UNIVERSIDAD DE LA SERENAFACULTAD DE INGENIERIADEPTO. DE INGENIERIA EN MINASAREA DE METALURGIA

INFORME DE LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA

LIXIVIACIN FERROCEMENTACIN EXTRACCIN POR SOLVENTES

Integrantes:Juan Amenbar Flores.Daniel Baquedano Castillo.Mara Jos Garca Rojas.Francisco Marambio Cuevas.Profesora:Judith Garmendia Pacheco.NDICE

INTRODUCCIN3

OBJETIVOS4

EQUIPOS4PROCEDIMIENTO4

1. Lixiviacin de minerales oxidados de cobre por percolacin42. Ferrocementacin53. Extraccin por solventes61.1 Extraccin62.1 Re-extraccin6

RESULTADOS71. Recuperacin en Etapa de Lixiviacin.72. Consumo Real y Terico de cido Sulfrico93. Tiempo de Lixiviacin.104. Porcentaje de Humedad.105. Recuperacin en Etapa de Ferrocementacin.106. Tiempo de Precipitacin.117. Consumo Real y Terico de Hierro.118. Recuperacin en Etapa Extraccin por Solventes.119. Diagrama de flujo13

CONCLUSIONES14

ANEXOS15

PROCEDIMIENTO USADO PARA LA DETERMINACION DE CONCENTRACIONES15

1. Determinacin de concentracin de cido sulfrico.152. Determinacin de concentracin de cobre en solucin.15

INTRODUCCIN

Los procesos hidrometalrgicos estn jugando un importante papel dentro de la metalurgia extractiva, tanto para la obtencin de metales bsicos como de metales raros. Existen muchas razones por este inters creciente en la hidrometalurgia: los procesos hidrometalrgicos son relativamente no contaminantes del aire y permiten el tratamiento de minerales de baja ley o materiales de desecho (desmontes y relaves); adems, permiten el beneficio de menas de mineral relativamente pequeas en donde los procesos hidrometalrgicos generalmente requieren de un capital menor que el utilizado en los procesos de fusin y las operaciones hidrometalrgicas son relativamente fcil de controlar.

Los procesos hidrometalrgicos pueden ser divididos en tres operaciones unitarias principales: 1) lixiviacin o disolucin del metal til en solucin, 2) concentracin y/o purificacin de la solucin rica, y finalmente, 3) recuperacin del metal.

Este laboratorio se ha dividido en tres etapas: 1) LIXIVIACIN, 2) FERROCEMENTACIN, y 3) EXTRACCIN POR SOLVENTES, las cuales debern realizarse en forma continuada y cuidando de no perder ni contaminar las muestras.

OBJETIVOS

1. Llevar a la prctica las operaciones unitarias de un proceso hidrometalrgico.2. Aplicar la lixiviacin por percolacin en estanques.3. Aplicar y conocer los mecanismos de la ferrocementacin y de extraccin por solventes.4. Manejo y preparacin de soluciones.5. Medicin de concentraciones en solucin por titulacin.

EQUIPOS

1. Estanques Percoladores tipo Air - Lift.2. Embudos Separadores.3. Materiales de Vidrio: Buretas, Pipeta Parcial, Vasos de Precipitados, Embudo Analtico, Probeta, Vidrio Reloj).4. Materiales de Porcelana: Mortero.5. Materiales de Plstico y Madera: Piseta.6. Materiales de Metal: Soporte Universal, Pinza de Mohr, Bandejas.

PROCEDIMIENTO

1. LIXIVIACIN DE MINERALES OXIDADOS DE COBRE POR PERCOLACIN.

1. Preparar 2.500 g de muestra de una mena de mineral oxidado de cobre y chancarlo a un tamao -1/4 + 10 # Ty.

2. Homogenizar la muestra y mediante cuarteos sucesivos extraer aproximadamente 500 g de mineral, que debern ser preparados bajo 100 # para anlisis qumico, con el mineral restante preparar dos paquetes, uno para la lixiviacin y el otro quedar de testigo.

3. Alimentar el estanque percolador con 1.000 g, cuidando de no introducir mineral por la abertura central del estanque.

4. Preparar una solucin de 1.500 mL de cido sulfrico al 5 % p/v (comprobar su concentracin) y agregarla por el ducto central con esto se pretende que la solucin escurra de abajo hacia arriba, expulsando as los gases presentes en los huecos.

5. Adicionar la solucin acidulada hasta que esta sobrepase la superficie del slido entre 1 a 2 cm aproximadamente.

6. Introducir la manguera en el ducto central del estanque y con precaucin abrir lentamente la llave de paso de aire.

7. Realizar controles de concentracin de cido y concentracin de cobre a la solucin cada 15 minutos durante el primer ataque, hasta que la concentracin de cido sea mnima (aproximadamente 5 g/L).

8. Descargar la solucin rica desde el estanque y re-cargarlo con una solucin acidulada fresca (2 ataque).

9. Efectuar el segundo ataque y realizar los controles del punto 7. Ejecute tantos ataques como sea necesario para agotar el metal o segn se lo indique el profesor.

10. Las soluciones ricas de todos los ataques, jntela, mida el volumen obtenido y las concentraciones de cobre y cido (anote el resultado). Esta solucin se ocupar en ferrocementacin.

11. Al final del ltimo ataque vace del estanque la solucin rica y adicione entre 1.000 y 1.200 mL de agua. Agite la solucin por 30 minutos, se obtendr la solucin de lavado.

12. Extraer la solucin de lavado y medir el volumen y las concentraciones de cido y de cobre. Esta solucin ser utilizada en la extraccin por solventes.

13. Retire el ripio del estanque percolador, pesar, secar y volver a pesar. Determinar el porcentaje humedad.

2. FERROCEMENTACIN.

1. Determinar concentraciones de cobre y cido. Luego medir volumen a la solucin obtenida en la etapa de lixiviacin: solucin rica.

2. Pesar aproximadamente 4 kg de barras de fierro segn lo indique el profesor. Introducir barras en el depsito que contiene la solucin rica y abrir llave de paso de aire.

3. Controlar la concentracin de cobre cada 5 minutos, hasta agotar casi totalmente l cobre en solucin.

4. Una vez finalizado el proceso de cementacin, extraer la solucin agotada en cobre y eliminarla.

5. Depositar precipitado en bandeja (limpiar bien las barras, para retirar precipitado adherido).

6. Secar precipitado de cobre, pesar y analizar qumicamente.

7. Pesar las barras de fierro limpias y calcular el hierro consumido.

8. Por ltimo, determinar la recuperacin en la etapa de ferrocementacin.3. EXTRACCIN POR SOLVENTES.

3.1 EXTRACCIN.

1. Determinar la concentracin de cobre y de cido en la solucin de lavado obtenida en la etapa de lixiviacin.

2. Adicionar en 5 vasos de precipitados de 250 mL, el volumen de 150 mL de solucin de lavado.

3. Preparar una solucin de cido al 5 % al 20 % p/v, dependiendo del lixiviado utilizado.

4. Adicionar a un embudo separador 150 mL de orgnico y 150 mL del cido preparado anteriormente y lavar orgnico.

5. Una vez limpio el orgnico adicionar los primeros 150 mL de solucin de lavado (dilucin 1: 1). La dilucin O/A puede ser variada de acuerdo a indicaciones del profesor.

6. Agitar embudo separador por espacio de 5 minutos, aproximadamente.

7. Despus de la agitacin dejar reposar la mezcla y extraer la solucin pobre del embudo abriendo lentamente la llave de salida y sacando tapn superior.

8. Determinar la concentracin de cobre y cido a la solucin pobre extrada del embudo decantador.

9. Repetir operaciones 5, 6, 7 y 8 para el resto de las soluciones divididas en los 5 vasos.

3.2 RE-EXTRACCIN.

1. Medir 150 mL de solucin acidulada de cido sulfrico preparada anteriormente.

2. Mezclar la solucin cida con el orgnico cargado con cobre.

3. Agitar el embudo por espacio de 5 minutos.

4. Separar las fases, extraer la solucin rica acidulada y medir concentracin de cobre y cido.

RESULTADOS

1.- Recuperacin en Etapa de Lixiviacin.

Mineraloga: Magnetita, Hematita, Limonita, Bornita, Cuarzo, Calcopitita, Pirita, Epidota (escasa), Calcita, Crisocola.

Anlisis Qumico Cabeza

MuestraPeso (g)Gasto (ml)Ley (%)Ley Media (%)

11,00075,92,952,93

21,00175,82,90

Tabla de Registro Primer Ataque

Tiempo (min)Gasto KCN (ml)Gasto Na2CO3 (ml)Concentracin Cu (g/l)Concentracin H+ (g/l)Peso Cu (g)Peso H2SO4 (g)Volumen de Solucin (ml)Recuperacin de Cu (%)

00,020,80,0052,000,0062,4012000,00

153,214,18,0035,259,6042,30120025,40

304,312,710,7531,7512,8637,97119634,02

455,011,012,5027,5014,9032,78119239,42

1056,58,616,2521,5017,5523,22108046,43

Tabla de Registro Segundo Ataque

Tiempo (min)Gasto KCN (ml)Gasto Na2CO3 (ml)Concentracin Cu (g/l)Concentracin H+ (g/l)Peso Cu (g)Peso H2SO4 (g)Volumen de Solucin (ml)Recuperacin de Cu (%)

00,020,80,0052,000,0052,0010000,00

401,818,34,5045,754,5045,75100011,91

1002,716,86,7542,006,6241,1698017,50

Anlisis Qumico Ripio

MuestraPeso (g)Gasto (ml)Ley (%)Ley Media (%)

12,00224,81,201,16

22,00124,51,12

Balance Metalrgico por Soluciones

ProductoPeso (g)Volumen (ml)Ley (%)Concentracin (g/l)Fino (g)Recuperacin (%)

Solucin Rica187413,0024,36264,76

Solucin de lavado10081,501,512

Ripio12141,1614,08235.24

Cabeza12903,1039,956100,00

Balance Metalrgico por Slidos

ProductoPeso (g)Volumen (ml)Ley (%)Concentracin (g/l)Fino (g)Recuperacin (%)

Solucin Rica187413,0023,71562,74

Solucin de lavado10081,50

Ripio12141,1614,08237,26

Cabeza12902,9337,797100,00

2.- Consumo de cido

Consumo de cido por Ataque

AtaquePeso H2SO4 Inicial (g)Peso H2SO4 Final (g)Peso H2SO4 Consumido Parcial (g)Peso H2SO4 Consumido Total (g)

162,4023,2239,1850,02

252,0041,1610,84

Consumo Estequiomtrico = 1,54[Kg H+ / Kg Cu].

El consumo real es normalmente de 3 a 5 veces el consumo estequiomtrico.

Consumo segn balance de soluciones:

Consumo segn balance de slidos:

3.- Tiempo de Lixiviacin.

Tiempo de lixiviacin primer ataque: 105 minutos = 1 hora y 45 minutos. Tiempo de lixiviacin segundo ataque: 100 minutos = 1 hora y 40 minutos. Tiempo de lixiviacin total: 205 Minutos = 3 horas y 25 minutos.

4.- Porcentaje de Humedad.

5.- Recuperacin en Etapa de Ferrocementacin.

Tabla de Registro Ferrocementacin

Tiempo (min)Gasto KCN (ml)Gasto Na2CO3 (ml)Concentracin Cu (g/l)Concentracin H+ (g/l)Peso Cu (g)Peso H2SO4 (g)Volumen de Solucin (ml)

05,211,813,0029,5024,3655,281874

103,79,2517,301870

202,35,7510,731866

301,74,257,911862

Anlisis Qumico Precipitado Ferrocementacin

MuestraPeso (g)Gasto (ml)Ley (%)Ley Media (%)

10,201034,886,5786,82

20,201035,087,06

6.- Tiempo de Precipitacin.

40 minutos

7.- Consumo Real y Terico de Hierro.

Consumo Estequiomtrico = 0,878 [Kg Fe / Kg Cu]. Normalmente el consumo real flucta entre 1,2 a 1,6 veces el consumo estequiomtrico.

8.- Recuperacin en Etapa Extraccin por Solventes.

Tabla de Registro Etapa de ExtraccinVolumen Acuoso (ml)Volumen Orgnico (ml)Gasto Medio KCN(ml)Concentracion Cu en AcuosoConcentracion Cu en Orgnico[Cu++]

15450.150.383.9612.25

15300.701.755.2512.25

15151.303.259.0012.25

157.52.155.3813.7512.25

1552.857.1315.3812.25

Tabla de Registro Etapa de Re-ExtraccinVolumen Orgnico (ml)Volumen Acuoso (ml)Gasto Medio KCN (ml)Concentracion Cu AcuosoConcentracion Cu Orgnico[Cu]o

1554.4011.002.686.35

157.53.558.881.916.35

15152.155.380.986.35

15301.152.880.606.35

15450.802.000.356.35

9.- Diagrama de flujo de la experiencia realizada

CONCLUSIONES

La mineraloga de la muestra indica que las recuperaciones de la lixiviacin no sern altas, debido a la presencia de minerales sulfurados como Bornita y Calcopirita, y minerales de cobre insolubles como Crisocola. Los resultados de las recuperaciones son algo mayores del 60%, en contraste con las que comnmente se obtienen en lixiviacin por percolacin, que superan el 90%, lo que confirma las suposiciones del anlisis mineralgico. La ley de ripios, por ende, debe alcanzar un valor muy grande en comparacin con los que se tienen en general en casos prcticos. Los balances realizados por soluciones y por slidos entregan recuperaciones similares, por lo que podemos decir que los resultados del proceso de lixiviacin son fidedignos.

Las curvas de concentracin de Cu y de H+ muestran que los primeros minutos de la lixiviacin son los que proporcionan las mayores recuperaciones, mientras que el periodo final del proceso muestra aumentos pequeos en la recuperacin.

El consumo de cido sulfrico de la mena fue ligeramente superior al estequiomtrico, lo que indica que no existe presencia de cantidades importantes de minerales carbonatados.

En el proceso de cementacin con hierro, la ley de precipitado alcanz valores mayores a los que se podran esperar en el comn de los casos prcticos. Tal vez esto es producto que la concentracin de la solucin que ingres a la ferrocementacin (12 [g/l] aprox.) es ligeramente mayor a las concentraciones normales. Adems la calidad de la chatarra es bastante buena, lo que maximiza las recuperaciones en el proceso, minimizando el consumo de hierro.

ANEXO

PROCEDIMIENTO USADO PARA LA DETERMINACIN DE CONCENTRACIONES

1. Determinacin de concentracin de acido

1. - Medir 2 ml. de solucin clarificada.2. - Agregar 10 ml. de agua destilada3. - Agregar 2-3 gotas de indicador metil-orange4. - Titular con Na2CO3, viraje: de rojo a amarillo.

2. Determinacin de concentracin de cobre

1. - Medir 2 ml. de solucin rica clarificada.2. - Agregar 10 ml. de agua destilada.3. - Agregar como indicador NH4 OH.4. - Titular con KCN, viraje: de Azul celeste a incoloro

13