UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICOFACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

QUÍMICA ANALÍTICA IMANUAL DE LABORATORIO.

BARRANQUILLA2007

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS

COORDINACION DE QUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 1

Práctica No. 1

REACCIONES SELECTIVAS Y ESPECIFICAS

OBJETIVOS

1. Clasificar las Reacciones Analíticas como Reacciones Selectivas y Específicas. 2. Relacionar el Método Sistemático Analítico (MSA) con las Reacciones Selectivas y el Análisis Fraccionado con las Reacciones Específicas. INTRODUCCION Y TEORIA.

Una reacción selectiva es aquella que produce un efecto sobre un grupo de elementos, iones o compuestos con un reactivo particular, denominado reactivo de grupo y debe producir una reacción lo más cuantitativa posible de las especies reaccionantes. Una reacción específica es aquella que produce un reactivo particular con un ión, elemento o compuesto determinado, estando éste en presencia de cualesquiera otros iones, elementos o compuestos. La reacción selectiva permite desarrollar el Análisis Sistemático y la reacción específica el Análisis Fraccionado. El Análisis Sistemático o Marcha Sistemática Analítica es un conjunto de procedimientos que tiene por objetivo separar e identificar los diversos iones existentes en una solución por medio de reacciones químicas de precipitación, de disolución, de óxido-reducción y de formación de complejos. MATERIALES Y REACTIVOS

Papel indicador universal de pH Tubos de ensayo de 12 x 100 mm Microespátula Centrifugadora de tubos Baños María Agua destilada Mezcla de soluciones estándar de Ag NO3, Pb(NO3)2 y Hg2(NO3)2 (MEZCLA I) Mezcla de soluciones estándar de Fe(NO3)3, Co(NO3)2, Ni(NO3)2 y Mn(NO3)2 (MEZCLA II). Solución de HCl 3F Solución de Ácido Acético 3F Solución de Amoniaco 3F Solución de HNO3 concentrado

Práctica No. 1 Laboratorio de Química Analítica 2 Solución de HNO3 3F Solución de K2CrO4 1F Solución de KI 1F Solución Saturada de SnCl2

Solución de NH4SCN 3F Solución Alcohólica de NH4SCN Solución de dimetilglioxima Floruro de sodio, sólido Bismutato de sodio, sólido PROCEDIMIENTO

1. Coloque en un tubo de ensayo aproximadamente 1.0 mL de la Mezcla I y adicione 4 gotas de HCl 3F; agite vigorosamente y centrifugue. Compruebe si la precipitación ha sido completa adicionando una gota de HCl 3F al líquido sobrenadante. Centrifugue y deseche el centrifugado. El precipitado contiene los cloruros insolubles de plata, plomo y mercurio (I). 2. Agregue 6-8 gotas de agua caliente al precipitado blanco obtenido, agite y mantenga al baño maría por un minuto. Centrifugue y guarde el precipitado (residuo) para el paso 3. Centrifugue, remueva el centrifugado y divida en dos porciones para analizar el ión Plomo. Porción A: Adicione una gota de ácido acético 3F y 1 gota de K2CrO4 1F; la formación de un precipitado amarillo de PbCrO4, indica la presencia del ión PLOMO. Porción B: Agregue una o dos gotas de KI 1F, la aparición de un precipitado amarillo de PbI indica la presencia de PLOMO. 3. Al precipitado (residuo) del paso 2 adicione 10 gotas de NH3 3F agite vigorosamente y centrifugue. La aparición de un residuo negro indica la presencia del ión MERCURIO (i). Centrifugue, remueva el centrifugado y divídalo en dos porciones: Porción A: Adicione HNO3 3F gota a gota hasta que el medio sea ácido; la formación de un precipitado blanco indica la presencia del ión PLATA. Porción B: Adicione una dos gotas de KI 1F, la formación de un precipitado amarillo pálido confirma presencia del ión PLATA. 4. Lave el residuo negro con 10 gotas de agua, centrifugue y deseche el centrifugado. Disuelva el precipitado con 2 ó 3 gotas de HNO3 concentrado, diluya con 5 gotas de agua (si la solución no es clara, centrifugue y deseche el residuo), y agregue 1 a 3 gotas de Cloruro de Estaño (II). La aparición de un precipitado blanco o gris confirma la presencia del ión MERCURIO (i).

Práctica No. 1 Laboratorio de Química Analítica 3 5. Tome aproximadamente 1 mL de la mezcla (II) y divídalo en cuatro (4) porciones: Porción A: Adicione 1 o 2 gotas de NH4 SCN 3F, la aparición de un color rojo sangre indica la presencia de ión HIERRO (III). Porción B: Añada NaF sólido hasta que haya una pequeña cantidad sin disolver, deje rodar por las paredes del tubo de en ensayo unas 10 a 15 gotas de NH4 SCN alcohólico. La aparición de un color azul-verde indica la presencia del ión COBALTO. Porción C: Agregar 2 a 4 gotas de agua destilada y 2 gotas de HNO3 3F y agite, luego adicione una pequeña cantidad de Bismutato de Sodio sólido, agite y centrifugue. Una coloración rosada a rojo púrpura indica la presencia del ión MANGANESO. Porción D: Añada NaF sólido hasta que quede algo sin disolver; haga la solución básica adicionando NH3 3F gota a gota y luego adicione 2 gotas de dimetilglioxima. Un precipitado rojo indica la presencia del ión NIQUEL. DISCUSION

1. Haga un esquema de la separación e identificación de los iones de la mezcla I. 2. Escriba las ecuaciones iónicas de todas las reacciones que suceden en la identificación de los iones de la mezcla I y de la mezcla II. 3. Realice una búsqueda bibliográfica que explique, por qué el símbolo químico del ión mercurio (I) es Hg2

2+. BIBLIOGRAFIA

1. F. BURRIEL, F. LUCENA y S. ARRIBAS. Química Analítica Cualitativa. 10 ed. Paraninfo, Madrid, 1979. 2. E.S. GILREATH. Qualitative Analysis. Mc Graw Hill, New York, 1954.

Elaboró: CRISTOBAL CAICEDO MEDINA

Departamento de Química

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

Laboratorio de Química Analítica 1

Práctica No. 2 DEMOSTRACIONES EXPERIMENTALES SOBRE LOS TIPOS DE EQUILIBRIO OBJETIVO Distinguir mediante ensayos la aplicación del equilibrio químico a los distintitos tipos de equilibrio de importancia en la química analítica. INTRODUCCIÓN TEÓRICA Las reacciones utilizadas en química analítica nunca tienen como resultado la conversión completa de reactivos a productos, más bien avanzan hacia un estado de equilibrio químico, en el cual la relación de las concentraciones de reactivos y productos es constante. La expresión de las constantes de equilibrio son ecuaciones algebraicas que describen la relación de la concentración de reactivos y productos en el equilibrio y permite obtener información acerca de la composición y de las cantidades de las especies que constituyen los sistemas químicos en equilibrio. Cuando un sistema en equilibrio es alterado por cualquier causa o fenómeno externo perturbador, el sistema responde espontáneamente a la alteración minimizando los efectos que produce en él. Estos efectos se pueden predecir cualitativamente mediante el principio de Le Chatelier, el cual establece que la posición del equilibrio químico siempre se desplaza hacia la dirección que tiende a aliviar el efecto de una tensión aplicada. Así, un aumento en la temperatura altera la relación de la concentración en la dirección que absorbe calor, un aumento en la presión favorece a las especies participantes que ocupen un volumen total menor, un aumento en la concentración de reactivos o productos, favorece la dirección de formación de productos o de reactivos. El efecto que produce agregar a la mezcla de reacción una cantidad adicional de las especies participantes se denomina efecto de acción de masas. Los estudios teóricos y experimentales de los sistemas reaccionantes a nivel molecular muestran que las reacciones entre las especies participantes continúan, incluso, después de alcanzado el equilibro. La relación constante de las concentraciones de reactivos y productos se debe a que se iguala las velocidades de los procesos directos e inversos. En otras palabras, el equilibrio químico es un estado dinámico en el que las velocidades directas e inversas son idénticas. Tipos de equilibrio químico. Los diferentes tipos de equilibrio químico que más interesa a la Química Analítica son aquellos que se establecen en soluciones acuosas y se caracterizan por intercambiar una determinada de clase de partículas. Estos equilibrios químicos sencillos son:

2

Equilibrio de oxidación reducción: La oxidación se define como la perdida de electrones y la reducción como la ganancia de electrones por un átomo. A veces la oxidación se define como el aumento del estado de oxidación de un elemento y la reducción como una disminución del estado de oxidación. En una reacción “Redox” la oxidación y la reducción ocurren simultáneamente; depende la una de la otra, es decir; que en una reacción de oxidación–reducción no hay exceso ni deficiencia de electrones; por ejemplo: Aquí, el agente oxidante es el cloro (0), por ser la sustancia que causa la oxidación del hierro (II) y como resultado su número de oxidación disminuye (-I) y el agente reductor es el hierro (II), por ser la sustancia que causa la reducción del cloro (0) y como resultado su número de oxidación aumenta (III), en consecuencia el agente oxidante se reduce, y agente reductor se oxida. Equilibrio de Transferencia Acido-Base: Brönsted y Lowry propusieron una definición que establece que una reacción ácido-base implica la transferencia de protones; el ácido es una especie (ión o molécula) que dona un protón y la base es una especie (ión o molécula) que acepta el protón. Ejemplos:

En esta reacción, el CH3COOH es el ácido, porque dona, cede o intercambia un protón con la base que es el H2O, quien recibe el protón y forma su especie conjugada que es el ion H3O

+. El ácido acético al ceder el protón, se desprotona y forma su especie conjugada el ion CH3COO-.

Formación Complejos Metal-Ligante: La mayoría de los iones metálicos reaccionan con donadores de pares de electrones formando complejos o compuestos de coordinación. La especie donadora, llamada ligando, debe tener disponible al menos un par de electrones no compartido para formar un enlace covalente dativo. El agua, el amoniaco y los iones de halogenuros son los ligandos inorgánicos más comunes de hecho muchos iones metálicos existen en solución acuosa como acuocomplejos. El número de coordinación de un catión, es el número de enlaces covalente que tienden a formar con los donadores de electrones, o sea el número de ligandos unidos al ion metálico. Los números de coordinación más comunes son: dos, cuatro y seis. Los productos de coordinación pueden ser especies con cargas eléctricas positivas, neutras o negativas. Por ejemplo, en la reacción del ion metálico Ag+ con la molécula amoníaco, se forma el ion complejo Ag(NH3)2

+, el cual tiene como número de coordinación dos (2). O sea dos ligandos unidos al ion plata.

( )++

+ �3 3 22Ag NH Ag NH

2 3 3Cl 2FeCl+ �

2+2Fe

- +

3 2 3 3CH COOH H O CH COO H O

ácido base base ácido

+ +�

3

Formación de precipitados: En este equilibrio se da la formación de un segundo estado o fase de la materia, dentro de una primera fase, es decir, se da la obtención de materia sólida que por efecto de ciertas reacciones químicas se forma en el seno de una disolución y se deposita más o menos rápidamente. Esto es lo que se conoce comúnmente como precipitado. El ion plata por ejemplo al mezclarse en solución con ion cloruro en solución, forma un sólido insoluble de cloruro de plata.

( )sAg Cl AgCl+ −

+ �

MATERIALES Y REACTIVOS � 5 tubos de ensayo � 1 beacker de 250 ml � Una varilla agitadora � Gradilla � Hisopo � Frasco lavador (agua destilada) � Nitrato Férrico 0.01 M � Yoduro de Potasio 0.40 M � Nitrato de Plata 0.1 M � Ácido Clorhídrico 1 M � Ácido Clorhídrico 37% � Indicador Anaranjado de Metilo � Hidróxido de Sodio 1 M � Tiocianato de Potasio 0.1 M � Amoniaco 28% � Sulfato de Cobre 0.01 M: se prepara disolviendo en agua 2.4g. � Cloruro de Bario: La preparación del cloruro de bario se hace pesando 24.4g

de este compuesto y disolviéndolo en litro de agua. � Solución de Sulfato de Potasio � Solución de Cloruro de sodio PROCEDIMIENTO: 1. Equilibrio de oxidación-reducción:

En un tubo de ensayo, adicionar 1-2 ml de Nitrato Férrico 0.01 M, agregar unas gotas de Yoduro de Potasio 0.40 M. Homogenice y anote las observaciones. Luego, adicione 10 gotas de Nitrato Férrico 0.01 M. Mezclar anote las observaciones.

2. Equilibrio de Transferencia Acido-Base: A aproximadamente 20 ml de agua destilada en un vaso de 50 mL, adicione 5 gotas HCL; luego algunas gotas del indicador anaranjado de metilo, hasta que el color observado persista; luego adicione gotas de NaOH, usando la varilla agitadora para homogeneizar la solución hasta observar el viraje del color del indicador.

4

3. Formación de Complejos Metal-Ligando: a) A 1-2 ml de Nitrato Férrico 0.01 M en un tubo de ensayo, agregue unas gotas

de Tiocianato de Potasio 0.1 M. Homogeneizar y anotar observaciones. Luego agregue 10 gotas de Nitrato de Plata 0.1 M mezclar y anotar observaciones

b) A 1-2 ml de Sulfato de Cobre 0.01 M en un tubo de ensayo, agregar gotas de amoniaco concentrado, hasta observar intensificación de color. Luego adicione gotas de HCl hasta observar cambios. Anote las observaciones.

4. Formación de precipitados:

A 1-2 ml de una solución de cloruro de bario, en un tubo de ensayo, adicione unas gotas de nitrato de plata hasta la formación de precipitado. Agite y divida en dos porciones:

a) A la porción 1 adicione gotas de cloruro de sodio. Hasta observar cambios. b) A la porción 2 adicione gotas de sulfato de potasio. Hasta observar cambios. PREGUNTAS: 1. Cuáles son sus observaciones sobre la evidencia de reacción química en cada

caso? 2. Escriba las ecuaciones iónicas de las reacciones que suceden en cada uno de

los cuatro procedimientos y exprese las constantes de equilibrio. 3. Cuándo se agrega Fe(NO3)3 0.010M en el procedimiento 1, gotas de NaOH en

el procedimiento 2, AgNO3 0.01 M en el procedimiento 3a, gotas de HCl en el 3b, gotas de NaCl en el 4a y gotas de K2SO4 en el procedimiento 4b, se producen perturbaciones a los equilibrios establecidos. Explique a qué se deben estas perturbaciones y hacia dónde se desplaza el equilibrio en cada caso.

4. ¿Qué se puede concluir en cada uno de los equilibrios estudiados? BIBLIOGRAFIA. HARRIS, Daniel. Análisis químico cuantitativo. México : Grupo Interamericano, 1992 DRISCOLL, D. R. Invitation to Enquiry: The Fe3+/SCN- equilibrium. J. Chem. Educ. 56, 603 (1979) RIVERA, Alma Rocío. Manual de Laboratorio de Química (Análisis Cualitativo). Chihuahua : Instituto Tecnológico, 2002. RAMETTE, Richard. Equilibrio y Análisis Químico. México : Fondo educativo, 1983

Ciudadela Universitaria del Atlántico, Barranquilla, marzo de 2009..

1

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

PROGRAMA DE QUÍMICA

Laboratorio de Química Analítica 1

Práctica No. 3. Determinación Colorimétrica del pH OBJETIVOS. Distinguir un ácido y una base de acuerdo a su pH y determinar su acidez colorimétricamente a través del uso de indicadores INTRODUCCIÓN TÉORICA En el transcurso de la historia de la química, la evolución del concepto sobre ácidos y bases ha estado rodeada del contexto social y económico, así como del estado de desarrollo de las ciencias; varios conceptos se han desarrollado y aquí examinaremos algunos: 1. En la antigüedad:

Los ácidos se definían como sustancias que tienen un sabor agrio, y que colorean de rojo el tornasol. Las bases sustancias que en solución acuosa tienen un sabor amargo, colorean el tornasol de azul y son jabonosas al tacto. Se creía también que un ácido debía tener como constituyente esencial el elemento oxigeno, pero en 1810 Humphry Davy demostró que el HCl contenía H+ y Cl-, posteriormente se acepto que todos los ácidos tenían como constituyente esencial el protón, H+.

Ácido: Base:

2. Teoría de Arrhenius:

Una explicación acerca de la fortaleza de los diferentes tipos de ácidos, fue uno de los resultados de la Teoría de la Disociación Electrolítica de Svante Arrhenius desarrollada entre 1880-1890, en la cual propuso que un electrolito es una especie química que en solución tiene la propiedad de conducir la corriente eléctrica debido a que se disocia o fragmenta en iones. Sobre esta base estableció que: Un ácido es una sustancia química que contiene hidrógeno, y que disueltas en agua producían una concentración de iones hidrógeno o protones, mayor que la existente en el agua pura; por ejemplo, el ácido clorhídrico.

Una base es una sustancia que disuelta en agua producía un exceso de iones hidroxilo, OH-.

La teoría de Arrhenius ha sido objetos de muchas críticas. La primera es que el concepto de ácidos se limita a especies químicas que contienen hidrógeno y el de base a las especies que contienen iones hidroxilo. La segunda crítica es que la teoría sólo se refiere a disoluciones acuosas, cuando en realidad se conocen muchas reacciones ácido-base que tienen lugar en sistemas no acuosos.

3. Concepto De Lewis: Gilbert Newton Lewis propuso un concepto más amplio sobre ácidos y bases que liberó el fenómeno acido base del protón, propuso el sistema por primera vez en 1923

HCl H Cl+ −

→ + N aN aO H O H+ −

→ +

−++→+ ClHOHHCl

2

NaNaOH OH+ −

→ +

2

y lo desarrolló en 1938. Definió un ácido como una sustancia que puede formar enlaces covalentes aceptando un par de electrones y una base como una sustancia que posee un par de electrones sin compartir y los puede donar para establecer un enlace covalente coordinado o dativo. Esta teoría tiene la ventaja de que es válida con disolventes distintos del agua y no se requiere la formación de una sal o de pares ácido-base conjugado. Por ejemplo, el amoníaco es una base, pues es capaz de ceder un par de electrones al trifluoruro de boro para formar un par ácido-base:

3 3 3 3:H N BF H N BF+ → −

4. Teoría De Brönsted-Lowry

En 1923 Johannes Brönsted y, paralelamente, el químico británico Thomas Lowry propusieron un concepto más amplio de ácidos y bases. De acuerdo con las definiciones de Brönsted-Lowry, un ácido es una sustancia que en equilibrio de disolución o de reacción química, puede donar un protón, H+ y formar su especie o base conjugada; y una base es la sustancia que acepta el protón donado por el ácido, estableciéndose un equilibrio de donador-aceptor de protones.

2 3 3 2 4

1 2 2 1 1 2 1 2

acido base acido base base acido acido base

HCl H O H O Cl NH H O NH OH+ − + −

+ → + + +�

El concepto de ácido y base de Brönsted y Lowry ayuda a entender por qué un ácido fuerte desplaza a otro débil de sus compuestos (al igual que sucede entre una base fuerte y otra débil). Las reacciones ácido-base son reacciones de intercambio o competencia por los protones. En los ejemplos anteriores se observa que el agua es un aceptor de protones en el equilibrio del HCl y un donador de protones en el equilibrio del NH3, estableciéndose equilibrios acido-base conjugados. El agua es un anfótero.

Fuerza De Ácidos Y Bases: Según la definición de Brönsted-Lowry un ácido fuerte tiene una gran tendencia a transferir un protón a otra molécula y una base fuerte tiene una gran afinidad por los protones. Los ácidos y bases débiles tienen diferentes grados de fortaleza dependiendo de su capacidad de transferir o aceptar protones; la medida cuantitativa de su fortaleza es la constante de disociación ácida, Ka, o sea la constante de equilibrio de la reacción de disociación en agua. La Escala Del pH La fuerza de un ácido se puede medir por su grado de disociación al transferir un protón al agua, produciendo el ion hidronio, H3O

+. De igual modo, la fuerza de una base vendrá dada por su grado de aceptación de un protón del agua. Puede establecerse una escala apropiada ácido-base según la cantidad de H3O

+ formada en disoluciones acuosas de ácidos, o de la cantidad de OH- en disoluciones acuosas de bases. Como el agua es un electrolito muy débil y las soluciones con las que se trata más comúnmente son diluidas, la concentración del ion hidrógeno en moles por litro suele expresarse en forma logarítmica: pH = -log [H3O

+]. De igual manera, la concentración de ion hidroxilo en una disolución acuosa se puede expresar como pOH, pOH = -log [OH-]. El agua pura y las soluciones acuosas neutras, tienen un pH de 7.0, los ácidos un pH menor de 7.0 y las bases un pH mayor a 7.0. La escala ilustra la variación y la fortaleza de los ácidos y bases.

3

70 2 4 10 12 14Neutro

ácidos bases

pH

Indicadores Las moléculas de colorantes cuyos colores dependen de la concentración de H3O

+ son la forma más sencilla de estimar el pH de una solución. Estos indicadores son ácidos débiles o bases débiles cuyas formas ácido/base conjugada tiene diferentes colores.

[ ]

-

3

2 3 1

H O InHIn H O H O In K

HIn

+

+ −

+ + =�

Por ejemplo en el indicador rojo de fenol, el color de la solución dependerá de la concentración de iones hidrógeno si es grande, entonces [Hln] >>[ln-] y la solución será amarilla. Pero si es pequeña, entonces [ln-] >> [Hln] y la solución será roja

[ ]1

3

In K

HIn H O

−

+

=

Indicadores de pH En la tabla se muestran algunos indicadores ácido-base, o de pH, con sus intervalos de viraje (intervalos de pH en los que cambian de color) y sus distintos colores según se encuentren en medio ácido o básico.

Nombre Intervalo De pH

Color Ácido

Color Básico

Indicador universal 1.0-12 Amarillo o naranja Azul o verde Azul de bromofenol 3,0 – 4,6 Amarillo Púrpura

Anaranjado de metilo 3,1 – 4,4 Rojo Amarillo Rojo de metilo 4,2 – 6,2 Rojo Amarillo

Azul de bromotimol 6,0 – 7,6 Amarillo Azul Fenolftaleína 8,0 – 9,8 Incoloro Rojo-violeta

Amarillo de alizarina 10,1 – 12,0 Amarillo Violeta Hay una limitación natural al intervalo de los valores del pH en el cual es útil un indicador dado. El ojo humano solo puede determinar el cambio de color cuando la relación de las concentraciones de las dos formas coloreadas está en el intervalo de 0.1 a 10. MATERIALES Y REACTIVOS. a) Materiales 1. Beaker de 100 ml 2. Beaker de 250 ml 3. Matraz volumétrico de 100 ml 4. Matraz volumétrico de 250 ml 5. Pipeta graduada de 1 ml 6. Pipeta graduada de 5 ml 7. Pipeta volumétrica de 5 ml 8. Pipeta volumétrica de 25 ml

4

9. Probetas de 10 ml 10. Tubos de ensayo de 12 X 100 cm b) Reactivos y Soluciones 1. HCl concentrado 2. Disolución de HCl 0.1 M: tomar 8,23 mililitros de HCl concentrado y diluir hasta

completar un volumen igual a un litro de solución 3. NaOH concentrado 4. Disolución de NaOH 0.1 M: tomar 4 g de NaOH y diluir hasta un litro de solución con

agua destilada. 5. Soluciones de indicadores:

o Naranja de Metilo: 0.04 % en etanol al 20% ; (pH: 2.9 a 4.6) viraje: rojo-anaranjado a amarillo-anaranjado

o Rojo de Metilo: 0.01 % en etanol al 50 %; (pH: 4.2 a 6.3), viraje: rojo a amarillo o Azul de bromotinol: 0.04 % en etanol al 20% (pH: 6 a 7.6), viraje: amarillo a

azul o Fenolftaleína: 1 % en etanol al 95 %; (pH: 8.3 a 10), viraje: incoloro a rojo-

violeta o Amarillo de Alizarina: 0.01 % en etanol al 70 %; (pH: 10 a 12), viraje: amarillo

a rojo-naranja 6. Solución de indicador universal: con rango de pH de 1.00 a 12.00. Se prepara así:

0.07 g de tropeolina; 0.1 g de naranja de metilo; 0.08 g de de rojo de metilo, 0.4 g de Azul de bromotinol; 0.5 g de Fenolftaleína y 0.1 g de Amarillo de alizarina y se completa a 500 ml con etanol del 50%

7. Solución de ácido acético 1.5M: tomar 84 ml de ácido acético y completar hasta un litro de solución con agua destilada

8. Solución de Amoniaco 2.0 M: tomar 134 ml de amoniaco y completar hasta un litro de solución con agua destilada

9. Soluciones problemas: Vinagre blanco, Gaseosa clara (7 Up-sprite), Solución limpiadora de vidrio o base de amoniaco, Polvo de hornear.

TRATAMIENTO DE DESECHOS EN EL LABORATORIO La disposición adecuada de residuos químicos es esencial para la salud y seguridad en el laboratorio, y a la comunidad circundante. La disposición responsable de los residuos químicos también reducirá presentes y futuras amenazas sobre el medio ambiente; de esta manera, resulta imperativa la disposición de todos los residuos químicos de una manera segura, eficiente, legal, y de costo adecuado. No pueden ser descargados al desagüe y/o al alcantarillado: 1. Residuos que contengan sólidos precipitables > 7.0 ml; 2. Residuos corrosivos con un pH < 5.0 o > 12.0; 3. Residuos que contengan grasas o aceites en concentraciones > 100mg/l; o 4. Residuos que contengan metales o cianuro en concentraciones de 1.0 a 4.0 ppm 5. Sustancias insolubles en agua, o residuos gaseosos. El rango de pH para precipitación varía ampliamente entre iones metálicos, por lo tanto, es importante controlar el pH cuidadosamente. La solución acuosa de iones metálicos se ajusta al pH recomendado adicionando solución 1 M de ácido sulfúrico, hidróxido de sodio, o carbonato de sodio. El precipitado es separado por filtración, o decantación, y empacado para su deposición a través del programa de residuos químicos.

5

PROCEDIMIENTO 1. A partir de una solución de HCl 0.1 M preparar por dilución soluciones de pH 2, 3, 4,

5, 6 (1X10-2 M, 1X10-3 M, 1X10-4 M, 1X10-5 M, 1X10-6 M). Realizar los cálculos 2. De la misma forma a partir de una solución de NaOH 0.1 M preparar por dilución

soluciones de pH 12, 11, 10, 9, y 8 (1X10-12 M, 1X10-11 M, 1X10-10 M, 1X10-9 M, 1X10-8 M). Realizar los cálculos

3. Medir 1 ml de una solución de HCl y colocar en cada uno de los 10 tubos de ensayo y agregar 2 gotas del indicador naranja de metilo en cada tubo, agitar y observar el color. Anotar el color observado en la tabla 1. de igual forma repetir el procedimiento con NaOH

4. Repetir el paso 3 para la soluciones de NaOH y HCl con los indicadores de: de de rojo de metilo, Azul de bromotinol; Fenolftaleína y Amarillo de alizarina

5. Tomar 5 tubos de ensayo y adicionar en cada tubo 1 ml de la solución de ácido acético, agregar al primer tubo dos gotas de naranja de metilo, al segundo tubo de ensayo dos gotas de rojo de metilo, al tercer tubo de ensayo dos gotas de Azul de bromotinol; al cuarto tubo de ensayo dos gotas de Fenolftaleína y al quinto tubo de ensayo dos gotas de Amarillo de alizarina. Observar y anotar los colores observados en la tabla 2

6. Repetir el paso 5 con la solución de NH3. Observar y anotar los colores observados en la tabla 2

7. Repetir el paso 5 para cada una de las soluciones problemas: Vinagre blanco, Gaseosa clara (7 Up-sprite), Solución limpia vidrio o base de amoniaco, Polvo de hornear. Observar y anotar los colores observados en la tabla 2

Nota: También puede realizar la experiencia con el indicador universal para ello debe repetir los pasos 3, 4, 5, 6, y 7. Si desea realizarlo anotar los resultados en otra tabla. Resultados:

Tabla 1 Anotar el color observado en las soluciones de HCl y NaOH con cada indicador

pH NM RM ABT F AA 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

6

Tabla 2

Anotar los colores observados en las soluciones de ácido acético, amoniaco y las muestras problemas

Indicador CH3COOH NH3 Vinagre Gaseosa

Clara Polvo de hornear

Solución limpiadora

NM RM ABT

F AA

Preguntas 1. ¿Cuál es el pH aproximado de las soluciones de ácido acético, amoniaco y de las

muestras problemas? 2. Calcular el valor aproximado de las constantes de disociación, el Ka del ácido acético y

el Kb del amoniaco, con los valores aproximados de pH. 3. ¿Cuál es el indicador apropiado para estimar el pH de una solución CH3COOH 0.35

M? 4. Calcular el volumen de HCl que se necesitan para preparar una solución de pH 4

partiendo de 7 ml de una solución de pH 2 5. Determínese [H3O

+], [OH-], pOH, pH en cada uno de los siguientes casos: H2O pura, CH3COOH 0.2 M y NH3 0.2 M .

Prof. C. Caicedo.

UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA PROGRAMA DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA 1

Práctica No. 4 REACCIONES ACIDO – BASE OBJETIVOS

1. Conocer la fundamentación de una reacción ácido-base 2. Determinar el punto final de una reacción utilizando indicadores. 3. Determinar el punto de equivalencia de una reacción ácido-base.

INTRODUCCIÓN Y TEORÍA Le reacción entre un ácido y una base se conoce como reacción de

neutralización y el producto de la misma es una sal y agua, estableciendo el equilibrio ácido-base conjugado. Ejemplos:

2

3 4 2

3 3 2

3 3 3 4 2

HCl NaOH NaCl H O

HCl NH NH Cl H O

CH COOH NaOH CH COONa H O

CH COOH NH CH COONH H O

+ → +

+ → +

+ → +

+ → +

Las ecuaciones iónicas de estos equilibrios son las siguientes:

2

3 4

3 3 2

3 3 3 4

H OH H O

H NH NH

CH COOH OH CH COO H O

CH COOH NH CH COO NH

+ −

+ +

− −

− +

+

+

+ +

+ +

�

�

�

�

El punto de equivalencia de una reacción ácido-base se produce cuando ha reaccionado un número de moles de ácido equivalentes a las moles de la base y en ese momento se han formado completamente las especies conjugadas (sal y agua). El punto de equivalencia se produce cuando han reaccionado iguales cantidades de especies reaccionantes, ácido y base, y el intercambio de protones finaliza.

En una titulación ácido-base se determinan volúmenes precisos de las soluciones que reaccionan. Durante la titulación el pH de la mezcla reaccionante va cambiando, a medida que se adiciona desde una bureta, el reactivo titulante hasta la consecución del punto final, punto en el que la titulación es detenida.

Para determinar experimentalmente el punto de equivalencia se utiliza una solución de un indicador de color o un medidor de pH. El valor del pH en el punto de equivalencia depende de la sal que se forma.

MATERIALES Y REACTIVOS Bureta de 25 - 50 mL Hidróxido de sodio (aprox. 0.1 M) Pinza x bureta, soporte Ácido Clorhídrico (aprox. 0.1 M) Dos (2) erlenmeyer de 250 mL Acido Acético aprox. 0.1 M Pipeta volumétrica de 25 mL(2) Fenolftaleína Pipeta volumétrica de 10 mL (3) Vinagre, Jugo de naranja, Leche PROCEDIMIENTO

1. En un matraz erlenmeyer de 250 mL coloque 25 mL de la solución de acido clorhídrico aproximadamente 0.1 M, y adicione 2 gotas de fenolftaleína (Indicador). Luego adicione lentamente desde la bureta, la solución de hidróxido de sodio aproximadamente 0.1 M, en volúmenes de 5 mL, hasta 20 mL, luego adicione fracciones de 1 mL hasta 24 mL y luego adicione de 0.1 en 0.1 mL, hasta que se observe cambio de color en la solución del matraz. Anote el volumen de NaOH consumido. Luego adicione 1 mL en fracciones de 0.1 mL; después fracciones de 1 mL y luego fracciones de 5 mL, hasta completar 40 mL.

2. En otro matraz erlenmeyer de 250 mL coloque 25 mL de solución de ácido acético aprox. 0.1 M y titule con NaOH aprox. 0.1 M, como en el procedimiento anterior y registre el volumen de NaOH consumido, al virar el indicador.

3. Tome 10 mL de solución de vinagre (puede pesar los 10 mL en balanza analítica) en un matraz erlenmeyer, agregue 20 mL de agua destilada, 2 gotas de fenolftaleina y valore con la solución de NaOH aprox. 0.1 M, hasta cambio de color del indicador. Anote el volumen gastado.

4. Realice el procedimiento anterior, con 10 mL de jugo de naranja, y luego, con 10 mL de leche.

DISCUSIÓN Y PREGUNTAS 1. Construya la curva de valoración del ácido clorhídrico (Ácido Fuerte),

con el Hidróxido de sodio (Base Fuerte), pH vs mL de NaOH consumidos durante la valoración.

2. Construya la curva de valoración del ácido acético (ácido débil) con el NaOH (base fuerte), pH vs mL de NaOH.

3. Señale en los gráficos, el pH inicial, o sea, antes de adicionar NaOH; el pH del Punto de Equivalencia (punto final) y el pH final, después de agregar 40 mL de NaOH.

4. Explique las diferencias y similitudes que se observan en las curvas. 5. Calcule el %(p/p) o %(p/v) de Ácido Acético en el vinagre, del ácido láctico en

la leche y del ácido cítrico en jugo de naranja.

BIBLIOGRAFÍA 1. F. AGUDELO A. y J. RIOS M. Laboratorio de Química General.

Fundación Multitaller. Universidad del Valle. Cali. 2. V. TORRES y J. RODRÍGUEZ. Manual de Laboratorio QUÍMICA

GENERAL. Librería Nacional, Mayagüez, 1994.

Elaboró: Cristóbal Caicedo M. Departamento de Química. abril-2009

1

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

PROGRAMA DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA 1

Práctica No. 5. Prof. C. Caicedo

DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICA DEL pH OBJETIVOS. Distinguir un ácido y una base de acuerdo a su pH y determinar su acidez colorimétricamente a través del uso de indicadores INTRODUCCIÓN TÉORICA En el transcurso de la historia de la química, la evolución del concepto sobre ácidos y bases ha estado rodeada del contexto social y económico, así como del estado de desarrollo de las ciencias; varios conceptos se han desarrollado y aquí examinaremos algunos: 1. En la antigüedad:

Los ácidos se definían como sustancias que tienen un sabor agrio, y que colorean de rojo el tornasol. Las bases sustancias que en solución acuosa tienen un sabor amargo, colorean el tornasol de azul y son jabonosas al tacto. Se creía también que un ácido debía tener como constituyente esencial el elemento oxigeno, pero en 1810 Humphry Davy demostró que el HCl contenía H+ y Cl-, posteriormente se acepto que todos los ácidos tenían como constituyente esencial el protón, H+.

Ácido: Base:

2. Teoría de Arrhenius:

Una explicación acerca de la fortaleza de los diferentes tipos de ácidos, fue uno de los resultados de la Teoría de la Disociación Electrolítica de Svante Arrhenius desarrollada entre 1880-1890, en la cual propuso que un electrolito es una especie química que en solución tiene la propiedad de conducir la corriente eléctrica debido a que se disocia o fragmenta en iones. Sobre esta base estableció que: Un ácido es una sustancia química que contiene hidrógeno, y que disueltas en agua producían una concentración de iones hidrógeno o protones, mayor que la existente en el agua pura; por ejemplo, el ácido clorhídrico.

Una base es una sustancia que disuelta en agua producía un exceso de iones hidroxilo, OH-.

La teoría de Arrhenius ha sido objetos de muchas críticas. La primera es que el concepto de ácidos se limita a especies químicas que contienen hidrógeno y el de base a las especies que contienen iones hidroxilo. La segunda crítica es que la teoría sólo se refiere a disoluciones acuosas, cuando en realidad se conocen muchas reacciones ácido-base que tienen lugar en sistemas no acuosos.

HCl H Cl+ −

→ + N aN aO H O H+ −

→ +

−++→+ ClHOHHCl

2

NaNaOH OH+ −

→ +

2

3. Concepto De Lewis: Gilbert Newton Lewis propuso un concepto más amplio sobre ácidos y bases que liberó el fenómeno acido base del protón, propuso el sistema por primera vez en 1923 y lo desarrolló en 1938. Definió un ácido como una sustancia que puede formar enlaces covalentes aceptando un par de electrones y una base como una sustancia que posee un par de electrones sin compartir y los puede donar para establecer un enlace covalente coordinado o dativo. Esta teoría tiene la ventaja de que es válida con disolventes distintos del agua y no se requiere la formación de una sal o de pares ácido-base conjugado. Por ejemplo, el amoníaco es una base, pues es capaz de ceder un par de electrones al trifluoruro de boro para formar un par ácido-base:

3 3 3 3:H N BF H N BF+ → −

4. Teoría De Brönsted-Lowry

En 1923 Johannes Brönsted y, paralelamente, el químico británico Thomas Lowry propusieron un concepto más amplio de ácidos y bases. De acuerdo con las definiciones de Brönsted-Lowry, un ácido es una sustancia que en equilibrio de disolución o de reacción química, puede donar un protón, H+ y formar su especie o base conjugada; y una base es la sustancia que acepta el protón donado por el ácido, estableciéndose un equilibrio de donador-aceptor de protones.

2 3 3 2 4

1 2 2 1 1 2 1 2

acido base acido base base acido acido base

HCl H O H O Cl NH H O NH OH+ − + −

+ → + + +�

El concepto de ácido y base de Brönsted y Lowry ayuda a entender por qué un ácido fuerte desplaza a otro débil de sus compuestos (al igual que sucede entre una base fuerte y otra débil). Las reacciones ácido-base son reacciones de intercambio o competencia por los protones. En los ejemplos anteriores se observa que el agua es un aceptor de protones en el equilibrio del HCl y un donador de protones en el equilibrio del NH3, estableciéndose equilibrios acido-base conjugados. El agua es un anfótero.

Fuerza De Ácidos Y Bases: Según la definición de Brönsted-Lowry un ácido fuerte tiene una gran tendencia a transferir un protón a otra molécula y una base fuerte tiene una gran afinidad por los protones. Los ácidos y bases débiles tienen diferentes grados de fortaleza dependiendo de su capacidad de transferir o aceptar protones; la medida cuantitativa de su fortaleza es la constante de disociación ácida, Ka, o sea la constante de equilibrio de la reacción de disociación en agua. La Escala Del pH La fuerza de un ácido se puede medir por su grado de disociación al transferir un protón al agua, produciendo el ion hidronio, H3O

+. De igual modo, la fuerza de una base vendrá dada por su grado de aceptación de un protón del agua. Puede establecerse una escala apropiada ácido-base según la cantidad de H3O

+ formada en disoluciones acuosas de ácidos, o de la cantidad de OH- en disoluciones acuosas de bases. Como el agua es un electrolito muy débil y las soluciones con las que se trata más comúnmente son diluidas, la concentración del ion hidrógeno en moles por litro suele expresarse en forma logarítmica: pH = -log [H3O

+]. De igual manera, la concentración de ion hidroxilo en una disolución acuosa se puede expresar como pOH, pOH = -log [OH-]. El agua pura y las

3

soluciones acuosas neutras, tienen un pH de 7.0, los ácidos un pH menor de 7.0 y las bases un pH mayor a 7.0. La escala ilustra la variación y la fortaleza de los ácidos y bases.

70 2 4 10 12 14Neutro

ácidos bases

pH

Indicadores Las moléculas de colorantes cuyos colores dependen de la concentración de H3O

+ son la forma más sencilla de estimar el pH de una solución. Estos indicadores son ácidos débiles o bases débiles cuyas formas ácido/base conjugada tiene diferentes colores.

[ ]

-

3

2 3 1

H O InHIn H O H O In K

HIn

+

+ −

+ + =�

Por ejemplo en el indicador rojo de fenol, el color de la solución dependerá de la concentración de iones hidrógeno si es grande, entonces [Hln] >>[ln-] y la solución será amarilla. Pero si es pequeña, entonces [ln-] >> [Hln] y la solución será roja

[ ]1

3

In K

HIn H O

−

+

=

Indicadores de pH En la tabla se muestran algunos indicadores ácido-base, o de pH, con sus intervalos de viraje (intervalos de pH en los que cambian de color) y sus distintos colores según se encuentren en medio ácido o básico.

Nombre Intervalo De pH

Color Ácido

Color Básico

Indicador universal 1.0-12 Amarillo o naranja Azul o verde Azul de bromofenol 3,0 – 4,6 Amarillo Púrpura

Anaranjado de metilo 3,1 – 4,4 Rojo Amarillo Rojo de metilo 4,2 – 6,2 Rojo Amarillo

Azul de bromotimol 6,0 – 7,6 Amarillo Azul Fenolftaleína 8,0 – 9,8 Incoloro Rojo-violeta

Amarillo de alizarina 10,1 – 12,0 Amarillo Violeta Hay una limitación natural al intervalo de los valores del pH en el cual es útil un indicador dado. El ojo humano solo puede determinar el cambio de color cuando la relación de las concentraciones de las dos formas coloreadas está en el intervalo de 0.1 a 10. MATERIALES Y REACTIVOS. a) Materiales 1. Beaker de 100 ml 2. Beaker de 250 ml 3. Matraz volumétrico de 100 ml 4. Matraz volumétrico de 250 ml 5. Pipeta graduada de 1 ml

4

6. Pipeta graduada de 5 ml 7. Pipeta volumétrica de 5 ml 8. Pipeta volumétrica de 25 ml 9. Probetas de 10 ml 10. Tubos de ensayo de 12 X 100 cm b) Reactivos y Soluciones 1. HCl concentrado 2. Disolución de HCl 0.1 M: tomar 8,23 mililitros de HCl concentrado y diluir hasta

completar un volumen igual a un litro de solución 3. NaOH concentrado 4. Disolución de NaOH 0.1 M: tomar 4 g de NaOH y diluir hasta un litro de solución con

agua destilada. 5. Soluciones de indicadores:

o Naranja de Metilo: 0.04 % en etanol al 20% ; (pH: 2.9 a 4.6) viraje: rojo-anaranjado a amarillo-anaranjado

o Rojo de Metilo: 0.01 % en etanol al 50 %; (pH: 4.2 a 6.3), viraje: rojo a amarillo o Azul de bromotinol: 0.04 % en etanol al 20% (pH: 6 a 7.6), viraje: amarillo a

azul o Fenolftaleína: 1 % en etanol al 95 %; (pH: 8.3 a 10), viraje: incoloro a rojo-

violeta o Amarillo de Alizarina: 0.01 % en etanol al 70 %; (pH: 10 a 12), viraje: amarillo

a rojo-naranja 6. Solución de indicador universal: con rango de pH de 1.00 a 12.00. Se prepara así:

0.07 g de tropeolina; 0.1 g de naranja de metilo; 0.08 g de de rojo de metilo, 0.4 g de Azul de bromotinol; 0.5 g de Fenolftaleína y 0.1 g de Amarillo de alizarina y se completa a 500 ml con etanol del 50%

7. Solución de ácido acético 1.5M: tomar 84 ml de ácido acético y completar hasta un litro de solución con agua destilada

8. Solución de Amoniaco 2.0 M: tomar 134 ml de amoniaco y completar hasta un litro de solución con agua destilada

9. Soluciones problemas: Vinagre blanco, Gaseosa clara (7 Up-sprite), Solución limpiadora de vidrio o base de amoniaco, Polvo de hornear.

TRATAMIENTO DE DESECHOS EN EL LABORATORIO La disposición adecuada de residuos químicos es esencial para la salud y seguridad en el laboratorio, y a la comunidad circundante. La disposición responsable de los residuos químicos también reducirá presentes y futuras amenazas sobre el medio ambiente; de esta manera, resulta imperativa la disposición de todos los residuos químicos de una manera segura, eficiente, legal, y de costo adecuado. No pueden ser descargados al desagüe y/o al alcantarillado: 1. Residuos que contengan sólidos precipitables > 7.0 ml; 2. Residuos corrosivos con un pH < 5.0 o > 12.0; 3. Residuos que contengan grasas o aceites en concentraciones > 100mg/l; o 4. Residuos que contengan metales o cianuro en concentraciones de 1.0 a 4.0 ppm 5. Sustancias insolubles en agua, o residuos gaseosos. El rango de pH para precipitación varía ampliamente entre iones metálicos, por lo tanto, es importante controlar el pH cuidadosamente. La solución acuosa de iones metálicos se ajusta al pH recomendado adicionando solución 1 M de ácido sulfúrico, hidróxido de

5

sodio, o carbonato de sodio. El precipitado es separado por filtración, o decantación, y empacado para su deposición a través del programa de residuos químicos. PROCEDIMIENTO 1. A partir de una solución de HCl 0.1 M preparar por dilución soluciones de pH 2, 3, 4,

5, 6 (1X10-2 M, 1X10-3 M, 1X10-4 M, 1X10-5 M, 1X10-6 M). Realizar los cálculos 2. De la misma forma a partir de una solución de NaOH 0.1 M preparar por dilución

soluciones de pH 12, 11, 10, 9, y 8 (1X10-12 M, 1X10-11 M, 1X10-10 M, 1X10-9 M, 1X10-8 M). Realizar los cálculos

3. Medir 1 ml de una solución de HCl y colocar en cada uno de los 10 tubos de ensayo y agregar 2 gotas del indicador naranja de metilo en cada tubo, agitar y observar el color. Anotar el color observado en la tabla 1. de igual forma repetir el procedimiento con NaOH

4. Repetir el paso 3 para la soluciones de NaOH y HCl con los indicadores de: de de rojo de metilo, Azul de bromotinol; Fenolftaleína y Amarillo de alizarina

5. Tomar 5 tubos de ensayo y adicionar en cada tubo 1 ml de la solución de ácido acético, agregar al primer tubo dos gotas de naranja de metilo, al segundo tubo de ensayo dos gotas de rojo de metilo, al tercer tubo de ensayo dos gotas de Azul de bromotinol; al cuarto tubo de ensayo dos gotas de Fenolftaleína y al quinto tubo de ensayo dos gotas de Amarillo de alizarina. Observar y anotar los colores observados en la tabla 2

6. Repetir el paso 5 con la solución de NH3. Observar y anotar los colores observados en la tabla 2

7. Repetir el paso 5 para cada una de las soluciones problemas: Vinagre blanco, Gaseosa clara (7 Up-sprite), Solución limpia vidrio o base de amoniaco, Polvo de hornear. Observar y anotar los colores observados en la tabla 2

Nota: También puede realizar la experiencia con el indicador universal para ello debe repetir los pasos 3, 4, 5, 6, y 7. Si desea realizarlo anotar los resultados en otra tabla. Resultados:

Tabla 1 Anotar el color observado en las soluciones de HCl y NaOH con cada indicador

pH NM RM ABT F AA 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

6

Tabla 2

Anotar los colores observados en las soluciones de ácido acético, amoniaco y las muestras problemas

Indicador CH3COOH NH3 Vinagre Gaseosa

Clara Polvo de hornear

Solución limpiadora

NM RM ABT

F AA

Preguntas 1. ¿Cuál es el pH aproximado de las soluciones de ácido acético, amoniaco y de las

muestras problemas? 2. Calcular el valor aproximado de las constantes de disociación, el Ka del ácido acético y

el Kb del amoniaco, con los valores aproximados de pH. 3. ¿Cuál es el indicador apropiado para estimar el pH de una solución CH3COOH 0.35

M? 4. Calcular el volumen de HCl que se necesitan para preparar una solución de pH 4

partiendo de 7 ml de una solución de pH 2 5. Determínese [H3O

+], [OH-], pOH, pH en cada uno de los siguientes casos: H2O pura, CH3COOH 0.2 M y NH3 0.2 M .

Ciudadela Universitaria del Atlántico, Barranquilla, septiembre de 2009.

UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I

PRACTICA Nº 6 Prof. C. Caicedo

REACCIONES ACIDO – BASE

1. OBJETIVOS • Conocer la fundamentación de una reacción ácido-base • Determinar el punto final de una reacción utilizando indicadores. • Medir el pH de soluciones con un medidor de pH (pHmetro) • Determinar el punto de equivalencia de una reacción ácido-base.

2. INTRODUCCIÓN Y TEORÍA La reacción entre un ácido y una base se conoce como reacción de neutralización y el producto de la misma es una sal y agua, estableciendo el equilibrio ácido-base conjugado.

2

3 4 2

3 3 2

ACIDO BASE SAL AGUA

HCl NaOH NaCl H O

HCl NH NH Cl H O

CH COOH NaOH CH COONa H O

+ +

+ +

+ +

+ +

�

�

�

�

Las ecuaciones iónicas de estos equilibrios son las siguientes:

2

3 4

3 3 2

1 2 1 2

( )

(AF+BD)

(AD+BF)

H OH H O AF BF

H NH NH

CH COOH OH CH COO H O

Acido Base Base Acido

+ −

+ +

− −

+ +

+

+ +

+ +

�

�

�

�

El punto de equivalencia de una reacción ácido-base se produce cuando han reaccionado igual número de moles de ácido y de base; en ese momento se han formado completamente las especies conjugadas (sal y agua) y finaliza la reacción. O sea que el punto de equivalencia se produce cuando el intercambio de protones finaliza.

En una reacción de titulación ácido-base, se miden volúmenes exactos de las soluciones de ácido y base que reaccionan. Durante la titulación el pH de la mezcla reaccionante va cambiando, así el punto final, punto en el que la titulación o adición de reactivos se suspende, debe coincidir con el punto de equivalencia.

Para determinar experimentalmente el punto final (y el punto de equivalencia) en una titulación, se utiliza una solución de un indicador de color (o un medidor de pH). El valor del pH en el punto de equivalencia va a depender de la especie que se forme en ese punto, de la sal formada, la cual pude ser un ácido o una base o agua.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS Vasos de 100 mL Hidróxido de sodio (aprox. 0.1M) Bureta 25 - 50 mL Fenolffateína Probeta de 25 mL Ácido Clorhídrico (aprox. 0.1M) Soporte universal, pinza x bureta Ácido Muriático, Vinagre de cocina Agitador de vidrio Solución blanqueadora, Gaseosa pH-metro Agua destilada, Cerveza, Leche PROCEDIMIENTO 1. En un vaso de 100 mL coloque 10 mL de la solución de acido clorhídrico

aproximadamente 0.1 M, adicione 25 mL de agua destilada y 3 gotas de fenolftaleína y mida el pH de la solución con el pH metro.

2. Retire el electrodo y adicione lentamente, de manera continua, la solución de hidróxido de sodio aproximadamente 0.1 M (desde una bureta) hasta que se observe cambio de color en la solución del vaso. Suspenda la adición, registre el volumen en la bureta y mida el pH con el pHmetro.

3. En otro vaso de 100 mL coloque 10 mL de solución de ácido acético aprox. 0.1 M, adicione 25 mL de agua, mida el pH con el pH metro y titule con la solución de NaOH aprox. 0.1 M, como en el procedimiento anterior y registre el volumen de NaOH consumido, al virar el indicador y mida el pH.

4. Realice el mismo procedimiento anterior (1, 2, 3) pero en lugar de HCI diluido utilice: 10 mL de ácido muriático, de vinagre, de leche, de jugo de naranja, de jugo de limón, etc.

5. Mida el pH de las siguientes sustancias: gaseosa, cerveza, agua destilada, solución blanqueadora, solución alkaseltzer.

PREGUNTAS 1. ¿Qué otro indicador utilizaría en la titulaciones o reacciones anteriores? 2. Explique ¿por qué la solución de HCl cambia de color cuando se le adiciona desde

la bureta solución de NaOH? 3. Clasifique las sustancias a las que le midió el pH y cuál fue su valor? 4. Calcule la concentración de las soluciones de HCl y de CH3COOH tituladas con el

NaOH aproximadamente 0.1 M. 5. Calcule el % (p/p) o el % (p/v) de ácido muriático, de ácido acético en el vinagre, del ácido

láctico en la leche y del ácido cítrico en jugo de naranja o limón. 6. Con los valores de las concentraciones calculadas para HCl y CH3COOH,

construya la curva téorica de valoración del ácido clorhídrico (Ácido Fuerte), con el Hidróxido de sodio (Base Fuerte), pH vs mL de NaOH adicionados.

7. De la misma forma, construya la curva de valoración del ácido acético (ácido débil) con el NaOH (base fuerte); pH vs mL de NaOH adicionados.

BIBLIOGRAFÍA 1. F. AGUDELO A. y J. RIOS M. Laboratorio de Química General. Fundación

Multitaller. Universidad del Valle. Cali. 2. V. TORRES y J. RODRÍGUEZ. Manual de Laboratorio QUÍMICA GENERAL. Librería

Nacional, Mayagüez, 1994.

Cristóbal Caicedo Medina. Profesor Titular. Departamento de Química. Ciudadela Universitaria del Atlántico, Barranquilla, 20 de octubre de 2009.

UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS

COORDINACIÓN DE CIENCIAS QUÍMICAS PROGRAMA DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA 1

Práctica No. 7 EQUILIBRIO DE COMPLEJOS OBJETIVOS 1. Establecer el equilibrio de formación de compuestos o iones complejos. 2. Observar el desplazamiento del equilibrio de complejos por efecto de la fuerza

iónica. INTRODUCCIÓN Y TEORÍA El equilibrio de complejos es un equilibrio químico simple que se caracteriza porque las especies que en el participan, intercambian una determinada clase de partículas, conocida como ligando, que puede ser un anión o una molécula. Cuando un ion metálico M, reacciona con un ligando L, se forma el complejo ML, caracterizado por su constante individual de formación Kf o K1.

� + � → �� �� =��

��

Pero en presencia de un exceso de ligando, el ion metálico forma una serie de complejos sucesivos, cuyo número por lo general depende del estado de oxidación del ion metálico.

� + � → �� �� =��

��

�� + � → ��� �� =���

���

��� + � → �� � = ��

����

����� + � → ��� �� = ���

������

Las constantes K1, K2, K3, ….., Kn se denominan constantes individuales de formación o constante de estabilidad de los complejos Si los equilibrios anteriores se suman miembro a miembro, los dos primeros, luego los tres primeros, etc, se obtienen los equilibrios de formación globales:

� + � → �� �� = ��

� + 2� → ��� �� = ���� � + 3� → �� � = �����

� + �� → ��� �� = ����� … . . ��

β1, β2, β3 ….. βn se denominan constantes globales de formación. M es un ion metálico como Ag+, Cu2+, Fe3+, etc. L es un ligando que puede ser un anión (Cl-, F-, SCN-, etc) o una molécula (NH3, EDTA, etc), que tiene por lo menos un par de electrones libre para compartir y al reaccionar con M, se comporta como un ácido de Lewis, donando un par de electrones para formar un enlace covalente coordinado. n es el número de coordinación, e indica el número de ligandos L unidos al ion M, el cual depende de la carga eléctrica del ion. Por ejemplo: el ion Ag+ forma Ag(NH3)2

+, número de coordinación, 2. El ion Cu2+ forma con el NH3 el ion Cu(NH3)4

2+, numero de coordinación, 4; con la etilendiamina, en, Cu(en)22+,

número de coordinación, 2; con la trietilentetramina, trien, CuTrien2+, número de coordinación, 1. La diferencia en el número de coordinación se debe al tipo de ligando; el NH3 se conoce como monodentado y los otros, en, como bidentado y trien, como polidentado. El ion Fe3+, forma con el F-, el ion FeF6

3-, número de coordinación, 6. En solución, una especie compleja disocia una partícula, L, y su especie conjugada, M constituyendo un equilibrio de disociación, caracterizado por su constante de disociación, KC, denominada también constante de inestabilidad.

���� � → �� + ��� �� =

�����

���� �

El equilibrio de complejos es entonces un equilibrio donador-aceptor de una partícula conocida con el nombre de ligando. Por ejemplo, el complejo AgNH3

+ es un donador de la partícula NH3 y forma su aceptor conjugado, Ag+, cuando reacciona con el Hg2+ en solución se forma el complejo HgNH3

2+, siendo Hg2+ el aceptor de NH3 y el complejo HgNH3

2+ su donador conjugado.

���� � + ���� → ��� + ����

��

MATERIALES Y REACTIVOS. 7 tubos de ensayo de 16x150 mm 1 Gradilla Goteros Espátula Pipeta de un mL Solución 0.01 M de: Ag+, Hg2+, Cu2+, Co2+, Co3+, Ni2+, Fe3+ Solución 0.1 M de: NH3, CN-, SCN-, I-, Br-, Cl-, Fe(CN)6

4-, CH3COO- Sólidos: KNO3,

PROCEDIMIENTO. 1. En sendos tubos de ensayo, colocar 1-2 mL de solución de iones metálicos

y adicionar una gota de NH3, observar la coloración o precipitado formado; adicionar otra gota, agitar y observar, adicionar el NH3 gota a gota, lentamente hasta que no observe cambios.

2. Repetir el paso anterior, pero en lugar de adicionar NH3, adicione de la misma forma, CN- y observe y anote los resultados. Repita para cada una de las soluciones de SCN-, I-, Br-, Cl-, Fe(CN)6

4-, CH3COO-. 3. Divida la solución del complejo de Fe3+ con SCN- en cuatro porciones: tome

la primera porción como referencia; agregue a la segunda unos cristales de FeCl3 y compare la coloración; a la tercera porción adicione unos cristales de KSCN y observe y compare la coloración y a la cuarta porción, adicione unos cristales de KNO3, observe y compare la coloración.

4. Repita el paso anterior para el complejo de Co2+ con SCN-, pero en el segundo tubo, en lugar de FeCl3, adicione Co(NO3)2 sólido.

DISCUSIÓN.

1. Para cada ion metálico y ligando que mostraron evidencia de reacción química, coloración de la solución, formación de precipitados, etc, escriba las ecuaciones iónicas de las reacciones sucesivas que se producen.

2. Qué sucede en los procedimientos 3 y 4 cuando se adicionan sólidos a los complejos de Fe3+ y Co2+ con SCN-.

Elaboró: Prof. C. Caicedo Coordinación de Ciencias Químicas

Ciudadela Universitaria del Atlántico, Barranquilla, mayo de 2009