TABLA DE CONTENIDOTABLA DE CONTENIDO

NN00 PAG. PAG.

1.- INDICE DE TABLAS1.- INDICE DE TABLAS 22

2.- INDICE DE GRAFICOS2.- INDICE DE GRAFICOS 33

3.- RESUMEN 3.- RESUMEN 44

4.- INTRODUCCION4.- INTRODUCCION 55

5.- PRINCIPIOS TEORICOS5.- PRINCIPIOS TEORICOS 66

6.- DETALLES EXPERIMENTALES6.- DETALLES EXPERIMENTALES 1010

7.- TABLAS DE DATOS Y RESULTADOS7.- TABLAS DE DATOS Y RESULTADOS 1111

8.- DISCUSION DE RESULTADOS8.- DISCUSION DE RESULTADOS 1414

9.- CONCLUSIONES9.- CONCLUSIONES 1515

10.- RECOMENDACIONES10.- RECOMENDACIONES 1616

11.- BIBLIOGRAFIA11.- BIBLIOGRAFIA 1717

12.- APENDICE12.- APENDICE

Ejemplo de cálculos Ejemplo de cálculos

Gráficos Gráficos

1818

2424

1

INDICE DE TABLAS

NN00 PAG. PAG.

Tabla Nº 1: Condiciones de Laboratorio 11

Tabla Nº 2: Dimensiones de la columna 11

Tabla Nº 3: Propiedades Físicas de las Sustancias 11

Tabla Nº 4: Datos Experimentales 11

Tabla Nº 5: Datos de operación, tanto para el tope, alimentación y Colas. 12

Tabla Nº 6: Datos de Equilibrio para el sistema Etanol-Agua. 12

Tabla Nº7: Fracciones molares del etanol en el destilado, residuo y alimentación 13

Tabla Nº 8: Resultados obtenidos para la determinación del número de platos Ideales. 13

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INDICE DE GRÁFICAS

Nº PAG.

Gráfica N°1: Gráfica N°1: Diagrama Mc Cabe Thiele para muestra 124

Gráfica N°2: Gráfica N°2: Diagrama Mc Cabe Thiele para muestra 2 25

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RESUMEN

En la presente practica se realiza el estudio de la destilación de una mezcla binaria de etanol-agua de de 6° y 10° alcohólicos, para lo cual se utiliza una columna empacada, conteniendo anillos rasching, con reflujo total, se trabaja a la presión de 4 psi.

Para poder realizar los cálculos se toman los datos de equilibrio de etanol-agua. La composición de etanol en la alimentación es de 0.03 y 0.019 moles de etanol por mol de mezcla a 6° y 10° respectivamente. Cuando las temperaturas de la columna, tanto en el fondo como en el tope se mantienen constantes después de un determinado tiempo, se toman las muestras respectivamente.

La composición para el destilado es de 0.78 y 0.85 moles de etanol por mol de mezcla a 6° y 10° respectivamente. Y finalmente la composición para residuo es de 0.016 y 0.026.

Para determinar el número de platos equivalentes se emplea el método de Mc Cabe Thiele de donde se obtienen 6 y 8 platos.

INTRODUCCION

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La destilación es una de las operaciones básicas más importantes de la industria química y permite separar los componentes de una mezcla líquida al estado de sustancias puras.

La separación de dicha mezcla es por vaporización parcial de la misma, de tal manera que la composición del vapor obtenido sea distinta de la composición del líquido de partida, resultando distinta también la composición del líquido residual.

En las operaciones discontinuas se carga una cantidad inicial de material en el equipo y durante la operación se retiran de forma continua una o más fases. Un ejemplo familiar es la destilación ordinaria de laboratorio, en la que se carga líquido en un calderín y se calienta hasta ebullición. El vapor que se forma se retira y condensa de forma continua.

En las separaciones discontinuas no se alcanza el estado estacionario y la composición de la carga inicial varía con el tiempo. Esto da lugar a un aumento de la temperatura del sistema y a una disminución de la cantidad relativa de los componentes de menor temperatura de ebullición en la carga al avanzar la destilación.

El objetivo de la presente práctica es determinar el número de platos equivalentes que hay en una destilación de una mezcla binaria etanol - agua con reflujo total mediante el método de Mc Cabe.

PRINCIPIOS TEÓRICOS

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DESTILACIÓN

Es la operación que tiene por objeto vaporizar parcialmente una mezcla líquida, separando el vapor del líquido y condensándolo sin que haya entre ambos posterior transferencia de materia. Los constituyentes más volátiles de la mezcla se obtienen por el tope de la columna y los menos volátiles por el fondo. El principio fisicoquímico de la destilación es la diferencia de las temperaturas de ebullición de los constituyentes de la mezcla.

Esta operación puede efectuarse de 2 maneras:

1.- Destilación en equilibrio (o destilación súbita, instantánea o “flash”) en la que el vapor y el líquido se mantienen en íntimo contacto, de tal manera que el vapor formado este en equilibrio con el líquido residual. 2.- Destilación diferencial, en la que el vapor, tan pronto como se forma, deja de estar en contacto con el líquido. De una manera gradual, “diferencial”, se va perdiendo líquido, que pasa al vapor o destilado.

Soluciones Ideales:

Son aquellas para las cuales son aplicables la ley de Raoult para la fase liquida y la ley de Dalton para la fase gas.

Ley de Raoult: PA = XA PA PB = XB PBLey de Dalton: PT = PA + PB

Soluciones No Ideales: Son aquellas que presentan desviaciones de la ley de Raoult.

Destilación Discontinua y Continua

En la destilación discontinua se coloca una carga de alimentación en el tanque, y a continuación se comienza la calefacción de la misma; el vapor producido asciende a través de una columna de fraccionamiento, y seguidamente se condensa dando el producto de cabeza, mientras que en la caldera queda al concluir la destilación un residuo menos volátil.

En la destilación continua el proceso se realiza en estado estacionario ya que una vez alcanzado el equilibrio, las condiciones reinantes en un punto dado permanecen constantes, por el contrario la destilación discontinua sigue un régimen no estacionario ya que al ir decreciendo continuamente la concentración del componente más volátil en la caldera, la temperatura y composición de cualquier punto modificara a medida que avanza la destilación. La forma que opera una caldera de destilación discontinua es totalmente similar a la de una columna continua, siendo necesario introducir por el tope de la columna una corriente de reflujo para que se pueda conseguir la separación.

Cuando se pone en funcionamiento una columna de destilación discontinua puede operarse a reflujo total hasta que se alcancen las condiciones de equilibrio, fijándose en ese momento la velocidad de reflujo deseada, o bien puede fijarse desde el principio la relación de reflujo requerida devolviéndose el destilado obtenido a la caldereta hasta que se consiga las condiciones de equilibrio.

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MÉTODO DE MC CABE THIELE

Es uno de los métodos más apropiados para determinar el número de platos teóricos. Los pasos a seguir en este método son:

1.- Trazar el diagrama en el equilibrio para la muestra binaria sobre un papel en coordenadas rectangulares.

2.- Trazar las rectas de operación de la zona superior e inferior respectivamente, que para reflujo total coincide con la diagonal de 45.

3.- Trazar consecutivamente líneas horizontales y verticales en el diagrama correspondiente a partir de la composición del destilado hasta pasar horizontalmente sobre la composición del residuo.

El número de escalones es igual al número de platos teóricos que utiliza la columna a diseñar.

Reflujo Total

Al ir aumentando la relación de reflujo R = L/D, la relación L/V aumenta, hasta que finalmente cuando R = , L/V = 1 y las líneas de operación de las dos secciones de la columna coinciden con la diagonal de 45 como en la figura:

En la práctica esto se logra regresando nuevamente como reflujo todo el producto principal de la columna y rehirviendo todo el producto residual, por ello, el flujo de alimentación fresca enviado debe reducirse a cero. En forma alternativa, esta condición puede interpretarse como la necesidad de poseer calor para el reboiler y capacidad de enfriamiento del condensador, infinitos para un flujo dado de alimentación.

Columna de Relleno

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Las columnas rellenas consisten en un cilindro vertical, cargado con un material de relleno adecuado. El líquido fluye por la superficie del material de relleno, en láminas delgadas, y ofrece una gran superficie líquida para el contacto con los gases que ascienden por la torre. El material de relleno está soportado sobre un enrejado, o parrilla, situado en el fondo de la torre. El líquido se carga por la parte superior del material de relleno, mediante una placa distribuidora (placa perforada), y el vapor se introduce por debajo del enrejado que sostiene al relleno. Las ventajas del flujo en contracorriente y contactos múltiples se consiguen en las torres rellenas, aunque la eficacia del contacto no resulte, en general, comparable a la obtenida con las torres de platillos. La figura 1 representa una típica torre con relleno. La figura 2 reproduce una fotografía de anillos Rasching, distribuidos al azar, como material de relleno en una torre.

8

Presión de Vapor

La Presión de vapor de un líquido es la presión de su vapor a una temperatura dada en la cual las fases vapor y líquido de la sustancia puede existir en equilibrio.

Punto de Rocío

Es la temperatura a la cual el vapor saturado empieza a condensar.

Punto de Burbuja

Es la temperatura a la cual el líquido empieza a hervir.

Volatilidad Relativa

La volatitilidad relativa es una medida directa de la facilidad con que se separan los componentes en un proceso de destilación y por consiguiente, las sustancias que se separan fácilmente muestran valores de es igual a la unidad, no es posible ninguna separación.

y* :Fracción molar del componente en el vapor. x :Fracción molar del componente en el líquido.

DETALLES EXPERIMENTALES

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A. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO:

El equipo experimental está constituido de:

1. Una columna de destilación empacada con anillos Rasching

2. Un condensador

3. Un calderín calentado con vapor

4. Un alcoholímetro

5. 2 termómetros

6. 3 probetas y toma muestras.

7. Un cronómetro

8. Agua fría

B. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Se purga el caderín y se añade la mezcla de etanol-agua al 96 % de etanol. Luego de llenar el

calderín, cerrar herméticamente con el tapón y colocar los termómetros en los lugares respectivos

para las medidas de temperatura. Tomar una muestra de esta alimentación en un frasco, para luego

medir su porcentaje en volumen de alcohol en un alcoholímetro a 20°C, y luego la densidad a la misma

temperatura.

Se abre la llave del agua de enfriamiento para los condensadores y la línea de vapor manteniendo la

presión constante a 4.4 psi. Se toman los datos de temperaturas en el fondo y el tope de la columna

cada 10 minutos hasta que se mantengan constantes.

Seguidamente se procede a tomar las muestras del fondo y del destilado para poder determinar el

porcentaje de alcohol en fondo, y el tope (destilado) de la columna, bajando la temperatura de estas

muestras a 20°C, en un baño con hielo, y así hacer adecuadamente las medidas con el alcoholímetro.

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TABLAS DE DATOS Y RESULTADOS

Tabla Nº 1: Condiciones de Laboratorio

CONDICIONES DE LABORATORIO

Temperatura 21

Tabla Nº 2: Dimensiones de la columna:

DIMENSIONES DE LA COLUMNA

Altura de empaque (cm) 88

Diámetro externo de anillos Rasching (mm) 8

Tabla Nº 3: Propiedades Físicas de las Sustancias

PROPIEDADES FÍSICAS DE LAS SUSTANCIAS UTILIZADAS

Sustancia FórmulaPeso Molecular

(g/mol-g)Densidad a 20.ºC

(g/mL)Etanol C2H5OH 46 0.789Agua H2O 18 0.999

Tabla Nº 4: Datos Experimentales

DATOS EXPERIMENTALES

Muestra 1 Muestra 2Grado Alcohólico en la alimentación 10 6Temperatura en el Tope (ºC) 70.5 76.8Temperatura en el Fondo (ºC) 95.5 98.6Temperatura del vapor (ºC) 90 93.8

Tabla Nº 5: Datos de operación, tanto para el tope, alimentación y Colas.

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DATOS DE OPERACIÓN

% Molar de Etanol Fracción molar etanol % Molar de Etanol Fracción molar etanolX (en el liquido) Y (en el vapor)

0 0 0 03,0 0,0 3,0 0,0

83,0 0,8 83,0 0,8100 1 100 1

Tabla Nº 6: Datos de Equilibrio para el sistema Etanol-Agua.

DATOS DE EQUILIBRIO SISTEMA ETANOL-AGUA

Temperatura (°C)

% Molar de Etanol

Fracción Molar de Etanol

% Molar de Etanol

Fracción Molar de Etanol

X (en el liquido) X (en el liquido) Y (en el vapor) Y (en el vapor)100,00 0,00 0,0 0,00 0,095,50 1,90 0,0 17,00 0,289,00 7,21 0,1 38,91 0,486,70 9,66 0,1 43,75 0,485,30 12,38 0,1 47,04 0,584,10 16,61 0,2 50,89 0,582,70 23,37 0,2 54,45 0,582,20 26,08 0,3 55,80 0,681,50 32,73 0,3 58,26 0,680,70 39,65 0,4 61,22 0,679,80 50,79 0,5 65,64 0,779,70 51,98 0,5 65,99 0,779,30 57,32 0,6 68,41 0,778,74 67,63 0,7 73,75 0,778,41 74,72 0,7 78,15 0,878,15 89,43 0,9 89,43 0,9

Tabla Nº 7: Fracciones molares del etanol en el destilado, residuo y alimentación

Muestra 1 Muestra 2

12

XD 0,85 0,78XR 0,03 0,02XF 0,03 0,02

Tabla Nº 8: Resultados obtenidos para la determinación del número de platos.

NÚMERO DE PLATOS

Gráfica 1 8

Gráfica 2 6

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

El experimento se realiza en una columna empacada de destilación discontinua, consistente en un

rehervidor en la parte inferior y dos serpentines de enfriamiento en la parte superior. El empaque de la

13

columna consta de anillos Rasching. Las especificaciones de la columna y del empaque se muestran en

la Tabla N°2.

La experiencia se realiza con mezclas binarias de alcohol etílico y agua a diferentes concentraciones

de alimentación: una a 6° alcohólicos y la otra a 10° alcohólicos. Luego se obtiene un producto de tope

con 92°alcohólicos y 95° alcohólicos respectivamente, asimismo la composición de los fondos son: 5°

alcohólicos y 8 ° alcohólicos en el mismo orden.

Para hallar el número de platos teóricos equivalentes en la columna con empaque de anillos

Rasching se hace uso del método de: Mc Cabe–Thiele. El gráfico 1 y 2 muestra el método de Mc Cabe–

Thiele, la curva de operación está dada por la línea de 45° ya que se trabajo a reflujo total. El número

de platos teóricos obtenido es 8 y 6; que corresponde al número de platos requeridos si se destila

estas mezclas en una columna de destilación de platos.

14

CONCLUSIONES

1. El número mínimo de platos teóricos necesarios para una mezcla de alcohol etílico y agua a

una concentración inicial de 10° alcohólicos y 6° alcohólicos es de 8 y 6 platos.

2. La concentración máxima alcanzada en el destilado para una mezcla de alcohol etílico y agua es

de 95° alcohólicos.

15

RECOMENDACIONES

1. Se debe controlar, en todo momento, la presión de vapor, para que al ingresar al calderín mantenga un flujo de calor constante en el fondo de la columna.

2. Asegurarse que las muestras de fondo y tope estén a 20ºC para poder utilizar en forma correcta el alcoholímetro, para bajar a esta temperatura se recomienda usar hielo como refrigerante.

16

BIBLIOGRAFÍA

1. Treyball, Robert, “Operaciones de Transferencia de Masa”, Editorial Mc Graw Hill, 2da

Edición, 1980, Págs. 378-340, 341, 387, 388, 394-397, 411, 472-475.

17

APÉNDICE I: EJEMPLO DE CÁLCULOS

1. Cálculo de las fracciones molares de la alimentación, del destilado y del residuo en la destilación a mezcla N0 1

1.1 Fracción molar de etanol en el destilado:

Base: 100 ml de muestra.

Moles de Etanol:

Moles de Agua:

Fracción Molar de Etanol:

18

1.2 Fracción molar de etanol en el residuo:

Base: 100 ml de muestra.

Moles de Etanol:

Moles de Agua:

Fracción Molar de Etanol:

1.3. Fracción molar de etanol en la alimentación:

Base: 100 ml de muestra.

Moles de Etanol:

19

Moles de Agua:

Fracción Molar de Etanol:

2. Cálculo de las fracciones molares de la alimentación, del destilado y del residuo en la destilación: Mezcla N0 2

2.1 Fracción molar de etanol en el destilado:

Base: 100 ml de muestra.

Moles de Etanol:

Moles de Agua:

20

Fracción Molar de Etanol:

2.2 Fracción molar de etanol en el residuo:

Base: 100 ml de muestra.

Moles de Etanol:

Moles de Agua:

Fracción Molar de Etanol:

21

2.3. Fracción molar de etanol en la alimentación:

Base: 100 ml de muestra.

Moles de Etanol:

Moles de Agua:

Fracción Molar de Etanol:

22

3. Cálculo del número de platos por el Método de Mc Cabe Thiele:

Se construye un diagrama de equilibrio líquido - vapor, las composiciones del líquido y el vapor en cada plato vienen dadas por un punto de la curva de equilibrio. Dado que el reflujo es total, con los datos de equilibrio liquido-vapor para una mezcla etanol-agua (Tabla N6), se construye la gráfica N 1 y gráfica N 2.

Bajo las condiciones de reflujo total, la línea de operación en el diagrama de equilibrio para el método de Mc Cabe - Thiele coincide en la diagonal de 45º por lo que el número de platos obtenidos será el mínimo incluyendo el plato del rehervidor.

Los valores de XD y XW se ubican en el diagrama de equilibrio Y vs X y se determina el número de platos en forma gráfica.

Para la gráfica N°1 se tiene:

Para la gráfica N°2 se tiene:

23

24

GRÁFICAS

Gráfica N°1: Diagrama Mc Cabe Thiele para muestra 1

25

Gráfica N°2: Diagrama Mc Cabe Thiele para muestra 2

26