Ftalatos en los vinos y en las bebidas espirituosas: la OIV adopta nuevos mtodos de anlisis

Ftalatos en los vinos y en las bebidas espirituosas: la OIV adopta nuevos mtodos de anlisisA partir de una propuesta realizada por la Subcomisin "Mtodos de anlisis", el Compendio de los mtodos internacionales de anlisis de los vinos y mostos oficial contiene ahora dos mtodos de anlisis de ftalatos :Por cromatografa de gases.Espectrometra de masas en los vinos y en las bebidas espirituosas.

Las resolucionesson:OIV-SCMA 477-2013OIV-SCMA 521-2013 Estos completan el Compendio de los mtodos internacionales de anlisis de los vinos y mostos, con la inclusin de dos nuevos mtodos de deteccin de ftalatos en los vinos y en las bebidas espirituosas por cromatografa de gases acoplada a espectrometra de masas. Tambin se especifican las recomendaciones a seguir durante el anlisis de estos compuestos, debido a la presencia de ftalatos en el medio ambiente del laboratorio.El mtodo permite el anlisis de diversos sters de ftalatos en matrices acuosas y slidas, incluyendo aguas subterrneas, lixiviados, suelos, fangos y sedimentos.Los anlisis se llevan a cabo mediante GC con dos columnas capilares y detectores ECD (Detector de Captura de Electrones), utilizando un simple inyector con un separador en T. Como columnas se sugieren las DB-5 y DB-1701. Se lleva a cabo una calibracin interna (empleando como patrn el benzoato de bencilo) con una curva de calibrado de cinco puntos, empleando factores de respuesta o lectura directa en la curva. El calibrado se realiza diariamente. Como patrones de sustitucin se sugieren el ftalato de difenilo, el isoftalato de difenilo y el ftalato de dibencilo. Si la muestra es lquida se ajusta el pH a 5-7 y se extrae con cloruro de metileno mediante los mtodos EPA 3510 3535. El mtodo 3520 no se recomienda para la extraccin de muestras acuosas porque los steres de cadena larga (dihexil ftalato, bis-(2etilhexil)ftalato, di-n-octil ftalato y dinonil ftalato) tienden a adsorberse en el material de vidrio y las recuperaciones son inferiores al 40 %.

Las muestras slidas pueden extraerse con mezcla cloruro de metileno/acetona (1:1) o hexano/acetona (1:1) empleando los procedimientos EPA 3540 3550.Para la purificacin los mtodos 3610 y 3620 con columnas de almina o cartridges de Florisil. De esta forma se recuperan cuantitativamente el bis(2-metoxietil) ftalato, bis(2-etoxietil) fatalato y bis(2-n-butoxietil) ftalato. Si las muestras tienen ceras o lpidos se pueden eliminar mediante cromatografa de gel permeacin (mtodo EPA 3640). Con los extractos se lleva a cabo un cambio de disolvente a hexano o acetonitrilo antes del anlisis por GC

DETERMINACIN DE FTALATOS MEDIANTE CROMATOGRAFA DE GASES ACOPLADA A ESPECTROMETRA DE MASAS EN TNDEM (GC/MSMS)

Anlisis Instrumental Los anlisis se llevaron a cabo utilizando :Un autoinyector automtico (automatic liquid sampler, ALS) Agilent GC sampler 120.Un Cromatgrafo de gases Agilent 7890A con un inlet Split/Splitless, una columna cromatogrfica capilar DB-5MS 30 m, 0.25 mm, 0.25 m. Un espectrmetro de masas con detector selectivo de masas (MSD) de ionizacin qumica por impacto electrnico (EI), analizador de triple cuadrupolo y detector dnodo de alta energa Agilent (7000 GC/MS Triple Quad). Las inyecciones se realizaron utilizando una jeringa de 10 L. Todos los datos obtenidos se trataron con el programa Agilent MassHunter Quantitative/Qualitative Analysis. Condiciones del cromatgrafo de gases: Gas portador: Helio Velocidad de flujo: constante de 1,0 mL/min. T inyector: 290 C. Volumen de inyeccin: 1 L. Inyeccin: Splitless 14 T interfase MSMS: 280 C. Modo MSD: Impacto electrnico, 70 eV. Programa de Temperatura: 50 C (1minuto) Rampa de 30C/min hasta 280C (0 min) Rampa de 15C/min hasta 310C Isoterma a 310C durante 4 minutos Lavado solvente A (Hexano) Pre-Inyeccin: 2, Post-Inyeccin: 4 Volumen solvente A: 2 L Lavado solvente B (Acetona) Pre-Inyeccin: 2, Post-Inyeccin: 4 Volumen solvente B: 2 L Lavado con muestra: 1 Volumen lavado con muestra: 5 L

Condiciones del MSMS: Seleccin tiempos de retencin (tR) Modo de adquisicin: Full Scan Rango de masas: 50-450 m/z Seleccin In Precursor. Modo de adquisicin: Full Scan Rango de masas: asociados a cada analito Tiempo de anlisis: sectorizado en ventanas

La tabla donde muestra los ftalatos usualmente estudiados con el mtodo propuesto.