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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU Fac. De ingeniería en Ind. Alimentarias INTRODUCCION En esta práctica vamos a aprender a estandarizar el titulante con sus respectivos estándares primarios y secundarios. La estandarización es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la concentración de una solución. Algunas veces se puede preparar una solución estándar disolviendo una muestra pesada con exactitud en un volumen de soluto medido con exactitud. Por lo general este método no se utiliza, ya que pocos reactivos químicos se pueden obtener en una forma lo suficientemente pura como para satisfacer la exactitud requerida por el análisis. Las pocas sustancias que son adecuadas a este respecto son conocidas como estándares primarios. Una solución se estandariza en forma común mediante una titulación o valoración en la cual esta reacciona con un estándar primario previamente pesado. La reacción que ocurre entre el titulante y la sustancia seleccionada como estándar primario debe reunir todos los requisitos del análisis volumétrico.

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INTRODUCCION

En esta práctica vamos a aprender a estandarizar el titulante con sus respectivos estándares primarios y secundarios. La estandarización es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la concentración de una solución.

Algunas veces se puede preparar una solución estándar disolviendo una muestra pesada con exactitud en un volumen de soluto medido con exactitud. Por lo general este método no se utiliza, ya que pocos reactivos químicos se pueden obtener en una forma lo suficientemente pura como para satisfacer la exactitud requerida por el análisis. Las pocas sustancias que son adecuadas a este respecto son conocidas como estándares primarios.

Una solución se estandariza en forma común mediante una titulación o valoración en la cual esta reacciona con un estándar primario previamente pesado.

La reacción que ocurre entre el titulante y la sustancia seleccionada como estándar primario debe reunir todos los requisitos del análisis volumétrico.

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2.MARCO TEORICO:

TITULACION PRIMARIA:

En un titulación o valoración, tanto la sustancia patrón como el analito deben estar en fase líquida. Si la muestra no es un líquido o una disolución, debe ser disuelta. Si el analito está muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse.

Aunque la amplia mayoría de las titulaciones se llevan a cabo en disolución acuosa, pueden usarse otros disolventes como ácido acético o etanol con igual finalidad, para determinados análisis. Una cantidad medida de muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si es necesario.

El resultado matemático de la valoración puede calcularse directamente mediante la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta o diluida previamente a la valoración, la cantidad de disolvente utilizado para disolver o diluir debe ser bien conocida (generalmente es un coeficiente entero) para poder considerarlo en el resultado matemático de la valoración de la muestra original. Muchas valoraciones requieren un cierto control del pH de la reacción. Para ello, se usan disoluciones amortiguadoras añadidas en el frasco de la disolución a analizar para mantener el pH de la solución. En otros casos se debe enmascarar un cierto ión: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la muestra que pueden reaccionar con la sustancia patrón y solo queremos valorar uno de ellos, o bien cuando la reacción puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese ión. Se procede añadiendo otra disolución a la muestra para enmascarar o secuestrar el ión no deseado, mediante la formación de un enlace débil con él o incluso formando una sustancia insoluble.

Medida del punto final de una titulación o valoración

Indicadores: Son sustancias que cambian de color en respuesta a un cambio químico. o Indicador de pH o indicador ácido-base: Un indicador ácido-base (como la

fenolftaleína) cambia de color dependiendo del pH del medio. Potenciómetro: Son instrumentos que miden el potencial de electrodo de la disolución. Se

usan para valoraciones redox; el potencial del electrodo de trabajo cambiará bruscamente en el punto final.

Medidor de pH o pH-metros: Son potenciómetros que usan un electrodo cuyo potencial depende de la cantidad de ión H+ presente en la disolución. Es un ejemplo de un electrodo de ión selectivo que permite medir el pH de la disolución a lo largo de la valoración. En el punto final, cambiará bruscamente el pH medido. Puede ser un método más preciso que el uso de indicadores, y es fácil de automatizar.

Conductancia: La conductividad de una disolución depende de los iones presentes en ella. Durante muchas titulaciones, la conductividad cambia de modo significativo. Por ejemplo, durante una valoración ácido-base, los iones H+ y OH- formando agua neutra, H2O. Esto cambia la conductividad de la disolución. La conductancia total de la disolución depende también de los otros iones presentes en la disolución (como los contraiones). No todos ellos contribuyen de igual manera a la conductividad que también dependerá de la movilidad de cada ión y de la concentración total de iones (fuerza iónica). Luego, predecir el cambio en la conductividad es más difícil que medirla.

Cambio de color: En algunas reacciones, la disolución cambia de color sin presencia de indicador. Es frecuente en valoraciones redox, por ejemplo, cuando los diferentes estados de oxidación de productos y reactivos poseen diferentes colores.

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Precipitación: Si se forma un sólido en la reacción, y luego precipita. Un ejemplo es la reacción entre Ag+ y Cl- que forma una sal muy insoluble, AgCl. Esto dificulta determinar con precisión el punto final. Por ello, a veces se prefiere hacer una titulación inversa.

Una valoración calorimétrica o titulación isotérmica usa el calor producido o consumido en la reacción para determinar el punto final. Es un método importante en bioquímica, como en la determinación de qué substratos se enlazan a las enzimas.

Las titulaciones o valoraciones acido-base son empleadas para determinar concentraciones de sustancias químicas con precisión y exactitud. Estas titulaciones se llevan a cabo gracias a la reacción que ocurre entre acidos y bases, formando sales y agua:

El procedimiento de las titulaciones consiste en: colocar una de las sustancias en una bureta, y la otra en un matraz aforado o no, dependiendo de las circunstancias. A la sustancia colocada en el matraz se le añade un reactivo indicador, como por ejemplo: Fenolftaleina.

En las titulaciones es importante agitar constantemente el matraz, y verter gota a gota la otra solución para que la reacción se lleve de forma constante y homogénea. La misma culmina con el viraje de color del reactivo indicador.

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3.MATERIALES Y METODOS:

i. MATERIALES

Bureta matraces erlemenyer de 150ml 1 pizeta placa petri de 5.5ml de diámetro soporte universal materiales para etiquetar papel metálico gotero pipetas volumétricas 2 vasos de precipitación 4 frascos de vidrio de color ámbar

ii. EQUIPOS:

balanza analítica pH-metro

iii. REACTIVOS:

solución titulante: cloruro de hidrogeno a diferentes concentraciones normales, hidróxido de sodio a diferentes concentraciones normales

estándar primario: carbonato de sodio. estándar secundario: cloruro de hidrogeno previamente estandarizado

iv. INDICADORES:

Anaranjado de metilo0.1%p/v,fenolftaleina al 0.1%p/v

v. METODOS:

Estandarización primaria:

Se calculara el peso del estándar reactivo, en este caso el CARBONATO DE SODIO, que se va a necesitar (asumiendo un gasto teórico razonable).

Este estándar se colocara en el matraz erlermeyer, verificando que no queden residuos en el papel metálico.

Al matraz con el estándar se le agrega de 2 a 3 gotas del indicador, en este caso anaranjado de metilo ya preparado.

En la bureta, se coloca el titulante a estandarizar, en este caso el acido clorhídrico.

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Teniendo todo esto listo, se dará inicio a la titulación, hasta llegar al punto de equivalencia, y esto es cuando la solución cambia de color (rosado).

Luego se hallara el factor de corrección y la normalidad verdadera.

Estandarización secundaria:

Primeramente se asumen los volúmenes de estándar secundario, que se va pipetear y colocar al erlermeyer, y esto se va a utilizar para calcular el gasto teórico.

Teniendo el volumen de estándar secundario, en el matraz erlermeyer, se agregara a esta el indicador, en este caso gotas de fenolftaleína ya preparado.

En este caso en la bureta se va a colocar el titulante a estandarizar (el hidróxido de sodio). Al igual que el caso anterior se procederá a titular, hasta llegar al punto de equivalencia,

cuando esta cambie de color (rosa débil). Se hallara el factor de corrección y la normalidad verdadera.

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RESULTADOS Y DISCUSIONES:

RESULTADOS:

Estandarización primaria:

Para la estandarización primaria se utilizo carbonato de sodio:

XgNa2CO3peqg

=NaCl×mL

XgNa2CO30.053

=0.35×5

XgNa2CO3=0.092 g…los cuales van aser los gramos deestandar

→f=G .T .G. R .

= 5mL5.3mL

=0.943 ∴ f ×N=0.943×0.35=0.33N

Estandarización secundaria:

En la estandarización secundaria se utilizó hidróxido de sodio y acido clorhídrico, y en el punto de equilibrio se cumple:

nº de eq .omeq .estandar=nº deeq .o meq.sol. aestandarizar

Aplicamos esta fórmula para determinar el gasto teórico:

N HCl×V (mL)HCl=NNaOH×V ¿

0.33N ×5mL=0.3N ×G .T .

G .T .=5.5mL

En la práctica se obtuvo que el gasto real fue de 9mL.

Con estos datos se halla en factor de corrección:

f=G .T .G. R .

=5.5mL9mL

=0.18N

Lo cual nos indica que la concentración verdadera de la solución de hidróxido de sodio es de 0.18 normal.

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DISCUSIONES:

En química analítica, una solución estándar o disolución estándar es una disolución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica, llamada patrón primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentración de otras sustancias, como las disoluciones valorantes. (Valencia Mirón, M.C)

En nutrición clínica, una solución estándar de aminoácidos es una disolución que contiene cantidades fisiológicas de aminoácidos esenciales y no esenciales, y están diseñadas para pacientes con función orgánica normal.( Cruces Blanco, C.) []

Un "estándar simple" se obtiene por dilución de un único elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. Como la mayoría de las muestras reales, contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide la concentración de un elemento o sustancia en concreto, la muestra puede tener una composición diferente de la que se utilice como estándar. De hecho se suele usar por comodidad con fines comparativos los "estandares simples": disoluciones estandares del elemento o sustancia pura en el disolvente. Esto puede ocasionar inexactitudes, por eso algunas "muestras estándares" son diseñadas específicamente para que sean lo más parecidas posibles en su composición a las "muestras reales" que pretendemos determinar. (González Casado)

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:

1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.

2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. En cualquier caso, más del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.2

3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.

4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.

5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también degeneración del patrón.

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6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta.

7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón.

Patrón secundario

El patrón secundario es llamado también disolución valorante o estándar secundario. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta.

El patrón secundario debe poseer las siguientes características:

1. Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis2. Debe reaccionar rápidamente con el titulante3. La reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe ser completa, así

también la reacción entre la disolución valorante y el titulante.4. Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran

reaccionar con la disolución valorante.5. Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que describa la reacción.

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CONCLUSIONES:

Gracias a la práctica realizada de estandarización, aprendimos a calcular la cantidad de cada sustancia a utilizar en ésta, aplicando la teoría y fórmulas anteriormente aprehendidas por cada uno de nosotros en clase. Nos ilustramos acerca del estándar primario y el secundario dentro de nuestras soluciones para calcular nuestra verdadera concentración.

El uso de materiales fue fundamental en cada uno de nosotros, debido a que su correcta utilización incrementa el nivel de credibilidad en nuestros resultados.

De acuerdo a nuestros cálculos y preparaciones realizados, encontramos nuestro factor de corrección que es………, dando a entender que nuestra preparación está preparada con…. De error.

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BIBLIOGRAFÍA:

Harris D. (2007) “Análisis Químico Cuantitativo”. Tercera edición. Palma, J.C. (2005) .Química Analítica. Ensayos de laboratorio.Fritz, J. S. y Schenk, G. H. (1989) “Química Analítica Cuantitativa”. Tercera edición.

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CUESTIONARIO:

1. Represente la reacción que se da entre el estándar primario y la solución titulante.

N a2CO3+HCl→2ClNa+HCO2

2. ¿Cómo calculo la cantidad de estándar a pesar en la balanza analítica?

Utilizando la siguiente fórmula:

g N a2CO3pmeq

=Normalidad HCl×mlG .T

GT asumiendo que es de 5ml

g N a2CO30,053

=¿0,35 × 5ml

g N a2C O3=0,092 g

Quiere decir que debemos pesar en la balanza analítica 0,092 de carbonato de sodio.

3. ¿Por que, cuando se agrega el estándar al erlenmeyer no es necesario medir la cantidad de agua que s e agrega para disolverlo?

Porque la cantidad de agua no influye para estandarizar el titulante solo se agrega lo necesario, ya que las concentraciones de iones hidrógeno u oxidrilo son iguales.

4. Los valores obtenidos con el pH metro para que sirven.

En esta práctica no utilizamos el pH metro.

5. ¿Se podría utilizar otro indicador para esta titulación?

No para cada titulación se utiliza distinto indicador en este caso utilizamos el anaranjado de metileno, no porque tienen que estar dentro de la zona de intervalo.

6. represente la reacción que se da entre el estándar secundario y la solución titulante.

NaOH+HCl→ClNa+H 2O

7. ¿Cómo calculo la cantidad de estándar a pipetear?

Le dimos un valor de 5 ml.