Informe3 Análisis Químico 2015-2

Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera y Metalrgica

Curso: ME212 Anlisis

Qumico

Docente: Ing. Vizarreta

Escudero, Toms

Seccin: S

Entrega: 22/10/2015

LIMA - 2015

Informe N03 Separacin de Cationes del Grupo II

Universidad Nacional

de Ingeniera

Integrantes:

20134545F Zacaras lvarez, Francis

20130404I Salvador Rojas, Yonel

20110215F Huapaya Reyes, Elmer

Universidad Nacional de Ingeniera Anlisis Qumico/Informe N3 1

1. RESUMEN

El presente informe dar a conocer en forma detallada los procedimientos analticos y

tcnicos de un anlisis qumico cualitativo que permite la separacin e identificacin

de los cationes del primer grupo (Grupo II) conformado por cationes de: Mercurio

( ), Plomo Cobre ( ), Bismuto ( ), Cadmio ( ), Antimonio III y

V ( , ), Arsnico III y V ( , ) y Estao II y IV ( , ).

A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA; que incluye

los primero cuatro cationes, y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes.

Esta subclasificacin responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos

en presencia de sulfuro de amonio . Adems, el grupo IIB se caracteriza por

ser soluble en dicho reactivo mientras que el grupo IIA no.

Los iones que conforman este grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar con

sulfuro de hidrgeno en un medio ligeramente acido.

En la primera parte se establecer los fundamentos tericos de la marcha analtica

para este segundo grupo de cationes, tcnicas y mtodos utilizados. Luego, se

presentar una descripcin de la experiencia obtenida en el laboratorio para que,

finalmente, se muestre los resultados obtenidos acompaado por algunas imgenes

referentes a la experiencia realizada con el fin de obtener un mejor entendimiento de

estos.

2. OBJETIVOS

Identificacin de cationes del Grupo II basndose en las diferentes

solubilidades de los cationes frente a distintas condiciones y reactivos.

Demostrar que nuestra muestra contiene algunos de los cationes

pertenecientes al segundo grupo.

Relacionar cada proceso analtico realizado en esta sesin de laboratorio con

algunos procesos industriales.

Conocer las diferentes caractersticas (calor, olor, textura, etc.) en sus

respectivos precipitados como tambin, las reacciones comunes que ocurren

en este grupo de cationes.


3. INTRODUCCIN

Los compuestos del segundo grupo (Grupo II) se caracterizan por precipitar como

sulfuros en solucin cida, por efecto del sulfuro de hidrgeno. Los sulfuros de

arsnico, antimonio y estao son solubles en sulfuro de amonio o en

solucin de hidrxido de sodio , mientras que los cationes restantes son

prcticamente insolubles. Por eso, es comn dividir este grupo de cationes en el grupo

de cobre o Grupo II A que comprende el mercurio, plomo, bismuto, cobre y cadmio; y

el grupo del arsnico o Grupo II B que incluye el arsnico, antimonio y estao.

4. MARCO TERICO

CATIONES DEL GRUPO II

Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: el

subgrupo II A (del cobre) y el subgrupo II B (del arsnico) como anteriormente se

mencion.

La base de esta divisin es la solubilidad de los precipitados de sulfuros en polisulfuros

de amonio. Mientras que los sulfuros del subgrupo del cobre son insolubles en este

reactivo, los sulfuros del subgrupo del arsnico se disuelven por la formacin de

tiosales.

El subgrupo del cobre o subgrupo II A est conformado por , , ,

Aunque la mayor parte de los iones plomo (II) son precipitados con cido clorhdrico

diluido junto con los otros iones del grupo I, este precipitado es bastante incompleto

debido a la solubilidad relativamente alta del cloruro de plomo (II). Por lo tanto, en el

curso del anlisis todava habr presente iones plomo cuando se trate de precipitar el

segundo grupo de cationes.

Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son bastante

solubles en agua mientras que los sulfuros, hidrxidos y carbonatos no. Algunos de los

cationes de este subgrupo tienden a formar complejos.

El subgrupo del arsnico consiste en los iones

Estos iones tienen carcter anftero: sus xidos forman sales con ambos, cidos y

bases. Esto quiere decir que, el xido de arsnico (III) se puede disolver en cido

clorhdrico (6M) formando cationes de arsnico (III).

La disolucin de sulfuros en polisulfuro de amonio puede ser considerada como la

formacin de tiosales a partir de tiocidos Anhidros. Entonces, la disolucin de sulfuro


de arsnico (III) en sulfuro de amonio conduce a la formacin de iones de amonio y

tioarsenito.

Todos los sulfuros de subgrupo de arsnico se disuelven en sulfuro de amonio

(incoloro) excepto el sulfuro de estao (II) ya que para disolverlo se necesita de

polisulfuro de amonio.

Separacin general del Grupo II

El reactivo del grupo es el cido sulfhdrico de hidrgeno. Una vez separados los iones

del grupo precedente, a excepcin del cuya separacin al estado de cloruro no es

completa, la experiencia demuestra que en la disolucin restante se pueden precipitar

los sulfuros de y tratndola con en unas condiciones

tales, especialmente de acidez, que no precipiten los sulfuros de otros iones que

corresponden a grupos siguientes y en las que, por el contrario, la precipitacin de los

iones de este grupo sea completa, logrando una buena separacin.

5. PARTE EXPERIMENTAL

5.1 Materiales:

8 tubos de ensayo

1 pipeta

1 embudo de vidrio

Papel filtro

Papel tornasol

Vaso de precipitado

Pipeta con agua destilada

Pinza

Reactivos (


5.2 Procedimiento:

a) Se procede a corregir la acidez de la muestra entregada, la cual contiene los

cationes del grupo II. Se agregan gotas de hasta neutralizar la

solucin y luego aadir gota a gota. Usamos papel de tornasol como

indicador de manera que podamos controlar las cantidades aadidas. Una vez

hecho lo sealado, realizamos la precipitacin total en medio cido con

.

b) Filtramos nuestra solucin con ayuda del embudo y del papel filtro hacia un

tubo de ensayo limpio y escurrido. Desechamos la solucin filtrada y

guardamos nuestro precipitado, el cual est formado por los sulfuros de los

cationes del grupo II A y B. El precipitado obtenido, que se encuentra en el

papel filtro, se debe de poner en el vaso de precipitado y, con ayuda de una

pipeta, agregar de de solucin de polisulfuro de amonio .

Se debe de tener en cuenta dos cosas: el agregado de esta solucin debe de

realizarse en la zona de extraccin de gases y adems tratar de arrastrar el

precipitado del papel filtro con ayuda de la solucin. Dicha solucin con el

precipitado almacenado en el vaso es pasado a un tubo de ensayo. Luego, se

somete dicho tubo a bao Mara por unos segundos. Se debe de agitar

constantemente mientras est calentando la solucin en el tubo.


c) Filtramos la solucin y, de manera similar que el paso anterior, se obtiene

precipitado y solucin. Primero, trabajamos con el precipitado obtenido que

puede contener algunos sulfuros del Grupo II, mientras que la solucin restante

tendr tiosales. El filtrado debe de ser puesto en un vaso de precipitado y con

de de , se procede a calentarlo hasta observar cambio alguno.

Luego, se deja reposar hasta enfriar para luego filtrarla. Con la solucin filtrada,

que contiene , , , , es puesta en el

vaso de precipitado y sometido a unas gotas de . La calentamos hasta

que aparezca seales de humo y, una vez hecho esto, dejamos enfriar la

solucin y luego la filtramos. A la solucin obtenida se le adiciona gotas de

hasta observar precipitado. Luego de filtrar la solucin pasante contiene

, , se alcaliniza la misma, agregando ,

formndose un precipitado de color blanco de hidrxido de bismuto. Debido

este precipitado, el bismuto es insoluble en exceso de solucin de amoniaco, la

cual es la diferencia de este con el cobre y el cadmio. La solucin final es

tratada con gotas de hasta que se forme un precipitado de color amarillo

de sulfuro de cadmio.


d) Segundo, trabajamos con la solucin filtrada en d), que est formada por las

tiosales . Esta es diluida y ligeramente

acidificada con , la calentamos, dejamos que se enfre y finalmente la

filtramos. El precipitado obtenido corresponde a .

Nuevamente al agregar , calentar y filtrar se obtiene un precipitado de

color amarillo que corresponde a . Con este precipitado, realizamos el

mismo proceso agregando gotas de , calentamos por unos segundos y la

filtramos. Este precipitado debe de contener ; mientras que la solucin

puede contener probablemente . La solucin que se obtuvo luego

de filtrar, se diluye (agregamos 10ml de agua destilada, ya que tenamos 2,5 ml

de solucin para obtener una concentracin de de ), se calienta y se

agrega unas gotas de y se forma un precipitado de color anaranjado que

corresponde a . Nuevamente la solucin que obtenemos luego de filtrar

es diluida aadimos formndose un precipitado de color blanco

correspondiente a .


6. CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES

Cuando la solucin es cida (se encuentra en medio cido), al aadir gota a

gota se obtiene un precipitado de color marrn que contiene tanto a los

cationes de Subgrupo II A como a los cationes del Subgrupo II B.

El sulfuro de mercurio es uno de los precipitados menos solubles conocidos. Es

insolubles en agua, cido ntrico caliente, hidrxidos alcalinos o sulfuro de

amonio. Es por esta razn que cuando se trabaja con el precipitado (II A) y se

agrega el y se hierve el sulfuro de mercurio que permanece como un

precipitado de color negro.

El segundo grupo "B" est formado por: . Estos tres

cationes forman sulfosales solubles con sulfuro de amonio o sales solubles con

hidrxido de potasio.

En comparacin con los cationes del grupo I este grupo requiere de una

precipitacin selectiva para su reconocimiento particular.

7. CUESTIONARIO

1. Indique brevemente y con toda claridad: Cmo se obtiene la precipitacin

total o completa del 2do grupo de cationes?

Se corrige la acidez de la muestra entregada, la cual contiene los cationes del

grupo II. Se agregan gotas de hasta neutralizar la solucin y luego

aadir gota a gota. Usamos papel de tornasol como indicador de

manera que podamos controlar las cantidades aadidas. Una vez hecho lo

sealado, realizamos la precipitacin total en medio cido con .

2. Qu precaucin se debe tener en cuenta durante la precipitacin total del

2do grupo de cationes aparte de la cantidad agregada del reactivo

precipitante? Por qu?

Se debe de tener 2 cuidados importantes para la precipitacin de la solucin: el

olor que emana debido al agregado de resulta desagradable, por lo

que debe de que esta emanacin de olor no vaya directo a la cara de quien

realiza la precipitacin y, como para toda precipitacin, se debe de tener en

cuenta las gotas que se hecha; es decir, que una vez reposado la solucin con el

precipitado, podemos adicionar unas gotas ms de sulfuro de sodio para

corroborar si es que an existe precipitacin.


3. Cmo se prepara la solucin de polisulfuro de amonio y para qu se utiliza?

El polisulfuro de amonio es generado a partir del mediante una

corriente de hidrgeno sulfurado. Este hidrgeno sulfurado es producido

mediante sulfuro de fierro ms cido sulfrico 9N el cual genera la corriente de

.

4. A) Indique brevemente y con toda claridad cmo se determina la presencia

del catin bismuto, , en la muestra recibida.

En parte de la sesin de laboratorio, se obtuvo la solucin pasante que puede

contena , , , al cual se le agreg

y se llev a calentar, formndose un precipitado de color blanco de

sulfato de plomo, debido a que este precipitado es insolubles en exceso de

reactivo. Luego de filtrar la solucin pasante contena , ,

el cual es alcalinizada la misma agregando , formndose un

precipitado de color blanco de hidrxido de bismuto. Debido este precipitado

es insoluble en exceso de solucin de amoniaco, la cual es la diferencia de este

con el cobre y el cadmio.

B) Qu otro catin se determin simultneamente? Explique lo que sucede.

Previamente al reconocimiento del bismuto, se hall en la solucin pasante el

plomo el cual pudo ser posible por el hecho de reconocer un precipitado blanco

originado por el sulfato. Una vez esto, la solucin obtenida contena los sulfatos

de bismuto, cobre y cadmio. Una vez alcalinizada dicha solucin, el precipitado

de color blanco da como origen la existencia de bismuto que se distinguen del

cobre y cadmio, mientras que quedarn estos iones en la solucin.

5. A) Escriba las ecuaciones balanceadas de las reacciones efectuadas.


B) Haga un diagrama esquemtico indicando la separacin de los cationes.

SOLUCIN CON CATIONES DEL

GRUPO II

Alcalinizar y acidificar

Tratar con

Precipitado Solucin

Cationes de otros grupos

Tratar con

Calentar y Filtrar

Solucin

Subgrupo II B

Precipitado

Subgrupo IIA


Precipitado Subgrupo II A

( )

Tratar con caliente

Residuo

( )

Solucin

( , , , )

Identificar con agua

regia

Precipitado:

Solucin: , ,

Identificar con

bencina

Tratar con en

exceso

Precipitado Subgrupo II B

Acidificar con

Residuo: , ) Solucin: ,

Disolver con

amoniacal

Precipitado: Solucin:

Identificar con

tiosulfato

Tratar con

Precipitado: , ,

y

Tratar con

Identificar con

Diluir hasta que

Diluir hasta que

Precipitado Identificar con


6. Se tiene 2 soluciones saturadas de sulfuro de plomo y de fosfato de plomo,

y . Cul de las 2 soluciones tiene mayor concentracin de

cationes plomo en y cuntas veces?

Entonces habr mayor concentracin de cationes plomo en la solucin

saturada de y ser veces mayor.

7. Calcule el (en funcin de las actividades) de los iones correspondientes, de

una disolucin saturada de cloruro de plata a si su solubilidad

es

Pero:


8. A) La constante de disociacin o de inestabilidad del complejo cianuro de

cadmio, , es (tabla-libro). Escriba la expresin qumica

de su constante de estabilidad o formacin y calcule su valor.

B) Precipitar algo de , sulfuro de cadmio, al pasar , sulfuro de

hidrgeno, por la disolucin de . (Hace burbujear).

Con sus clculos. Fundamente su respuesta.

8. BIBLIOGRAFA

Qumica Analtica Cualitativa, Arthur I. Vogel, Editorial Kapelusz, 1974.

Anlisis Qumico Cualitativo. Alexeiev V. N, Editorial MIR Mosc, 1965.

Apuntes de laboratorio y clases

http://www.ub.edu.ar/catedras/exactas/quimica/MAG2C.htm (Consulta: 10

de septiembre del 2015)

Informe3 Análisis Químico 2015-2

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