informe de laboratorio

5/17/2018 informe de laboratorio - slidepdf.com

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I. Introducción.

El aceite se encuentra contenido en el fruto o semilla con otros componentes orgánicos e

inorgánicos, entre ellos el agua. La presencia del agua en los aceites y grasas es variable,

dependiendo si se trata de aceite (0.05 - 0.4) o si es una mantequilla que puede tener uncontenido de agua alrededor de de 19 %. A pesar de existir de manera antagónica, el

agua que trata de minimizar el área de contacto dentro del aceite por lo que se encuentra

como gotas.

Procesos no deseables en los aceites como la lipolisis requieren de presencia del agua

para poderse llevar a cabo durante el calentamiento de la misma. Así mismo la hidrolisis

de los triglicéridos se produce de manera natural y se ve influenciada por el contenido de

humedad combinados con los factores como la temperatura, presencia de lipasas y

demás. Así mismo, los aceites y las grasas pueden absorber agua durante el

almacenamiento, por lo que es prácticamente imposible mantenerlos totalmente secos.

El método de la estufa a presión reducida se aplica prácticamente a todas las grasas y los

aceites, con este método si bien se elimina el agua contenida, también una menor

cantidad de materia volátil en comparación con una estufa de aire o secado en una

plancha caliente.

II. Objetivos

Conocer el procedimiento de la AOAC. Para la determinación de humedad y

material volátil en grasas y aceites.

Conocer la humedad de cada uno de los aceites y grasas a evaluar en la presente

practica.



III. Fundamento

El método a emplear en la presente práctica se basa en la diferencia de temperaturas de

ebullición para la cual se utiliza el vacio a manera de conservar el aceite y evaporar el

agua junto con la materia volátil. La pérdida de peso de la muestra de aceite, tras haberla

sometido a un calentamiento al vacio hasta alcanzar un peso constante, indicara el

término de la operación.

IV. Materiales y equipos

Muestras de aceite crudo y refinado.

Muestra de mantequilla.

Pinzas.

Campana desecadora.

Estufa.

Balanza analítica.

Cuchillo.

Luna de reloj.

Probeta.

Placas petri.

V. Metodología

Basada en el método del horno al vacio para determinar humedad y materia volátil en

aceites y grasas de la AOAC Oficial Method 926.12

Ablandar la muestra si es necesario, con un pilón, teniendo cuidado de no fundirlo.

Cuando este suficientemente blando, mezclándolo mecánicamente.

Pesar 5±0.2g de la muestra preparada dentro de un plato de aluminio para humedad de

capacidad de 5cm de diámetro y 2cm de profundidad (previamente tarado) cogiéndolo

firmemente con las pinzas.



Secarlo hasta peso constante en un horno al vacio a la temperatura uniforme entre 20 –

250C por encima del punto de ebullición del agua a la presión de trabajo, la cual debe ser

≤100mm Hg (13.3 KPa). Enfriar en un desecador por 30 min y pesar.

El peso constante es logrado cuando en los sucesivos periodos de secado de 1h

muestras perdidas adicionales <0.05%.

Reportar él % de pérdida de peso como humedad y materia volátil.

X 100

Resultados

Los resultados de laboratorio están expresados en la tabla 1.

Tabla1.resultados de humedad en aceite

Repeticiones Aceite gr. en

(inicio)

Aceite gr.

(final)

Agua y materia

volátil

H %

R1 4.94 4.93 0.01 0.2

R2 4.91 4.90 0.01 0.2

R3 4.97 4.95 0.02 0.4

promedio 4.94 4.93 0.01 0.3

Fuente propia (2012)

Los resultados y datos obtenidos en laboratorio de humedad en la mantequilla se

muestran en la tabla 2.

Tabla1.resultados de humedad en mantequilla

Repeticiones Mantequillagr. (inicio)

Mantequillagr. (final)

Agua y materiavolátil H %

R1 5.11 3.97 1.14 2.73

R2 5.11 4.95 0.16 3.23

R3 5.13 5.01 0.12 2.39

promedio 5.1 4.6 0.47 2.72




A continuación en la tabla 3 se muestra el contenido de humedad de ambos productos

Tabla 3. Humedad y materia volátil

Producto Humedad

Aceite 0.3

Mantequilla 2.72


Discusiones.

Según Varman, (1995) la mantequilla no debe en exceder del 15 % humedad de modo

que se puede afirmar la muestra usada en la práctica estaba en optimas condiciones.

Pearson, (1975) menciona que la humedad de un aceite no debe exceder del 3% si estasuperara el porcentaje indicado esta seria signo de adulteración.

Conclusiones.

Gracias a la presente práctica se afirma que la humedad de los aceites y grasas de

muestra son aceptables puesto que no exceden en el límite de humedad.



Bibliografía

Fennema, O. R. 2000. Química de los Alimentos. Segunda edición. Editorial

Acribia, S.A. Zaragoza – España.

Kiritsakis, A. K. 1992. El aceite de oliva. AMV Ediciones. Madrid – España.

Lawson, H. 1994. Aceites y Grasas Alimentarios. Tecnología, utilización y

nutrición. Editorial Acribia, S.A. Zaragoza – España.

Mehlenbacher, V.C. 1960. Análisis de grasas y Aceites. Urmo, S.A. de Ediciones.

Bilbao – España.

VARMAN, A.H., Leche y Productos lácteos. 1995. España: ed. Acribia. pp. 237-

258

PEARSON, D. 1975. Seasonal english market narrations in the composition of

south African and Israeli avocados. Journal. Food. Sci. Agrie. 26: 207 - 213.



Determinación del índice de acidez

I. Objetivos.

Mostrar a los alumnos los procedimientos a seguir para la determinación del índice

de acidez en aceites y grasas crudas y refinadas.

Evaluar el grado de deterioro en que se encuentra las muestras de aceite y / o

grasas refinadas y crudas.

II. Fundamento.

La determinación del índice de acidez, consiste en determinar los ácidos grasos libres

presentes en los aceites y grasas, que se forman por hidrolisis de los triglicéridos, de

acuerdo a la siguiente reacción:

C3H5(OOC.R)3 + 3H2O = C3H5(OH)3 + 3HOOC.R

Los ácidos grasos se pueden expresar como índice de acidez o porcentaje de acidez así

se tiene:

a. Índice de acidez:

Es el numero de miligramos de KOH necesarios que se requieren para neutralizar los

ácidos grasos libres de un gramo grasa.

b. Porcentaje de acidez.

Es el número de gramos de ácidos grasos libres contenidos en 00 gramos de grasa.

Generalmente se expresa en ácido oleico.

III. Materiales y equipos.

Muestra de aceite crudo y refinado.

Balanza analítica.

Bureta de 25 o 50 ml graduado al 1/10.

Erlenmeyer de 250 ml.

Potenciómetro con pH estandarizado.



Alcohol etílico o propílico a 95 0C.

Solución indicadora de fenolftaleína al 1%

Solución de 0.1N de NaOH en agua.

IV. Procedimiento.

a. Método potenciómetrico.

Pesar 5gr de muestra.

Calentar 100 ml de alcohol previamente neutralizado con dos gotas de

fenolftaleína.

Adicionar el alcohol a la muestra problema.

Estandarizar el pH del potenciómetro, colocando el electrodo en la muestra del

aceite. Titular con hidróxido de sodio 0.1 N hasta que el potenciómetro marque 8.2.

Durante la titulación se debe agitar la muestra constantemente haciendo uso de un

vibrador con magneto.

Anotar el gasto de NaOH y efectuar los cálculos.

b. Método de titulación directa.

Pesar la muestra debidamente homogenizada en un Erlenmeyer de 250 ml.

Aceite crudo.

Aceites refinados.

Ácidos grasos.

Añadir 50 ml de alcohol neutralizado y agregar unas gotas de indicador de

fenolftaleína.

Titular con NAOH 0.1 hasta ligero color rosa.

Anotar el gasto álcali y calentar el índice de acidez.



c. Cálculos.

Donde:

G: Gasto de hidróxido de sodio.

N: Normalidad.

W: Peso de la muestra.

V. Resultados.

A continuación en la tabla 1 se muestra los resultados obtenidos en el laboratorio de

química.

Tabla 1. Resultados de laboratorio

Muestra Gasto Peso de la muestra índice de acidez ácidos grasos libres

Aceite sin usar 0.18 9.704 0.104 0.053

Aceite usado 0.21 9.657 0.122 0.061


VI. Discusiones.

Según Estudillo (1997) los aceites muestran ranciamiento cuando tienen mayor contenido

de acides de modo que se puede afirmar que el aceite usado presenta una acidez mayor

y por ende está más propenso al rancimiento que el aceite sin uso.

VII. Conclusiones.

Gracias a la presente práctica se pudo ver que el aceite al ser usado empieza a

degradarse; concordamos con Estudillo en su afirmación acerca del raciamiento de los

acceites.



VIII. Cuestionario.

1. Explicar cuando es necesario realizar la determinación del índice de acidez por el

método potenciometrico.

Se debe de utilizar el método potenciométrico cuando el producto aceite o grasa sea

de un color oscuro Los métodos potenciométricos son mejores para emplearlos en

productos oscuros y proporcionan resultados comparables a los obtenidos al emplear los

métodos colorimétricos (Mehlenbacher, 1970)

2. Explicar cómo es que ocurre el proceso de acidificación de una muestra de aceite

refinado.

Los aceites y las grasas son susceptibles de enranciarse o descomponerse, los

mecanismos de la rancidez han sido ampliamente estudiados y existen al menos tres vías

más comunes deenranciarse:

Activación de radicales libres y peroxidación.

Hidrólisis por la presencia de agua.

Por medio de microorganismos.

En el primer caso, los aceites la activación se inicia por el calor de la fritura, los radicales

que se generan inducen a una absorción de oxígeno del ambiente para formar pre-

peróxidos y luego peróxidos propiamente dichos. En este estado, el aceite se vuelve

viscoso y se torna venenoso, pues su ingestión provoca malestares gastrointestinales

graves. Las peroxidaciones muy intensas conducen a un aceite de características

organolépticas rechazables .En el segundo caso, el agua provoca la hidrólisis de los

radicales grasos y se restituyen algunas moléculas de ácido original. Esto trae como

consecuencia una cadena de reacciones que hacen que el aceite tome un olor y sabor

astringente y desagradable. En el tercer caso, los enlaces alfa de los radicales grasos son

atacados por enzimas de hongos y bacterias que secretan lipasas generando una

degradación del triglicérido. El olor repulsivo es característico de este mecanismo

degradatorio.



BIBLIOGRAFÍA

Enciclopedia LAROUSSE (2002) Ilustrada TOMO 5 “productos

alimentarios medios de comunicación señales y códigos” Ediciones Larrouse S.A.

Impreso en Cochrane S.A. Chile.

DÍAZ, R.; RAMOS, A. Y RODRÍGUEZ, C. (1988) “Tecnología de los

Alimentos”.Ed. ENPES.

PEARSON, D. (1986) “Técnicas de Laboratorio para el Análisis de los Alimentos”

Editorial Acribia, España.

ALVARADO, O. & BLANCO, T. (2008) Alimentos. Bromatología. Capitulo:

Aceites y Grasas. Universidad Peruana de Ciencias Aplicadas UPC. Lima. Perú.

DR. H. ZUMBADO (2002) “Análisis Químico de los Alimentos. - Métodos Clásicos

Instituto de Farmacia y Alimentos de la Universidad de la Habana, Cuba.

Mehlenbacher (1970) Análisis de grasas y aceites. España: ediciones Urmo

Páginas web visitadas:

PANREAC QUÍMICA S.A.U. (2009). Aceites y grasas. Barcelona España .En:

http://www.panreac.es/index. Leído: 27 de agosto 2010

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Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentación y la Organización Mundial

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En: http://www.fao.org/docrepLeído: 27 de agosto 2010

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A.C.(2006).

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http://www.aniame.com/pdf/Losaceitesvegetales.pdf Leído: 27 de agosto 2010

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