ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL

LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS

PRÁCTICA # 2

Determinación de Alcalinidad en una muestras de agua

Rev: _0_

Fecha: 09/06/14

1. OBJETIVOS

1.1 Objetivos Generales

- Aprender la importancia de la determinación de la alcalinidad del agua para

diferentes procesos.

- Determinar la alcalinidad de una muestra de agua expresada como mgCaCO3/l.

1.2 ObjetivosEspecíficos

- Calcular la cantidad de las especies alcalinas presentes en la muestra problema.

- Establecer la naturaleza de las especies alcalinas presentes en la muestra.

- Determinar el agente valorante adecuado para las valoraciones volumétricas de

la muestra problema.

2. ALCANCE

El método describe el procedimiento para la determinación de la alcalinidad en una

muestra de agua a de descarga “Lubriansa”, utilizando el principio de “Neutralización”

en la que se utiliza un Acido Fuerte como el Ácido Sulfúrico, el cual aporta los protones

necesarios para la titulación.Para ello se esa utilizando el estándar SM 2320 (Standard

Methods for the examination of water and wastewater) y la norma 310.2 (norma EPA)

3. INTRODUCCIÓN TEÓRICA

3.1 Importancia de la alcalinidad

Es importante conocer la alcalinidad del agua para realizar procesos de ablandamiento

por precipitación, para saber la cantidad de cal y sosa que se debe dosificar.

También para procesos de coagulación química, así como para mantener un control de

la corrosión.

La alcalinidad significa la capacidad tampón del agua; la capacidad del agua de

neutralizar.

Evitar que los niveles de pH del agua lleguen a ser demasiado básico o ácido. La

alcalinidad estabiliza el agua en los niveles del pH alrededor de 7. Sin embargo, cuando

la acidez es alta en el agua la alcalinidad disminuye, puede causar condiciones dañinas

para la vida acuática.

3.2 Fundamento

En química del agua la alcalinidad se expresa en PPM o el mg/l de carbonato

equivalente del calcio. La alcalinidad total del agua es la suma de las tres clases de

alcalinidad; alcalinidad del carbonato, del bicarbonato y del hidróxido.

El análisis de estos productos tiene interés por lo siguiente: el hidróxido sódico

comercial contiene siempre cantidades variables de carbonato sódico y de humedad,

debido a la absorción de vapor de agua y CO2 de la atmósfera. Por otra parte, el

carbonato sódico se prepara comercialmente por descomposición térmica del

bicarbonato sódico, por lo que en muchas ocasiones pueden encontrarse mezclas de

ambas sustancias.

La determinación analítica de NaOH, Na2CO3, NaHCO3 y mezclas compatibles se

basa en las siguientes consideraciones:

La neutralización de disoluciones de NaOH puede detectarse con fenolftaleina y con

anaranjado de metilo.

La reacción del Na2CO3 con un ácido fuerte (HCl), transcurre en dos fases: en la

primera se transforma en HCO3–, con punto de equivalencia a pH=8.35, detectable con

fenolftaleina (mejor con azul de timol). En la segunda, se forma H2CO3, siendo 3.7 el

pH del punto de equivalencia, que puede ponerse de manifiesto con anaranjado de

metilo (ver Figura 1).

Figura 1.efecto del pH

Ninguno de los dos puntos finales está perfectamente definido, pero es posible mejorar

el segundo eliminando el CO2. Por ello, en la práctica, las muestras que contienen solo

carbonato se neutralizan hasta el viraje del anaranjado de metilo, añadiendo un exceso

de ácido, eliminando el CO2 por ebullición y valorando por retroceso. [1]

Existen dos tipos de alcalinidad, que representan el pH y la cantidad de carbonatos o

bicarbonatos presentes como se muestras en la gráfica anterior, así como también el

OH- presente.

Interferencias

Interfiere el Cloro Libre y Cloro Residual que pueda encontrarse en la muestra.

Igualmente interfieren todas aquellas sustancias que puedan reducir total o parcialmente

los indicadores de color, o aquellas sustancias que puedan reaccionar con ellos.[2]

Alcalinidad total (M o T): que representa el total de iones que intervienen, se

determina con el indicador anaranjado de metilo:

La Alcalinidad Total se calcula con la siguiente ecuación:

Dónde:

T = Volumen Total de H2SO4 gastado en la Titulación (Volumen a la Fenolftaleina +

Volumen al Anaranjado de Metilo)

N = Normalidad del H2SO4

Alcalinidad Total = TxNx 50000

mldemuestrautilizada

Alcalinidad parcial (P): que representa solo algunos de los iones que intervienen, se

determina con el indicador Fenolftaleina:

La Alcalinidad a la Fenolftaleina se calcula con la siguiente ecuación:

Dónde:

F = Volumen de H2SO4 gastado en la Titulación usando como indicador Fenolftaleina

N = Normalidad del H2SO4.

Alcalinidad a la Fenolftaleina = FxNx 50000

mlmuestrautilizada

Tabla N°1 relaciones de alcalinidad

P = alcalinidad de fenolftaleína (mg/L) CaCO3

T = alcalinidad total (mg/L CaCO3 [3]

4. EQUIPOS Y REACTIVOS

4.1 Materiales

Tabla 4.1. Materiales utilizados en la práctica

Equipo/Material Marca Incertidumbre

de med.

Cantidad Practica

pHmetro Sartorius -- 1 Det. Del pH

Probeta Pyrex 1ml 1 Det. de Alcalinidad

Bureta Pyrex 0.5ml 2 Det. Alcalinidad

Matraz Erlenmeyer Pyrex 5ml 2 Det. Alcalinidad

4.2 Reactivos

Tabla 4.2. Reactivos empleados en la práctica

Reactivo Concentración Cantidad Practica

Agua destilada -- 100ml Det. Alcalinidad

Naranja de metilo -- 2 – 3 gotas Det. Alcalinidad

Fenolftaleína -- 2 – 3 gotas Det. Alcalinidad

Ac sulfúrico 0.02 N 50 ml Det. Alcalinidad

5. PROCEDIMIENTO

5.1 Determinación de la alcalinidad

a. Transferir 25mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

b. Adicionar 2 gotas dedisolución indicadora de fenolftaleína.

c. Titular con la disolución valorada de ácido Sulfúrico (0,02 N) hasta el viraje de

la fenolftaleína (de rosa a incoloro)

d. Registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína).

e. Adicionar 2 gotasde la disolución indicadora de naranja de metilo.

f. Continuar con la titulación hasta alcanzar elviraje del naranja de metilo. (de

canela a amarillo).

g. Registrar los volúmenes para ambos puntos finales.

h. Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el volumen de ácido consumido para

el viraje de los indicadores.

6. GRÁFICOS

Fotografía 6.1 Muestra con fenolftaleína. Fotografía 6.2 Titulación con el anaranjado de metilo

7. DATOS

Tabla 7.1. Consumo de Ácido Sulfúrico en la titulación vs. pH

mL de H

2SO4Consumidos

pH

0 9,200,2 9,040,3 9,01

0,45 9,000,65 8,950,85 8,921,25 8,821,85 8,652,4 8,42

2,65 8,302,85 8,143,75 7,924,45 7,545,35 7,355,95 7,246,75 7,397,65 7,498,55 7,399,6 7,20

10,5 7,1210,55 6,9912,55 6,9813,85 6,9015,25 7,3417,15 6,7919,25 6,2921,45 5,7823,25 5,3124,75 5,2224,25 4,0024,35 4,2525,45 3,3226,05 2,77

8. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Gráfica 8.1 Curva de titulación

0 0.30.65

1.25 2.42.85

4.455.95

7.65 9.610.55

13.8517.15

21.4523.75

24.3526.05

0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.00

10.00

f(x) = 0.000000289033 x⁶ − 0.0000273129 x⁵ + 0.000927143 x⁴ − 0.0136432 x³ + 0.080345 x² − 0.227854 x + 9.30953

Curva de titulación para determinar la alca-linidad del Agua

mL de H2SO4 Consumidos

pH

Alcalinidad del Agua

Alcalinidad a la Fenolftaleína

V ác .∗Các .=V agua∗ALCF

ALCF=V ác .∗Các.V agua

ALCF=0.00265 L∗0.02eq /L

0.025L

ALCF=0.00212eq /L

ALCF=0.00212

eqL

∗50g

eq∗1000mg

g=106mg /LCaCO3

Alcalinidad Total

V ác .∗Các .=V agua∗ALCT

ALCT=V ác .∗Các .V agua

ALCT=0.0239 L∗0.02eq /L

0.025L

ALCT=0.01912eq /L

ALCT=0.01912

eqL

∗50g

eq∗1000mg

g=956mg /LCaCO3

Alcalinidad al anaranjado de metilo

ALCT=ALCF+ALCM

ALCM=ALCT−ALCF

ALCM=956 mgLCaCO3−

106mgL

CaCO3=850mg /LCaCO3

Tabla 8.1. Resultados obtenidos (Alcalinidad del muestra de agua expresada en mg

de CaCO3/L)

Muestra Alcalinidad (mg CaCO3/L)

ALCF 1068,3pH

ALCM 850pH 4,5ALCT 956pH 4,5

Tabla 8.2. Resultadosde concentraciones de OH, CO3 Y HCO3 presentes en la

muestra

P<1/2 T OH (ppm) CO3 (ppm) HCO3 (ppm)

106<478 0 212 744

9. RECOMENDACIONES

Durante el desarrollo de la practica se debe realizar la medición del pH cada 0.5 ml de

acido sulfúrico añadido durante la titulación, ya que de esta manera se evita tener

errores en la cantidad de ácido necesaria para el viraje de los indicadores respectivos, ya

que en uno de ellos no pudimos tener el volumen requerido en el momento exacto del

viraje del indicador.

10. CONCLUSIONES

Se realizo la determinación de la alcalinidad de una muestra de agua lo cual nos indica

un gran contenido de bicarbonatos 744 ppm así como de carbonatos 212 ppm, también

se puede observar que esta muestra no está la presencia de hidróxido.

La determinación de la alcalinidad es uno de los parámetros que ayuda para poder

determinar el origen de las aguas residuales así como poder ver si estas aguas son

corrosivas, agresivas e incluso si son incrustantes.

Se efectuó la medición de la alcalinidad del agua después de un proceso, ya que los

equipos pueden sufrir daños por causa de las incrustaciones de los carbonatos y

bicarbonatos de calcio y magnesio, por este motivo es que se mide la alcalinidad junto

con la dureza del agua ya que están en relación, además para el control de la corrosión.

11. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

[1] Universidad de Salamanca: Ciencias Experimentales. Volumetría ácido-base.

Disponible:http://ocw.usal.es/cienciasexperimentales/quimicaanalitica/contenidos/

CONTENIDOS/4.CONCEPTOS_TEORICOS.pdf

Fecha de consulta: 06/06/14

[2] Handbook of Acids and Bases Indicators R.W.Sabnis. 1ra edicion(2008) EEUU

[3] APHA. AWWA. WPCF. 1992. “Métodos Normalizados para el Análisis de Aguas Potables y Residuales”. Editorial Diaz de Santos, primera edición, pp 2-40, 2-41, 2-42.

ELABORADO POR: BYRON CALDERON, LUDY RIVAS.