GRADO EN QUÍMICA POR LA UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE

COMPOSTELA

PRÁCTICAS DE QUÍMICA FÍSICA IV

MANUAL DE LABORATORIO

PRÁCTICAS DE QUÍMICA FÍSICA IV

Transporte de calor: Determinación de la conductividad térmica de diferentes materiales

GRADO EN QUÍMICA, CURSO 2012-13 Departameto de Química Física, Universidade de Santiago de Compostela

Avda. das Ciencias s/n, E-15782 Santiago de Compostela (ESPAÑA)

OBJETIVO:Aplicación de la teoría de propiedades de transporte a la determinación de la conductividad térmica de diferentes materiales.

CONCEPTOS: Propiedades de transporte, flujo y gradiente de una propiedad, ley de Fourier, conductividad térmica, capacidad calorífica

INTRODUCCIÓN:

𝐽𝐽𝑚𝑚 = −𝐷𝐷 𝜕𝜕𝜕𝜕𝜕𝜕𝜕𝜕

(1)

D es el coeficiente de difusión para la especie que difunde (el signo negativo aparece porque el flujo de masa ocurre hacia valores menores de concentración). Una ecuación similar podría plantearse para el flujo de energía entre dos partes de un sistema sometido a un gradiente térmico (ley de Fourier), siendo el coeficiente de proporcionalidad entre el flujo de calor y el gradiente térmico la conductividad térmica, k.

Con el material del que dispones para realizar la práctica, debes proponer un método para medir la conductividad térmica de un "material problema" (silicona, madera, cartón,etc) que se te entregará el día de la práctica. Debes indicar qué datos experimentales puedes obtener y cómo los vas a utilizar para determinar la conductividad térmica de los materiales problema.

NOTA: Una posibilidad es utilizar una de las placas de Al como foco caliente y otra como foco frío, midiendo el calor que se transfiere de una a otra (despreciando las pérdidas) a través del material problema. Aplicando la ley de conservación de la energía y la ecuación de flujo de calor equivalente a (1), deberías llegar a una expresión que te permita determinar la conductividad térmica del material problema.

El flujo de cualquier magnitud (la cantidad de esa propiedad que pasa a través de una determinada superficie en un intervalo de tiempo determinado) es proporcional al gradiente de alguna otra propiedad relacionada (Ley de Fick). Así, por ejemplo, el flujo de masa en un sistema es proporcional a un gradiente de concentración:

Dos láminas de material problema de área A y espesor X

MATERIAL:

Tres láminas de aluminio de área A, espesor B y masa M.

Dos termómetros

Caja de porespan aislante.

Estufa

Cronómetro

NOTAS DE SEGURIDAD:Manipular con cuidado las láminas metálicas usando guantes de protección para coger la lámina de aluminio que se calienta.

BIBLIOGRAFÍA:

P. Atkins and J. de Paula, Physical Chemistry, 8th edition; Oxford U. P., 2008

PARA ENTREGAR AL FINALIZAR LA PRÁCTICA

Transporte de calor: Determinación de la conductividad térmica de diferentes materiales

RESULTADOS EXPERIMENTALES:

Al final de la práctica se debe entregar un breve guión, indicando los pasos seguidos y por qué. Además, se debe entregar una tabla con los datos experimentales de temperaturas/tiempos, así como una copia de las representaciones gráficas realizadas y cualquier otro dato obtenido o tomado de la bibliografía, que sea relevante para llegar al resultado final. También deben entregarse contestadas las siguientes cuestiones:

CUESTIONES:

1.- ¿Qué bibliografía has utilizado para preparar esta práctica?

2.- ¿Cuál es la diferencia entre el flujo y el gradiente de una magnitud?

3.- Según un análisis dimensional, ¿cuáles son las unidades del coeficiente de difusión en la ecuación (1)?

4.- Compara los datos de conductividad térmica del material que has medido con los de un material que tenga una conductividad térmica mayor y otro menor, que hayas buscado en la bibliografía. Comenta los resultados teniendo en cuenta la naturaleza química/física de esos materiales.

5.- Describe brevemente otra forma en la que creas que podría realizarse la medida de conductividad térmica de un material. Puedes hacer un esquema de un montaje experimental si te parece conveniente.

PRÁCTICAS DE QUÍMICA FÍSICA IV

Transporte de carga en disoluciones de iones: Método conductimétrico para la determinación de la constante de

ionización del ácido acético

GRADO EN QUÍMICA, CURSO 2012-13 Departameto de Química Física, Universidade de Santiago de Compostela

Avda. das Ciencias s/n, E-15782 Santiago de Compostela (ESPAÑA)

OBJETIVO: Medida de la constante de disociación del ácido acético a dilución infinita a 25 °C empleando el método conductimétrico.

CONCEPTOS: Conductividad molar y específica, ley de Kohlrausch, conductividad molar a dilución infinita, teoría de Debye-Hückel y fuerza iónica.

INTRODUCCIÓN:

El conductivímetro nos da el valor de la conductividad, κ, que nosotros podemos transformar en conductividad molar, Λm, conociendo la concentración de la disolución, c:

El agua como tal es un mal conductor, sin embargo, la adición de especies iónicas al agua hace que aumente su considerablemente su capacidad conductora. La conductividad de estas disoluciones depende de la concentración, las cargas y la movilidad de los iones presentes.

Se empleará un conductivímetro para medir la conductividad de disoluciones diluídas de un electrolito fuerte, acetato potásico, y de un electrolito débil, ácido acético.

cmκ

=Λ (1)

La conductividad molar varía con la concentración debido en parte a las fuertes interacciones que existen entre iones en disolución y en parte a que la concentración de iones en la disolución puede variar con la concentración dependiendo de la fortaleza del electrolito.

Kohlrausch demostró que a bajas concentraciones, la conductividad molar de electrolitos fuertes (completamente ionizados) varía linealmente con la raíz cuadrada de la concentración:

cmm Κ−Λ=Λ 0 (2) Esta variación se denomina Ley de Kohlrausch y la constante 0

mΛ , es la conductividad molar límite, es decir, la conductividad en el límite de concentración cero. Su valor se puede determinar a partir de la medida de la conductividad de disoluciones de diferentes concentraciones, como la ordenada en el origen de la representación de Λm frente a c . La constante Κ depende, entre otros factores, de la estequiometría del electrolito.

Para electrolitos débiles, la fracción disociada, α, no es la unidad pero puede determinarse como el cociente entre la conductividad molar y la conductividad molar límite:

0m

m

ΛΛ

=α (3)

La determinación de 0mΛ para electrolitos débiles no es tan inmediata como para

electrolitos fuertes y se hace necesario emplear otro método que se basa en la ley de migración independiente de iones de Kohlraush. De este modo, se podría determinar la conductividad molar límite del ácido acético (HAc) hipotéticamente ionizado por completo a partir de los valores medibles de la conductividad molar límite para los electrolitos fuertes HCl, KAc y KCl:

)()()()( 0000 KClKAcHClHAc mmmmΛ−Λ+Λ=Λ (4)

La constante de equilibrio para la disociación del ácido acético, expresada en función de las concentraciones (y diferente de la constante real termodinámica, KT) vendrá dada por la ecuación:

αα−

=1

2cKc (5)

Empleando las aproximaciones adecuadas, se puede determinar la constante termodinámica a partir de la constante Kc (KT = Kc

2±γ ) y de la teoría de Debye-Hückel

que nos da el coeficiente de actividad iónico, ±γ , como:

IBIAzz

+−= −+± 1

log 2γ (6)

donde para disoluciones acuosas a 25 °C, A = 0,509, B es un parámetro ajustable relacionado con la distancia cuyo valor es prácticamente 1 para gran cantidad de electrolitos y I es la fuerza iónica de la disolución, que para iones univalentes es igual al producto cα.

Para las disoluciones de ácido acético muy diluidas que se van a emplear en esta práctica, se puede utilizar la expresión:

αcAKK Tc 2loglog += (6)

Una vez que se ha determinado Kc del ácido acético para diferentes concentraciones, la representación de log Kc frente a αc conduce a una línea recta que extrapolada a c = 0 nos permite obtener log KT y por lo tanto KT.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:Se utilizará acetato potásico como electrolito fuerte. Se prepararán 250 mL de acetato potásico 0.02 M y a partir de ésta se obtendrán, por dilución, cuatro disoluciones más. Como electrolito débil se empleará ácido acético y las disoluciones diluidas se prepararán a partir de una inicial 0.05 M.

Una vez calibrada la celda de conductividad se procederá a medir la conductividad en cada una de las disoluciones preparadas. Se construirá una tabla indicando concentración y conductividad medida y a partir de ésta última se determinará la conductividad molar,Λ. Todas las medidas de conductividad se realizarán a temperatura constante de 25 ºC.

Para el electrolito fuerte se calcula c½ y se representa Λ frente a c½. A partir de la regresión lineal se determina la conductividad molar a dilución infinita, Λo. Utilizando este valor y los valores de Λo correspondientes a HCl y KCl se puede determinar Λo del ácido acético.

Para cada disolución diluída de ácido acético se calculan el grado de ionización empleando la ecuación 3 y la constante de ionización, Kc, a partir de la ecuación 5. A partir de la representación de Kc frente a (αc)½ se podrá obtener la constante termodinámica, KT. En caso de que la pendiente resulte negativa o los datos no se ajusten bien, se dará simplemente un valor promedio de la constante.

Nota: Cuando se de el valor de una constante de equilibrio debe indicarse siempre la temperatura a la que ha sido determinada.

Célula de conductividad y conductivímetro

MATERIAL:

2 Matraces aforados de 250 mL

1 Matraz aforado de 100 mL

6 botellas de 100 mL para guardar las disoluciones

Termostato

4 vasos de precipitados de 100 mL

Rejilla

Pipeta de 25 mL

Agitadores magnéticos y barras agitadoras

Agua desionizada

NOTAS DE SEGURIDAD: Esta práctica no requiere ninguna media de seguridad excepcional. Es obligatorio el uso de gafas de seguridad y aquellos que lo deseen pueden utilizar también los guantes desechables que se pondrán a su disposición en el laboratorio.

BIBLIOGRAFÍA

P. Atkins and J. de Paula, PhysicalChemistry, 8ª edición; Oxford U. P., 2008, páginas 759 y 760.

PARA ENTREGAR AL FINALIZAR LA PRÁCTICA

Transporte de carga en disoluciones de iones: Método conductimétrico para la determinación de la constante de

ionización del ácido acético

1) Preparación de las disoluciones iniciales:

RESULTADOS EXPERIMENTALES:

CH3CO2K Electrolito Fuerte CH3CO2H Electrolito Débil

V (ml) 250 V (ml) 250

M (mol/l) 0.02 M (mol/l) 0.05

m (g) m (g)

2) Diluciones de CH3CO2K:

M (mol/l) k (µS/cm) k-k(H2O) (µS/cm) Λ (S m2/mol)

3) Valor de las conductividades molares límite de los diferentes electrolitos:

CH3CO2K: Λº(S m2/mol)= Entrega también la gráfica que utilizaste para determinar este valor

HCl: Λº(S m2/mol) = 42,6 x 10-3

KCl: Λº(S m2/mol) = 15,0 x 10-3

4) Cálculo de la constante de ionización del ácido acético:

M (mol/l) k (µS/cm) k-k(H2O) (µS/cm) Λ (S m2/mol) α Kc

KT(CH3CO2H)=

CUESTIONES

1) ¿Por qué es importante utilizar agua desionizada para la realización de esta práctica?

2) Explica por qué la conductividad específica aumenta con la concentración mientras que la conductividad molar disminuye al aumentar la concentración.

3) Explica cómo se llega a la ecuación 7 y cuáles son las aproximaciones y/o simplificaciones utilizadas.

4) Representa la gráfica que se obtiene a partir de la ecuación 7 cuando se da a (αc) ½ los mismos valores del experimento y se utiliza el valor de KT de la bibliografía. Compárala con la gráfica obtenida a partir de los datos experimentales. ¿Son razonables las desviaciones obtenidas? ¿A qué concentraciones, altas o bajas, esperarías encontrar mayores desviaciones? Explica por qué.

PRÁCTICAS DE QUÍMICA FÍSICA IV

Transporte de carga a través de la interfase electroquímica en equilibrio

I) Método potenciométrico para la determinación del producto de solubilidad del AgCl

GRADO EN QUÍMICA, CURSO 2012-13 Departameto de Química Física, Universidade de Santiago de Compostela

Avda. das Ciencias s/n, E-15782 Santiago de Compostela (ESPAÑA)

OBJETIVO:Utilizar células electroquímicas para determinar magnitudes termodinámicas como son constantes de equilibrio. Estimar coeficientes de actividad. Comprender y aplicar el concepto de fuerza iónica y de electrodo.

CONCEPTOS: Conceptos fundamentales de de la teoría Debye-Hückel. Potencial de electrodo. Células galvánicas. Ecuación de Nernst.

INTRODUCCIÓN:

1. Electrodo de Plata sumergido en una disolución de iones plata(electrodo indicador)

Cuando dos fases, como por ejemplo un metal y una disolución de electrolito conteniendo iones del metal, se ponen en contacto, aparece una diferencia de potencial en la interfase, debido a una transferencia de carga eléctrica entre el metal y la disolución. Este sistema constituye el semielemento o electrodo de una célula electroquímica llamada célula galvánica o pila. Para completar dicha célula hace falta poner en contacto dos electrodos.

Los electrodos que se emplearán en esta práctica son:

Símbolo Ag/Ag+

Reacción de transferencia de carga:

Electrodo de potencial constante (electrodo referencia)

⋅ Electrodo de Calomelanos

Símbolo Hg (l)/Hg2Cl2(s)/Cl-

Reacción:

O bien,

⋅ Electrodo de plata / cloruro de plata

Símbolo Ag(s) /AgCl(s)/Cl-

−+=

−−=

+++

Agjred

Agjred Ag

EEa

EEEγ][

1log059.01log059.0 00

Reacción:

La fuerza electromotriz generada cuando se conectan los dos electrodos, es decir, la FEM de la pila, se debe a la suma de los procesos que se dan en dichos electrodos. El potencial generado por cada proceso (potencial de electrodo) viene expresado por la Ecuación de Nernst y por tanto la ecuación que expresa la fem de la pila viene dada (a 25 ºC) por:

(Ec. 1)

En donde :

E0red: potencial de reducción estándar del electrodo de plata comparado con el del electrodo de referencia empleado.

Ej: potencial de unión líquida que, aunque desconocido, suele ser muy pequeño y permanece aproximadamente constante si se interpone entre los dos electrodos una disolución concentrada de una sal que actúa como conductor eléctrico.En él las movilidades del catión y anión deben ser prácticamente iguales. El dispositivo se llama “puente salino”.

+Aga es la actividad del ión plata, [Ag+] su concentración y +Agγ su coeficiente de

actividad, el cual se puede calcular empleando la ecuación de Davies, que relaciona dicha magnitud, con la fuerza iónica del medio I.

III

Ag 1.01

51.0log +

+−=+γ (Ec. 2)

con ∑= 2

21

ii zcI , siendo zi la carga de cada ion en disolución y ci su concentración.

La relación entre la fem de la célula y la actividad del ion plata, permite calcular, a partir de medidas de dicha fem, constantes de equilibrios en los que aparece dicho ión plata: como el producto de solubilidad de AgCl o la constante de formación del complejo Ag(NH3)n+, así como el índice de coordinación de éste último.

MATERIAL Y REACTIVOS:

Nitrato potásico

Nitrato amónico

Nitrato de plata

Cloruro amónico

Amoniaco

Bromuro potásico

Agar-agar

pHmetro-voltimetro

Electrodo de referencia Ag/AgCl

Electrodo indicador de plata

Agitador magnético

Pipetas de 5 y 10ml, matraces aforados de 250, 100 y 50ml, 4 vasos de precipitados de 50-250ml

AGUA DESIONIZADA

a) Disponer el siguiente montaje:

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

b) Preparación de las disoluciones.

250 ml de disolución 0.001 M de NO3Ag y 0.1 M de NO3NH4 (en H2O desionizada)

100ml de disolución 0.1 M de NO3K

100ml de disolución 0.01 M de NH4Cl

100ml de disolución 0.01 M de NO3NH4 y 0.6 M de NH3

c) Calibrado del electrodo indicador

⋅ 1. Se llena con una disolución de AgNO3 10-4M (unos 100 ml) la semicélula del electrodo indicador (se añade NO3NH4, para hacer la disolución ligeramente ácida y evitar la hidrólisis del ion plata)

⋅ 2. Se llenan con la disolución de KNO3tanto la parte del electrodo de referenciacomo el puente salino.

⋅

⋅

Pregunta:¿Porqué se usa el mismo electrolito en ambos?

⋅ 3. Se mide la fem de la pila, Eexp (V), una vez alcanzado el equilibrio.

⋅

⋅

Pregunta: ¿De qué equilibrio se trata?

⋅ 4. Calcular el coeficiente de actividad del ion plata, empleando la ecuación de Davies.

⋅ Con los datos obtenidos calcular E0+Ej(ecuación 1). Este valor se considerará constante.

⋅

⋅

Pregunta: ¿Porqué al electrodo Ag /Ag+ se llama electrodo indicador?

d) Producto de solubilidad del AgCl:

⋅ Añadir 10 ml de disolución de NH4Cl en el compartimento donde está el electrodo indicador de plata. Anotar los cambios observadoshasta alcanzar el equilibrio en el electrodo.

⋅

⋅

Pregunta:¿Qué equilibrios considerarías en el sistema?

⋅ A partir de los datos obtenidos calcular la actividad del ion plata en el equilibrio.

⋅ Suponiendo que la práctica totalidad del ion plata forma AgCl insoluble, calcular la molaridad de ión Cl- en disolución y utilizando el coeficiente de

actividad obtenido como anteriormente, calcular el producto de solubilidad del cloruro de plata.

Kps=[Ag+]γAg+[Cl-]γCl-

NOTAS DE SEGURIDAD:El nitrato de plata provoca quemaduras y manchas en contacto con la piel. El amoniaco irrita los ojos y las vías respiratorias. Es corrosivo y puede provocar quemaduras. La disolución de amoníaco deberá manejarse con precaución en el interior de la campana de gases. Los residuos generados no son peligrosos para el medio ambiente. Se pueden desechar como residuo líquido convencional.

PRÁCTICAS DE QUÍMICA FÍSICA IV

Transporte de carga a través de la interfase electroquímica en equilibrio

II) Método potenciométricopara la determinación de la constante de formación del ion complejo [Ag(NH3)n]+

GRADO EN QUÍMICA, CURSO 2012-13 Departameto de Química Física, Universidade de Santiago de Compostela

Avda. das Ciencias s/n, E-15782 Santiago de Compostela (ESPAÑA)

OBJETIVO:Una vez comprendidos los conceptos de electrodo de referencia y electrodo indicador, así como las medidas del potencial de una célula electroquímica en equilibrio, se trata aquí de repasar y fijar los conceptos adquiridos, utilizando dichos conceptos para obtener la composición y estabilidad de un complejo metálico.

MATERIAL Y REACTIVOS:

Los empleados en la práctica de determinación del producto de solubilidad del AgCl.

50 ml de disolución de KBr 0.6 M

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

a) Formación de un complejo de plata[Ag(NH3)n]+

Conocemos ya el procedimiento, al haber determinado ya, en la práctica anterior, el producto de solubilidad del AgCl. También se dispone de las disoluciones ya preparadas y del montaje efectuado anteriormente.

Añadir 5 ml de la disolución 0.01 M de NO3NH4 y 0.6 M de HN3 en el compartimento del ion indicador conteniendo el precipitado de AgCl tal como se obtuvo en una práctica anterior, y explicar lo que ocurre.

⋅

⋅

Pregunta ¿Qué puedes decir acerca del complejo de plata?

⋅ La fem de la pila varía en respuesta a la variación de la actividad del ion Ag+. Realiza 4 adiciones más y anota la fem de equilibrio después de cada una de ellas.

Escribe la ecuación química de la formación de dicho complejo.

⋅ Escribir la expresión de la constante de formación del complejo.

⋅ Reordenar dicha expresión para obtener:

[ ] [ ] [ ]33 logloglog)(log NHnKAgNHAgY nAgcomplejon +=−= +++ γγ

⋅ Representar Y frente a log [NH3] y obtener los valores de n y Kn. Comparar con valores de la bibliografía.

b) Adición de ion bromuro

⋅ Añadir 10 ml de la disolución de KBr. Anotar y explicar el efecto observado y el cambio del potencial.

⋅ Bajo las condiciones del experimento la actividad de la plata está gobernada por la solubilidad de AgBr y pueden despreciarse los efectos del NH3. Explicar por qué.

⋅ Calcular la concentración del ión bromuro, así como la de los iones presentes en la disolución. Calcular la fuerza iónica. Usar la ecuación de Nernst para calcular la actividad del ión plata y la de Davies para calcular el coeficiente de actividad del ión bromuro.

⋅ Calcular el producto de solubilidad del bromuro de plata.

NOTAS DE SEGURIDAD:El nitrato de plata provoca quemaduras y manchas en contacto con la piel. El amoniaco irrita los ojos y las vías respiratorias. Es corrosivo y puede provocar quemaduras. La disolución de amoníaco deberá manejarse con precaución en el interior de la campana de gases. Los residuos generados no son peligrosos para el medio ambiente. Se pueden desechar como residuo líquido convencional.

PARA ENTREGAR AL FINALIZAR LA PRÁCTICA

Transporte de carga a través de la interfase electroquímica en equilibrio

Coeficiente de actividad del ion Ag+: γAgCl = E0 + Ej =

Potencial (mV) VNH4Cl (L)

Producto de solubilidad del AgCl: Ksp(AgCl) = Valor bibliográfico del Ksp(AgCl) =

Referencia:

Potencial (mV) VNH3 (L)

Coeficiente de actividad del ion Ag+: γAgCl = Fuerza iónica de la disolución: I = Producto de solubilidad del KBr: Ksp(KBr) = Valor bibliográfico del Ksp(KBr) =

Referencia:

GRADO EN QUÍMICA POR LA UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE

COMPOSTELA

MANUAL DE LABORATORIO

INCLUYE:

• NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO. • LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO • OPERACIONES BÁSICAS • EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE • MODELO DE DIARIO DE LABORATORIO

1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO1

1.1. Normas generales

.

• La asistencia a las clases interactivas (seminarios), las tutorías y al laboratorio es obligatoria para todos los alumnos.

• Los alumnos deberán presentarse en la fecha, hora y lugar que se les cite, con el material que se les solicite y con el guión de la práctica que corresponda leído y trabajado.

• Lea atentamente el guión de cada práctica antes de acudir al laboratorio a realizarla. Con carácter general, antes de empezar una práctica el alumno tendrá que contestar a una serie de cuestiones tipo test sobre la misma, que el profesor corregirá y tendrá en cuenta para la nota de prácticas. En algunas prácticas además será necesario traer hechos al laboratorio una serie de cálculos previos, planteados en los guiones de las prácticas (de preparación de disoluciones, etc.) que se necesiten para hacer la práctica.

• El alumno encontrará su puesto de trabajo limpio y ordenado, en caso contrario deberá comunicarlo al profesor. Además, se asegurará que dispone de todo el material indicado en la relación que se encontrará en su taquilla, y que dicho material se encuentra en perfectas condiciones.

• Desde el inicio hasta el final de la práctica el alumno se responsabilizará de su puesto de trabajo así como del material allí presente.

• Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una ubicación determinada sólo deberán ser retirados en el momento de su uso y deberán ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicará a los reactivos sólidos colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoración, disoluciones patrón, disoluciones preparadas para el alumno, etc., y especialmente a aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para su conservación (sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades.

• Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, bomba de vacío, desecadores, espectrómetros, etc.) se asegurará que no esté siendo utilizado por un compañero. En caso de estar libre de uso, deberá asegurarse de que funciona correctamente. Suele ser frecuente la formación de colas entorno a estos sitios. Esto debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad.

• En ningún momento se harán bromas ni actividades ajenas al trabajo de laboratorio, sobre todo si producen distracción o falta de atención a los compañeros.

• Nunca deberá correr en el laboratorio, trabajar sólo, ni llevar a cabo experimentos de otras prácticas ni realizados por cuenta propia.

• En caso de querer salir, se lo solicitará al profesor y sólo lo hará en un tiempo lo más breve posible. Aprovechará los momentos en los que en la marcha de la práctica pueda darse un tiempo de inactividad por parte del alumno, y siempre que abandone el laboratorio deberá lavarse las manos incluso si llevó guantes puestos constantemente. De todas formas, deberá salir siempre y cuando se lo solicite un profesor o lo determine alguna de las normas de seguridad.

• Antes de dar por terminada la práctica deberá consultar al profesor la calidad de los resultados obtenidos.

1Unas normas de seguridad en los laboratorios de prácticas más completas las puede encontrar en el capítulo 1 del libro de Martínez Grau (referencia 1) o en el documento de la página web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC: Unas normas de seguridad en los laboratorios de prácticas más completas las puede encontrar en el capítulo 1 del libro de Martínez Grau (referencia 1) o en el documento de la página web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC: http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/20_Normas_xerais_de_seguridade_nos_laboratorios_de_prxcticas.pdf y http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/09_Normas_mxnimas_para_traballos_en_laboratorios.pdf (acceso el 1 de junio de 2011)

• Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material de práctica usado debe lavarse y dejarse limpio, y el puesto ocupado debe dejarlo ordenado. El material de vidrio se colocará sobre una hoja de papel de filtro limpio.

IMPORTANTE: Recuerde la obligación de dejar el material de laboratorio de su puesto de trabajo perfectamente limpio y en orden. Notifique al profesor cualquier rotura o deterioro que sufra el material de su puesto u otro de uso compartido para que éste lo pueda reponer.

Es obligatorio presentarse al profesor y solicitar su autorización antes de abandonar el laboratorio.

1.2. Normas generales de seguridad.

Está absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni gafas de seguridad

• En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor.

• No comer, beber ni fumar durante la estancia en el laboratorio.

• No se admiten lentes de contacto en el laboratorio.

• Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uñas cortas y no usar anillos en las manos. El calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir totalmente los pies.

• Infórmese de donde están los elementos de seguridad del laboratorio (extintores, alarmas, salidas, lavaojos, etc.)

• Estrá prohibido sacar material o productos fuera del laboratorio.

• En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los desagües del laboratorio (especialmente prohibido está tirar por el desagüe materiales sólidos insolubles). Todas estas sustancias (residuos) tienen que ser depositados en los lugares dispuestos para tal efecto y no se tienen que tirar nunca en los desagües ni en las papeleras del laboratorio (para más detalles ver apartado 1.4).

• Todas las operaciones con productos químicos que sean tóxicos y volátiles, lacrimógenos, irritantes o malolientes o en las que se genere algún gas nocivo se deben realizar siempre en la vitrina con el aspirador en funcionamiento. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo más limpia posible.

• Las operaciones con materiales tóxicos o corrosivos deberán usarse guantes.

• No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.

• Evitar el contacto con la piel, la respiración o la ingestión de los productos químico. No olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Comprobar que retrata realmente del reactivo indicado y observar los símbolos y frases de seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que adoptar para su utilización.

• Asumir que todas las substancias que se manejan en un laboratorio pueden ser peligrosas (inflamables, corrosivas, carcinogénicas o tóxicas...), mientras no se conozcan exactamente sus propiedades.

• Mantener la cara alejada al máximo de un recipiente en el que se esté calentando o mezclando algo.

• Si se produce contacto de un producto químico con los ojos lavar con agua abundante durante 15 minutos. Acudir inmediatamente al médico.

• En el caso de quemaduras, lavar abundantemente con agua. Si la quemadura ha sido producida por ácidos se lavará abundantemente con agua y después con disolución saturada de bicarbonato sódico. Si la quemadura ha sido producida por bases, después de un lavado abundante con agua, se procederá a un lavado con ácido acético diluido.

• No calentar un disolvente inflamable en las proximidades de una llama.

• El éter se inflama con facilidad. Su uso requiere especial cuidado.

• Los disolventes orgánicos se calentarán a través de una placa calefactora o baño de silicona.

• No calentar nunca un montaje cerrado. Lo mismo para uno en el que estemos llevando a cabo una reacción en la que se desprendan gases.

• No llenar nunca las pipetas succionando con la boca.

• No olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Comprobar que retrata realmente del reactivo indicado y observar los símbolos y frases de seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que adoptar para su utilización.

• Importante: Evite usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones contaminadas o sospechosas, etc.2

1.3. Pictogramas de seguridad

Normativa antigua.

Fuente: Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed. Síntesis, Madrid, 2001-2008.

2Véase ref. 1 pág. 27

Nueva normativa CLP3

Equivalencias entre los viejos y los nuevos pictogramas de seguridad.

.

pictograma Clases de peligro

Peligro de corrosión

Estos productos son corrosivos y son, por ejemplo,

• Los que atacan y destruyen los metales

• Los que queman la piel y/o los ojos en caso de contacto o de proyección

Gases a presión

Son gases a presión dentro de un recipiente que pueden:

• Explotar bajo los efectos del calor: gases comprimidos, licuados o disueltos.

• Los gases licuados refrigerados pueden provocar quemaduras y heridas por frío.

Peligro para la salud

Estos productos químicos pueden ser:

• Tóxicos a grandes dosis

• Irritantes para los ojos, la nariz, la garganta o la piel

• Pueden causar alergias en la piel (eczema)

• Pueden causar somnolencia o vértigos

3 El reglamento CLP Es la herramienta legal que adopta el GHS (Global Harmonized System, una iniciativa de la ONU para unificar a nivel mundial el sistema de clasificación y etiquetado de los productos químicos)en Europa: Reglamento (CE) Nº1272/2008 sobre Clasificación, Etiquetado y Envasado (Classification, Labelling and Packaging) de sustancias y mezclas, de 16 de diciembre de 2008.

Peligro de explosión

El producto puede explotar en contacto con una llama, una chispa, electricidad estática, por calor, por un choque, fricción...

Son por ejemplo:

• Materiales explosivos

• Materiales autoreactivos

• y ciertos peróxidos orgánicos

Peligro de incendio

El producto puede inflamarse:

• en contacto con una llama, una chispa, electricidad estática,

• por efecto del calor, fricción...

• en contacto con el aire

• en contacto con el agua, emiten gases inflamables

Productos comburentes

El producto puede provocar o agravar un incendio

o provocar una explosión en presencia de productos inflamables

Peligro para la salud

Estos productos se clasifican en una o más de estas categorías:

• cancerígenos, mutágenos y tóxicos para la reproducción

• Alteran el funcionamiento de ciertos órganos como el hígado, sistema nervioso... Estos efectos tóxicos pueden aparecer con una o varias exposiciones

• Causan graves daños a los pulmones y pueden ser mortales si entran en el tracto respiratorio

• Causan alergias respiratorias (asma, por ejemplo)

• Estos productos pueden ejercer su toxicidad por vía oral, cutánea o por inhalación

Peligro de toxicidad aguda

Estos productos son tóxicos, incluso a dosis bajas.

• Pueden causar efectos muy diferentes en el cuerpo: náuseas, vómitos, dolor de cabeza, pérdida del conocimiento u otros trastornos más importantes que causan la muerte.

• Estos productos pueden ejercer su toxicidad por vía oral, cutánea o por inhalación

Peligro para el medio ambiente

Son productos que pueden causar efectos nocivos

sobre los organismos del medio acuático

1.4. Eliminación de residuos. La Facultad, conjuntamente con la Unidad de Gestión de Residuos Peligrosos de la USC, tiene un plan de recogida de los residuos que no deben ser vertidos al alcantarillado o depositarse en las papeleras.

El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente a este fin. Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera.

Los productos químicos tóxicos se tirarán en contenedores especiales para este fin. En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los desagües del laboratorio Especialmente prohibido está tirar por el desagüe materiales sólidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el agua (sodio, hidruros, amiduros, halogenuros de ácido), o que sean inflamables (disolventes), o que huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimógenos (halogenuros de bencilo, halocetonas), o productos que sean difícilmente biodegradables (polihalogenados: cloroformo).

Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluirán previamente, sobretodo si se trata de ácidos y de bases.

1.5. Qué hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios. En caso de accidente, avisa inmediatamente al profesor. En caso de gravedad llamar al 061, y de ser necesario al teléfono de información toxicológica 915 620 420. En cualquier caso comunicar por escrito los hechos al Servicio de Prevención de Riesgos Laborales de la Universidad.

Fuego en el laboratorio. Evacuad el laboratorio, de acuerdo con las indicaciones del profesor y la señalización existente en el laboratorio. Si el fuego es pequeño y localizado, apagadlo utilizando un extintor adecuado, arena, o cubriendo el fuego con un recipiente de tamaño adecuado que lo ahogue. Retirad los productos químicos inflamables que estén cerca del fuego. No utilicéis nunca agua para extinguir un fuego provocado por la inflamación de un disolvente.

Fuego en el cuerpo. Si se te incendia la ropa, grita inmediatamente para pedir ayuda. Tiéndete en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas. No corras ni intentes llegar a la ducha de seguridad si no está muy cerca de ti. Es tu responsabilidad ayudar a alguien que se esté quemando. Cúbrele con una manta antifuego, condúcele hasta la ducha de seguridad, si está cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilices nunca un extintor sobre una persona. Una vez apagado el fuego, mantén a la persona tendida, procurando que no coja frío y proporciónale asistencia médica.

Quemaduras. Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños, placas o mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con agua fría durante 10-15 minutos. Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata.

Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, lávalos con agua y jabón, aplica un antiséptico y tápalos con una venda o apósito adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia médica inmediata.

Derrame de productos químicos sobre la piel. Los productos químicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundante, como mínimo durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios serán utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la herida. Proporciona asistencia médica a la persona afectada.

Actuación en caso de producirse corrosiones en la piel. Por ácidos. Corta lo más rápidamente posible la ropa. Lava con agua corriente abundante la zona afectada y avisa a tu profesor.

Actuación en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el daño producido. Lava los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como mínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los párpados. Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que parezca la lesión.

Actuación en caso de ingestión de productos químicos. Antes de cualquier actuación concreta pide asistencia médica. Si el paciente está inconsciente, ponlo tumbado, con la cabeza de lado. Tápalo con una manta para que no tenga frío. No le dejéis sólo. No ingerir líquidos, ni provocar el vómito.

Actuación en caso de inhalación de productos químicos. Conduce inmediatamente a la persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia médica lo antes posible.

2. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO Para desarrollar correctamente cualquier trabajo en el laboratorio es necesario mantener siempre limpio el material y la mesa de trabajo. El material debe estar limpio y seco antes de empezar el experimento.

FUENTE: Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed. Síntesis, Madrid,

2001-2008.

La limpieza del material se debe realizar inmediatamente después de cada operación ya que es mucho más fácil y además se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.

Para limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el recipiente adecuado) con una espátula o varilla y después se limpia con el disolvente apropiado. El agua con jabón es uno de los mejores métodos de limpieza. Ocasionalmente, se utilizan ácidos, bases o disolventes orgánicos para eliminar todos los residuos difíciles.

Importante: Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado, y si éste estuviese engrasado, hay que eliminar totalmente la grasa de los esmerilados con la ayuda de un papel (envuelto en unas pinzas) impregnado de hexano o acetona. Si se mete en la estufa, la grasa se endurece y después es mucho más difícil de limpiar.

La última operación de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua desionizada o destilada. El material limpio se seca en un soporte adecuado inclinado o vertical, colocando el material boca abajo, o bien se utiliza una estufa de secado. En este último caso el material debe ser introducido en la estufa sin tapones ni llaves.

Nunca se debe introducir material volumétrico ni de plástico en la estufa

Existen otros métodos para lavar el material que comportan la utilización de agentes más agresivos (ácidos, bases, agua regia, mezcla crómica, potasa alcohólica, etc.). En caso de tener un residuo intratable consultar al profesor.

Al finalizar la práctica, el material se guarda limpio y seco

3. OPERACIONES BÁSICAS

3.1. Toma de reactivos. Los botes de los reactivos deben cerrarse inmediatamente después de su uso y durante su empleo los tapones deben colocarse en sitio seguro boca arriba. Se tendrá la precaución de abrir un frasco y cerrarlo con su tapón antes de abrir otro, esto evitará que se intercambie los tapones de frascos diferentes. En caso de que se encuentre un bote de reactivo abierto por un compañero que esté extrayendo alguna cantidad de reactivo, se esperará a que éste termine la operación cerrando el bote correspondiente y no se abrirá ningún otro frasco de reactivo que se encuentre al lado.

Al tomar un reactivo sólido o líquido de un frasco debe evitarse su contaminación teniendo en cuenta las siguientes normas:

La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pone en contacto con la mesa u otras fuentes de contaminación.

Un reactivo cristalino o en polvo se saca del frasco por medio de una espátula limpia y seca.

Después de sacada del frasco, no se debe devolver al mismo ninguna porción de una muestra de reactivo.

3.2. Medición de líquidos. Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de volúmenes de líquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz aforado. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes de líquidos. Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el líquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco.

Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta o pipeta, es necesario que los ojos del observador estén a la misma altura que el menisco del líquido. En caso contrario la lectura será incorrecta.

enrase correcto enrases incorrectos

Para coger una cantidad aproximada de un líquido o una disolución que precise, utilice un vaso de precipitados o una probeta perfectamente limpia y seca, y del volumen más próximo a la cantidad que necesite. En caso de necesitar un volumen exacto, y si la disolución no desprende gases, deberá irse a su puesto de trabajo donde utilizará una pipeta graduada, una bureta o material de vidrio aforado. Cualquier material (una pipeta por ejemplo) que se introduzca en un frasco de reactivos ha de estar escrupulosamente limpio para evitar la contaminación de todo el producto. En el caso de determinaciones analíticas, (¡y solamente en ese caso, en el que es imprescindible minimizar cualquier posibilidad de contaminación de los reactivos!) se aconseja añadir, en un recipiente de volumen próximo a la cantidad que necesite, un volumen de líquido algo superior a la cantidad que se desea medir con la pipeta. Una vez tomada la cantidad necesaria de este recipiente, el exceso se desecha.

Bureta: Se emplea exclusivamente para medir volúmenes con exactitud en valoraciones. Las buretas, en general, tienen las marcas principales señaladas con números que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml. Están provistas de una llave para controlar el flujo del líquido. El uso de la bureta será más eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano izquierda y con la derecha se agita el matraz de la reacción. Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones para su uso: - Nunca adicione líquidos calientes. - Después de limpiar la bureta, en las paredes interiores permanece adherida una

cierta cantidad de agua que diluirá el líquido que se adicione, cambiando su concentración. Antes de rellenar la bureta, enjuague tres veces las paredes interiores con una pequeña cantidad de disolución. La bureta se inclina y se gira de tal forma que toda la superficie interior esté en contacto con la disolución utilizada para enjuagar.

- La zona que hay entre la llave y la boca de salida debe quedar completamente llena de líquido. Para ello, se llena la bureta por encima del cero y se abre la llave completamente hasta que se llene dicho espacio con el líquido.

- Siempre se empieza a valorar con la bureta llena hasta el cero. - El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. - El líquido debe caer lentamente para que no quede parte pegado a las

paredes. Si quedan gotas en las paredes, significa que la bureta no está limpia.

Matraz aforado: Mide volúmenes con gran precisión. Sólo mide un volumen dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en cuenta: - No se puede calentar ni adicionar en él líquidos calientes.

- El enrase debe hacerse con sumo cuidado procurando que sea la parte baja del menisco la que quede a ras de la señal de aforo.

- Prepare las disoluciones en un vaso de precipitados y, esperando un rato si el proceso de disolución produce un cambio apreciable de temperatura, transfiérala al matraz, lave tres veces el vaso adicionando las aguas de lavado también al matraz, y enráselo.

Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida requiere cierta exactitud. Hay de varias clases. Nosotros utilizaremos pipetas graduadas provistas de un émbolo. Succione la disolución con el émbolo hasta el enrase deseado. Déjela caer lentamente sobre la pared del recipiente al que se quiere transferir manteniéndola vertical y deje pasar unos 10 segundos una vez que se ha vaciado para que la pipeta se vacíe totalmente. Como norma, y salvo en aquellos casos en que el profesor le diga lo contrario4

, nunca introduzca una pipeta o similar en una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la cantidad aproximadamente necesaria a un vaso de precipitados o similar y tome de éste la disolución.

Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones en su uso: - Nunca trasvase líquidos calientes. - Si se requiere una gran exactitud, antes de utilizar la pipeta, enjuague

tres veces sus paredes interiores con una pequeña cantidad de la disolución.

- El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. Al enrasar, la pipeta debe mantenerse vertical, de manera que el enrase quede en línea horizontal con el ojo del operador.

- El líquido se debe verter lentamente con la pipeta en posición vertical y su extremo tocando la pared interior del recipiente al que se vierte, de manera que forme ángulo con ella. Si quedan gotas en las paredes, significa que la pipeta no está limpia.

Probeta: Los volúmenes transferidos con una probeta son menos exactos que los transferidos con una pipeta. Se añade líquido hasta que el menisco coincide con un cierto nivel, el número de la correspondiente línea indica el volumen de líquido que contiene la probeta. La precisión de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad.

Úsela sólo para medir. No prepare nunca en ella disoluciones ni mezclas. Recuerde que la bureta se emplea para verter disoluciones en valoraciones,

el matraz aforado para preparar disoluciones de volumen exacto, y la pipeta para trasvasar disoluciones. Esta última función la pueden suplir en la mayoría de los casos otros instrumentos como las probetas (que tienen una precisión aceptable pero menor que la de las pipetas) y los vasos de precipitados, erlenmeyers, etc. (para volúmenes muy aproximados). No emplee las pipetas más que para transferir volúmenes muy exactos. Recuerde que la diferencia entre un instrumento y otro no es el volumen que miden (hay probetas de 10 ml, pipetas de 100 ml y buretas de 1 ml) sino la precisión y la finalidad.

3.3. Pesadas. Para pesar sustancias, utilizaremos normalmente balanzas digitales. Las balanzas se caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento físico para suministrar el resultado de una medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea lo más

4 Esta “buena práctica de laboratorio” asegura que no se produzca la contaminación de toda una botella de reactivo por culpa de una (¡aunque sea una sola!) pipeta sucia. En un laboratorio se incumple a veces esta norma, cuando seguirla conlleva la generación de una cantidad incontrolada de residuos o cuando el reactivo es muy caro. En algunos laboratorios de prácticas, simplemente se exigirá al alumno que se asegure de que el material de medida que se introduzca en la botella esté perfectamente limpio y seco.

reducido posible. El término exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de precisión. La sensibilidad está determinada por la aptitud de determinar con exactitud resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores extremos de varias medidas de la misma magnitud.

En general en todos los métodos de análisis químicos es necesario determinar la masa (pesar) exacta en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analítica de precisión de 0,1 mg. En la mayoría de las ocasiones, sin embargo, no es necesario conocer la masa de una manera tan precisa, y entonces se utilizan balanzas monoplato que son más resistentes y de menor precisión (habitualmente de 0,1 g de precisión balanzas granatarias)

Al realizar una pesada, tenga en cuenta:

No pesar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj o sobre algún recipiente de vidrio limpio y seco. No pesar nunca directamente sobre un papel.Se recomienda colocar un trozo de papel de filtro sobre el platillo antes de colocar el recipiente en el que se va a hacer la pesada

Si se ha adicionado más producto del necesario, no lo quite encima de la balanza pues puede dañarla. Sacar el vidrio de la balanza, retirar un poco de producto y volver a pesar. Si todavía hay producto en exceso volver a sacar el vidrio de la balanza y retirar más. Finalmente, si falta producto, adicionarlo con cuidado con el vidrio sobre la balanza.

Después de usar la balanza, dejarla completamente limpia.Recuerde que las balanzas son instrumentos de precisión y por tanto muy sensibles

Procedimiento

Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tararlas balanzas digitales modernas tienen una tecla de tara que, después de colocado el recipiente de pesada, pone el visor a 0). Se retira de la balanza y una vez fuera se añade la sustancia que se quiere pesar con una espátula, si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto, para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza y se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras decimales que dé la balanza utilizada. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos dará el peso del producto.

Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa).

La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.

Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente adecuado, en general agua desionizada y secarla.

Errores de pesada

Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas más frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:

Lectura de peso inestable Soluciones

Manipulación incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato

Diferencia de temperatura entre la carga y el entorno

Aclimatar la muestra

Absorción de humedad Poner un agente desecante en la cámara de pesada

Evaporación Utilizar un recipiente con tapa

Oscilación del valor Evitar las corrientes de aire

3.4. Transferencia de sólidos. Las cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfiere desde un frasco a un recipiente con una espátula limpia y seca.

Para introducir un sólido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo de sólidos limpio y seco. Si el sólido se va a disolver, se puede pasar el disolvente a través del embudo en pequeñas fracciones para arrastrarlo.

3.5. Trasvase de líquidos. Trasvase de líquidos. Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el líquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequeña, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla.

3.6. Filtración Un problema normal en el laboratorio es separar un líquido de un sólido. Como quiera que en la filtración se pretende el paso de un líquido a través de un material poroso que retenga las partículas sólidas, son factores importantes la diferencia de presiones existente entre ambas caras del material filtrante y el tamaño del poro de éste. La filtración puede ser:

a) A presión normal o por gravedad.

b) A vacío.

Filtración: Presión normal

Para filtrar a presión normal, se opera tal como se muestra en la figura. El embudo debe tener un ángulo aproximado de 60º y vástago largo, con lo que el líquido al llenarlo hará disminuir ligeramente la presión en la cara inferior del papel de filtro, favoreciéndose así la velocidad de filtración. El papel de filtro se escogerá de tal forma que su porosidad se halle en consonancia con el tamaño de la partícula del precipitado. Se colocará de la forma que se muestra en la figura. Una vez colocado en el interior del embudo, se humedecerá el papel con el líquido de lavado, con el fin de que la superficie externa del papel se adhiera perfectamente a la pared interna del embudo.

El embudo con el papel de filtro se situará sobre un soporte, de forma que el vástago se halle en contacto con la pared del recipiete de recogida del líquido de filtrado, y a continuación se irá vertiendo el líquido hasta el embudo, deslizándolo por la varilla. Una vez que haya pasado todo el líquido, el sólido que pueda permanenecer en el recipiente inicial se arrastra al filtro con la ayuda de la varilla y, finalmente con pequeñas porciones de disolvente que al mismo tiempo actuará como líquido de lavado. Debe cuidarse mucho que en las adiciones de producto al filtro, la disolución no rebase nunca el borde del papel pues en ese caso pasaría líquido sin atravesar el papel de filtro y arrastraría, al filtrado, partículas de precipitado.

Filtración: A vacío

Para filtrar a vacío con Buchner, se tomara un círculo de papel de filtro de igual diámetro que el interior del embudo Buchner y se situará sobre la placa interior de éste, humedeciéndolo luego con líquido de lavado para que la adherencia sea total. El embudo se adosa a un Kitasato como se indica en la figura y se conecta la tubuladura lateral con el aparato productor de vacío (generalmente una trompa de agua). Las restantes operaciones son similares a las descritas en la filtración a presión normal. Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de vacío antes de cerrar éste, sobre todo cuando se trata de una trompa de agua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario, hará que el agua pase al kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el líquido filtrado.

Generalmente, la primera forma de filtrar, al ser mas lenta, dificulta más el paso de pequeñas partículas de sólido a través del filtro. Por ello suele usarse en aquellos casos en que el precipitado es casi coloidal y pasa fácilmente los filtros, o cuando nos interesa eliminar una pequeña impureza insoluble garantizando que la disolución pasa completamente transparente. Es este último caso es corriente utilizar un papel plegado en pliegues en lugar de en forma cónica. La filtración a vacío es mucho más rápida y se utiliza normalmente para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen

(aguas madres), dejándolos un rato con paso de aire a través del embudo para que se sequen5

3.7. Secado de productos

.

Estufas: Para secar de forma eficaz los compuestos sintetizados, éstos se introducen generalmente en una estufa. Tomar las siguientes precauciones:

- No cambiar la temperatura de la estufa. Algunos compuestos descomponen, funden o subliman a temperaturas no muy altas, y el profesor habrá regulado la temperatura de la estufa de acuerdo a estas propiedades.

- Introducir los productos sobre un vidrio de reloj o una cápsula, nunca directamente sobre un papel.

- marcar el vidrio de reloj con el nombre y taquilla, con un rotulador de vidrio o en un pequeño papel colocado encima.

- Tomar precauciones a la hora de sacar el vidrio para evitar quemaduras. Utilizar pinzas largas si es necesario.

Desecadores: Hay sustancias que no deben secarse en estufa debido a que se pueden descomponer, reaccionar con el aire, fundir etc. Para secarlas se utilizan los desecadores que son recipientes herméticos de vidrio o plástico que contienen un agente desecante en su interior. Los agentes desecantes más usales son: pentóxido de fósforo, silicagel, cloruro cálcico, hidróxido potásico. Son muy comunes los desecadores de vacío que suma, que poseen una válvula que se conecta a una bomba de vacío, incrementando el poder de los agentes desecantes.

4. EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE Para una descripción del funcionamiento de diversos equipos y aparatos de uso frecuente en un laboratorio químico véase el capítulo 2 de la referencia 1, pág 30 y siguientes.

5Pero sólo un par de minutos ¡nunca dejarlo mucho tiempo!por el consumo enorme de agua en la trompa

5. DIARIO DE LABORATORIO Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de las más valiosas posesiones. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados obtenidos. Lo que se intenta es enseñar a llevar un cuaderno de laboratorio que sirva de experiencia para un futuro y como forma de aprovechar mejor el trabajo. Algunos consejos sobre como llevarlo son los siguientes.

1.- El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las observaciones experimentales, de forma breve pero concisa y clara. No deben de utilizarse hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben de hacerse directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se deben omitir ni los datos cuantitativos ni los cualitativos.

2.- Al comienzo de cada reacción, apuntar las cantidades usadas de cada reactivo (masa o volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anotar también todos los cálculos realizados.

3.- Esquematizar los procesos químicos que llevan a la preparación de la sustancia final.

4.- Anotar las características de todo el material usado en el transcurso de la práctica, y dibujar el material especial utilizado (montajes, etc..).

5.- Escribir la versión personal del procedimiento operativo, señalando todas aquellas observaciones que parezcan mas interesantes. Intentar interpretar todas las observaciones (no apuntar sólo “aparece un precipitado amarillo” sino añadir “presumiblemente de BaCrO4”) indicando si las interpretaciones son de origen teórico (“las sales alcalinotérreas con aniones como CrO4

2-, SO42-, son insolubles”) o práctico (“al mezclar dos disoluciones de

BaCl2 y Na2CrO4 aparece un precipitado de color amarillo,que sólo puede deberse al BaCrO4 ya que el NaCl es incoloro y soluble”), etc..

6.- Apuntar siempre el color, rendimiento y otras características de los productos sintetizados.

7.- Escribir las contestaciones a las cuestiones planteadas en el guión, tanto las previas como las posteriores a las prácticas. Tomar también nota de las explicaciones dadas por el profesor y, sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la seguridad.

Modelo de diario de laboratorio:

FUENTE: Página web de la Universidad de Barcelona con el material didáctico de “Operaciones básicas en el laboratorio de Química”: http://www.ub.edu/oblq/.

APÉNDICES

1.- Concentraciones de disoluciones comerciales de ácidos y bases

% en peso Densidad (g/ml)

NH3 32,0 0,88

30,0 0,892

25,0 0,91

10,0 0,958

5,0 0,977

HCl 36,0 1,18

HNO3 65,0 1,40

60,0 1,38

38,0 1,24

H2SO4 96,0 1,84

20,0 1,14

FUENTE: Handbook of Chemistry and Physics, 56THedición, CRC Press, 1976.

2.- Tabla periódica de los elementos

FUENTE: Cortesía de Merck, Gmbh.

3.- Reglas de solubilidad de sales en agua

• Todas las sales de sodio, potasio y amonio son solubles

• Todos los nitratos, acetatos y percloratos son solubles

• Todas las sales de plata, plomo y mercurio son insolubles

• Todos los cloruros, bromuros y yoduros son solubles

• Todos los carbonatos, fosfatos, sulfuros, óxidos e hidróxidos son insolubles

• Todos los sulfatos son solubles excepto el de calcio y el de bario

Estas reglas hay que aplicarlas en el orden dado: por ejemplo, el Na2S es soluble porque la primera regla dice que las sales de sodio son solubles, mientras que es la 5ª la que dice que los sulfuros son insolubles.

Otros ejemplos: AgNO3 es soluble; AgCl es insoluble.

BIBLIOGRAFÍA 1. Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed. Síntesis, Madrid, 2001-2008.

2. Página web de la Universidad de Barcelona con el material didáctico de “Operaciones básicas en el laboratorio de Química”: http://www.ub.edu/oblq/ Acceso el 03 de julio de 2009

3. Página web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC: http://www.usc.es/gl/servizos/sprl/ Acceso el 01 de junio de 2011

4. R.H. Petrucci, W.S. Harwood y F.G. Herring, Química General; 8ª ed., Ed. Prentice Hall, 2003.

5. Handbook of Chemistry and Physics, variasediciones, CRC Press.