Hidr£³geno -...

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  • Hidrógeno

  • Series espectrales del hidrógeno

    .

    1 2 3 4 5 6 n=7

    Lyman

    Balmer

    Pfund

    Paschen

    Brackett

    1000 2000 5000 10000

    UV Visible IR

    Lyman Balmer Pa sc

    he n

    B ra

    ck et

    t

    Pf un

    d

    .

  • Transiciones electrónicas

    3s

    4s

    5s

    6s

    3p

    4p

    5p

    6p

    3d

    4d

    5d

    6d

    4f

    5f 6f

    atomo ionizado

    serie principal

    difusaaguda

    serie fundamental

    589

    568

  • Emisión atómica

    .

    .

    .M

  • Arco de corriente continua

    A -

    5-15 Amp.

    +

    50 a

    300 V M

    T=4000-8000 ºK => ATOMOS

    Poco reproducible =>NO Cuanti

    R L T alta=> sensible => SI CUALI

  • Arco de corriente alterna

    A

    1-5 Amp.

    M

    Frecuencia:120 por seg.

    Reproducible => Si CUANTI

    Menor T =>NO Cuali

    2000-5000 V220 V c.a.

    R L

  • Chispa de corriente alterna

    220 V.

    10-40 kV

    C

    R L

    M

    circuito de carga circuito de descarga

    .

    .

    .

    Excitación eléctrica (bombardeo por electrones, 1 µseg) Poco sensible => NO Cuali

    Muy estable y reproducible => SI CUANTI

  • Microsonda láser Prisma

    Microscopio

    Electrodos

    Muestra

    .

    .

    .

    Laser

    Muestras no conductoras

    Areas pequeñas (50 µm) Importancia en Biología, metalurgia, etc.

  • Placa de referencia

    80 90 2300 10 20 30 40 2350 60

    Ni CdNiCo As Ba Co Cd Ba BeAs

  • Detección fotográfica

    VENTAJAS: * Registro permanente y simultáneo de un gran número de líneas. * Emulsiones fotográficas de gran sensibilidad en UV y visible. * Coste no demasiado alto.

    INCONVENIENTES: * Tiempo y esfuerzo para procesar las placas. * Control estricto de condiciones.

  • Detección fotoeléctrica VENTAJAS:

    * Mayor rapidez. * Mayor precisión (placa: 1-2 %; fotoeléctrica: 0.5%)

    INCONVENIENTES: * Menor versatilidad. * Mayor coste

  • Aplicaciones Método del patrón interno

    * Propiedades físicas y químicas similares a las del elemento a analizar. * Línea de emisión con energía de excitación del mismo orden que la del analito. *Energías de ionización similares. * Líneas del patrón y del analito en la misma región espectral e intensidad parecida.

    Análisis de metales y aleaciones metálicas. Metales en aceites lubrificantes. Elementos traza en la atmósfera. Elementos traza en plantas, suelos, sangre, materiales cerámicos, etc.

  • Emisión de llama del sodio

    500 550 600 650 λ, nm

    I 568.3 568.8

    589.0 589.6

  • Emisión

  • Fotómetro de llama: componentes

    .

    .

    .

    .

    Monocromador Detector

    Medidor o registro

    Sistema de introducción de muestra

    .

  • Quemador de consumo total

    Muestra

    Oxidante

    Combustible

    .

    .

  • Fotómetro de tres canales

    .

    Lectura

    Lectura

    Amplificador

    Amplificador

    Amplificador

    .

    Fototubo

    K

    Li

    Na

    Filtro

    766 nm

    671 nm

    589 nm

  • Fotometría de llama: calibrado

    I

    100 200 300 400C, p.p.m.

    Ionización

    Autoabsorción

  • Aplicaciones

    Análisis rutinario de Na , K y Ca en análisis clínicos.

    Análisis de suelos: Ca, K, Na, Al

    Análisis de alcalinos y alcalino-térreos en una gran variedad de materiales.

  • Formación del plasma

    e

    e

    tubo de cuarzo bobina de inducc

    lineas de fuerza del campo magn

    descarga Tesla

  • ICP 1 30 mm

    10 mm

    6000 ºK

    8000 ºK

    10000 ºK

    Ar (10-15 L/min)

    muestra (1 mL/min)

    Ar

    .

  • ICP 2

  • ICP 3

  • ICP 4

  • Nebulizador concéntrico

    muestra

    Ar

    residuo

    Ar

    Ar

    .

    .

  • Características del ICP

    * Gran calidad en análisis multielemental *Determinación de elementos refractarios: B, W, Zr, U *Bajos límites de detección *Pocas interferencias químicas *Pocos problemas de ionización *Gran estabilidad durante mucho tiempo *Amplios márgenes lineales

  • Límites de detección de métodos atómicos

    Absorción atómica Elemento

    llama electrotérmica

    Ag Al Ba Ca Cd Cu Fe Li Na Pb Zn

    0.0015 0.045 0.015

    0.0015 0.0008 0.0015 0.005

    0.0008 0.0003 0.015

    0.0015

    0.00002 0.0001 0.0004

    0.00001 0.000008

    0.0001 0.0001

    0.00006 0.00002 0.00006 0.0001

    0.02 0.005 0.001 0.005

    2 0.01 0.05

    0.00003 0.0005

    0.2 3

    0.0006 0.05

    0.005 0.01 0.02

    0.0003 0.01

    0.002 0.005 0.01

    0.2 0.05 0.02 0.05

    1

    0.5

    0.1 0.1 0.5

    0.0009 0.003

    0.00009 0.00002

    0.001 0.0004 0.002

    0.0003 0.003 0.01

    0.001

    Fot. llama Arco c.c. Chispa ICP

  • ICP-masas ICP

    Interfase lentes

    focalizadoras

    Analizador

    de

    iones

    Detector

    Procesador de

    señales

    Dispositivo de

    lectura

    Muestra

    Espectrómetro de masas

    .

  • Fluorescencia de rayos X

    Radiación incidente

    K

    L

    M

    Linea K α emitida electrón expulsado

    electrón que cae

  • Espectro de rayos X

    Ir

    λ

    Lα Lβ

    Ionización

    M

    L

    K

    Kα1

    Lα2

    Kα2 Kβ3

    Kβ1

    Lα1

  • Fluorescencia de rayos X: Instrumentación

    Fuente

    Muestra

    Monocromador

    Cristal analizador

    Colimadores Detecto

  • Tubo de rayos X

    Filamento haz de

    electrones

    Rayos X

    Anodo

  • Difracción de rayos X

    ω

    ω

    A

    D

    B

    C

    d

    Haz incidente Haz reflejado

    Planos del

    cristal

  • Contador de centelleo

    Rayos X

    NaI Tubo fotomultiplicador

    Señal eléctri

  • Espectro de fluorescencia de rayos X

    Ir

    λ

    Cr K α

    Cr K β

    Fe K α

    Co Kβ

    Fe K β

    Ni Kα

    Co Kβ Ni Kβ

    Hidrógeno Series espectrales del hidrógeno Transiciones electrónicas Emisión atómica Arco de corriente continua Arco de corriente alterna Chispa de corriente alterna Microsonda láser Placa de referencia Detección fotográfica Detección fotoeléctrica Aplicaciones Emisión de llama del sodio Emisión Fotómetro de llama: componentes Quemador de consumo total Fotómetro de tres canales Fotometría de llama: calibrado Aplicaciones Formación del plasma ICP 1 ICP 2 ICP 3 ICP 4 Nebulizador concéntrico Características del ICP Límites de detección de métodos atómicos ICP-masas Fluorescencia de rayos X Espectro de rayos X Fluorescencia de rayos X: Instrumentación Tubo de rayos X Difracción de rayos X Contador de centelleo Espectro de fluorescencia de rayos X