EXTRACCIÓN SOLIDO-LIQUIDO1 OBJETIVOS:

1. determinar la línea de operación inferior 2. determinar el rendimiento de extracción de aceite1. Determinar el residuo y el extracto final así como su composición 2. Determinar la recuperación del disolvente, si es económicamente viable

2 MARCO TEORICO

La extracción solido- liquido consiste en la disolución de un componente(o un grupo de componentes) que forman parte de un sólido, empleado un disolvente adecuado en que s insoluble al resto del sólido, que denominaremos inerte.Para llevar a cabo el proceso es necesario:1. Contacto del disolvente con el sólido a tratar, para disolver el componente

soluble, o soluto.2. Separación de la disolución y el resto del solido (con un a disolución adherida

al mismo).

La extracción S/L es una operación básica o unitaria mediante la cual se separan uno o varios constituyentes solubles contenidos en un sólido inerte mediante la utilización de un disolvente adecuado.En un proceso de extracción S/L las operaciones implicadas son:

Cambio de fase del soluto. Esta etapa se considera prácticamente instantánea.

Difusión del soluto a través del disolvente contenido en los poros del sólido inerte.

Transferencia del soluto desde las inmediaciones de la interfase S/L hasta el seno de la masa principal de disolvente.

Los factores más importantes que influyen sobre la velocidad de extracción son:

a) Tamaño de las partículas sólidas. Evidentemente cuanto más pequeñas sean, mayor es la superficie interfacial y más corta la longitud de los poros. Por tanto mayor es la velocidad de transferencia. Sin embargo, tamaños excesivamente pequeños pueden hacer que las partículas se apelmacen dificultando la extracción.

b) Tipo de disolvente. El disolvente debe ser lo más selectivo posible y se recomienda de baja viscosidad.

c) Temperatura. Un aumento de la temperatura favorece la solubilidad y aumentan los coeficientes de transferencia de materia. El límite superior se fija atendiendo a criterios de calidad del producto, criterios económicos y de seguridad con respecto al disolvente.

d) Agitación del disolvente-soluto. Favorece la transferencia por aumento de coeficientes de transferencia de materia en la interfase S/L. Además se evita la

sedimentación y apelmazamiento de las partículas sólidas.

Por otro lado, la destilación es una operación básica mediante la cual se separan dos o más compuestos de una mezcla líquida empleando calor (agente energético de separación) para generar una fase vapor enriquecida en los compuestos más volátiles, quedando la fase líquida enriquecida en los compuestos menos volátiles. Las fases líquida y vapor generadas se encuentran en equilibrio termodinámico, de tal forma que la composición de ambas fases dependerá de las diferencias entre las presiones de vapor de los componentes puros. Cuanto más diferentes sean las presiones de vapor de los compuestos puros más fácilmente se separan los compuestos puesto que presentarán puntos de ebullición más diferentes, quedando pues los componentes más volátiles contenidos mayoritariamente en la fase vapor. La fase vapor generada posteriormente se llevará a un condensador para obtener un producto destilado final en forma líquida. Esta operación de destilación permitirá separar el soluto del disolvente., permitiendo la reutilización del disolvente recuperado.

Los componentes de este sistema

1. Soluto.- Son los componentes que se transfieren desde el sólido hasta en líquido

extractor.

2. Sólido Inerte.- Parte del sistema que es insoluble en el solvente.

3. Solvente.- Es la parte líquida que entra en contacto con la parte sólida con el fin de

retirar todo compuestos solubles en ella.

Realización de proceso de extracción:

Para llevar a cabo la extracción será necesario, en primer lugar, poner en contacto íntimo las dos fases hasta conseguir la transferencia de soluto de la mezcla original al disolvente. Una vez finalizada esta etapa de transporte de materia, se procede a la separación de las fases, obteniéndose una mezcla de disolvente y soluto llamada“extracto” y una mezcla de la que se ha extraído el soluto, denominada “refinado”, que estará formada por la fase sólida inerte con una parte de la disolución retenida.

El análisis del proceso de extracción sólido-líquido generalmente se lleva a cabo sobre un diagrama triangular, al tratarse de un sistema ternario, que a una presión y a una temperatura determinada se representa mediante un triángulo rectángulo isósceles, tal como se indica en la figura.En los vértices del triángulo se representan los componentes puros, reservándose el ángulo recto para el sólido inerte (I) y, en el sentido de lasagujas del reloj, el disolvente líquido (C) y el soluto sólido (B). Los lados representan mezclas binarias de los componentes de los vértices correspondientes y los puntos interiores al triángulo representan mezclas ternarias. Cualquier punto del triángulo corresponde a una composición expresada en fracciones másicas (o molares): si se trata de una composición de la fase extracto se suele representar como (yB, yC), mientras que si es una composición de la fase refinado se representa como (xB, xC). Obsérvese que al operar en concentraciones fraccionales, cualquier punto de la fase refinado ha de cumplir que: mientras que para la fase extracto, al no haber inerte, se cumplirá que:

Mientras que para la fase extracto, al no haber inerte, se cumplirá que:

Si el soluto no es totalmente soluble en el disolvente, existirá una concentración de saturación a la temperatura del sistema, representada por un punto tal como el S sobre el diagrama triangular. Cualquier mezcla de inerte y disolución saturada se hallará situada sobre el segmento IS, que divide al diagrama ternario en dos zonas:

La situada a la derecha del segmento IS, que representa a todas las mezclas en las cuáles las disoluciones representadas están saturadas, ya que todos los puntos de esta zona representan fracciones del soluto mayor a los correspondientes valores de saturación.

La situada a la izquierda del segmento IS, que representa a todas las mezclas en las cuáles las disoluciones representadas no están saturadas, ya que todos los puntos de esta zona representan fracciones del soluto menores a los correspondientes valores de saturación.Obsérvese que en casi todas las extracciones sólido-líquido se obtiene una sola disolución no saturada, ya que se trata siempre de conseguir una elevada recuperación del soluto o de producir un sólido inerte lo más libre posible de soluto, es decir, siempre se operará con la suficiente cantidad de disolvente como para que se pueda obtener disoluciones no saturadas. Por tanto, en el diagrama triangular se trabajará en la zona de disoluciones no saturadas que será, pues, la “zona operativa”.

3 MATERIALES Y EQUIPO Semillas de soya (172 kg) Alcohol isopropilico 1 lt. Frasco de un litro con salida Probeta Tubo de ensayo 10 frascos de 5 ml. Balanza Refrigerante Matraz

4 METODOLOGIA O PROCEDIMEINTO EXPERIMENTAL

- moler la soya, tamaño adecuado no muy fino ni muy grueso.- tamizar, pesar e introducirlo en una bolsa que entre aproximadamente 1 kg de

soya.- Pesar la bolsa + la soya - Introducir la bolsa dentro de un frasco de vidrio y pesar.- Introducir el solvente hasta cubrir toda la soya (medir el solvente)- Pesar todo el conjunto- Abrir un cuadro

Numero de frasco

Tiempo(horas)

Peso frasco vacío

Volumen de extracto(ml)

Peso de frasco + extracto(gr)

Peso del extracto(gr)

Densidad del extracto(gr/ml)

- - -- - -- - -

- Sacar 5 ml o 2 ml de muestra después de 1 hora del experimento y realizar los pasos del cuadro.

- Pasado 1 semana del experimento sacar todo el extracto del frasco - Al extracto medir su densidad y su volumen.- a lo que queda se vuelve a pesar, y una vez pesado, pasarlo a un lavador

plástico, y sacar la semilla humedecida, extender encima de la tela y llevarlo a l sol; para que se evapore todo el disolvente.

- y cuando el peso este contante (la semilla +aceite inerte), calcular la cantidad de disolvente que contiene el residuo.

- Recuperación del disolvente del extracto- Se lo lleva a un equipo de destilación (para recuperar el disolvente), pesar el

destilado.- Lo que queda en balón es el aceite, a ese aceite se lo lleva a un secador a 70

º C a un peso constante, anotar el peso del aceite libre de agua.

5 CALCULOS5.1 Recojo de Datos experimentales

Tabla 1 Datos para la determinación del tiempo optimo de extracción

N° de Muestra

s

tiempo (hr)

Peso de frasco

(g)

Peso de frasco +

extracto (g)

Peso frasco

+aceite (g)

peso de extracto

(g)

Peso de aceite (g)

Peso de disolvente

(g)

1 0 2.92 4.92 3.06 2.00 0.14 1.862 1 2.92 4.46 3.1 1.54 0.18 1.363 2 2.92 4.76 4.16 1.84 1.24 0.604 3 2.92 4.50 3.88 1.58 0.96 0.625 4 2.92 4.52 2.98 1.60 0.06 1.546 5 2.92 4.78 3 1.86 0.08 1.787 6 2.92 4.63 3.16 1.71 0.24 1.478 24 2.92 4.79 4.12 1.87 1.2 0.679 120 2.92 4.60 4.2 1.68 1.28 0.40

Tabla 2 Tabla de Propiedades

Insumo Densidadp aceite 0.9428 g/

ml

p alcohol 1.0280 g/ml

La alimentación tiene la siguiente distribución

Tabla 3 Datos de alimentación

Composición Peso (g)aceite 0.2263 113.15inerte 0.7737 386.85

A partir del destilado se ha extraído cuanto de aceite y de alcohol se tiene en el extracto, a partir de volúmenes y se ha usado la densidad de los mismos para determinar su peso de ambas sustancia, con la finalidad de determinar su composición.

Tabla 4 Recojo de Datos para el Extracto

EXTRACTO (ml)

DESTILADO COMPOSICIÓN

1000.00 ACEITE 14.11 ml

0.023513.30 g

ALCOHOL 841.00 ml

0.9765864.55 g

Alcohol perdido

173.11 ml

Para el refinado se tiene tiene que la misma composición para el inerte tanto en la entrada como en la salida.

Tabla 5 Recojo de datos del Refinado

REFINOMasa (g)

Muestra húmeda 551.5

Muestra seca 498.9

Disolvente 52.6

La masa inerte tiene la misma masa tanto a la entrada como en la salida, considerando esto se ha armado la siguiente tabla:

Tabla 6 Datos del Refinado

Masa (g) ComposiciónInerte 386.85 0.72

Soluto 99.85 0.19Disolvente 52.60 0.10

A partir de lo anterior se ha construido la siguiente grafica (triangulo rectangular).

De la grafica anterior, se tiene que la composición del extracto y refinado son:

Extracto. %Ys=16%

%Yd=88%

Refinado %Xs=5%

%Xd=12%

6 CONCLUSIONES Se determino la línea de operación a partir de la composición del refinado. Se logro realizar el experimento determinándose la masa de refino (539.3 g) y del

extracto (1055.8 g).

7 BIBLIOGRAFIA Proceso de transporte y operaciones unitarias/ 3ra Edición/ Geankoplis