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UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS QUÍMICA INORGANICA I PROYECTO DE Practica para la obtención de estructuras cristalinas (por saturación de soluciones) Prieto Manuel Andrés, Gómez Villamil Oscar, Zabaleta Camilo Andrés; Montenegro Jairo Alberto* Proyecto Curricular de Licenciatura en Química, Facultad de Ciencias y Educación, Universidad Francisco José de Caldas, Bogotá, Colombia ◘RESUMEN: Este experimento de dos partes está diseñado como una estrategia para la enseñanza de técnicas básicas de laboratorio de química INORGANICA (cristalización, estructura de red cristalina y enlace iónico); Este experimento requiere dos sesiones de trabajo en laboratorio de aproximadamente 3 horas. ◘PALABRAS CLAVE: Estudiantes de pregrado de primer año, estudiantes de pregrado de segundo año, Instrucción en el laboratorio, Química Orgánica, Química Física, Cromatografía, Laboratorio a microescala, Propiedades físicas, Cromatografía en capa delgada. ◘ABSTRACT: This two-part laboratory experiment is designed to be a cost-effective method for teaching basic organic laboratory techniques (recrystallization, thin-layer chromatography, column chromatography, vacuum filtration, and melting point determination) to large classes of introductory organic chemistry students. Students are exposed to different methods for the separation of mixtures containing a nonpolar organic compound (e.g., biphenyl) and a polar organic dye (e.g., methyl orange). Students are also introduced to solubility and miscibility using common organic solvents such as methanol, dichloromethane, hexane, acetone, and water. This experiment requires two approximately 3-h laboratory periods. ◘KEYWORDS: First-Year Undergraduate/General, Second-Year Undergraduate, Laboratory Instruction, Organic Chemistry, Physical Chemistry, Hands-On Learning/Manipulatives, Chromatography, Microscale Lab, Physical Properties, Thin Layer Chromatography. ◘ INTRODUCCIÓN Los aceites esenciales son mezclas de productos naturales presentes en plantas odoríferas. Se cree que juegan un papel importante en desarrollo, reproducción y protección de la planta 1–6 . La destilación por arrastre de vapor es un método simple y clásico para el aislamiento de aceites esenciales 7, 9, 10-14 ◘ CONCEPTOS DE FONDO Los manuales de laboratorio de química orgánica suelen incluir un experimento que compara las reacciones S N 1 y S N 2 con base en su velocidad 11 . El experimento alternativo planteado en esta actividad incluye… El experimento propuesto permite llegar a los conceptos de mezcla homogénea y mezcla heterogénea considerando que los productos obtenidos pueden separarse por técnicas como… lo cual permite que los estudiantes analicen la incidencia de la solubilidad en la existencia de fases que pueden observarse y separarse por métodos sencillos de laboratorio 15 ◘ DETALLES DEL EXPERIMENTO El experimento puede ser completado en tres sesiones de tres horas en el laboratorio, trabajando en grupos de dos estudiantes. La etapa inicial comprendió la preparación de las muestras para el análisis, seguida de la extracción y finalmente el análisis de los extractos por cromatografía en capa delgada. Obtención de extractos El material vegetal fue separado en hojas, corteza y madera. Cada una de estas partes fue sometida a extracción de acuerdo con 1 Proyecto Curricular de Licenciatura en Química, 2013

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Practica para la obtencin de estructuras cristalinas (por saturacin de soluciones)

Prieto Manuel Andrs, Gmez Villamil Oscar, Zabaleta Camilo Andrs; Montenegro Jairo Alberto*

Proyecto Curricular de Licenciatura en Qumica, Facultad de Ciencias y Educacin, Universidad Francisco Jos de Caldas, Bogot, Colombia

RESUMEN: Este experimento de dos partes est diseado como una estrategia para la enseanza de tcnicas bsicas de laboratorio de qumica INORGANICA (cristalizacin, estructura de red cristalina y enlace inico); Este experimento requiere dos sesiones de trabajo en laboratorio de aproximadamente 3 horas.

PALABRAS CLAVE: Estudiantes de pregrado de primer ao, estudiantes de pregrado de segundo ao, Instruccin en el laboratorio, Qumica Orgnica, Qumica Fsica, Cromatografa, Laboratorio a microescala, Propiedades fsicas, Cromatografa en capa delgada.

ABSTRACT: This two-part laboratory experiment is designed to be a cost-effective method for teaching basic organic laboratory techniques (recrystallization, thin-layer chromatography, column chromatography, vacuum filtration, and melting point determination) to large classes of introductory organic chemistry students. Students are exposed to different methods for the separation of mixtures containing a nonpolar organic compound (e.g., biphenyl) and a polar organic dye (e.g., methyl orange). Students are also introduced to solubility and miscibility using common organic solvents such as methanol, dichloromethane, hexane, acetone, and water. This experiment requires two approximately 3-h laboratory periods.

KEYWORDS: First-Year Undergraduate/General, Second-Year Undergraduate, Laboratory Instruction, Organic Chemistry, Physical Chemistry, Hands-On Learning/Manipulatives, Chromatography, Microscale Lab, Physical Properties, Thin Layer Chromatography.

UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOS DE CALDAS

QUMICA INORGANICA I PROYECTO DE APLICACIN

1Proyecto Curricular de Licenciatura en Qumica, 2013

INTRODUCCINComment by John Alexander: Aqu ponga informacin de referencia que permita al lector ubicarse en el contexto del experimento: las tcnicas que se van a emplear, las sustancias que se van a analizar, sus caractersticas e importancia, etc.Los aceites esenciales son mezclas de productos naturales presentes en plantas odorferas. Se cree que juegan un papel importante en desarrollo, reproduccin y proteccin de la planta 16. Comment by John Alexander: Las referencias bibliogrficas van numeradas, especificado en cada prrafo o idea principal del texto las referencias empleadas para su argumentacin en este formato.

La destilacin por arrastre de vapor es un mtodo simple y clsico para el aislamiento de aceites esenciales 7, 9, 10-14

CONCEPTOS DE FONDOComment by John Alexander: Justifique aqu el uso de la tcnica a utilizar en el laboratorio, el diseo de toda la actividad y la relacin existente entre las tcnicas realizadas y los conceptos a trabajar (ej. Relacin entre el aislamiento de la cafena y el concepto de fuerzas intermoleculares explicando las diferentes interacciones que se dan en este procedimiento)Los manuales de laboratorio de qumica orgnica suelen incluir un experimento que compara las reacciones SN1 y SN2 con base en su velocidad11. El experimento alternativo planteado en esta actividad incluye

El experimento propuesto permite llegar a los conceptos de mezcla homognea y mezcla heterognea considerando que los productos obtenidos pueden separarse por tcnicas como lo cual permite que los estudiantes analicen la incidencia de la solubilidad en la existencia de fases que pueden observarse y separarse por mtodos sencillos de laboratorio15

DETALLES DEL EXPERIMENTOEl experimento puede ser completado en tres sesiones de tres horas en el laboratorio, trabajando en grupos de dos estudiantes. La etapa inicial comprendi la preparacin de las muestras para el anlisis, seguida de la extraccin y finalmente el anlisis de los extractos por cromatografa en capa delgada.Comment by John Alexander: Describa en tiempo pasado ya sea las etapas o la totalidad del experimento dando tantos detalles como sea posible. Pueden incluirse imgenes de los montajes empleados, diagramas de flujo o tablas si se considera necesario.

Obtencin de extractosEl material vegetal fue separado en hojas, corteza y madera. Cada una de estas partes fue sometida a extraccin de acuerdo con el procedimiento planteado por Fukushina et al18.Comment by John Alexander: Procedimientos que se realicen basados en fuentes bibliogrficas deben ser debidamente referenciados

Figura 1. Material vegetal. (Fuente: Autores)

Anlisis por cromatografa en capa delgadaUna vez evaporado el solvente, los extractos fueron tratados con solucin de acetato de plomo (25 mL, 0.1 M)

RIESGOSLos estudiantes emplean cido clorhdrico 1.0 M en este experimento. Todas las quemaduras con cido clorhdrico deben ser tratadas con bicarbonato de sodio

RESULTADOS Y DISCUSIONEn la primera parte del experimento los estudiantes pudieron establecer los conceptos miscible e inmiscible con base en el comportamiento de los disolventes. El diclorometano fue uno de los solventes para explicar el concepto de densidad

Una vez realizadas todas las variaciones propuestas, se realiz la medicin de los volmenes de producto obtenido en el montaje (Figura 2) y se compararon los volmenes obtenidos (Tabla 1) obtenindose una grfica que permite establecer la relacin estequiomtrica ms probable (Grfico 1).Comment by John Alexander: En los casos en que se considera necesario es posible tambin incluir grficos para ilustrar la tendencia buscada con el experimento.

Tabla 1. Volmenes de CO2 en diferentes proporciones de reactivos

RplicaHCl (mL)CaCO3 (g)CO2 (mL)t(s)

10.10.63515

20.50.54525

30.20.46035

40.40.24327

50.60.12816

CONCLUSIONComment by John Alexander: Teniendo en cuenta los contenidos de fondo y la metodologa experimental planteada, establecer si se cumplen los objetivos de la actividad.Esta experiencia de laboratorio permite establecer conexiones ms all del texto entre los conceptos de fuerzas intermoleculares y

INFORMACION DE LOS AUTORES

Autor correspondiente* Correo electrnico: [email protected]

REFERENCIASComment by John Alexander: Referencias de libros, artculos cientficos y sitios web. Deben citarse teniendo en cuenta las normas establecidas (documento anexo).1. Smith, J. G. Organic Chemistry, 2nd ed.; McGraw Hill Higher Education: Boston, 2007. 2. Solomons, T. W. G.; Fryhle, C. B. Organic Chemistry, 9th ed.; John Wiley and Sons, Inc.: New York, 2008. 3. Dilts, K.; Durand, M. J. Chem. Educ. 1990, 67, 7475.