Curso: Laboratorio de Análisis Químico Profesor: Fernando Anaya Meléndez Alumna: Claudia Quineche Minaya Código: 12070194 N° orden: 10 Fecha: 19/06/2013

Universidad Nacional Mayor de San Marcos Decana de América

Facultad de Química, Ingeniería Química e ingeniería Agroindustrial

Departamento Académico de Química Analítica e Instrumental

ANÁLISIS QUÍMICO DE TITANIO Y ALEACIONES DE

TITANIO

HIERRO POR EL MÉTODO DE PRUEBA DE TITULACIÓN DE SEPARACIÓN DE SULFURO DE DICROMATO

Usado como aleación

Uso en el espacio exterior

Industria militar

Usos en la industrian

marina

Reemplazo de partes corporales

y Usos odontológicos

Decoración

TITANIO .- No se encuentra en estado puro sino en forma de óxidos, en la escoria de ciertos minerales de hierro y en las cenizas de animales y plantas

Elemento Rango de concentración % Aluminio 1 a 10 Cloruro 0.02 a 10 Cromo 0.005 a 20 Columbio 0.25 a 5.0 Cobre 0.001 a 1.1 Hierro 0.005 a 20 Magnesio 0.02 a 1.0 Manganeso 0.005 a 20 Molibdeno 0.005 a 5 Nitrógeno 0.005 a 0.20 Oxígeno 0.03 a 0.50 Paladio 0.10 a 0.25 Silicio0.005 a 5.0 Tantalio 0.25 a 5.0 Estaño 0.25 a 10 Tungsteno 0.005 a 1.0 Vanadio 0.5 a 20 Circonio 1.0 a 20

Campo de aplicación: Estos métodos de ensayo cubren los procedimientos para el análisis químico de titanio y aleaciones de titanio que contienen los siguientes elementos en los rangos de concentración listado:

Hay procedimientos de muestreo no estandarizados que están disponibles, pero los principios del método E-59 deben ser utiliza como una guía para obtener muestras representativas, teniendo en cuenta que con la actual práctica de fusión de metal de titanio y aleaciones a base de titanio pueden mostrar mayores heterogeneidades que normalmente se encuentran en los aceros.

MUESTREO

Aunque este método es satisfactorio para el titanio y aleación de titanio permitido para el contenido entre 0.2 y 20% de hierro, el método fotométrico es recomendado para muestras que contienen menos de 1% de hierro.

CAMPO DE APLICACIÓN:

Después de diluir la muestra en HCl y HF en presencia de ácido tartárico , se precipita el hierro como el sulfuro de solución de tartrato amoniacal ((NH4)3C4H4O6 ), el sulfuro separado, se vuelve a disolver en HNO3 y HClO4, y precipita con NH4OH y (NH4)2S2O8. El precipitado es disuelto en HCl, el ión férrico (Fe+3) se reduce a ferroso (Fe+2) con SnCl2, y el exceso de SnCl2 es oxidado con HgCl2. La reducción del hierro es tratado con K2Cr2O7.

RESUMEN DEL MÉTODO:

Solución de lavado sulfurode amonio (NH4)2S – Agregar 10 ml de NH4OH a 5g de ácido tartárico y 500 ml de agua. Pasar H2S a través de la solución por alrededor de 10 minutos

Solución de cloruro de mercurio (saturado) – Agregar un exceso de HgCl2 al agua para dar una saturación de la solución.

Solución de indicador de difenilamina sulfonato de sodio (2g/L) --Método A- Preparación a partir de difenilamina sulfonato de bario - Disolver 0.32 g de difenilamina sulfonato de bario en 100 ml de agua caliente. Añadir 0.5 g de sulfato de sodio Na2SO4 , revolver , y filtrar con un papel fino para eliminar el BaSO4. Almacenar en una botella de color oscuro

-Método B: Preparación a partir de difenilamina sulfonato de sodio – Disolver 0.2 g de difenilamina sulfonato de sodio en 100 ml de agua. Almacenar en una botella de color oscuro

Solución estándar de dicromato de potasio (1ml =0.001 g Fe) – Recristalizar y secar K2Cr2O7. Primero disolver 4.9035g de Instituto Nacional de Estándares y Tecnología dicromato de potasio estándar en agua, transferirlo a un matraz volumétrico de 1L, diluir al volumen y mezclar. Transferir 0.8780 g del K2Cr2O7 a 1L vaso volumétrico. Disolver en agua y diluir hasta la marca.

Solución de cloruro de estaño SnCl2 (50g/L) – Agregar 5g de SnCl2.2H2O a 10 ml de HCl y diluir a 100 ml.

Reactivos:

Muestra (2.5g Fe)

Vaso de 600 ml

Diluir a 300 ml

Procedimiento

15-25g C4H6O6

(s)

100 ml HCl

(1+1)

5-30 gotas de HF

NH4OH ---

medio básico

C4H6O6 + NH4OH + Fe+3 ---- (NH4)3C4H4O6 + Fe+3

Fe+3 .- forma hidróxido en medio amoniacal. Se evita

agregando un tartrato

FiltrarEn el vaso de 600 ml echar el precipitado

Humos blancos

H2S 20-30 min

Reposar por 30’’

(40-50°C)

(NH4)2S solución

de lavado

50 ml HNO3

15-30 ml

HClO4

1 ml HCl (cataliza

dor)

Destruir materia órganic

a

• H2S + Fe+3 ----- FeS (s)+ H2O• FeS (s)+ HNO3 diluir el FeS

La solución de sulfuro de amonio, preparado como se describe anteriormente, se puede utilizar

para precipitar ciertos cationes metálicos en forma de sulfuros (algunos, tales como el hierro,

precipitan como hidróxidos, si se ajusta el pH hacia la alcalinidad).

Disuelve aleaciones

ferrosas y aceros inoxidables

FeS (s) se disuelve

mediante la adición de

HNO3

Hervir Alícuota Filtrar

NH4OH exceso

Alícuota de 100

ml

50 ml H2O

3,5 g (NH4)S2O

8

Lavar H2O

 Es un fuerte agente

oxidante

• NH4OH + Fe+3 ----- Fe(OH)3

Vaso de 600 ml

Diluir a 200 ml

Decoloración

HCl (1+2)

caliente

HCl (1+19) caliente

HCl 10 ml

SnCl2 / 1,2

gotas exceso

Solubiliza al Fe(OH)3

Fe+3 + Sn +2 ---(H+)- Fe2+ + Sn+4

Exceso de SnCl2

Solución final

Muestra titulada

1 ml HgCl2

Reposar 2-3 min

10 ml agua

2 a 3 gotas

indicador

3 ml H3PO4 K2Cr2O7

valorar

El SnCl2 es oxidado por el

HgCl2

Hg2+ + Sn2+ ----Cl-- Hg2Cl2 + Hg + Sn+4

La adición del HgCl2 debe hacerse en frío y rápidamente para evitar:

SnCl42- + HgCl2 SnCl6

2- + Hg

Difenilamina/sulfato de bario: Incoloro - Púrpura

Fe2+ + Cr2O72- 6Fe3+

+ 2Cr3+

Calcular el porcentaje de Fe de la siguiente forma:

%Fe = ((A-B)C/D)x100Donde: A= mililitros de K2Cr2O7 requeridos para

valorar la muestra B= mililitros de K2CrO7 requerido para

valorar el blanco C= equivalente de hierro de K2Cr2O7 g/ml D= gramos de la muestra usada

Calculos

GRACIAS