UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIAFACULTAD DE CIENCIAS FARMACUTICAS Y ALIMENTARIASLABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTALJueves 7-10

ANLISIS DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA EN UN MEDICAMENTOPrctica #4

ObjetivosAcomplejar el hierro de una muestra problema con 1,10 fenantrolina y cuantificarlo por espectrofotometra en la regin del visinble.

1. MetodologaLa prctica realizada consista en tres procesos. Inicialmente se deba preparar la muestra y para esto se trituraron 10 tabletas de Sulfato Ferroso (SO4Fe); de este triturado se pesaron 0,3066g y se llevaron a un beaker de 100ml respectivamente, donde adicionalmente se agregaron 40mL de cido sulfrico (H2SO4) 2M y se dej en el ultrasonido durante 30 minutos. Luego se dejaba enfriar y se filtraba en un baln volumtrico de 500mL realizando lavados con agua destilada. Luego de que la filtracin se llevara a cabo se completaba el volumen con agua destilada. De la solucin anterior se tomaron 2mL y se llevaron a un beaker de 50mL al cual tambin se le agregaba las siguientes soluciones en el orden en el que se presentan: 0,5mL de clorhidrato de hidroxilamina, 4mL de acetato de sodio (CH3COONa) 2M y 5mL de ortofenantrolina; completar, despus de aadir estas soluciones, el volumen con agua destilada, agitar y dejar en reposo durante 10 minutos. El segundo proceso se centraba en la preparacin de las soluciones patrn partiendo de una solucin madre de Fe [10 ppm]. De dicha solucin se agregaban 5, 10, 20 y 25mL a balones volumtricos de 50mL, a los cuales tambin se les adicionaban 0,5mL de clorhidrato de hidroxilamina, 4mL de acetato de sodio (CH3COONa) 2M y 5mL de ortofenantrolina; en este orden. Se completaba el volumen con agua destilada, se agitaba y se dejaba en reposo durante 10 minutos.El ltimo proceso consista en la preparacin del blanco. Para esto se agregaban aproximadamente 30mL de agua destilada y se adicionaba en el siguiente orden: 0,5mL de clorhidrato de hidroxilamina, 4mL de acetato de sodio (CH3COONa) 2M y 5mL de ortofenantrolina; se completaba el volumen con agua destilada y se dejaba en reposo durante 10 minutos.Teniendo ya todas las soluciones preparadas se tomaban las medidas de absorbancia inicialmente a la muestra patrn de 2 ppm para de all obtener la longitud de onda ptima para hacer las medidas de las otras diluciones y de la muestra problema para poder realizar la curva de calibracin.2. Tratamiento de DatosTabla 1. Valores de Absorbancia para un estndar (2 ppm) a diferentes longitudes de onda.Longitud de onda (nm)400410420430440450460470480490

Absorbancia0,1370,1790,2190,2520,2770,2960,3190,3260,3690,376

Longitud de onda (nm)500510520530540550560570580590600

Absorbancia0,3830,3980,3820,3160,2240,1260,0740,0450,0290,0190,013

La longitud de onda a la cual se present la mayor absorbancia fue la de 510 nm, por lo cual fue con esta misma longitud de onda en la cual se tomaron las medidas de las otras diluciones y de la muestra problema.Tabla 2. Valores de Absorbancia para diferentes diluciones del estndar y la muestraConcentracin [ppm]1 ppm2 ppm4 ppm6 ppmMuestra

Absorbancia0, 2010,3980,7600,9900,768

Grfica 1. Espectro de absorcin del patrn de 2 ppm.

Grfica 2. Curva de calibracin obtenida de los diferentes estndares.

Partiendo de la grfica 2 se puede hallar la concentracin de la muestra problema remplazando el valor de absorbancia obtenido en las mediciones posteriores en la ecuacin de la recta que se arroja de la misma grfica, de la siguiente manera:

Puesto que la muestra sufri una dilucin previa se debe de tener presente multiplicar el valor de la concentracin hallado previamente por el factor de dilucin, en este caso fue de ; de la siguiente manera:

Anlisis de ResultadosConclusionesPreguntasQu es un complejo?Son compuestos qumicos inorgnicos en los que un tomo o ion, generalmente metlico aceptor de electrones, est rodeado de iones dadores de electrones que pueden ser tambin molculas neutras, y deben poseer par o pares de electrones no compartidos denominados ligandos. Los complejos tambin se denominan compuestos de coordinacin. Los metales de transicin (fe, Ni, CO, etc.), son los que forman complejos con mayor facilidad, el nmero de enlaces formados por los ligandos y el tomo o ion central se denomina nmero de coordinacin.

Por qu se llaman complejos por transferencia de carga? La naturaleza de la atraccin es un complejo de transferencia de carga no es un enlace qumico estable, y es mucho ms dbil que las fuerzas covalentes, por lo que es mejor caracterizarlo como una dbil resonancia de electrones. Como resultado, la energa de excitacin de esta resonancia se da muy frecuentemente en la regin visible del espectro electromagntico. Esto produce los colores caractersticos, generalmente intensos, de estos complejos. Estas bandas de absorcin ptica son referidas frecuentemente como bandas de transferencia de carga.Las transferencias de carga son generalemnte intensas en comparacin con las transiciones del campo de los ligandos. Las bandas de transferencia de carga en la regin visible del espectro ( y que por lo tanto contribuyen a los colores intensos de los complejos) pueden producirse si los ligandos tienen pares solitarios de energa relativamente alta(como sucede en el azufre y en el selenio) o si el metal posee orbitales vacos de baja energa.Qu sucede sino se agrega la hidroxilamina antes de agregar la 1,10 fenantrolina? Como ya sabemos muy bien que el clorhidrato de hidroxilamina es el agente reductor el cual aportar sus electrones para que el hierro pase de su estado de oxidacin de 3+ a 2+ segn la siguiente reaccin: 4 Fe 3+ + 2 NH2OH 4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H 2 OAs posteriormente con ayuda del medio entre 5 y 6 de pH por la adicin del acetato de sodio que neutraliza el cido formado durante la reduccin del hierro (III) y ajusta el pH a un valor al que se puede efectuar la formacin del complejo con la 1,10 fenantrolina. Qu condiciones debe tener el agua que se utiliza para preparar las soluciones en este anlisis? El agua utilizada en la preparacin tanto de las soluciones patrn y de la muestra debe ser destilada, pero para un anlisis ms riguroso debera ser desionizada , ya que el agua destilada o normal puede contener la presencia de oligoelementos o iones metlicos que pueden reaccionar con el agente acomplejante y formar ligandos que distorcionen la lectura de la absorbancia y por ende afectar en la formacin del complejo del fierro con la fenantroina en su totalidad.

Bibliografa Skoog D.A, West D.M 2001. Qumica analtica, sptima edicin, Mc Graw Hill. Mxico Gonzales, Mnica. Equilibrio de complejos. Publicado 12 de abril de 2011. Link disponible en: http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/equilibrio-de-complejos