

Densidad = masa/volumen = 4,995g/1,9ml = 2631,32 g/L



Análisis de datos de cada una de las experiencias.

Se ha realizado la media de cada una de las propiedades, obteniéndose:

pH= 8,88

Conductividad = 761 μS/cm

ρ= 2,8109 g/mL

Disponemos del valor real de la densidad: ρ = 3,12 mL

pH

Conductividad (μS/cm)

Densidad (g/mL)

8,20 574 2,52

9,02 669 2,59

8,80 624 2,53

8,80 600 2,53

9,16 929 2,50

8,83 818 2,50

8,95 673 2,63

9,05 1003 3,80

8,97 735 4,02

9,05 985 2,50



6. Conclusiones.

El valor obtenido de humedad es relativamente bajo 1,24 % pero no es posible

establecer una comparativa respecto a los datos de los demás compañeros al no disponer

de ellos. Probablemente existirían varios grupos con calores semejantes, lo que significa

que todos aquellos que seas parecidos, pertenecen al mismo residuo. Diferente granulado

o tamaño de residuo son condicionantes de que la humedad que estos pueden retener

varíe.

La medida obtenida de pH es 8,98 siendo la media entre todas las experiencias 8,88;

un valor bastante similar, las diferencias pueden deberse a posibles errores en el uso del

pHímetro y o inexactitudes a la hora de pesar filtrar el residuo, así como también podemos

explicarlo de la misma manera q la diferencia de humedades, al no estar tratando

exactamente el mismo residuo. Existe cierto intervalo de valores de pH que son peligrosos

ya que los ácidos facilitan la disolución de otras sustancias como metales. Nuestro residuo

no supondría un peligro ya que su pH es básico, así como está dentro del intervalo de pH

que posibilita la vida marina.

La conductividad es el valor que determina mayor o menor resistencia del líquido a permitir el paso de la corriente eléctrica, aumentará a medida que aumentan los compuestos disueltos. En mi caso se obtuvo un valor de conductividad de 673 μS/cm, no difiere especialmente respecto a la media entre todas las experiencias (761 μS/cm); pero a la vista de la tabla, observando cada uno de los datos independientemente, encontramos valores dentro de un amplio rango 550-1050 μS/cm; pudiendo atribuir estas diferencias, a la disolución de residuo preparada así como al tipo de residuo. No todas las experiencias consiguieron la misma cantidad de mineral disuelto en la disolución, lo que es proporcional a la medida de conducción, siendo esta menor, cuanta menos concentración de residuo había presente en la disolución medida.

El valor de la densidad calculado 2,631g/mL siendo bastante similar a la media de densidades entre todas las experiencias, con un valor de 2,8109 g/mL. En comparación con el valor real de densidad del residuo 3,12g/mL podemos apreciar un mayor error, siendo éste del 15%. Pudiendo considerarse como error experimental debido a la gran inexactitud cometida al medir el volumen desalojado de agua al añadir cierta masa del residuo, utilizando una probeta de 100 mL. También podríamos tratar de explicarlo diciendo, que el valor de densidad dada, es un valor medio, mientras que nuestros residuos eras todos diferentes pudiendo estar menos pulverizados.



ÍDICE PRÁCTICA 2. Determinación de riqueza de un ácido clorhídrico.

1. Objetivo ................................................................................................................... 13

2. Introducción teórica................................................................................................. 13

3. Materiales y reactivos.............................................................................................. 15

4. Procedimiento experimental .................................................................................... 16

5. Cálculos y resultados ............................................................................................... 17

6. Conclusiones ........................................................................................................... 18



1. Objetivo.

En esta práctica se tratará de determinar la concentración de una disolución de

ácido clorhídrico mediante volumetría con una disolución patrón de carbonato de sodio

Na2CO3 en presencia de un indicador.

2. Introducción teórica.

Ácido clorhídrico.

El cloruro de hidrógeno es un ácido monoprótico, lo que significa que sólo

puede liberar un ion H+ (un protón). En soluciones acuosas, este protón se une a una

molécula de agua para dar un ion oxonio:

HCl + H2O → H3O+ + Cl

−

El otro ion formado es Cl−, el ion cloruro. El ácido clorhídrico puede entonces

ser usado para preparar sales llamadas cloruros, como el cloruro de sodio. El ácido

clorhídrico es un ácido fuerte, ya que se disocia completamente en agua.

Los ácidos monopróticos tienen una constante de disociación ácida, Ka, que

indica el nivel de disociación en agua. Para ácidos fuertes como el HCl, el valor de

Ka es alto. Al agregar cloruros, como el NaCl, a una solución acuosa de HCl, el valor

de pH prácticamente no cambia, lo que indica que el ion Cl− es una base

conjugada notablemente débil, y que HCl está casi completamente disociado en

soluciones acuosas. Por lo tanto, para soluciones de ácido clorhídrico de concentración

relativamente altas, se puede asumir que la concentración de H+ es igual a la de HCl.

Estos atributos, sumados al hecho de que se encuentra disponible como un

reactivo puro, lo hacen un excelente reactivo acidificante, y valorante ácido (para

determinar la cantidad de base en una volumetría). Es comúnmente utilizado en el

análisis químico y para digerir muestras para análisis. Soluciones concentradas de este

ácido pueden utilizarse para disolver algunos metales (metales activos), formando

cloruros metálicos oxidados e hidrógeno gas.

El ácido clorhídrico (HCl) se obtiene en el laboratorio por adición de ácido

sulfúrico (H2SO4) a sal (NaCl)

En la industria química se forman grandes cantidades de ácido clorhídrico en las

reacciones orgánicas de cloración de las sustancias orgánicas con cloro elemental.

El ácido clorhídrico que se encuentra en el mercado suele tener una

concentración del 38% o del 25%. Las disoluciones de una concentración de algo más

del 40% son químicamente posibles, pero la tasa de evaporación en ellas es tan alta que

se tienen que tomar medidas de almacenamiento y manipulación extras. En el mercado

es posible adquirir soluciones para uso doméstico de una concentración de entre 10% y

12%, utilizadas principalmente para la limpieza.



Carbonato de sodio Na2CO3

El carbonato de sodio o carbonato sódico es una sal blanca y translúcida

de fórmula química Na2CO3, usada entre otras cosas en la fabricación de jabón, vidrio y

tintes. Es conocido comúnmente como barrilla.

Puede hallarse en la naturaleza u obtenerse artificialmente, gracias a un proceso

ideado y patentado en 1791 por el médico y químico francés Nicolás Leblanc.

El proceso Leblanc implicaba las siguientes reacciones químicas:

1. Reacción de sal común con ácido sulfúrico: 2 NaCl + H2SO4 → Na2SO4 + 2 HCl

2. Reacción de calcinación de Na2SO4 con caliza y carbón: Na2SO4 + CaCO3 + 2 C

→ Na2CO3 + CaS + 2 CO2

El carbonato de sodio es usado para tostar (calentar bajo una ráfaga de aire) el

cromo y otros extractos y disminuye el contenido de azufre y fósforo de la fundición y

del acero. En la fabricación de detergentes, el carbonato de sodio es indispensable en las

formulaciones al objeto de asegurar el correcto funcionamiento del resto de sustancias

que lo componen, enzimas, tensioactivos, etc. durante las diferentes fases del lavado.

No es de menos importancia el empleo del carbonato de sodio en aquellos procesos en

los que hay que regular el pH de diferentes soluciones.

Otra de las aplicaciones importantes de este compuesto es que puede ser

utilizado como patrón primario en las valoraciones volumétricas.

Valoración volumétrica

El análisis volumétrico es un tipo de análisis químico que está basado en la

medición de volúmenes de soluciones. En dicho análisis, una solución de concentración

conocida llamada estándar o patrón, se mezcla íntimamente con la de concentración

desconocida hasta que cantidades químicamente equivalentes del patrón reaccionan

directa o indirectamente con el constituyente de la solución que se analiza y cuya

concentración se desea conocer.

Un tipo de análisis volumétrico es la volumetría de neutralización, en la cual un

equivalente de ácido neutraliza exactamente un mili equivalente de la base, pudiéndose

detectar el punto de equivalencia con el uso de un indicador ácido – base, el cual tiene

la propiedad de cambiar de color en el punto de equivalencia o cerca de él.

El indicador es incoloro en solución ácida, pero cambia a color cuando la

solución se hace ligeramente básica. El cambio de color causado por una simple gota en

exceso de la solución básica necesaria para neutralizar el ácido marca el punto final de

la titulación.

El HCl se usa frecuentemente en análisis volumétricos de neutralización porque

sus soluciones diluidas son estables y porque se utiliza en presencia de la mayoría de los

cationes sin que ocurra reacciones. Como el HCl no es una solución patrón se hace

necesario valorarlo para conocer su concentración exacta; el Na2CO3 anhidro se emplea



comúnmente para estandarizar soluciones de HCl. La reacción de neutralización del

HCl con Na2CO3 es:

2HCl + Na2CO3 --> 2NaCl + H2CO3

Analisis volumétricos. Valoración.

Existe en el análisis volumétrico un grupo de reacciones de sustitución en las

que uno de los productos es insoluble, y por esto, a los métodos que tienen como base la

formación de un precipitado, se les denomina volumetría por precipitación. Los

indicadores, generalmente, actúan de tal manera que en el punto de equivalencia

cambian de color.

Se aprovecha la serie de reacciones químicas que conducen a la formación de

precipitados poco solubles. A este grupo de determinaciones volumétricas pertenecen

los métodos para la determinación de cloruros, yoduros, bromuros, cianuros, la

determinación de los precipitados pocos solubles obtenidos en la titulación de las sales

de zinc con ferrocianuros potásico, los precipitados de fosfatos en el análisis de

fertilizantes, los precipitados formados en los análisis de orina, etc.

3. Materiales y ractivos.

- 1 Vaso de precipitado de 100mL.

- Matraz aforado de 500 y 1000mL.

- Pipeta aforada de 1, 5 y 20mL.

- Erlenmeyer de 250mL.

- Probeta de 100mL.

- Reactivos: Na2CO3, HCl y agua destilada. Disoluciones indicadoras de

fenolftaleína y verde de bromocresol-rojo de metilo.

4. Procedimiento exprimental.

Preparación de reactivos.

Solución patrón de carbonato de sodio, Na2CO3 0,05N.

1. Se secan de 3-5g de carbonato de sodio a 250°C durante 4 horas y se deja

enfriar en un desecador.

2. Se pesan 2,650g en un vaso de precipitado de 100mL.

3. Disolver la sal con agua destilada (20-30mL) y añadir la disolución a un

matra aforado de 1000mL.



4. Lavar el vaso con 3porciones de agua destilada (20-30mL) y añadir los

lavados al matraz.

Solución de ácido clorhídrico a analizar

1. Tomar 5mL (medido con pipeta aforada de 5mL) de ácido clorhídrico.

2. Enrasar en un matraz aforado de 500mL con agua destilada.

Solución indicadora de fenolftaleína.

1. Pesar 0,5g de fenolftaleína en un vaso de precipitado de 100mL.

2. Añadir 50mL de alcohol etílico al 96% (medido con probeta) y disolver

la sal.

3. Añadir la solución a un matraz aforado de 100mL y enrasar con agua

destilada. Mezclar bien.

Solución indicadora mixta de verde de bromocresol – rojo de metilo.

1. Pesar 0,2g de verde de broocresol en un vaso de precipitado de 100mL y

disolver en 20mL de etanol al 96%.

2. Pesar 0,015g de rojo de metilo en vaso de precipitado de 100mL y

disolver en 20mL de etanol al 96%.

3. Añadir ambas soluciones a un matarz aforado de 100mL y enrasar con

etanol al 96%.

4. Almacenar en una botella de vidrio ambar.

Valoración de las soluciones de ácido clorhídrico.

1. Poner 20mL (V1), usando una pipeta aforada, de solución de carbonato

sódico 0,05N en un Erlenmeyer de 250mL.

2. Añadir 75mL de agua (usar probeta) y 0,1mL de la solución indicadora

mixta de verde de bromocresol-rojo de metilo (utilizar pipeta graduada de 1mL).

3. Valorar con la solución de ácido clorhídrico hasta observar el viraje azul

verdoso a gris. Anotar el volumen V2, en mililitros, del ácido consumido.

4. Calcular el porcentaje en peso del ácido clorhídrico.




1.1. Porcentaje de ácido clorhídrico

V2 = 21,8 mL

ρ2 = 1180 g/L

M2 = 36,5 g/mol

Factor dilución = 500mL/5mL = 100

N1 . V1 = N2 . V2

N2 = (N1 . V1)/ V2 = (0,05N*20mL)/21,8mL = 0,046N

%Riqueza = [0,046 mol/L * (36,5g/mol) / (1180 g/L) *10] * 100 = 14,1%

1.2. Error respecto a la riqueza real.

%Riqueza real = 15%

%Riqueza experimental = 14,1%

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6. Conclusiones.

A la vista de los resultados encontramos que tenemos un error, respecto a la

riqueza que debíamos haber obtenido del 6%, no es muy elevado, pero si considerable.

Este error puede asociarse a una serie de errores puntuales llevados a cabo

experimentalmente, como puede ser la preparación de la disolución alimentación,

debido a perdida de soluto tras la pesada, o fallo al enrasar el matraz. También podemos

asociarlo a las diluciones, bien por el mismo motivo, o bien por fallo al pipetear los

mililitros necesarios.

Otro error bastante común en las valoraciones son los asociados al enrase de la

bureta, así como la correcta detección del punto final de esta.

Además de manera sistemática estaremos cometiendo errores asociados a los

errores correspondientes de todo el material utilizado.



ÍNDICE PRÁCTICA 3. Determinación de amonio.

1. Objetivo ................................................................................................................... 19

2. Fundamento teórico ................................................................................................. 19

3. Materiales y reactivos.............................................................................................. 20

4. Procedimiento experimental .................................................................................... 21

5. Calculos y resultados ............................................................................................... 21

6. Conclusiones ........................................................................................................... 23



1. Objetivo.

La finalidad de esta práctica está enfocada al análisis de amonio en una muestra

de agua, mediante el reactivo de Nessler.

2. Fundamento tórico.

Amonio.

El amonio es un catión poliatómico cargado positivamente, de fórmula

química NH4+. Tiene una masa molecular de 18,05 y está formado por la

protonación del amoníaco (NH3). El ion resultante tiene una pKa de 9,25.

El amoníaco es una base débil: reacciona con ácidos de Brønsted (donantes de

protones) para producir el ion amonio. Cuando se disuelve amoníaco en agua, una

cantidad significativa de él reacciona con los iones hidronio en el agua para producir

iones amonio. El ion amonio resultante es un ácido conjugado comparativamente fuerte,

y reacciona con cualquier base, regenerando la molécula de amoníaco neutra.

En solución acuosa, el grado en que el amoníaco forma ion amonio depende del pH de

la solución.

El par electrónico libre en el nitrógeno (N) en el amoníaco está representado

como un par de puntos. Este par de electrones forma el enlace con el catión hidronio H+.

En el ion amonio, el átomo de nitrógeno forma cuatro enlaces covalentes, en vez

de tres como en el amoníaco, formando una estructura que es isoelectrónica a la

molécula de metano y, en consecuencia, es energéticamente favorable.

La reducción del catión amonio libera gas amoníaco e hidrógeno:



INTRODUCCIÓN A LA TÉCNICA DE ANÁLISIS DEL AMONÍACO

Los dos factores principales que influyen en la selección del método para

determinar el amoníaco son, la concentración y la presencia de interferencias.

La determinación manual directa sólo es válida para muestras con concentraciones bajas

de amoníaco (véase el apartado de nesslerización directa). En muestras con

concentraciones más elevadas o cuando existan interferencias, se requiere un paso

previo de destilación.

Las técnicas para determinar la concentración de amoníaco de una muestra son:

a) Nesslerización con o sin destilación previa (Colorimetría)

b) Electrodo selectivo de amoníaco con o sin destilación previa

c) Volumetría con destilación previa (recomendable para concentraciones altas de

amoníaco (a partir de 5 ppm), por encima de los límites para la determinación

colorimétrica).

NESSLRIZACIÓN.

La nesslerización directa sólo se podrá usar en los siguientes casos:

- Aguas potables purificadas

- Aguas naturales

- Diluyentes residuales muy depurados

- Aguas residuales domésticas (SÓLO si son aceptables errores de 1 a 2mg/L)

Se requiere un tratamiento preliminar antes de la nesslerización. Éste se hace con sulfato

de zinc y álcali. Con este proceso se consigue la precipitación del calcio, hierro,

magnesio y sulfuros presentes en la muestra y que producen turbidez al tratarlos con el

reactivo de Nessler. Posteriormente se añade EDTA o solución de sal de Rochelle que

inhibe la precipitación de los iones residuales calcio y magnesio, en presencia del

reactivo de Nessler alcalino. Cabe destacar que el uso de EDTA exige una adición extra

(exceso) del reactivo de Nessler, para asegurar de que todo el amoniaco reacciona con

él.

3. Materiales y reactivos.

- Espectrofotómetro UV/VIS para uso a 425nm.

- Balanza analítica con resolución de ± 0,0001g

- 1 Vaso de precipitados de 100mL.

- 2 Matraces aforados de 100 mL.

- 1 Matraz aforado de 1000mL.

- 2 Matraces aforados de 50mL.

- Pipetas de 1 y 2 mL.

- Reactivos: Cloruro amónico con una riqueza del 99%, reactivo de Nessler y agua

destilada.



4. Procedimiento experimental.

Solución patrón de nitrógeno amoniacal de 100mg/L.

1. Pesar 0,3819g de cloruro amónico en un vaso de precipitados de 100mL.

2. Disolver en agua destilada y añadir la disolución a un matraz aforado de

1000mL

3. Lavar el vaso con varias porciones de agua destilada (50-60mL) y añadir los

lavados al matraz.

4. Enrasar con agua destilada.

Calibración para muestras de aguas potables y residuales.

1. Pipetear 1, 2, 1.5 y 2mL de disolución patrón de nitrógeno amoniacal de

100mg/L, e introducir las alícuotas en matraces aforados de 100, 100, 50 y

50mL respectivamente, de modo que la correspondencia de N-NH3 es de 1,

2, 3 y 4 mg/L.

2. Añadir 2mL de reactivo de Nessler y agitar.

3. Esperar 15min y seguidamente medir la absorbancia frente a un blanco con

agua destilada a una longitud de onda de 425nm.


5.1. Curva de amonio.

El valor obtenido por el espectrofotómetro es:

Abs = 0,1657*Conc – 0,00736

R2 = 0,9984



La curva de amonio correcta es:

Abs =0,17195 x Conc - 0,00979

y = 0,1657x + 0,0074 R² = 1

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0 1 2 3 4 5

Ab

sorb

anci

a

Concentración (mg/L)

Curva de amonio

y = 0,1657x + 0,0074 R² = 1

y = 0,172x - 0,0098 R² = 1

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5

Ab

sorb

anci

a


Comparativa con la recta real



Curvas de amonio obtenidas en otras experiencias:

6. Conclusiones.

A partir de los resultados obtenidos podemos observar como todas las rectas se

ajustan bastante bien a la linealidad obteniendo como coeficiente de regresión un valor

superior en todos los casos de 0,99 exceptuando tres con un 0,98.

Esto significa que el error en la preparación de las diluciones a partir de la

disolución madre ha sido mínimo, exceptuando aquellos dos que quizás hayan cometido

cierto error probablemente debido a la toma de los mililitros necesarios o a la hora de

enrase, es decir errores puntuales debidos al fallo humano.

Fijándonos en la pendiente d las rectas observamos que todas ellas son parecidas

variando entre los valores de 0,016 y 0,020, es decir un intervalo de error del orden de

0,04.

Esta pequeña diferencia estaría relacionada con pequeños errores a la hora de

preparar la disolución madre, bien en la pesada exacta de la cantidad necesaria, o debido

al enrase.

Pese a los pequeños errores, a la vista, insignificantes, podemos concluir que

queda clarificado como la concentración varía de forma lineal con respecto a la

absorbancia, como anteriormente habíamos establecido siguiendo la ley de Beer.

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0,7 1,7 2,7 3,7

Ab

sorb

anci

a


Comparativa con varias expriencias Gabriel

Andrea

Pablo

Desiree

Karla

Yanira

María Elena

Beatriz

Pawan

Sara

Lore

Isaac

Leti



En comparación con la recta real que deberíamos haber obtenido, los resultados

de la pendiente son bastante similares, en mi caso concreto como puede verse en la

gráfica que compara mi recta con la real, la diferencia es prácticamente inexistente, lo

que refleja una gran minimización de los errores experimentales cometidos, pudiendo

atribuirse los existentes a los errores sistemáticos producidos por el error asociado al

material utilizado.



Referencias.

Guion de prácticas.

VIAS Encyclopedia.

H.R. Ambler y A. A. J. Bain, Journal of Applied chemistry 5, 437, 1955.

http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/07tecnicas.html

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