ImplementaciÃ³n de protocolos de calibraciÃ³n y ensayos ...

Universidad de La Salle Universidad de La Salle

Ciencia Unisalle Ciencia Unisalle

Ingeniería Ambiental y Sanitaria Facultad de Ingeniería

1-1-2004

Implementación de protocolos de calibración y ensayos según la Implementación de protocolos de calibración y ensayos según la

Norma Técnica Colombiana NTC-ISO-EIC 17025 (capítulo V) en el Norma Técnica Colombiana NTC-ISO-EIC 17025 (capítulo V) en el

laboratorio de ingeniería ambiental y sanitaria laboratorio de ingeniería ambiental y sanitaria

Andres Alberto Lamilla Duque Universidad de La Salle, Bogotá

Jose Gregorio Argüello Vesga Universidad de La Salle, Bogotá

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Citación recomendada Citación recomendada Lamilla Duque, A. A., & Argüello Vesga, J. G. (2004). Implementación de protocolos de calibración y ensayos según la Norma Técnica Colombiana NTC-ISO-EIC 17025 (capítulo V) en el laboratorio de ingeniería ambiental y sanitaria. Retrieved from https://ciencia.lasalle.edu.co/ing_ambiental_sanitaria/1556

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IMPLEMENTACION DE PROTOCOLOS DE CALIBRACION Y ENSAYOS SEGÚN LA NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC-ISO-EIC 17025 (CAPITULO V) EN EL LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARIA

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------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- ANDRES ALBERTO LAMILLA DUQUE – JOSE GREGORIO ARGÜELLO VESGA

1

UNIVERSIDAD DE LA SALLE FACULTAD DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA

IMPLEMENTACIÓN DE PROTOCOLOS DE CALIBRACIÓN Y ENSAYOS SEGÚN LA NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC-ISO-EIC 17025 (CAPITULO V) EN EL

LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARIA

ANDRES ALBERTO LAMILLA DUQUE

JOSE GREGORIO ARGÜELLO VESGA

BOGOTÁ D.C. Mayo de 2004


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2

TABLA DE CONTENIDO Pág. INTRODUCCION 11

GLOSARIO DE TERMINOS 12

1. OBJETIVOS 16 1.1 OBJETIVO GENERAL 16 1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS 16

2. REQUISITOS TECNICOS 18 2.1 GENERALIDADES 18 2.2 ORGANIGRAMA 19

3. INSTALACIONES Y CONDICIONES AMBIENTALES 20 4. MÉTODOS DE ENSAYOS Y VALIDACIÒN DE METODOS 23 4.1 ENSAYOS DE AGUAS 25 4.1.1 MUESTREO DE AGUAS 27

4.1.2 PRESERVACIÓN DE MUESTRAS 27

4.1.3 PROTOCOLO DE ENSAYO ACITE Y GRASA 28

4.1.4 PROTOCOLO DE ENSAYO ALCALINIDAD 30

4.1.5 PROTOCOLO DE ENSAYO ACIDEZ 33

4.1.6 PROTOCOLO DE ENSAYO DBO 35

4.1.7 PROTOCOLO DE ENSAYO DQO 43

4.1.8 PROTOCOLO DE ENSAYO METALES PESADOS 46

4.1.9 ROTULACIÓN DE RECIPIENTES DE MUESTRA 51

4.2 ENSAYOS DE SUELOS 52 4.2.1 MUESTREO DE SUELOS 55

4.2.2 PREPARACION DE MUESTRAS DE SUELO EN EL LABORATORIO 56

4.2.2.1 HOJA DE REGISTRO DE SUELOS 57

4.2.2.2 SECADO 57


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3

4.2.2.3 MOLIENDA Y TAMIZADO 58

4.2.2.4 MEZCLADO 58

4.2.2.5 CUARTEO 58

4.2.2.6 ALMACENAMIENTO 59

4.2.2.7 DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD (Pw) 59

4.2.3 LEGISLACIÓN EN MATERIA DE SUELOS POR METALES PESADOS 60

4.3 ENSAYOS DE AIRE 64

5. VALIDACIÓN DE MÉTODOS 66

5.1 PREVALIDACION 66

5.1.1. PRECISIÓN 66

5.1.2. EXACTITUD 66

5.1.3. PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN 67

5.1.4. SENSIBILIDAD 67

5.1.5. LIMITE DE DETECCION DEL INSTRUMENTAL 67

5.1.6. LIMITE DE DETECCION DEL METODO 67

5.2. INCERTIDUMBRE DE MEDICION 68

5.2.1. PASOS PARA EVALUAR LA INCERTIDUMBRE DE MEDICION 68

5.2.2. EJEMPLO DE CÁLCULO DE INCERTIDUMBRE DE MEDICION 68

6. EQUIPOS 76

6.1 CALIBRACIÓN INTERNA DE EQUIPOS 78

7. IMPLEMENTACIÓN DE PROTOCOLOS 79

7.1 MUESTREO 79

7.2 ACEITES Y GRASAS 82

7.3 ALCALINIDAD 83

7.4 ACIDEZ 84

7.5 DBO 84

7.6 DQO 86

7.7 RESULTADOS IMPLEMENTACIÓN DE PROTOCOLOS 87

7.8 CALIBRACIÓN INTERNA UTILIZADOS EN LA EJECUCIÓN DE LOS ENSAYOS 90


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4

8. CONCLUSIONES 92 9. RECOMENDACIONES 94 10. BIBLIOGGRAFIA 96


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5

INDICE DE ANEXOS ANEXO A (Protocolos de calibración interna de Equipos) 4 I. Bodtrack Aparatus (HACH). Código AG-6 5

II. Conductímetro (HACH). Código AG-10 7

III. Espectrofotómetro de Absorción Atómica

(Perkin Elmer). Código AG-18 10

IV. Oxímetro 330. Código AG-28 16

V. Oxímetro (YSI). Código AG-29 22

VI. pHmetro (METHROM). Código AG-37 28

VII. Turbidímetro (HF SCIENTIFIC, ING). AG-45 31

VIII. Turbidímetro 2100 (HACH)AG- 46 34

IX. PM 10 HIGH VOLUME (GRASEBY). Código AI-27 37

X. PM 2.5 (ANDERSEN RAAS). Código AI-28 44

ANEXO B (Ensayos de Suelos y Aire) 57 ENSAYOS DE SUELOS 57

I. Determinación de Ca, Na y K por Espectrofotometría de Llama 58

II. Acidez Intercambiable 60

III. Nitrógeno Total 60

IV. Extracción y Determinación de Amonio Intercambiable,

Nitratos y Nitritos 65

V. Fósforo Total 67

VI. Fósforo Disponible 68

VII. Análisis Granulométrico 71

VIII. Densidad Real 73

IX. Densidad Aparente 74

X. Limites de Consistencia 76

XI. Análisis de Vegetales 79

ENSAYOS DE AIRE 86 I. Muestreo Isocinético-PM 10 y PM 2.5 (Método 5 – EPA) 86


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6

II. Determinación de Emisiones de Neblinas de

Acido sulfúrico (h2so4- so3) y Dióxido de

Azufre so2 en Fuentes Fijas 107 ANEXO C I. Protocolos para la Toma de Muestras de Vertimientos

Domésticos e Industriales (IDEAM).

II. Formulario para la Acreditación de Laboratorios

Ambientales (IDEAM).

III. Protocolo Estandarización de Métodos Analíticos, (IDEAM)


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7

ÍNDICE DE FORMATOS (ANEXO A)

Formato Nº Pág.

1. Bodtrack Apparatus (HACH) 3

2. Conductímetro (HACH) 9

3. Espectrofotómetro de Absorción Atómica (PERKIN-ELMER) 15

4. Oxímetro (WTW) 21

5. Oxímetro (YSI) 27

6. pH-metro (METHROM) 30

7. Turbidímetro (HF SCIENTIFIC.INC) 33

8. Turbidímetro (2100) 36

9. PM 10 High volume (GRASEBY) 43

10. PM 2.5 (ANDERSEN RAAS) 56


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8

ÍNDICE DE CUADROS

Cuadro Nº: Pág.

1. Ensayos de Aguas que se realizan en el Laboratorio 23

2. Ensayos de Suelos que se Realizan en el Laboratorio 24

3. Ensayos de Aire que se Realizan en el Laboratorio 24

4. Instrumentos para la Preparación de Muestras

de Suelos en el Laboratorio 56

5. Equipos 75


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9

ÍNDICE DE TABLAS

Tabla Nº: Pág.

1. Preservación de Muestras 27

2. Niveles de Concentración de Metales Pesados 62

3. Absorbancia en los patrones de medición 70

4. Incertidumbre de medición 72

5. Registro Cadena de Custodia 80

6. Peso de Muestra 82

7. Concentración de OD Inicial 84

8. Concentración de OD Fina 85


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10

ÍNDICE DE GRÁFICAS

Gráfica Nº: Pág.

1. Bioacumulación de Metales Pesados en Suelos 60

2. Curva Patrones de Calibración 70


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11

INTRODUCCION

LA UNIVERSIDAD DE LA SALLE y la Facultad de Ingeniería Ambiental y Sanitaria se

encuentran en el proceso de acreditación voluntaria de sus planes académicos por parte

del ICFES (Instituto Colombiano para el Fomento de Educación Superior). El presente

trabajo ha sido realizado con el fin de continuar con el proyecto de elaboración de los

protocolos necesarios para la acreditación del laboratorio de Ingeniería Ambiental y

Sanitaria tomando como base la NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC-ISO-EIC 17025

(CAPITULO V), que dicta los parámetros generales para la acreditación de laboratorios

donde se realizan muestreos y ensayos para diagnósticos ambientales.

La acreditación es el reconocimiento formal de la competencia técnica y la idoneidad de

un laboratorio ambiental para que lleve a cabo funciones específicas, de acuerdo con los

criterios establecidos.

Con la implementación de estos protocolos se logrará una correcta periodicidad de

calibración y mantenimiento en los equipos del laboratorio, para que así los usuarios

obtengan el mayor grado de exactitud a la hora de hacer los experimentos, contribuyendo

así a servir a la comunidad, de acuerdo a la función social con la cual la universidad se ha

comprometido y con el objetivo del proyecto.


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12

GLOSARIO DE TERMINOS

Acreditación: Es el reconocimiento formal de la competencia técnica y la idoneidad de un laboratorio

ambiental para que lleve a cabo funciones específicas, de acuerdo con los criterios

establecidos.

Alcance de la acreditación: Es la determinación de la competencia técnica del laboratorio, la cual define los ensayos

para los cuales ha sido acreditado, los materiales o productos ensayados y los métodos

usados.

Ajuste: Operación destinada a llevar un aparato de medición a un funcionamiento y a una

exactitud conveniente para su utilización.

Auditoria: Proceso sistemático, independiente y documentado, para obtener la prueba de la auditoria

y evaluarla objetivamente para determinar hasta qué punto están cumplidos los criterios

de la auditoria.

Calidad: Grado hasta el cual un conjunto de características inherentes satisface los requisitos.

Calibración: Conjunto de operaciones que establecen la relación entre la indicación de un instrumento

de medición y los valores correspondientes de la magnitud realizados por los patrones.

Cliente: Una organización o persona que recibe un producto o solicita un servicio.


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13

Documento: Informaciones y los medios que las respaldan (ejemplos: especificación, documentos de

procedimiento, dibujos).

Exactitud de medición: Proximidad de concordancia entre el resultado de una medición y un valor verdadero del

mensurando.

Notas: 1) El concepto de exactitud es cualitativo.

2) El término precisión no debe ser utilizado por exactitud.

Horizonte de suelo: Capa de suelo o de material de suelo aproximadamente paralela a la superficie del

terreno, que es un producto de la evolución y que difiere de capas adyacentes

genéticamente relacionadas con ella en propiedades y características físicas, químicas y

biológicas.

Instrumento de medición: Dispositivo(s) destinado(s) a ser utilizado(s) para hacer mediciones sólo o en conjunto con

dispositivos complementarios.

Muestra: Pequeña porción de suelo que representa el volumen que éste ocupa en el campo, en un

área, profundidad determinada, uniforme en pendiente, vegetación, material parental,

clima, tipo y grado de erosión, uso y manejo.

Objetivo de la calidad: Meta o logro que se busca o que se quiere alcanzar y que está relacionado con la calidad.

Organización: Un grupo de personas y equipos con un arreglo determinado de responsabilidades,

autoridades y relaciones


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14

(Ejemplos: compañía, corporación, firma, empresa, institución, asociación o partes o

combinaciones de las mismas)

Patrón de medición: Medida materializada, instrumento de medición que define, realiza, conserva o reproduce

una unidad de una magnitud para utilizarse como referencia. Se puede clasificar en:

• Primario

• Referencia

• Trabajo

Perfil de suelo: Exposición vertical de horizontes de un suelo individual que son el resultado de la

edafogénesis durante el periodo de formación del suelo.

Política de la calidad: Intenciones globales y de dirección de una organización con respecto a la calidad, de

acuerdo con lo formalmente expresado por la alta dirección.

Proceso: Un conjunto de actividades relacionadas o interaccionadas que transforma objetivos

preestablecidos (inputs) en resultados (outputs).

Producto: Resultado de un proceso (servicios, software, hardware o materiales procesados).

Protocolo: Pasos que se deben seguir para empezar y terminar un documento.

Documento que especifica los resultados obtenidos o que comprueba que ciertas

actividades fueron realizadas.

Proveedor: Una organización o persona que entrega un producto.


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15

Repetibilidad de medición: Propiedad de una medición, caracterizada por la proximidad o convergencia entre los

resultados de mediciones sucesivas de una misma magnitud, efectuadas cumpliendo con

la totalidad de las siguientes condiciones:

- El mismo método de medición,

- por el mismo observador,

- con los mismos instrumentos de medición,

- en el mismo Laboratorio,

- las mismas condiciones de operación de los instrumentos utilizados,

- repeticiones a intervalos cortos de tiempo

Suelo: Sistema natural desarrollado o desarrollándose a partir de una mezcla de minerales y

restos orgánicos, bajo influencia del clima y del medio biológico; es un sistema de tres

fases (sólida, líquida y gaseosa), que se diferencia en horizontes y sirve como medio

natural para el crecimiento de las plantas.

Suelo contaminado: Es aquel que por acción natural o principalmente antrópica recibe sustancias extrañas de

tipo sólido, líquido y gaseoso, que limitan, o pueden limitar el crecimiento de las plantas y

afectan desfavorablemente la biota edáfica, la vida animal y la salud humana.

Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por el cual pueda ser

relacionado a referencias determinadas por medio de una cadena ininterrumpida de

comparaciones.

Validación: Confirmación a través de una comprobación objetiva que los requisitos para un uso

específico o una aplicación específica fueron cumplidos.


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16

Verificación: Conjunto de operaciones efectuadas por una entidad metrológica, legalmente autorizada,

con el fin de comprobar y afirmar que un instrumento de medición satisface enteramente

las exigencias o reglamentaciones de verificación.


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17

1. OBJETIVOS

1.1 OBJETIVO GENERAL Implementar los protocolos de ensayos y calibración interna en el laboratorio de Ingeniería

Ambiental y Sanitaria de la Universidad de la Salle según la NORMA TECNICA

COLOMBIANA NTC-ISO-EIC 17025 (CAPITULO V), para los ensayos más utilizados en

las áreas de aire, agua y suelos.

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

• Hacer una revisión de los documentos existentes para ensayos y calibración de

equipos que se utilizan en los análisis de aguas, aire y suelos.

• Adaptar los protocolos de ensayos y calibración interna de los diferentes métodos

fisicoquímicos que se realizan en el laboratorio de Ingeniería Ambiental y Sanitaria

de acuerdo a los parámetros establecidos por el ente acreditador.

• Realizar la implementación de uno de los protocolos diseñados con el fin de evaluar

su efectividad y manejo por parte de los usuarios del laboratorio.

• Elaborar los protocolos de calibración para cada uno de los equipos requeridos para

los ensayos (incluyendo equipos adicionales) de acuerdo a la NORMA TECNICA

COLOMBIANA NTC-ISO-EIC 17025 (CAPITULO V).

• Realizar documento final.


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18

2. REQUISITOS TÉCNICOS Los requerimientos técnicos hacen parte importante para la acreditación de los

laboratorios debido a que son la base de la estructura interna de los mismos.

2.1. GENERALIDADES:

Para la implementación de los protocolos de ensayos y calibración interna que se van a

desarrollar en este proyecto es muy importante tener en cuenta los parámetros de

referencia y las definiciones técnicas dadas por el ente acreditador de laboratorios

ambientales, que en nuestro caso es el IDEAM (Instituto de Hidrología, Meteorología y

Estudios Ambientales).

Para tal efecto tomaremos como base la Resolución Nº 0176 del 31 de octubre de 2003,

del IDEAM, la cual define los parámetros y los nuevos procedimientos para la acreditación

y certificación de laboratorios ambientales en Colombia; y la Norma Técnica Colombiana

NTC-ISO 17025 (capitulo V), específicamente los numerales 5.3, 5.4 y 5.5, que identifican

los factores que determinan la confiabilidad de los resultados en cuanto a la competencia

técnica:

- Instalaciones y Condiciones ambientales (5.3)

- Métodos de ensayo y calibración y validación de métodos (5.4)

- Equipos (5.5)


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19

2.2 ORGANIGRAMA

Decanatura Ingeniería Ambiental

Monitores Aprendices

Director Del Laboratorio

Jefe De Calidad

Profesores

Estudiantes

Analista de Suelo Analista de Agua Analista de Aire Analista Microbiológico

Clientes


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20

3. INSTALACIONES Y CONDICIONES AMBIENTALES Basados en la norma 17025 (Capitulo V), numeral 5.3 subnumerales, 5.3.1, 5.3.3, y 5.3.4

se determinaron las instalaciones físicas y condiciones ambientales con que un

laboratorio ambiental debe contar. Principalmente se debe tener en cuenta 3 factores:

• La limpieza:

Los pisos y paredes deben ser de fácil lavado y no deben presentar, en lo posible, ranuras

en donde se pueda acumular mugre o cualquier elemento o microorganismo

contaminante, además estos también deben ser resistentes a los ácidos o elementos

químicos más comúnmente usados para la limpieza y desinfección.

• Instalación de los equipos:

Es muy importante tener en cuenta una secuencia lógica en la instalación y ubicación de

los equipos, para comodidad de las personas que realizan los ensayos y análisis, para un

fácil manejo y transporte interno de las muestras, previniendo de esta manera la

contaminación de los equipos, de los elementos de ensayo y de las mismas muestras.

• El acceso:

Este es uno de los factores más importantes a tener en cuenta cuando se quiere poner en

marcha un laboratorio ambiental. El acceso al laboratorio debe ser restringido y

controlado.

Se recomienda tener correctamente demarcadas y de forma visible las áreas de influencia

de los equipos y del personal que trabaja en el laboratorio, así como las vías de tránsito y

acceso para los clientes y demás personas que puedan ingresar al laboratorio, con la

debida autorización del personal encargado del mismo.

El laboratorio de la Facultad de Ingeniería Ambiental y Sanitaria de la Universidad de La

Salle cumple con los requisitos necesarios en lo que se refiere a instalaciones y

condiciones ambientales; ya que sus locales fueron remodelados recientemente para

lograr este propósito y cuentan con suficiente espacio para permitir al personal que labora

en el laboratorio, la facilidad y la precisión en el desarrollo de los ensayos; además de


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21

estar equipados con las fuentes de energía, las líneas a tierra y los equipos utilizados

para la realización de los análisis.

El laboratorio cumple con las recomendaciones técnicas de iluminación y ventilación.

Además se encuentra dividido en 4 áreas principales que no afectan la calidad de los

ensayos y calibraciones internas con la siguiente distribución:

- En la parte oriental se encuentra una zona aislada mediante una división de vidrio donde

están ubicados los equipos de análisis instrumental (Espectrofotómetro de Absorción

Atómica, Cromatógrafo para cromatografía líquida, cabina de flujo laminar y una

incubadora pequeña). Estos dos últimos son equipos para análisis microbiológicos, los

cuales se encuentran en espera de ser reubicados a una zona especial que la

Universidad debe adjudicar para la realización de éstos ensayos.

- A continuación encontramos una zona destinada para análisis de suelos donde esta

ubicada la cabina extractora y las balanzas, las cuales deben ser provistas de una mesa

antivibratoria y de una cabina especial para evitar las interferencias en su uso y

calibración. Para separar la zona de análisis de suelos de la zona central del laboratorio

se halla horizontalmente, un mesón, que ha sido destinado para los equipos de

calentamiento (mufla, estufa, planchas de calentamiento).

- La zona central está destinada para los análisis de agua (equipo de osmosis inversa,

floculadotes, pHmetro, Turbidímetro).

- La zona restante, que es la parte occidental del laboratorio, posee un depósito donde se

almacenan los reactivos, los cuales están en proceso de reclasificación. Este depósito

debe contar con una lista de reactivos con su respectivos manuales de recomendaciones

proporcionado por el proveedor, y se debe realizar una matriz de compatibilidad para el

almacenamiento de los mismos.

También se debe tener una lista de materiales y se hace necesario almacenarlos en un

área separada de los reactivos para evitar la contaminación de los mismos por

evaporación.

- En la otra parte de la zona occidental del laboratorio se acondicionó la planta piloto para

tratamiento de aguas residuales, el evaporador continuo, los filtros y los equipos que son

utilizados en la cátedra de operaciones unitarias II; también se encuentran ubicados los

equipos de análisis de aire y un escritorio para la parte administrativa. Esta área como


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22

pudimos observar requiere mas espacio debido a que esta saturada de equipos como lo

deja ver esta descripción.

Para dar cumplimiento total a los requerimientos en los que se enfoca la norma, se hace

necesario designar, por parte del laboratorio y de las directivas de la universidad, un

espacio demarcado y separado, para la recepción, identificación y almacenamiento de las

muestras, en refrigeradores, que deben tener un registro y control de temperatura para

asegurar la estabilidad de las mismas y una persona encargada exclusivamente de éstas.


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23

4. MÉTODOS DE ENSAYOS Y VALIDACIÓN DE MÉTODOS

Estos métodos de ensayos corresponden al numeral 5.4 de la norma 17025; y se tomaron

los subnumerales 5.4.1, 5.4.2, 5.4.5, 5.4.6 que corresponden al empleo de métodos

apropiados para los ensayos y calibración interna, a la selección de métodos y al cálculo

de la incertidumbre.

El laboratorio de Ingeniería Ambiental y Sanitaria de la Universidad de la Salle se

encuentra en capacidad de realizar ensayos fisicoquímicos en las áreas de aire, agua y

suelos; de acuerdo a las normas y parámetros establecidos por las autoridades

ambientales, con el propósito de satisfacer las necesidades de los clientes.

NOTA: Las hojas de ensayos se codificaron de la siguiente forma: CODIGO

XX-YY-ZZ

XX: consecutivo.

YY: tipo de ensayo (01 agua, 02 suelo, 03 aire).

ZZ: año. Cuadro Nº 1

ENSAYOS DE “AGUAS” QUE SE REALIZAN EN EL LABORATORIO

ÍTEM

ANALISIS

REFERENCIA

Alcalinidad *SM 2320 IONES PRINCIPALES Acidez *SM 2310

Potasio *SM 3110 Cromo *SM 3110 Plata *SM 3110

Aluminio *SM 3110 Cobre *SM 3110 Calcio *SM 3110 Plomo *SM 3110 Hierro *SM 3110 Zinc *SM 3110

METALES PESADOS

Sodio *SM 3110 Demanda Bioquímica de

oxígeno

*SM 5210

DBO y DQO Demanda Química de oxígeno

*SM 5220

PARAMETROS VARIOS

Grasas y aceites

*SM 5520

* SM : STANDARD METHODS 19ª EDICIÓN. 1995


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24

Cuadro Nº 2

ENSAYOS DE “SUELOS” QUE SE REALIZAN EN EL LABORATORIO

ÍTEM

ANALISIS

REFERENCIA

Potasio *SM 3110 Plata *SM 3110 Cobre *SM 3110 Cromo *SM 3110 Hierro *SM 3110 Sodio *SM 3110 Zinc *SM 3110 Aluminio *SM 3110 Calcio *SM 3110

METALES EN SUELOS

Fósforo *SM 3110

Determinación de Ca, Na y K **IGAC pàg. 33 Acidez intercambiable **IGAC pàg. 52 Nitrógeno Total **IGAC pàg. 78 Fósforo Total **IGAC pàg. 95 Fósforo Orgánico **IGAC pàg. 97 Fósforo Disponible **IGAC pàg. 125 Densidad Real **IGAC pàg 524 Densidad Aparente **IGAC pàg 529 Análisis Granulométrico **IGAC pàg 495 Límites de Consistencia **IGAC pàg 558

ANALISIS FISICOQUIMICOS

Análisis de Vegetales **IGAC pàg 610 *SM : STANDARD METHODS 19ª EDICIÓN. 1995 ** IGAC: “METODOS ANÁLITICOS DEL LABORATORIO DE SUELOS, INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTIN CODAZZI (IGAC QUINTA EDICIÓN)

Cuadro Nº 3

ENSAYOS DE “AIRE” QUE SE REALIZAN EN EL LABORATORIO

ANALISIS

REFERENCIA

PM10

Método 5 EPA

PM2.5

Método 5 EPA

PARAMETROS BASICOS

SOx

Método 5 EPA * Método 5 EPA (Environmental Protection Agency; USA); ANEXO B, páginas 82 (PM 10 ; PM 2.5) y 102 (SOx).


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4.1. Ensayos de Agua. Los ensayos que se han seleccionado para la elaboración de este trabajo corresponden a

los que se están efectuando con mayor frecuencia en el laboratorio y además son los que

más demanda presentan a nivel empresarial.

Cuando se tengan los resultados de los ensayos realizados, de acuerdo a los protocolos,

se deben diligenciar en las hojas de resultados. HOJA Nª1

REGISTRO ANALISIS DE AGUAS

LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y

SANITARIA UNIVERSIDAD DE LA SALLE

HOJA DE REGISTRO

FECHA:

Muestra Nº:

OBJETIVO Determinar las características fisicoquímicas y organolépticas de las aguas residuales domésticas e industriales para poder ser comparadas con los parámetros que exigen las autoridades ambientales. NOTA: Marque con una X los análisis que desea solicitar.

PARÁMETRO UNIDAD ANÁLISIS REQUERIDOS Aceites y Grasas mg/L Acidez mg/L CaCO3 Alcalinidad mg/L CaCO3 DBO mg/L DQO mg O2/L Aluminio mg Al / L Calcio mg Ca / L Cobre mg Cu / L Cromo mg Cr / L Hierro mg Fe / L Plata mg Ag / L Plomo mg Pb / L Potasio mg K / L Sodio mg Na / L Zinc mg Zn / L OBSERVACIONES: Cliente. Firma: Entrega: ________________ C.C. ó NIT.

Recibe: _________________ C.C.

Autoriza: ________________ Jefe de calidad


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HOJA Nº 2 RESULTADOS ANALISIS DE AGUAS



HOJA DE RESULTADOS

FECHA:

Muestra Nº:

OBJETIVO Determinar las características fisicoquímicas y organolépticas de las aguas residuales domésticas e industriales para poder ser comparadas con los parámetros que exigen las autoridades ambientales.

PARÁMETRO UNIDAD MUESTRA NORMA (Dec. 475/98)

NORMA (Dec. 1594/95)

Aceites y Grasas mg/L Ausentes Remoción 80% Acidez mg/L CaCO3 50 mg/L Alcalinidad mg/L CaCO3 100 mg/L DBO mg/L Remoción 80% DQO mg O2/L Aluminio mg Al / L 0.2 mg/L 5.0 mg/L Calcio mg Ca / L 60 mg/L Cobre mg Cu / L 1.0 mg/L 3.0 mg/L Cromo mg Cr / L 0.01 mg/L 0.5mg/L Hierro mg Fe / L 0.3 mg/L 5.0 mg/L Plata mg Ag / L 0.01 mg/L Plomo mg Pb / L 0.01 mg/L 0.5 mg/L Potasio mg K / L Sodio mg Na / L Zinc mg Zn / L 5 mg/L 2.0 mg/L OBSERVACIONES: Cliente: Firma: Entrega: ________________ C.C. ó NIT.

Recibe: _________________ C.C.



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4.1.1. Muestreo de Aguas: El muestreo de aguas se encuentra especificado en el Anexo C, “Protocolo para la Toma

de Muestras de Vertimientos Domésticos e Industriales, IDEAM, junio 26 de 1997”.

4.1.2. Preservación de Muestras: A continuación se presenta un resumen de los ítems más importantes a tener en cuenta

en la preservación de las muestras:

TABLA Nº 1 PRESERVACIÓN DE MUESTRAS

Parámetro Tipo de recipiente

Preservativo Volumen mínimo

Tiempo de Almacenamiento

DBO5

P, V

Refrigerar

1000 ml

48 horas

DQO

P, V

Refrigerar, H2SO4, hasta pH

< 2

100 ml

28 días

pH

P, V

No requiere

----

Analizar Inmediatamente

Alcalinidad

P, V

No requiere

----

Analizar Inmediatamente

Aceites y grasas

P, V

H2SO4 1+1

2000 ml

7 días

Acidez

P, V

Refrigerar

100 ml

24 horas

Nota: P = Recipiente de Polietileno; V = Recipiente de Vidrio FUENTE: PROTOCOLO PARA LA TOMA DE MUESTRAS DE VERTIMIENTOS DOMÉSTICOS E INDUSTRIALES, IDEAM, Junio 26 de 1997.


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4.1.3. PROTOCOLO DE ENSAYO ACEITE Y GRASA

CODIGO 01-01-04

LABORATORIO

FACULTAD INGENIERÍA

AMBIENTAL Y SANITARIA

ACEITE Y GRASA

Versión 1

ACEITE Y GRASA 1 Teniendo su origen en desechos industriales, o fuentes similares, los aceites y grasas pueden encontrarse en emulsión o, si se trata de las fracciones más ligeras de petróleo, en solución. En aguas naturales, algunos aceites pueden provenir de la descomposición del plancton o de formas superiores de la vida acuática. La mayoría de los aceites pesados y grasas son insolubles en el agua, pero se pueden emulsionar o saponificar por los detergentes, los álcalis y otras substancias químicas. Como en el examen ordinario por aceites y grasas se pierden las fracciones de bajo punto de ebullición, se han desarrollado técnicas especiales para su determinación. A la temperatura necesaria para la eliminación de las últimas huellas del disolvente de extracción, se llegan a evaporar hasta algunas fracciones de aceites lubricante; las naftas, que son aún más volátiles, y las gasolinas no pueden determinarse con ninguna confianza por el método de extracción con éter de petróleo, que es el indicado para aguas que contengan pequeñas cantidades de aceites y grasas, bien sea en suspensión o en solución. Discusión general. Principio: los aceites y grasa emulsionados o disueltos se extraen de las aguas por contacto íntimo con diversos disolventes orgánicos. Como algunos de los extractos, particularmente de grasas y ácidos grasos no saturados, se oxidan con facilidad, para reducir este efecto se recomiendan algunas precauciones especiales, con respecto a la temperatura y al desplazamiento de los vapores del disolvente. Interferencia: los disolventes varían notablemente en su capacidad para disolver no solamente los aceites y las grasas, sino, igualmente, otras substancias orgánicas, no conociéndose ningún disolvente que actúe selectivamente sólo sobre las grasas y aceites. Por añejamientos algunos disolventes muestran tendencia a formar productos de oxidación que, por evaporación, dejan residuos gomosos. Las grasas y aceites saponificados tienden a mantenerse emulsionados, pero la acidulación de la muestra a un pH de 1, o la adición de cloruro de sodio, ayudan a desestabilizar la emulsión. Para los casos de emulsiones particularmente rebeldes. Pomeroy y Wakeman han dado a conocer instrucciones especiales. Muestreo: debe tenerse cuidado para lograr una muestra representativa. Las muestras de películas oleosas, que se toman de la superficie de corrientes o de embalses, no pueden relacionarse con el volumen total del agua, con el área cubierta por la película ni con el espesor de la misma. _____________________________ 1 Standard methods 5520, Edición 19. 1995


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Almacenamiento de la muestra: para almacenamiento, las muestras deben acidularse con 5 ml/l de H2SO4 1 + 1 para inhibir toda actividad bacteriana. Como varios aceites e hidrocarburos se utilizan por las bacterias, el almacenamiento resultaría desfavorable Aparatos: -Equipo de extracción Soxhlet: -Bomba de vacío. -Embudo Buchner: -Parrilla eléctrica. -Cartuchos de extracción. -Papel filtro. -Discos de muselina. Procedimiento: Paso 1: Recolectar aproximadamente 1000 ml de muestra en una botella de vidrio y marcar el nivel de muestra en la botella, para posterior determinación del volumen exacto de muestra. Acidular a pH 2 o más bajo; generalmente 5 ml de HCL son suficientes. Paso 2: Preparar el filtro que consiste en un disco de muselina cubierta con papel filtro. Humedecer el papel y la muselina y presionar las orillas del papel. Con ayuda del vacío, pasar 100 ml de suspensión de diatomácea a través del filtro preparado y lavar con agua destilada; el vacío se suspende cuando ya no pase agua a través del filtro. Paso 3: Filtrar la muestra acidulada. Paso 4: Transferir el papel filtro a un vidrio de reloj, utilizando pinzas. Adicionar el material que se adhirió a las orillas del disco de muselina. Limpiar los lados y el fondo del recipiente recolector, y el embudo Buchner, con trozos de papel filtro impregnados con freón, teniendo cuidado en remover todas las películas de grasa y recolectar todo el material sólido. Juntar estos trozos con el papel filtro que se colocó sobre el vidrio de reloj. Paso 5: Enrollar el papel filtro con los trozos utilizados en la limpieza, y acomodarlos dentro del cartucho de extracción. Adicionar cualquier trozo de material que quede en el vidrio de reloj. Limpiar el vidrio de reloj con papel filtro impregnado de freón y colocarlo en el cartucho de extracción. Paso 6: Secar el cartucho con su contenido en una estufa de aire caliente a 103 ºC durante 30 minutos. Adicionar al cartucho perlas de vidrio. Pesar el matraz de extracción. Paso 7: Extraer el aceite y la grasa en un aparato soxhlet, usando freón, a una velocidad de 20 ciclos por hora durante cuatro horas. Tomar el tiempo desde el primer ciclo. Paso 8: Destilar el freón del matraz de extracción en un baño de agua a 70 ºC. Colocar el matraz el matraz en un baño de agua por 15 minutos, haciendo pasar aire a través del matraz por medio de vacío durante el último minuto. Cálculos: -mg/L aceites y grasas = Peso de balón final – Peso balón inicial ml muestra


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4.1.4. PROTOCOLO DE ENSAYO ALCALINIDAD

CODIGO 02-01-04

LABORATORIO



ALCALINIDAD

Versión 1

ALCALINIDAD 2 Por lo general, la alcalinidad se debe a los componentes de bicarbonato, carbonato e hidróxido de un agua natural o tratada. Se determina por titulación con una solución valorada de un ácido mineral fuerte a los puntos sucesivos de equivalencia del bicarbonato y el ácido carbónico, bien sea electrométricamente o por medio de indicadores. El indicador de fenolftaleína permite cuantificar la fracción de la alcalinidad atribuible al hidróxido y a la mitad del carbonato. Para determinar la alcalinidad debida al hidróxido, carbonato y bicarbonato se emplean indicadores que responden en el ámbito de pH de 4 a 5. Las titulaciones de alcalinidad a la fenolftaleína y de alcalinidad son inútiles para calcular la dosis de productos químicos que se requieren en el tratamiento de aguas naturales. Las relaciones estequiométricas entre hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos sólo son válidas en ausencia de concentraciones significativas de radicales de ácidos débiles distintos de oxhidrilo, carbonato y bicarbonato. Discusión General Selección del método potenciométrico o de indicadores: Para determinaciones exactas, la titulación potenciométrica presenta un cierto número de ventajas que favorecen su selección; el punto de equivalencia se puede identificar por la inflexión de la curva de titulación o por método diferencial de cálculo. El trazo de una curva de titulación potenciométrica pone de manifiesto cualquier desplazamiento del punto de equivalencia producido por la temperatura, la concentración iónica y en el caso de la alcalinidad total, el efecto de la concentración de bióxido de carbono en el punto de equivalencia. Más aún, el método potenciométrico se encuentra libre de la interferencia del cloro residual, de la influencia del color y la turbiedad y de las idiosincrasias visuales individuales. Sin embargo, cuando se verifica propiamente, es satisfactorio para control y aplicaciones de rutina el método más rápido y simple de los indicadores. Puntos de Equivalencia: El punto de equivalencia, al que se debe llevar la titulación de alcalinidad total, se determina por la concentración del CO2 presente al finalizar la titulación. Si, originalmente, la muestra contiene relativamente poco CO2 o hidróxido y si no ha sido vigorosa la titulación con, entonces la alcalinidad determina el punto de equivalencia. Como puntos de equivalencia se sugieren los siguientes valores de pH, para las correspondientes concentraciones de alcalinidad, en términos de carbonato de calcio: pH 5.1 para alcalinidades totales alrededor de 30 mg/L; pH 4.8 para 150 mg/L, y pH 4.5 para 500 mg/L. Dan los mejores resultados los indicadores que viren en estos ámbitos. ______________________________ 2 STANDARD METHODS 2320 Edición 19. 1995


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Con frecuencia, las descripciones escritas de color confunden en lugar de instruir y, como la longitud de onda dominante es el método mas exacto para definir el color, se recomienda que el analizador prepare sus soluciones amortiguadoras del pH aplicable, les agregue el volumen apropiado de indicador y use estas soluciones como patrones para comparación de color, hasta que se haya familiarizado con las distintas transiciones de color del indicador. Se aplican las mismas consideraciones al vire de la fenolftaleína para precisar el débil vire de la fenolftaleína, se recomienda que se emplee una solución amortiguadores con una valor de pH de 8.3, a la que se agrega el volumen apropiado de indicador, para que s sirva como patrón de comparación. Interferencia: Por su acción blanqueadora en algunas aguas, el cloro libre residual disponible afecta marcadamente la respuesta del color del indicador; se elimina esta interferencia por la adición de cantidades mínimas de tiosulfato de sodio sin pérdida de significación en al exactitud. Cuando se demuestre un error se debe aplicar la corrección apropiada. Las irradiaciones ultravioletas también eliminan cloro residual. Otro factor de interferencia lo constituyen el carbonato de calcio y el hidróxido de magnesio finamente divididos, que se producen en los procedimientos de ablandamientos con cal soda y que causan un desvalimiento del vire; este material suspendido se debe eliminar, antes de la titulación por filtración de la muestra a través de papel filtro fino. Las sales de ácidos inorgánicos débiles (fosfórico y silícico) y de ácido orgánicos pueden contribuir a la alcalinidad. Muestreo y Almacenamiento: Para mejores resultados, las muestras se deben recolectar en frascos de polietileno o de cristal Pyrex. Por la inestabilidad de las muestras que contengan considerable causticidad o bióxido de carbono, las determinaciones de alcalinidad se deben verificar tan pronto como sea posible, de preferencia dentro del mismo día. Aparatos Iluminación: Se han encontrado satisfactorias las lámparas fluorescentes de luz diurna para usarse en la identificación de los vires, porque permiten condiciones uniformes de iluminación en cualquier momento y, además, porque en casos particulares acentúan el vire del indicador. Cuando sea posible, las titulaciones de alcalinidad pueden verificarse con electrotituladores, usando soluciones valoradas. Las determinaciones de alcalinidad también se pueden verificar con un potenciómetro debidamente calibrado, titulando con soluciones valoradas al pH del punto de equivalencia. Reactivos Agua destilada exenta de bióxido de carbono: Se ha de usar agua destilada con un pH no menor de 6.0 para la preparación de todas las soluciones concentradas y valoradas, lo mismo que para la dilución en los procedimientos de titulación. Si el agua presenta un pH inferior, se debe hervir por 15 minutos y enfriarse a temperatura ambiente. Se puede usar agua desionizada en vez de agua destilada, siempre que tenga una conductancia menor de 2 micromhos y un pH mayor de 6.0. Ácido sulfúrico o ácido clorhídrico valorado: 0.02N. Se prepara la solución madre, aproximadamente 0.1N, diluyendo a 1 litro bien sea 9.5 ml de HCL concentrado o 3 ml de H2SO4 concentrado. Se diluyen 200 ml de la solución madre 0.1N con agua destilada exenta de CO2 y se titula el ácido 0.02N con una solución de carbonato de sodio 0.0200N, que se a preparado previamente por disolución de 1.060g de Na2CO3 anhidro (calidad de patrón primario), secado en estufa a 140oC y llevando a 1 litro en matraz aforado con agua destilada exenta de CO2. Se verifica la titulación exactamente como en luna titulación típica de alcalinidad, usando idénticos volúmenes de solución final, tiosulfato de sodio, indicadores de fenolftaleína y de alcalinidad total y el mismo intervalo de tiempo como en la determinación de la muestra. Para mejores resultados, se toma para valoración un volumen de solución de carbonato de sodio 0.02000N que se aproxime a la alcalinidad media de las muestras que normalmente se tengan en un laboratorio dado. Como la respuesta a los vires


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varía entre diferentes individuos, cada analizador debe verificar independientemente la titulación y usar un factor de normalidad apropiado a su técnica individual. Una solución ácida valorada, exactamente 0.0200N, equivale a 1.000mg de CaCO3 por 1.00ml. Indicador de fenolftaleína: Se disuelven 5g de fenolftaleína en 500ml de alcohol etílico o isopropílico al 95%, agregándose 500ml de agua destilada. Se agrega NaOH 0.02N, a gotas, hasta la aparición de una muy ligera coloración rosa. Indicador mixto de verde bromocresol y rojo de metilo: Se disuelve 0.02g de rojo de metilo y 0.10g de verde de bromocresol en 100ml de alcohol etílico o isopropílico al 95%. Se puede preparar una solución acuosa a partir de las sales sódicas de los indicadores. Indicador de anaranjado de metilo: Se disuelven 0.5g de anaranjado de metilo en un litro de agua destilada. Solución de tiosulfato de sodio, 0.1N: Se disuelven 25g de Na2S2O35H2O en un litro de agua destilada recién hervida. Procedimiento: Se recomienda que se usen volúmenes de muestra que necesiten menos de 50ml de la solución tituladota, pues se obtiene un vire mas preciso. Si se aplican los métodos de indicadores, se decolora la muestra con 0.05ml (una gota) de solución de tiosulfato de sodio 0.1N o con irradiaciones ultravioletas. Paso 1. Alcalinidad a la fenolftaleína: Se agrega 0.1ml de indicador de fenolftaleína a una muestra de volumen adecuado, 50 o 100ml si es posible, contenida en un matraz erlenmeyer. Se titula, sobre una superficie blanca, con ácido valorado 0.02N, hasta la coloración correspondiente al punto equivalencia pH 8.3. Paso 2. Alcalinidad total con el indicador mixto de verde de bromocresol y rojo de metilo: Se agrega 0.15ml del indicador a la muestra que se ha determinado la alcalinidad a la fenolftaleína, o una muestra de volumen adecuado, de 50 o 100ml si es posible, contenida en un erlenmeyer. Se titula sobre una superficie blanca con ácido valorado 0.02N, en el punto de equivalencia adecuado. El indicador da los siguientes vires de color; azul verdoso arriba de pH 5.2; azul claro a gris espliego a pH de 5.0: gris rojizo claro con tonos azulosos a pH de 4.8 y rosa claro a pH de 4.6. Paso 3. Alcalinidad total con el indicador de anaranjado de metilo: Se agrega 0.1ml del indicador a la muestra en que se a determinado la alcalinidad a la fenolftaleína o una muestra de volumen adecuado, de 50 o 100ml si es posible, contenida en un erlenmeyer. Se titula sobre una superficie blanca con ácido valorado 0.0200N hasta punto de equivalencia adecuado. El indicador cambia al naranja a u pH de 4.6 y al rosa a un pH de 4.0. Cálculo Alcalinidad a la fenolftaleína = ml de ácido valorado x N x 50000 -------------------------------------------- ml de la muestra Alcalinidad total = ml de ácido valorado x N x 50000 -------------------------------------------- ml de la muestra


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4.1.5. PROTOCOLO DE ENSAYO ACIDEZ

CODIGO 03-01-04

LABORATORIO



ACIDEZ

Versión 1

ACIDEZ 3

Las aguas naturales contienen pequeñas cantidades de ácido carbónico en equilibrio con el bióxido de carbono disuelto, y además algunas aguas blandas de zonas pantanosas pueden contener ácidos orgánicos extraídos de de la vegetación. Las aguas de las corrientes fluviales que reciben descargas de minas o de algunos desechos industriales, a menudo ostentan un carácter ácido. En aguas negras domésticas frescas, la presencia de acidez indica por lo general, la descarga de desechos industriales ácidos al sistema de alcantarillado. Discusión General: La acidez se determina por titulación con una base fuerte, al vire de un indicador apropiado. La titulación al vire de un abarajando de metilo, pH 4.5 se define arbitrariamente como “acidez libre”, porque cuantifica principalmente a los ácidos relativamente fuertes, tales como ácidos minerales; la titulación al vire de la fenolftaleína, pH 8.3, definida como “acidez total”, incluye también a los ácidos débiles, las sales ácidas y la acidez producida por hidrólisis. Interferencia: Las muestras que contienen sulfato de hierro y aluminio se caracterizan por lo impreciso y transitorio del vire de la titulación con fenolftaleína que se verifica a la temperatura ambiente, se obtienen mejores resultados titulando a la temperatura de ebullición. El cloro libre residual puede decolorar el indicador de anaranjado de metilo en un medio ácido y este efecto se puede vencer decolorando la muestra con una gota de tiosulfato de sodio 0.1N. Muestreo y almacenamiento: Las muestras se deben tomar en frascos de polietileno o de cristal pyrex, conservándose a baja temperatura. Las determinaciones se deben practicar tan pronto como sea posible, de preferencia dentro de las 24 horas. Aparatos: Se utilizan los mismos aparatos usados para la realización del ensayo de alcalinidad descrito anteriormente. Reactivos: Indicador de Fenolftaleína: Se disuelven 5 g de fenolftaleína en 500 ml de alcohol etílico o isopropílico y se agregan 500 de agua destilada. A continuación se agrega NaOH 0.02N, a gotas, hasta una ligera coloración rosa. Indicador de anaranjado de metilo: Se disuelven 0.5 g de anaranjado de metilo en 1 L de agua destilada. _____________________________ 3STANDARD METHODS 2310; Edición 19, 1995


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Solución de hidróxido de sodio 0.02N: Se diluyen 20 ml de NaOH 1N a 1 L, con agua destilada libre de CO2, se almacena en un frasco de cristal pyrex herméticamente cerrado con un tapón de hule protegido del CO2 con un tubo de cal sodada. (Para mejores resultados esta solución se debe preparar semanalmente). Procedimiento: Paso 1. Se recomienda que se usen volúmenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de la solución tituladora, pues se obtiene un vire más preciso. Si se usan métodos de indicadores, se elimina el cloro residual disponible agregando 0.05 ml (una gota) de solución de tiosulfato de sodio 0.1N. Paso 2. Acidez al anaranjado de metilo: Se agregan 0.1 ml del indicador de anaranjado de metilo a una muestra de volumen apropiado, 50 o 100 ml, si es posible, contenida en una cacerola de porcelana blanca o en un matraz erlenmeyer colocado sobre una superficie blanca. Se titula con el NaOH 0.02N valorado, hasta que el color vire a un débil tono anaranjado, característico de pH 4.5. Paso 3. Acidez a la fenolftaleína: Se agregan 0.15 ml del indicador de fenolftaleína a un volumen apropiado de muestra, 50 o 100 ml, si es posible, contenida en una cacerola de porcelana blanca o en un erlenmeyer colocado sobre una superficie blanca. Se titula con NaOH 0.02N valorado, hasta la parición del tinte rosa débil, característico de pH 8.3. Paso 4. Acidez a la fenolftaleína a la temperatura de ebullición: Se agregan entre 0.15 y 0.5 ml de del indicador de fenolftaleína a un volumen apropiado de muestra, 50 o 100 ml, si es posible, contenida en una cacerola de porcelana blanca o un matraz erlenmeyer colocado en una superficie blanca. Se titula con NaOH 0.02N valorado, al vire rosa permanente. Cálculo: Mg/L de aceite o grasa = ml de NaOH valorado x normalidad del NaOH x 50.000 Ml de muestra


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4.1.6. PROTOCOLO DE ENSAYO DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGENO

CODIGO 04-01-04

LABORATORIO



DBO

Versión 1

DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGENO (DBO – 5 días) 4

SUMARIO Y APLICACIONES: La demanda bioquímica de oxígeno (DBO) es una prueba usada para la determinación de los requerimientos de oxígeno para la degradación bioquímica de la materia orgánica en las aguas municipales, industriales y en general, residuales; su aplicación permite calcular los efectos de las descargas de los efluentes domésticos e industriales sobre la calidad de las aguas de los cuerpos receptores. Los datos de prueba de la DBO se utilizan en ingeniería para diseñar las plantas de tratamiento de aguas residuales.

-La prueba de la DBO es un procedimiento experimental, tipo bioensayo, que mide el oxígeno requerido por los organismos en sus procesos metabólicos al consumir la materia orgánica presente en las aguas residuales o naturales. Las condiciones estándar del ensayo incluyen incubación en la oscuridad a 20 ºC por un tiempo determinado, generalmente 5 días. Las condiciones naturales de temperatura, población biológica, movimiento del agua, luz solar y concentración de oxígeno no pueden ser reproducidas en el laboratorio. Los resultados obtenidos deben tener en cuenta los factores anteriores para lograr una adecuada interpretación.

LIMITACIONES E INTERFERENCIAS: Existen numerosos factores que afectan la prueba de la DBO, entre ellos la relación de la materia orgánica soluble a la materia orgánica suspendida, los sólidos sedimentables, los flotables, la presencia de hierro en su forma oxidad o reducida, la presencia de compuestos azufrados y las aguas no bien mezcladas. Al momento no existe una forma de corregir o ajustar estos factores. -DBO carbonácea contra nitrogenácea. La oxidación de las formas reducidas del nitrógeno como amoníaco y nitrógeno orgánico, mediada por los microorganismos, ejercen una demanda nitrogenácea, que ha sido considerada como una interferencia en la prueba; sin embargo, esta puede ser eliminada con la adición de inhibidores químicos. Cuando se inhiba la demanda nitrogenácea de oxígeno, reportar los resultados como demanda carbonácea (DBOC5); cuando no se inhiba, reportar los datos como DBO5. -Requerimientos de dilución. Si el agua de dilución es de baja calidad, su DBO aparecerá como DBO de la muestra, efecto que será amplificado por el factor de dilución, y el resultado tendrá una desviación positiva. El método del análisis debe incluir agua de dilución de verificación y agua de dilución como blanco para establecer su calidad, mediante la medición del consumo de oxígeno con una mezcla orgánica conocida, generalmente glucosa y ácido glutámico. La fuente del agua de dilución puede ser: destilada a partir del agua de grifo, o agua libre de sustancias orgánicas biodegradables o bioinhibidoras tales como cloro o metales pesados. ____________________________ 4STANDARD METHODS 5210, Edición 19. 1995


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El agua destilada puede contener amoniaco o compuestos orgánicos volátiles; el agua desionizada también puede estar contaminada con compuestos orgánicos solubles lixiviados del lecho de la resina; el uso de destiladores con conductos o accesorios de cobre en las líneas de agua destilada puede producir agua con cantidades excesivas de cobre, que actúa como biocida. TOMA Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS: Las muestras para la determinación de la DBO se deben analizar con prontitud; si no es posible, refrigerarlas a una temperatura cercana al punto de congelación, ya que se pueden degradar durante el almacenamiento, dando como resultados valores bajos. Sin embargo, es necesario mantenerlas el mínimo tiempo posible en almacenamiento, incluso si se llevan a bajas temperaturas. Antes de hacer el análisis calentarlas a 20 ºC. -Muestras simples. Si el análisis se emprende en el intervalo de 2 h después de la recolección no es necesario refrigerarlas, de lo contrario, guardar las muestras a 4 ºC o menos; reportar junto con los resultados el tiempo y la temperatura de almacenamiento. Bajo ningún concepto iniciar el análisis después de 24 h de haber tomado la muestra; las muestras empleadas en la evaluación de las tasas retributivas o en otros instrumentos normativos, deben ser analizadas antes que transcurran 6 h a partir del momento de la toma. -Muestras compuestas. Mantener las muestras a 4 ºC o menos durante el proceso de composición, que se debe limitar a 24 h. aplicar los mismos criterios que para las muestras sencillas, contando el tiempo transcurrido desde el final del periodo de composición. Especificar el tiempo y las condiciones de almacenamiento como parte de los resultados. APARATOS: Botellas de incubación para la DBO, de 250 a 300 ml de capacidad. Lavarlas con detergente, enjuagarlas varias veces, y escurrirlas antes 2la incubación, se debe utilizar un sello de agua, que se puede lograr satisfactoriamente invirtiendo las botellas en un baño de agua o adicionando agua en el borde cóncavo de la boca de las botellas especiales para la DBO. Colocar una copa de papel o plástica, o un capuchón metálico sobre la boca de la botella para reducir la evaporación del sello de agua durante la incubación. -Incubadora de agua o baño de agua; controlada termostáticamente a 20 +/- 1 ºC. Excluir cualquier fuente luminosa para eliminar el proceso de producción fotosintética de OD. REACTIVOS: -Solución tampón de fosfato. Disolver 8.5 g de KH2PO4, 21.75 g de K2HPO4, 33.4 g de Na2HPO47H2O y 1.7 g de NH4Cl en aproximadamente 500 ml de agua destilada y diluir a 1 L. El pH debe ser 7.2 sin posteriores ajustes. Si se presenta alguna señal de crecimiento biológico, descartar este o cualquiera de los otros reactivos.

-Solución de sulfato de magnesio. Disolver 22.5 g de MgSO47H2O en agua destilada y diluir a 1 L. -Solución de cloruro de calcio. Disolver 27.5 g de CaCl2 en agua destilada y diluir a 1 L. -Solución de cloruro férrico. Disolver 0.25 g de FeCl36H2O en agua destilada, y diluir a 1 L. -Soluciones ácida y alcalina, 1 N, para dilución de muestras cáusticas o ácidas. 1) Ácido. A un volumen apropiado de agua destilada agregar muy lentamente y mientras se agita,

28 ml de ácido sulfúrico concentrado; diluir a 1 L. 2) Álcali. Disolver 40 g de hidróxido de sodio en agua destilada y diluir a 1 L. -Solución de sulfito de sodio. Disolver 1.575 g de Na2SO3 en 1000 ml de agua destilada. Esta solución no es estable y se debe preparar diariamente. -Inhibidor de nitrificación. 2-cloro-6-(triclorometil) piridina.


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-Solución de glucosa-ácido glutámico. Secar a 103 ºC por 1 h glucosa y ácido glutámico grado reactivo. Disolver 150 mg de glucosa y 150 mg de ácido glutámico en agua destilada y diluir a 1 L. preparar inmediatamente antes de su uso. -Solución de cloruro de amonio. Disolver 1.15 g de NH4Cl en 500 ml de agua destilada, ajustar el pH a 7.2 con solución de NaOH, y diluir a 1 L. la solución contiene 0.3 mg de N/ml. PROCEDIMIENTO: -Preparación del agua de dilución. Paso 1. Colocar la cantidad de agua necesaria en una botella y agregar por cada litro, 1 ml de cada una de las siguientes soluciones: tampón fosfato, MgSO4, CaCL2 y FeCl3. El agua de dilución se puede inocular como se describe en 6.4; chequear y guardar como se describe en 6.2 y 6.3, de tal manera que siempre se tenga disponible. Llevar el agua de dilución a una temperatura de 20 ºC antes de su uso; saturarla con OD por agitación en una botella parcialmente llena, por burbujeo de aire filtrado libre de materia orgánica, o guardarla en botellas lo suficientemente grandes con tapón de algodón, para permitir su saturación. Emplear material de vidrio bien limpio para proteger la calidad del agua. -Verificación del agua de dilución. Paso 2. Aplicar este procedimiento como una forma de verificación básica de la calidad del agua de dilución. Si el agua consume más de 0.2 mg de oxígeno/L se debe mejorar su purificación o emplear agua de otra fuente; si se usa el procedimiento de inhibición de la nitrificación, el agua de dilución inoculada, se debe guardar en un sitio oscuro a temperatura ambiente hasta que el consumo de oxígeno se reduzca lo suficiente para cumplir el criterio de verificación. Confirmar la calidad del agua de dilución que esta en uso, pero no agregar semilla para mejorar su calidad. El almacenamiento no es recomendable cuando se va a determinar DBO sin inhibición de nitrificación, ya que los organismos nitrificantes se pueden desarrollar en este periodo. Revisar el agua de dilución para determinar la concentración de amonio, y si es suficiente después del almacenamiento; de lo contrario, agregar solución de cloruro de amonio para asegurar un total de 0.45 mg de amonio como nitrógeno/L. si el agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad, agregar la cantidad suficiente de semilla para producir un consumo de OD de 0.05 a 0.1 mg/L en 5 días a 20 ºC. Llenar una botella de DBO con agua de dilución, determinar el OD inicial, incubar a 20 ºC por 5 días y determinar el OD final como se describe en 6.8 y 6.10. El OD consumido en este lapso no debe ser mayor a 0.2 mg/L y preferiblemente menor a 0.1 mg/L. -Chequeo con glucosa-ácido glutámico. Paso 3. Debido a que la prueba de la DBO es un bioensayo, sus resultados pueden estar muy influenciados por sustancias tóxicas o por el uso de semillas de mala calidad. Muchas veces el agua destilada se puede contaminar con cobre, o algunos inóculos de aguas residuales pueden ser relativamente inactivos, y se emplean tales aguas o inóculos siempre se van a obtener bajos resultados. Controlar periódicamente la calidad del agua de dilución, la efectividad de las semillas y la técnica analítica, por mediciones de la DBO para compuestos orgánicos puros y muestras con adiciones conocidas. En general, para determinaciones de la DBO que no requieran una semilla adaptada, usar como solución estándar de chequeo una mezcla de 150 mg de glucosa/L y 150mg de ácido glutámico/L. la glucosa tiene una velocidad de oxidación excepcionalmente alta y variable, pero cuando es empleada con ácido glutámico se estabiliza, y es similar a la obtenida con aguas residuales municipales. Si un agua residual contiene un constituyente mayoritario identificable, que contribuye a la DBO, usar este compuesto en reemplazo de glucosa-ácido glutámico. Determinar la DBO5 a 20 ºC de una dilución al 2% de la solución estándar de chequeo glucosa-ácido glutámico mediante las técnicas en los numerales 6.4 a 6.10. Evaluar los datos como se describe en la sección de Precisión.


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-Incubación. Paso 4. Origen de las semillas o inóculo. Es necesario que en la muestra este presente una población de microorganismos capaces de oxidar la materia orgánica biodegradable. Las aguas residuales domésticas no cloradas, los efluentes no desinfectados de plantas de tratamiento biológico, y las aguas superficiales que reciben descargas residuales contienen poblaciones satisfactorias de microorganismos. Algunas muestras no contienen una población microbiana suficiente (por ejemplo, efluentes industriales sin tratamiento, aguas desinfectadas, efluentes con elevada temperatura o con valores extremos de pH), por tanto deben inocularse por adición de una población adecuada de microorganismos. La semilla o inóculo preferible es el efluente de un sistema de tratamiento biológico, en su defecto, el sobrenadante de aguas residuales domésticas después de dejarlas decantar a temperatura ambiente por lo menos 1 h, pero no más de 36 h. cuando se emplee el efluente de un proceso de tratamiento biológico, se recomienda aplicar el procedimiento de inhibición de la nitrificación. Algunas muestras pueden contener materiales no degradables a las tasas normales de trabajo de los microorganismos; inocular tales muestras con una población microbiana adaptada, obtenida a partir de efluentes sin desinfectar de un proceso de tratamiento biológico de aguas residuales. También se puede la obtener semilla en el cuerpo receptor del vertimiento, preferiblemente de 3 a 8 Km después del punto de descarga. Cuando no se disponga de ninguna de dichas fuentes del inóculo, desarrollar en el laboratorio una semilla adaptada, por aireamiento continuo de la muestra clarificada de agua residual doméstica y adición de pequeños incrementos diarios de aguas residuales. Para obtener la población microbiana inicial, usar una suspensión de suelo, un lodo activado, o una preparación a partir de semilla comercial. Ensayar el rendimiento de la semilla haciendo pruebas de la DBO en las muestras hasta obtener una población satisfactoria. Silos valores de la DBO aumentan con el tiempo hasta un valor constante, se consideran como un indicio de la adaptación sucesiva de la semilla o inóculo. -Control de inóculos. Paso 5. Determinar la DBO del material inoculante como si se tratara de una muestra. De este valor y del conocimiento del dato de agua de dilución determinar el OD consumido. Hacer las diluciones necesarias hasta obtener una disminución de por lo menos 50% del OD. La gráfica de la disminución de OD expresada en mg/L contra ml de inóculo, origina una recta cuya pendiente debe interpretarse como la disminución de OD por ml de inóculo. La intercepción de la recta con el eje de los valores de reducción del OD representa la disminución del oxígeno provocada por el agua de dilución, valor que debe ser inferior a 0.1 mg/L (ver 6.8). Con el objeto de corregir el valor de OD consumido por una muestra, se debe retar a éste el consumido por el inóculo. El consumo de OD del agua de dilución más el inóculo puede estar en el intervalo de 0.6 a 1.0 mg/L. en el numeral 6.6 se describen las técnicas para adición de material inoculante del agua de dilución, para dos métodos de dilución de muestras. -Blanco de agua de dilución. Paso 6. Con el objeto de verificar la calidad del agua de dilución sin inóculo y la limpieza de los materiales, usar una porción de la misma y llevarla junto con la muestra a través de todo el procedimiento. El OD consumido por el agua de dilución debe ser menor a 0.2 mg/L y preferiblemente no mayor de 0.1 mg/L: -Pretratamiento de la muestra. Muestras con alcalinidad cáustica o acidez. 1. Neutralizar las muestras a pH entre 6.5 y 7.5 con una solución de ácido sulfúrico (H2SO4) o hidróxido de sodio (NaOH) de concentración tal que la cantidad del reactivo no diluya la muestra en más de 0.5%. La menor dilución de muestra no debe afectar el pH dado por el agua de dilución inoculada.


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-Muestras con compuestos residuales de cloro. 2. Evitar las muestras que contengan cloro residual, tomarlas antes del proceso de cloración, si la muestra ha sido clorada pero no representa el cloro r3esidual detectable, inocular el agua de dilución No ensayar las muestras que han sido declorardas, sin inocular el agua de dilución. En algunas muestras, el cloro se elimina sise dejan 1 o 2 h a la luz, lo cual puede suceder durante el transporte y manejo de la muestra. Para muestras en las cuales el cloro residual en un tiempo razonablemente corto, eliminar el cloro residual por adición de solución de Na2SO3. El volumen de Na2SO3 se determina en una porción de 100 a 1000 ml de la muestra, previamente neutralizada, por la adición de 10 ml de ácido acético 1 + 1 o H2SO4 1 + 50, 10 ml de solución de yoduro de potasio (10 g KI/100 ml), por cada 1000 ml de muestra; el volumen resultante se titula con solución de Na2SO3 hasta su punto final, determinado por el indicador almidón-yodo. Se agrega a la muestra neutralizada, el volumen relativo de Na2SO3 determinado, se mezcla bien y se deja en reposo cerca de 10 a 20 minutos. Ensayar la muestra para determinar el cloro residual. (NOTA: un exceso de Na2SO3 en la muestra, consume oxígeno y reacciona con ciertas cloraminas orgánicas que pueden estar presentes en muestras tratadas). -Muestras contaminadas con sustancias tóxicas. 3. Las muestras de aguas residuales provenientes de industrias, por ejemplo electroquímicas, contienen metales tóxicos. Estas muestras requieren de estudios especiales y deben ser tratadas antes de medirles la DBO. -Muestras sobresaturas con OD. 4. En muestras procedentes de aguas muy frías o de aguas en que la producción primaria es alta, los valores de OD a 20 ºC suelen ser mayores de 9 mg de OD/L. para prevenir pérdidas de oxígeno durante la incubación, llevar la temperatura de la muestra a 20 ºC en una botella parcialmente llena, mientras se sacude fuertemente o se burbujea aire comprimido filtrado y limpio. -Ajuste de temperatura de la muestra. 5. Llevar las muestras a 20 ºC +/- 1 antes de hacer las diluciones. -Inhibición de la nitrificación. 6. A las muestras contenidas en botellas de 300 ml se agregan 3 mg de 2-cloro-6-(triclorometil)-piridina (TCMP) o se puede agregar directamente al agua de dilución para lograr una concentración final de aproximadamente 10 mg de TCMP/L. (NOTA: es posible que la TCMP se disuelva lentamente y permanezca flotando en la superficie de la muestra, algunas formulaciones comerciales se disuelven más fácilmente pero no son 100% puras, por lo que se debe ajustar la dosificación). Las muestras que requiere el procedimiento de inhibición de la nitrificación incluyen: efluentes tratados biológicamente, muestras inoculadas con efluentes tratados biológicamente, y aguas de río, pero no se limitan necesariamente a estas, en el reporte de resultados registrar el uso del procedimiento de inhibición de la nitrificación. -Técnica de dilución. 7. Los resultados más acertados se obtienen con diluciones de muestra en las que los valores de OD residual son por lo menos 1 mg/L y un consumo de OD de por lo menos 2 mg/L después de los 5 días de incubación. La experiencia con muestras de diferente origen permiten optimizar el número de diluciones requeridas; la relación de la DQO con la DBO puede construir una guía efectiva para la selección de las diluciones más convenientes. Si no se dispone de esta metodología, se pueden emplear las diluciones de 0.0 a 1.0 % para efluentes líquidos industriales, 1 a 5 % para efluentes industriales no tratados y decantados, 5 a 25 % para efluentes con tratamiento secundario o biológico, y 25 a 100 % para corrientes contaminadas. -Las diluciones se efectúan en probetas y luego se transfieren a las botellas de DBO, o se preparan directamente en las botellas. Cualquiera de los dos métodos de dilución puede combinarse con cualquier técnica para la medición de OD. El número de botellas a ser preparadas para cada uno,


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depende de la técnica de análisis de OD y del número de réplicas deseadas. Cuando sea necesaria la inoculación, agregar directamente la semilla al agua de dilución o a cada probeta o botella de DBO antes de la dilución. La inoculación de las probetas evita la disminución de la relación semilla-muestra cuando se hace un incremento en las diluciones. -Diluciones preparadas en probeta. 8. Si se emplea el método modificado de la azida para la medición de OD, trasvasar cuidadosamente el agua de dilución- inoculada si es necesario-, hasta llenar la mitad de una probeta de 1 a 2 L de capacidad por medio de sifón para evitar la entrada de aire. Agregar la cantidad deseada de muestra cuidadosamente mezclada y diluir al nivel apropiado con agua de dilución, mezclar bien con una varilla tipo émbolo y evitar la entrada de aire. Transvasar la dilución a dos botellas de DBO por medio de sifón. Determinar el OD inicial en una de estas botellas. Tapar herméticamente la segunda botella, con sello de agua, incubar por 5 días a 20 ºC. Si se determina el OD por el método de electrodo de membrana, transvasar la mezcla de dilución a una botella de DBO por medio de sifón. Determinar el OD inicial en esta botella, descartar el residuo y llenar nuevamente la botella con muestra diluida. Tapar herméticamente la botella, con sello de agua, e incubar por 5 días a 20 ºC. -Diluciones preparadas directamente en botellas de DBO. 9. Con una pipeta de boca ancha agregar el volumen deseado a diferentes botellas de DBO de volumen conocido. Agregar, a cada botella, o al agua de dilución, las cantidades apropiadas de semilla; llenar las botellas con suficiente agua de dilución, inoculada si es necesario, de tal manera que al insertar el tapón se desplace todo el aire, sin dejar burbujas. Para adiciones mayores de 1:100 hacer una dilución preliminar en una probeta antes de hacer la dilución final. Preparar dos botellas de cada dilución cuando se empleen los métodos yodométricos de volumetría para la determinación de OD; determinar el OD inicial en una de las botellas, tapar herméticamente la segunda botella, con sello de agua, e incubar por 5 días a 20 ºC. Si se emplea el método del electrodo de membrana para la determinación de OD, preparar solamente una botella de DBO por cada dilución, determinar el OD inicial en esta botella y reemplazar cualquier contenido desplazado para llenar la botella. Tapar herméticamente, con sello de agua, e incubar por 5 días a 20 ºC. Enjuagar el electrodo de OD entre determinaciones para prevenir la contaminación cruzada de las muestras. -Incubación. 11. Incubar a 20 +/- 1 ºC las botellas que contienen las diluciones, los controles de semilla, los blancos de agua de dilución y los patrones de glucosa-ácido glutámico. Hacer un sello de agua como se describe en 6.7. -Determinación del OD final. 12. Determinar el OD final en las muestras diluidas, los blancos y los patrones después de 5 días de incubación como se describe en 6.8. CALCULOS: Cuando el agua de dilución no ha sido inoculada:

DBO5, mg / L = D1 – D2 P

Cuando el agua de dilución ha sido inoculada: DBO5, mg / L = (D1 – D2) – (B1 – B2) ƒ P

Donde: D1 = OD de la muestra diluida inmediatamente después de la preparación, mg/L. D2 = OD de la muestra diluida después de 5 días de incubación a 20 ºC, mg/L. P = fracción volumétrica decimal de la muestra empleada. B1 = OD del control de semilla antes de la incubación, mg/L (sección 6.1.4). B2 = OD del control de semilla después de la incubación, mg/L (sección 6.1.4).


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ƒ = proporción de semilla en la muestra diluida a la semilla en el control de semilla = (% de semilla en la muestra diluida) / (% de semilla en el control de semilla). -Si material inoculante se agrega directamente a la muestra o a las botellas de control: ƒ = (volumen de semilla en la muestra diluida) / (volumen de semilla en el control de semilla). -Si se ha inhibido la nitrificación; reportar los resultados como DBO5. -Lo resultados obtenidos para las diferentes diluciones pueden ser promediados si se cumple con los requisitos de valores de OD residual de mínimo 1 mg/L y un consumo de OD de por lo menos 2 mg/L. Este promedio se puede hacer si no hay evidencia de toxicidad en las muestras menos diluidas o de alguna alteración detectable. -En estos cálculos no se hace corrección por el OD consumido por el blanco de agua de dilución durante la incubación. Esta corrección no es necesaria si el agua de dilución cumple el criterio de blanco estipulado en el procedimiento. Si el agua el agua de dilución no cumple este criterio, la corrección es difícil y los resultados serán cuestionables. PRECISIÓN: No existe un procedimiento aceptable para establecer la precisión y exactitud de la prueba de la DBO. El control de glucosa-ácido glutámico prescrito está proyectado como un punto de referencia para la evaluación de la calidad del agua de dilución, la efectividad de la semilla y la técnica analítica. Ochenta y seis analistas, pertenecientes a 58 laboratorios analizaron muestras de aguas dosificadas con incrementos exactos de compuestos orgánicos, con valores promedios de DBO de 2.1 y 175 mg/L; su desviación estándar fue de +/- 0.7 y +/- 26 mg/L, respectivamente. Las pruebas realizadas con una solución de glucosa-ácido glutámico de 300 mg/L, produjeron los siguientes resultados: Número de meses: 14 Número de triplicados: 421 Promedio recuperado mensualmente: 204 mg/L Desviación estándar promedio mensual: 10.4 mg/L Los estudios estadísticos de precisión de las determinaciones de la DBO, realizados en ejercicios de intercalibración que involucraron de 2 a 112 laboratorios, con diferentes analistas y semillas, en muestras sintéticas que contenían glucosa y ácido glutámico en proporción 1:1 en el intervalo de concentraciones de 3.3 a 231 mg/L, proporcionaron el promedio, X, y la desviación estándar, S, a través de las ecuaciones de regresión correspondientes:

X = 0.658 (nivel agregado, mg/L) + 0.280 mg/L S = 0.100 (nivel agregado, mg/L) + 0.547 mg/L

Para el estándar primario de 300 mg/L, el promedio de DBO 5 días fue de 198 mg/L con una desviación estándar de 30.5 mg/L. Valores límites de control. Debido a la gran variedad de factores que afectan las pruebas de la DBO en los estudios multilaboratorios y en la consecuente disparidad en los resultados, se recomienda como valor límite de control para laboratorios individuales una desviación estándar (+/- 1 S), la determinada en las pruebas interlaboratorios. Para cada laboratorio, establecer los valores límites de control efectuando un mínimo de 25 análisis de glucosa-ácido glutámico (ver 6.3) en un periodo de algunas semanas o meses y calcular la media y la desviación estándar. Emplear como valor límite de control para futuros chequeos de glucosa-ácido glutámico la media +/- 3 desviaciones estándar;


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comparar los valores calculados para los ensayos de un solo laboratorio, presentados anteriormente, con los resultados interlaboratorios. Reevaluar los valores límites de control si estos se ubican fuera del intervalo 198 +/- 30.5 e investigar el origen del problema. Si la DBO medida para un patrón de glucosa-ácido glutámico esta fuera del intervalo aceptado, rechazar las pruebas hechas con tales semillas y agua de dilución. Intervalo de trabajo. Es igual a la diferencia entre el máximo OD inicial (7 a 9 mg/l) y el mínimo OD residual de 1 mg/L multiplicado por el factor de dilución. Un límite de detección más bajo de 2 mg/L se establece para una dilución del OD mínima de 2 mg/L.


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4.1.7. PROTOCOLO DE ENSAYO DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO

CODIGO 05-01-04

LABORATORIO



DQO

Versión 1

DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) 5

SUMARIO Y APLICACIONES: La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia orgánica en una muestra de agua residual, bajo condiciones específicas de agente oxidante, temperatura y tiempo. Las sustancias orgánicas e inorgánicas presentes en la muestra, se oxidan mediante reflujo de solución fuerte ácida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actúa como agente catalizador, y de sulfato de mercurio (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador de punto final el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxígeno equivalente. Para muestras de un origen específico, la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO, el carbono orgánico o la materia orgánica; la prueba se usa para controlar y monitorear después que se ha establecido la correlación. El método es aplicable a muestras de aguas residuales domésticas e industriales que tengan DBO superiores a 50 mg O2/L. para concentraciones más bajas, tales como muestras de aguas superficiales, se puede usar el método modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50 mg de O2/L. Cuando la concentración de cloruro en la muestra es mayor de 2000 mg/L, se requiere el método modificado para las aguas salinas. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable, en parte a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante; tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador. Sin embargo, éste reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. Las dificultades causadas por la presencia de haluros pueden superarse en buena parte, aunque no completamente, por acomplejamiento antes del proceso de reflujo de sulfato de mercurio (HgSO4), que forma el haluro mercúrico correspondiente, muy poco soluble en medio acuoso. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 ml de muestra, se puede usar una cantidad menor cuando la cantidad de cloruros es menor a 2000 mg/L, mientras se mantenga una relación HgSO4:Cl de 10:1. La técnica no se debe usar para muestras que contenga más de 2000 mg de Cl-/L; existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. ________________________________ 5STANDARD METHODS 5220, Edición 19. 1995


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TOMA Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS: -Colectar las muestras en botellas de vidrio preferiblemente, el uso de envases plásticos es permisible si se asegura la presencia de contaminantes orgánicos. -Si la muestra tiene materia orgánica biológicamente activa, el análisis debe realizarse inmediatamente, aunque preservada a pH ≤ 2 por adición de H2SO4 conc. (Generalmente 2 ml de H2SO4 conc./L de muestra) puede analizarse hasta 7 días después. -Las muestras que contengan sólidos sedimentables deben mezclarse con un homogenizador para obtener una muestra representativa. -En el análisis de aguas residuales con alta DQO deben hacerse diluciones preliminares, para reducir el error inherente a la medida de pequeños volúmenes de muestra. APARATOS: Equipo de reflujo. Constituido por balones o tubos de digestión de 250 a 500 ml de capacidad con boca 24/40 de vidrio esmerilado y condensador Liebig, West, Friedrichs, Allihn o equivalente, de 300 mm, con unión 24/40 de vidrio esmerilado, y una plancha de calentamiento con regulador de temperatura y potencia suficiente para producir al menos 1.4 W/cm2 de superficie de calentamiento, o su equivalente. REACTIVOS: -Solución estándar de dicromato de potasio, 0.0417M. Disolver 12.259 g de K2Cr2O7, grado estándar primario previamente secado durante 2 h a 103 ºC, en agua destilada y diluir a 1000 ml en un balón volumétrico clase A. -Reactivo de ácido sulfúrico. Agregar con cuidado Ag2SO4 grado reactivo o técnico, en cristales o en polvo, sobre H2SO4 concentrado en proporción de 5.5 g Ag2SO4/Kg de H2SO4. Dejar en reposo 1 o 2 días para la disolución del Ag2SO4. -Solución indicadora de ferroina. Disolver 1.485 g de 1,10-fenantrolina monohidratada y 695 mg de FeSO4.7H2o en agua destilada y diluir a 100 ml. Esta solución también se puede adquirir comercialmente. -Sulfato ferroso de amonio (FAS), 0.25M. Disolver 98 g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O en agua destilada, agregar 20 ml de H2SO4 concentrado y enfriar. Titular con FAS en presencia de 0.10 a 0.15 ml (2 a 3 gotas) de indicador de ferroina.

Molaridad del FAS = Volumen de K2Cr2O7 0.0417M titulado, ml x 0.25 Volumen de FAS empleado, ml

-Sulfato mercúrico, HgSO4, en cristales o en polvo. -Ácido sulfámico. Requerido solamente para eliminar la presencia de nitritos. Ftalato de potasio e hidrógeno estándar. (Biftalato de potasio, KHP). Triturar ligeramente y secar el biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) hasta peso constante a 120 ºC; disolver 425 mg en agua destilada y diluir a 1000 ml. La solución es estable por más de3 tres meses si se conserva refrigerada; se debe verificar la presencia o ausencia de crecimiento biológico, y en caso afirmativo descartarla. El biftalato tiene una DQO teórica de 1.176 mg O2/mg y la solución y tiene una DQO teórica de 500 µg O2/ml. PROCEDIMIENTO: Tratamiento de muestras con DQO > 50 mg O2/L. Paso 1. Colocar 50.0 ml en un balón de reflujo de 500-ml (para con DQO > 900 mg O2/L, usar una porción más pequeña de muestra y diluir a 50.0 ml); agregar 1 g de HgSO4, en presencia de perlas de vidrio para controlar la ebullición, y muy lentamente agregar 5.0 ml del reactivo de ácido sulfúrico, mientas se agita para disolver el HgSO4. Enfriar y agitar para evitar la posible pérdida de materiales volátiles; agregar 25 ml de K2Cr2O7 0.0417M y mezclar. Acoplar el balón al condensador y abrir el


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flujo de agua refrigerante; agregar el remanente de ácido sulfúrico (70 ml) a través del extremo superior del condensador. Continuar la agitación mientras se agrega el reactivo de ácido sulfúrico. PRECAAUCIÓN: Agitar muy bien la mezcla de reflujo antes de suministrar calor para prevenir el sobrecalentamiento en el fondo del balón y la formación de espuma. Paso 2. Cubrir el extremo superior del condensador con un vaso pequeño para prevenir la entrada de materiales extraños a la mezcla y dejar en reflujo durante 2 h. Enriar y enjuagar el condensador desde la parte superior con agua destilada; desconectar el condensador y diluir la muestra hasta el doble de su volumen con agua destilada. Enfriar hasta temperatura ambiente y valorar el exceso de K2Cr2O7 con FAS en presencia de 0.10 a 0.15 ml (2 o 3 gotas) de indicador de ferroina, aunque la cantidad de ferroina no es crítica, usar el mismo volumen para todas las titulaciones. Tomar como punto final el primer cambio nítido de color azul-verdoso a café-rojizo; el color azul-verdoso puede reaparecer. El cambio de color no es tan marcado como en la titulación del blanco de reactivos debido a la mayor concentración de ácido en la muestra. De la misma manera, someter a reflujo y titular un blanco que contenga los reactivos y un volumen de agua de4stilada igual al volumen de la muestra. -Procedimiento alternativo para muestras con DQO-bajo. Paso 3. Seguir el procedimiento anterior, con dos excepciones: (I) usar K2Cr2O7 estándar 0.00417M, y (II) titular con FAS 0.025M. Tener cuidado extremo, ya que cualquier traza de materia orgánica en la vidriería o deposiciones desde la atmósfera puede causar errores. Si se requiere un mayor aumento de la sensibilidad, concentrar un mayor volumen de muestra antes de la digestión por reflujo, de la siguiente manera: Agregar todos los reactivos a la muestra y reducir el volumen total a 150 ml mediante ebullición en el balón de reflujo abierto a la atmósfera (sin acoplar el condensador). Calcular la cantidad de HgSO4 a ser adicionada (antes de la concentración por ebullición), basada en una relación de peso HgSO4:Cl de 10:1, según la cantidad de Cl- presente en el volumen de muestra original. Hacer un blanco de reactivos mediante el mismo procedimiento. -Determinación de la solución estándar. Evaluar la técnica y calidad de reactivos realizando la prueba con una solución estándar de Ftalato de potasio. CÁLCULOS:

DQO como mg O2/L = (A– B) x M x 8000 ml de muestra

Donde: A = ml FAS usados para el blanco B = ml de FAS usados para la muestra M = molaridad del FAS

PRECISIÓN: Un grupo de muestras sintéticas preparas con Ftalato ácido de potasio, y NaCl se analizaron en 74 laboratorios. Para los valores de la DQO de 200 mg O2/L en ausencia de Cl-, la desviación estándar obtenida fue de +/- 13 mg /L (coeficiente de variación de 6.5%); para los valores de la DQO de 160 mg O2/L y 100 mg de Cl-/L, la desviación estándar obtenida fue de +/- 14 mg/L (coeficiente de variación, 10.8%).


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4.1.8. PROTOCOLO DE ENSAYO METALES PESADOS

CODIGO 06-01-04

LABORATORIO



METALES PESADOS

Versión 1

METALES PESADOS 6

(Espectrofotometría de Absorción Atómica – Lectura directa)

SUMARIO Y APLICACIONES: • Los metales en solución se pueden determinar de manera simple y rápida mediante

espectrofotometría de absorción atómica por aspiración directa en llama de aire-acetileno. El presente método incluye la determinación de Ag, Al, Ca, Cu, Cr, Fe, K, Na, Pb y Zn; en intervalos superiores a los límites.

• Este método es aplicable para analizar muestras de agua potable, superficial, subterránea, estuarina, salina y aguas residuales domésticas e industriales, así como extractos acuosos de suelos. Mientras que las aguas libres de material particulado pueden analizarse directamente, los efluentes domésticos e industriales requieren de un proceso para solubilizar el material suspendido.

• Cuando se tienen muestras que han sido filtradas a través de membrana de 0.45 micrómetros y cuyas concentraciones de Fe, Zn son superiores a 100 µg/L, las de Pb superior a 500 µg/L, se pueden determinar dichos metales por aspiración directa en un espectrofotómetro de absorción atómica sin adelantar previamente ningún ataque químico, después de calibrar el espectrofotómetro en el rango lineal para cada uno de los metales, utilizando llama de aire-acetileno.

LIMITACIONES E INTERFERENCIAS: En la espectrofotometría de absorción atómica se pueden presentar interacciones debido a la llama de ionización (si la llama no es lo suficientemente caliente para disociar las moléculas), debidas a la matriz, espectrales y químicas (disociación incompleta y formación de compuestos refractarios). Las siguientes son las interferencias que se pueden presentar en el análisis de los respectivos metales: • Plata: el ion férrico, la clorina residual, y otros agentes que oxidan convierten dithizone a un color

amarillo-marro'n. • Aluminio: los errores negativos son causados por el fluoruro y los polifosfatos. • Calcio: El estroncio y el bario dan una interferencia positiva y la alcalinidad en el exceso de 300

mg/l puede causar un punto final distinto en aguas duras. • Cobre: No se reportan interferencias. • Cromo: Oxidar el cromo (III) a cromo (VI); la absorbancia del cromo disminuye por la presencia

de hierro y níquel, pero ésta interferencia puede disminuir utilizando llama delgada. • Hierro: El hervir inicial con ácidos convierten polifosfatos en ortofosfatos y quita el cianuro y el

nitrito que interferirían de otra manera. • Potasio: el calcio puede interferir si el cociente del calcio-a-potasio es 10:1 o más. ____________________________ 6STANDARD METHODS 3110, Edición 19. 1995


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• Sodio: los fotómetros de la llama que funcionan en el principio estándar interno pueden requerir

la adición de una solución estándar del litio a cada estándar y muestra del funcionamiento. • Plomo: La presencia de altas concentraciones de otros metales puede interferir la señal del

plomo. • Zinc: No se reportan interferencias. • La presencia de altas concentraciones de sales interfiere con el análisis de casi todos los

metales, caso en el que se recomienda seguir la técnica de quelación con APDC y extracción con MIBC.

• Los sólidos suspendidos interfieren altamente en las mediciones y se deben eliminar por filtración.

• Eliminar la contaminación por metales de los recipientes, del agua destilada, o de los filtros de membrana. Algunas tapas plásticas pueden causar contaminación (por ejemplo, se ha encontrado zinc en las tapas de baquelita negra, así como en algunos productos de caucho y plástico; y se ha encontrado cadmio en plantas plásticas de pipetas). El plomo es un omnipresente en el aire y el polvo urbanos.

• Para el análisis de metales en concentraciones de µg/L, la contaminación presente en el laboratorio en forma de compuestos volátiles, polvo, hollín y aerosoles, puede llegar a ser significativa. Para evitar esta contaminación, usar las facilidades del “laboratorio limpio” tales como mesas o estaciones de trabajo (campanas) con flujo laminar de aire limpio, y analizar blancos que reflejen el procedimiento completo.

TOMA Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS: - Durante el muestreo y el almacenamiento de la muestra se pueden introducir errores serios debido a la contaminación del equipo de muestreo, lavado inadecuado del recipiente para la muestra que puede causar una desorción de metales al acidificar, pérdida de metales por absorción y/o precipitación en el recipiente por no acidificar la muestra correctamente. Para la determinación de metales traza, la contaminación y las pérdidas son de primordial interés. En el laboratorio las fuentes de potencial contaminación incluyen polvo en el ambiente del laboratorio, impurezas en los reactivos e impurezas en los equipos de laboratorio con los cuales entra en contacto la muestra. Así, la toma y tratamiento de la muestra previo al análisis requiere de particular atención. - Los mejores recipientes para las muestras están hechos de cuarzo o de TFE, pero debido a su elevado costo, se prefieren los recipientes de polipropileno o polietileno lineal con una capa de polietileno; también se pueden usar recipientes de vidrio borosilicatado, evitando el uso de recipientes de vidrio suave para muestras que contengan en el intervalo de µg/L. todos los recipientes deben ser escrupulosamente lavados en una solución de detergente no iónico libre de metales y agua del grifo, remojados con ácido nítrico 1+1, ácido clorhídrico 1+1, o agua regia (3 partes de HCl conc. + 1 parte de HNO3 conc.), y finalmente con agua desmineralizada. Las condiciones de remojo más confiables son 24 h a 70 ºC. (NOTA: se puede usar ácido crómico para remover depósitos orgánicos de la vidriería; posteriormente se enjuaga con abundante agua para remover todas las trazas de cromo. El ácido crómico no se debe usar para limpiar botellas plásticas o si se va a determinar cromo). - Antes de tomar las muestras, se debe saber que fracción de metales se va a analizar (disueltos, suspendidos, totales, o extraíbles con ácido). Esta decisión determina en parte se la muestra debe ser acidificada con o sin filtración, y el tipo de digestión requerida. En la siguiente tabla se da el volumen de muestra, preservación y tiempo máximo de almacenamiento recomendado: - Inmediatamente después del muestreo, preservar las muestras por acidificación a pH < 2 con HNO3. las muestras para metales disueltos se deben filtrar antes de la preservación. Para una preservación poco prolongada, usualmente es suficiente emplear 1.5 mg de HNO3 conc. / L de muestra (o 3 ml HNO3 1+1/L de muestra).

Emplear ácido comercial de alta pureza o prepararlo por destilación. - Después de acidificar la muestra, es preferible guardarla en un refrigerador a 4 ºC para prevenir


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cambios en el volumen debidos a la evaporación. Bajo estas condiciones, las muestras con concentración de metales de algunos µg/L, son estable por seis meses (excepto el mercurio, para el cual el límite es de cinco semanas). Las muestras con niveles de metales de µg/L, deben analizarse tan pronto como sea posible después de su recolección. APARATOS: - Espectrofotómetro de Absorción Atómica. Consistente en una fuente de luz que emita la línea del espectro de un elemento (lámparas de cátodo hueco o lámparas de descarga sin electrodo), vaporizador para la muestra (usualmente una llama), un medio para aislar una línea de absorción (monocromador o filtro y ranura ajustable, y un detector fotoeléctrico con su equipo asociado de amplificación y medición. - Quemador. Recomendado por el fabricante para el instrumento en particular. El tipo de quemador más común es el de premezcla, que introduce el aerosol en una cámara de condensación para remover las gotas grandes. Para mediciones en llama de aire-acetileno el quemador puede adaptarse con una cabeza convencional de ranura sencilla, o una cabeza de tres ranuras. Para ciertos elementos se requiere un quemador de óxido nitroso. - Lámparas. De cátodo hueco (LCH) o de descarga sin electrodo (LDE); usar preferiblemente una lámpara para cada elemento. Las lámparas multielemento de cátodo hueco generalmente dan una menor sensibilidad que las lámparas de un solo elemento. Las lámparas de descarga toman más tiempo para calentarse y estabilizarse. - Sistema de lectura. Muchos instrumentos están equipados con mecanismo de lectura digital o medidor de nulidad. La mayoría de instrumentos modernos están equipados con microprocesadores o controles computarizados capaces de integrar las señales de absorción en el tiempo y linealizar la curva de calibración a altas concentraciones. - Válvulas reductoras de presión. Una para cada uno de los tanques de combustible y oxidante. - Ventilación. Colocar un extractor entre 15 y 30 cm por encima del quemador para remover los humos y vapores de la llama. Esta precaución protege al personal del laboratorio de los vapores tóxicos, protege el instrumento de los vapores corrosivos, y protege la estabilidad de la llama. Es aconsejable un regulador o un compresor de velocidad variable para modular el flujo de aire y prevenir la distorsión de la llama. REACTIVOS: - Aire. Limpiado y secado a través de un filtro para remover aceite, agua y otras sustancias extrañas. La fuente puede ser un compresor o un cilindro. Acetileno. Grado comercial estándar. Se puede prevenir la entrada de acetona, siempre presente en los cilindros de acetileno, y el consecuente daño de la cabeza del quemador, reemplazando el cilindro cuando la presión sea menor de 689 kPa (100 psi). PRECAUCIÓN: el acetileno representa un riesgo de explosión en el laboratorio. Seguir las instrucciones de plomería (conducciones) y uso del gas, dadas por el fabricante del instrumento. No permitir el contacto del gas con cobre, bronce con más del 65% de Cu, plata, o mercurio líquido; no usar tuberías, reguladores o accesorios de cobre o bronce. - Agua desmineralizada. Usar agua desmineralizada para la preparación de todos los reactivos, estándares de calibración y diluciones. Preparar el agua desmineralizada por desionozación, a través de de un lecho mixto de resinas de intercambio aniónico y catiónico, de agua corriente y/o mediante uno de los siguientes procesos, dependiendo de la concentración de metal en la muestra: destilación sencilla, redestilación, o sub-boiling. Revisar siempre el agua desmineralizada o destilada para determinar si el elemento de interés está presente en cantidades traza. (NOTA: si la fuente de agua contiene Hg u otros metales volátiles, el agua destilada o redestilada no es apropiada para el análisis de trazas debido a que estos metales son destilados junto con el agua. En tales casos usar sub-boiling para preparar el agua libre de metales).


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49

- Ácido nítrico concentrado. HNO3. Usar preferiblemente ácido grado ultrapuro; si el ácido nítrico grado reactivo presenta impurezas metálicas, destilarlo en un destilador de vidrio borosilicatado. - Ácido nítrico 5%, HNO3. Diluir 78.6 ml de HNO3 del 65% a i L con agua desmineralizada. - Ácido nítrico 1+1. HNO3. Agregar un volumen de ácido concentrado a un volumen igual de agua desmineralizada. - Ácido clorhídrico concentrado. HCl. Grado ultrapuro. - Ácido clorhídrico 1+1. HCl. Agregar un volumen de ácido concentrado a un volumen igual de agua desmineralizada. - Ácido clorhídrico 5%. HCl. Diluir 113.6 ml de HCl concentrado a 1 L de agua desmineralizada. - Agua regia. Agregar 3 volúmenes de HCl concentrado a un volumen de HNO3 concentrado. - Solución de calcio. Disolver 630 mg de carbonato de calcio, CaCO3, en 30ml de HCl 1+5 y diluir a 1 L con agua desmineralizada. - Agua acidulada. Disolver 1.5 ml de ácido nítrico concentrado de alta pureza en 1 L de agua desmineralizada. - Solución de lantano. Disolver 5.865 g de óxido de lantano, La2O3, en 25 ml de ácido clorhídrico concentrado, agregando el ácido lentamente, y diluir a 100 ml con agua desmineralizada. PROCEDIMIENTO: Paso 1. Las diferencias entre las varias marcas y modelos de espectrofotómetros de absorción atómica impiden la formulación de instrucciones detalladas aplicables para cualquier instrumento. El analista debe seguir las instrucciones dadas por el fabricante para su instrumento en particular. Paso 2. En general, encender el equipo y verificar que el control de energía esté en cero; elegir y conectar la lámpara de cátodo hueco apropiada para el análisis y ajustar la corriente de la lámpara de acuerdo con la recomendación del fabricante; ésta debe dejarse calentar por un mínimo de 15 minutos a menos que se opere en el modo de doble haz. Durante éste periodo, seleccionar la longitud de onda y el ancho de ranura del monocromador, y alinear la lámpara, moviéndola hasta obtener la máxima lectura del control de energía; si es necesario, aumentar la señal ajustando la longitud de onda o el control de ganancia del instrumento. Ajustar a cero de absorción con el respectivo botón. Paso 3. Posteriormente, encender la llama y regular el flujo de combustible y de oxidante, ajustar el flujo del quemador y el nebulizador para una máxima absorción y estabilidad, y balance del fotómetro. Pasar una serie de estándares del elemento en análisis y graficar la curva de calibración como las concentraciones de los estándares contra la absorbancia. Para aquellos instrumentos que leen directamente en concentración, ajustar el corrector de curva para leer la concentración apropiada. Aspirar las muestras y determinar las concentraciones directamente o de la curva de calibración. Los estándares deben ser leídos cada vez que se corra una serie de muestras. CÁLCULOS: Determinación directa de muestras líquidas: leer la concentración de metal en mg/L de la curva de calibración o directamente del sistema de lectura del instrumento. Si se requiere dilución de la muestra:

mg de metal / L de muestra = ⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ +

CCBA

Para muestras con material en suspensión:

mg de metal / L de muestra = ⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

CVA

Para muestras sólidas: reportar todas las concentraciones como mg/Kg de peso seco. Muestra seca:


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50

mg de metal / L de muestra = D

AxV

Muestra húmeda:

mg de metal / L de muestra = WxPAxV

Siendo: A = mg/L de metal en alícuota diluida o muestra procesada, de la curva de calibración, B = ml de agua desmineralizada usada para la dilución, C = ml de alícuota de muestra, D = g de muestra seca, P = % de sólidos, V = volumen final, ml, de la muestra procesada, y W = g de muestra húmeda.


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51

4.1.9. Rotulación de Recipientes (Muestras de Aguas): Cada vez que llegue una

muestra al laboratorio, el laboratorista deberá diligenciar el siguiente rótulo para identificar

cada una de las muestras.

Nº de Muestra:_________________ Nº de Muestra:_________________ Cliente:_______________________ Cliente :_______________________ Tipo de Vertimiento:___________ Tipo de Vertimiento:_____________ Fecha:_______________________ Fecha:________________________ Hora:________________________ Hora:_________________________ Lugar de Muestreo:____________ Lugar de Muestreo:_____________ _____________________________ _____________________________ _____________________________ _____________________________ pH:_______ Temperatura:_______ pH:_______ Temperatura:_______ Responsable:__________________ Responsable:_________________ --------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Nº de Muestra:_________________ Nº de Muestra:_________________ Cliente:______________________ Cliente:_______________________ Tipo de Vertimiento:___________ Tipo de Vertimiento:_____________ Fecha:_______________________ Fecha:________________________ Hora:________________________ Hora:_________________________ Lugar de Muestreo:____________ Lugar de Muestreo:_____________ _____________________________ _____________________________ _____________________________ _____________________________ pH:_______ Temperatura:_______ pH:_______ Temperatura:_______ Responsable:__________________ Responsable:_________________


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52

4.2. Ensayos de Suelos:

Los ensayos que se muestran a continuación son los que el laboratorio realiza

actualmente y se dividen en ensayos fisicoquímicos, de acuerdo al anexo B y los análisis

de metales pesados, que se miden por Espectrofotometría de Absorción Atómica basados

en el método 3110 del STÁNDARD METHODS Edición 19 de 1995, teniendo en cuenta el

factor de dilución.

Ubicación análisis de suelos en el anexo B:

- DETERMINACIÓN DE Ca, Na Y K, página 54

- ACIDEZ INTERCAMBIABLE, página 56

- NITRÓGENO TOTAL, página 59

- FÓSFORO TOTAL, página 61

- FÓSFORO ORGÁNICO, página 63

- FÓSFORO DISPONIBLE, página 64

- ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO, página 67

- DENSIDAD REAL, página 69

- DENSIDAD APARENTE, página 70

- LÍMITES DE CONSISTENCIA, página 72

- ANÁLISIS DE VEGETALES, página 75

Para los estudios de suelos en el laboratorio tomaremos como base las normas

establecidas por el ICONTEC, para el estudio de suelos, que son: NTC-4113-2 “Gestión

Ambiental. Calidad del suelo. Muestreo. Guía sobre técnicas de muestreo”. Especialmente

en lo que se refiere a la preparación de las muestras de suelo en el laboratorio, que es la

parte que nos interesa para el proyecto que estamos desarrollando.


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53

HOJA Nº3 REGISTRO ANÀLISIS DE SUELOS



ANALISIS DE SUELOS

FECHA

OBJETIVO

Realizar los análisis de suelos tomando como base las Normas Técnicas Colombianas NTC ISO 4113-6 y NTC 1504, para comprobar su composición y grado de contaminación por metales pesados.

HOJA DE MUESTREO Muestra N°: Persona que realiza el

muestreo:

Profesión:

Localización Geográfica:

Tipo de contaminante:

Descripción del Área afectada: Uso actual del Suelo: Precipitación: Profundidad del muestreo: Presencia de nivel freático

(cm):

Análisis solicitados: Espesor

Color Textura Estructura

Observaciones Generales:

Cliente: Firma:

Entrega: ________________ C.C. ó NIT.

Recibe: _________________ C.C.



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54

HOJA Nº4 RESULTADOS ANALISIS DE SUELOS

LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA UNIVERSIDAD DE LA SALLE

ANALISIS DE SUELOS

FECHA:

Muestra Nº:

OBJETIVO

Realizar los análisis de suelos tomando como base las Normas Técnicas Colombianas NTC ISO 4113-6 y NTC 1504, para comprobar su composición y grado de contaminación por metales pesados.

HOJA DE RESULTADOS

ANÁLISIS

REFERENCIA

RESULTADO Potasio *SM 3110 Plata *SM 3110 Cobre *SM 3110 Cromo *SM 3110 Hierro *SM 3110 Sodio *SM 3110 Zinc *SM 3110 Aluminio *SM 3110 Calcio *SM 3110 Fósforo *SM 3110 Determinación de Ca, Na y K **IGAC pg 33 Acidez intercambiable **IGAC pa 52 Nitrógeno Total **IGAC pg 73 Fósforo Total **IGAC pg 95 Fósforo Orgánico **IGAC pg 97 Fósforo Disponible **IGAC pg 125 Densidad Real **IGAC pg 524 Densidad Aparente **IGAC pg 529 Análisis Granulométrico **IGAC pg 495 Límites de Consistencia **IGAC pg 558 Análisis de Vegetales **IGAC pg 610 OBSERVACIONES: Cliente: Firma: Entrega: ________________ C.C. ó NIT.

Recibe: _________________ C.C.


*SM : STANDARD METHODS 19ª EDICIÓN. 1995 ** IGAC: “METODOS ANÁLITICOS DEL LABORATORIO DE SUELOS, INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTIN CODAZZI (IGAC QUINTA EDICIÓN)


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55

4.2.1. Muestreo de Suelos No existe un único procedimiento de muestreo para evaluar el grado de contaminación de

un suelo; el método seleccionado depende del propósito, tipo de contaminante e indicador

(de tipo físico, químico o biológico) establecido.

La toma adecuada de las muestras de suelos para su análisis, tienen tanta importancia

como la exactitud de las determinaciones del laboratorio o el criterio de interpretación de

los resultados.

La muestra de suelo debe pesar aproximadamente 1 kilogramo, cantidad que puede

representar 5 o 10 hectáreas de terreno. Por lo tanto, la porción de suelo representativa

del lote debe tomarse cuidadosamente para que represente el área total.

Una muestra que se recoja en un solo punto del terreno, dará información únicamente

acerca de este punto y no acerca del área total. La muestra de suelo debe incluir por lo

menos a 20 lugares diferentes del campo.

Profundidad de muestreo7:

La profundidad de muestreo está determinada por el nutriente o propiedad del suelo que

se pretende cuantificar. Así, la materia orgánica y el pH se miden habitualmente en capa

superficial (0-20 cm) ya que es la profundidad donde ejercen mayor influencia.

Para fósforo también se ha recomendado la profundidad de 0-20 cm.. La profundidad de

20-40 cm no mejora la correlación con el crecimiento y la respuesta a la fertilización.

Tampoco el muestreo 0-5 cm mejora dicha correlación (Zamuner et al., 2003), y tiene más

variabilidad.

_______________________

7www.elsitioagricola.com/articulos/ferraris/Muestreo


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Con respecto a los nutrientes móviles, los métodos de diagnóstico consideran en general

el nitrógeno en capas profundas, pero no siempre recurren a medirlo, sino que lo estiman

a partir del contenido en capa superficial de suelo. Así, Alvarez y Álvarez (2000), a partir

de un grupo muy grande de muestras, encontraron relaciones muy ajustadas entre la

disponibilidad de nitrógeno en horizontes superiores (0-20 o 0-30 cm) y en profundidad,

como se describe a continuación:

N-Nitratos 0-60 cm = N-Nitratos 0-20 cm / 0,65 R2=0,89 N-

N-Nitratos 0-60 cm = N-Nitratos 0-30 cm / 0,69 R2=0,96

4.2.2 Preparación de muestras de suelos en el laboratorio8

A continuación presentaremos un procedimiento general para la preparación de muestras

en el laboratorio. En el supuesto de que en el campo, se han tomado muestras de suelos

verdaderamente representativas, es necesario poner sumo cuidado en las operaciones de

manejo de las muestras al llegar al laboratorio. Estas operaciones llevan consigo: secado,

molienda, tamizado, mezclado, cuarteo y almacenamiento.

Para efectuar estas operaciones se requiere:

Cuadro Nº 4

INSTRUMENTOS PARA LA PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE SUELOS EN EL LABORATORIO

INSTRUMENTO O EQUIPO

1 Gabinete de secado con circulación de aire (25º - 35 ºC) 2 Tamiz de 2 mm con huecos redondos 3 Molino 4 Mortero de ágata con mano del mismo material 5 Bolsas de polietileno 6 Hojas de papel o de plástico 7 Espátula grande para cuarteo 8 Marcadores o rótulos 9 Báscula

10 Libro de registro FUENTE: Grupo de trabajo _____________________________

8 Referencia: Métodos analíticos del laboratorio de suelos (IGAC).


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57

4.2.2.1. Hoja de Registro: En el libro de registro se reseñan todas las muestras, anotando todos los datos de campo,

en columnas dispuestas para el efecto:

1. Fecha de muestreo

2. Nombre y profesión de la persona que realiza el muestreo

3. Localización geográfica de la zona que se va a muestrear

4. Descripción del área afectada

5. Uso actual del suelo

6. Régimen de lluvias

7. Profundidad del muestreo

8. Presencia del nivel freático (profundidad en cm.)

9. Tipo de contaminante

10. Tipos de análisis solicitados

11. Presentación de un mapa o esquema de la zona muestreada. En lo posible marcar o

delimitar la zona sobre fotografías aéreas

12. Relación de las muestras recolectadas

13. Nomenclatura de los horizontes (espesor, color, textura y estructura)

14. Observaciones generales

4.2.2.2. Secado: Tan pronto como las muestras llegan al laboratorio (en una cantidad aproximada de 1 Kg),

se extienden sobre hojas de papel o de plástico y se secan al aire libre, en un lugar seco y

a la sombra. Esta operación puede efectuarse, también, en canastas de angeo en un

gabinete con calentamiento eléctrico, con una circulación de aire entre 25º-35 ºC y una

humedad relativa entre 40 % y 60 %. Debido a los grandes y rápidos cambios que se

verifican en el estado de algunas especies iónicas por secado, muchos análisis deben

efectuarse sobre muestras húmedas. Ejemplos: análisis de suelos con cenizas volcánicas,

potasio intercambiable y fósforo extractable en ácidos.

Una vez secas las muestras, se guarda una porción de cada una de ellas en frascos con

tapa de rosca, con destino al museo edafológico y para la determinación de colores y

estructura.


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58

4.2.2.3. Molienda y tamizado: Los analistas de suelos han empleado generalmente como base para expresar los

análisis la “tierra fina” o material de suelo que pasa por el tamiz de hueco redondo de 2

mm. El porcentaje de constitutivos se expresa en términos de este material. En

consecuencia, los agregados del suelo se rompen por molienda en un mortero grande o

en un molino de suelos. Se evita moler partículas de gravilla o arena primaria. Es

necesario reportar por peso o por volumen el porcentaje de material gravilloso. Los suelos

arcillosos se muelen mejor antes de alcanzar una sequedad completa al aire libre, de otro

modo, se dificulta la molienda.

La molienda fina de granos es aconsejable en muestras usadas para la determinación de

materia orgánica o análisis elemental total. Sin embargo, estas muestras no son

adecuadas para determinaciones tales como pH, cationes intercambiables, fósforo

fácilmente soluble o análisis químico de minerales. La molienda fina se efectúa en mortero

de ágata con mano del mismo material. No debe emplearse mortero de porcelana.

En los análisis de rutina, la muestra molida se pasa por tamiz de 2 mm, desecado todo el

material muy duro y los residuos orgánicos.

4.2.2.4. Mezclado: La muestra se mezcla por enrollamiento o vuelta como sigue:

Se toman con los dedos dos de las puntas opuestas de la hoja de papel o plástico y una

de ellas se desplaza diagonalmente a través de la muestra, de modo que la muestra de

suelo se voltee hacia el, extremo opuesto, luego se voltea la muestra en sentido contrario.

Se repite el procedimiento, tomando las otras dos puntas opuestas de la hoja de papel o

de plástico. El enrollamiento en diagonales se repite por lo menos 5 veces. Si el volumen

del suelo es grande, puede ser necesario repetir la operación 10 veces.

6.2.2.5. Cuarteo: La representatividad de la muestra culmina con el cuarteo, bien sea con el cuarteador

mecánico o, alternativamente, haciendo un cono del material en el centro de una hoja y

dividiéndolo en cuartos con la ayuda de una espátula. Dos “cuartos” diagonalmente

opuestos se descartan cuantitativamente. Los cuartos restantes se mezclan y se repite el

procedimiento.


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59

4.2.2.6. Almacenamiento: La mayor parte de las muestras de suelos se recolectan para una serie de análisis que se

efectúan inmediatamente y luego se descartan. Las muestras cuarteadas se pasan a

bolsas de polietileno, las que se introducen en cajas de cartón convenientemente

rotuladas para su almacenamiento.

4.2.2.7. Determinación de la humedad (Pw): Pese 10 gr de suelo en una cápsula metálica con tapa de ajuste hermético y déjelos en

una estufa a 105 ºC por 24 horas. Enfríe en un desecador y pese de nuevo. La humedad

se calcula sobre la base de suelo seco y se representa por Pw.

Pw = g de agua x 100 g de muestra = (muestra húmeda – muestra seca) x 100

Peso muestra seca


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60

4.2.3. Legislación en materia de suelos contaminados por metales pesados9

Los riesgos producidos son función, fundamentalmente, de:

• La toxicidad

• El carácter acumulativo de cada elemento, destacando aquellos metales que

presenten un índice de bioacumulación superior a 1.

• El concepto de bioacumulación se refiere a la acumulación de contaminantes en los

organismos y el índice de bioacumulación se expresa por la relación entre la cantidad

de un contaminante en el organismo y la concentración de ese contaminante en el

suelo.

Grafica Nº 1

Bioacumulación de Metales pesados en el Suelo

______________________ 9Ref. INTERNET, (www.millenium/contaminaciòn/metalespesados.com).


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61

De los iones metálicos más tóxicos cabe destacar el Cd y Hg. El primero se encuentra en

forma catiónica y sus propiedades se asemejan a las del ión calcio. Su interacción con los

constituyentes edáficos es más fuerte que la de este último. Debido a su extrema

toxicidad, cualquier vertido en el suelo da lugar a situaciones muy problemáticas.

El mercurio en el suelo se presenta, en principio, precipitado como hidróxido Hg(OH)2. No

obstante, en medios no muy oxidantes el Hg(II), puede reducirse a Hg(I) y después a

mercurio metálico, el cual es muy volátil y puede difundirse fácilmente por los poros del

suelo.

Para el reconocimiento de la contaminación se utilizan los "niveles de referencia" que

conllevan sistemas de alerta, vigilancia y control. Por encima de estas guías se

encuentran los "niveles de intervención" que obligan ya a tomar medidas correctoras.

La toxicidad de un suelo debida a los metales pesados y elementos asociados es una

consecuencia directa de sus concentraciones en las fases bioasimilables; es decir, la

solución del suelo y las formas adsorbidas. Esta fracción asimilable se equipara a la

extraída por DTPA o por EDTA10 y a ella se deberían referir los diferentes niveles de

toxicidad. Pero por la dificultad de extracción, es por lo que las normativas prefieren

evaluar la cantidad total de elemento tóxico presente. Se supone que existe un equilibrio

entre la fase soluble y la cantidad total presente (Lindsay, 1979, calcula que el 10% del

total se encuentra en fase soluble). Pero en esta correspondencia intervienen numerosos

factores tanto del elemento tóxico en sí como de las características del propio suelo. Por

ejemplo, para una misma concentración de elementos tóxicos en un suelo, la

concentración de la fase asimilable será mucho más elevada para un suelo ácido que

para uno neutro o alcalino.

_______________________

10DTPA: Acido Dietilentriamino Pentaacético, EDTA: Acido etilendiaminotetraacético. (Patrones de referencia toxicológica).


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62

Sería correcto indicar que la concentración en la fase asimilable es una medida directa de

la peligrosidad real o presente, mientras que la concentración total es válida para evaluar

la peligrosidad potencial o futura y solo representa de una manera indirecta y aproximada

de la toxicidad actual de un suelo.

No obstante, de todo lo ya anteriormente expuesto se deduce que para cada agente

contaminante un sólo valor no puede representar el nivel de toxicidad válido para todos

los tipos de suelos, para todos los cultivos y para todos los diferentes usos.

Tabla Nº 2

Niveles de Concentración de metales pesados

Umbrales de concentración de metales quese consideran excesivos (mg /Kg)

Metal 1 2 3 4

Cr 100 800 100-1000 ---

Co 20 300 --- ---

Ni 50 500 30-300 75

Cu 50 500 50-1000 140

Zn 200 3000 150-2500 300

As 20 50 --- ---

Mo 10 200 --- ---

Cd 1 20 1-20 3

Sn 20 300

Ba 200 2000

Hg 0,5 10 1-16 1,5

Pb 50 600 50-750 300


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63

1: Nivel de referencia en Holanda. Nivel indicativo por encima del cual hay contaminación

demostrable.

2: Nivel de Concentración máxima permitida en Holanda. Superado este valor el suelo ha

de ser saneado.

3: Límite de concentración para poder añadir lodos en España (suelos de pH <7 y >7

respectivamente)

4: Máximo aceptable en suelos agrícolas (Comunidad Europea 1986)

Los valores que se encuentran en la tabla son valores de referencia que utilizará el

laboratorio para la interpretación de los resultados de los análisis y se tomaron basados

en legislación internacional debido a que el país no cuenta con una base jurídica y técnica

para comparar estos ensayos.


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64

4.3. Ensayos de Aire Los análisis de material particulado y SOx se realizan mediante el método 5 EPA, por

medio de un muestreo directo en chimenea. (Anexo B, páginas 82 y 102

respectivamente):

HOJA Nº5

REGISTRO ANALISIS DE AIRE

LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA UNIVERSIDAD DE LA SALLE

ANALISIS DE AIRE

FECHA:

OBJETIVO

Determinar las condiciones de calidad de aire en los análisis realizados para poder ser comparados con los parámetros exigidos por las autoridades ambientales, Decreto 02/82 y Decreto 948/95.

HOJA DE REGISTRO Cliente: Dirección: Muestreo Nº: Análisis Requerido PM 10: PM 2.5: SOx: Localización del Muestreo: Costo: Nº de puntos Transversales: Puertos Usados: OBSERVACIONES: Cliente: Firma:

Entrega: ________________ C.C. ó NIT.

Recibe: _________________ C.C.



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HOJA Nº6 RESULTADOS ANALISIS DE AIRE



ANALISIS DE AIRE

FECHA:

Muestra Nº:

OBJETIVO

Determinar las condiciones de calidad de aire en los análisis realizados para poder ser comparados con los parámetros exigidos por las autoridades ambientales, Decreto 02/82 y Decreto 948/95.

DATOS DE MUESTREO

Punto Transv

.

Tiempo Muestre

o punto

Hora

Lectura Medidor

Gas.Seco

Cabeza De Vel.

∆H Ideal

∆H Actual

ºT Chim

ºT Ent. Med.

ºT Sal

Med.

ºT caja Filtro

ºT Sal

Burbuja

Vacio En la Bomb

(min) hr:min

(m3) mmH2O MmH2O mmH2O ºC ºC ºC ºC ºC Pulg. Hg

Vr Final

Vacío

Máximo

Vr

Final

Vacío

Máximo

PM 10

PM 2.5

SOx

Cliente: Firma:

Entrega: ________________ C.C. ó NIT.

Recibe: _________________ C.C.



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66

5. VALIDACIÓN DE MÉTODOS

La validación es la confirmación por examen y suministro de evidencia objetiva del

cumplimiento de los requisitos para un uso propuesto específico por parte del ente

acreditador; y se efectúa cuando se tiene un método de ensayo que no está reconocido

internacionalmente.

5.1 PREVALIDACIÓN Para acceder a la certificación de cualquier método de ensayo, el laboratorio debe realizar

inicialmente un proceso de prevalidación, el cual debe hacerse en conjunto con el ente

certificador (IDEAM). Esta prevalidación se debe llevar a cabo para determinar los

parámetros que servirán como criterios de confianza del método analítico y que se

encuentran definidos en el Anexo C, y cuyas ecuaciones presentaremos a continuación:

5.1.1. Precisión: Indica el grado de concordancia entre los resultado obtenidos para

replicas de una misma muestra, aplicando el mismo procedimiento experimental bajo

condiciones prefijadas. Es medida por la desviación estándar y se calcula por:

S.D = 1)( 2

−−

∑n

xxi

x = media de n determinaciones.

x = valor de i determinaciones.

5.1.2. Exactitud: Es grado de aproximación entre el valor obtenido experimentalmente y

el valor real o aceptado; normalmente se expresa en términos de error:

% Error = :..

...

MRS

MRS

xxx −

x 100

x = El valor medio de repliegue de la determinación de un material de referencia estándar.

... MRSx = Valor certificado del material de referencia estándar.


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67

5.1.3. % de Recuperación: Es la capacidad que tiene un procedimiento analítico para

determinar cuantitativamente una especie química que ha sido adicionada a una muestra

%R = CA

CBKCx −x 100

Cx = concentración promedio de las determinaciones.

CBK = concentración del Blanco.

CA = concentración real adicionada.

5.1.4. Sensibilidad: Es una medida del factor de respuesta del instrumento como una

función de la concentración.

S= CR

R= Señal de respuesta

C = concentración

5.1.5. Limite de Detección del Instrumental (LDI): Concentración de analito que

produce una señal superior a 5 veces la relación señal/ruido del instrumento; se a

establecido en 1,645 veces el valor d S de los análisis de Blancos.

LDI= t (n-1) x S

n= 7 o más

t (n-1)= es el valor t-student’s

5.1.6. Límite de Detección del Método (LDM): Concentración de analito que, cuando se

procesa a través del método completo produce una señal de probabilidad del 99% de ser

diferente del Blanco.

LDM = DSntSb .)1( −+

=bS Señal promedio para los blancos. )1( −nt = T-student’s

S.D = Desviación estándar


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68

5.2 INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN PARA ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSOCIÓN ATÓMICA:

Es uno de los parámetros a tener en cuenta, ya que se encuentra asociado al resultado

de la medición que caracteriza la dispersión de los valores que podrían ser

razonablemente atribuidos a la magnitud que se esta midiendo. La incertidumbre de

medición condensa todos lo errores conocidos en un solo intervalo y puede ser positiva o

negativa.

Este cálculo de incertidumbre se realizó basado en los datos del ejemplo demostrativo

que se presenta a continuación

5.2.1. Pasos para evaluar la incertidumbre de medición:

• Especificación. Encontrar la fórmula, ecuación o modelo matemático que exprese la

magnitud a determinar.

• Identificación. Para cada una de las variables del modelo encontrar su incertidumbre.

• Cuantificación. Trabajo experimental y estimación. Determinación de la incertidumbre

estándar de todos los efectos individuales.

• Combinación. Se combinan todas las incertidumbres estándar para obtener la

incertidumbre total o combinada. 5.2.2. EJEMPLO DEL CÁLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN Rango: Detección límite = Concentración Estándar x 3(Desviación Estándar) Media Preparación del patrón de calibración:

• Se toma 1 ml de solución madre a 1000 ppm y se diluyen a 50 ml con agua destilada.

(Solución 20 ppm).

• Para preparar las demás alícuotas de la curva de calibración utilizamos la siguiente

fórmula: V1C1 = V2C2


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


69

10 ppm: C1 = ppm

mlppmx20

5010= 25 ml

5 ppm: C1 = ppm

mlppmx20

505= 12.5 ml

2 ppm: C1 = ppm

mlppmx20

502 = 5 ml

1 ppm: C1 = ppm

mlppmx20

501= 2.5 ml

0.5 ppm: C1 = ppm

mlppmx20

505.0= 1.25 ml

0.4 ppm: C1 = ppm

mlppmx20

504.0= 1ml

0.3 ppm: C1= ppm

mlppmx20

503.0= 0.75 ml

0.2 ppm: C1= ppm

mlppmx20

502.0= 0.50 ml

0.1 ppm: C1= ppm

mlppmx20

501.0= 0.25 ml

Materiales:

Se toman los valores de incertidumbre publicados por el fabricante de los materiales

usados en el laboratorio.

- 11 balones aforados de 50 ml +/- 0.06 ml

- 1 pipeta de 10 ml +/- 0.05 ml

- 1 pipeta de 1ml

- 1 pipeta de 1000µl +/- 0.5 µL

- 1 pipeteador de bulbo

- 1 balanza +/- 0.15mg

Con los resultados obtenidos por medio del espectrofotómetro de absorción atómica

podemos graficar y encontrar la información estadística sobre la repetibilidad del equipo,

así:


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


70

TABLA Nº 3

ABSORBANCIA DE LOS PATRONES DE MEDICION

REPETICIONES

ESTANDAR (ppm)

1

2

3

1. 0.1 0,004 0,005 0,005 2. 0.2 0,015 0,014 0,016 3. 0.3 0,02 0,019 0,018 4. 0.4 0,022 0,02 0,021 5. 0.5 0,027 0,026 0,027 6. 1 0,046 0,045 0,047 7. 2 0,094 0,096 0,096 8. 5 0,235 0,231 0,233 9. 10 0,452 0,444 0,449 10. 20 0,844 0,834 0,837 Muestra 1 0.083 0.086 0.083 Muestra 2 0.054 0.059 0.054 FUENTE: Grupo de Trabajo

GRAFICA Nº 2

CURVA PATRONES DE CALIBRACIÓN

Determinación de cobre en el Espectrofotómetro de Absorción Atómica

00,2

0,40,6

0,81

0 5 10 15 20 25

Absorbancia

Conc

entra

ción

Serie1Serie2Serie3

FUENTE: Grupo de Trabajo

Slope = 0.06958

Coeficiente de correlación = 0.99849

_ LD = σχ 3+


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


71

_ LC = σχ 10+ Donde: LD = Límite de Detección.

LC = Límite de Cuantificación.

_

χ = Media Geométrica (concentración mínima)

σ = Desviación Estándar (concentración mínima)

La media geométrica para la concentración mínima (valores de 0.1 ppm) es:

_

χ = 0.00464159

La desviación estándar para la concentración mínima (valores de 0.1 ppm) es:

σ = 0.00057735

LD = 0.006373

LC = 0.010415

Si la Absorbancia < LD → El valor no es medido, ni es confiable.

Si LD ≤ Absorbancia ≤ LC → El valor se mide, pero no es confiable.

Si la Absorbancia > LC → El valor es medible y confiable.


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


72

TABLA Nº 4 INCERTIDUMBRE DE LA CALIBRACIÓN

Standard

Y X(ci) (ci-cort) (ci-cort)2

0.1 0,004 0.103 -3.847 14.79 0.1 0,005 0.111 -3.839 14.73 0.1 0,004 0.106 -3.844 14.77 0.2 0.015 0.233 -3.717 13.81 0.2 0.014 0.229 -3.721 13.84 0.2 0.016 0.210 -3.740 13.98 0.3 0.020 0.318 -3.632 13.19 0.3 0.019 0.322 -3.628 13.16 0.3 0.018 0.311 -3.639 13.24 0.4 0.022 0.410 -3.540 12.53 0.4 0.020 0.419 -3.531 12.46 0.4 0.021 0.415 -3.535 12.49 0.5 0.027 0.530 -3.420 11.69 0.5 0.026 0.527 -3.423 11.71 0.5 0.027 0.513 -3.437 11.81 1 0.046 1.029 -2.921 8.53 1 0.045 1.083 -2.867 8.21 1 0.047 1.056 -2.894 8.37 2 0.094 1.999 -1.951 3.80 2 0.096 2.010 -1.940 3.76 2 0.096 2.031 -1.919 3.68 5 0.235 5.162 1.212 1.46 5 0.231 5.012 1.062 1.12 5 0.233 5.098 1.148 1.31

10 0.452 10.19 6.24 38.93 10 0.444 10.22 6.27 39.31 10 0.449 10.07 6.12 37.45 20 0.844 20.75 16.80 282.20 20 0.834 20.98 17.03 290.02 20 0.837 21.01 17.06 291.04

3.95 SXX 1217.39

FUENTE: Grupo de Trabajo • Incertidumbre del pesaje de la muestra (uW)

U(W) = 3

15.0 mg = 0.09mg


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


73

Por medio del certificado de calibración de la balanza (0.15 mg) se halla la incertidumbre,

esta contribución debe ser contada dos veces, una por la tara y otra por el peso neto por

que cada una es una observación diferente y los efectos de linealidad no son

correlacionables.

U(W) = )09.0(2x 2 U(w) = 0.13mg • Incertidumbre del volumen (uV) Se transfieren 0.5 g después de la digestión a un balón de 50 ml declara +/- 0.1 ml para la

incertidumbre.

U(V) = 3

1.0 ml u(V) = 0.06ml

• Efecto de la temperatura: temperatura ambiente 20°C +/- 3°C

Coeficiente de expansión volumétrica del agua 2.1 x 10-4/°C

U(T) = C

Cxxmlx°

°−3

34101.250

U(T) = 0.0181ml • Efecto de paralaje: medición efectuada 10 veces. Mediciones efectuadas 10 veces y una desviación estándar de 0.05

Desviación estándar = 0.05

S = 0.05 )(PU = 1005.0

n = 10


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


74

)(PU = 0.02 ml Incertidumbre estándar del balón de 50 ml

S(V 50ml) = 2)(

2)(

2)( TPV UUU ++

S(V 50ml) = 222 0181.002.006.0 ++ S(V 50ml) = 0.0657 ml • Incertidumbre combinada.

)()(

CucCuU C =

222

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛

O

O

C

C

V

V

W

W

CU

CU

CU

)()(

CucCuU C =

222

84.000507.0

5006.0

1.013.0

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛+⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛+⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛

)()(

CucCuU C = 1.30

n _ SXX = Σ (Ci – C)2 = 1217.39 i=1

uCo = 1B

σ

XX

O

SCC

nP

2)(11 −++

S = desviación estándar de la calibración

B1 = Pendiente

P = número de mediciones para determinar CO

n = número de mediciones para la calibración

CO = concentración determinada de Cu

C = valor promedio de los diferentes estándares de calibración

r = coeficiente de correlación


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


75

• Incertidumbre combinada:

uCo = 06958.0

0005773.039.1217

)95.384.0(301

31 2−

++

uCo = 5.0781x10-3 µg/L

A partir de la aplicación del método para la espectrofotometría de absorción atómica se

comprobó que el método es confiable ya que la concentración hallada se encuentra

dentro del rango establecido, y es mayor al límite de cuantificación (LC), y esto nos índica

que el resultado es medible y confiable.


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


76

6. EQUIPOS

En el cuadro que se muestra a continuación se pueden observar los datos para identificación de los quipos que mas se utilizan

en el laboratorio para la realización de los ensayos.

CUADRO N° 5 EQUIPOS

USO CODIGO NOMBRE MARCA MODELO NUMERO SERIE

UBICACIÓN LOCKER N°

NUMERO DE PLACA SI NO

ESTADO

AG-6 Bodtrack Apparatus HACH 2619701 502102 nevera 0000043551 x Bueno AG-10 Conductímetro HACH CO150 990100007063 30 0000031302 x Bueno AG-18 Espectrofotómetro

de Absorción Atómica

PERKING-ELMER

Analyst 300

4151020122 Mesón 0000031301 x Bueno

AG-28 Oxímetro WTW OXI 330 310013 31 x Bueno AG-29 Oxímetro YSI 5730 LN91L37891 32 000003056 X Bueno AG-37 pHmetro Methrom 744 87441014 31 0000038322 X Bueno AG-38 pHmetro WTW pH330 74668071 14 X Bueno AG-45 Turbidímetro HF

SCIENTIFIC:INCDTR 100

B 252005 45 000002997 X Bueno

AI-27 PM 10 GRASEBY REFPS-1287-063

3493 29 000003040 X Bueno

AI-28 PM 2.5 ANDERSEN RAAS

2.5-100 2.5-100-00191 0000038479 X Bueno

FUENTE: Tesis: “Evaluación y Diagnóstico del Laboratorio de Ingeniería Ambiental y Sanitaria de la Universidad de la Salle, como base para la implementación de la NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC-ISO-EIC 17025”. CATALINA SILVA MORENO Y FABIÁN FRANCO, 2003.


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


77

Basados en la Norma Técnica Colombiana NTC ISO-EIC 17025 (Capítulo V), numeral 5.5,

subnumerales 5.5.1., 5.5.2., 5.5.4; se presenta el siguiente diagnóstico:

• El mantenimiento de los computadores con que cuenta el laboratorio está a cargo del

área de sistemas de la universidad. Con respecto a la información que se guarda en

estos equipos, se recomienda realizar semestralmente un backup, para tener una

copia de seguridad, en caso de algún accidente, y ésta se debe guardar en la facultad.

• Cada uno de los equipos está marcado por un rótulo para identificación interna dentro

del laboratorio y que fue diseñado e implementado en la Tesis “Evaluación y

Diagnóstico del Laboratorio de Ingeniería Ambiental y Sanitaria de la Universidad de la

Salle, como base para la implementación de la NORMA TECNICA COLOMBIANA

NTC-ISO-EIC 17025”. CATALINA SILVA MORENO Y FABIÁN FRANCO, 2003; página

29; de acuerdo al numeral 5.5.4 de la Norma Técnica NTC ISO-EIC 17025.

• Estos equipos cuentan con el manual de procedimiento seguro, transporte,

almacenamiento y mantenimiento planeado del equipo para asegurar su adecuado

funcionamiento y prevenir su deterioro; de acuerdo al numeral 5.5.6 de la Norma

Técnica NTC ISO-EIC 17025. estos manuales se encuentran consignados en el Anexo

13 de la Tesis “Evaluación y Diagnóstico del Laboratorio de Ingeniería Ambiental y

Sanitaria de la Universidad de la Salle, como base para la implementación de la

NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC-ISO-EIC 17025”. CATALINA SILVA MORENO

Y FABIÁN FRANCO, 2003.


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


78

6.1. CALIBRACIÓN INTERNA DE EQUIPOS:

La calibración interna de los equipos debe estar totalmente justificada desde la parte

técnica y estadística; y debe llevar un registro histórico.

Los protocolos de calibración interna de cada uno de los equipos mencionados en el

Cuadro N° 5, se encuentran referenciados en el anexo A, con su respectivo formato para

la calibración interna, así:

- DETERMINACION DE LA DBO (BODTRACK APPARATUS), página 2.

- CONDUCTIMETRO CO150 (HACH), página 4.

- ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATOMICA, página 7.

- OXIMETRO 330, página 13.

- OXIMETRO YSI, página 19.

- PH-METRO METHROM, página 25.

- TURBIDIMETRO HF DRT-100B, página 28.

- TURBIDIMETRO 2100 (HACH), página 31.

- PM 10 HIGH VOLUME, página 33.

- PM 2.5 ANDERSEN RAAS, página 40.

6.2. CALIBRACIÓN EXTERNA:

Es muy importante determinar con los proveedores el periodo de calibración externa de

cada uno de los equipos, con su respectivo certificado y vigencia del mismo. También es

conveniente que el laboratorio investigue la validez de los certificados de validación.

Los protocolos de calibración externa no se establecen en el presente documento, ya que

esta es una función muy especializada que se realiza directamente por personal

especializado, por parte de los proveedores.


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


79

7. IMPLEMENTACIÓN DE PROTOCOLOS

Para la implementación de los protocolos se tomaron los 5 ensayos que más demanda

tienen en el laboratorio y son: ACEITES Y GRASAS (cod: 01-01-04), ALCALINIDAD (cod:

02-01-04), ACIDEZ (cod: 03-01-04), DBO (cod: 04-01-04) y DQO (cod: 05-01-04);

siguiendo los procedimientos anteriormente especificados en el Capitulo 4. Estos

procedimientos quedarán estandarizados y establecidos dentro del laboratorio y servirán

como parámetros base para la validación y acreditación de futuros ensayos.

7.1 MUESTREO: Se realizaron tres muestreos manuales para garantizar la repetibilidad en la ejecución de

los ensayos y para verificar la obtención de resultados representativos. En cada muestreo

se tomó una muestra puntual que representa solamente la composición del agua residual

en el momento en el que se hizo este muestreo. En cada muestreo se recolectaron 10

litros de agua en dos recipientes de plástico de 5 litros.

Ya que la toma de muestra es uno de los pasos más importantes para la obtención de

resultados confiables cuando se realiza la caracterización de aguas residuales, tuvimos

en cuenta las recomendaciones para la manipulación de muestras, consignadas en el

(Anexo C), “Protocolo para la toma de muestras de vertimientos domésticos e

industriales”, IDEAM 1997, (página 8).

Con el fin de asegurar que las muestras fueron tomadas, transportadas, almacenadas y

analizadas, cada evento del muestreo fue documentado y registrado. Para tal efecto,

utilizamos el formato de cadena de custodia del “Protocolo para la toma de muestras de

vertimientos domésticos e industriales”, IDEAM 1997, página 12, (Anexo C) y los rótulos

para marcar los recipientes que se encuentran en el presente documento en el capitulo

4.1.9. página 52; como se muestra a continuación:


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


80

Tabla Nº 5 Registro Cadena de Custodia:

Usuario: Laboratorio Ingeniería Ambiental y Sanitaria

Nombre de la persona que realiza el muestreo: Gregorio Argüello Firma: _____________________ Otro personal que participa en el muestreo: Andrés Lamilla Descripción general del lugar donde se toman las muestras: Las muestras fueron tomadas en el

canal de agua que corre por el eje

ambiental de la avenida Jiménez, a la

altura de la carrera 3ª.

Muestra Tipo de Vertimiento

Lugar Fecha de muestreo

Hora de muestreo

Forma de preserv.

pH ºT (ºC) Análisis requeridos

001 Residual

doméstico

Pozo 10 09-06-04 10:00 a.m 8.45 17 (*)

002 Residual

domestico

Pozo 9 09-06-04 2:00 p.m 8.45 17.2 (*)

003 Residual

doméstico

Pozo 8 10-06-04 9:00 a.m 8.45 17.1 (*)

(*) = Aceites y grasas, Alcalinidad, Acidez, DBO, DQO.

Observaciones y condiciones atmosféricas: En el momento de la de la toma de muestra se

presentaron días soleados, con una temperatura

ambiente entre 16 ºC y 17 ºC.

Nombre de la persona que recibe la muestra: Felipe Pérez Firma: _____________________


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81

Rotulación Muestras: A continuación se muestra la debida rotulación de cada una de las

muestras tomadas.

Nº de Muestra:_001__________________ Cliente: _Lab. Ingeniería Ambiental Unisalle Tipo de Vertimiento: _Residual Doméstico Fecha: __ 09-06-04_____________________ Hora: __10:00 a.m___________________ Lugar de Muestreo: Pozo 10 Eje Ambiental Avenida Jiménez______________________

___________________________________ pH:___ 8.45 ____ Temperatura:__17 ºC_ Responsable:_Gregorio Argüello________

Nº de Muestra:_002__________________ Cliente: _Lab. Ingeniería Ambiental Unisalle Tipo de Vertimiento: Residual Doméstico Fecha: __ 09-06-04_____________________ Hora: ___2:00 p.m___________________ Lugar de Muestreo: Pozo 9Eje Ambiental Avenida Jiménez______________________

___________________________________ pH:____ 8.45 ___ Temperatura:__1.7.2 ºC Responsable:_Gregorio Argüello________

Nº de Muestra:_003_________________ Cliente: _Lab. Ingeniería Ambiental Unisalle Tipo de Vertimiento: Residual Doméstico Fecha: __ 09-06-04____________________ Hora: ___9:00 a.m___________________ Lugar de Muestreo: Pozo 8 Eje Ambiental Avenida Jiménez______________________

___________________________________ pH:__ 8.45 _____ Temperatura:__17.1 ºC_ Responsable:_Gregorio Argüello________


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


82

7.2 ACEITES Y GRASAS: Para la preservación de las muestras acidulamos a pH menor de 2 con H2SO4 1+1. Luego

se realizó la ejecución del ensayo de acuerdo al procedimiento consignado en el presente

documento en el capitulo 4 (numeral 4.1.3) codificado con el número 01-01-04,

obteniendo los siguientes resultados:

Peso Inicial Balones:

Tabla Nº 6 PESO DE MUESTRAS

Balón Peso Inicial

Peso Final Muestra

1 108,6877 g 108,8076 g 001

2 109,0156 g 109,1532 g 002

3 109,1002 g 109,2298 g 003

Fuente: grupo de trabajo

• Cálculos:

mg/L Aceites y grasas = Peso final Balones – Peso inicial Balones

1 L de muestra

mg/L Aceites y grasas (Muestra 1) = 108,8076 g – 108,6877g = 0.0119 g/L = 119.9 mg/L

1 L

mg/L Aceites y grasas (Muestra 2) = 109.1532 g – 109.0156 g = 0.0137 g/L = 137.6 mg/L

1 L

mg/L Aceites y grasas (Muestra 3) = 109.2298 g – 109.1002 g = 0.0129 g/L = 129.6 mg/L

1L

• Calibración de equipos utilizados:

En ejecución de éste ensayo se utilizó una balanza, la cual fue calibrada por el proveedor

el día 20 de mayo del año en curso. Para la realización del ensayo se hizo un ajuste de la


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


83

balanza por medio de un visor (ojo de pollo), el cual se centra dentro de unos límites de

rango ubicados en la parte posterior de la balanza.

7.3 ALCALINIDAD: Para llevar a cabo éste ensayo se siguió el protocolo que se encuentra en el capitulo 4

(Numeral 4.1.4), que contiene el método para el cálculo de la alcalinidad, código 02-01-04,

obteniendo los datos que presentamos a continuación:

pH = 8.45 ºT = 17.41 ºC

- Se utilizaron 100 ml de muestra a los que se agregaron 2 gotas de fenolftaleína, que

hizo que la muestra se tornara de un color rosado, y luego se tituló con H2SO4, en donde

se gastaron 0.13 ml de éste reactivo. Luego se agregaron 3 gotas de indicador de naranja

de metilo, obteniendo un color amarillo en la muestra y se volvió a titular con H2SO4, hasta

que se obtuvo un viraje a color canela en la muestra, después de haberse gastado 3.4 ml

de reactivo.

• Cálculos:

mg/L de CaCO3 = ml gastados de ácido x N x 50000

volumen de muestra

(Muestra 1) = 3,53 ml H2SO4 x 0.02N x 50000 = 35.3 mg/L CaCO3

100 ml

(Muestra 2) = 3.38 ml H2SO4 x 0.02N x 50000 = 33.8 mg/L CaCO3

100 ml

(Muestra 3) = 3.70 ml H2SO4 x 0.02N x 50000 = 37 mg/L CaCO3

100 ml


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


84

7.4 ACIDEZ: Para llevar a cabo éste ensayo se siguió el protocolo que se encuentra en el capitulo 4

(Numeral 4.1.5), que contiene el método para el cálculo de la acidez, código 03-01-04,

obteniendo los datos que presentamos a continuación:

PH = 8.45 ºT = 17.5

- Debido a que la muestra tiene un pH la muestra es alcalina y su acidez es igual a 0

(cero).

7.5 DBO: En la realización del ensayo de la DBO nos basamos en el protocolo Código 04-01-04,

consignado en el capitulo 4 (numeral 4.1.6) del presente documento.

• Cálculos:

Tabla Nº 7 Concentración de OD inicial

Muestra Concentración 1 (OD)

Concentración 2 (OD)


Promedio

1 A 4.92 4.67 4.98 4.85

1 B 4.79 4.77 4.82 4.79

1 C 4.83 4.80 4.89 4.84

2 A 4.90 5.02 4.86 4.92

2 B 5.02 4.94 4.89 4.95

2 C 4.97 4.89 4.96 4.94

3 A 4.81 4.60 4.85 4.75

3 B 4.85 4.68 4.68 4.73

3 C 4.80 4.59 4.70 4.69

Control 4.95 4.44 4.67 4.68

Blanco 4.90 4.78 4.73 4.80 FUENTE: Grupo de Trabajo


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85

Tabla Nº 8 Concentración de OD Final

Muestra Concentración 1 (OD)



Promedio

1 A 4.67 4.47 4.52 4.55

1 B 4.62 4.67 4.69 4.66

1 C 4.69 4.56 4.56 4.59

2 A 4.75 4.44 4.67 4.62

2 B 4.75 4.64 4.53 4.64

2 C 4.72 4.56 4.60 4.63

3 A 4.62 4.58 4.75 4.65

3 B 4.64 4.61 4.70 4.65

3 C 4.59 4.52 4.57 4.56

Control 4.60 4.54 4.55 4.56

Blanco 4.70 4.68 4.71 4.69 FUENTE: Grupo de Trabajo

Promedio Inicial:

Muestra 1: (4.85 + 4.79 + 4.84) / 3 = 4.82

Muestra 2: (4.92 + 4.95 + 4.94) / 3 = 4.93

Muestra 3: (4.75 + 4.73 + 4.69) /6 = 4.72

Promedio Final:

Muestra 1: (4.55 + 4.66 + 4.59) /3 = 4.60

Muestra 2: (4.64 + 4.63 + 4.65) / 3 = 4.64

Muestra 3: (465 + 4.65 + 4.56) / 3 = 4.62

OD inicial – OD final = mg/l OD

Ml de muestra / volumen total

Muestra 1 = 4.82 – 4.60 = 0.87 mg/l OD

62.7/250


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


86

Muestra 2 = 4.93 – 4.64 = 1.15 mg/l OD

62.7/250

Muestra 3 = 4.72 – 4.62 = 0.39 mg/l OD

62.7/250

7.6 DQO: La ejecución del ensayo de la DQO se realizó bajo los parámetros descritos en el

protocolo código 05-01-04, que se encuentra consignado en el capitulo 4 (numeral 4.1.7)

del presente documento.

A10 ml de muestra se agregaron 0.2 g de HgSO4, 15 ml de Hg2SO4 / (H2SO4), 5 ml

K2Cr2O7 y se puso en reflujo durante 2 horas. Después de enfriar, se agregan 3 gotas de

ferroina y se titula con FAS (Sulfato Ferroso Amoniacal 0.05 N) y se obtuvo un viraje de

color de azul-verdoso a marrón a mediad que se tituló. El color marrón nos indica el final

de la titulación.

• Cálculos:

- Volumen de FAS empleado para la muestra 1 = 23.40 ml



-Volumen de FAS empleado para el blanco = 23.90 ml

mg/L de DQO = (ml titulante en el Blanco) – ( ml de titulante Muestra) x N (FAS) x 8000

ml muestra

Muestra 1 = 23.90 ml – 23.40 x 0.05N x 8000 = 20 mg/L

10 ml

Muestra 2= 23.90 ml – 23.70 x 0.05N x 8000 = 8 mg/L

10 ml


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


87

Muestra 3= 23.90 ml – 23.58 x 0.05N x 8000 = 12.8 mg/L

10 ml

7.7 RESULTADOS DE LOS PROTOCOLOS DE ENSAYO IMPLEMENTADOS: A continuación presentaremos los resultados de los ensayos ejecutados para la

implementación, consignados en las hojas de resultado de color azul.



HOJA DE RESULTADOS

FECHA: Junio 9 /04

Muestra Nº: 001




Aceites y Grasas mg/L 119.9 mg/L Ausentes Remoción 80% Acidez mg/L CaCO3 0 50 mg/L Alcalinidad mg/L CaCO3 35.3 mg/L 100 mg/L DBO mg/L 0.87 mg/l OD Remoción 80% DQO mg O2/L 20 mg/L Aluminio mg Al / L 0.2 mg/L 5.0 mg/L Calcio mg Ca / L 60 mg/L Cobre mg Cu / L 1.0 mg/L 3.0 mg/L Cromo mg Cr / L 0.01 mg/L 0.5mg/L Hierro mg Fe / L 0.3 mg/L 5.0 mg/L Plata mg Ag / L 0.01 mg/L Plomo mg Pb / L 0.01 mg/L 0.5 mg/L Potasio mg K / L Sodio mg Na / L Zinc mg Zn / L 5 mg/L 2.0 mg/L OBSERVACIONES: Cliente: Firma: Entrega: ________________ C.C. ó NIT.

Recibe: _________________ C.C.



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88



HOJA DE RESULTADOS

FECHA: Junio 9 /04

Muestra Nº: 002




Aceites y Grasas mg/L 136.6 mg/L Ausentes Remoción 80% Acidez mg/L CaCO3 0 50 mg/L Alcalinidad mg/L CaCO3 33.8 mg/L 100 mg/L DBO mg/L 115 mg/L Remoción 80% DQO mg O2/L 8 mg/L Aluminio mg Al / L 0.2 mg/L 5.0 mg/L Calcio mg Ca / L 60 mg/L Cobre mg Cu / L 1.0 mg/L 3.0 mg/L Cromo mg Cr / L 0.01 mg/L 0.5mg/L Hierro mg Fe / L 0.3 mg/L 5.0 mg/L Plata mg Ag / L 0.01 mg/L Plomo mg Pb / L 0.01 mg/L 0.5 mg/L Potasio mg K / L Sodio mg Na / L Zinc mg Zn / L 5 mg/L 2.0 mg/L OBSERVACIONES: Cliente: Firma: Entrega: ________________ C.C. ó NIT.

Recibe: _________________ C.C.



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89



HOJA DE RESULTADOS

FECHA: Junio 10 /04

Muestra Nº: 003




Aceites y Grasas mg/L 129.6 mg/L Ausentes Remoción 80% Acidez mg/L CaCO3 0 50 mg/L Alcalinidad mg/L CaCO3 37 mg/L 100 mg/L DBO mg/L 0.39 mg/L Remoción 80% DQO mg O2/L 12.8 mg/L Aluminio mg Al / L 0.2 mg/L 5.0 mg/L Calcio mg Ca / L 60 mg/L Cobre mg Cu / L 1.0 mg/L 3.0 mg/L Cromo mg Cr / L 0.01 mg/L 0.5mg/L Hierro mg Fe / L 0.3 mg/L 5.0 mg/L Plata mg Ag / L 0.01 mg/L Plomo mg Pb / L 0.01 mg/L 0.5 mg/L Potasio mg K / L Sodio mg Na / L Zinc mg Zn / L 5 mg/L 2.0 mg/L OBSERVACIONES: Cliente: Firma:

Entrega: ________________ C.C. ó NIT.

Recibe: _________________ C.C.



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90

7.8 CALIBRACIÓN INTERNA DE EQUIPOS UTILIZADOS EN LA EJECUCIÓN DE LOS ENSAYOS:


SANITARIA UNIVESIDAD DE LA SALLE

HOJA DE CALIBRACIÓN

FECHA: Junio 9/04

EQUIPO: OXÍMETRO

MARCA: WTW

CODIGO: AG-28

PERIODICIDAD DE CALIBRACIÓN: Antes de Cada Análisis.

MODELO: OXI 330

SERIE: 310013

CALIBRACIÓN INTERNA: x CALIBRACIÓN EXTERNA:

Temperatura Pendiente Rango Concentración O2 17 ºC 1.02 0.6 – 1.2 4.85

17.1 ºC 1.03 0.6 – 1.2 4.92 17.1 1.04 0.6 – 1.2 4.75

OBSERVACIONES: Se realizo la calibración del equipo 3 veces antes de cada ensayo

EMPRESA: EJECUTÓ: REVISÓ: SELLO: FIRMA: FIRMA:

Revisado por: Aprobado por: Elaborado por: Andrés Lamilla Gregorio Argüello Firma: Firma: Fecha: Mayo de 2004 Fecha: Fecha:


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91


SANITARIA UNIVESIDAD DE LA SALLE


FECHA: Junio 9 / 04

EQUIPO: PH-METRO

MARCA: METHROM

CODIGO: AG-37

PERIODICIDAD DE CALIBRACIÓN: Mensual.

MODELO: 744

SERIE: 87441014

CALIBRACIÓN INTERNA: x CALIBRACIÓN EXTERNA:

Calibración de Tampones Tampón 1 Buffer pH 4.0

Tampón 2 Buffer pH 7.0

Temperatura Introducida Asimetría Pendiente

16.7 6.8 110.11 16.1 6.7 110.09

OBSERVACIONES:




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92

8. CONCLUSIONES

• Se elaboraron los protocolos de calibración interna para los equipos más utilizados en

los análisis de Aire, Agua y Suelos que se están realizando actualmente en el

laboratorio, de acuerdo a los parámetros exigido por el IDEAM con base en la

NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC-ISO-EIC 17025 (CAPITULO V), para el el

laboratorio de Ingeniería Ambiental y Sanitaria de la Universidad de la Salle.

• Se elaboraron los protocolos de procedimientos de ensayo para los análisis de Aire,

Agua y Suelos que se están realizando actualmente en el laboratorio de acuerdo a los

parámetros exigido por el IDEAM con base en la NORMA TECNICA COLOMBIANA

NTC-ISO-EIC 17025 (CAPITULO V), para el el laboratorio de Ingeniería Ambiental y

Sanitaria de la Universidad de la Salle.

• El laboratorio de Ingeniería Ambiental y Sanitaria no cuenta con la programación

correspondiente a la periodicidad de calibración interna de cada uno de los equipos

por lo cual se dejó establecido en los formatos de cada uno de los equipos.

• El laboratorio de Ingeniería Ambiental y Sanitaria de la Universidad de la Salle esta

realizando los procedimientos de ensayo para los análisis de Aire, Agua y Suelos de

acuerdo a los parámetros establecidos por el IDEAM.

• Con la elaboración de estos protocolos de calibración interna y ensayos y su

aplicación, se comprobó la funcionalidad de estos manuales y se logra la reunión de

información necesaria, dando mayor facilidad para el manejo de los mismos.

• Se elaboraron los hojas de Registro y Resultados para los ensayos de Aire, Agua y

Suelos para el laboratorio de Ingeniería Ambiental y Sanitaria de la Universidad de la

Salle.

• Se establecieron los requisitos necesarios para la validación de métodos de ensayos

según las exigencias del ente acreditador (IDEAM)

• Adicionalmente se realizó un ejemplo de la forma de calcular la incertidumbre de

medición para los análisis de espectrofotometría de absorción atómica y se comprobó

gracias al ejemplo realizado que el método es confiable ya que la concentración

hallada se encuentra dentro del rango establecido, y es mayor al límite de

cuantificación (LC) y esto nos índica que el resultado también es medible.

• Se realizó la implementación de los 5 ensayos mas utilizados en el área de aguas,

siguiendo los procedimientos especificados en el documento. Estos procedimientos


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93

quedarán estandarizados y establecidos dentro del laboratorio y servirán como

parámetros base para la validación y acreditación de futuros ensayos.

• EL laboratorio de la Facultad de Ingeniería Ambiental y Sanitaria cuenta con los

manuales y documentos necesarios para el manejo de los equipos existentes para la

realización de los análisis de Aire, Agua y Suelos, y que se encuentran en el

documento tesis “Evaluación y Diagnóstico del Laboratorio de Ingeniería Ambiental y

Sanitaria de la Universidad de la Salle, como base para la implementación de la

NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC-ISO-EIC 17025”. CATALINA SILVA MORENO

Y FABIÁN FRANCO, 2003.

• Debido a que se hace necesario contar con patrones externos certificados para la

comparación posterior con los análisis realizados por el laboratorio, no se realizó la

validación del método por la dificultad que esto representa.


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94

9. RECOMENDACIONES

• Todos los procedimientos utilizados para la realización de ensayos usados por

alumnos y profesores deben ser los estandarizados en el presente documento.

• La calibración interna de los equipos deberá ser realizada por el personal encargado

por el laboratorio o por personal externo especializado.

• La información de los procedimientos de ensayos que se encuentran en este

documento se deberá disponer en medio magnético para facilidad de las personas

que realizan las prácticas y además se debe realizar un backup de la información que

tienen los computadores para guardar una copia de seguridad en la facultad en caso

de cualquier eventualidad.

• Es importante el aislamiento del laboratorio de factores externos, como vibraciones

que puedan interferir en la calibración de los equipos.

• Se recomienda realización de cursos de capacitación correspondientes a la calibración

interna, manejo y actualización de los equipos, en acuerdo con los proveedores de los

mismos.

• Demarcar las áreas de acceso y de trabajo del laboratorio.

• Abrir la página WEB del laboratorio e introducir todos los ensayos para que las

personas puedan acceder más fácilmente a la información.

• Se recomienda iniciar el proceso de certificación con la validación de mínimo diez

ensayos, aplicando el método planteado.

• Crear un área exclusiva para la recepción y el almacenamiento de las muestras.


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95

• Ubicar el área de almacenamiento de los reactivos separada del área de

almacenamiento de materiales, para evitar la contaminación de los mismos por

evaporación.

• La universidad y el laboratorio deben implementar un plan de manejo de residuos.


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96

10. BIBLIOGRAFÍA

• ANÁLISIS DE AGUAS, JORGE SIERRA C., UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA.

• ESTADISTICA Y MUESTREO, CIRO MARTINÉZ BENCARDINO, Ediciones ECOE.

• LISTADO DE CHEQUEO, LABORATORIOS DE ENSAYOS/CALIBRACIÓN,

SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO, Febrero 28 de 2002.

• MEMORIAS, QUINTO SEMINARIO TEÓRICO-PRÁCTICO. PROCESOS DE

ACREDITACIÓN DE LABORATORIOS AMBIENTALES. IDEAM, Bogotá 24-28 de

Noviembre 2003.

• MÉTODOS ANALÍTICOS DEL LABORATORIO DE SUELOS (IGAC).

• NORMA TÉCNICA COLOMBIANA ISO-NTC 1848, CALIBRACIÓN DE BALANZAS.

• NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC-ISO-EIC 17025, REQUISITOS GENERALES

DE COMPETENCIA DE LABORATORIOS DE ENSAYO Y CALIBRACIÓN; ICONTEC,

Abril 18 de 2001.

• NORMA TÉCNICA COLOMBIANA ISO-NTC3008, SISTEMAS DE ACREDITACIÓN

DE LABORATORIOS DE CALIBRACIÓN Y ENSAYOS. REQUISITOS GENERALES

PARA LA OPERACIÓN Y EL RECONOCIMIENTO.

• PROTOCOLOS DE ENSAYOS PARA ANÁLISIS DE AGUAS, IDEAM.

• PROTOCOLO PARA LA TOMA DE MUESTRAS DE VERTIMIENTOS DOMÉSTICOS

E INDUSTRIALES, IDEAM, Junio 26 de 1997.

• QUALITY ASSURANCE IN THE NATIONAL WATER QUALITY LABORATORY;

Canada Centre for Island Waters, Burlington, Ontario 2da. Ed. 1986.

• REQUISITOS PARA EL RECONOCIMIENTO DE LABORATORIOS AMBIENTALES;

OBA (BOLIVIA), Diciembre 12 de 2001.

• STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTEWATER

(APHA), 11ª EDICIÓN.

• www.cenam.mx

• www.eurepean.acreditation.org

• www.icontec.org.co

• www.ideam.gov.co

• www.merck.com.co

• www.millenium.com

IMPLEMENTACION DE PROTOCOLOS DE DE CALIBRACION Y ENSAYOS SEGÚN LA NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC-ISO-EIC 17025 (CAPITULO V) EN EL LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARIA

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1

UNIVERSIDAD DE LA SALLE

FACULTAD DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA

IMPLEMENTACIÓN DE PROTOCOLOS DE CALIBRACIÓN Y ENSAYOS SEGÚN LA NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC-ISO-EIC 17025 (CAPITULO V) EN EL

LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARIA

ANEXOS

ANDRES ALBERTO LAMILLA DUQUE

JOSE GREGORIO ARGÜELLO VESGA

BOGOTÁ D.C. Mayo de 2004


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2

INDICE ANEXO A (Protocolos de calibración interna de Equipos) 4 I. Bodtrack Aparatus (HACH). Código AG-6 5

II. Conductímetro (HACH). Código AG-10 7

III. Espectrofotómetro de Absorción Atómica

(Perkin Elmer). Código AG-18 10

IV. Oxímetro 330. Código AG-28 16

V. Oxímetro (YSI). Código AG-29 22

VI. pHmetro (METHROM). Código AG-37 28

VII. Turbidímetro (HF SCIENTIFIC, ING). AG-45 31

VIII. Turbidímetro 2100 (HACH)AG- 46 34

IX. PM 10 HIGH VOLUME (GRASEBY). Código AI-27 37

X. PM 2.5 (ANDERSEN RAAS). Código AI-28 44

ANEXO B (Ensayos de Suelos y Aire) 57 ENSAYOS DE SUELOS 57

I. Determinación de Ca, Na y K por Espectrofotometría de Llama 58

II. Acidez Intercambiable 60

III. Nitrógeno Total 63

IV. Extracción y Determinación de Amonio Intercambiable,

Nitratos y Nitritos 65

V. Fósforo Total 67

VI. Fósforo Disponible 68

VII. Análisis Granulométrico 71

VIII. Densidad Real 73

IX. Densidad Aparente 74

X. Limites de Consistencia 76

XI. Análisis de Vegetales 79


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3

ENSAYOS DE AIRE 86 I. Muestreo Isocinético-PM 10 y PM 2.5 (Método 5 – EPA) 86

II. Determinación de Emisiones de Neblinas de

Acido sulfúrico (h2so4- so3) y Dióxido de

Azufre so2 en Fuentes Fijas 107 ANEXO C I. Protocolos para la Toma de Muestras de Vertimientos

Domésticos e Industriales (IDEAM).

II. Formulario para la Acreditación de Laboratorios

Ambientales (IDEAM).

III. Protocolo Estandarización de Métodos Analíticos, (IDEAM)


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4

ANEXO A (Protocolos de calibración Interna

de Equipos)


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AG-6

LABORATORIO FACULTAD INGENIERÍA


EQUIPO PARA LA DETERMINACION DE LA DBO

(BODTRACK APPARATUS) Versión 1

Calibración Si el instrumento registra los valores constantemente altos o bajos para la exactitud, puede ser necesario ajustar la

calibración como se describe en los siguientes pasos:

Paso 1. para entrar en el modo de la calibración, todos los canales deben leer EXTREMO.

Paso 2. presione simultáneamente los números de un canal del asimiento 3 y 4. En la pantalla de calibración

aparecerán exhibida un número de canal, el valor de la calibración del canal (factor), y una lectura actual (lectura)

Paso 3. para cambiar a partir de un canal al siguiente, presione los números para el canal deseado siguiente

Paso 4. ¡Registre todos los valores instalados de la calibración abajo antes de proceder!

si estos valores no se registran en este tiempo se perderán.

Canal 1________ Canal 2_________ Canal 3 __________ Canal 4________ Canal 5 ________ Canal 6__________ Paso 5. Después de registrar todos los valores actuales de la calibración, presione el número de canal que

corresponde al canal en la pregunta.

Paso 6. Ponga en cero el canal presionando el número de canal varias veces hasta que el valor de la lectura se

acerque a cero. El valor fluctuará levemente a partir de cero.

Paso 7. Para cambiar el factor de la calibración, presione < la llave (izquierda) para disminuir el valor y para

presionar > la llave (derecha) para aumentar el valor

nota: si el instrumento registra valores bajos, disminuya el factor de la calibración. Los cambios de menores de el <

5% deben ser suficientes.

Paso 8. Presione OFF para dar salida al modo de la calibración.

BIBLIOGRAFIA: Manual de funcionamiento del equipo de determinación de la DBO.

Revisado por: Aprobado por: Elaborado por: Andrés Lamilla Gregorio Argüello Firma: Firma: Fecha: Marzo de 2004 Fecha: Fecha:


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6

Formato Nº 1.




FECHA

EQUIPO: BODTRACK APPARATUS (DBO)

MARCA: HACH

CODIGO: AG-6

PERIODICIDAD DE CALIBRACIÓN: Antes de cada Análisis

MODELO: 2619701

SERIE: 502102

CALIBRACIÓN INTERNA: CALIBRACIÓN EXTERNA:

Canal 1________ Canal 2_________ Canal 3 __________ Canal 4________ Canal 5 ________ Canal 6__________

OBSERVACIONES:

EMPRESA: EJECUTO: REVISÓ: SELLO: FIRMA: FIRMA:



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7

AG-10



CONDUCTIMETRO CO150 (HACH) Versión 1

Calibración Directa UIT un Estándar Conocido NOTA: El procedimiento siguiente es para las medidas donde la compensación automática de

temperatura (ATC) necesita de la temperatura. Si ATC no la necesita, utiliza el valor de la temperatura

de referencia de conductividad del estándar.

Paso 1. Coloque el electrodo de la conductividad en el estándar de la calibración y registre la

temperatura cuando se haya estabilizado. Asegure que el S de la función de arreglo de metro-1 (ATC)

sea puesto en la posición correcta y anota la temperatura de la referencia escogida en el S de la

función de arreglo-2 (25 ºC o 20 ºC).

Paso 2. Presione la tecla CAL dos veces de modo que de la medida de la conductividad.

Paso 3. Seleccione la gama correcta para el estándar apretando CAL oprima de una a tres veces para

ver las opciones. Los valores demostrados serán 199.9 nS, 1999 nosotros, 19.99 la mS, y 199.9 SRA.

(Cuando las mS unidades son reemplazadas por cm-1, el metro ha vuelto a la calibración por la célula

el método constante del ajuste). Las gamas de la calibración se pueden desplazar muchas veces.

Escoja una gama que tenga un valor entre el estándar y que este entre 10% y 100% del valor

demostrado del gama. Por ejemplo: 150 nS estaríamos en el 199.9 nS recorridos; 1409 nS estaríamos

en el 1999 nS recorridos, y 2050 nS estaríamos en la 19.99 la mS gama.

Paso 4. Coloque el electrodo de la conductividad en el estándar. Ponga la punta más allá de los hoyos

de abertura y agite el electrodo para cerciorarse si se encuentra verticalmente no se permite que

queden burbujas

Paso 5. Entre el valor ajustado (vea nota abajo) del estándar debe desplazar cada dígito intermitente

arriba o con las teclas de FLECHA hacia abajo, aceptando cada dígito con la llave.

NOTA: Si la temperatura registrada del estándar (del paso 1) es diferente que la temperatura escogida


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8

de la referencia (la función S-2 de arreglo), entonces ajuste el valor del estándar 2.1% por cada grado

centígrado la diferencia. Reste esta diferencia del porcentaje del valor uniforme, si la temperatura

registrada es menor que la temperatura de la referencia, de un giro de 180, la temperatura estándar

es 22ºC y en la temperatura de referencia póngala en 25ºC. El valor estándar debe ser 168.7 la Sm

para el método directo de la calibración

Paso 6. Después que el último dígito se ha aceptado, el Conductímetro calibrará y mostrará la medida.

El valor mostrado debe ser el valor de la temperatura estándar de referencia (25 ºC o 20 ºC). El

Conductímetro está ahora listo para mostrar las muestras de la medición.

NOTA: E-22 1f (la constante de la célula fuera de gama) aparece en el despliegue durante o después

de la calibración, apriete la llave para volver al inicio. Vea la sección de localización de fallas para la

acción correctiva.

Constante de método de calibración de ajuste. Paso 1. Inicie la calibración apretando la llave de CAL una vez. La última constante de la célula se

demostrará, así como anuncia el “CALIBRE”, en el centro por encima del despliegue.

Paso 2. Estime la constante de la célula que usted utiliza, y digite el valor por desplazar cada dígito

con la llave de la FLECHA, entonces acepta el valor apretando la tecla YES.

NOTA: El modelo Hach 50160, 50161 y 50162 tienen la constante de la célula especificada en el cable

cerca del conector. Este valor es un punto de partida bueno pero puede variar.

Paso 3. Coloque la célula de la conductividad en el estándar.

Paso 4. Cerciórese que el Conductímetro está en el punto de partida de la conductividad. Compare el

valor demostrado del estándar a su valor especificado en la temperatura de la muestra.

Paso 5. Si el valor uniforme correcto no se demuestra, calcule el factor de la corrección en el valor

arrojado en el paso 4.

El factor de la corrección = el valor uniforme arrojado por el valor.

Paso 6. Regrese al paso 1, y multiplique la constante de la célula por el factor obtenido en el paso 5.

Paso 7. Repita los pasos 2 y 6 hasta que se obtenga la certeza deseada de la calibración.

BIBLIOGRAFIA: Manual para el usuario del CONDUCTIMETRO CO150, HACH



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9

Formato Nº 2.




FECHA

EQUIPO: CONDUCTÍMETRO

MARCA: HACH

CODIGO: AG-10

PERIDICIDAD DE CALIBRACIÓN: Antes de cada Análisis

MODELO: CO150

SERIE: 990100007063


Temperatura del Electrodo

Temperatura de Referencia

Temperatura Ambiente

% Gama (10-100%) Conductividad Estándar Factor de Corrección

OBSERVACIONES:


Revisado por: Aprobado por: Elaborado por: Andrés Lamilla Gregorio Argüello Firma: Firma: 56Fecha: Marzo de 2004 Fecha: Fecha:


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10

AG-18

LABORATORIO



ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATOMICA Versión 1

Antes de realizar la curva de calibración se deben realizar estos pasos siguientes: AJUSTE DE LA POSICIÓN DE LA HORNILLA Esta sección asume que el instrumento del analista de A está accionado para arriba y se ha encendido la llama. Paso 1. Escoja un estándar que produzca una señal de aproximadamente 0.2 unidades, usted puede utilizar elementos tales como CU, manganeso o magnesio de la absorbencia. Éstos son en las longitudes de onda donde los gases de la llama no absorben la luz. Paso 2. Dé vuelta a la perilla del ajuste horizontal en el montaje de la hornilla hasta que usted obtiene la máxima absorbancia. Paso 3. Dé vuelta a la perilla rotatoria del ajuste hasta que obtenga la absorbancia máxima Paso 4. Deje el tubo capilar en el estándar para el procedimiento siguiente. El ajuste de la posición de la hornilla ahora esta completo AJUSTE DEL NEBULIZADOR La parte siguiente de la prueba de la post-instalación se hace para enarbolar el nebulizador siguiendo los pasos a continuación. (Utilice solamente una llama de aire-acetileno mientras que ajusta el nebulizador. Usar una llama del acetileno de óxido nitroso para este procedimiento puede causar una condición errática de la llama o un retroceso). Paso 1. Afloje el anillo de fijación del nebulizador dándole vuelta a la derecha (CW) hasta que este libre de la tuerca del ajuste del nebulizador. Paso 2. Para establecer un punto de comienzo, lentamente dé vuelta a la tuerca de ajuste del nebulizador a la izquierda hasta que las burbujas comiencen a aparecer en el extremo del tubo capilar en la solución estándar. Paso 3. Dé vuelta lentamente a la tuerca de ajuste del nebulizador a la derecha hasta que la absorbancia llega al máximo y comienza a disminuir. El punto de inversión en el cual la absorbencia cambia, marca el ajuste óptimo. Dé vuelta lentamente a la izquierda (CCW) de la tuerca de ajuste del nebulizador para obtener la absorbancia máxima. Paso 4. Continúe ajustando (A LA DERECHA) o (A LA IZQUIERDA) hasta que encuentre la máxima absorbancia. Calibración Del Instrumento Corrección De la Curva Las medidas cuantitativas en la absorción atómica se basan en la ley “The Beer”, que indica que la concentración es proporcional a la absorbancia (C = ka). Es bien sabido, sin embargo, que para la


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11

mayoría de los elementos, particularmente en las altas concentraciones, la relación entre la concentración y la absorbancia se desvía de la ley “The Beer”, y no es lineal. El cuadro 9 demuestra la relación entre la concentración y la absorbancia para el níquel. Calibración Del Instrumento

Cuadro 1: Absorbancia contra la concentración para el níquel Hay varias razones de éste incluyendo luz externa, temperatura no homogénea y espacio en la célula absorbente, línea que ensancha, y en algunos casos, absorción en las líneas próximas. En el pasado, era necesario trazar una absorbancia contra la curva de la concentración para que varios estándares consigan una lectura exacta del contenido elemental cuando las muestras estaban fuera de la gama lineal. Uno podría también diluir las muestras que se analizarán de modo que cayeran en la gama lineal. Cuando los microprocesadores fueron incorporados en los instrumentos de la absorción atómica la corrección automática de la curva se convirtió en una realidad. Los instrumentos de la absorción atómica del módem tienen la capacidad de calibrar y de computar concentraciones usando datos de la absorbancia de curvas lineales y no lineales. Todos los espectrómetros actuales de Perkin-Elmer AA permiten la calibración lineal o no lineal usando estándares múltiples de calibración. La ecuación usada en el método lineal de la calibración de la intercepción cero es: C = Ko(-K1A) Una curva de calibración se define con esta ecuación, se esfuerza para pasar con la absorbancia cero y la concentración cero. Una mejor técnica de los cuadrados se utiliza para determinar el coeficiente del kilolitro cuando dos o más estándares (el máximo = 8) es utilizado para la calibración. Ko es el coeficiente del intercepto, que se fija a 1.0 durante la calibración inicial. Calibración Del Instrumento Algunos espectrómetros de Perkin-EImer AA también permiten la calibración lineal donde la intercepción con el eje de la absorbancia se calcula más bien siendo fija en la absorbancia cero y la concentración cero. La ecuación usada para esta opción es: A = Kilolitro + K2C En este caso, el espacio en blanco es tratado como apenas otro punto por la menor rutina de los cuadrados que determine los kilolitros y los coeficientes K2. Para la calibración no lineal (intercepción cero), se utiliza la ecuación siguiente:


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c = Ko K1A+KJA2 KÀ-l En esta expresión, C es la concentración; A es la absorbancia observada (o señal de la emisión, en el caso de la emisión de la llama); Los kilolitros ' K2 ' y K3 son coeficientes determinados durante el procedimiento de la calibración; y Ko es el coeficiente del intercepto que es igual a 1.0 durante la calibración inicial. En la aplicación de esta ecuación, un espacio en blanco se mide siempre primero y se resta automáticamente de todas las lecturas subsecuentes. El uso de esta ecuación para la calibración en la absorción atómica ha sido descrito por Unvala 1 y por Barnett2. Esta ecuación pertenece a una clase de lfunciones conocidas como "racionales," un término aplicado a las funciones que son el cociente de dos polinomios. Las funciones de este tipo pueden aproximar la línea recta, las curvas que acercan a una asíntota, o cualquier cosa mientras tanto dependiendo de los valores de los coeficientes empíricos. Este tipo de comportamiento aproxima eso típico de las curvas de calibración de la absorción atómica para la mayoría de los elementos sobre una amplia gama de concentraciones. Estas funciones pueden también aproximar las curvas de calibración de la emisión de la llama para la mayoría de los elementos, aunque usted debe comprobar cuidadosamente para estar seguro que la curva es adecuada para sus necesidades, puesto que las curvas de la emisión de la llama pueden tener una diversa forma. Esta ecuación no lineal de la calibración se puede utilizar en dos formas, según lo demostrado, y con K3 que es fijado igual a cero. Cuando el número de los estándares de la calibración empareja el número de los coeficientes que se determinarán, es algo fácil determinar los coeficientes solucionando un sistema de ecuaciones simultáneas. Cuando el número de los estándares de la calibración excede el número de coeficientes se determinan los coeficientes. Instrumento de Calibración Seleccionar el número de estándares Usar el método de menos cuadrados. Para evitar que los estándares concentrados de la calibración dominen el procedimiento apropiado, el cargar de I/C se utiliza. Cabiendo una curva usando menos cuadrados, el software puede hacer un promedio de errores pequeños en el proceso de la estandardización. Sin embargo, tres elegidos cuidadosamente y los estándares preparados de la calibración rendirán generalmente los resultados aceptables, uniformes sobre una gama dinámica bastante larga. El algoritmo no lineal de la calibración emplea la ecuación demostrada arriba, con K2 y K3 que es fijado iguales a cero después de que se haya analizado el primer estándar de la calibración. Tan pronto como se aplique el segundo estándar, sólo K3 se fija igual a cero. Tan pronto como se hayan analizado tres o más estándares, se utiliza la ecuación completa. La única excepción ocurre cuando una curva de calibración s-shaped se detecta con la versión de tres coeficientes de la ecuación. En ese caso se recalcula la calibración usando la versión del dos-coeficiente de la ecuación. Una situación s-shaped de la calibración ocurre lo más comúnmente posible cuando la curva de calibración es casi linear y hay suficiente ruido del instrumento para hacer que aparece s-shaped. En ese caso la versión del dos-coeficiente de la ecuación es una opción excelente. En todos los casos cuando el número de los estándares de la calibración excede el número de coeficientes, el método de menos cuadrados se utiliza al determinar los coeficientes. Seleccionar el número y las concentraciones de los estándares de la calibración es muy importante. Si la concentración del análisis de todas las muestras que se analizarán las caídas dentro del estándar linear de la calibración de la gama una se utiliza. La tapa de la gama linear para la mayoría de los elementos está entre 0.20 y 0.30 unidad de la absorbancia. Por lo tanto, si la lectura de la mayor nivel está dentro de esta gama o un estándar más bajo de la calibración puede ser utilizado. De la discusión anterior, sabemos que eso que usa un punto de calibración la curva es una línea recta (cuadro 10). 1H. A. UnvaJa, Patente 4.238.830 De los E.E.U.U. Diciembre 9.1980. 2W. B. Bamett, Calibración de absorción atómica de Igorithmfor, SpectrOchim. Acta 398.829-836. 1984.


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Calibración Del Instrumento

Cuadro 2 curva de calibración de II. para 2 estándares de la calibración Generalmente, dos estándares de la calibración son óptimos en casos (el ID% a el 15%) de la curvatura moderada. Tres estándares de la calibración se deben utilizar para la curvatura severa. El cuadro 12 demuestra una curva de calibración para 3 estándares de la calibración.

Cuadro 3. Estándares de la calibración de la curva de calibración para 3

0.3

concentración 2


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Cuadro 4. Tres puntos de calibración en la gama de Unear - curva S-Formada ¿Cómo podemos seleccionar nuestros estándares de la calibración correctamente? Si todas nuestras muestras están en la gama lineal (menor que la absorbencia O.2~.30), entonces un estándar de la calibración (S I) puede ser utilizado. Se utilizan dos estándares de la calibración cuando excedemos la gama lineal generalmente S2 debemos ser 3x la concentración del SI. ¿Si sabemos nosotros estamos excediendo la gama lineal, cómo podemos decidir si utilizar dos o tres estándares de la calibración? Hay un procedimiento fácil a seguir: Concentración característica contra. Límite De Detección Paso 1 marca para arriba tres estándares. Primero debe estar en la tapa de la gama lineal. La concentración del segundo estándar debe ser aproximadamente 3x la concentración de la primera. La concentración del tercer estándar debe ser aproximadamente 6x la concentración del primer estándar (6:3: 1 regla). Paso 2. Instalar su instrumento de absorción atómica en el modo de la concentración. Autocero en el espacio en blanco. Fijar su primer estándar para ser 51. Calibrar con su segundo estándar a S2. LEER su tercer estándar. Si su valor está dentro del 10% del valor previsto hace su tercer estándar = 52 y cae su segundo estándar. Usted tiene curvatura leve y debe utilizar solamente dos estándares de la calibración. Si su tercer estándar se desvía más el de 10% del valor previsto, su curvatura es más severa y tres estándares de la calibración son necesarios. Subsistencia 52. E incorporar su tercer estándar como 53. Están raramente más de tres estándares requeridos para la calibración exacta. Sin embargo, cuando usted está utilizando más de tres estándares de la calibración, insertarlos entre los estándares que usted determinó con el 6:3: 1 regla para espaciarlos a lo largo de la curva de calibración. Concentración característica contra. Límite De Detección Concentración Característica La concentración característica en la absorción atómica (a veces llamada "sensibilidad") se define como la concentración de un elemento (expresado en el mg/l) requerido para producir una señal de la absorción del 1% (0.0044 unidad de la absorbancia). Los valores característicos de la concentración para cada elemento en diversas longitudes de onda primarias se enumeran en la sección estándar de las condiciones. Saber la concentración característica prevista permite que el operador prediga la gama de la absorbencia que será observada para una gama sabida de la concentración del elemento de interés.

BIBLIOGRAFIA: Manual de funcionamiento Espectrofotómetro de Absorción Atómica.



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Formato Nº 3.




FECHA

EQUIPO: ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATOMICA

MARCA: PERKIN-ELMER

CODIGO: AG-18

PERIODICIDAD DE CALIBRACIÓN: ANUAL.

MODELO: Analyst 300

SERIE: 4151020122


REPETICIONES

ESTANDAR (ppm) 1

2

3

1. 0.1 2. 0.2 3. 0.3 4. 0.4 5. 0.5 6. 1 7. 2 8. 5 9. 10 10. 20 Muestra 1

Coeficiente de Correlación: Pendiente:

OBSERVACIONES:




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AG-28

LABORATORIO



OXIMETRO 330

Versión 1

CALIBRACION OXIMETRO 330. Calibrar: La mejor reproductibilidad cuando temperatura de la calibración = temperatura que mide CAL Hasta

Ponga la punta de prueba en el beaker de la calibración del aire.

Calibrar

O2 CAL

25.3 °C

TP

oxi cal

OXI 330 OXI 340

Calibración


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! La espuma dentro del recipiente debe estar húmeda (no mojada) Ver también manual del usuario de OxiCal – SL en el anexo del presente manual.

Iniciar la medición. AR se ilumina de manera intermitente. Esperar hasta que en el display aparezca:

Pendiente relativa del sensor. Rango permitido: 0,6….1,25

SO2 1.08

25.4 °C

TP

oxi cal

AR

RUN/ENTER

SO2 1.18

25.4 °C

TP

oxi cal

AR


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18

Oder/or

En caso del error E3, ver capítulo “Qué hacer, Cuándo… O2 Hasta Graduar modo de medición de la concentración de oxígeno disuelto. O2 Hasta

E 3 O2

25.3 °C

TP

oxi cal

AR

Medir

7.74 mg/L O2 23.4 °C

TP

AR

Conmutar la función de medición

99.6 % O2

23.4 °C

TP

AR


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19

Graduar el modo de medición del índice de saturación de oxígeno. Para agua con un contenido de sal superior a 1 g/l se debe activar el dispositivo de ajuste del contenido de sal. En el caso de mediciones de agua de bajo o ningún contenido de sal es indispensable desactivar el dispositivo “Sal”. O2 Hasta

Seleccionar concentración de oxígeno disuelto. Activar / desactivar ajuste del contenido de sal. Activado Display “Sal”. Desactivado Sin display.

Medir las concentraciones de oxígeno con corrección del contenido

7.74 mg/lt O2 23.4 °C

TP

AR

Λ Λ

ν ν

7.74 mg/lt O2

Sal 23.4 °C

TP

AR


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CAL Hasta Display “Sal” para ajuste del contenido de sal. SUPERVISIÓN DE LA PUNTA DE PRUEBA Símbolo de la punta de prueba. Notas: El metro evalúa las puntas de prueba del tiempo D.O. de la operación.

Después de que una calibración la calidad de la medida está siempre según las

especificaciones, el símbolo de la evaluación de la punta de prueba da

solamente el aviso de cuando se requiere la generación siguiente de la punta de

prueba (véase el informe Oxi 895234 del uso en este manual).

BIBLIOGRAFIA: Manual de funcionamiento Oxímetro 330.


Graduación del contenido de sal de la solución a medir.

7.50 mg/lt

O2

Sal 8.1

AR


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Formato Nº 4.




FECHA

EQUIPO: OXÍMETRO

MARCA: WTW

CODIGO: AG-28


MODELO: OXI 330

SERIE: 310013


Temperatura Pendiente Rango Concentración O2

OBSERVACIONES:




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AG-29

LABORATORIO



OXIMETRO YSI

Versión 1

Calibrar: La mejor reproducibilidad se obtiene cuando la temperatura de calibración es igual a la temperatura de calibración es igual a la temperatura de medición. CAL Hasta Introducir el sensor en el recipiente de calibración.

Calibración Handylab OX 1

Calibrar

O2 CAL

25.3 °C

TP

Oxi Cal

AR


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! La espuma dentro del recipiente debe estar húmeda (no mojada)

Iniciar la medición. AR se ilumina de manera intermitente. Esperar hasta que en el display aparezca: Pendiente relativa del sensor. Rango permitido: 0,6….1,25

SO2 1.08

25.4 °C

TP

Oxi Cal

AR

RUN/ENTER


SO2 1.18

25.4 °C

TP

Oxi Cal

AR


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En caso del error E3, ver capítulo “Qué hacer, Cuándo… O2 Hasta Graduar modo de medición de la concentración de oxígeno disuelto. O2 Hasta

E 3 O2

25.3 °C

TP

Oxi Cal

AR


Medir

7.74 mg/lt O2 23.4 °C

TP

AR

Conmutar la función de medición

99.6 % O2

23.4 °C

TP

AR


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25

Graduar el modo de medición del índice de saturación de oxígeno. Para agua con un contenido de sal superior a 1 g/l se debe activar el dispositivo de ajuste del contenido de sal. En el caso de mediciones de agua de bajo o ningún contenido de sal es indispensable desactivar el dispositivo “Sal”. O2 Hasta

Seleccionar concentración de oxígeno Disuelto. Activar / desactivar ajuste del contenido de sal. Activado Display “Sal”. Desactivado Sin display.

Medir las concentraciones de oxígeno con corrección del contenido


7.74 mg/lt O2 23.4 °C

TP

AR

Λ Λ

ν ν

7.74 mg/lt O2 Sal 23.4 °C

TP

AR


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CAL Hasta Display “Sal” para ajuste del contenido de sal. BIBLIOGRAFIA: Manual de funcionamiento Oxímetro 5700 YSI.



Graduación del contenido de sal de la solución a medir.

7.50 mg/lt O2

Sal 8.1

AR


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Formato Nº 5.




FECHA

EQUIPO: OXÍMETRO

MARCA: YSI

CODIGO: AG-29


MODELO: 5730

SERIE: LN91L37891


Temperatura Pendiente Rango Concentración O2

OBSERVACIONES:




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AG-37



PH-METRO METHROM

Versión 1

Calibración del pH: En las mediciones del pH se hace necesaria una calibración de vez en cuando, ya que las propiedades de medición del electrón se alteran. Efectúe una calibración, por ejemplo, diariamente antes de comenzar a medir. Para ello se necesitan dos tampones. Si utiliza tampones de Metrohm puede comenzar inmediatamente la calibración. Con otros tampones hay que realizar una preselección. (Ver selección de la serie de tampones). Paso 1. Sumerja el electrodo en el primer tampón. Paso 2. Pulse la tecla “pH CAL”. Paso 3. En la pantalla aparece la temperatura. Paso 4. El dedo indica que hay que pulsar una tecla. Paso 5. Para cambiar la temperatura utilice las teclas “››” y “^”. Elija el dígito que desee cambiar con la tecla “››”. Reconocerá el digito elegido por el punto intermitente que se encuentra debajo a la derecha. Cambie ahora el número con la tecla “^”: pulse la tecla “^” repetidamente hasta que el digito deseado aparezca indicado. Cuando el valor correcto quede ajustado pulse “ENTER”. Paso 6. Si tiene una termosonda incorporada Pt 1000, usted no ha de preocuparse por la temperatura: se mide directamente. Paso 7. Se está midiendo el primer tampón. A continuación la pantalla le indica que sumerja el electrodo en el segundo tampón: el vaso del tampón esta intermitente. Hágalo y pulse “ENTER”. Paso 8. Se mide el segundo tampón. Paso 9. Tras la calibración se indican brevemente en la pantalla la pendiente (slope) y la asimetría pH (pHas) del electrodo y el instrumento esta ya preparado para medir el pH. Ahora ha calibrado el electrodo y está ya preparado para comenzar a medir el pH. Usted puede abandonar en cualquier momento la secuencia de la calibración por medio de la tecla “pH/mV/ºC”. Los resultados de la calibración se pueden comprobar y cambiar pulsando las teclas “2ND” “PARAM”, vea instrucciones breves en parámetros. Selección de la serie de tampones: El instrumento reconoce automáticamente los tampones, ya que los valores de pH de diversas series de tampones difieren ligeramente, es necesario elegir la serie de tampones que desea utilizar en la siguiente calibración. Los tampones Metrohn están ya preseleccionados en la fábrica. Si utiliza otra serie diferente de tampones, debe elegir ésta. Proceda del modo siguiente pasos para elegir la serie de tampones: Paso 1. Desconecte el aparato. Paso 2. Pulse la tecla “pH CAL” y manténgala pulsada mientras conecta el instrumento (tecla “ON/OFF”).


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Paso 3. Aparece la indicación para la selección del tampón. El número especifica la serie del tampón y el guión “-“indica que serie acaba de elegir. Se puede elegir entre las siguientes series:

1. Tampones Metrohn 2. Tampones DIN/NBS 3. Tampones Fisher 4. Tampones Merck/RiedeldeHaën 5. Tampones Ciba/Geigy Si no desea utilizar ninguno de estos tampones, elija: SP Tampones especiales.

Paso 4. Elija la serie de tampones con la tecla “pH CAL”: Pulse la tecla repetidamente hasta que aparezca indicada la serie de tampones que desee. Confírmela con “ENTER”. Calibración del pH con tampones especiales: Cuando ya haya elegido una serie de tampones vuelva a la calibración del pH, para proceder con la calibración. El proceso de calibración con tampones especiales (selección de tampones SP) difiere ligeramente de la secuencia de calibración “normal”, porque los valores del pH de los tampones deben ser introducidos: Paso 1. Sumerja el electrodo en el primer tampón. Paso 2. Pulse la tecla “pH CAL”. Paso 3. En la pantalla aparece la temperatura que usted introduce (teclas “››”, “^” y “ENTER”) o que ha sido medida. Paso 4. Introduzca el valor del pH de su primer tampón (teclas “››” y “^” y pulse “ENTER”. Observe que los valores de pH de su tampón dependen de la temperatura. Paso 5. Cuando haya introducido el valor se mide el primer tampón. Paso 6. A continuación la pantalla le indica que sumerja el electrodo en el segundo tampón. Hágalo y pulse la tecla “ENTER”. Paso 7. Introduzca el pH del tampón y pulse “ENTER”. Paso 8. Se mide el segundo tampón. Paso 9. Al finalizar la calibración aparecen brevemente la pendiente (slope) y la simetría pH (pHas). Información general sobre la calibración del pH: Paso 1. La calibración del pH permanece memorizada aún con el instrumento desconectado. Paso 2. En cualquier momento se puede salir de la secuencia de calibración con la tecla “pH/mV/ºC”. si se pulsa esta tecla antes de medir el primer tampón, se mantiene los datos de la calibración anterior. Al final de la calibración del primer tampón hay una calibración de 1 punto. Paso 3. En una calibración de 1 punto se registra un nuevo valor del pH y la pendiente anterior permanece. Paso 4. Se pueden utilizar las teclas “ENTER” o “pH CAL” para continuar el proceso de la calibración. Sólo se pueden introducir nuevos valores con la tecla “ENTER”. Paso 5. Si los valores para la pendiente (slope) y la asimetría (pHas) se encuentran fuera de los límites, el proceso de la calibración se detiene y el valor en la pantalla aparece inmediatamente. De este modo se pretende llamar la atención sobre los valores inusuales encontrados en la calibración del pH. Paso 6. Sin embargo, si usted desea aceptar el valor, pulse “ENTER”. Si pulsa “pH/mV/ºC”, no se acepta el nuevo valor y el anterior permanece memorizado. Paso 7. Límites: • Pendiente (slope): 90.0% ≤ slope ≤ 105.0% • Asimetría pH: 6.40 ≤ pHas ≤ 8.00 • La pendiente (slope) y la asimetría (pHas) se pueden visualizar e introducir pulsando las teclas

“2ND” “PARAM”. • Para efectuar buenas mediciones del pH debe tener los dos tampones la misma temperatura.

BIBLIOGRAFIA: Manual de funcionamiento pH-metro.



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Formato Nº 6.




FECHA

EQUIPO: PH-METRO

MARCA: METHROM

CODIGO: AG-37

PERIODICIDAD DE CALIBRACIÓN: Mensual.

MODELO: 744

SERIE: 87441014


Calibración de Tampones Tampón 1 Tampón 2 Temperatura Introducida Asimetría Pendiente

OBSERVACIONES:




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AG-45

LABORATORIO



TURBIDIMETRO HF DRT-100B Versión 1

PROCEDIMIENTO DECALIBRACION La calibración de este instrumento esta basada en la formacina, sustancia que puede ser producida por síntesis y reproducida repetidamente al 1%. Cuando es mezclada apropiadamente, sus partículas son uniformes en números, tamaño y forma, lo que la convierte en un estándar de turbidez ideal. La unidad de medida y la calibración de este equipo esta en unidades Nefelométricas de turbidez NTU referidas a la formacina. Las muestras de calibración se pueden obtener diluyendo la suspensión Formacina stock utilizando agua “libre de turbidez”. La suspensión Formacina Stock se puede preparar (ref. A.W.W.A. “Standard Methods 17th edition”) o se puede adquirir en forma de kit Cat No. 50040 HF Scientific El kit contiene: - 1 manual de intrusión - 2 frascos x 500ml de solución Stock Formacina 4000 NTU - 1 frascos x 4lt agua “libre de turbidez” 0.02 NTU - 4 cubetas - 4 Tapas para cubeta - 1 Standard de referencia - 1set de pipetas graduadas de 1ml, 10ml, 25ml. Agite la suspensión stock de formacina antes de pipetear asegurando una completa dispersión. Enjuague las cubetas con la solución que va a contener. La siguiente tabla muestra la relación entre diluciones de la suspensión y NTUs. Asegúrese de mezclar adecuadamente la suspensión antes de retirar una porción para dilución.

Valor NTU Pipeta Cantidad Formacina base Fsco volumen

8 10.0ml 2.0ml de 4000 NTU 1000ml 800 10.0ml 20.0ml de 4000 NTU 100ml


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Nota: cuando las muestras empiezan a flocular ya no son confiables y deberán repararse nuevamente. Esto ocurrirá rápidamente en las suspensiones mas fluidas. Calibración electrónica utilizando como estándar soluciones secundarias o soluciones frescas de formacina. Antes de intentar calibrar, es importante observar que todos los potenciómetros de calibración (ajuste de referencia, linealidad y alcance) estén interrelacionados. Esto significa que ajustando uno se afectará ligeramente el valor de los otros. El procedimiento de calibración esta contenido en los siguientes pasos: Paso 1. El día de la calibración prepare los estándar de 8 y 800 NTU usando la carta de dilución Paso 2. Limpie las cubetas del estándar de referencia y del estándar de 8 y 800 NTU. Paso 3. Para encontrar los potenciómetros de calibración, remueva uno de los tornillos y afloje el otro de la cubierta de acceso, marcada en el quipo como calibración y gírela hacia un lado. Paso 4. Seleccione el rango de 1 NTU. Estandarice el instrumento. Si su estándar de referencia nunca ha sido marcado o es un nuevo estándar indíquelo o márquelo en este momento. Paso 5. Seleccione el rango de 10 NTU. Inserte el estándar de 8 NTU y observe la lectura en la pantalla. Paso 6. Seleccione el rango 1000 NTU. Inserte el estándar de 8000 NTU y observe la lectura en la pantalla. Paso 7. Antes de hacer cualquier ajuste recuerde que los potenciómetros de calibración afectan a los otros ligeramente. Este es un ejemplo de calibración.

a. Si el instrumento lee los siguientes valores en los pasos 5 y 6.

Standard Lectura 8 NTU 7.1 NTU 800 NTU 831 NTU

b. Seleccione el rango de 10 NTU. Inserte el estándar de 8 NTU. Ajuste linealidad (10 rango,

Standard 8NTU) para hacer que lea con el estándar 8 aproximadamente 8.50 NTU en la pantalla.

Nota: Este ajuste fue compensado para responder a la interacción del ajuste del alcance en el siguiente paso.

c. Seleccione el rango de 100NTU. Inserte el estándar de 800NTU. Ajuste el potenciómetro de alcance (1000 rango, 800NTU estándar) hasta que la pantalla lea 800NTU +/- 10NTU.

d. Reestandarice el instrumento. e. Repita los pasos 5 y 6. si al colocar el estándar de 8NTU no lee 8NTU +/- 1TNU o al colocar el

estándar de 800 no le 800NTU +/- 10NTU repita el paso 7 hasta que el instrumento lea los valores correctos para todos los estándar no mas allá de los ajustes requeridos.

BIBLIOGRAFIA: Manual del usuario TURBIDIMETRO DRT-100B RESEARCH.



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33

Formato Nº 7.




FECHA

EQUIPO: TURBIDIMETRO

MARCA: HF SCIENTIFIC INC

CODIGO: AG-45


MODELO: DRT 100B

SERIE: 252005


REFERENCIAS Valor NTU Pipeta Cantidad Formacina

base Fsco volumen


Ajuste de Referencia Linealidad Alcance

OBSERVACIONES:




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AG-46

LABORATORIO



TURBIDIMETRO 2100 (HACH)

Versión 1

PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN DEL 2100N (con estándares de formazina) Paso 1. llene una célula limpia de la muestra a la línea (aproximadamente 30ml) del trapo del agua de la dilución la célula limpia y aplique una película fina del aceite de silicón. nota: para el mejor uso de la exactitud las células emparejadas de la muestra para todas las medidas durante la calibración. Una alternativa puede ser utilizar la misma célula para todos los estándares. nota: una porción de la misma agua de la dilución usada para preparar estándares se debe utilizar en este paso. nota: para salir del procedimiento de la calibración en cualquier momento sin cambiar ningún valor almacenado, presione la llave de UNITS/EXIT. nota: si al usar Stablcal estabilizó la formazina, utilice el estándar <0.1 Paso 2. Ponga la célula de la muestra en el sostenedor, y cierre la cubierta de la misma. Paso 3. Presione el botón CAL. La luz del anunciador del valor de NTU del agua de la dilución usada en la calibración anterior se exhibe en la pantalla. Nota: el cociente y el cociente de datos de la calibración se miden y se registran simultáneamente. Nota: la calibración para las unidades de medida de EBC y de NEPH de se fijan automáticamente. Nota: Sobre entrar en el modo de la calibración, la gama automática, la señal que hace un promedio encendido y las unidades de NTU se seleccionan automáticamente. Sobre la terminación de la calibración, todos los modos operacionales se restauran a los ajustes del precalibración. Paso 4. Presione el botón ENTER. La exhibición del instrumento cuenta abajo a partir de 60 a 0, y después hace una medida que se almacena y que se utiliza este resultado para calcular un factor de la corrección para la medida de todos los estándares de NTU. Nota: Si la lectura de la dilución es >0.5 NTU, un mensaje de error se exhibe en paso 11. Nota: La turbiedad del agua de la dilución puede ser "forzada" a cero más bien que a leer el agua de la dilución. No hacer caso del Agua de Dilución. Paso 5. Del instrumento los incrementos automáticamente al estándar siguiente, a las exhibiciones el valor previsto de NTU (e.g., 20.00 NTU), y a las luces del anunciador S1. Quite la célula de la muestra del sostenedor.


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Paso 6. Llene una célula limpia de la muestra a la línea de bien mezclado, estándar del formazina 20-NTU. Limpie la célula de la muestra limpia, y aplique una película fina del aceite de silicón en su superficie. Colóquela en el sostenedor de la célula, y cierre la cubierta. Nota: si al usar StablCal estabilizó la formazina, utilice el estándar de 20 NTU. Paso 7. Presione el botón ENTER. La exhibición cuenta abajo a partir el 60 a 0, y hace medidas. El instrumento aplica un factor de la corrección para compensar para la turbiedad del agua de la dilución. Los incrementos del instrumento al estándar siguiente demuestran automáticamente 2000.0 NTU, y el anunciador S2 se enciende. Quite la célula de la muestra del instrumento. Paso 8. Llene una célula limpia de la muestra a la línea de bien mezclado, estándar de 200 NTU Formazina. Limpie la célula y aplique una película fina del aceite de silicón a la superficie. Colóquela en la cubierta de la célula, y cierre la cubierta. Presione ENTER. La exhibición del instrumento cuenta abajo a partir del 60 a 0, y después hace medidas. Los incrementos del instrumento al estándar siguiente demuestran automáticamente 1000 NTU, y las luces del anunciador S3 se enciende. Quite la célula de la muestra del instrumento. Nota: si al usar StablCal estabilizó la formazina, utilice el estándar de 200 NTU. Paso 9. Llene una célula limpia de la muestra a la línea de bien mezclado, estándar de 1000 NTU Formazina. Limpie la célula y aplique una película fina del aceite de silicón a la superficie. Colóquela en la cubierta de la célula, y cierre la cubierta. Presione ENTER. La exhibición del instrumento cuenta abajo a partir del 60 a 0, y después hace medidas. Los incrementos del instrumento al estándar siguiente demuestran automáticamente 4000 NTU, y las luces del anunciador S4 se enciende. Quite la célula de la muestra del instrumento. Nota: si al usar StablCal estabilizó la formazina, utilice el estándar de 1000 NTU. Paso 10. Llene una célula limpia de la muestra a la línea de bien mezclado, estándar de 4000 NTU Formazina. Limpie la célula y aplique una película fina del aceite de silicón a la superficie. Colóquela en la cubierta de la célula, y cierre la cubierta. Presione ENTER. La exhibición del instrumento cuenta abajo a partir del 60 a 0, y después hace medidas. Los incrementos se muestran automáticamente de la dilución de agua estándar. Se exhiben las luces del anunciador S0, y el valor previamente medido del agua de la dilución. Nota: Si al usar StablCal estabilizó la formazina, utilice el estándar de 4000 NTU. Paso 11. Presione el botón CAL. El instrumento hace los cálculos basados en los nuevos datos de la calibración, almacena la nueva calibración y vuelve el instrumento al modo de la medida Nota: Si la energía se pierde durante la calibración, se pierden los nuevos datos de la calibración, y sigue habiendo la vieja calibración en efecto. Para salir de la calibración sin nuevos valores del ahorro, presione UNITS/EXIT. Nota: Si el mensaje de error E1 o E2 aparece en la exhibición, un error ocurrió durante la calibración (refiera a los códigos de error de la tabla 4). Usted puede despejar el mensaje de error y proceder con medidas presionando ENTER. Sin embargo, The CAL? si el anunciador se enciende, indica una calibración cuestionable. The CAL? el anunciador es dado vuelta apagado solamente por la recalibración, que quita datos erróneos. Prepare los nuevos estándares mezclando nuevos y bien. También compruebe para asegurarse BIBLIOGRAFIA: Manual de funcionamiento TURBIDIMETRO 2100N (HACH).



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Formato Nº 8.




FECHA

EQUIPO: TURBIDIMETRO

MARCA: HACH

CODIGO: AG-46


MODELO: 2100N

SERIE: 990400005343


REFERENCIAS Valor NTU Pipeta Cantidad Formacina

base Fsco volumen


Ajuste de Referencia Linealidad Alcance

OBSERVACIONES:




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37

AI-27



PM 10 HIGH VOLUME

Versión 1

PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION REQUERIMIENTOS GENERALES DE CALIBRACIÓN La serie GV2360 del muestreador de aire de alto volumen debe ser calibrado: 1. Durante la instalación 2. Después del mantenimiento del motor 3. Por lo menos una vez cada tres meses 4. Después de 360 horas de muestreo KITS DE CALIBRACIÓN Los dos tipos de kits de calibración disponibles para la serie GV2360 del muestreador de aire de alto volumen son G2535 y G2835. El G2535 utiliza cinco placas de resistencia para simular varias cargas de filtro. El Kit de calibración G2535 incluye: Un manómetro de enrollar G15015, tubería G2016, Adaptador de carga alta G35, orificio con certificado de calibración de flujo G25A, Cinco placas de resistencia G10230 y maleta para cargar G10219. El G2835 (Vari-Flo) es el método preferido para calibrar la serie G2360. Este simula un cambio en la resistencia, simplemente rotando la perilla en la parte más alta del calibrador. La infinita resolución permite al técnico seleccionar la resistencia de flujo deseada. El kit de calibración G2835 incluye: un manómetro de enrollar G15015, tubería G2016, adaptador de carga alta G35, orificio con certificado de calibración de flujo G28A y maleta para cargar G10219. Cada uno G2535 y G2835, es individualmente calibrado sobre un dispositivo de desplazamiento positivo estándar primario (medidor de raíz) el cual es directamente identificable al NIST.

Procedimiento de calibración El siguiente es un proceso de calibración paso a paso de un sistema de muestreo particulado (TSP) con flujo volumétrico controlado para el modelo GRASEBY/GMW GV2360. Estos pasos que son ejemplos de cálculo para determinar las ratas de flujo de calibración del muestreador. El flujo de aire a través de estos tipos de sistemas de muestreo es controlado por un controlador de


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flujo volumétrico (VFC) o un dispositivo dimensional venturi. El flujo de aire es registrado con un registrador de flujo Dixon o un manómetro. Esta calibración difiere de un muestreador de flujo de masa controlado (TSP) en que la pendiente y la intersección no tienen que ser calculadas para determinar flujos de aire. También, la pendiente y la intersección del orificio calibrador Q real, de la hoja de trabajo certificada del orificio, puede ser usada, a menos que se utilice un controlador de flujo de masa TSP, donde son usadas pendiente e intersección Q estándar. Los flujos son convertidos de las condiciones reales a las estándar, cuando las concentraciones de partículas son calculadas. Con un muestreador VFC controlado, la rata de flujo de calibración es suministrada por Graseby/GMW en una tabla de revisión que acompaña cada muestreador. El ejemplo de la hoja de trabajo de calibración adjunta, puede ser usada ya sea en un orificio calibrador ajustado Graseby/GMW modelo G25A, el cual usa placas de resistencia para variar el flujo de aire, o en un orificio calibrador variable modelo G28 A, el cual utiliza un orificio variable o ajustable. La hoja de trabajo adjunta, usa un orificio variable, el cual recomendamos cuando se este calibrando un VFC. Ambos tipos de orificio son aceptables para calibrar muestreadores de alto volumen y el proceso de calibración no cambia con ninguno de los dos. Siga los siguientes pasos para iniciar la calibración: Paso 1. Monte el orificio del calibrador y el adaptador de la placa de carga en la parte más alta del muestreador. Generalmente un filtro de muestreo no es usado durante este procedimiento. Ajuste el adaptador de carga, apriete lo tornillos para este procedimiento y asegurar que no se presentan filtraciones de aire. Paso 2. Encienda el muestreador y permita que se caliente hasta su temperatura de operación normal. Paso 3. Dirija una prueba de filtración cubriendo el hueco en la parte más alta del orificio y el tapón de presión sobre el orificio con sus manos. Escuche un silbido producido por el escape de aire. Si este sonido se escucha, se esta presentando un goteo y los tornillos necesitan ser reajustados. Evite correr el muestreador por más de 30 segundos al tiempo que el orifico esta bloqueado. Esta acción, reducirá las posibilidades de sobrecalentamiento del motor. Nunca ensaye este procedimiento de prueba de filtración con un manómetro conectado al tapón de presión sobre el orificio de calibración o el tapón de presión ubicado al lado del muestreador. El líquido de cualquier manómetro se puede derramar dentro del sistema y causar daños en el motor. Paso 4. Conecte un lado del manómetro de agua u otro tipo de dispositivo de medida de flujo al tapón de presión en el lado del orificio con un tubo aspirador de caucho. Deje el lado opuesto del manómetro, abierto a la atmósfera. Paso 5. Conecte un manómetro de agua a la desconexión rápida, ubicada en el lado exterior de aluminio del resguardo (esta desconexión rápida es conectada al tapón de presión sobre el lado del soporte de filtro). Si se utiliza un orificio G25A se usa un manómetro más grande como si existiera una posibilidad de una gran diferencia de presión en este puerto. Paso 6. Asegúrese que el orifico G 28 A está totalmente abierto (gire la perilla negra en el sentido de las manecillas el reloj). Registre las lecturas de ambos manómetros, el del orificio y el del lado del muestreador. Al leer el manómetro, un lado va hacia arriba y el otro va hacia abajo, usted suma los dos lados, y este resultado son sus pulgadas de agua. Repita este procedimiento para los otros cuatro puntos ajustando la perilla sobre el orificio variable (solo un giro suave) a las cuatro diferentes posiciones y tomando cuatro lecturas diferentes. Debe tener 5 pares de números, 10 números en total. Paso 7. Remueva el orificio variable y el adaptador de carga alta e instale un filtro limpio. Registre la lectura del manómetro del tapón lateral del muestreador. Esto es usado para calcular la rata de


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flujo operacional del muestreador. Paso 8. Registre la temperatura ambiente del aire, la presión barométrica ambiente, el número de serial del muestreador, el número de serial del orificio, la intersección y pendiente Q real del orificio con fecha del último certificado, la fecha actual, el sitio de ubicación y las iniciales del operador. Un ejemplo de hoja de datos de calibración para un muestreador de flujo volumétrico controlado, se ha adjuntado con los datos de una calibración típica. Esta incluye la relación de calibración de transferencia del orificio estándar, la cual fue tomada del la hoja de trabajo del orificio de calibración que acompaña el orificio calibrador. La pendiente y la intersección son tomadas de la sección Q real de la hoja de trabajo del orificio de calibración. Las cinco lecturas del orificio del manómetro tomadas durante la calibración, han sido registradas en la columna de la hoja de trabajo de calibración, llamada Orificio H20. Las cinco lecturas del orificio del manómetro tomadas del tapón de presión lateral, han sido registradas en la columna llamada muestreador Hg. El primer paso es convertir las lecturas del orificio a cantidades de reales de flujo de aire, que se representan usando la siguiente ecuación:

Qa = 1/m [√ ((H2O) (Ta/Pa) -b]

Donde: Qa = rata de flujo real como es indicado por el orificio calibrador, m3/min H2O = Lectura del orificio del manómetro durante la calibración, Pulg de agua Ta = Temperatura ambiente durante la calibración, °K (°K = 273 +°C) Pa = Presión barométrica ambiente durante la calibración, mmHg m = pendiente de la relación del orificio de calibración Q real. b = intersección de la relación del orificio de calibración Q real. Una vez estas ratas de flujo reales han sido determinadas para cada carrera de cinco puntos, son registradas en la columna llamada Qa, y son representadas en metros cúbicos por minuto. Las directrices de la EPA, establecen que por lo menos tres de estas ratas de flujo deben estar entre 1.1 a 1.7 m3/min (39 a 60 CFM). Este es un rango operacional aceptable de ratas de flujo del muestreador. Si no se encuentra esta condición, el muestreador debe volverse a calibrar. Una filtración de aire en el sistema de calibración puede ser la fuente de este problema. En algunos casos, tiene que ser ubicado durante la calibración para encontrar esta condición. Las lecturas de H20 del muestreador necesitan ser convertidas en mm Hg y registradas en la columna llamada Pf. Esto se hace utilizando la siguiente ecuación:

Pf = 25.4 (pulg H20/3.16) Donde: Pf es registrada en mmHg pulg H20 = Lectura de presión lateral del muestreador durante la calibración. Luego se calcula Po/Pa. Esto es usado para localizar los flujos de aire de calibración, que se encuentran en la tabla de revisión. Esto se hace utilizando la siguiente ecuación:

PO/Pa = 1- Pf/Pa

Donde: Pa = Presión barométrica ambiente durante la calibración, mmHg Al usar Po/Pa y la temperatura ambiente durante la calibración, consulte la tabla e revisión para encontrar la rata de flujo real. Registre estos flujos un la columna llamada Revisión (Look-up). Calcule la diferencia porcentual entre las ratas de flujo del calibrador y las ratas de flujo del muestreador utilizando al siguiente ecuación:

% Dif.= (Flujo de revisión-Qa)/Qa*100 Donde Flujo de revisión = Flujo encontrado en la tabla de revisión, m3/min


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Qa = Flujo del orificio durante la calibración, m3/min. Las directrices de la EPA establecen que la diferencia porcentual debe estar dentro de + o – 4%. Si esta es más grande que este valor, una filtración se puede haber presentado durante la calibración y el muestreador de ve ser recalibrado. La Línea sobre la hoja de trabajo etiquetada como Rata de Flujo Operacional, es donde se registra la lectura del tapón lateral, la cual es tomada se la placas sin resistencia bajo el orificio de calibración. Con esta lectura, Pf y Po/Pa son calculadas con las mimas ecuaciones listadas anteriormente. Esto completa la calibración de este muestreador.

Ejemplo problema. Los siguientes problemas ejemplo utilizan datos de la hoja de trabajo de calibración del muestreador VFC adjunta. Después que la información del sitio de muestreo, información del calibrador y la información meteorológica ha sido registrada en la hoja de trabajo, las ratas de flujo reales necesitan ser determinadas de las lecturas tomadas del orificio del manómetro, durante la calibración utilizando la siguiente ecuación: 1. Qa = 1/m [√ ((H2O)(Ta/Pa) -b] Donde: 2. Qa = rata de flujo real como es indicado por el orificio calibrador, m3/min 3. H2O = Lectura del orificio del manómetro durante la calibración, Pulg de agua 4. Ta = Temperatura ambiente durante la calibración, °K (°K = 273 +°C) 5. Pa = Presión barométrica ambiente durante la calibración, mmHg 6. m = pendiente de la relación del orificio de calibración Q real. 7. b = intersección de la relación del orificio de calibración Q real. Note que la temperatura ambiente se necesita en grados kelvin para satisfacer la ecuación Qa. También, la presión barométrica necesita ser reportada en milímetros de mercurio (si se usa presión barométrica al nivel del mar, esta debe ser corregida al sitio de elevación). En nuestro caso se necesitan las dos siguientes conversiones: 8. Grados Kelvin: [5/9 (grados Fahrenheit –32)] + 273 9. Milímetros de mercurio = 25.4 (pulgadas de agua/13.6) Inserte los números de la hoja de trabajo. En la prueba numero uno obtenemos: 10. Qa = 1/0.91641[√((2.9)(306/754) –0.02370] 11. Qa = 1.0912 [√ ((2.9)(.4058) –0.02370] 12. Qa = 1.0912 [√ (1.1768) –0.02370] 13. Qa = 1.0912 [1.0848–0.02370] 14. Qa = 1.0912 [1.0611.] 15. Qa = 1.158 Es posible que sus repuestas a los cálculos anteriores varíen. Esto ocurre principalmente por las diferentes cifras decimales que tienen las distintas calculadoras. No debe ser un punto de preocupación ya que generalmente estas variaciones son muy pequeñas. Con Qa determinada, la lectura de H20 del muestreador necesita ser convertida a mm Hg utilizando la siguiente ecuación: 16. Pf = 25.4 (pulg H20/13.6) Donde: 17. Pf es registrada en mmHg 18. pulg de H20 = Lectura de presión lateral del muestreador durante la calibración. Inserte los números de la hoja de trabajo:


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19. Pf = 25.4 (31.00/13.6) 20. Pf = 25.4 (2.2794) 21. Pf = 57.89 Luego se calcula Pa/Pa mediante la siguiente ecuación: 22. Pa/Pa = 1- Pf/Pa Donde : 23. Pa = Presión barométrica ambiente durante la calibración, mm Hg. Inserte los números de la hoja de trabajo: 24. Po/Pa = 1- 57.8/754 25. Po/Pa = 1 – 0.076657824 26. Po/Pa = 0.923 Use Po/Pa y la temperatura ambiente (Ta) durante la calibración para localizar el flujo para el punto de calibración en la tabla de revisión. Registre este dato en la columna llamada Revisión (look-up) Calcule la diferencia porcentual utilizando la siguiente ecuación: 27. % Dif.= (Flujo de revisión-Qa)/Qa*100 Inserte los números de la hoja de trabajo: 28. % Dif.= ( 1.146- 1.158) /1.158*100 29. % Dif.= ( -0.012)/1.158*100 30. % Dif.= ( -0.01036)*100 31. % Dif.= -1.04 Es posible que sus repuestas a los cálculos anteriores varíen. Esto ocurre principalmente por las diferentes cifras decimales que tienen las distintas calculadoras. No debe ser un punto de preocupación ya que generalmente estas variaciones son muy pequeñas. Los cálculos anteriores han sido desarrollados para todos los cónicos puntos de calibración. Una vez están hechos, la calibración esta completa.

Calibración del muestreador particulado Controlador de flujo volumétrico

TSP Sitio Orificio de calibración

Locación: Cleves OH Marca:28A Fecha: 11-95 Modelo: Variflo Técnico: Jim Tish Serial: 262N Muestreador: Serie GV 360 Pendiente Q real: 0.98000 # Serial: P2974 TSP Intersección Q real: -0.03509 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ Temperatura (Grados F ) 70 Elevación (pies) 400 Ta (Grados K) 294 Presión SL (pulg de Hg) 29.80 Ta (Grados C) 21 Pa (mmHg) 747

# Orifício Pulg H20

Qa m3/min

Muestreador Pulg Hg

Pf mm Hg

Po/Pa Revisión m3/min

% Dif

1 3.85 1.292 0.48 12.14 0.984 1.275 -1.34 2 3.80 1.284 0.55 14.00 0.981 1.272 -0.95 3 3.70 1.268 0.68 17.17 0.977 1.267 -0.05 4 3.65 1.259 0.88 22.22 0.970 1.258 -0.10 5 3.50 1.234 1.91 48.51 0.935 1.210 -1.93

Rata de flujo operacional 2.06 38.35 0.949 1.229


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Cálculos

Pulgadas de Hg = Pulgadas H2O/13.6 Pulgadas H2O, del lado del muestreador) Flujo calibrador (Qa) =1/ pendiente*(√( H2O*(Ta/Pa))- intersección) (H2O del orificio) Promedio de presión (Po/Pa) = 1- Pf/Pa

Diferencia porcentual = (Flujo de revisión – Flujo de calibración)/ Flujo de calibración *100 La rata de flujo operacional es con el filtro ajustado en su lugar. Esta es su lectura de ajuste del puerto de estancamiento.

Calibración del muestreador particulado Controlador de flujo volumétrico

TSP

Sitio Orificio de calibración Locación: Marca: Fecha: Modelo: Técnico: Serial: Muestreador: Pendiente Q real: # Serial: Intersección Q real: _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ Temperatura (Grados F ) Elevación (pies) Ta (Grados K) Presión SL (pulg de Hg) Ta (Grados C) Pa (mmHg)


Qa m3/min

Muestreador Pulg Hg

Pf mm Hg


% Dif

1 2 3 4 5

Rata de flujo operacional Cálculos Pulgadas de Hg = Pulgadas H2O/13.6 Pulgadas H2O, del lado del muestreador) Flujo calibrador (Qa) =1/ pendiente*(√ (H2O*(Ta/Pa))- intersección) (H2O del orifício) Promedio de presión (Po/Pa) = 1- Pf/Pa

Diferencia porcentual = (Flujo de revisión – Flujo de calibración)/ Flujo de calibración *100 La rata de flujo operacional es con el filtro ajustado en su lugar. Esta es su lectura de ajuste del puerto de estancamiento. BIBLIOGRAFIA: Manual de funcionamiento HIGH VOLUME P.M. 10, GRASEBY.

Revisado por: Aprobado por: Elaborado por: Andrés Lamilla

Gregorio Argüello Firma: Firma: Fecha: Mayo de 2004 Fecha: Fecha:


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Formato Nº 9.




FECHA

EQUIPO: PM 10 HIGH VOLUME

MARCA: GRASEBY

CODIGO: AI-27

PERIODICIDAD DE CALIBRACIÓN: Trimestral

MODELO: REFPS-1287-063

SERIE: 3493



Qa m3/min

MuestreadorPulg Hg

Pf mm Hg


% Dif

1 2 3 4 5

Rata de flujo operacional

OBSERVACIONES:




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AI-28



PM 2.5 Versión 1

PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN El sistema RAAS1 requiere calibración periódica. Esta sección perfila los procedimientos de la calibración recomendados para muestras de RAAS. El operador también debe ser consciente de las recomendaciones de la calibración en la Guía de aseguramiento de la calidad de la EPA´s documento 2.12. (manual de QA) EL MENÚ DE CALIBRACIÓN La calibración es controlada desde el menú de "calibración" del menú de Mantenimiento. Los pasos siguientes describen cómo acceder este menú. Paso 1. Seleccione el ítem "Mantenimiento" del menú principal y presione la tecla ENTER. Paso 2. Seleccione el ítem "Calibre" del menú de mantenimiento presione la tecla ENTER. El sistema de RAAS provee una locación centralizada para unir el equipo de calibración a los sensores de temperatura y de presión. La figura 1 muestra la ubicación de los elementos sensibles.


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FIGURA 1. Ubicación de los sensores para el RAAS-1000 y RAAS-300.

1. Sensor de temperatura ambiente. 2. Sensor de temperatura inactivo. 3. Sensor de temperatura del filtro. 4. Sensor de temperatura de gas seco. 5. Puerto de calibración de presión. CONECTOR DE CALIBRACIÓN Y UBICACIÓN DE LOS SENSORES ( RAAS-200) El sistema de revisión RAAS provee conectores de calibración para se usados en el desarrollo de la calibración de los sensores de temperatura y presión. La figura 2 abajo, muestra la ubicación de estos conectores. La figura 3 Muestra la ubicación de los elementos sensibles.


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FIGURA 2. Identificación de Características Principales.

1. Perilla de contraste. 2. Vínculos de datos y puerto. 3. Ambiente/calibración de presión. 4. Filtro/calibración de T° 5. Flujo 6. Medidor de gotas. 7. DGM/calibración de Temperatura. 8. Fuente de poder. 9. Envoltura del cableado eléctrico y tubería. 10. Ambiente/calibrador de T° 11. Plataforma de filtro. 12. Conector de energía para el modulo de control de flujo.


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FIGURA 3 Identificación de características principales.

1. Sensores de presión (detrás del panel) 2. Sensor de temperatura DGM (interno) 3. Sensor de temperatura ambiente (interno) 4. Sensor de temperatura del filtro (interno) EQUIPO DE CALIBRACIÓN El sistema RAAS, esta diseñado para permitir un amplio rango de equipos de calibración. Los sensores de temperatura pueden ser calibrados usando un calibrador de termocupla o utilizando temperaturas de referencia. El método de calibrador termocupla proporciona al operador una calibración rápida y precisa y que es fácilmente ejecutable en campo. El método de temperaturas de referencia, permite una precisión incrementada lentamente, pero es más larga y es mejor si se ejecuta en laboratorio. El sistema de presión en el sistema RAAS requiere un método de medida y cambio en la presión aplicada al puerto de calibración de presión. El sistema de flujo del RAAS debe ser calibrado usando una referencia del medidor de gas seco. Los lineamientos detallados para el equipo de calibración de los diferentes métodos son descritos a continuación: Equipo de calibración de Temperatura El método de calibración termocupla para calibrar los sensores de temperatura RAAS, requiere los aspectos mencionados abajo. Andersen, instrumentos, Inc. Recomienda este método para calibrar los sensores de temperatura.


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1. Un calibrador digital termocupla para usar con las termocuplas tipo K. El dispositivo debe ser identificable a NIST y tener una precisión de ± 2°C sobre el rango esperado de uso (-30 a 45°C).

2. Un cable de calibración especial se necesita para conectar el RAAS y el calibrador termocupla. Este cable es generalmente, un macho a un cabe de termocupla mini tipo K macho.

3. Un termómetro el cual se lea en grados centígrados, identificable a NIST y preciso a ± 2°C sobre el rango esperado de uso (-30 a 45°C). Este termómetro es usado como una revisión independiente sobre la verificación de la calibración de temperatura.

En el kit de calibración termocupla de Andersen, instrumentos, Inc. (Parte numero RAAS-CAL T1) encuentra estas especificaciones. Remítase a la guía de accesorios RAAS para más información. El método de temperatura de referencia para calibrar sensores de temperatura RAAS requiere varios aspectos: 1. Una fuente de temperatura fría. Esta puede ser un líquido que ha sido enfriado (como agua

congelada) o un bloque de metal enfriado en el cual el sensor de temperatura puede ser ubicado. La fuente de temperatura fría, debe mantener una temperatura constante entre 0 y 5 °C durante el proceso de calibración (aproximadamente 10 minutos por cada ranura de temperatura)

2. Una fuente de temperatura caliente. Esta puede ser un líquido caliente (como agua caliente) o un bloque de metal calentado en el cual el sensor de temperatura puede ser ubicado. La fuente de temperatura caliente, debe mantener una temperatura constante entre 35 y 40 °C durante el proceso de calibración (aproximadamente 10 minutos por cada ranura de temperatura)

3. Un termómetro el cual se lea en grados centígrados, identificables a NIST y precisos a ± 2°C sobre el rango esperado de uso (-30 a 45°C).

En el kit de calibración termocupla de Andersen, instrumentos, Inc. (Parte numero RAAS-CAL T1) encuentra estas especificaciones. Remítase a la guía de accesorios RAAS para más información. Equipo de calibración de presión Los requerimientos para el equipo de calibración de presión, necesarios para calibrar el sistema RAAS se mencionan a continuación: 1. Un dispositivo de medida de presión con un rango de por lo menos 500 a 900 mm Hg absolutos.

El dispositivo debe tener una legibilidad de 1 mm de Hg y una precisión de ± 5 mm Hg. El dispositivo debe ser identificable a NIST.

2. Un método para cambiar la presión aplicada al sistema RAAS y un dispositivo de medida de presión. El método debe ser capaz de generar presiones sobre el rango de 500 a 900 mmHg absolutos. Jeringas y bombas manuales de laboratorio, son dos métodos de generación de este rango de presión.

3. Una conexión Te entre el dispositivo de medida de presión RAAS y el dispositivo de cambio de presión, es requerida. El puerto de presión adjunto en el sistema RAAS es diseñado par a usar tubería de 1/8” ID. Tubería adicional y adaptadores de tubería, pueden ser necesarios dependiendo de lo requerimientos de conexión para los dispositivos de medida de presión y cambio de presión.

Andersen, instrumentos, Inc. Suministra un kit de calibración de presión (Parte numero RAAS-CAL- P), allí encuentra estas especificaciones. Remítase a la guía de accesorios RAAS para más información. Equipo de calibración de flujo La siguiente lista describe los requerimientos para el equipo de calibración de flujo. 1. Una referencia de medidor de gas seco, la cual se lee en metros cúbicos. El medidor de gas

seco debe ser identificable NIST y tener una legibilidad de 0.0002 metros cúbicos. 2. Un termómetro el cual se lea en grados centígrados, identificable a NIST y preciso a ± 2°C

sobre el rango esperado de uso (-30 a 45°C). Este termómetro debe ser localizado de forma tal que represente la temperatura de referencia del medidor de gas seco.


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3. Se requiere que el adaptador de verificación de filtración incluido en el sistema, se conecte al equipo de calibración con el Sistema RAAS.

4. Una tubería de conexión entre el adaptador de verificación de filtración y el medidor de gas seco, es requerida. El adaptador de verificación de filtración puede aceptar tubería con un diámetro interno entre 1/4” y 3/8”. Dependiendo de los requerimientos del medidor de gas seco, se puede necesitar tubería adicional y adaptadores de tubería.

En el kit de calibración de flujo RAAS de Andersen, instrumentos, Inc. (Parte numero RAAS-CAL -F) encuentra estas especificaciones. Remítase a la guía de accesorios RAAS para más información. CALIBRACIÓN DE TEMPERATURA El sistema RAAS utiliza termocuplas que cuentan con una cubierta epóxica para medir la temperatura del ambiente, el medidor de gas seco, el filtro de muestreo activo y los filtros de muestreo inactivos. Todas las termocuplas requieren dos puntos de calibración y un tercer punto de verificación. Las siguientes instrucciones describen el procedimiento para calibrar las termocuplas en el sistema RAAS. Procedimiento de calibración de temperatura usando un calibrador de termocupla El procedimiento para utilizar un calibrador digital termocupla, se esboza abajo. Es aplicable a todos los sensores de temperatura en el sistema RAAS. El procedimiento debe ser repetido para cada sensor de temperatura.

Selección de Menú Panel de nivel de calibración Ambiente Ambiente Medidor DGM

Filtro Filtro de muestreo Inactivo Sin filtro de muestreo

Tabla de anotación de termocuplas.

Paso 1. Desconecte la mini termocupla tipo K amarilla, conéctela al sensor de temperatura correspondiente, que va a ser calibrado en el panel de calibración. Remítase a la figura 8.2-1 para la ubicación de la termocupla en el panel de calibración. Remítase a la tabla 8.5-1 para la anotación de termocuplas. Paso 2. Adjunte el calibrador de termocupla al panel de calibración, usando el panel de calibración. Asegúrese que las termocuplas restantes están conectadas al panel de calibración. Una termocupla desconectada, puede hacer que el sistema sea calibrado de forma incorrecta. Paso 3. Si el calibrador de termocupla no esta encendido todavía, entonces préndalo en este punto. Paso 4. Elija el menú selección para el sensor apropiado del menú “calibración”. Remítase a la tabla 8.5-1 para anotaciones de la termocupla- Remítase a la sección 8.1 para detalles sobre como llegar el menú “calibración” presione la tecla ENTER para iniciar el proceso de calibración. Paso 5. El sistema estará listo para el punto de calibración de baja temperatura. El display a la izquierda, variará lentamente, de pendiendo de cual sensor de temperatura este siendo calibrado. El valor bajo recomendado por defecto es –20°C. Otros valores pueden ser ingresados usando las teclas numéricas en el RAAS. Ajuste el calibrador termocupla a los valores ingresados. Consulte las instrucciones incluidas con el calibrador termocupla para detalles sobre su uso. Presione la tecla enteren le RAAS, para iniciar la calibración del punto de baja temperatura. Paso 6. El sistema esperará por la señal de estabilización del calibrador termocupla. Después que la señal se ha estabilizado, el RAAAS tomará un promedio de las próximas 100 mediciones. Este


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promedio será utilizado al final del punto bajo de los dos puntos de calibración. Si el texto “Sat”, es desplegado en la pantalla, entonces el canal de la termocupla esta saturado. Consulte la sección 12 de este manual para detalles sobre la solución de este problema. La segunda línea, contiene un número representativo de la estabilidad a la entrada. La tercera línea representa el valor del convertidor A/D Paso 7. Es sistema estará listo para el punto de calibración de alta temperatura. El display a la izquierda, variará lentamente, de pendiendo de cual sensor de temperatura este siendo calibrado. El valor alto recomendado por defecto es 40°C. Otros valores pueden ser ingresados usando las teclas numéricas en el RAAS. Ajuste el calibrador termocupla a los valores ingresados. Consulte las instrucciones incluidas con el calibrador termocupla para detalles sobre su uso. Presione la tecla ENTER en el RAAS, para iniciar la calibración del punto de alta temperatura. Paso 8. El sistema esperará a que se estabilice la señal del calibrador termocupla. Después que la señal se ha estabilizado, el RAAS tomará un promedio de las próximas 100 mediciones. Este promedio será utilizado al final del punto alto de los dos puntos de calibración. Si el texto “Sat”, es desplegado en la pantalla, entonces el canal de la termocupla esta saturado. Consulte la sección 12 de este manual para detalles sobre la solución de este problema. La segunda línea, contiene un número representativo de la estabilidad a la entrada. La tercera línea representa el valor del convertidor A/D. Paso 9. El sistema ahora desplegará una ventana de estatus que contiene aumento, compensación y temperatura actual del sensor que esta siendo calibrado. El aumento y la compensación, son valores de calibración empleados por el sistema y son desplegados para referencia. La lectura de temperatura actual debe concordar con el valor desplegado en el calibrador termocupla. Cambie el calibrador a 0°C, el RAAS rastreará el cambio de temperatura y el valor desplegado en la pantalla debe estar dentro de ± 2°C. Si el RAAS no coincide, consulte la sección 12 de este manual para detalles sobre la solución de este problema. Paso 10. Separe al calibrador termocupla y el cable de calibración y reconecte la termocupla. Remítase a la figura 2 para detalles sobre la ubicación de la conexión de la termocupla en el panel de calibración. Paso 11. Ubique un termómetro con la termocupla calibrada. Remítase a la figura 8.2-2 para ubicación de los sensores. Paso 12. Espere un rato para que el termómetro y la termocupla se estabilicen. El valor desplegado en la ventana debe concordar con el termómetro dentro de ± 2°C. Si el RAAS no coincide, consulte la sección 12 de este manual para detalles sobre la solución de este problema. Paso 13. Presione la tecla “Cancel” para completar el proceso de calibración. Es sistema le indicara al operador se desea guardar la calibración. Seleccione “Yes” si la calibración es satisfactoria”. El sistema usará los nuevos valores en el cálculo de la temperatura ambiente. Seleccionar “No” eliminara esta calibración y realmacenará la calibración previa. Procedimiento de calibración de temperatura usando temperaturas de referencia El procedimiento para utilizar las temperaturas de referencia, se esboza a continuación. Este procedimiento es aplicable a todos los sensores de temperatura, en el sistema RAAS. Debe ser repetido para cada sensor de temperatura. Paso 1. Localice y remueva el elemento sensible de la termocupla deseada. La ubicación de los elementos sensibles es mostrada en la figura 3. Paso 2. Localice la termocupla con el termómetro, así las porciones sensibles de ambos


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dispositivos, son contenidas dentro de la fuente fría. Paso 3. Elija el menú selección para el sensor apropiado del menú “calibración”. Remítase a la sección 8.1 para detalles sobre como llegar el menú “calibración” presione la tecla ENTER para iniciar el proceso de calibración. Paso 4. El sistema estará listo para el punto de calibración de baja temperatura. El display a la izquierda, variará lentamente, de pendiendo de cual sensor de temperatura este siendo calibrado. Permita al termómetro y la termocupla estabilizarse por un mínimo de 10 minutos. Lea el termómetro e ingrese la temperatura utilizando las teclas del RAAS. Presione la tecla “ENTER” y tomar la lectura de calibración para este punto. Paso 5. El sistema esperará por la señal de estabilización del calibrador termocupla. Después que la señal se ha estabilizado, el RAAAS tomará un promedio de las próximas 100 mediciones. Este promedio será utilizado al final del punto bajo de los dos puntos de calibración. Si el texto “Sat”, es desplegado en la pantalla, entonces el canal de la termocupla esta saturado. Consulte la sección 12 de este manual para detalles sobre la solución de este problema. La segunda línea, contiene un número representativo de la estabilidad a la entrada. La tercera línea representa el valor del convertidor A/D Paso 6. Remueva la termocupla y el termómetro de la fuente fría y ubíquelos en la fuente caliente. Paso 7. Es sistema estará listo para el punto de calibración de alta temperatura. El display a la izquierda, variará lentamente, de pendiendo de cual sensor de temperatura este siendo calibrado. Presione la tecla ENTER en el RAAS, para iniciar la calibración del punto de alta temperatura. Permita al termómetro y la termocupla estabilizarse por un mínimo de 10 minutos. Lea el termómetro e ingrese la temperatura utilizando las teclas del RAAS. Presione la tecla “ENTER” y tome la lectura de calibración para este punto. Paso 8. El sistema esperará a que se estabilice la señal del calibrador termocupla. Después que la señal se ha estabilizado, el RAAS tomará un promedio de las próximas 100 mediciones. Este promedio será utilizado al final del punto alto de los dos puntos de calibración. Si el texto “Sat”, es desplegado en la pantalla, entonces el canal de la termocupla esta saturado. Consulte la sección 12 de este manual para detalles sobre la solución de este problema. La segunda línea, contiene un número representativo de la estabilidad a la entrada. La tercera línea representa el valor del convertidor A/D. Paso 9. El sistema ahora desplegará una ventana de estatus que contiene aumento, compensación y temperatura actual del sensor que esta siendo calibrado. El aumento y la compensación, son valores de calibración empleados por el sistema y son desplegados para referencia. La lectura de temperatura actual debe concordar con el valor desplegado en el calibrador termocupla. Si el RAAS no coincide, consulte la sección 12 de este manual para detalles sobre la solución de este problema. Paso 10. Separe el termómetro y la termocupla de la fuente caliente y ubíquelos de forma tal que queden expuestos al ambiente. Paso 11. Espere un rato para que el termómetro y la termocupla se estabilicen. El valor desplegado en la ventana debe concordar con el termómetro dentro de ± 2°C. Si el RAAS no coincide, consulte la sección 12 de este manual para detalles sobre la solución de este problema. Paso 12. Presione la tecla “Cancel” para completar el proceso de calibración. Es sistema le indicara al operador se desea guardar la calibración. Seleccione “Yes” si la calibración es satisfactoria”. El sistema usará los nuevos valores en el cálculo de la temperatura ambiente. Seleccionar “No” eliminara esta calibración y reestablecerá la calibración previa. Reinstale la termocupla en su ubicación correcta. Remítase a la figura 8.2-2 para la ubicación apropiada de la termocupla.


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CALIBRACIÓN DE PRESIÓN El RAAS contiene dos transductores de presión que son usados para medir la presión ambiente y el medidor de caída de presión. El procedimiento para calibrar cada uno de estos sensores es dado a continuación. Medidor de caída de presión Para calibrar el medidor de caída de presión, adjunte los dispositivos de medida y cambio de presión al puerto Ambiente / calibración localizado en el panel de calibración. La figura 8.2-1 Muestra la ubicación de este puerto. El dispositivo se debe adjuntar de manera tal que la mima presión sea aplicada al puerto de calibración y al dispositivo de medida de presión. Paso 1. Seleccione “meter drop” del menú “calibración”. Remítase a la sección 8.1 para detalles sobre como llegar al menú “calibración”. Presione la tecla ENTER para iniciar el proceso de calibración Paso 2. El sistema estará listo para la medida baja de caída de presión. Desconecte la fuente de intercambio de presión y el dispositivo de medida de presión del puerto de calibración. Resultara una presión diferencial de cero, sobre el sensor de medidor de caída de presión. Ingrese 0 usando las teclas numéricas del RAAS. Presione la tecla ENTER. El sistema esperará a que se estabilice la presión aplicada. Paso 3. El sistema tomará el promedio de las siguientes 100 medidas. Este valor será usado al final del punto bajo de los dos puntos de calibración. Si el texto “Sat”, es desplegado en esta ventana, entonces el canal de presión esta saturado. Si esto ocurre, consulte la sección 12 de este manual para en la solución de este problema. La segunda línea, contiene un número representativo de la estabilidad a la entrada. La tercera línea representa el valor del convertidor A/D. Paso 4. El sistema estará listo para la medida alta de caída de presión. Adjunte nuevamente el dispositivo intercambiador de presión. Ingrese 200 utilizando las teclas numéricas del RAAS, Presione la tecla ENTER, Cambie la presión de manera tal que 200 mm Hg sean la presión ambiente. Por ejemplo si la lectura del dispositivo de medida es 745 mm Hg cuando esta abierto a la atmósfera, entonces aplique la presión de forma tal que la lectura del dispositivo de medida sea 945 mm Hg. El sistema esperará a que la presión aplicada se estabilice. Paso 5. El sistema tomará el promedio de las siguientes 100 medidas. Este valor será usado al final del punto alto de los dos puntos de calibración. Si el texto “Sat”, es desplegado en esta ventana, entonces la presión que esta siendo aplicada, esta causando que el sensor se salga del rango. Si esto ocurre, consulte la sección 12 de este manual para en la solución de este problema. La segunda línea, contiene un número representativo de la estabilidad a la entrada. La tercera línea representa el valor del convertidor A/D. Paso 6. El sistema ahora desplegará una ventana de estatus que contiene aumento, compensación y temperatura actual del sensor que esta siendo calibrado. El aumento y la compensación, son valores de calibración empleados por el sistema y son desplegados para referencia. La lectura de presión actual debe concordar con el valor de la presión medida menos la presión atmosférica ± 5 mm Hg. Si este no es el caso, entonces, consulte la sección 12 de este manual para detalles sobre la solución de este problema. Presione la tecla “cancel” para continuar el proceso de calibración” Paso 7. El sistema preguntará al operador si desea guardar la calibración. Seleccione “Yes” si la calibración es satisfactoria. El sistema usará los nuevos valores en el cálculo de la medición de caída de presión. Seleccionar “No” eliminara esta calibración y reestablecerá la calibración previa. Presión Barométrica Para calibrar la presión barométrica, adjunte los dispositivos de medida y cambio de presión al


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puerto Ambiente / calibración localizado en el panel de calibración. La figura 8.2-1 Muestra la ubicación de este puerto. El dispositivo se debe adjuntar de manera tal que la mima presión sea aplicada al puerto de calibración y al dispositivo de medida de presión. Paso 1. Seleccione “barometer” del menú “calibración”. Remítase a la sección 8.1 para detalles sobre como llegar al menú “calibración”. Presione la tecla ENTER. Esto iniciara la calibración del sensor de presión barométrica. Paso 2. El sistema estará listo para la medida baja de presión barométrica. Ingrese 600 usando las teclas numéricas del RAAS. Presione la tecla ENTER. Ajústela presión de manera tal que la lectura del dispositivo de presión sea 600 mm Hg. El sistema esperará a que se estabilice la presión aplicada. Paso 3. El sistema tomará el promedio de las siguientes 100 medidas. Este valor será usado al final del punto bajo de los dos puntos de calibración. Si el texto “Sat”, es desplegado en esta ventana, entonces el canal de presión esta saturado. Si esto ocurre, consulte la sección 12 de este manual para en la solución de este problema. La segunda línea, contiene un número representativo de la estabilidad a la entrada. La tercera línea representa el valor del convertidor A/D . Paso 4. El sistema estará listo para la medida alta de presión barométrica. Ingrese 800 utilizando las teclas numéricas del RAAS, Presione la tecla ENTER. Ajústela presión de manera tal que la lectura del dispositivo de presión sea 800 mm Hg. El sistema esperará a que se estabilice la presión aplicada. Paso 5. El sistema tomará el promedio de las siguientes 100 medidas. Este valor será usado al final del punto alto de los dos puntos de calibración. Si el texto “Sat”, es desplegado en esta ventana, entonces la presión que esta siendo aplicada, esta causando que el sensor se salga del rango. Si esto ocurre, consulte la sección 12 de este manual para en la solución del problema. La segunda línea, contiene un número representativo de la estabilidad a la entrada. La tercera línea representa el valor del convertidor A/D. Paso 6. El sistema ahora desplegará una ventana de estatus que contiene aumento, compensación y temperatura actual del sensor que esta siendo calibrado. El aumento y la compensación, son valores de calibración empleados por el sistema y son desplegados con propósitos de referencia únicamente. La lectura de presión actual debe concordar con el valor de la presión medida desplegado. Presione la tecla “cancel” para continuar el proceso de calibración. Paso 7. El sistema preguntará al operador si desea guardar la calibración. Seleccione “Yes” si la calibración es satisfactoria. El sistema usará los nuevos valores en el cálculo de la medición de presión barométrica. Seleccionar “No” eliminará esta calibración y reestablecerá los valores de la calibración previa. Remueva el equipo de calibración de presión. CALIBRACIÓN DE FLUJO El procedimiento siguiente, esboza los pasos en la calibración del sistema de flujo del sistema RAAS. Los sensores de temperatura y presión deben ser calibrados y/o antes de calibrar el flujo (DGM). Remítase a las secciones 8 y 9 para procedimientos de calibración y verificación. Paso 1. Remueva la entrada del muestreador e instale el adaptador de verificación de filtración. Paso 2. Adjunte la referencia del medidor de gas seco al adaptador de verificación de filtración. Asegúrese que la válvula del adaptador de verificación de la filtración esta en la posición abierta. Paso 3. Seleccione la opción “Dry gas meter” del menú calibración y presione la tecla “ENTER”. Esto iniciará la calibración del medidor de gas seco Paso 4. El sistema iniciara la medida de calibración del coeficiente de referencia. Este valor es comúnmente conocido como el factor Y del medidor de gas seco. Este valor es determinado


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mediante la comparación del medidor de gas seco con una calibración estándar. Este valor debe ser suministrado con el medidor de gas seco. El RAAS multiplica los números de volúmenes ingresados por el operador como factor Y, para obtener el volumen real. Paso 5. El sistema estará listo para la medida de volumen de referencia inicial. Ingrese el número y presione la tecla “ENTER”. Paso 6. El sistema estará listo para la temperatura de referencia del medidor de gas seco. Ingrese la temperatura actual de referencia del medidor de gas seco y presione la tecla “ENTER”. El sistema tirará aire a través del sistema a una rata nominal de 16.67 litros por minuto. Paso 7. El sistema tirará aire a través del medidor de referencia hasta que la tecla “cancel” sea presionada. Se recomienda que por lo menos 0.5 metros cúbicos se permitan pasar a través del medidor de referencia antes que la tecla “cancel” sea presionada. Paso 8. El sistema estará listo para el volumen final de la referencia del medidor de gas seco. Ingrese el número y presione la tecla “ENTER”. Paso 9. El sistema estará listo para la temperatura de referencia del medidor de gas seco. Ingrese la temperatura actual de la referencia del medidor de gas seco y presione la tecla “ENTER”. Paso 10. El sistema estará listo para el volumen inicial del medidor de referencia. Ingrese el número y presione la tecla “ENTER”. Paso 11. El sistema estará listo par ala temperatura de referencia del medidor de gas seco. Ingrese la temperatura actual de la referencia del medidor de gas seco y presione la tecla “ENTER”. El sistema tirará aire a través del sistema a una rata nominal de 18.33 litros por minuto. Paso 12. El sistema tirará aire a través del medidor de referencia hasta que la tecla “cancel” sea presionada. Se recomienda que por lo menos 0.5 metros cúbicos se permitan pasar, a través del medidor de referencia antes que la tecla “cancel” sea presionada. Paso 13. El sistema estará listo para el volumen final de referencia del medidor de gas seco. Ingrese el número y presione la tecla “ENTER”. Paso 14. El sistema estará listo para la temperatura de referencia del medidor de gas seco. Ingrese la temperatura actual de referencia del medidor de gas seco y presione la tecla “ENTER”. Paso 15. El sistema estará listo para el volumen inicial del medidor de referencia. Ingrese el número y presione la tecla “ENTER”. Paso 16. El sistema estará listo para la temperatura de referencia del medidor de gas seco. Ingrese la temperatura actual de referencia del medidor de gas seco y presione la tecla “ENTER”. El sistema tirará aire a través del sistema a una rata nominal de 15.00 litros por minuto. Paso 17. El sistema tirará aire a través del medidor de referencia hasta que la tecla “cancel” sea presionada. Se recomienda que por lo menos 0.5 metros cúbicos se permitan pasar a través del medidor de referencia antes que la tecla “cancel sea presionada”. Paso 18. El sistema estará listo para el volumen final de referencia del medidor de gas seco. Ingrese número y presione la tecla “ENTER”. Paso 19. El sistema estará listo para la temperatura de referencia del medidor de gas seco. Ingrese la temperatura actual de referencia del medidor de gas seco y presione la tecla “ENTER”. Paso 20. El sistema desplegara una pantalla de estatus que contienen los factores de calibración


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para cada rata de flujo y el factor promedio de calibración. Los factores individuales deben estar dentro de 0.1 cc/tick. El valor promedio debe estar entre 5.5 y 6.8 cc/tick. LA bomba debe estar corriendo y la lectura de la rata de flujo debe ser 16.67 (±0.2) litros por minuto. Si estos valores no se encuentran en el rango dado, entonces remítase a la sección 12 para instrucciones en la solución de problemas. Presione la tecla “cancel” para continuar el proceso de calibración. Paso 21. El sistema preguntará al usuario si acepta la calibración. Seleccione “Yes” si la calibración es satisfactoria. El sistema usará los nuevos valores en el cálculo de la rata de flujo. Seleccionar “No” eliminará esta calibración y reestablecerá los valores de la calibración previa. ARCHIVO Y REESTABLECIMIENTO DE LOS VALORES DE CALIBRACIÓN El muestreador RAAS, permite que los valores de calibración sean archivados y realmacenados. Lo que proporciona al usuario una copia de los valores de calibración. Archivar los valores de calibración El sistema RAAS permite al usuario guardar una copia de los valores de calibración son usados actualmente por el sistema. Esta característica es muy útil en ciertos eventos de mala calibración y cuando se actualiza el sistema RAAS. Andersen Instruments, Inc. Recomienda que los valores de calibración sean archivados después de una calibración exitosa. Los pasos para archivar los valores de calibración son los siguientes: Paso 1. Seleccione el ítem “Maintenance” (mantenimiento) del menú principal y presione la tecla “ENTER”. Se desplegara el menú de mantenimiento. Paso 2. Seleccione el ítem “Archive valúes” (archivar valores) del menú de mantenimiento y presione la tecla “ENTER”. Se desplegará el menú de archivo y Reestablecimiento. Paso 3. Seleccione el ítem “Archive Cal valúes” (archivar valores calculados) y presione la tecla “ENTER”. El sistema enviará el siguiente mensaje “esto sobrescribirá las calibraciones archivadas, continua?”. Seleccione “yes” y presione la tecla “ENTER”. Los valores de calibración han sido archivados. Reestablecimiento de los valores de calibración El sistema RAAS permite al usuario realmacenar la copia archivada de los valores de calibración. Los pasos para realmacenar los valores e calibración archivados son los siguientes: Paso 1. Seleccione el ítem “Maintenance” (mantenimiento) del menú principal y presione la tecla “Entre”. Se desplegara el menú de mantenimiento. Paso 2. Seleccione el ítem “Archive valúes” (archivar valores) del menú de mantenimiento y presione la tecla “ENTER”. Se desplegará el menú de archivo y Reestablecimiento. Paso 3. Seleccione el ítem “Restore Cal valúes” (realmacenar valores calculados) y presione la tecla “ENTER”. El sistema enviará el siguiente mensaje “esto sobrescribirá las calibraciones actuales, continua?”. Seleccione “yes” y presione la tecla “ENTER”. Los valores de calibración han sido reestablecidos. BIBLIOGRAFIA: Manual De funcionamiento PM2.5.

Revisado por: Aprobado por: Elaborado por: Andrés Lamilla Gregorio Argüello Firma: Firma: Fecha; Mayo de 2004 Fecha: Fecha:


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Formato Nº 10.




FECHA

EQUIPO: PM 2.5

MARCA: ANDERSEN RAAS

CODIGO: AI-28

PERIODICIDAD DE CALIBRACIÓN: Trimestral

MODELO: 2.5 - 100

SERIE: 2.5-100-00191


Temperatura en Frió Temperatura Caliente Temperatura Ambiente

Presión ∆ Presión

Flujo Boquilla Flujo Ducto

OBSERVACIONES:




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ANEXO B

(Ensayos de Suelos y de Aire)


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CODIGO 01-02-04

LABORATORIO



DETERMINACIÓN DE Ca, Na Y K 11

Versión 1

EQUIPO Espectrofotómetro d4e llama Beckman D.U. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Y CONDICIONES DE TRABAJO. Solución Stock de Ca (I): disuelva 5.1066 g de CaCO3 C.P. en HCl al 10% y lleve a sequedad en baño de maría. Disuelva el residuo y lleve a 500 ml con HCl 0.01N. Filtre y guarde en frasco de polietileno. Rotule como solución Stock de Ca 0.2N. Solución de Stock de Mg (II) Mg 0.05N: disuelva 0.3015 g de cinta de magnesio limpia en HCl al 10% y proceda luego en forma análoga a como se prepara la solución de Ca. Rotule como solución stock de Mg 0.05N. Solución stock de K y Na (III) k 0.015 y Na 0.01N: pese 0.5591 g de KCl y 0.2922 g de NaCl en vasos de precipitados; disuelva, mezcle y lleve a volumen de 500 ml con HCl 0.01N. Pase al frasco de polietileno y rotule. Solución stock de K 0.015N y Na 0.01N. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Y CONDICIONES DE TRABAJO. Patrones de trabajo para Ca, Na y K: a partir de las soluciones stock prepare soluciones patrón para obtener las curvas de emisión vs. concentración de los elementos, de acuerdo con la siguiente tabla.

Preparación de soluciones patrón para Ca, Na y K para su determinación por fotometría de llama.

Patrón ml de alícuota ml de alícuota ml de alícuota Volumen Solución I Solución II Solución III final A 0 + 0 + 0 500 ml 1 2 + 2 + 2 500 ml 2 5 + 5 + 5 500 ml B 10 + 10 + 10 500 ml C 25 + 25 + 25 500 ml D 50 + 50 + 50 500 ml Diluya las alícuotas a un volumen final de 500 ml con HCl 0.01N. Las soluciones deben conservarse a menos de 10°C y deben renovarse cuando exhiban turbidez.

11IGAC: “METODOS ANÁLITICOS DEL LABORATORIO DE SUELOS, INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTIN CODAZZI (IGAC QUINTA EDICIÓN) página 33


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Concentraciones finales de Ca, Mg, K y Na en las soluciones de trabajo.

No Ca me/l Mg me/l K me/l Na me/l A 0.0 0.0 0.0 0.0 1 0.8 0.2 0.06 0.04 2 2.0 0.5 0.15 0.10 B 4.0 1.0 0.30 0.20 C 10.0 2.5 0.75 0.50 D 20.0 5.0 1.5 1.0 Nota: el magnesio no se lee por fotometría pero se adiciona a las soluciones de trabajo para armonizar los patrones con las soluciones problema. Curvas Standard de Ca, K y Na: para obtener estas curvas siga las instrucciones del manual de funcionamiento del aparato (control de humedad, limpieza del quemador, presiones del oxígeno y acetileno, etc.). Las condiciones de trabajo y las lecturas obtenidas en el aparato Beckman DU del laboratorio del IGAC se reportan en las siguientes tablas.

Condiciones de trabajo aparato Beckman DU

Calcio Sodio Potasio Longitud de onda, nm 422.7 588 775 Slit, mm 0.03 0.04 0.6 Sensibilidad 8 8 off Selector 0.1 0.1 0.1 Dark 1 1 1 Tubo Azul (out) azul (out) azul (out) Resistor 2 2 2 Oxígeno, psi de 35 12 12 12 Acetileno, psi de 7 3.5 3.5 3.5

Lecturas típicas obtenidas con las soluciones patrones

% de emisión No Calcio Sodio Potasio A 3 1 1 1 10 8 5 2 16 16 11 B 31 27 23 C 64 60 54 D 100 100 100


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CODIGO 02-02-04

LABORATORIO



ACIDEZ INTERCAMBIABLE12

Versión 1

La acidez intercambiable se define como la porción de acidez del suelo que se reemplaza con una solución de sal neutra no amortiguada (Coleman y Thomas, 1967). Como sal neutra puede emplearse el KCl, NaCl y CaCl2. La acidez intercambiable en los suelos esta constituida principalmente por aluminio monomérico y por pequeñas cantidades de hidrógeno de cambio. En los suelos donde la materia orgánica contribuye primordialmente a la capacidad catiónica de cambio, parece existir una alta proporción de acidez intercambiable en forma de H+ de cambio; pero, de acuerdo con Yuan (1963), esto es más aparente que real, ya que el aluminio presenta dificultad para ser extraído de la materia orgánica y en estas condiciones el hidrógeno que aparentemente es intercambiable, se produce en realidad por la hidrólisis del aluminio difícilmente intercambiable (Coleman y Thomas, 1967). La determinación de acidez intercambiable se restringe a los suelos con pH inferiores a 5.5 ya que las soluciones salinas neutras no extraen los hidroxialuminios y los grupos acídicos de la materia orgánica, salvo los carboxílicos, no ionizan apreciablemente a pH inferiores a 7.0 (Coleman y Thomas, 1967). Lo anterior significa que la acidez intercambiable del suelo esta dado por los componentes que se comportan como ácidos fuertes. En líneas generales, esta determinación consiste en una extracción con solución de sal neutra no amortiguada y la titulación, en el extracto, de la acidez total. La solución salina utilizada en la extracción del aluminio debe cumplir dos requerimientos esenciales alta concentración del ión desplazante y conservación del aluminio en forma soluble. El KCl, 1N es la solución más comúnmente utilizada para la extracción del aluminio; en la operación de lavado se forma acidez suficiente para mantener un pH bajo que garantice la solubilidad del aluminio. En el extracto obtenido puede determinarse la acidez intercambiable por titulación, por este mismo método es posible diferenciar entre aluminio e hidrógeno de cambio. La determinación de aluminio puede también, efectuarse colorimétricamente con aluminio o con eriochrome – cyanine R, de acuerdo con las técnicas dadas por Maclean (1965). Por el método volumétrico, una vez extraída la acidez, el filtrado se titula con una base Standard. Esquemáticamente, las reacciones involucradas en la determinación de acidez intercambiable, por el método de la titulación, son las siguientes:

HCl + NaOH H2O + NaCl

AlCl3 + 3NaOH Al (OH)3 + 3 NaCl

Si se quiere discriminar entre hidrógeno y aluminio intercambiables, se agrega el extracto, ya titulado una solución de NaF, el aluminio que esta en forma de hidróxido, forma un complejo estable, flualuminato, y deja en libertad iones OH-. 12IGAC: “METODOS ANÁLITICOS DEL LABORATORIO DE SUELOS, INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTIN CODAZZI (IGAC QUINTA EDICIÓN). Página 53


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La cantidad de aluminio se determina por titulación de los OH- liberados con ácido Standard. Las reacciones efectuadas pueden esquematizarse de esta manera:

Al (OH)3 + 6NaF 3NaOH + Na3 AlF6 NaOH + HCl H2O + NaCl

La diferencia entre la acidez y el aluminio intercambiable da el hidrógeno intercambiable. EQUIPO Balanza Frascos de extracción de 50 ml Erlenmeyers de tubuladura lateral 250 ml Embudos Buchner Probetas Buretas de 25 ml REACTIVOS Cloruro de potasio 1N: pese 746.0 g KCl C.P. y lleve a un volumen de 10 litros. Hidróxido de sodio 0.1N: pese 20 g de NaOH en lentejas, disuelva y lleve a un volumen de 5 litros con agua destilada. La solución se estandariza con biftalato de potasio. Ácido clorhídrico 0.1N: estandarice la solución con base de normalidad conocida. Fluoruro de sodio 4%: pese 20 g de NaF, disuelva en agua y lleve a un volumen de 5 litros. Fenolftaleína 0.1%: disuelva 0.1 g de fenolftaleína en 100 ml de alcohol etílico de 95°. PROCEDIMIENTO Paso 1. Pese 10 g de suelo en frascos de extracción de 50 ml, agregue 30ml de solución de KCl, tape y agite mecánicamente durante media hora. Deje en reposo por 10 minutos. Filtre con ayuda de succión y lave con porciones de KCl hasta obtener en el filtrado un volumen de 150 ml. Titule el filtrado con NaOH 0.1N en presencia de fenolftaleína. Esta titulación permite calcular la acidez intercambiable, que se expresa en me/100 g de suelo seco a 105°. Paso 2. Para hacer la discriminación entre hidrógeno y aluminio de cambio, proceda como sigue: a la solución procedente de la titulación anterior, coloreada de rosado, agregue 1 gota de HCl; agregue entonces 10 ml de NaF y agite. Si el extracto de suelo contiene aluminio de cambio, el color rosado retorna; titule, entonces la solución con HCl 0.1N, justamente hasta que el color rosado desaparezca y agregue 2 gotas más de fenolftaleína. Si reaparece el color rosado, continúe la titulación hasta que una nueva adición del indicador, agitación vigorosa y reposo por pocos minutos no coloree la solución rosado. Esto indica que la titulación esta completa. Paso 3. Los resultados de esta segunda titulación permite calcular el aluminio de intercambio, que se expresa en me/100 g de suelo seco a 105°. La diferencia entre acidez intercambiable y aluminio intercambiable da el hidrógeno de cambio. CÁLCULOS

Acidez intercambiable: me/100 g = Pm

pwNV )100(* +


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donde: V = volumen de NaOH empleado en la titulación N = normalidad del NaOH Pm = peso de la muestra empleada en la extracción pw = humedad de la muestra a 105°C, expresada sobre base seca

Aluminio intercambiable: me/100 g = Pm

pwNV )100´*(´* +

Donde: V´= volumen de HCl empleado en la titulación, después de la adición de NaF N´= normalidad del ácido Pm = peso de la muestra empleada en la extracción pw = humedad de la muestra a 105°C, expresada sobre base seca Hidrógeno de cambio = Acidez intercambiable – Al intercambiable me/100 g me/100 g me/100 g


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CODIGO 03-02-04

LABORATORIO



NITRÓGENO TOTAL13

Versión 1

La determinación de nitrógeno total en los suelos reviste algunas dificultades, especialmente en lo que concierne al conocimiento de las formas de nitrógeno presentes y al bajo contenido del elemento. El contenido de nitrógeno total varía de menos de 0.02% a más de 2.5% en suelos orgánicos. La capa superficial de la mayoría de los suelos cultivados contiene entre 0.06 y 0.5% de N (Bremmer, 1965). El método más utilizado para la determinación del N es el método de Kjeldahl que, en líneas generales, consta de tres etapas: a) un proceso de oxidación húmeda o digestión, en que el nitrógeno presente se transforma en amonio, b) destilación del amonio de la solución digerida, c) valoración del amonio. La digestión se realiza calentando la muestra con ácido sulfúrico concentrado, al cual se adicionan sales (K2SO4, Na2SO4) que aumentan la temperatura de la digestión y catalizadores (Cu, Hg, Se) que aceleran la rata de descomposición de la materia orgánica. La destilación del amonio se realiza liberando el amonio con un álcali, después de la precipitación del catalizador, y recogiéndolo sobre ácido bórico, que contiene un indicador. La posterior valoración del amonio absorbido en el ácido bórico se efectúa con un ácido estandarizado. Los resultados se reportan en %N sobre base seca a 105°C. El procedimiento anteriormente descrito no valora las formas de nitrógeno que contienen enlaces N – N y N – O y, por lo tanto, no incluye el nitrógeno del suelo que esta en forma de nitratos y nitritos, como tampoco recupera cuantitativamente el amonio nativo fijado a la arcilla (Stewar y Porter, 1963) Las modificaciones al método Kjeldahl, con el objeto de incluir nitratos y nitritos, tales como la reducción alcalina, el tratamiento con ácido salicílico o permanganato están descritos y discutidos en los trabajos de Bremmer, 1965. MÉTODO DE KJELDAHL MODIFICADO

EQUIPO Balanza analítica Unidad de digestión Macro – Kjeldahl Unidad de destilación Macro – Kjeldahl Balones Kjeldahl de 800 ml Erlenmeyers de 500 ml Bureta de 25 ml Probetas 20 y 250 ml 13IGAC: “METODOS ANÁLITICOS DEL LABORATORIO DE SUELOS, INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTIN CODAZZI (IGAC QUINTA EDICIÓN). Página 78.


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REACTIVOS Acelerador para la digestión: mezcle en un mortero 20 g de CuSO4 * 5H2O previamente pulverizado y seco a 110°C con 3 g de HgO y 1 g de Se en polvo. Mezcle una parte del conjunto con 20 partes de Na2SO4 anhidro. El K2SO4 sustituye satisfactoriamente a este reactivo. Soda de 40% con agente reductor: disuelva 3 Kg de NaOH técnico (con bajo contenido de N) en 3 litros de agua. Deje en reposo la solución durante varios días para sedimentas el Na2CO3; decante el líquido que sobrenada. Disuelva 360 g de Na2S2O3 * 5H2O en 1.5 litros de agua y mezcle con la soda anteriormente preparada. Indicador mixto: disuelva en 100 ml de etanol de 95%, 0.5 g de bromo cresol verde y 0.1 g de metil rojo. Ácido bórico: disuelva en 1 litro de agua 40 g de H3BO3. Adicione 5 ml de indicador mixto. Ajuste el pH de esta solución con HCl o H2SO4 0.1N hasta cuando el color azuloso tienda hacia el rosado (pH 4.5). H2SO4 concentrado. Zinc granulado o piedra pómez. PROCEDIMIENTO Paso 1. De acuerdo con el contenido de materia orgánica del suelo, pese de 2 a 5 g de muestra finamente pulverizada. Transfiera a un balón Kjeldahl de 800 ml. Agregue aproximadamente 10 g del acelerador de digestión, 30 ml de H2SO4 concentrado e inicie la digestión con llama baja. Aumente luego gradualmente la temperatura. Si se adhieren partículas de suelo al cuello del balón pueden arrastrarse con agua destilada. Al término de la operación (1 hora más o menos) la solución es límpida. Suspenda el calentamiento y enfríe. Paso 2. Diluya el digerido con 250 ml de agua destilada libre de amoniaco, agregue unos granos de zinc o piedra pómez y 80 ml de soda del 40% con reductor. Conecte el balón al destilador y agite la solución por algunos instantes. En el extremo del refrigerante coloque previamente un erlenmeyer de 500 ml con 25 ml de ácido bórico e indicador mixto, destinado a recoger el amoniaco desprendido en el curso de la destilación. Refrigere y comience la destilación. Suspenda la operación cuando se hayan recogido aproximadamente 150 – 200 ml del destilado sobre el ácido bórico. Paso 3.Valore el amoniaco del destilado con H2SO4 o HCl 0.1N hasta obtener un punto finan similar al dado por el blanco. Es preciso llevar un blanco de reactivo. Reste la lectura del blanco de la de los problemas. CÁLCULOS

Nitrógeno total, N% = V * n * 0.014 Pm

pw)100( +

donde, V = volumen del ácido Standard utilizado en la valoración, al cual se ha restado el volumen del mismo utilizado para el blanco. n = normalidad del ácido. pw = % de humedad del suelo. Pm = peso de la muestra.


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CODIGO 04-02-04

LABORATORIO



FÓSFORO TOTAL14

Versión 1

EQUIPO Crisoles de platino. REACTIVOS Carbonato de sodio anhidro, Na2CO3, reactivo puro. Ácido sulfúrico, H2SO4 0.8N: diluya 22 ml de H2SO4 concentrado en agua destilada y complete el volumen a 1 litro. Ácido sulfúrico, H2SO4 9N: diluya 250 ml de H2SO4 concentrado en agua destilada y complete el volumen a 1 litro. Ácido sulfúrico, H2SO4 2N: diluya 55 ml de H2SO4 concentrado en agua destilada y complete el volumen a 1 litro. PROCEDIMIENTO Paso 1. En un crisol de platino coloque 1 g de muestra de suelo pasada por un tamiz de 100 mallas, mezcle con 4 g de Na2CO3 anhidro, mezcle íntimamente con una varilla de vidrio. Distribuya 1 gramo de carbonato de sodio adicional sobre la mezcla. Coloque el crisol sobre un triángulo de vitrosil, ligeramente inclinado. Cubra el crisol 9/10 con la tapa para impedir la formación de condiciones reductoras. Paso 2. Caliente con quemador Bunsen, utilizando primero llama baja en el lado del crisol opuesto a la parte descubierta. Caliente luego por 5 o 10 minutos hasta el rojo vivo. Este calentamiento remueve la humedad de la muestra y evita las pérdidas por salpicaduras. Aumente gradualmente la llama hasta que, después de 5 o 10 minutos, la masa funda completamente. La fusión se termina después de 5 minutos de calentamiento intenso. La masa líquida queda completamente quieta sin burbujas. Remueva la tapa, colóquela sobre una placa de vitrosil, caliente el crisol por 1 o 2 minutos más con llama entera. Remueva el crisol del quemador, utilizando pinzas con terminales de platino. Déle al crisol un movimiento giratorio para expandir el fundido en forma de capa delgada sobre las paredes del crisol. Paso 3.Una vez enfriado el crisol, colóquelo junto con la tapa en un vaso de 400 ml que contenga 30 ml de ácido sulfúrico 9N. Cubra con un vidrio de reloj, para evitar pérdidas producidas por la efervescencia del fundido en la solución ácida. Hierva el crisol y la tapa en un vaso pequeño, que contenga 20 ml de ácido sulfúrico 2N. Agregue, esta solución a la solución principal. Transfiera a balones volumétricos de 200 ml y lleve a volumen con agua destilada, mezcle vigorosamente. La solución final queda aproximadamente 1N. Determine el fósforo por el método de la solución sulfomolíbdica de Jackson (1958) o por el método de Matt (1970). Descritos en el fraccionamiento de fósforo. 14IGAC: “METODOS ANÁLITICOS DEL LABORATORIO DE SUELOS, INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTIN CODAZZI (IGAC QUINTA EDICIÓN). Página 95


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CÁLCULOS

P, ppm = gml

VfVoL**000.1

000.1***

L = lectura sobre la curva, en partes por millón. Vo = volumen utilizado en la extracción del P. Vf = volumen final en la colorimetría. g = peso suelo utilizado en la extracción. ml = mililitros de alícuota utilizados en la colorimetría. Para una muestra de 1 g extraída con 50 ml y volumen final en la colorimetría de 200 ml.

P, ppm = mlalícuotaL 000.1*


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CODIGO 05-02-04

LABORATORIO



FÓSFORO ORGÁNICO15

Versión 1

(MÉTODO DE IGNICIÓN, DE CENICAFÉ)

EQUIPO Horno mufla eléctrico. Crisoles de porcelana Coors. Agitador recíproco. Tubos de polipropileno de 100 ml. REACTIVOS Ácido sulfúrico, H2SO4 0.8N: diluya 22 ml de ácido sulfúrico concentrado en agua destilada; complete el volumen a 1 litro. PROCEDIMIENTO Paso 1. Calcine en la mufla a 550°C 1 g de suelo molido y pasado por tamiz de 2mm, por 6 horas. Enfríe. Transfiera el suelo calcinado a tubos de polipropileno de 100 ml; agregue 50 ml de solución de ácido sulfúrico 0.8N. Agite por 6 horas. Determine el fósforo en una alícuota. Efectúe el mismo procedimiento de extracción sobre una muestra sin calcinar. La diferencia 3entre el fósforo extraído en las muestras calcinadas y sin calcinar se toma como fósforo orgánico. Valore el fósforo colorimétricamente por el método de la solución sulfomolíbdica (Jackson, 1958) o por el método de Matt (1970), descritos en el fraccionamiento de fósforo. CÁLCULOS

P, ppm = gml

VfVoL**000.1

000.1***

L = lectura en la curva, en ppm. Vo = volumen utilizado en la extracción del P. Vf = volumen final en la colorimetría. Para una muestra de 1 g, extraída con 50 ml y colorimetría efectuada en 50 ml, para muestras calcinadas y sin calcinar.

P, ppm = ml

L 500.2*

P orgánico = P muestra calcinada – P muestra sin calcinar. 15IGAC: “METODOS ANÁLITICOS DEL LABORATORIO DE SUELOS, INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTIN CODAZZI (IGAC QUINTA EDICIÓN). Página 97.


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CODIGO 06-02-04

LABORATORIO



FÓSFORO DISPONIBLE16

Versión 1

La determinación de fósforo disponible se realiza solubilizando el elemento y determinándolo cuantitativamente por un método apropiado. Como extractantes del fósforo disponible se utilizan: agua destilada, ácido clorhídrico y ácido sulfúrico diluidos, soluciones de bicarbonato de sodio y solución de ácido clorhídrico más fluoruro de amonio. Los extractantes más comúnmente utilizados son los dos últimos. Para la extracción con bicarbonato de sodio (Olsen et al, 1954), se usa una solución 0.5M de la sal a pH 8.5. En los suelos neutros, alcalinos o calcáreos, que contienen fosfato de calcio, el bicarbonato precipita carbonato de calcio con la consiguiente disminución del calcio y aumento en la concentración de fósforo en la solución del suelo. En suelos ácidos, que contienen fosfatos de hierro y aluminio, aumenta la concentración de fósforo en la solución del suelo con la subid del pH (Lindsay y Moreno, 1960). La solución de HCl + NH4F, (Dickman and Bray, 1940; Bray and Kurtz, 1945), utilizada con buenos resultados en suelos ácidos, remueve las formas de fósforo fácilmente solubles en ácido y una gran proporción de fosfatos de calcio y de hierro y aluminio. Estos últimos, por formación de complejo entre los metales y el ion fluoruro. Para la determinación cuantitativa del elemento en el extracto, el método que se adapta mejor a las cantidades de fósforo existentes en los suelos y que da una buena sensibilidad, es el del “azul del molibdeno”. Se basa en la formación del complejo fosfomolíbdico entre los iones ortofosfato de la solución y el molibdato ácido que se adiciona. El complejo fosfomolíbdico, por acción de agentes reductores, como el cloruro estanoso, produce el colorante azul de molibdeno. La intensidad del color azul varía con la concentración de fósforo y esta también sensiblemente afectada por tres factores tales como acidez, presencia de arsenatos, silicatos y algunas sustancias que influyen sobre las condiciones de oxidación – reducción del sistema (Olsen y Dean, 1965). MÉTODO DEL BICARBONATO (OLSEN)

EQUIPO Balanza analítica. Frascos de extracción de 250 ml. Agitador mecánico. Embudos de filtración y vástago largo. Vasos de precipitados de 150 ml. Pipitas volumétricas de 1 y 5 ml Balones aforados de 25 ml. Fotocolorímetro. 16IGAC: “METODOS ANÁLITICOS DEL LABORATORIO DE SUELOS, INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTIN CODAZZI (IGAC QUINTA EDICIÓN). Página 125.


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REACTIVOS Bicarbonato de sodio 0.5M a pH 8.5: disuelva en agua destilada 42 g de NaHCO3 comercial y lleve a volumen de 1 litro. Ajuste el pH a 8.5 con NaOH y cubra la solución con aceite mineral para evitar el contacto directo de la superficie del líquido con el aire. Molibdato de amonio 1.5% en HCl: disuelva 15 de molibdato de amonio, (NH4) 6Mo7O24 * 4H2O en 300 ml de agua tibia. Filtre, si es necesario, y añada lentamente a la solución fría 342 ml de HCl concentrado. Diluya finalmente el volumen de 1 litro. Esta solución contiene un excedente de 50 ml de HCl para disolver el NaHCO3. Solución stock de cloruro estannoso: diluya 10 g de SnCl2 * 2H2O en 25 ml de HCl concentrado. Conserve esta solución en atmósfera e hidrógeno o bajo aceite mineral y renuévela cada 2 meses. Solución diluida de cloruro estannoso: a 0.5 ml de solución stock de cloruro estannoso añada 66 ml de agua destilada. Este reactivo debe prepararse inmediatamente antes de utilizarlo. Solución patrón de fósforo: prepárela a partir de fosfato monopotásico KH2PO4, secado a 105°C. Solución de fósforo a 50 ppm: pese 0.2195 g de KH2PO4 y lleve exactamente a volumen de 1 litro con agua destilada. Agregue previamente 10 ml de H2SO4. Esta solución se conserva por largo tiempo. Soluciones diluidas de P, de 1 a 10 ppm: prepárelas a partir de la solución anterior. Deben renovarse con frecuencia. Carbón activado (Darco G – 60): este carbón contiene algo de fósforo, razón por la cual es necesario lavarlo con solución de bicarbonato 0.5M en embudo Buchner. Lávelo luego repetidas veces con agua y seque en la estufa a 80°C antes de envasarlo. PROCEDIMIENTO Paso 1. Pese 5 g de suelo en un frasco de extracción de forma alta. Agregue una cucharadita de carbón activado y 100 ml de NaHCO3 0.5M. Agite durante media hora en agitador mecánico y filtre la suspensión, usando papel de filtro Whatman No. 40 o papel SS de cinta roja o azul. Adicione más carbón, si la solución no esta suficientemente clara, y filtre de nuevo. Tome una alícuota de 5 ml de filtrado en un balón aforado de 25 ml. Agregue 5 ml de la solución de molibdato y diluya con agua a unos 22 ml. luego añada 1.0 ml de la solución diluida de cloruro estannoso, lleve a volumen y agite. Lea a los 10 minutos el color desarrollado, en un fotocolorímetro, a 660 nm. Paso 2. Prepare una curva patrón de 0 a 10 ppm de P usando 5 ml de solución de bicarbonato adicionando, los reactivos necesarios y llevando a 25 ml. Paso 3. En algunos suelos ricos en fósforo puede ser necesario utilizar menos de los 5 ml de alícuota, en cuyo caso, es preciso completar los 5 ml con solución bicarbonato. Paso 4. Es recomendable hacer un blanco de reactivos para cada serie de determinaciones. CÁLCULOS

P2O5, Kg/Ha = 6

6

510*510*47.2*100*G

= G * 9.87 = P, Kg/Ha

P2O5, Kg/Ha = G * 22.62 P, Kg/Ha = G * 9.87


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Donde G = gamas de P en el volumen final, después de descontar el blanco. INTERPRETACIÓN DE VALORES Y NIVELES DE RESPUESTA De acuerdo con Olsen et al, 1954, los resultados se interpretan así: P, Kg/Ha P2O5, Kg/Ha Interpretación Respuesta a la Aplicación de P De 0 a 11 de 0 – 25 Pobre Positiva De 11 a 22 de 25 – 50 Regular Dudosa Más de 22 más de 50 Abundante Negativa


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CODIGO 07-02-04

LABORATORIO



ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO17

Versión 1

PROCEDIMIENTO DEL HIDRÓMETRO (Método de Bouyoucos): Hace posible el análisis mecánico de suelos en solo dos horas. Debido a su simplicidad y rapidez, se utiliza de ordinario con resultados aproximados. EQUIPO: • Hidrómetro 152 H calibrado en porcentaje de sólidos en suspensión (Taylor Instrument Co,

Rochester, N.Y.). • Cilindros para suspensión con dos marcas: una para una muestra de 50 g de suelo y otra para

100 g (Taylor Instrument Co). • Aparato de dispersión y copa para suelos: según modelos recomendados por el USDA

(Hamilton Beach Co, Racine Wis) o aparato de agitación recíproca (A.H. Thomas, Cat. Nº 8926 P).

REACTIVOS: Agente dispersante: solución de hexametafosfato y carbonato de sodio. Disuelva en agua 35.7 g de (NaPO3)6 y 7.94 g de Na2CO3; agite y lleve a volumen de un litro. También se utiliza una solución de 1N de hexametafosfato mediante fusión del fosfato monosódico y enfriando rápido el fundido. PROCEDIMIENTO: Paso 1. Saque el suelo al aire y tamícelo por malla de 2 mm. Determine la humedad. Sobre la base del suelo seco, pese 50 g de muestra para suelos de textura fina o 100 g para suelos arenosos; pase la muestra a la copa de dispersión y llénela de agua destilada hasta dos pulgadas por debajo del borde. Agregue 50 ml del agente dispersante y espere unos minutos para que el suelo se embeba o, mejor, déjelo en reposo durante la noche, en vaso de vidrio adecuado y transváselo luego a la copa de dispersión; coloque ésta al motor de agitación por el lado adecuado y haga funcionar el aparato durante 6 minutos para suelos arenosos, 10 minutos para suelos francos y 15 minutos para suelos de texturas finas. Algunos suelos considerados como difíciles de dispersar, se agitan por más de 20 minutos. Las arenas no deben agitarse por más de 6 minutos. Paso 2. En el aparato de agitación recíproca, las muestras en frascos de tetero se agitan por una o dos horas. Paso 3. Vierta el contenido al cilindro cuantitativamente, lave con agua y lleve al nivel del líquido hasta la marca inferior con el hidrómetro dentro, si utilizó 50 g de muestra, y a la marca superior, si se emplean 100 g de de suelo. Agite vigorosamente la suspensión, tapando el cilindro con la palma de la mano o usando un cilindro de madera, provisto de una rodaja que se adapte al diámetro del cilindro, el que se mueve verticalmente hasta 10 veces a lo largo de todo el cilindro. 17IGAC: “METODOS ANÁLITICOS DEL LABORATORIO DE SUELOS, INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTIN CODAZZI (IGAC QUINTA EDICIÓN). Página 495.


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Paso 4. Tan pronto se termina la agitación, anote inmediatamente el tiempo con un cronómetro y sumerja suavemente el hidrómetro en la suspensión, haciendo las lecturas en el tiempo deseado y leyendo en el menisco superior. Paso 5. De acuerdo con la clasificación de partículas del USDA, se hacen dos lecturas: una a los cuarenta segundos y otra al cabo de dos horas. Según la clasificación de la Sociedad Internacional de la Ciencia del Suelo, se hacen las lecturas a los 4 minutos y a las dos horas. Paso 6. Muchos suelos tienden a producir espuma en la parte superior de la suspensión después de ser agitados en el cilindro, dificultando la lectura correspondiente, especialmente al cabo de los 40 segundos. Para obviar este inconveniente, adicione una o dos gotas de alcohol amílico antes de sumergir el hidrómetro en la suspensión. Paso 7. A cada lectura en el hidrómetro tome la temperatura de la suspensión, teniendo cuidado de no perturbarla. Para cada grado por encima o por debajo de 67 ºF corrija la lectura del hidrómetro en 0.2 unidades, lo que se suma o se resta, según la temperatura sea mayor o menor de 67 ºF. esta corrección es aproximada y se debe procurar que la temperatura no se aparte mu7cho de los 67 ºF (19.44 ºC). Puede utilizar también la siguiente tabla de valores para grados centígrados, deducida de la ecuación de sedimentación de Fisher-Oden: Temperatura Factor de Corrección 14 ºC - 1.46 16 - 0.98 18 - 0.44 19.44 (67 ºF) 0.00 20 + 0.18 22 + 0.86 24 + 1.61 26 + 2.41 28 + 3.28 30 + 4.20 La efectividad del método depende en gran parte de una buena dispersión, para lo cual es necesario que el aparato se encuentre en buen estado, especialmente la paleta de agitación y las varillas de la copa de dispersión. CÁLCULOS: Arena total (2 a 0.005 mm) % = 100 – Lectura corregida a las 2 horas x 100 g de muestra seca a 105 ºC Arcilla total (0.002 mm) % = Lectura corregida a las 2 horas x 100 g de muestra seca a 105 ºC Limos (0.05 mm a 0.002 mm) % = (Lect corr a 40 min – Lect corr a 2 horas) 100 g de muestra seca a 105 ºC Con estos datos determine la textura, utilizando el diagrama triangular del USDA.


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CODIGO 08-02-04

LABORATORIO



DENSIDAD REAL18

Versión 1

MÉTODO DEL PICNÓMETRO: EQUIPO: • Picnómetro de 25 o 50 ml con tapa • Balanza analítica • Campana de vacío • Bomba de vacío • Termómetro PROCEDIMIENTO: Paso 1. Pese un picnómetro seco, (a); agregue al picnómetro aproximadamente 2 g de suelo seco a 105 ºC, que ha sido previamente tamizado por una malla de 2 mm; pese el conjunto con precisión, (b); agregue la cantidad de agua necesaria para que la muestra se sature (el agua utilizada debe hervirse previamente para eliminar el aire). Déjela enfriar; tome la temperatura del agua; coloque el picnómetro destapado en la campana y aplique vacío durante aproximadamente dos horas para eliminar las burbujas de aire; agregue agua hasta 1/3 del volumen del picnómetro y lleve nuevamente durante ½ hora; agregue agua hasta 2/3 del volumen y repita la aplicación de vacío. Llene completamente el picnómetro, tape y pese, (c); vacíe el picnómetro, llénelo con agua y péselo, (d). CÁLCULOS: Para cálculos, tabule los pesos anotados y aplique la siguiente ecuación: Dr = (b – a) . (d + b) – (a + c) Observaciones: siempre que llene el picnómetro con agua debe estar seguro que el llenado se hace hasta el espacio capilar de la tapa inclusive. Normalmente los cálculos se hacen asumiendo que el agua tiene densidad de 1 g/cm3; sin embargo, como la densidad del agua varía ligeramente de este valor cuando la temperatura es diferente a 4 ºC, si se desea, pueden hacerse las correcciones conociendo la temperatura. 18IGAC: “METODOS ANÁLITICOS DEL LABORATORIO DE SUELOS, INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTIN CODAZZI (IGAC QUINTA EDICIÓN). Página 524


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CODIGO 09-02-04

LABORATORIO



DENSIDAD APARENTE19

Versión 1 La densidad aparente, conocida también como densidad de volumen o densidad bulk, se refiere al peso por unidad de volumen de una masa de suelo, incluyendo sus espacios porosos. Por esta razón, la densidad aparente es útil para el cálculo de la porosidad total del suelo y para convertir porcentaje de agua en peso a porcentaje en volumen. La densidad aparente está íntimamente relacionada con otras propiedades físicas como textura, estructura, capacidad de aire, retención y movimiento de agua en el suelo, y calor específico, ya que a medida que la porosidad aumenta la densidad aparente se hace menor. Un alto valor de densidad aparente es índice del grado de compactación del suelo y, por lo tanto, de la dificultad para la penetración y el desarrollo del sistema radical. La densidad aparente es un parámetro útil en génesis y clasificación de suelos; así, por ejemplo, a los Andepts (andosoles) se les exige valores menores de 0.85 y a los histosoles valores menores de 0.1. Esta característica también es utilizada para los cálculos de las láminas de riego. MÉTODO DEL TERRÓN PARAFINADO: EQUIPO: • Balanza con aproximación de 0.1 g • Estufa • Cápsulas para humedad • Probeta graduada de 1000 ml • Mechero de gas • Recipiente metálico con capacidad aproximada de un litro • Parafina PROCEDIMIENTO: Paso 1. Tome un terrón de suelo indisturbado y con la humedad de campo; péselo, recúbralo con una película de parafina, sumergiéndolo por unos instantes en un recipiente que contiene parafina líquida a una temperatura aproximada de 60 ºC; péselo, repita la pesada, pero esta vez con el terrón sumergido dentro del agua; rompa el terrón y pase una porción a una cápsula tarada para hallarle el porcentaje de humedad (pW) y con este el peso del suelo seco (Pss). CÁLCULOS: Calcule de la siguiente forma: 1 = Peso Suelo húmedo al aire 2 = Peso Suelo seco 3 = Peso (Suelo húmedo + Parafina) al aire 4 = Peso (Suelo húmedo + Parafina) en agua 5 = Peso parafina = (3 – 1) 19IGAC: “METODOS ANÁLITICOS DEL LABORATORIO DE SUELOS, INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTIN CODAZZI (IGAC QUINTA EDICIÓN). Página 529.


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6 = Volumen parafina 7 = Volumen suelo = 3 – (4 + 6) 8 = Densidad aparente = 2/7 ρ.P = 0.89 Observaciones: a) muchos suelos tienen la tendencia a contraerse, reduciendo su volumen a medida que se secan; por esta razón es conveniente determinar su volumen cuando el contenido de humedad es próximo a la capacidad de campo; esto se consigue saturando el terrón y sometiéndolo a tensión de 1/3 de atmósfera en una olla de presión antes de pesarlo y parafinarlo. Sin embargo, en el laboratorio normalmente se parafinan los terrones a la humedad de campo. b) Al parafinar el terrón, es necesario tener cuidado de que la parafina no forme burbujas, lo cual sucede cuando está muy fría, y que no produzca un relleno de los poros, cuando esta muy caliente. c) La determinación del volumen del terrón parafinado puede hacerse por la diferencia de pesos en el aire y en el agua, como se indicó en el procedimiento, o midiendo el volumen desalojado por el terrón cuando se sumerge dentro de una probeta de agua. d) Algunos suelos principalmente los que tienen alto contenido de materia orgánica, flotan en el agua. En este caso es necesario atarle al terrón una pesa para que se sumerja. En los cálculos debe tenerse en cuenta que la pesa añadida sufre una disminución de peso proporcional a su volumen. En el laboratorio de suelos del Instituto Geográfico se utiliza una pesa de 50 g, cuyo peso dentro de agua es 44.1 g. los cálculos se hacen con la siguiente expresión: Da = Peso suelo seco a 105 ºC 44.1 + b – (a + c) donde: a = Peso terrón en el aire b = Peso terrón con parafina, en el aire c = Peso terrón con parafina, en el agua


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CODIGO 10-02-04

LABORATORIO



LÍMITES DE CONSISTENCIA20

Versión 1 LÍMITE PLÁSTICO: El límite plástico es el contenido de humedad de un suelo (expresado con base en suelo seco a 105 ºC) cuando éste se halla en el límite entre el estado plástico y el estado semisólido. Arbitrariamente se define como el contenido de humedad más bajo al cual el suelo puede enrollarse en cilindros de 1/8” de diámetro sin que estos de desboronen. En ingeniería de suelos este límite es útil para la clasificación de los materiales. En agricultura se usa este índice como el máximo contenido de humedad que se le permite a un suelo para ser trabajado con maquinaria. También es usado, junto con el límite líquido, para hallar el índice de plasticidad, el cual determina características como facilidad para realizar labores agrícolas y susceptibilidad a la erosión. EQUIPO: • Vasija de evaporación. (Una cazuela de porcelana 4 1/2 “ de diámetro aproximadamente • Espátula. (que tenga una hoja de 3” de longitud y ¾” de ancho aproximadamente • Cápsulas para humedad • Una balanza con sensibilidad de 0.01 g PROCEDIMIENTO: Paso 1. Tome cerca de 15 g de suelo seco que haya pasado por el tamiz Nº 40. Coloque la muestra en la vasija de evaporación y mézclela completamente con agua destilada hasta que pueda ser fácilmente moldeada en forma de bola; tome una porción de esta bola y pese cerca de 8 g; comprima y enrolle la masa de suelo entre los dedos y una lámina de vidrio, o sobre una superficie lisa horizontal, con una presión que sea justamente lo suficiente para enrollar la masa en rollos de diámetro uniforme a través de toda su longitud. Cuando el diámetro del rollo llegue a 1/8” rómpalo en 6 u 8 pedazos; comprima los pedazos conjuntamente con los dedos hasta que obtenga una masa uniforme; vuelva a enrollar el suelo has6ta 1/8” y repita el procedimiento hasta que los rollos se desmoronen y el suelo no pueda ser trabajado más; recoja los pedazos y colóquelos en una cápsula para humedad; péselos y séquelos a 105 ºC por 24 horas o hasta peso constante. Halle el peso del suelo seco. CÁLCULOS: Calcule el contenido de humedad con base en el suelo seco, el cual es el límite plástico; aproxímelo a un número entero. 20IGAC: “METODOS ANÁLITICOS DEL LABORATORIO DE SUELOS, INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTIN CODAZZI (IGAC QUINTA EDICIÓN). Página 558.


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100. xPss

PssPshPL ⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ −

=

donde: Psh = Peso suelo húmedo Pss = Peso suelo seco Observaciones: a) la rata de enrollamiento debe ser entre 80 y 90 pasadas por minuto, contando una pasada con un movimiento de la mano hacia delante y hacia atrás. b) En el punto final no es necesario que el desmoronamiento ocurra cuando el rollo mida 1/8”. LÍMITE LÍQUIDO: El límite líquido es el contenido de humedad (expresado con base en el suelo seco a 105 ºC) que tiene el suelo cuando éste se halla entre el estado líquido y el estado plástico. Arbitrariamente se define como el contenido de humedad al cual las dos mitades de una pasta de suelo fluyen juntas en una distancia de ½” a lo largo del fondo de la ranura que los separa, cuando la cazuela es golpeada dejándola caer 25 veces desde una altura de 1 cm y a una rata de 2 golpes por segundo. El límite líquido se usa para clasificación de materiales con fines de ingeniería y en la determinación del índice de plasticidad de los suelos. EQUIPO: • Vasija de evaporación. (Una cazuela de porcelana 4 1/2 “ de diámetro aproximadamente • Espátulas • Cazuela de casa grande (con su correspondiente ranurador) • Cápsulas para humedad • Balanza analítica PROCEDIMIENTO: Paso 1. Pese aproximadamente 100 g de suelo seco y páselo por el tamiz de malla Nº 40, coloque la muestra en la cápsula y mézclela completamente con unos 20 ml de agua destilada, agitándola, amasándola y tajándola con una espátula en forma alterna y repetida; adicione más agua en porción de 1 y 3 ml; mezcle nuevamente con el suelo cada nueva porción de agua. Cuando el suelo adquiera una consistencia tal que se requiera entre 30 y 35 golpes en la cazuela para que las mitades se junten, coloque una porción de suelo en la cazuela de forma tal que la profundidad en el punto máximo espesor sea de 1 cm; regrese la porción sobrante de suelo a la cápsula de porcelana; divida el suelo de la cazuela en dos mitades, usando el ranurador, con el se podrían hacer hasta seis pasadas de adelante hacia atrás o de atrás hacia delante, hasta que la última pasada limpie el fondo de la cazuela; golpee la cazuela a una rata de 2 RPS, hasta que las dos mitades de la pasta de su8elo se pongan en contacto en el fondo de la ranura a lo largo de una distancia de 0.5”. Anote el número de golpes, el cuál debe ser mayor de 25 y menor de 35, tome una tajada de suelo de la parte central de la masa, con la espátula y colóquela en una cápsula para humedad; pésela y póngala a secar a 105 ºC para hallar el porcentaje de humedad. Transfiera el suelo sobrante a la cápsula de porcelana y repita la operación por lo menos en dos ensayos adicionales, pero agregando el agua necesaria para poner el suelo en un estado mayor de fluidez, de tal forma que la ranura se cierre con menor número de golpes que en el ensayo anterior. CÁLCULOS: Tabule los contenidos de humedad hallados y el número de golpes respectivos. En unas coordenadas grafique los porcentajes de humedad con los números de golpes y por interpolación


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halle el contenido de humedad para 25 golpes, el cuál es el límite líquido. Observaciones: a) debe procurarse que en los distintos ensayos el número de golpes esté lo más próximo posible a 25, de todas maneras deben ser mayores de 15 y menores de 35. ÍNDICE DE PLASTICIDAD: El índice de plasticidad es la diferencia entre el límite líquido y el límite plástico. IP = L.L – L.P Observaciones: a) cuando el límite líquido o el límite plástico no pueden ser determinados, el índice de plasticidad se reporta como “NP”, no plástico. b) Cuando el límite plástico sea mayor o igual que el límite líquido el índice de plasticidad se reporta como “NP”.


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CODIGO 11-02-04

LABORATORIO



ANÁLISIS DE VEGETALES21

Versión 1

CONCEPTOS GENERALES PARA EL ANÁLISIS DE PLANTAS: La técnica del análisis de plantas comporta varios pasos: muestreo, preparación de la muestra, análisis de laboratorio e interpretación. Muestreo: Los procedimientos de muestreo sugeridos por Chapman (1964) han sido adoptados en muchos laboratorios. Puesto que la mayoría de los nutrientes no se encuentran en iguales concentraciones en todas las partes de la planta o en partes similares en diferentes posiciones, las instrucciones para el muestreo especifican concretamente una parte determinada. En general, se prefieren las hojas, ordinariamente hojas maduras, localizadas justamente debajo de la yema de crecimiento en las ramas principales o en los tallos. El muestreo se recomienda poco antes o en la época en que la planta comienza su fase reproductiva de desarrollo. Los tejidos muertos no se incluyen en la recolección de una muestra. Además, el muestreo no se recomienda cuando las plantas están bajo “stress” de humedad o temperatura. La semilla, normalmente, no se utiliza para el análisis, aunque el estado nutricional para el análisis de plantas jóvenes ha sido evaluado con éxito para Mo y Zn. La época de muestreo puede ser importante, cuando las plantas están bajo un stress de nutrientes y, en especial, cuando están inicialmente afectadas. Las plantas bajo prolongados periodos de stress, desarrollan concentraciones extraordinarias de nutrientes, que pueden ser difíciles de interpretar. Cuando aparecen síntomas o se sospecha de una deficiencia de nutrientes, la interpretación puede facilitarse mediante el análisis de un tejido vegetal similar de plantas normales. De ordinario, cuando las plantas comienzan a fructificar, las concentraciones de nutrientes de las porciones vegetativas cambian sustancialmente, esto dificulta la interpretación del análisis foliar. Por consiguiente, para muchos cultivos de granos, no se recomienda el muestreo después de la polinización. Como en el caso de loas ensayos de suelos, el muestreo es tan importante como el análisis y la interpretación de los resultados. Lavado: No siempre es posible obtener una muestra de tejido vegetal libre de polvo o partículas de suelo. En tales casos, es necesario el lavado. A la luz de numerosas experiencias, es difícil generalizar sobre la necesidad de lavar las hojas antes de secar y analizar. 21IGAC: “METODOS ANÁLITICOS DEL LABORATORIO DE SUELOS, INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTIN CODAZZI (IGAC QUINTA EDICIÓN). Página 610.


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Todo depende de la situación, magnitud de la contaminación y naturaleza del material foliar. Cuando se juzga que el lavado es indispensable para eliminar contaminantes, el mejor procedimiento es lavar la muestra con una solución diluida de detergente y enjuagarla bastante con agua destilada o desionizada. Secado: Generalmente, las muestras de material foliar se secan entre 60 y 80 ºC para impedir pérdidas en peso seco. La temperatura exacta, probablemente no tiene importancia, aunque temperaturas mayores de 100 ºC reducirán el peso en seco, debido a volatilizaciones de compuestos orgánicos en algunos tipos de tejidos vegetales. Molienda: La pulverización de las muestras puede contaminarlas con metales existentes en el equipo de molienda. El uso de cuchillos y de tamices de acero inoxidable reduce significativamente la contaminación. La molienda en morteros de ágata puede ser indispensable para el análisis de algunos elementos. Ha sido debatida la importancia de la finura en la pulverización del material vegetal. La finura de la pulverización puede ser importante, particularmente para asegurar una preparación homogénea de la muestra con respecto al tamaño de la partícula. Es esencial mezclar cuidadosamente y controlar la electricidad estática. Las muestras que son higroscópicas deben almacenarse en recipientes con cierre hermético. Para un almacenamiento prolongado de las muestras, Steyn y Acquaye (1967) recomiendan que sean refrigeradas y almacenadas en la oscuridad. Mineralización del tejido vegetal: La controversia entre la mineralización por vía húmeda y por vía seca está por ser resuelta. Según la información acopiada hasta el momento, el que se utilice un tratamiento por vía húmeda o por vía seca puede ser un factor primordial, relacionado con diferencias notables cuando se hacen comparaciones. El tratamiento por vía húmeda puede efectuarse por varios procedimientos con varias combinaciones de ácidos (nítrico, sulfúrico, perclórico). El boro solo puede determinarse por vía seca puesto que se volatiliza por tratamiento húmedo. Los procedimientos de mineralización por vía seca varían en temperatura y en tiempote calcinación. La temperatura de calcinación no debe exceder los 500 ºC con 2 a 8 horas (este tiempo es suficiente). Para eliminar la contaminación de aluminio y de zinc, provocada por las paredes de la mufla, Baker (1964) calcinó tejidos vegetales por 8 horas a 485 + 5 ºC en hornos de acero inoxidable. Métodos instrumentales de análisis: Diversos autores han descrito en detalle muchos de los procedimientos colorimétricos clásicos, consignados como métodos oficiales del A.O.A.C. Aunque la emisión de llama no ha sido aplicada específicamente a determinaciones de micronutrientes, la espectroscopia de emisión de llama N2O-C2H2 parece promisoria. La espectroscopia de absorción atómica está muy divulgada en el análisis de tejidos vegetales. La espectroscopia de emisión de lectura directa ha hecho un considerable impacto en el desarrollo del análisis de plantas.


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Concentración de micronutrientes en las plantas: Muchos de los datos obtenidos para el análisis de micronutrientes se dan en ppm en base seca. Anteriormente se utilizaban los porcentajes, pero se cometían numerosos errores en la ubicación de los decimales. También se optó por expresar las concentraciones de micronutrientes en miliequivalentes, pero el método era complicado para los aniones, pues varios elementos pueden funcionar en las plantas en varios estados de oxidación. Aunque no hay guía específica para expresar los resultados de los análisis de plantas para micronutrientes, se prefiere el término ppm. (Jones, J. B., 1972). PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS: Una vez colectadas las muestras de material foliar de acuerdo con la técnica requerida para cada especie, lave con agua destilada para eliminar la posible contaminación del suelo. Seque en estufa provista de ventilación, a 70 ºC, tan pronto como sea posible. El secado rápido evita el crecimiento de mohos y minimiza la pérdida de peso por acción enzimática. Tiempo de calentamiento: 24 horas, si las muestras se han extendido en capa delgada sobre bandejas. No permita que se acumule humedad antes de la molienda. Muela en molino Wiley y pase por tamiz de 1 mm (malla 20). Debe tenerse particular cuidado con las muestras que se van a analizar para micronutrientes. Evite todo contacto con bronce o material galvanizado durante el proceso de molienda. Almacene las muestras en recipientes herméticamente cerrados. Justamente antes del análisis, las muestras deben secarse una vez más. MINERALIZACIÓN POR VÍA SECA: EQUIPO: • Mufla • Baño María • Cápsulas de evaporación • Balones aforados de 50 ml REACTIVOS: • Ácido clorhídrico concentrado • C.P. eventualmente, Mg(NO3)2 PROCEDIMIENTO: Paso 1. Pese 2 – 2.5 g de muestra molida. Pase a cápsulas de evaporación de porcelana y calcine en la mufla a 500 ºC durante 10 – 15 horas. Algunos materiales, como semillas y plantas de pino son bajas en bases. En estos materiales el fósforo puede perderse durante la calcinación, a menos que se adiciones cationes básicos. Humedezca tales muestras en solución de Mg(NO3)2 al 7.5 % y evapore el líquido al baño María. Luego, mineralice como se acaba de describir. El Ca y el Mg no pueden determinarse en el material mineralizado de esta manera. Paso 2. Remueva las muestras de la mufla, deje enfriar y humedezca con agua destilada- agregue 2 ml de HCl concentrado. Coloque las cápsulas de evaporación en baño María y evapore lentamente el contenido hasta sequedad. El exceso de calor da lugar a proyecciones. La adición de HCl y evaporación subsiguiente deshidratan la sílice, que interfiere en la determinación del fósforo. Este paso asegura también la disolución del Mn, difícilmente soluble y de otros micronutrientes. Paso 3. Después de la deshidratación, agregue aproximadamente 2 ml de H2O destilada y 2 ml de HCl concentrado. Caliente muy suavemente, a fin de permitir la disolución. Transfiera el contenido a balones aforados de 50 ml. Designe esta solución como solución (A). Durante la transferencia, puede o no filtrarse.


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Paso 4. Si se deja tiempo suficiente, las partículas sólidas se sedimentan, de modo que la filtración no es necesaria. Las partículas sólidas en solución pueden taponar los capilares del atomizador. La dilución en este punto es de 25 - 20 y esta solución se utiliza para determinar Ca, Mg, K, P, Zn, Cu, Fe, Mn y B, ya sea directamente, o después de hacer otras diluciones. MINERALIZACIÓN POR VÍA HÚMEDA: El HClO4 concentrado y caliente ataca vigorosamente toda la materia orgánica; sin embargo, la muestra requiere un pretratamiento con HNO3 para eliminar la posibilidad de explosiones. El H2SO4 evita el calentamiento de la muestra durante la evaporación. El procedimiento de mineralización por vía húmeda puede usarse para la determinación de todos los elementos, salvo boro, azufre, halógenos y nitrógeno. Si se va a determinar potasio es bueno recordarse de la baja solubilidad del perclorato de potasio y mirar con desconfianza cualquier precipitado cristalino. La misma precaución debe tomarse si se va a hacer determinación de Ca, debido a la baja solubilidad del CaSO4. El procedimiento por vía húmeda es particularmente deseable cuando se van a determinar microelementos, debido a que éstos pueden retenerse en el residuo silíceo obtenido por otros procedimientos de mineralización. EQUIPO: • Vasos de 250 ml • Vidrios de reloj • Placa de calentamiento eléctrico REACTIVOS: • Ácido nítrico concentrado, d = 1.42 • Ácido sulfúrico concentrado, d = 1.84 • Ácido perclórico del 70 % • Ácido nítrico 2N PROCEDIMIENTO: Paso 1. Pese una muestra de 2.0 g de tejido vegetal seco en un vaso de 250 ml. Agregue 10 ml de HNO3 concentrado y cubra con vidrio de reloj. Mezcle por rotación del vaso y caliente suavemente en placa de calentamiento eléctrico. Deje en reposo durante la noche en baño María, si se estima conveniente. Paso 2. Evapore casi hasta sequedad. Remueva el vaso de la placa y agregue 10 ml de HNO3 concentrado, 2 ml de H2SO4 concentrado y 10 ml de HClO4 del 70 %. Retorne a la placa de calentamiento, cubra con vidrio de reloj y caliente hasta que toda la materia orgánica haya sido eliminada de las paredes del vaso y la solución sea incolora. Remueva de la placa, deje enfriar y lave el vidrio dentro del vaso con agua destilada. Regrese a la placa de calentamiento y evapore hasta sequedad justamente por debajo del punto de ebullición, bajo una vitrina de gases. Tome el residuo con 5 ml de HNO3 2N y transfiera a un balón aforado de 50 ml. Enrase con agua destilada y mezcle. Designe esta solución como (A-1). DETERMINACIÓN DE Fe, Cu, Mn y Zn: Utilice directamente la solución (A) para determinar estos nutrientes por espectrofotometría de absorción atómica. En algunos tejidos, las concentraciones de micronutrientes pueden ser demasiado altas. Si estro ocurre, diluya para llevar el elemento a la concentración óptima de trabajo.


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No hay interferencias conocidas que afecten la determinación de Fe, Cu, Mn y Zn en materiales biológicos, bajo estas condiciones. Las interferencias de matriz se eliminan preparando las soluciones patrón de trabajo a la misma concentración de HCl de los problemas. DETERMINACIÓN DE Ca, Mg y K: Haga diluciones adicionales antes de determinar el Ca y Mg por absorción atómica y K por fotometría de llama. De acuerdo con la experiencia obtenida en el laboratorio de suelos del IGAC, para la determinación de Ca y Mg, tome una alícuota de 5 ml de la solución (A), diluya a 200 ml y de esta solución intermedia tome 5 ml, agregue solución de Lantano en cantidad suficiente para obtener una concentración 1 % (P/V) y lleve a un volumen final de 25 ml para hacer las lecturas. Nota: Todas las soluciones patrón pueden prepararse por dilución adecuada de las soluciones

stock descrita en la siguiente tabla. Las soluciones patrón para Ca y Mg deben contener 1 % de (P/V) de lantano.

Elemento

Compuesto o metal Procedimiento para hacer 1 L de cada

solución patrón

Al B

Ca Cu Fe Mg Mn

K Na Zn

Lámina de Al Ácido bórico CaCO3 Lámina de Cu Alambre de Fe Cinta de Mg MnO2 KCl NaCl Zn

1.0 g Al en HCl (1:4 V/V). 5.7178 g de H3BO3 en H2O. 2.4973 g CaCO3 en HCl (1:4 V/V). 1.0 g de Cu en HNO3 (1:2 V/V). 1.0 g de Fe en HCl (1:2 V/V). 1.0 g de Mg en HCl (1:100 V/V). 1.5824 g de MnO2 en HCl concentrado, evapore a sequedad. Disuelva el residuo en H2O. 1.9067 g KCl en H2O. 2.5421 g de NaCl en HCl. 2.5490 g sal en H2O.

Fuente: Instrumental Methods for Análysis of Solids and Plants Tissue, L.M Walsh (1971). El rango de trabajo para la concentración de de K es de 1 – 20 ppm. Utilice eventualmente la misma dilución que se hace para el P, que veremos posteriormente. DETERMINACIÓN DE P (Método Carolina del Norte): La utilización del ácido ascórbico como agente reductor imparte al método características de gran versatilidad y precisión. Además, no es afectado por variaciones moderadas de acidez, temperatura y tiempo. Tolera la presencia de muchos de los iones encontrados en extractos de suelos y plantas. EQUIPO: • Pipetas volumétricas de 2 ml • Bureta • Tubos para colorimetría • Fotocolorímetro


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REACTIVOS: Solución A. reactivo concentrado. Ponga 4 g de subnitrato de bismuto (o cantidad suficiente de otro compuesto de bismuto, con el fin de obtener 2.8 g de Bi) en un recipiente pyrex de 1 L de capacidad. Agregue aproximadamente 400 ml de agua destilada. Agite la mezcla, agregándole tan pronto como sea posible, 120 ml de H2SO4 concentrado. Deje enfriar. Disuelva 7.5 g de molibdato de amonio en aproximadamente 300 ml de agua destilada. Cuando la solución ácida de Bi esté fría, agréguele la solución de molibdato de amonio hasta alcanzar un volumen de 1 L. Nota: Guarde esta solución en un sitio frío y oscuro, ya que es sensible al calor y a la luz. (En nevera se puede conservar por varios meses). Solución B. El mismo día que se va a usar, diluya 50 ml de la solución A hasta 1 L y agréguele 1 g de ácido ascórbico. A partir de la solución anterior, tome alícuotas para llevar a 100 ml de modo que se obtenga una gama patrón de: 0 – 0.5 – 1 – 2 – 3 – 4 – 5 – 6 – 7 y 8 ppm, es decir, 0 – 1 – 2 – 4 – 6 – 8 – 10 – 12 – 14 y 16 ml de solución stock. PROCEDIMIENTO: Paso 1. Determine el P a partir de la solución (A) utilizada para micronutrientes. Diluya en la porción de 1:10 y desarrolle el color por el método de Carolina del Norte, utilizando azul de molibdeno, con ácido ascórbico como reductor. Paso 2. Diluya también el blanco en la proporción de 1:10 y agregue 2 ml de esta solución a cada patrón, siguiendo el método operativo siguiente. Tome 2 ml de alícuota. Agregue 8 ml de H2O destilada. Agite. Para desarrollar el color agregue 10 ml de reactivo B. Deje en reposo por 20 minutos y lea el porcentaje de transmisión a 680 nm. Paso 3. Para hacer la curva patrón, tome 2 ml de alícuota de cada patrón y desarrolle el color como en el caso de los problemas, pero agregando a cada tubo 2 ml de blanco diluido y solo 6 ml de agua destilada para compensar los 2 ml de blanco. CÁLCULOS: ppm P = g por ml de P x 10 x 50 = g por ml de P x 250 L x 2 % P = g por ml de P x 0.025 REFERENCIA: Hunter, (1972). DETERMINACIÓN DE N TOTAL (Método de Kjeldahl con reducción de Nitratos): Se ataca el tejido vegetal con H2SO4 concentrado caliente, en presencia de catalizadores. Se transforma por oxidación la materia orgánica en CO2 y H2O. El nitrógeno se fija por el H2SO4 en forma de sulfato amónico. La introducción de ácido salicílico en la mezcla de ataque permite la reducción de los nitratos sin


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pérdida de N. Por oxidación en presencia de un exceso de soda se libera el amoníaco que, por arrastre de vapor, se recoge y titula sobre H2SO4 N/14 o N/10. EQUIPO: • Balones Kjeldahl de 150ml • Erlenmeyers de 250 ml • Rampa eléctrica de calentamiento • Aparato de destilación por arrastre de vapor REACTIVOS: • Ácido salicílico C.P. • H2SO4 concentrado C.P • Catalizador pulverizado: mezcla de K2SO4 C.P.; CuSO4 C.P. anhidro, 20 µg y Se 2 µg. • Solución de soda aproximadamente 10N (36 ºBe) • Indicador mixto: rojo de metilo (0.066 %) y bromocresol verde (0.033 %) en alcohol de 95º • H2SO4 N/14 o N/10 PROCEDIMIENTO: Paso 1. En un balón de 150 ml ponga 100 – 350 mg de muestra vegetal pulverizada. Agregue aproximadamente 70 mg de ácido salicílico y luego 5 ml de ácido sulfúrico concentrado. Caliente suavemente (agitando ligeramente) a fin de embeber el polvo con el ácido sulfúrico. Deje en reposo durante la noche. Agregue aproximadamente 100 mg de catalizador; caliente, al principio suavemente, luego fuertemente. El contenido del balón se aclara al cabo de 2 a 3 horas. Deje enfriar y agregue cerca de 30 ml de agua destilada. Al momento de destilar agregue 25 ml de soda 10N. Reciba el destilado en un erlenmeyer de 250 ml, que contenga 10 ml de solución de H3BO3 al 2 % y 0.5 ml del indicador mixto. La extremidad del refrigerante debe tocar el fondo del erlenmeyer. Destile durante 4 minutos. Titule con solución de H2SO4 N/14 o N/10 (viraje en el punto final, del verde al rojo).

1 ml de solución sulfúrica N/14 = 1 mg de N


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CODIGO 01-03-04

LABORATORIO



MÉTODO 5 – EPA

Versión 1

INTRODUCCION: El objetivo de este trabajo es el de presentar en forma detallada y explicativa todos los pasos necesarios para llevar a cabo un muestreo isocinético de material particulado en corrientes gaseosas. El trabajo se limita a los procedimientos de muestreo aprobados por la Environmental Protection Agency y realizados con equipos diseñados de acuerdo a las normas de esta agencia. Dichas normas están contenidas en las publicaciones EPA - APTD - 0581 de la Environmental Protection Agency y CFR - Tittle 40 Protection of the Environment parts 50 to 60, Julio 1, 1975 de la General Services Administration. TEORIA DEL MUESTREO ISOCINETICO: El objetivo del muestreo isocinético es el de obtener una muestra de material particulado, el cual se halla suspendido en una corriente gaseosa, sin que se presente separación mecánica del material particulado. El material particulado, que de ahora en adelante se llamará partículas, está compuesto de polvo, humo, hollín, neblinas, vapores, escorias, cisco, cenizas y carboncilla. La manera de evitar que se presente separación mecánica, debido a la inercia de las partículas, es tomando la muestra a la misma velocidad que existe en el ducto o chimenea. Por esta razón se denomina muestreo isocinético. Durante el muestreo isocinético se debe mantener la velocidad Vn igual a la velocidad Vs. De tal manera que cuando se presenten cambios en el valor de Vs la Vn se debe, inmediatamente, corregir para mantener condiciones isocinéticas. Todos los procedimientos y precauciones que se discuten a continuación están dirigidos hacia facilitar y garantizar que las dos velocidades Vn y Vs se mantengan prácticamente iguales durante el tiempo de muestreo. SELECCION DEL SITIO DE MUESTREO: Existen dos criterios para seleccionar un sitio adecuado para el muestreo, con el objeto de reducir el número de puntos a muestrear: a) Uniformidad del Flujo en el ducto o chimenea. Se debe buscar un sitio donde el patrón de flujo sea parabólico. Esta condición se obtiene generalmente en un tramo recto a ocho diámetros internos después de cualquier disturbio en el flujo o en el ducto y dos diámetros internos antes de cualquier disturbio en el flujo o ducto.


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Para ductos rectangulares el valor del diámetro interno se calcula así:

Di = 2 ⎥⎦⎤

⎢⎣⎡

+ baab

Ecuación # 1

Donde a y b son las medidas internas del ducto. En especial se debe evitar localizar el sitio de muestreo cerca a codos de 90º, ya que se presenta aglomeración de partículas en la parte exterior del ducto. Tampoco localizarlo cerca a cambios bruscos en el área del ducto o en la dirección del flujo. Si es necesario localizar el sitio de muestreo cerca a un ventilador, hacerlo a la entrada, ya que a la salida se presenta estratificación y aglomeración de las partículas y turbulencia en el gas. Preferiblemente el sitio se debe localizar sobre un tramo vertical ya que aún a altas velocidades en un tramo horizontal, se presenta sedimentación de las partículas. También es preferible un ducto circular a un ducto rectangular, porque en este último hay variaciones sustanciales en el patrón de velocidad. Una buena indicación de la bondad del sitio escogido, es que la máxima velocidad que se registre solo sea 50% mayor que la mínima velocidad. b) Conveniencia del sitio. Este debe ser de fácil acceso y diseñado y construido con todas las facilidades para el personal, en especial las referentes a comodidad y seguridad personal. Es indispensable que en sitios elevados se disponga de guardas de protección y el personal utilice cinturones de seguridad. Las vías de acceso deben mantenerse en buen estado y sin obstrucciones. Dado que los muestreos pueden ser prolongados (hasta 4 o 6 horas), es necesario que se introduzcan elementos de comodidad, siempre y cuando no restrinjan el tránsito o interfieran con la seguridad del sitio. El sitio debe ser amplio y con espacio suficiente para maniobrar con las sondas muestreadoras, las cuales pueden llegar a tener hasta 3 m de largo. Si el sitio es remoto se deben facilitar elementos seguros y de fácil manejo para llevar el equipo de muestreo hasta el sitio. Hay que anotar que el equipo puede llegar a pesar hasta 70 kilos. En situaciones donde se puedan presentar cargas eléctricas estáticas, es necesario que la sonda esté aterrizada eléctricamente. Si el sitio va a ser objeto de varios muestreos continuos, es conveniente que se suministre una cubierta segura e impermeable para guardar algunos equipos que no necesiten calibraciones constantes o periódicas. El sitio debe contar con los servicios de energía eléctrica a 110 V. luz, en caso de realizarse muestreos nocturnos o en lugares oscuros y agua cuando se necesite para condensar vapor de agua. En especial el lugar de muestreo debe mantenerse limpio y sin obstrucciones. En sitios donde los gases del ducto sean calientes, es necesario recubrir el tramo donde se va a realizar el muestreo con un aislante para proteger al personal. En muchas oportunidades, quizás la mayoría, estos dos criterios no se pueden cumplir totalmente, entonces es necesario aumentar el número de puntos a muestrear y además estipular cuales condiciones no se lograron cumplir.


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DETALLES REFERENTES A LOS TOMA - MUESTRAS: Una vez escogido el sitio y construidas las obras necesarias para que el sitio cumpla con los criterios anteriores, es necesario construir los toma-muestras. Es decir, los orificios por donde se introduce la sonda en el ducto o chimenea y los aditamentos periféricos para suspender el muestreador y operar el equipo de control y el analizador de gases ORSAT. Los siguientes son algunos de estos detalles, sin embargo cada lugar de muestreo se debe analizar separadamente: a) Aún cuando las sondas diseñadas de acuerdo a las normas de la EPA, están construidas para utilizar un orificio de 2 ½ pulgadas, es conveniente perforar orificios de 3 pulgadas para evitar golpes que puedan dañar las boquillas, el tubo interior del vidrio, el tubo pitot o el termopar. b) Cuando el sitio escogido sea en un tramo horizontal, si el ducto es circular uno de los ejes de muestreo debe ser vertical y si el ducto es rectangular, todos los ejes deben ser verticales; esto con el objeto de poder tomar muestra en la parte inferior del ducto, ya que se puede presentar sedimentación. En este caso es necesario modificar el equipo de muestreo, agregando un tramo suficientemente largo de tubo o manguera flexible con calefacción (con el objeto de evitar condensación) entre la sonda y el módulo de muestreo del equipo. c) Para ductos circulares o chimeneas, se deben hacer dos orificios a 90º. Para ductos rectangulares el número de orificios depende del número de puntos que es necesario muestrear. d) A los orificios se les debe soldar o acoplar un niple o tramo de tubería de hierro de 5 pulgadas en la pared externa del ducto. Es indispensable que la soldadura esté bien hecha pues esta tubería soporta la sonda y el módulo de muestreo. El tubo debe estar roscado para poder acoplarle un tapón (macho o hembra). e) También se debe tener un sistema de soporte o suspensión del módulo de muestreo. Este puede ser un brazo de donde se cuelgue el riel o un cable para suspenderlo. Hay que diseñar el sistema teniendo en cuenta que el módulo de muestreo tiene una altura de unos 60 cm y que la sonda debe entrar a nivel, por el orificio o toma-muestra en el caso de un tramo vertical; para un tramo horizontal la sonda debe estar acoplada a una guía para que éste entre aplomada por el toma-muestra. f) Antes de, y no durante, cada recorrido con la sonda el toma-muestra se debe limpiar para evitar que las partículas acumuladas puedan ser capturadas por la boquilla muestreadora. g) Los toma-muestra que no estén en uso, se deben mantener tapados y el que está en uso se debe cubrir o tapar con trapos o asbesto para evitar la entrada o salida de gases. SELECCION DEL NÚMERO DE PUNTOS DE MUESTREO: Como se explicó anteriormente el número de puntos a muestrear, depende de la localización del sitio de muestreo, del patrón de velocidad de los gases y del área seccional interna del ducto o chimenea. La figura # 2 muestra el procedimiento para escoger el número de puntos a muestrear en un recorrido. El mínimo número de puntos es 12. Sin embargo, cuando la condición de localizar el sitio de muestreo: 8 diámetros internos después de un disturbio y antes de dos, no se puede cumplir, entonces se escoge el mayor valor de puntos de muestreo que resulte de aplicar los valores A y B. Ejemplos: A= 15 y B = 7 entonces el mínimo número de puntos es 22 A= 2 y B =4 el número es 36


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Para ductos circulares o chimeneas el número de puntos que se escoja debe ser múltiplo de 4. Si esto no se cumple, utilizar el múltiplo de 4 inmediatamente superior. En el caso de los ejemplos, para el primero será necesario tomar 24 y para el segundo los 36 que resultaron. Para ductos rectangulares, divida el área interna del ducto en tantas áreas elementales como puntos resulten manteniendo la relación del largo al ancho de cada área elemental entre 1.0 y 2.0. El diámetro equivalente se debe calcular de acuerdo a la Ecuación # 1. Cuando el diámetro interno del ducto o chimenea sea inferior a 2 pies se debe multiplicar el número obtenido de la figura # 2 por 0.67 para obtener el número total de puntos a muestrear. Es necesario, en este caso también, aplicar el criterio sobre múltiplo de 4 para ductos circulares. LOCALIZACION DE LOS PUNTOS DE MUESTREO EN UN RECORRIDO: Para localizar los puntos de muestreo en un recorrido de un ducto circular o chimenea (o sea sobre uno de los diámetros) se debe utilizar la tabla # 1. Ejemplo: Supongamos que el número de puntos en el recorrido sea 6 y que el diámetro de la chimenea sea 3 m. Entonces de acuerdo a la tabla los puntos del recorrido son: punto # % de Di di (cm) 1 4.4 13 2 14.7 44 3 29.5 89 4 70.5 212 5 85.3 256 6 95.6 287 Es importante observar que el muestreo isocinético comprende para los ductos circulares y chimeneas dos recorridos. Cuando el número de puntos necesarios sea superior a 24 se debe aplicar la siguiente ecuación:

ri = Di ⎥⎦⎤

⎢⎣⎡ −

Nj4

12 1/2 Ecuación # 2 N: No. total de ptos en un 0

J: Pto en cuestión Caso A: si ri es menor que Di/2 entonces di = Di - ri Ecuación #3 2 Caso B: si ri es superior a Di/2 entonces di = 3 Di - ri Ecuación # 4 2 Al aplicar esta ecuación es necesario recordar que los puntos l van desde el centro hacia la periferia para el caso A y para el caso B van desde la periferia hacia el centro. Para ductos rectangulares y de acuerdo a la división de las áreas elementales, establecidas anteriormente, los puntos de muestreo de cada recorrido se localizan en el centro de gravedad del área elemental. En ningún caso se puede escoger un punto de muestreo que esté a 1 pulgada de la pared interna


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del ducto o chimenea. En algunos casos muy especiales, donde a pesar de todas las precauciones relativas a la localización y distribución de los puntos de muestreo, se observan variaciones grandes en velocidad o hay mucha turbulencia, será necesario doblar o triplicar el número de puntos de muestreo. PREPARATIVOS Y MUESTREO PRELIMINAR: Antes de hacer un muestreo isocinético es necesario conocer varias situaciones y variables para obtener resultados buenos. a) Cuál es el propósito del muestreo. De esto depende cuándo y cómo se toma la muestra. Por ejemplo: si es para ver la descarga promedio, se pueden hacer varios muestreos independientemente de la operación que genera la descarga. Por el contrario, si se desea saber la eficiencia de un sistema recolector de partículas, es necesario realizar los muestreos durante ciertas condiciones de operación. b) Determinar si hay picos de descarga debidos a picos temporales de producción. c) Determinar si hay ciclos, como por ejemplo la limpieza periódica que se realiza en un precipitador electrostático. Si los ciclos son cortos, es conveniente muestrear durante varios para obtener una muestra representativa. Si el ciclo es largo quizás sea más conveniente muestrear partes del ciclo por separado para determinar la influencia de cada una. d) Es conveniente muestrear cuando las condiciones de la corriente gaseosa permanecen constantes. Si se solicita al personal de producción que mantenga las condiciones de operación constantes, es necesario esperar ½ hora antes de realizar el muestreo. Si no hay constancia o no hay ciclos predecibles, o sea si la descarga es al azar, es necesario aumentar el tiempo de muestreo en un 50% más que lo normal. e) Es necesario estudiar y conocer el equipo de muestreo, el laboratorio donde se harán los análisis y el sitio de muestreo. f) Cuál es el propósito de la muestra. Esta determina en gran parte el tamaño de la boquilla que se va a utilizar y el tiempo normal de muestreo. Si la muestra se va a utilizar para hacer una análisis de tamaño de partícula, es necesario obtener 10 gramos. Si se van a realizar análisis químicos para determinar los compuestos presentes, es necesario estudiar plenamente los procedimientos químicos y tomar una cantidad de muestra que permita los análisis y hacer duplicados o réplicas. En todo caso se recomienda que el peso del papel de filtro, no exceda del 20% del peso total del papel de filtro más la muestra. g) Para realizar el muestreo preliminar, el cual sirve para determinar la rata de muestreo, el tiempo de muestreo y el tamaño de la boquilla, así como para verificar el buen comportamiento del equipo y revisar las técnicas de muestreo y de análisis, es necesario hacer algunas suposiciones: La temperatura del medidor, T m´, es igual a la temperatura ambiente, T a; el contenido de humedad de los gases se estima de balances de materiales o se mide por medio de termómetros de bulbo seco y bulbo húmedo; el peso molecular del gas seco, se calcula de acuerdo a los resultados de un análisis de ORSAT. Con estas suposiciones se puede realizar un muestreo para obtener datos verdaderos de la temperatura dentro del ducto o chimenea, Ts´, presión barométrica, Pb, presión estática dentro del ducto o chimenea, Ps´ , diámetro interno del ducto o chimenea, Di, peso molecular del gas, Mws y humedad de los gases, W. Con estos datos se puede, entonces, calcular la carga aproximada de partículas, Z, la rata de trabajo del medidor de gases secos, Qm, el tiempo de muestreo, T, el tamaño de la boquilla, Dn, el área del ducto o chimenea, As y la velocidad de los gases en el ducto o chimenea, Vs.


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DESCRIPCION DEL EQUIPO DE MUESTREO: El equipo para muestreo isocinético está compuesto de seis secciones: 1. SONDA. La sonda consiste de un tubo metálico que sirve de soporte a uno concéntrico de vidrio que se encuentra recubierto de una resistencia eléctrica variable para calefacción. En un extremo la sonda tiene una unión esférica para acoplarse al resto del equipo. En el otro extremo tiene un acople para poner la boquilla toma-muestra. También tiene adherido un termopar para medir la temperatura Ts´ y un tubo pitot tipo S con sus respectivas conexiones para el manómetro en el módulo de control. Contiene un termopar para medir la temperatura de la sonda, Tp. Además cuenta con todas las conexiones eléctricas necesarias para la operación de la sonda. 2. MODULO DE MUESTREO. El módulo de muestreo consiste de dos secciones: La primera es la sección caliente (horno) donde se coloca el filtro y el ciclón, esta sección tiene un termopar para medir la temperatura del horno, Th y una resistencia eléctrica variable para calentar toda la sección. La segunda sección es fría (nevera) consiste de una caja aislada donde se colocan los “impingers” en un baño de agua o hielo. Tiene un termopar para registrar la temperatura de los gases cuando entran a esta sección, Tin. El módulo cuenta con las conexiones eléctricas necesarias, así como con la conexión de vacío. 3. RIEL. El módulo de muestreo así como la sonda van suspendidos de un riel metálico que también sirve como guía. 4. CORDON UMBILICAL. Consiste de todos los cables eléctricos y conexiones de vacío y presión forrados en plástico que conectan la sonda y el módulo de muestreo al módulo de control. 5. VIDRIO. Consiste de los cuatro impingers del tipo Greenburg - Smith, el ciclón y el filtro y demás tubos y conexiones. 6. MODULO DE CONTROL. Esta es la unidad con la cual se controlan todas las operaciones necesarias para el muestreo. Consiste de un indicador múltiple de temperatura, los interruptores y reostatos necesarios para la operación del sistema y de las resistencias, un medidor de volumen para gases secos con carátula indicadora, un manómetro de vacío para la operación de la bomba de vacío con sus correspondientes válvulas de control grueso y fino. Los manómetros para la determinación de caídas de presión en el tubo pitot - S y en el orificio y todas las tomas de presión, vacío y eléctricas. El laboratorio debe contar además con una balanza analítica, destilador y desionizador de agua, desecadores y condiciones de temperatura y humedad constantes. También se deben tener disponibles un reloj o manómetro, un nivel y llaves para destapar los toma-muestras de la chimenea. Si no se tiene un barómetro, es necesario hervir agua destilada para determinar la presión barométrica. ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO: Tubo Pitot - S: El coeficiente debe estar entre + 5% en todo el rango de trabajo. Manómetro diferencial del Pitot - S: Debe medir la cabeza de velocidad dentro del 10% del valor mínimo. Medidor de temperatura de la Chimenea: Debe medir la temperatura dentro del 1.5% de la mínima que se registre.


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Manómetro estático: Debe medir la presión dentro del 0.1 in de Hg. Barómetro: Debe medir la presión dentro del 0.1 in de Hg. Tubo Pitot Standard: Diseñado de acuerdo a las especificaciones de la ASTM. Boquillas: De acero inoxidable con el borde exterior afilado y ahusado. Sonda: De vidrio Pyrex recubierta con resistencia eléctrica para calentar hasta 600º F. Filtro y ciclón: De vidrio Pyrex para resistir hasta 300ºF. Impingers: Son cuatro conectados en serie. El primero, segundo y cuarto son del tipo Greesburg - Smith modificados, donde se reemplaza la punta por un tubo de vidrio de ½ pulgada de diámetro interno, el cual se extiende hasta ½ pulgada del fondo del cuerpo del impinger. El impinger # 2 es el standard Greesburg - Smith. Medidores de temperatura: Los demás medidores de temperatura deben medir dentro de 5ºF de la temperatura real. Bomba de Vacío: A prueba de escapes. Medidor de Volumen de gas seco: Con exactitud del 2% Papel de Filtro: De fibra de vidrio, MSA 1106 BH o equivalente. SELECCION DEL TAMAÑO DE LA BOQUILLA: El diámetro interno de la boquilla no debe ser menos de ¼ de pulgada. El diámetro de la boquilla se escoge de tal manera que se pueda mantener una velocidad igual a la velocidad del ducto o chimenea y además que la rata volumétrica de gases secos esté entre 0.5 y 2 pies cúbicos por minuto. Para calcular el tamaño de la boquilla es necesario haber hecho un recorrido preliminar o poder estimar o suponer el valor de algunas variables. Ejemplo: Vs = 50 ft/seg Tm´ = 70º F Ts´ =300ºF Ps´ = 1 in H20 Pb =26 in Hg Pm´ =3 in Hg W = 30% Ps = Pb + Ps´ Ecuación # 5 13.6 Es + porque la chimenea o ducto puede estar a presión o al vacío. 13.6 es la densidad del mercurio. Pm = Pb - Pm´ Ecuación # 6 Tm = Tm´+ 460 Ecuación # 7


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Ts = Ts´ + 460 Ecuación # 8 Utilizando las ecuaciones # 5 y # 6 se calcula Ps y Pm, luego se calculan así:

An =

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡ −⎥⎦

⎤⎢⎣⎡

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡

1001 W

PmPs

TsTmVs

Rm Ecuación # 9

An =

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡ −⎥⎦

⎤⎢⎣⎡

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡

min60

1001 segW

PmPs

TsTmVs

Rm

De tal manera que An = Rm 1660.20 Pero Rm puede variar entre 0.5 t 2 ft / min, entonces los valores correspondientes son: An= 0.5 1660.20 Dn = 0.235 in = ¼ in o An = 2 1660.20 Dn = 0.470 in = ½ in o sea que se puede escoger cualquier boquilla cuyo diámetro interno esté entre ¼ y ½ pulgada. La selección final de la boquilla depende del tiempo de muestreo y del tamaño de la muestra que se desea colectar. Sin embargo, cualquier boquilla cuyo diámetro interno se encuentre dentro de ese rango puede servir para un muestreo isocinético. SELECCION DEL TIEMPO DE MUESTREO: El tiempo total de muestreo no debe ser menos de un hora, y debe además, si es el caso, ser suficiente para realizar el muestreo durante un ciclo de operaciones. El tiempo de muestreo en cada punto del recorrido no debe ser menos de 5 minutos. Si aparentemente es necesario reducir el tiempo porque la caída de presión a través del papel de filtro aumenta (la cual se ve reflejada en el vacío que es necesario aplicar para mantener un flujo dado en el orificio) entonces, es preferible cambiar de papel de filtro después de 3 o 4 puntos que reducir el tiempo de muestreo. Si la corriente gaseosa que se está muestreando es excesivamente húmeda y aparentemente se requiere disminuir el tiempo de muestreo por debajo de 5 minutos porque los impingers se llenan de agua o porque se observa arrastre de agua en la salida del orificio, es preferible tener uno o más


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juegos de impingers disponibles para cambiarlos cuando esto suceda, que reducir el tiempo de muestreo. El tiempo de muestreo es calcula de acuerdo a la concentración real o estimada de partículas en la corriente gaseosa y el tamaño de la muestra de partículas que se desee. Ejemplo: Se desea una muestra (Y) de 10 g, la concentración Z es de 2.5, cuál debe ser el tiempo de muestreo y el tamaño de la boquilla. Qn = An Vs Ecuación # 10 Qn = π Dn2 Vs Ecuación # 11 576 Donde 576 es 4 x 144 para pasar de pulgadas cuadradas a pies cuadrados. Qn (0.5 ft3 /min) = π (1/4)2 (50) (60) seg /min = 1.02 576 Qn (2 ft3 /min) = π (1/2)2 (50) (60) = 4.09 576 T (0.5) = 10 (15.42) = 60.47 minutos (1.02) (2.5) donde 15.42 es el factor de conversión de granos a gramos, hay 7000 granos de una libra (453.6 gramos). T (2) = (10) (15.42) = 15.08 (4.07) (2.5) Como el tiempo total del muestreo no puede ser inferior a una hora, entonces, se debe escoger la boquilla de ¼ de pulgada de diámetro interno. Sin embargo, es necesario cumplir con la norma de los 5 minutos por cada punto del recorrido, de tal manera que se entiende que el tiempo (T) del muestreo se extiende tanto como sea necesario para cumplir con este requisito. Por el contrario, si el factor limitante es el tamaño de la muestra, ya sea porque se desea una muestra grande o porque la concentración Z es pequeña, entonces la selección de la boquilla y tiempo (T) varía. Ejemplo: Se desea obtener Y = 10 gramos, Z es igual a 0.25. Cuál deberá ser T y Dn. T (0.5) = 604.71 minutos T (2) = 150.81 minutos En este caso se escoge la boquilla de ½ pulgada y se muestrea durante 150 minutos. Sería impráctico utilizar la boquilla de ¼ pulgada. MONTAJE: Montaje del módulo de Muestreo 1. Instale el impinger # 1 y su tubo de entrada 2. Instale los impinger # 2, # 3 y # 4 con sus conexiones 3. Instale el tubo de salida del impinger # 4


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4. Monte el empaque alrededor de la placa porosa 5. Ponga el papel de filtro (previamente pesado) bajo el empaque 6. Arme el filtro e instale 7. Instale el tubo de salida del filtro 8. Instale el ciclón y sus accesorios 9. Conecte la sonda Acople de los Módulos 1. Por medio del cordón umbilical, conecte la sonda al módulo de control en las tomas de presión, temperatura y calefacción. 2. Por medio del cordón umbilical conecte el módulo de muestreo al módulo de control, en las tomas de temperatura y vacío. Montaje del Equipo 1. Deslice el módulo de muestreo en la ranura del riel. Cuidado: no golpee el sensor-muestreador. 2. Levante el riel, sosténgalo con el soporte y ajústelo con el acople localizado en el toma-muestra. Asegúrese que la sonda se encuentre a nivel. 3. Asegúrese que la boquilla esté perpendicular al flujo en el ducto o chimenea. 4. El equipo correctamente acoplado y montado. El sistema se encuentra listo para REVISION. REVISION: 1. Abra las válvulas de vacío: a- de control grueso b- de control fino. 2. Conecte el módulo de control al toma-corriente (ojo: 110 V, 60 hertz). 3. Oprima el interruptor principal 4. Tape la entrada de la boquilla. Tenga cuidado de no utilizar algún material que suelte partículas. 5. Oprima el interruptor de arranque de la bomba de vacío. 6. Con la válvulas de control de vacío cuadre la succión en 15 pulgadas de mercurio. Si la aguja del medidor de gases se desplaza más de 0.02 pies cúbicos en un minuto se debe localizar el escape y corregir. No proceda a tomar muestras hasta tanto haya corregido el escape. PROCEDIMIENTO: 1. Pese 200.0 g. de silica gel (de mesh 6 a 16), la cual ha sido secada a 175º C durante dos horas. Coloque la silica gel en el impinger # 4. 2. Ponga un papel de filtro a secar durante 24 horas en un desecador que contenga Drierite, a 70 ºF + 10ºF. Pese al 0.5 mg en un laboratorio cuya humedad relativa no exceda del 50%. Monte el papel de filtro como se indicó anteriormente. 3. En cada uno de los dos primeros impingers ponga 100 ml de agua destilada desionizada. 4. El tercer impinger se deja vacío 5. Monte el equipo como se indicó previamente 6. Revise como se indicó anteriormente 7. Llene el espacio de la nevera con hielo en pedacitos. Mantenga los impingers continuamente


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sumergidos en hielo de tal manera que la temperatura de salida de los impingers sea menor o igual a 70º F. 8. Oprima los interruptores de calentamiento del horno y de la sonda. Mantenga inicialmente una temperatura de 250ºF. y posteriormente iguale estas temperaturas con la temperatura de la chimenea. 9. Inicie el muestreo iso-cinético. Prosiga con las instrucciones que se dan bajo el título de Muestreo Iso-cinético. 10. Una vez termine el muestreo, tenga mucho cuidado cuando lleva el tren de muestreo hasta el laboratorio. Esto con el fin de no perder o ganar peso de material particulado. De la acetona que se vaya a utilizar para el análisis, tome una porción de 50 c.c. como blanco para el análisis. 11. Revise el equipo como se hizo al iniciar el muestreo. Descarte el recorrido si hay escape. 12. Mida y registre el volumen de agua recolectada en los tres primeros impingers. 13. Remueva la silica gel del 4o. impinger. Con la ayuda de un policía asegúrese de haber removido todas las partículas de silica gel a una botella, tape y selle. 14. En una botella con tapa, ponga el papel de filtro. Maneje el papel con pinzas. Selle el frasco. 15. Lave con acetona y con la ayuda de un policía remueva todas las partículas desde la punta de la boquilla toma-muestra hasta el hemisferio superior del filtro. Todos los lavados y material sólido se deben colocar en una botella, tape y selle. 16. Transfiera el papel filtro y cualquier partícula que se haya desprendido a un vidrio de reloj prepesado, ponga en el desecador hasta peso constante. Pese y registre el resultado al 0.5 mg. 17. Transfiera los lavados con acetona a un beaker prepesado. Evapore hasta sequedad a temperatura y presión ambiente. Ponga en el desecador hasta peso constante. Pese y registre el resultado al 0.5 mg. 18. Pese la silica gel y registre el peso. 19. Evapore la porción de 50 cc de acetona en el beaker prepesado. Ponga en el desecador y seque a peso constante. Registre el resultado al 0.5 mg. MUESTREO ISOCINETICO: El objetivo del muestreo isocinético es mantener la velocidad de succión en la boquilla de la sonda igual a la velocidad de los gases en la chimenea o ducto. Pero debido a que la bomba de vacío opera bajo condiciones de temperatura, presión y humedad diferente a las que se presentan dentro de la chimenea o ducto, es necesario hacer varios cálculos para mantener dichas velocidades iguales. Los datos necesarios para realizar estos cálculos se deben registrar cada 5 minutos en el formato y las correcciones de flujo resultantes, se deben aplicar inmediatamente. MEDICION DE LA VELOCIDAD EN EL DUCTO DE LA CHIMENEA: Para calcular la velocidad (Vs) es necesario conocer: h in H20 Fs in Hg


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Mws lb/lb mole Ts ºR CP Lectura de h. El tubo Pitot-S mide directamente la diferencia entre las presiones total y estática dentro del ducto o chimenea, o sea la cabeza de velocidad. El valor se toma del manómetro en pulgadas de agua. Lectura de Ps. Si se desconecta y protege de corrientes de aire la toma del Pitot-S que siente la presión total, se puede leer en el mismo manómetro la presión estática (Ps´), la presión Ps se obtiene aplicando la ecuación # 5. Lectura de Ts. La lectura de Ts´ se obtiene del termopar o termómetro apropiado. El valor de Ts se obtiene aplicando la ecuación # 8. Cp. El valor de Cp se obtiene del fabricante del tubo Pitot-S o de los procedimientos de calibración. Cálculo de Mws. El cálculo del peso molecular de la corriente gaseosa está compuesto de tres partes: a) Determinación de la composición de la corriente gaseosa. Por medio de un ORSAT (cuyo procedimiento de operación se adjunta) se determina la concentración relativa de CO2, CO, N2, O2 en base seca. Si el contenido de SO2 es superior al 1%, también se debe determinar su concentración e incluir en el cálculo del peso molecular. b) Determinación de la humedad (W) de la corriente gaseosa. Esto se logra ya sea: a-) Instalando un sistema que permita condensar el agua para medir la cantidad de agua resultante y registrar la cantidad de gas que se utilizó (ver figura # 5); b-) a partir de las temperaturas de bulbo seco y bulbo húmedo siempre y cuando la Ts´ sea inferior a 212 ºF, se proteja el bulbo húmedo para que no se recubra de partículas y se mantenga una velocidad mínima de 15 ft /seg en el bulbo húmedo. c) Determinación del contenido de agua del gas saturado que sale del condensador o impinger. La corriente gaseosa que sale del último impinger está saturada de agua a la temperatura que se registra en el termopar de salida de los impingers. Para calcular el Mws: 1- Se tiene del análisis de ORSAT la composición porcentual de cada componente en base seca. 2- A partir del volumen de agua que se condensa y las condiciones en la chimenea o ducto y en el medidor de gases secos, se obtiene el volumen equivalente de agua en forma de vapor utilizando la ecuación:

Vc = 6.453

Cw⎥⎦⎤

⎢⎣⎡

18387

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡530Tm

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡

Pm92.29

Ecuación # 12

Vc = Pm

CwTm0028.0 Ecuación # 13

3- A partir de Tm´ y refiriéndose a la tabla # 2, lea el valor de la presión de vapor de agua. Calcule la cantidad de agua remanente en la corriente gaseosa utilizando la ecuación:


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Vw = V m Pwc Ecuación # 14 Pm 4- Calcule W aplicando la siguiente ecuación: W = Vc + Vw 100 Ecuación # 15 Vc + Vm Si se utilizan las temperaturas de bulbo seco húmedo, refiérase a la figura # 6 y lea directamente la humedad. Cálculo de la Velocidad Vs. La velocidad Vs se calcula utilizando la ecuación:

Vs=2.90 ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛⎥⎦⎤

⎢⎣⎡

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡ hTs

MWsPsCp 99.2892.29 1/2 Ecuación # 16

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡=

PsMWshTsCpVs 41.85 ½ Ecuación # 17

La velocidad Vs se debe calcular para cada punto del recorrido. Si se quiere obtener una velocidad promedio para el ducto o chimenea, los valores individuales de Vs se promedian. Sin embargo, si los valores de Ps, Mws y Ts se mantienen relativamente constantes durante todo el muestreo y se desea calcular una velocidad promedio para el ducto o chimenea, se pueden promediar las raíces cuadradas de h, nunca se debe promediar h directamente. Si la velocidad del gas es inferior a 10 pies por segundo a 60ºF, se debe utilizar un micromanómetro que permita leer hasta 0.001 pulgadas de agua. Ejemplo: Calcular la velocidad Vs. a- Resultados del análisis de ORSAT % CO2 =10 % CO =1 % O2 = 5 b- Los resultados de la determinación de humedad CW = 1200 ml Tm´ = 70 ºF Vm = 300 Pm´ = 3 in Hg Pb = 28 in Hg c- Resultados de la medición de velocidad Ps´ 1.5 in H20 Ts´ 300 ºF


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h 0.5 in H20 d- Cp = 0.87 % N2 =100 - (10 + 1 + 5) % N2 = 84 Mwsd = (10) (0.44) + (1) (0.28) + (5) (0.32) + (84) (0.28) Donde: 0.44, 0.28, 0.32 y 0.28 son los pesos moleculares respectivos de cada gas dividido por 100. Mwsd = 29.80

( )( ) ⎥⎦⎤

⎢⎣⎡=

25530120000268.0Vc

18.68=Vc

[ ]7392.025300

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡=Vw

87.8=Vw

10018.6830087.818.68

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡

++

=W

%93.20=W

18.0100

93.2010080.29 +⎥⎦⎤

⎢⎣⎡ −

=Mws (20.93)

Donde: 0.18 es el peso molecular de agua dividido por 100 Mws = 27.33

( )( )( )( )⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡=

33.2711.287605.0Vs 1/2

segFtVs /26.52=

Determinación del flujo volumétrico en el ducto o chimenea. Una vez determinada la velocidad se puede calcular el flujo dentro del ducto o chimenea usando la ecuación: Qs = Vs (prom) As = ( 60 seg) Ecuación # 18 min donde Vs es la velocidad promedio Ejemplo: Di = 10, Vs = 52. Cuál es el flujo.


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100

( )410 2π

=As

Qs = (52) (78.54) (60) = 245044 Determinación de la rata volumétrica de gases secos en el medidor. Calcule la rata Qm a la cual se debe operar el equipo de muestreo para mantener condiciones isocinéticas usando la ecuación:

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡ −⎥⎦

⎤⎢⎣⎡

−⎥⎦⎤

⎢⎣⎡=

1001 W

PwcPmPs

TsTmVsAnQm Ecuación # 19

Ejemplo: Vs =50 Ps´= 1.5 in H20 Dn =3/8 pulgada Pm´= 3 in H20 Tm´= 70 ºF Pwc = 0.7392 Ts´= 300 ºF W = 21 Pb = 28 in Hg

[ ]0008.050=Qm [ ]60100211

7392.02511.28

760530

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡ −⎥⎦

⎤⎢⎣⎡

−⎥⎦⎤

⎢⎣⎡

347.1 FtQm = min/ Establecimiento de Qm. Como el medidor de gases secos mide volumen de gas y no flujo de gas, es necesario establecer Qm por medio de un orificio o rotámetro. Los equipos diseñados de acuerdo a las normas EPA tienen un orificio a la salida del medidor de gases secos. Para poder establecer la rata QM, es necesario construir previamente una curva (ver figura # 7) que permita obtener para cada Qm la correspondiente caída de presión a través del orificio. Posteriormente esta caída de presión en pulgadas de agua ∆P, se cuadra en el manómetro del orificio para obtener la rata Qm deseada. Cálculo de la constante isocinética l. Para determinar si el muestreo se llevó a cabo con éxito, es necesario calcular el porcentaje del tiempo de muestreo durante el cual la velocidad Vn fue igual a la Vs. Al resultado de este cálculo se le llama constante isocinética l. Si l está entre 90 y 110 se dice que el muestreo fue isocinético y por lo tanto, se puede calcular y reportar la concentración de partículas en la corriente gaseosa. Si l no cae en este rango, no se puede calcular la concentración Z. Sin embargo, independiente del valor de l todos los demás datos que se obtengan, excepto el peso de partículas Y, se puede utilizar para otros fines.


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101

La constante l se calcula por medio de la siguiente ecuación:

( )

[ ][ ][ ][ ]AnPsVsT

PPbTmVmCwTs

I⎥⎦⎤

⎢⎣⎡ ∆

+⎥⎦⎤

⎢⎣⎡ +

= 6.1300268.0667.1

Ejemplo: Ts 760ºF Pb 26 Ps 25.5 Cw 1400 ml ∆P 0.4 Dn 8/8 Vm 140 ft3 T 160 Tm 530ºF Vs 40

[ ][ ][ ][ ]

[ ][ ][ ][ ]0008.0254016053014026

530140140000268.0760667.1 ⎥⎦

⎤⎢⎣⎡ ++

=I

57.07=I

Esto quiere decir que el muestreo fue isocinético. Para realizar este cálculo los valores de las diferentes variables son los promedios de los datos obtenidos durante el muestreo. Cálculo de la concentración Z. Si el valor de l se encuentra entre 90 y 110 se puede reportar un valor para Z. El cálculo para Z se hace de acuerdo a la ecuación: Z = 15.43 Y Ecuación # 20 Qn´ donde Qn´ = Vm Ecuación # 21 (Tm ) ( Ps ) (1 - W) Ts Pm - Pwc 100 Ejemplo: Vm = 300 Ps = 25 Tm = 530 Pm = 23 Ts = 760 Pwc= 1 W = 20 Y = 10 Qn´ = 300 . (530)( 25 ) (1 - 20) 760 23 - 1 100 Qn´= 473.21 Z = 15.43 ( 10 ) = 0.326 473.21


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También se puede reportar la concentración de partículas referida a gas seco (Z´). Para este efecto se aplican las ecuaciones 20 y 21 pero se reemplaza en esta última el valor de Qm por Qm´ de acuerdo a la ecuación: Qm´ = Vm - Vw Ecuación # 22 Ejemplo: Los mismos datos anteriores y además Vw = 4 Qm´ =300 - 4 = 296 Z = 0.330 Cuando se reporte un dato de concentración de partículas, es necesario reportar las bases del mismo; por ejemplo 30 granos/pie cúbico húmedo a 300ºF y 25 in Hg, o 30 granos/pie cúbico seco a 0ºC y 29.92 in Hg. PROCEDIMIENTO DE CAMPO PARA REALIZAR UN MUESTREO ISOCINETICO: 1. Monte el aparato y revise como se indicó anteriormente. 2. Tome una muestra de gas para hacer un análisis de ORSAT. Tenga en cuenta dos aspectos: a. Que entre la bomba de vacio y en el toma-muestra haya un filtro de lana de vidrio o similar para que no entren partículas al aparato, y b. Que la temperatura de los gases que se vayan a alimentar al ORSAT sea igual que la temperatura del medidor de gas seco del equipo de muestreo isocinético. 3. Determine el % de CO2, % de CO, % de O2 y % de N2. Registre estos valores en el formato. 4. A partir de datos anteriores (o estimados) se tiene el dato de % de H20 (W). Registre este valor en el formato adjunto. 5. Calcule el peso molecular del gas de la siguiente manera: Ejemplo: CO2 20% CO 5% O2 5% W 20% % de N2 = 100 - (CO2 + CO +O2) = 100 - (20+5+5) = 70% % Por Peso Molecular Resultado CO2 20 .44 8.80 CO 5 .28 1.40 O2 5 .32 1.60 N2 70 .28 19.60 31.40 Mws = (31.40) (0.80) + 20 (.18) = 28.72 Registre este valor en el formato adjunto. 6. Cuadre la boquilla del toma-muestra para que esté perfectamente vertical (a plomada). Introduzca el toma-muestra en la chimenea y cuadre la distancia para que coincida con la localización determinada para ese punto. 7. Mida la presión barométrica en pulgadas de mercurio. Si no se tiene un barómetro a mano, previamente en el laboratorio, ponga a hervir agua destilada y termine el punto de ebullición en grados Fahrenheit. Refiérase a la tabla apropiada de presión de vapor de agua y lea la presión de vapor a la


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temperatura obtenida. Este valor es la presión barométrica (Pb), expresada en pulgadas de mercurio; registre este valor en el formato adjunto. 8. Oprima el interruptor general del sistema. 9. Ponga el interruptor múltiple de temperatura a la posición “STACK”. Lea la temperatura dentro de la chimenea (Ts´) en grados Fahrenheit. Registre este valor en el formato adjunto. 10. Oprima los interruptores de las resistencias de la sonda y horno. Con los reostatos manuales, cuadre hasta que la temperatura indicada por las posiciones sonda y horno del interruptor múltiple sean iguales que la temperatura de la chimenea. 11. Desconecte el toma con el punto rojo. Lea en el manómetro del tubo Pitot-S la presión estática (Ps´) dentro de la chimenea en pulgadas de agua. Registre este valor en el formato adjunto. 12. Calcule la presión absoluta dentro de la chimenea de la siguiente manera: Ps =Pb + Ps´ 13.6 13. Conecte el toma con el punto rojo. Lea en el manómetro del tubo Pitot-S en la escala de abajo, la cabeza de velocidad (h) dentro de la chimenea en pulgadas de agua. Registre este valor en el formato adjunto. 14. Calcule la temperatura absoluta en grados Rankine que hay en la chimenea así: Ts = Ts´ + 460 15. Calcule la velocidad dentro de la chimenea en pies por segundo así:

2/1

41.85 ⎥⎦⎤

⎢⎣⎡=

PsMwshsTsCpVs

16. Obtenga el valor de Cp de la calibración anterior y registre en el formato. 17. Lea la temperatura del medidor (Tm´) en grados Fahrenheit; registre este valor en el formato adjunto. 18. Lea en el indicador de vacio la presión de trabajo del medidor (Pm´) en pulgadas de mercurio. Registre este valor en el formato adjunto. 19. Calcule la temperatura y presión absolutas del medidor así: Tm = Tm´ + 460 Pm = Pb - Pm´ 20. Calcule el área de la boquilla (An) en pies cuadrados a partir del tamaño de la boquilla escogida. Registre el tamaño de la boquilla y área en el formato adjunto. Calcule el área así: Dn = diámetro de la boquilla en fracción de pulgada.

576

2DnAn π= An = resultado en pies cuadrados

21. Refiérase a la tabla adjunta de presión de vapor y lea Tm´ la presión de vapor de agua correspondiente (Pwc) en pulgadas mercurio. 22. Calcule la rata del medidor (Qm) así:

[ ]60100

1 ⎥⎦⎤

⎢⎣⎡ −⎥⎦

⎤⎢⎣⎡

−⎥⎦⎤

⎢⎣⎡=

WPwcPm

PsTsTmVsAnQm


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23. De acuerdo a la gráfica preparada en el laboratorio lea ∆P al Qm calculado. Registre el valor numérico del medidor de gases Vol. 1. Oprima el interruptor que acciona la bomba de vacío y cuadre con los controles (fino y grueso) para que el manómetro del orificio lea el ∆P obtenido de la gráfica. 24. Mantenga estas condiciones durante el tiempo de muestreo. Al terminar el tiempo de muestreo del punto en cuestión deslice la sonda hasta el siguiente punto. 25. Durante el tiempo de muestreo del punto en cuestión, realice el ORSAT para el punto siguiente y utilice las lecturas de Pm´, Tm´, Ts´, y Pwc del punto anterior para fijar las del punto siguiente. 26. Registre y anote cualquier desviación al procedimiento. 27. Cuando el tiempo de muestreo de un punto es mayor a 5 minutos, registre los datos de la chimenea o ducto y los del medidor y repita los puntos 22 y 23. 28. Cuando termine el recorrido total apague la bomba de vació y registre el valor numérico de la lectura del medidor de gases secos Vol. 2. 29. Haga una revisión de vació como se indicó anteriormente, si hay escapes descarte todo el muestreo. 30. Los formatos que se deben llenar se adjuntan en el apéndice “B”. CALIBRACION DE LOS COMPONENTES DEL EQUIPO: El equipo de muestreo isocinético tiene varios componentes que se deben calibrar periódicamente. Del cuidado con que se hagan estas calibraciones depende el resultado de la constante l que se obtenga. Calibración de la boquilla. Utilice un micrómetro o vernier para medir el diámetro interno a la 0.001 pulgada. Haga cinco lecturas diferentes en diferentes diámetros y promedie los valores. Utilice el valor promedio para calcular el área An. Ninguna lectura debe tener una desviación superior a 0.002 pulgadas del promedio. Si esto sucede o si el borde de la boquilla está corroído, descártela. Ver apéndice C para el formato que se debe llenar. Calibración del tubo Pitot-S. El tubo Pitot-S se calibra contra un tubo Pitot Standard. Las mediciones de calibración, se deben realizar utilizando un manómetro de doble columna inclinada y un sistema de flujo no ciclónico que permita generar velocidades de hasta 3000 pies por minuto. En la figura D-1 se muestra el montaje necesario para calibrar los tubo Pitot-S. Se utiliza un equipo generador de flujo laminar de aire y un túnel de viento. Los tubos Pitot conectados al manómetro se introducen en el túnel diamétricamente opuestos, separados unas dos pulgadas y a una pulgada de dentro del túnel. Luego se registran las lecturas de caída de presión para cada velocidad y para cada tubo Pitot (ver apéndice D). Este procedimiento se debe hacer para tres velocidades. Después la dirección del tubo Pitot-S se invierte y se repite la calibración. Es conveniente calibrar el tubo Pitot-S acoplado a la sonda, sin embargo, esto se debe hacer solo cuando el túnel es suficientemente grande para que no se creen disturbios en el flujo. El valor del Cp es generalmente para tubos Pitot-S de 0.85 + 0.02 y para tubos Pitot standard de


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0.99. Los monogramas que se encuentran en el mercado, generalmente están calculados para un Cp del tubo Pitot-S de 0.84. Calibración de los manómetros. Los manómetros y barómetros se deben calibrar contra una columna inclinada standard de mercurio o agua. El apéndice E contiene el formato de calibración. El factor de corrección solo es aplicable si entre los valores individuales de cada lectura el error se mantiene constante. Si esto no se cumple o si no se pueden repetir las lecturas del manómetro, descártelo. Es necesario cerciorarse que tanto los manómetros standard como los manómetros inclinados del equipo, se usen con el líquido apropiado de acuerdo a las especificaciones del fabricante y cumpliendo con los requisitos de temperatura de calibración. Cuando el líquido de la columna inclinada del medidor no es agua o cuando la temperatura del mismo es muy alta, es necesario hacer la corrección por densidad de acuerdo a las instrucciones del fabricante. Calibración de los termopares. Los termopares, en especial el que mide la temperatura de la chimenea o ducto, se pueden dañar por corrosión o golpes. Todos los termopares se deben calibrar antes del muestreo. Para este efecto, se debe utilizar un termómetro de referencia Termopar del ducto o chimenea. Se debe calibrar a una temperatura que esté dentro del 10% de la temperatura del ducto o chimenea en cuestión. A esta temperatura las lecturas deben estar dentro del 1.5 %. Si esto no se cumple construya una curva de calibración o calcule un factor de corrección. Utilice un líquido que permita elevar la temperatura hasta el punto deseado. Cuando se escoja el líquido, se debe conocer el punto de ebullición o de llama para evitar accidentes. Introduzca dentro del líquido el termopar de la chimenea o ducto y el termómetro de referencia. Registre los valores en el formato que aparece en el Apéndice F. Termopar de sonda: La diferencia entre el termopar y el termómetro de referencia no debe ser superior a 5ºF a una temperatura de 248 + 25ºF. Termopar del horno: La diferencia entre el termopar y el de referencia, no debe ser mayor a 5ºF a una temperatura de 248 + 25ºF. Termopares de los impingers: La máxima diferencia es de 2ºF a una temperatura de 68ºF. Termopar del medidor de gases secos: La máxima diferencia debe ser inferior a 5ºF a la temperatura de operación del medidor. Calibración del medidor de gas seco. Para calibrar el medidor de gas seco, es necesario tener un medidor de gas húmedo calibrado. Aun cuando el medidor de gas húmedo es un equipo resistente y diseñado para una exactitud de + 1%, es necesario recalibrarlos. En la figura G-1 se presenta el montaje necesario para realizar esta calibración. La calibración se debe hacer a menos de 3 pulgadas de agua de vacío y se debe asegurar que no haya cambios en el flujo, debido a variaciones en la altura del gas en el botellón. Los datos de esta calibración se deben registrar en el formato que se presenta en el Apéndice G.


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Calibre el medidor de gases secos contra el medidor de gases húmedos. Cuadre el ∆P del orificio a 0.5 in H20 durante 15 minutos para calentar el equipo y permitir que el medidor de gas húmedo se encuentre totalmente mojado internamente. Registre los datos que se solicitan en el formato del Apéndice G. Si la tolerancia no se cumple se puede construir una curva de calibración o se puede variar el recorrido de las palancas internas del medidor de gases secos para que cumpla con esta tolerancia. Calibración del orificio. Para calibrar el orificio se debe obtener la información solicitada por el formato del Apéndice H. Esta calibración es especialmente necesaria si se va a utilizar un monograma, puesto que éstos están diseñados para un ∆H de 1.84. Construcción de la curva ∆P - Qm. para utilizar el módulo de control en el campo, es necesario saber que ∆P se debe aplicar al orificio para mantener una rata Qm que sea isocinética. Para obtener esta relación, ponga el módulo de control a 70ºF durante 24 horas. Arranque la bomba de vacío y cuadre con las válvulas de control de vacío ∆P en el orificio de 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 y 3.0 y registre el volumen de gases medido durante 10 minutos para cada punto. REVISIONES Hay varias revisiones que se deben realizar al equipo de muestreo: Primera revisión: Tape la entrada de la boquilla, abra las válvulas de vacío e inicie la operación de la bomba de vacío. Con las válvulas cuadre una succión de 15 pulgadas de mercurio. Si el medidor de gases secos presenta un flujo superior a 0.02 pies cúbicos por minuto, localice y corrija el escape. Segunda revisión: Cierre las válvulas de vacío. Ponga un tapón de caucho que tenga una manguera de plástico en el tubo de salida del orificio. Desconecte el toma de baja del orificio para desfogar el sistema. Tape el toma y por la manguera sople hasta que la presión en el manómetro sea máxima. Cierre la manguera y espere un minuto. Si hay pérdida de presión localice y corrija el escape que se presenta en el medidor de gases secos. Tercera revisión: Cuando cambie de recorrido sople por una de las entradas del tubo Pitot-S hasta obtener 3 pulgadas de agua, tape el tubo y espere 15 segundos. Si hay pérdida de presión, indica un escape en el tubo Pitot-S. Haga lo mismo con la otra entrada del tubo Pitot-S. Nunca desconecte la sonda entre recorridos. Cuarta revisión: Haga lo mismo que en la primera, cuando termine el muestreo. Sin embargo, ésta se puede realizar a una succión igual a la máxima que se obtuvo durante el muestreo. Esta revisión se debe hacer cuando el equipo aún está caliente y no debe exceder de 0.02 pies cúbicos por minuto o 4% de Rm. Quinta revisión: Si al cuadrar el ∆H del orificio, con el soporte de papel de filtro instalado, la presión de succión de la bomba es superior a dos pulgadas de mercurio, se debe limpiar el disco de soporte o reemplazarlo pues la porosidad es muy baja. Para limpiarlo utilice ácido clorhídrico concentrado, hirviendo, durante media hora. Enjuague y lave con agua destilada. Si aún continúa muy tupido, hiérvalo en ácido sulfúrico concentrado durante dos horas y agregue unas gotas de nitrato de sodio o de potasio. Lave y enjuague con agua destilada. Sexta revisión: Asegúrese que todo el equipo de vidrio esté limpio y si es necesario utilice mezcla sulfo-crómica. Séptima revisión: Llene el tubo del impinger Greenburg -Smith standard con agua, si éste no drena en 6 a 8 segundos, reemplace el impinger.


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CODIGO 01-03-04

LABORATORIO



SOX

Versión 1

DETERMINACIÓN DE EMISIONES DE NEBLINAS DE ACIDO SULFÚRICO (H2SO4- SO3) Y DIÓXIDO DE AZUFRE SO2

EN FUENTES FIJAS

1. PRINCIPIO Y APLICABILIDAD 1.1 PRINCIPIO Una muestra de gas es extraída de un punto de muestreo en la fuente y las neblinas ácidas incluyendo el trióxido de azufre es separado del dióxido de azufre. Ambas fracciones son cuantificadas separadamente por titulación del Bario-Thorin. 1.2 APLICABILIDAD Este método es aplicable para la determinación de neblinas de ácido sulfúrico (incluyendo el trióxido de azufre) y dióxido de azufre en fuentes fijas. 1.3 EQUIPOS DE ANÁLISIS Bureta de 50 ml. Pipetas volumétricas, 10, 25, 50, ml. Erlenmeyers de 250ml Cilindro graduado. Agitador magnético. Porta muestra. Espátulas. Balanza Analítica. Gotero NOTA: Lavado de vidriería, se debe realizar un lavado especial, ya sea con mezcla sulfocrómica o soluciones de lavado. 1.4 REACTIVOS DE ANÁLISIS Agua: Destilada, desionizada, tipo II Agua tipo II: Verificación de pureza_ Adicione 0.20 mililitros de permanganato de potasioKMnO4 (0.316 gr de KMnO4 en un litro de agua), a 500 mililitros de agua destilada adicione 1 mililitro de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado y el permanganato de potasio (KMnO4). El agua toma un color púrpura, si no desaparece el color en una hora a temperatura ambiente el agua se puede usar, si el color desaparece el agua no es utilizable para estos análisis. Isopropanol. Indicador Thorin. 1-o-arsonophenylazo-2napthol-3,6-disulfonic acid disodium salts: Disuelva 0.20 gr más ó menos 0.002 gr en 100 ml de agua destilada tipo II.


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Perclorato de Bario (0.010N). Pesar 1.95 gr de Ba(ClO4)2.3H2O en 200 ml de agua destilada y diluir a 1lt con isopropanol. Se puede usar 1.22 gr de BaCl2.2H2O. REACCIÓN DEL BARIO CON EL THORIN: Ba 2++ SO4

= + THORIN (X2+) --------> BaSO4 + THORIN (Ba2+) amarillo rosado Estandarización del Ba(ClO4)2.3H2O. Tomar 25 ml de H2SO4 0.01 N, en un erlenmeyer de 250 ml, adicionarle 100 ml de isopropanol, 2-4 gotas de thorin, titular hasta que pase de amarillo a rosado. Blanco. Se toman 25 ml de agua, se le adiciona 100 ml de isopropanol y de 2-4 gotas de thorin. CÁLCULOS. NBa(ClO4)2 = NH2SO4 * 25 ml Ba(ClO4)2 NBa(ClO4)2: Normalidad del perclorato de bario en eq-gr/lt. N H2SO4: Normalidad del ácido sulfúrico utilizado en la estandarización del perclorato de bario en eq-gr/lt 25: mililitros de ácido sulfúrico tomados para la estandarización del perclorato de bario. ml Ba(ClO4)2: mililitros de perclorato de bario, utilizados en la estandarización. De esta manera se pueden hacer otras titulaciones con alícuotas de concentraciones bajas, medias y altas. ejemplo: Pipetear 3, 10 y 20 ml de alícuotas de H2SO4 0.01 N en tres erlenmeyers de 250 ml, diluir cada uno a 25 ml con agua destilada, adicionar 100 ml de isopropanol, agregar 2-4 gotas de thorin, titular con perclorato de bario hasta determinar el punto final. 2. PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS 2.1 ANÁLISIS PARA EL H2SO4-SO3 Agitar el contenido de isopropanol y el filtro; si el filtro se rompe en fragmentos se debe filtrar la muestra. Tomar 100 ml de la muestra en un erlenmeyer de 250 ml, adicionarle 2-4 gotas de thorin (si la solución queda amarilla es porque hay suficiente (H2SO4-SO3). Titular hasta punto final (color rosa), la titulación se hace con el perclorato de bario estandarizado, mínimo se debe realizar la titulación por duplicado, y el resultado no debe excederse del 1% (0.2 ml). Blanco: 100 ml de isopropanol, se le adiciona de 2-4 gotas de thorin, titular hasta obtener el punto final. (color rosa). 2.2 CÁLCULOS CH2SO4 = K2 {N(Vt - Vtb)[Vsln/Va]} Vmce CH2SO4: Concentración del ácido sulfúrico a condiciones estándares y base seca. K2: 1.081*10-4 lb/meq (U.I): Factor de conversión incluye el número de gramos por equivalente gramo de ácido sulfúrico. 0.04904 g/meq (U.M) N: NBa(ClO4)2, g-eq/lt: Normalidad del perclorato de bario, usado en la titulación, g-eq/lt.


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Vt:: VBa(ClO4)2 - Volumen del titulante usado para la muestra, ml Vtb: VBa(ClO4)2 - Volumen del titulante usado en el blanco, ml Vsln:Vt: Volumen total de la solución en la muestra, 250 ml Va: Volumen de la alícuota titulada, 100 ml 2.3 ANÁLISIS PARA EL SO2 La muestra se absorbe en solución de peróxido de hidrógeno al 3%. Mezclar muy bien las soluciones contenidas en el segundo y tercer impingers, tomar 10 ml de la muestra en un erlenmeyer de 250 ml, adicionarle 40 ml de isopropanol, de 2-4 gotas de thorin (si la solución queda amarilla es porque hay suficiente SO2, se titula hasta obtener un color rosado). Titular hasta punto final (color rosa), la titulación se hace con el perclorato de bario estandarizado, mínimo se debe realizar la titulación por duplicado, y el resultado no debe excederse del 1% (0.2 ml). Blanco. 100 ml de isopropanol, se le adiciona de 2-4 gotas de thorin, titular hasta obtener el punto final. (color rosa). 2.4 CÁLCULOS CSO2 = K3 {N(Vt -Vtb)[Vsln/Va]} Vmce CSO2: Concentración del dióxido de azufre a condiciones estándares y base seca. K3: 7.061*10-5 lb/meq (U.I): Factor de conversión incluye el número de gramos por equivalente gramo de dióxido de azufre. 0.03203 g/meq (U.M) N: NBa(ClO4)2, g-eq/lt: Normalidad del perclorato de bario, usado en la titulación, g-eq/lt. Vt: VBa(ClO4)2 - Volumen del titulante usado para la muestra, ml Vtb: VBa(ClO4)2 - Volumen del titulante usado en el blanco, ml Vsln: Vt: Volumen total de la solución en la muestra, 1000 ml Va: Volumen de la alícuota titulada, 10 ml. MUESTREO DE SO2 El control ambiental para la emisión de SO2 a la atmósfera, está dividido en dos partes: • Un muestreo semestral o anual realizado en condiciones isocinéticas durante la salida de la

fuente (in situ). (muestreo continuo realizado con equipo automático). • Un muestreo rutinario (dos veces por semana) de 24 horas, realizado a cierta distancia de la

fuente de emisión (Chimenea), para determinar el impacto ambiental, o la calidad del aire a nivel de piso.

Esta sección se encarga de explicar el monitoreo ambiental de SO2 para determinar la calidad del aire que se respira en la zona de influencia, la cuál, para efectos prácticos se puede subdividir en los siguientes puntos: I. MUESTREO A. EQUIPO DE MUESTREO 1. Propiedades Del Equipo De Muestreo 2. Estructura Del Equipo De Muestreo 3. Características Del Equipo De Muestreo


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4. Componentes Del Equipo 5. Operación Del Equipo. B. DETERMINACIÓN DE SITIO DE MUESTREO. 1. Empleo De La Rosa De Vientos. C. REACTIVOS PARA EL MUESTREO D. CONSIDERACIONES ESPECIALES DE MUESTREO II. ANÁLISIS DE MUESTRAS Y REPORTE DE RESULTADOS. 1. MUESTREO 1.1 EQUIPO DE MUESTREO: 1.1.1 PROPIEDADES: La Agencia de Protección Ambiental en Estados Unidos (EPA), estableció en 1975 una serie de ensayos referentes a la precisión de los procedimientos empleados en la determinación de SO2 en medios acuosos, encontrando que es drásticamente afectado por altas temperaturas en la atmósfera (>20 ºC). Por ejemplo, a 50 ºC cada 24 horas, hay una pérdida de cerca del 75 % del contenido de SO2 recolectado en el muestreo. La descomposición de la muestra inicia a los 20 ºC, con una pérdida del 0,9 % cada 24 horas e incrementa en relación directa al aumento de la temperatura del ambiente en una proporción aproximada de 5 veces por cada 10 ºC. Debido a estas características, es indispensable emplear, tanto en el muestreo, como durante el tiempo de almacenamiento de la muestra, equipos que permitan mantener temperaturas por debajo de 15 ºC, afín de garantizar que no haya pérdidas apreciables de SO2 en la muestra. A raíz de estas condiciones especiales que debe tener el equipo de muestreo, se emplea un monitor especializado para SO2. Dicho equipo se conoce como “Muestreador de 3 - gases RAC”. 1.1.2. Estructura del Equipo de Muestreo: El equipo está compuesto por las siguientes partes: 1.1.2. Una coraza metálica que le sirve de protección ante las inclemencias del tiempo. Está dividida en dos compartimientos : En uno se encuentra la bomba de vacío, y en el otro, se encuentra el tren de muestreo y los controladores de temperatura. 1.1.2.2. Una bomba de Vacío. 1.1.2.3. Recipientes de plástico natural, receptáculo de múltiples entradas-salidas y filtros, lo que constituye el tren de muestreo. 1.1.2.4. Un sistema de control de temperatura.. 1.1.3. Características Del Equipo de Muestreo. • Excede las especificaciones para el muestreo de SO2 en aire establecidas por la EPA y

homologada por el ministerio de Salud en 1985 mediante la resolución Nº 19622 del 31 de Diciembre de 1985.

• Posee un sistema de enfriamiento que mantiene la muestra colectora de SO2 entre 5 ºC y 25 ºC (según se elija la temperatura) para una estabilidad óptima de la muestra, aún en condiciones en las que la temperatura del ambiente varíen entre -25 ºC y 50 ºC.

• Es un equipo portátil, fácil de operar y con coraza metálica que le protege de las inclemencias del tiempo.


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• Posee un orificio crítico calibrado para un flujo de 200 mL/min. de aire a través del sistema de muestreo.

• Todos los orificios están protegidos por filtros y trampas de polvo par prevenir el taponamiento y la reducción del flujo.

• Recipientes de plástico natural en diferentes colores para facilitar su identificación. El RAC es un equipo que permite hacer muestreos ambientales de cualquier gas contaminante que pueda ser capturado en una solución, tales como dióxido de azufre (SO2 ), dióxido de nitrógeno (NO2 ), sulfuro de hidrógeno (H2S), amoniaco (NH3), aldehídos alifáticos (R-CHO) y otras sustancias gaseosas que puedan reaccionar químicamente con cualquier medio acuoso específico. La construcción básica del equipo fue diseñada para colectar muestras de SO2 y NO2 y un tercer gas simultáneamente. 1.1.4 Componentes Del Equipo de Muestreo. • El equipo presenta dos compartimientos, uno donde se encuentra la bomba de vacío que sirve

para succionar la muestra de aire. Este compartimiento presenta en sus paredes externas, una serie de orificios que facilitan la disipación de calor generado por el motor de la bomba de vacío.

En el otro compartimiento, se encuentra el tren de muestras, el sistema termoeléctrico y un controlador de temperatura termostático.

Este compartimiento se encuentra aislado para asegurar un buen control de la temperatura.

• Tren de Muestreo: Consiste en un tubo de acero con tres entradas y una salida. Ésta última va a la bomba de vacío, mientras que las entradas están conectadas a un tubo de vidrio incrustado dentro de otro tubo de plástico Tygon. El tubo de vidrio tiene un orificio crítico, con el cual se controla el flujo a 200 mL/min. Para proteger el taponamiento del orificio, se tiene un filtro de polvo y una trampa de humedad, hechos de material plástico natural. Este sistema de trampas comunica luego con el burbujeador, donde se encuentra el reactivo acuoso que se emplea para capturar el gas que se desea determinar. La entrada al burbujeador está conectada a un receptáculo de tres salidas, el cual se comunica a su vez por medio de un tubo de polipropileno y un cono invertido a la atmósfera. Este cono sirve para impedir que ingrese agua a la muestra.

• Control de Temperatura. El burbujeador de SO2 está encapsulado dentro de una chaqueta aislada, en la que puede controlarse la temperatura en un valor fijo elegido entre 5 ºC y 25 ºC, empleando para ello un sistema de calentamiento-enfriamiento termoeléctrico que funciona a base de un proceso patentado como Efecto Peltier. Los otros burbujeadores que no requieren un control tan estricto de la temperatura, se encuentran también protegidos de los cambios de la temperatura externa, mediante un aislante y un calentador integrado en los casos de periodos extremadamente fríos. La temperatura que mantienen está entre 16 ºC y 25 ºC. Esta temperatura no afecta la temperatura del burbujeador de SO2 que se encuentra especialmente aislado.

• Orificio Regulador de Flujo. Está constituido por un tubo de vidrio con un orificio de precisión que provee un flujo de 200 mL/min. a todos los burbujeadores.


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1.1.5 Operación del Equipo. La bomba de vacío tira el aire atmosférico a través del cono invertido y el tubo de polipropileno a la entrada. El receptáculo de vidrio divide la corriente da aire en volúmenes iguales que pasa por los tubos de teflón a los burbujeadores. Cada burbujeador tiene una tapa con dos orificios (entrada y salida) y un tubo de vidrio, que se sumerge en la solución absorbente, conectado a la entrada. El paso de aire por este tubo provoca el burbujeo en la solución reactiva y continúa su camino hacia la trampa de humedad, la cual es un burbujeador de plástico con silica gel, y de allí continúa hacia un filtro de membrana. Esta doble trampa protege al orificio crítico de la humedad y otras partículas y permite mantener un flujo constante, efectivo y óptimo a través del sistema. La corriente de aire a la cual se le ha extraído el SO2, fluye entonces por el orificio crítico a la salida del múltiple y es descargada a través de la bomba hacia la atmósfera. El material de las partes que entran en contacto con la muestra son: polipropileno, teflón y vidrio, ampliamente reconocidos por sus características inertes frente a la gran mayoría de gases contaminantes del aire. 1.2 DETERMINACIÓN DEL SITIO DE MUESTREO. La ubicación del equipo de muestreo es una de los aspectos que requiere de especial atención, principalmente porque siempre se debe tratar de tomar una muestra lo mas representativa posible, o en el peor de los casos, por lo menos aquella que represente el nivel máximo de contenido del gas contaminante. En nuestro caso, hemos combinado dos procedimientos par lograr una ubicación adecuada del equipo: Un registro rutinario de la velocidad y la dirección del viento, y un recorrido de muestras en diversos puntos cardinales con relación a la fuente de emisión. 1.2.1 Empleo de la Rosa de Vientos. Los registros de velocidad y dirección del viento, son tabulados y graficados mensualmente afín de determinar aproximadamente cual es la dirección mas probable del viento en las diversas épocas del año. En el caso de la planta ubicada en La Manuela, esta dirección predomina hacia el Sur Oeste durante la mayor parte del año, con una velocidad promedio de 1,5 m/s. Estos registros se compararon con un recorrido de muestras que se ubicaron en las 8 subdivisiones de los puntos cardinales (N, NE, E, SE, S, SW, W, NW), encontrándose una correlación apreciable. Mediante el software desarrollado por la EPA, se ha determinado teóricamente que la distancia entre 200 y 300 m es la distancia óptima para hacer el muestreo. Debido a la cantidad de variables a considerar, la aplicación de software no es enteramente confiable especialmente a causa de la incertidumbre del nivel de estabilidad atmosférica. A raíz de esto, se procedió a realizar muestreos en diversos puntos y distancias de la planta, afín de determinar con mayor exactitud la ubicación mas apropiada. 1.2.2 Determinación Empírica. Experimentalmente se determinó que la distancia óptima de muestreo esta entre los 150 y 200 m de la fuente, aunque este valor no es una ley general, por cuanto solo cumple para la ubicación y condición topológica de la planta en La Manuela. (La planta, al estar rodeada por montañas hacia el


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Nororiente, fuerza al aire para que se desplace hacia el Sur o Suroeste). Esto quiere decir, que en otras condiciones, se deberá también hacer un estudio semejante para establecer cual es la mejor ubicación. 1.3 REACTIVOS PARA EL MUESTREO. Esta parte será ampliada en el tema donde se habla del “Análisis y Reporte de Resultados”. Sin embargo, merece ser mencionado que la solución recolectora de SO2 está conformada por una solución a base de cloruro mercúrico, con la cual forma un complejo conocido como TCM. 1.4 CONSIDERACIONES ESPECIALES DE MUESTREO. Durante la colocación y recolección de la muestra, se deberá tener en cuenta los siguientes: • Debido al naturaleza tóxica del cloruro mercúrico debe evitarse a toda costa que la solución entre

en contacto con la piel, y los ojos, para lo cual debe usarse guantes y ropa adecuada para el trabajo en laboratorio.

• A raíz de la sensibilidad fotoquímica del complejo de Mercurio- SO2, se debe siempre salvaguardar la solución de los rayos de luz, envolviéndose los tubos que la contienen con papel aluminio.

• Cuando se coloque la muestra en el equipo, cerciórese que al encender el equipo, la bomba esté funcionando correctamente (observe el manómetro), y que el aire se ve burbujear por la solución. Si esto último no ocurre, apague el monitor y realice una inspección de la conexiones.

• Cuando recoja la muestra, verifique de nuevo que hay burbujeo de aire; en caso contrario, de deberá desechar la muestra.

• También observe la temperatura interna del receptáculo de la muestra de SO2 con la mano, si no la siente fría, debe desechar la muestra y reportar al personal competente.

• Las muestras deben correrse dentro de un periodo continuo de 23 horas a 25 horas (24 horas promedio), si por alguna causa no se cumple esta condición, la muestra debe desecharse.

• Existen además otros periodos de muestreo como 30 minutos, 1 hora o tres horas; para cada uno de ellos se debe emplear un orificio crítico específico.

• Normalmente, debe calibrarse el orificio crítico una vez por año, o cada vez que se sospeche que el flujo de aire no es el adecuado.

República de Colombia – Ministerio del Medio Ambiente IINNSSTTIITTUUTTOO DDEE HHIIDDRROOLLOOGGÍÍAA,, MMEETTEEOORROOLLOOGGÍÍAA YY EESSTTUUDDIIOOSS AAMMBBIIEENNTTAALLEESS PROGRAMA DE ACREDITACION Fecha: 28/06/04 Versión: 2 FORMULARIO DE ACREDITACION DE LABORATORIOS AMBIENTALES Página: 1 de 1

SOLICITUD DE ACREDITACION DE LABORATORIOS AMBIENTALES Doctor JEREMIAS GOMEZ CARDENAS Coordinador Grupo de Acreditación del IDEAM Cra. 7ª No. 32-16, Piso 17 Bogotá, D.C. Yo, _________________________________________________, mayor de edad, identificado con la cédula de ciudadanía No._______________ de _________________, en calidad de representante legal debidamente autorizado del laboratorio ___________________________________________ ubicado en la dirección __________________________________ de la ciudad de ______________ solicito que se evalúe la capacidad del laboratorio en referencia, para efectuar los ensayos que se relacionan en el formulario adjunto a esta solicitud, para obtener su acreditación por parte del IDEAM. Declaro conocer los derechos y deberes de este tipo de laboratorios, de acuerdo con el Decreto 1600 de 1994 y la Resolución vigente expedida por el IDEAM, que describe el procedimiento y los costos de acreditación, comprometiéndome a cumplir con todos los requisitos legales, técnicos y administrativos exigidos para su acreditación y funcionamiento. Así mismo declaro que los datos indicados en esta solicitud y en el formulario adjunto son ciertos. Igualmente me comprometo a cubrir todos los gastos del proceso de evaluación, como también los costos que genere la acreditación y el mantenimiento de la misma; a cumplir con los criterios de acreditación establecidos para los laboratorios ambientales, suministrar la información que requiera el equipo auditor antes, durante y después de la visita y a respetar el procedimiento de acreditación establecido por el IDEAM. Atentamente, Firma y Sello


INSTRUCTIVO PARA EL DILIGENCIAMIENTO DEL FORMULARIO

DE INSCRIPCION EN EL PROCESO DE ACEDITACION DE LABORATORIOS Diligencie el formulario de acuerdo a la información de su laboratorio, si encuentra casillas en donde no aplica para su caso no las diligencie. A. IDENTIFICACIÓN

Casilla 3 “ORGANIZACIÓN MAYOR A LA QUE PERTENECE EL LABORATORIO”, indicar –si aplica- a que entidad pertenece el laboratorio en el caso que no sea independiente sino sea parte de otra organización (por ejemplo los laboratorios pertenecientes a las Corporaciones Autónomas Regionales).

Casilla 16 “AUTORIDAD AMBIENTAL”, indicar - si aplica - el organismo oficial de control ambiental de jurisdicción para el municipio en donde se encuentra ubicado el laboratorio (por ejemplo, nombre de la Corporación Autónoma Regional o Departamento Administrativo del Medio Ambiente de esa jurisdicción)

B. DOCUMENTACION DEL SISTEMA DE CALIDAD

Indicar si se cuenta o no con los documentos e insumos especificados.

C. RECURSOS HUMANOS

Indicar nombre, identificación, título académico, tarjeta profesional (si la tiene) y años de experiencia laboral específica en química analítica ambiental o en el área donde se desarrolle para el caso de personal administrativo.

D. INFRAESTRUCTURA FISICA DEL LABORATORIO

Indicar el área (en metros cuadrados) de cada sección del laboratorio según se indica en la columna izquierda. Señalar con una X en la casilla correspondiente en caso de poseer alguno de los siguientes servicios:

A.A. = aire acondicionado; Vent.= ventilación local exhaustiva (cabinas de extracción para gases); Pres. = presión positiva (control de entrada de polvo y contaminantes); Ilum.= iluminación; Seg.= sistema de seguridad e higiene industrial (Botiquín de primeros auxilios, tabla Fischer, elementos de protección personal -guantes, caretas, anteojos, filtros-, duchas oftálmicas, duchas de emergencia, extinguidores, sensor de incendios, sensor de gases y vapores, etc.).

E. CONTROL AMBIENTAL

Indicar si existe algún mecanismo para tratar o controlar los efluentes líquidos, las emisiones gaseosas y los residuos sólidos.

F. INFRAESTRUCTURA INSTRUMENTAL

Indicar si la frecuencia de calibraciones es diaria, semanal, mensual o anual, para cada uno de los equipos, ya sea que la calibración se realice por el personal del laboratorio, por otra entidad o por el fabricante; además marcar con “X” si posee registros de calibración.

G. PARAMETROS AMBIENTALES ANALIZADOS

Para cada parámetro fisicoquímico que se trabaja en el laboratorio sin importar si se desea acreditar o no, reportar en la casilla correspondiente el método de análisis empleado como referencia y la fecha de publicación (Ej. EPA, 1995). En la siguiente columna se deben marcar con “X” solo los parámetros para los que se solicita la acreditación. Los parámetros se encuentran agrupados de acuerdo a los tipos de matrices ambientales más generales tales como agua, aire, biota, suelos y sedimentos.

H. CAPACIDAD OPERATIVA ANUAL

Reportar los datos solicitados correspondientes al último año de operación del laboratorio.

I. DILIGENCIADO POR

Registrar la información correspondiente al responsable del diligenciamiento del formulario de inscripción.

LA INFORMACIÓN CONSIGNADA EN EL FORMULARIO DEBE ESTAR SOPORTADA CON LOS RESPECTIVOS DOCUMENTOS Y EL EVALUADOR PUEDE CONFRONTARLA EN SU VISITA AL

LABORATORIO SOLICITANTE DE LA ACREDITACIÓN.


FORMULARIO DE INSCRIPCION AL PROCESO DE ACREDITACION

NOTA: Si requiere de espacios adicionales para alguno de los numerales, inserte filas necesarias en la Tabla de Word.

A. IDENTIFICACION

1. IDENTIFICACIÓN DEL LABORATORIO O RAZÓN SOCIAL

2. NIT /CC

3. SI EL LABORATORIO PERTENECE A UNA ORGANIZACIÓN MAYOR, IDENTIFIQUELA.

4. DIRECCIÓN DEL LABORATORIO

5. TELEFONO

6. FAX

7. E-MAIL

8. MUNICIPIO

9. DEPARTAMENTO

10. PAIS

11. GERENTE O DIRECTOR 12. C.C. 13. No DE

EMPLEADOS

14. REPRESENTANTE LEGAL 15. C.C.

16. AUTORIDAD AMBIENTAL QUE TIENE JURISDICCION SOBRE LA ZONA DONDE SE UBICA EL LABORATORIO

17. REGISTRO DE VERTIMIENTOS ANTE AUTORIDAD AMBIENTAL 18. NÚMERO 19. FECHA

20. REGISTRO ANTE LA CÁMARA DE COMERCIO 21. NÚMERO 22. FECHA

B. DOCUMENTACION DEL SISTEMA DE CALIDAD

23. ORGANIGRAMA SI NO

24. MANUAL DE CALIDAD SI NO

25. MANUAL DE PROCEDIMIENTOS Y METODOS DE ANALISIS SI NO

26. LIBRO DE REGISTRO, ANÁLISIS, CONTROL Y RESULTADOS DEL LABORATORIO SI NO

27. MANUAL DE HIGIENE Y SEGURIDAD SI NO

28. PROGRAMA DE CONTROL Y VIGILANCIA DE MUESTRAS SI NO

29. ALMACENAMIENTO INFORMATICO SI NO

30. PROGRAMAS DE EVALUACION ESTADISTICA DE RESULTADOS SI NO

31. PLAN DE CONTINGENCIA SI NO

C. RECURSOS HUMANOS

32. NOMBRE 33. CEDULA DE CIUDADANIA

34. PROFESION 35. MATRICULA PROFESIONAL

36. AÑOS DE EXPERIENCIA

37. JEFE DE LABORATORIO

38. GERENTE O JEFE DE CALIDAD

39. QUÍMICOS O ANALISTAS

40. TÉCNICOS


41. AUXILIARES MANTENIMIENTO

42. PERSONAL ADMINISTRATIVO

D. INFRAESTRUCTURA FISICA DEL LABORATORIO

43. SECCIONES DEL LABORATORIO AREA, m2 A.A. Vent. Pres. Ilum. Seg.

44. LABORATORIO, TOTAL

45. ADMINISTRATIVA

46. MESONES

47. ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS: REFRIGEREDA

NO REFRIGERADA:

48. ALMACENAMIENTO DE REACTIVOS: VENTILADA

NO VENTILADA

49. ALMACENAMIENTO DE MATERIALES E INSUMOS

50. ALMACENAMIENTO DE GASES

51. ZONA DE LAVADO Y SECADO DE MATERIAL

52. PROCESAMIENTO DE MUESTRAS PREANALITICO

53. AREA CON EXTRACCIÓN DE GASES

54. ZONA INSTRUMENTAL TOTAL

VOLUMETRÍA:

GRAVIMETRIA:

EQUIPO INSTRUMENTAL:

55. ZONA DE ANALISIS MICROBIOLOGICO

ESTERILIZACION

SIEMBRA

56. ZONA DE ANALISIS DE SUELOS Y SEDIMENTOS

PRETRATAMIENTO FISICO (secado, molienda, cuarteo, tamizado)

ANALISIS FISICO-QUIMICO DE SUELOS Y SEDIMENTOS

57. LABORATORIOS MOVILES DE CALIDAD DE AGUA

58. ESTACIONES MOVILES DE CALIDAD DEL AIRE

E. CONTROL AMBIENTAL DEL LABORATORIO

59. TRATAMIENTO DE EFLUENTES DEL LABORATORIO

SISTEMA DE TRATAMIENTO DE EFLUENTES SI NO

DISPOSICIÓN EN ALCANTARILLADO MUNICIPAL SI NO

OTRO, CUAL?


60. CONTROL DE EMISIONES ATMOSFÉRICAS DEL LABORATORIO

FILTROS SI NO

ABSORBEDOR DE GASES SI NO

CONVERTIDOR CATALÍTICO SI NO

OTRO, CUAL?

61. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS SÓLIDOS DEL LABORATORIO

SISTEMA DE DISPOSICION DE RESIDUOS SOLIDOS SI NO

RECICLAMIENTO SI NO

DISPOSICIÓN: CLASIFICADA NO CLASIFICADA

F. INFRAESTRUCTURA INSTRUMENTAL

62. EQUIPOS DE ANALISIS BASICO 63. FRECUENCIA DE CALIBRACION 64. REGISTROS DE CALIBRACION

LABORATORIO OTRA ENTIDAD POR EL FABRICANTE

(Marcar con “X” si tiene registros)

VOLUMETRIA

GRAVIMETRIA

INSTRUMENTAL

COLORIMETRO

ESPECTROFOTOMETRO UV-VIS

ESPECTROFOTOMETRO IR

ESPECTROFOTOMETRO A.A.

ESPECTROFOTOMETRO I.C.P.

pH METRO

CONDUCTIMETRO

OXIMETRO

TITULADOR POTENCIOMETRICO

TITULADOR AMPEROMETRICO

COLUMBIMETRO

AMPERIMETRO

POLAROGRAFO

CROMATOG DE GASES

C.G.-ESPECTROFOT. MASAS (HRGC-MS)

CROMATOGRAFO IONICO

CROMATOGRAFO LIQUIDO HPLC

OTROS ¿CUÁLES?


G. PARAMETROS AMBIENTALES ANALIZADOS

65. MATRIZ AGUA Señale los métodos utilizados de todos los análisis que realiza el

laboratorio aunque no desee acreditarlos.

66. METODO UTILIZADO

67. PARAMETROS PARA ACREDITACION marque con “X” solo los parámetros para los cuales solicita

acreditación

Alcalinidad

Cloruro

Conductividad Calcio Disuelto

Magnesio Disuelto

Dureza como CaCO3

Fluoruro

Potasio

Sodio

IONES PRINCIPALES

Sulfatos Amonio

Orto Fosfato Nitritos

NH3, o-PO4, NO2, NO3

Nitratos

Aluminio

Antimonio Total

Arsénico Total

Bario

Berilio

Boro

Cadmio

Cobalto

Cobre

Cromo

Estaño

Hierro

Manganeso

Molibdeno

Níquel

Plata

Platino

Plomo

Selenio Total

Vanadio

Zinc

METALES

PESADOS / DISUELTOS

Otros -¿Cuáles?


Nitrógeno Kjeldhal Total NKT, P TOTAL

Fósforo Total

Sólidos Suspendidos Totales

Sólidos Disueltos Totales

Sólidos Sedimentables SST, SDT, ST

Sólidos Totales

Demanda Bioquímica de Oxígeno

Demanda Química de Oxígeno DEMANDAS DBO,

DQO, OD Oxigeno Disuelto

E-Coli–Escherichia Coli

Coliformes Fecales

Coliformes Totales MICROBIOLOGICOS

Recuento En Placa HPC

DDT y Metabolitos

Endosulfan

Endrin

Endrin Aldehido

Aldrin

Clordano

Dieldrin

Plaguicidas

PESTICIDAS ORGANOCLORADOS, PLAGUICIDAS Y PCBs

Bifenil Policlorados – PCBs

Benzoantraceno

Benzofluoranteno

Benzopireno

Benzopirileno

Fenantreno Fenilenepireno – Indeno Pireno

Pireno Tetracloroetileno

HIDROCARBUROS AROMATICOS

POLINUCLEARES

Tolueno

Cloroformo – Triclorometano

Clorometano – Metil Cloruro

Bromoformo – Tribromometano

Diclorobenceno

Diclorobrometano

Dicloroetileno

Diclorometano – Metilen Cloruro

Benceno

Bencidina

TRIHALOMETANOS THM / COMPUESTOS

ORGANICOS VOLATILES VOC /

BTEX

Etilbenceno


Tetracloroetileno

Tetracloruro de Carbono

Tricloroetano

Tricloroetileno

Vinil Cloruro –Cloroetileno

Xilenos

Otros ¿Cuales?

Cianuro

Grasas y Aceites

Turbidez

pH – Potencial de Hidronio

Mercurio

Sulfuros

Azufre Total

Color

SAAM – Tensoactivos

Nitrofenoles

Nitrosaminas

Temperatura

Caudal

Carbono Orgánico Total

Fenoles – Compuestos Fenólicos

Hexaclorociclohexano

Acrilonitrilo

Acroleina

PARAMETROS

VARIOS

Acenafteno

MUESTREO Muestreo

68. MATRIZ AIRE Señale los métodos utilizados de todos los análisis que realiza el




acreditación

Monóxido de Carbono

Dióxido de Carbono

Oxidos de Azufre

Óxidos de Nitrógeno

Ozono

Partículas Suspendidas

Hidrocarburos

PARAMETROS BASICOS

Sulfuro de Hidrógeno

Cadmio

Cobre

METALES EN FILTROS DE AIRE

Cromo


Plomo

Mercurio

Zinc

Compuestos Orgánicos Volátiles

Tolueno

VOC Y

AROMATICOS

Benceno

Dioxinas DIOXINAS Y

FURANOS Furanos

MUESTREO Muestreo

71. MATRIZ SUELOS / SEDIMENTOS Señale los métodos utilizados de todos los análisis que realiza el




acreditación

Acidez Total e Intercambiable

Capacidad de Intercambio Catiónico

Humedad

Cationes y Aniones en Extracto

Conductividad en Extracto

Granulometría

pH - Potencial de Hidronio

PARAMETROS DE CARACTERIZACION DE

SUELOS

Temperatura

Plaguicidas

Nitrógeno Total Carbono Orgánico Total

COT, NT, FOSFORO Y PLAGUICIDAS

Fósforo Total, Aprovechable, Retención

Benzo Antraceno

Benzo Fluoranteno

Benzo Perileno

Benzo Pireno

Fenantreno

Fuoranteno

Indeno

HIDROCARBUROS AROMATICOS POLICICLICOS

Pireno

Arsénico

Cadmio

Cobre

Cromo

Mercurio

Níquel

METALES EN SUELOS

Plomo


Zinc

Otros ¿Cuáles?

MUESTREO Muestreo

74. MATRIZ BIOTA Señale los métodos utilizados de todos los análisis que realiza el




acreditación Cadmio

Cromo

Cobre

Plomo

Mercurio

Níquel

Zinc

METALES PESADOS

Otros ¿Cuáles?

Clorofilas Productivid. Primaria

Daphnia LC50

Microtox IC50

Plaguicidas

PARAMETROS VARIOS

Trucha LC50

MUESTREO Muestreo

H. CAPACIDAD OPERATIVA ANUAL

NÚMERO DE EMPRESAS ATENDIDAS EN EL ULTIMO AÑO

NÚMERO DE PARAMETROS SOLICITADOS EN EL ULTIMO AÑO

NÚMERO DE PARAMETROS ANALIZADOS EN EL ULTIMO AÑO

I. DILIGENCIADO POR

NOMBRE CARGO

FIRMA

FECHA

ImplementaciÃ³n de protocolos de calibraciÃ³n y ensayos ...

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