guia de espectroscopia

33
GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1 F.C.Q. UACh Presentación La Guía para el aprendizaje del Curso: Análisis Instrumental I que aquí se ofrece, tiene el objetivo de desarrollar competencias y habilidades en el estudiante y los propósitos fundamentales son: Proporcionar al estudiante los principios del Análisis Instrumental I, necesarios, para que aplique los conocimientos adquiridos, en su área de acción profesional. El curso tiende a abordar conocimientos teóricos que permitan su posterior aplicación a la solución de problemas prácticos. Así mismo favorece las competencias básicas de solución de problemas, trabajo en equipo y al aplicar los conocimientos adquiridos para la solución de problemas en laboratorios que así lo requieran. Dentro de la estructura curricular, el Análisis Instrumental I, forma parte del eje instrumental y del núcleo profesional. Es una materia obligatoria que se imparte a partir del quinto semestre para los Químicos y Químicos Bacteriólogos Parasitólogos es un curso optativo que puede ser tomado por cualquier alumno de la facultad que cumpla con los prerrequisitos establecidos, tiene un valor de 7 créditos. El docente actuará como facilitador de aprendizajes, en lugar de comunicador de contenidos por lo cuál se requiere que el estudiante mantenga una comunicación constante y activa vía correo electrónico, fax o mensajería con el responsable del curso. Las evidencias de aprendizaje deberán ser entregadas de acuerdo a las instrucciones que previamente les hayan sido indicadas por el responsable del curso. Algunas recomendaciones para el uso de la presente guía son: Desde el inicio del módulo debe tener presente que desarrollará las actividades previas, actividades sobre los contenidos; actividades de aplicación e integración que permitirán la exhibición de las evidencias de aprendizaje de la competencia por usted adquirida. Antes de iniciar las actividades del objeto de estudio lea con cuidado los resultados de aprendizaje, actividades y contenidos que se proponen para cada uno, analícelos, cotéjelos y compleméntelos en caso necesario. Esto le permitirá ubicarse ante la información y tener claridad sobre lo que se está buscando, identificando lo que posteriormente será de utilidad. Actividades a desarrollar: 1

Transcript of guia de espectroscopia

Page 1: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Presentación

La Guía para el aprendizaje del Curso: Análisis Instrumental I que aquí se ofrece, tieneel objetivo de desarrollar competencias y habilidades en el estudiante y los propósitosfundamentales son:

Proporcionar al estudiante los principios del Análisis Instrumental I, necesarios, paraque aplique los conocimientos adquiridos, en su área de acción profesional.

El curso tiende a abordar conocimientos teóricos que permitan su posterior aplicación a lasolución de problemas prácticos. Así mismo favorece las competencias básicas desolución de problemas, trabajo en equipo y al aplicar los conocimientos adquiridos parala solución de problemas en laboratorios que así lo requieran.

Dentro de la estructura curricular, el Análisis Instrumental I, forma parte del ejeinstrumental y del núcleo profesional. Es una materia obligatoria que se imparte a partirdel quinto semestre para los Químicos y Químicos Bacteriólogos Parasitólogos es uncurso optativo que puede ser tomado por cualquier alumno de la facultad que cumpla conlos prerrequisitos establecidos, tiene un valor de 7 créditos.

El docente actuará como facilitador de aprendizajes, en lugar de comunicador decontenidos por lo cuál se requiere que el estudiante mantenga una comunicaciónconstante y activa vía correo electrónico, fax o mensajería con el responsable del curso.Las evidencias de aprendizaje deberán ser entregadas de acuerdo a las instruccionesque previamente les hayan sido indicadas por el responsable del curso.

Algunas recomendaciones para el uso de la presente guía son:

Desde el inicio del módulo debe tener presente que desarrollará las actividadesprevias, actividades sobre los contenidos; actividades de aplicación e integración quepermitirán la exhibición de las evidencias de aprendizaje de la competencia por ustedadquirida.

Antes de iniciar las actividades del objeto de estudio lea con cuidado los resultadosde aprendizaje, actividades y contenidos que se proponen para cada uno, analícelos,cotéjelos y compleméntelos en caso necesario. Esto le permitirá ubicarse ante lainformación y tener claridad sobre lo que se está buscando, identificando lo queposteriormente será de utilidad.

Actividades a desarrollar:

1

Page 2: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Actividades Presencial A distanciaPrevias Responder individualmente y

presentarlas en clase.Responder individualmente yenviarlas por email a suasesor

Contenidos Responder individualmente yposteriormente analizar en equipo enclase. Entregar sus respuestas porequipo al finalizar el objeto de estudio

Responder individualmente yenviarlas por email a suasesor. Si es necesarioanalizarlas en equipo.

Aplicación Responder individualmente yposteriormente analizar en equipo enclase. Entregar sus respuestas porequipo al finalizar el objeto de estudio

Responder individualmente yenviarlas por email a suasesor. Si es necesarioanalizarlas en equipo.

Evidenciaintegradora dedesempeño

Responder individualmente yposteriormente analizar en equipo enclase. Entregar sus respuestas porequipo al finalizar el objeto de estudio

Responder individualmente yenviarlas por email a suasesor

Si algún autor, lectura o problema le motiva ampliamente, no dude en investigar laobra completa, el libro u otras referencias bibliográficas. Realice sus propiasbúsquedas y/o busque asesoría.

Si se encuentra confundido o presionado, tome la guía de nueva cuenta y revise suproceso de aprendizaje detenidamente, teniendo presente que el centro de interés es:su aprendizaje.

Si tiene dudas consulte con el asesor.

Los elementos a considerar para la evaluación del curso serán los siguientes en cadaobjeto de estudio:

Elementos PorcentajeActividades de contenidos o desarrollo y deaplicación

50

Evidencia integradora de desempeño 30Reporte de actividades complementarias 20

2

Page 3: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Objeto de estudio 1

Resultado de aprendizaje

3

Describe la importancia del espectro electromagnético y realiza e interpretaespectros de absorción de moléculas y átomos.

Page 4: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Pregunta guía¿Podrías describir las diferentes regiones del espectro electromagnético?

Sesión presencial 1-2

A. ACTIVIDADES PRELIMINARES

Individualmente dé respuesta a las preguntas planteadas enseguida.

1. ¿Qué es la radiación?2. Describa brevemente el espectro electromagnético.3. ¿Cuáles son las principales diferencias entre el espectro molecular y el atómico?4. ¿Qué entiende por longitud de onda y frecuencia?

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

4

Al terminar, envíe sus respuestas por correo electrónico a su asesor o, si es presencial,preséntelas y coméntelas con su maestro.

Las actividades previas tienen como finalidad llevarlo a la reflexión sobre elobjeto de estudio a abordar. Toma como punto de partida el que ustedreconozca lo que sabe y lo que ignora sobre el tema.

Page 5: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Para facilitarle el desarrollo de las siguientes actividades deberá revisar la lectura 1 y 2 de su antología. Después de realizada la lectura anterior de respuesta a las siguientes actividades.

1. Explique los diferentes componentes de la figura 1.2. En función del espectro electromagnético, clasifique las diferentes zonas en

función de la longitud de onda y frecuencia.3. Explique las diferencias entre absorción y emisión de la radiación.4. ¿Qué se requiere para que se lleve acabo la absorción de la radiación?5. Explique en que consiste el espectro de absorción.6. Explique las diferencias de energia que presentan átomos y moléculas.7. Explique la figura tres de la lectura uno y relacione con la figura cuatro de la

misma.8. ¿Cómo es la variación del índice de refracción con respecto al medio que se

desplaza?9. Realice un resumen en una cuartilla de la lectura N° 2.

B. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN

1. Calcular los siguientes términos: Asuma el índice de refracción de 1.0

a) La longitud en micrómetros de una radiación de frecuencia de 8.58 X 10 13 seg -1b) La longitud de onda en centímetros de una radiación con energia de 7.95 X 10 – 12

ergios/foton.c) La energia en ergios/foton de radiación con longitud de onda de 380 nm

2. ¿Cuál es la frecuencia y la longitud de onda de una radiación que atraviesa un cristalcon un índice de refracción 1.23 y una frecuencia de 5.976 X 10 14 seg – 1 y a cualrango del espectro electromagnético corresponde?

3. Calcular la velocidad, longitud de onda y frecuencia de una línea del espectroultravioleta de 215 nm en :

5

Al terminar, envíe sus respuestas y resuelva los problemas que a continuación seplantean.

Las actividades sobre los contenidos están diseñadas con la finalidad de que ustedinteractué con los contenidos básicos y con su ambiente para satisfacer dudas einquietudes y lograr sus resultados de aprendizaje.

Estas actividades estan diseñadas para que el estudiante, con los conocimientosadquiridos, proponga una solución a problemas o analice situaciones más cercanas a surealidad.Dé respuesta a las siguientes preguntas:

Page 6: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

a) Vapor de acetona (n =1.0011)b) Disulfuro de carbono (n =1.622)c) Vidrio Pirex (n = 1.65)d) Sílice fundida (n = 1.44)

4. Obtenga la longitud de onda de máxima absorción, presentado en los siguientesespectros.

5. ¿Qué se requiere para realizar a nivel laboratorio un espectro de absorción?

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO

6

A nivel laboratorio obtenga un espectro de absorción atómica y molecular, determinela longitud de onda de máxima absorción de una sustancia dada..

Al terminar, envíe sus respuestas por correo electrónico a su asesor o, si es presencial,entréguelas al terminar el objeto de estudio y coméntelas con su maestro.

Las Evidencias Integradoras de Desempeño son consideradas como el Producto queusted puede estructurar una vez realizadas las actividades anteriores. Esta actividadpretende fomentar y/o desarrollar su habilidad y destreza para la producción. No dude enapoyarse en otros elementos a fin desarrollar constantemente su producción personal.

Al terminar, envíe sus respuestas por correo electrónico a su asesor o, si es presencial,entréguelas y coméntelas con su maestro.

Page 7: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Objeto de estudio 2

Resultado de aprendizaje

7

Distingue los componentes de un espectrofotómetro e identifica los problemasderivados de cada uno de ellos.

5

43

2

1

67

8

9

1

11 1 1 1

1

.

Page 8: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Preguntas guía

Elabore un diagrama con los principales componentes de un espectrofotómetro.

Sesión presencial 3-4

A. ACTIVIDADES PRELIMINARES

De respuesta a lo siguiente:

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

• Para facilitarle el desarrollo de las siguientes actividades deberá apoyarse en lalectura N°3 de su antología.

1. Explique el diagrama de los componentes de un espectrofotómetro.2. Importancia del ruido instrumental, lectura N°4 (Skoog 5ª edición 104-106).3. Diferencias entre un aparato de un haz sencillo y doble haz. 4. Elabore un resumen de no mas de dos cuartillas de la lectura N°3 de su antología.

8

1. Mencione los componentes esenciales de un espectrofotómetro2. Cuales son los tipos de lámparas usadas en espectrometría uv-vis3. Cuales son las principales diferencias entre espectrofotómetro y fotómetro.

Page 9: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

C. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN.

Dé respuesta a las siguientes preguntas y resuelva los problemas que a continuación seplantean.

1. A nivel laboratorio compare la radiación de una lámpara empleada en UV y otra enVisible.

2. Empleando una solución colorida realice las siguientes actividades.

a) Comparar las lecturas de absorción en una celda cuadrada y otra redonda.b) Emplee una celda pirex y otra de cuarzo y realice las mediciones en la longitud de

onda correspondiente a la sustancia empleada, interprete sus resultados.c) Verifique el error de medición, utilizando una celda dañada y otra en buenas

condiciones, explique sus resultados.

3. Empleando las soluciones anteriores realice las mediciones en un fotómetro y en unespectrofotómetro, explique las diferencias tomando en consideración, detector,sistema óptico y sistema de lectura.

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO.

9

Elabore un fotómetro a nivel micro-escala, puede basarse en anteriores, su creatividad esfundamental en esta actividad, se sugiere que se integren equipos no mayores de 4 nimenores de tres.

Page 10: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Objeto de estudio 3

Resultado de aprendizaje

10

Analiza cuantitativamente muestras problema en espectroscopia Uv-Vis,empleando la Ley de Beer.

Page 11: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Pregunta guía¿Qué es la Ley de Beer?

Sesión presencial 5-6

A. ACTIVIDADES PRELIMINARES

De respuesta a lo siguiente:

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

Para facilitarle el desarrollo de las siguientes actividades deberá realizar la lectura N°5 dela antología.

1. Explique el proceso de absorción de radiación electromagnética en una celda quecontiene una o mas especies absorbentes.

2. Explique las diferencias entre blanco y estándar3. Cual es la relación entre absorbancia y tramitancia4. Como influyen los diferentes parámetros instrumentales (grosor de la celda y longitud

de onda) en la determinación de la absorbancia.5. Explique ampliamente la Ley de Beer y cada uno de sus términos.

11

1. Defina los siguientes términos: blanco, estándar y analito2. Explique que es la ley de Beer3. ¿Qué relación existe entre la absorción de luz y la concentración de un

compuesto colorido?

Page 12: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

6. Cuales son las principales desviaciones de la Ley de Beer y descríbalas.

C. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN.

Dé respuesta a las siguientes preguntas y resuelva los problemas que a continuación seplantean a nivel laboratorio.

1. Determinar la absorbancia a partir de datos de tramitancias partiendo del 0 % al100% ( pagina 144-145 del Skoog, 5° edición).

2. A partir de un colorante vegetal determine la longitud de onda de máxima absorción yelabore una curva de calibración. Tomando como base los datos de la actividad doselabore curvas de calibración en un rango de mas, menos 30 nm de la longitud deonda de máxima absorción.

3. Realice un resumen analítico de la lectura N°5.

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO.

12

Analizar cuantitativamente por espectroscopia visible-ultravioleta un compuesto en unamuestra problema.

Page 13: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Objeto de estudio 4

Resultado de aprendizaje

13

Aplica los principios de la espectroscopia Uv-VIS y analiza muestras mediante esta técnica.

Page 14: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Pregunta guía

¿Cuáles son las principales aplicaciones de la espectroscopia Uv-VIS?

Sesión presencial 7-8

A. ACTIVIDADES PRELIMINARES

De respuesta a lo siguiente:

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

Después de realizada la lectura N°6, responda y/o resuelva las siguientes preguntas queaquí se plantean .

1. Realice un resumen de la teoría de los orbitales moleculares.2. Explique el diagrama de los niveles energéticos para diferentes orbitales moleculares

y las transiciones posibles en estos.3. Describa los siguientes conceptos.

a) Cromóforob) Auxocromoc) Efecto Hipsocrómico

14

1. Defina los rangos de la radiación UV-VIS2. ¿Cuáles son las diferencias instrumentales de los equipos empleados en UV y

los de visible?3. ¿Qué característica debe cumplir un disolvente de grado espectrométrico para

las determinaciones en UV?4. ¿Cuál es el proceso de absorción de radiación electromagnética UV- VIS?

Page 15: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

d) Efecto Batocrómico4. ¿Qué consideraciones se deben tomar en cuenta para elegir un disolvente en las

técnicas espectroscopia UV?5. ¿Para que le sirve conocer las transiciones electrónicas tanto del analito como la del

disolvente?6. ¿Cómo se ven afectadas las máximas de absorbancia con respecto a los disolventes?7. Mencione 10 aplicaciones de espectroscopia UV en su campo profesional.

C. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN

Dé respuesta a las siguientes pregunta.

1. Investigue en las normas ASTM alguna determinación de un compuesto de su interesmediante espectroscopia UV-VIS (describa la metodología propuesta paso a paso).

2. Explique como se lleva a cabo la determinación de un compuesto.

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO

15

Analizar cuantitativamente un compuesto en una muestra problema que absorba radiaciónUV-VIS

.

Page 16: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Objeto de estudio 5

Resultado de aprendizaje

16

Identifica los principales grupos funcionales o moléculas orgánicas mediante laespectroscopia de IR.

Page 17: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Pregunta guía

¿Cuál es la importancia de la espectroscopia infrarroja en el análisis forense?

Sesión presencial 9-10

A. ACTIVIDADES PRELIMINARES

De respuesta a lo siguiente:

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

1. De acuerdo a la tabla N°1 de la lectura N°7 de su antología, describa lasdistintas regiones del espectro IR.

2. ¿Cuáles son las características que debe tener una vibración para queproduzca una banda de absorción?

3. Explique la teoría de la absorción en el IR.4. Describa cada uno de los componentes de los instrumentos IR.5. Para efectuar un análisis por espectroscopia IR, que tratamiento se le deben

dar a las muestras (liquidas, sólidas y gaseosas).

C. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN.

Utilizando la tabla proporcionada “ Bandas de Absorción en Espectroscopia IR”.

17

1. El numero de onda y la longitud de onda y establezca sus diferencias.2. Rango espectral de la radiación IR.3. Describa la Instrumentación necesaria para realizar la espectroscopia IR.

Page 18: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

a) Explique 10 espectros de infrarrojo que se encuentre en la literatura, consulte lapagina Web:http://www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/sdbs/owa/sdbs_sea.cre_frame_disp?sdbsno=673

(Que sean compuestos con diferentes grupos funcionales).

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO

18

De una muestra problema, obtenga su espectro IR y determine su estructura molecular.

Page 19: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Objeto de estudio 6

Resultado de aprendizaje

19

Aplica los métodos ópticos con fenómenos luminiscentes para el análisis de compuestosespecíficos.

Page 20: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Pregunta guía

Explique las diferencias entre los foresencia y fluorescencia.

Sesión presencial 11

A. ACTIVIDADES PRELIMINARES

De respuesta a lo siguiente:

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

Para facilitarle el desarrollo de las siguientes actividades deberá realizar una lecturasobre el tema en la lectura N°8:

Después de realizada la lectura, responda y/o resuelva las siguientes preguntas y/oejercicios que aquí se plantean.

1. Explique el fenómeno fotoluminiscente según la química cuántica. Utilice diagramasde energia para ello.

2. Realice un resumen de los procesos de desactivación una vez que la especie ha sidoexcitada a niveles energéticos superiores.

20

1. Describa brevemente el fenómeno fotoluminiscente.2. ¿Qué tipo de compuestos presentan este comportamiento?3. ¿Cuáles son los requisitos instrumentales para poder analizar compuestos

fluorescentes?

Page 21: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

3. Mencione las diferencias entre fosforescencia y fluorescencia.4. ¿Cuáles son los factores que afectan la intensidad de fluorescencia?5. Explique y describa cada uno de los componentes de un espectrofluórometro y un

fluorómetro.6. Mencione 5 compuestos orgánicos y bioquímicos que pueden ser analizados por

fluorescencia.7. ¿Cuáles son los limites de detección de la fluorescencia?

C. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN

Dé respuesta a las siguientes preguntas y resuelva los problemas que a continuación seplantean.

1. Explique y proponga una metodología de análisis para determinar el compuesto

fluorescente que se utiliza en las varitas que se venden en los espectáculos(circos) oen los discos.a) Investigue que compuesto probable se utiliza.b) ¿Qué tratamiento debe darle a la muestra?c) En qué rangos de concentración debe preparar su curva de calibración.d) ¿Qué conclusiones debe de ajustar en el fluorómetro para realizar análisis.

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO

21

Determinar cuantitativamente un compuesto fluorescente en una muestra particular.

Page 22: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Objeto de estudio 7

Resultado de aprendizaje

22

Realiza determinaciones cuantitativas de metales y metaloides en muestrasdiversas.

Page 23: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Pregunta guíaPrincipales aplicaciones de la espectroscopia de absorción atómica por flama.

Sesión presencial 12-13

A. ACTIVIDADES PRELIMINARES

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

1. ¿Cuál es el fundamento y objetivo de la espectrometría de absorción atómica?2. ¿Cuáles son los componentes de un equipo de absorción atómica?3. Describa cada uno de ellos e incluye su función.4. Describa la operación de la Lámpara de cátodo Hueco y la de descarga sin

electrodos5. ¿Cómo se genera una flama? ¿Cuántos tipos de flamas existen?6. Describa la secuencia de eventos que se llevan a cabo en un quemador (flama).7. Realice un cuadro sinóptico de las interferencias espectrales y no espectrales que

existen en Absorción Atómica.8. ¿Qué entiende por adición de estándares? ¿En que casos se utiliza y cómo se

realiza esta técnica?9. ¿Qué elemento se pueden determinar por Absorción Atómica por flama?

C. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN

1. Proponga la metodología que utilizaría para el análisis de plomo de suelos.

a. Describa cada uno de los parámetros instrumentales (longitud de onda, tipo deflama, lámpara utilizada, etc.)

23

1. ¿Cómo se generan los átomos en fase gaseosa?2. Describa el fundamento de la espectroscopia de absorción atómica.3. ¿Cuáles son los requisitos instrumentales para poder analizar metales y

metaloides en fase gaseosa?

Page 24: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

b. Describa el tratamiento que daría a la muestra.c. Describa cada uno de los pasos del análisis cuantitativos (curva de calibración o

método de adición de estándar).

Suponer que existe un efecto grande de matriz aproximadamente 20 ppm Pb.

2. Una muestra de lodo residual se analiza para determinar su contenido de Fierro yManganeso, se pesaron 0.333 g de muestra la cual fue digerida con agua regia ycalentamiento, se aforo a 25 ml y de esta se tomaron 10 ml y se aforo a 100 ml, losresultados fueron los siguientes:

Absorbencia Manganeso Fierro Concentración Mg/100 ml Manganeso Fierro 1 0.124 0.060 Muestra 1 0.155 0.074 2 0.243 0.118 Muestra 1 Rep 0.153 0.072 3 0.365 0.181 Muestra 2 0.334 0.157

Calcule la concentración en Mg./100g.

3. Se le pide a usted que prepare estándares de Plata, Plomo y Zinc, en el mismorecipiente, ya que analizara una muestra de mineral en donde están contenidos dichosmetales, se le proporciona a usted una solución de Zinc de 500 mg/lto, Plomo al 0.5 %y una solución de Nitrato de Plata al 1% en plata. La concentración a la que debenestar preparados dichos estándares es la siguiente:

1,2,3 ppm de Zinc2, 4, 6, ppm de Plata5, 10, 15 ppm de Plomo

Explique la preparación de dichos estándares.

4. Se analizo una muestra de un cerámico para determinar cromo por absorción atómica,los resultados de los estándares y las muestras fueron los siguientes :

1 ppm --------- 0.120 M1 ------------- 0.3672 ppm --------- 0.243 M1 rep --------- 0.3653 ppm --------- 0.358 M2 ------------- 0.2314 ppm --------- 0.480 M2 rep1 -------- 0.300 M2 rep2 -------- 0.304

24

Page 25: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Se pesaron 0.720 gramos de muestra 1 (M1) y se aforaron a 250 ml, se tomaron 5 y seaforaron a 25 ml.

Se pesaron 0.876 gramos de muestra 2 (M2), se aforaron a 500 ml., se tomaron 10 y seaforaron a 100 ml, nuevamente de esta se tomaron 5 y se aforaron a 50 ml.

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO

25

A nivel laboratorio analizar cuantitativamente metales en muestras problemas diversas.

Page 26: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Objeto de estudio 8

Resultado de aprendizaje

26

Aplica los métodos EAA-HG para el análisis cuantitativo elemental.

Page 27: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Pregunta guíaExplique el fundamento analítico para el uso de la espectroscopia de absorción atómicapor horno de grafito.

Sesión presencial 14-15

B. ACTIVIDADES PRELIMINARES

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

Utilice la lectura N°9 de su antología para dar respuesta a esta actividad.

1. Explique las diferencias entre flama y horno de grafito.2. ¿Cuál es la función del gas Argón?3. Mencione los diferentes tubos de grafito y su importancia analítica.4. ¿Cuáles son los pasos o secuencias que se tienen en un análisis típico de horno

de grafito?5. Explique las posibles interferencias en horno de grafito.6. ¿Cómo se resuelven las interferencias en horno de grafito?7. Explique la importancia del uso de modificadores de matriz y como actúa.

C. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN

1. De acuerdo a los datos obtenidos en flama compare los resultados con horno degrafito para la determinación de plomo en suelo.

a. Determine sensibilidadb. Límite de detecciónc. Coeficiente de variación

27

1. Describe el proceso de atomización electrotérmico.2. ¿Qué características (pre) físicas presenta el grafito?3. ¿Cuáles son las temperaturas necesarias para poder tener el estado atómico?

Page 28: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

2. ¿Qué diferencias existen en función de la señal al usar corrector y no usarlo paramuestras complejas?

3. ¿Cómo demostraría el uso de modificadores de matriz a nivel laboratorio para elanálisis de plomo en suelos?

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO

|

28

Determina cuantitativamente metales y metaloides a nivel laboratorio en muestrasproblema, en volúmenes pequeños y bajas concentraciones por EAA-HG.

Page 29: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Objeto de estudio 9

Resultado de aprendizaje

29

Aplica el método de generador de hidruros para el análisis cuantitativo elementalde metales y metaloides a nivel traza.

Page 30: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

Pregunta guíaDescriba la metodología para el análisis de arsénico en agua potable por generador dehidruros.

Sesión presencial 16

C. ACTIVIDADES PRELIMINARES

B. ACTIVIDADES DE DESARROLLO

1. Explique el fundamento químico de la generación de hidruros.2. Explique las diferencias entre el horno de grafito y el generador de hidruros.

C. ACTIVIDADES DE APLICACIÓN

1. Determinar arsénico en agua potable por medio del generador de hidruros y comparelos resultados con sus compañeros.

2. Proponga una metodología para determinar mercurio por medio del generador dehidruros.

a. Describa cada uno de los parámetros instrumentalesb. ¿Qué tratamiento propondría para la muestra?

3. Resuelva los siguientes problemas.

30

1. Mencione los usos específicos del generador de hidruros.2. Explique el fundamento del generador de hidruros.

Page 31: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

PROBLEMA N°1

Se va a determinar la concentración de arsénico, en una muestra de sal grado industrial,utilizada en la elaboración de alimento para ganado. Se prepararon estándar de 0.001 a0.005 ppm. La muestra se preparo por triplicado, se pesaron: 1.0611g., 1.0301g. y2.0328g. de sal, se colocaron en matraces aforados de 100 ml., al igual que el blanco ylos estándar se les agregó: 30 ml. De HCl al 32% y 10 ml. De KI al 10%, se aforaron y sedejo reposar al menos una hora antes de la lectura.

Se ajustó a cero con el blanco, luego se obtuvieron las siguientes lecturas deabsorbancia:

Concentración Absorbancias0.001 0.081, 0.072, 0.079, 0.076, 0.0720.002 0.157, 0.149, 0.152, 0.1550.003 0.234, 0.230, 0.235, 0.2290.004 0.319, 0.278, 0.296, 0.305, 0.3090.005 0.373, 0.382, 0.387, 0.3801.0611g. 0.180, 0.173, 0.190, 0.182, 0.1851.0301g. 0.173, 0.177, 0.178, 0.1762.0328g. 0.350, 0.347, 0.349

Expresar el resultado en mg/100g. De sal.

31

Page 32: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

PROBLEMA N°2

Puesto que la zona de Cd. Delicias, Meoqui y puntos aledaños, tienen problemas conaltas concentraciones de Arsénico en agua, la compañía CODESA, enlatadora dealimentos de dicha Ciudad, manda analizar As en el agua de pozo que utiliza encontrandouna concentración de 1.08 ppm, muy por encima del límite permisible de 0.05 ppm(1995), por lo que se dan a la tarea de bajar los niveles, después de un tiempo demonitoreo, decide cuantificar niveles de arsénico en su producto terminado: chile jalapeño(entero y nachos), champiñones en mitades y la salmuera de cada uno.

Se determinaron porcentajes de humedad en cada uno de los productos:

Producto % Humedad Peso en g.Champiñón 90.0 0.2552Chile jalapeño entero 90.25 0.2515Chile jalapeño nachos 91.5154 0.5029

El producto seco, 10 ml. De salmuera, 10 ml. De blanco (varios), y 10 ml. De estándar de0.01 a 0.05 ppm, se colocaron en vasos de precipitado de 250 ml., se cubrieron convidrios de reloj y se digirieron con ácido nítrico y ácido clorhídrico, hasa la aparición dehumos blancos finalmente se pasaron a matraces de 100 ml. Y se aforaron, luego sedeterminó As por generador de hidruros.

Se ajustó a cero con el blanco, luego se obtuvieron las siguientes lecturas deabsorbancia:

Concentración en ppm Absorbancia0.001 0.075, 0.068, 0.073, 0.0710.002 0.140, 0.135, 0.143, 0.1450.003 0.217, 0.212, 0.2160.004 0.272, 0.280, 0.269, 0.2710.005 0.349, 0.352, 0.360, 0.353Champiñones 0.156, 0.166, 0.155, 0.157Salmuera de champiñones 0.132, 0.128, 0.127, 0.130Chile jalapeño entero 0.173, 0.182, 0.175, 0.189, 0.170Salmuera de chile jalapeño entero 0.165, 0.156, 0.160, 0.169Chile jalapeño nachos 0.370, 0.3920, 386, 0.385Salmuera de chile jalapeño nachos 0.162, 0.153, 0.159, 0.163

Expresar el resultado en base húmeda, como mg/100g.

PROBLEMA N°3

Se recibe muestra de orina de 24 hrs., de un paciente del departamento de toxicología dePensiones Civiles del Estado, el cual se intoxica ingiriendo raticida, le están monitoriandoel As que está desechando en orina. Se espera una concentración alta, por lo que se vaa utilizar HG para el análisis. Se homogeniza la muestra y se coloca en un vasoprecipitado, con una barra magnética se mantiene en agitación, se toma 1 ml. De muestray se coloca en un matraz aforado de 100ml. Se le agrega 2ml. De ácido nítricoconcentrado para su digestión y 0.1g. de nitrato de niquel como modificador de matriz, se

32

Page 33: guia de espectroscopia

GUÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1F.C.Q. UACh

digiere hasta un volumen aproximado de 1 ml. Y se afra. El mismo procedimiento depreparación y gestión se utiliza para los estándar y blanco, se preparan estándar de0.01ppm, 0.02ppm, 0.03ppmm, 0.04ppm y 0.05ppm, obteniendo los siguientes resultadosde absorbencia:

Concentración ppm Absorbancia0.01 0.058, 0.062, 0.0600.02 0.137, 0.122, 0.120, 0.1240.03 0.192, 0.187, 0.181, 0.179, 0.1770.04 0.243, 0.237, 0.250, 0.2420.05 0.291, 0.298, 0.302, 0.298

La muestra se prepara por triplicado, obteniendo los siguientes resultados deabsorbancia:

# 1 0.155, 0.161, 0.156, 0.158# 2 0.165, 0.147, 0.151, 0.153# 3 0.146, 0.158, 0.151, 0.160

D. EVIDENCIA INTEGRADORA DEL DESEMPEÑO

33

Determina cuantitativamente metales y metaloides en el laboratorio en muestras problema enbajas concentraciones por medio del generador de hidruros.