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  • DESHIDRATACIN DE ALCOHOLES EN REACTOR SEMICONTINUO DE LECHO FIJOEXPERIMENTACIN EN INGENIERA QUMICA IV

    Curso 2011-2012

    Arantzazu Martnez PrezRafael Sanchs PastorRaul Albert Bernab

  • INDICE1. Objetivo

    2. Introduccin

    3. Equipo experimental

    4. Procedimiento experimental

    5. Presentacin de resultados

    6. Conclusin

    7. Bibliografa

  • 1. OBJETIVOObtencin de los parmetros cinticos de la reaccin de deshidratacin

    Factor pre-exponencial, k0

    Energa de activacin, Ea

  • 2. INTRODUCCIN

  • 2.1 Definicin Que es la deshidratacin de alcoholes?

    Se trata de la obtencin de alquenos mediante la eliminacin de una molcula de agua del alcohol.

    Aporte de temperatura

    Adiccin de un cido desecante. Almina

  • 2.1 DefinicinEjemplos reacciones de deshidratacin

    Conversin de alcoholes a teres:2 R-OH R-O-R + H2O

    Conversin de alcoholes a alquenos:R-CH2-CHOH-R R-CH=CH-R + H2O

    Conversin de cidos carbxlicos a anhdridos de cido (o anhdridos carboxlicos):2 RCO2H (RCO)2O + H2O

    Conversin de amidas a nitrilos:RCONH2 R-CN + H2O

  • 2.2 ReaccionesReaccin de deshidratacin de alcoholes

    Deshidratacin del etanol:

    CH3-CH2OH(g) CH2=CH2 (g) + H2O (g)

    Deshidratacin del 1-propanol:

    CH3-CH2-CH2OH(g) CH3-CH=CH2 (g) + H2O (g)

  • 2.2 ReaccionesUsos industriales:

    Etileno

    Obtencin de plsticos. Polietileno:

    Caeras, envases, bolsas y aislantes elctricos

    Propileno

    Materia prima. Polipropileno

    Industria textil, fabricacin de tubos y cuerdas

  • 2.3 EcuacionesBalance de materiaSalida- Entrada + Acumulacin = Generacin(nj,0 + dnj) nj,0 + 0 = rj dV

    Reactor cilndrico

  • 2.3 Ecuaciones Ecuacin cintica Gases ideales

    Relacin flujo molar con altura

  • Moles totales Conversin

    En el caso estudiado, n1,0 = nt,0 , luego:2.3 Ecuaciones

  • 2.3 Ecuaciones Derivando la conversin:

    Conversin funcin de la altura del reactor.

  • 2.3 Ecuaciones Clculo de la constante cintica. Ecuacin Arrhenius

    Temperatura T (K),Energa de activacin E (kJ mol-1)Constante de los gases R (kJ kmol-1 K-1)Factor pre-exponencial (s-1).

  • 2.3 EcuacionesCLCULO DE LOS PARMETROS CINTICOS

    Calculo del flujo molarPara la fase lquida: Para la fase gaseosa:

    Calculo de la conversin molar. Mtodo de Euler

  • 3. EQUIPO EXPERIMENTAL

  • 3.1 Montaje general1. Deposito de alimentacin2. Bomba de dosificacin3. Vlvula de corte4. Vaporizador5. Horno + Reactor6. Refrigerante condensador7. Separador liquido-gas8. Medidor de flujo de gases

  • 3.2 ReactorReactor semicontinuo de lecho fijo a escala de laboratorioReactor cilndrico (Req = 0,689 cm)Relleno: alminaEntrada: mezcla etanol y 1-propanol vaporizado.Salida: Agua, reactivos no convertidos, etileno y propilenoMedicin de temperatura: Unidad de control y escala graduada.

  • 3.3 Otras partesDepsito alimentacin(mezcla etanol y 1-propanol)

    Condensador

    Medidor de flujo gasBurbujmetro

  • 3.4 Equipo de controlUnidad de control- Control de T del horno- Almacenamiento de datos

    Componentes del Sistema De Control- 4 Termopares- Transmisor de Presin relativa- Mdulos ICP- Regulador Manual de potencia electrnico- Ordenador Pentium 166 32 RAM

  • VaporizadorDepsitoBombaCondensadorHornoBurbujmetro

  • 3.5 Programa de control

    Programa de control

    - Programa de adquisicin de datos y control integral en Visual Basic 6.0 y ejecutado con Windows 98. - El programa adquiere y graba: Tiempo transcurrido desde el comienzo del experimento Temperatura del vaporizador Temperatura del reactor Temperatura del horno Temperatura del gas de salida Presin en la cabeza del reactor

  • 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

  • 4.1 Puesta en marchaPuesta en marcha Interruptor general (rojo) ON Conexin del ordenador Cambiar T consigna Comprobar que el circuito de refrigeracin Interruptores del vaporizador y del horno en ON.

  • 4.2 Calibrado tornillo manomtrico

    Bomba de dosificacin Calibrado del tornillo manomtrico

    Llave de tres vas: salida al exterior del circuito.Se coloca el tornillo en una determinada posicin (entre 1- 4, caudales entre 0.2 y 0.4 g/min)Medir masa de alcohol en un determinado tiempo.

  • Mover la rueda dentada (A) hasta la posicin deseada y seguidamente, determinar la posicin leyendo en la escala roja (C) valores enteros y en la negra (D) los decimales, evitando en lo posible tocar el tornillo (B).

  • 4.3 Caudal de salidaFormacin de burbujascon solucin jabonosa

    Medida de caudal degas de salida

    Se mide tiempo del gas en recorrer 25 cm3

    Rgimen estacionarioMedida de caudal de gas de salidaSuponiendo gas ideal Clculo de ngas PQv = nRT - Caudal volumtrico - Presin atmosfrica - T gas de salida

  • 4.4 Perfil de temperatura

    Obtencin del perfil de temperatura

    Rgimen estacionario

    Valores temperatura-distancia

    Desde base de reactor (0 cm)

    Hasta cabeza de reactor (20 cm)

  • 4.5 Cromatografa de gasesQu es?Tcnica de identificacin de componentes de una muestra basada en los distintos tiempos de retencin de cada componente en una columna cromatogrfica.

  • 4.5 Cromatografa de gasesProcedimiento

    Gas Bolsa Tedlar 50 mL (jeringuilla) 100 C

    Lquido- Matraz erlenmeyer1 mL (jeringuilla) 150 C

  • 4.5 Calibrado del cromatgrafo

  • 4.5 Calibrado del cromatgrafoPatrones de mezclas gaseosas

    Recta del calibrado del propileno - etileno

  • 4.6 Experimentos propuestos

    Serie de experimentos

  • 5. PRESENTACIN DE RESULTADOS

  • 5.1 Resultados experimentalesCondiciones experimentales. EXPERIMENTO 1

    % Etanol en mezcla0,34% 1- propanol en mezcla0,66Patm (Pa)101325Thorno (K)598,15Deq reactor (m)1,38E-02Qmezcla inicial (g/s)5,18E-03Qlquido (g/s)4,47E-03Tgas (K)296,65Qgas (m3/s)1,29E-07Pman (Pa)5066reareactor (m2)1,49E-04P ( Pa)101325

  • 5.2 Perfil de temperatura. Reactor no isotermoEXPERIMENTO 1

  • 5.3 Composicin fase lquida Reactor no isotermoComposicin de la fase lquidaEXPERIMENTO 1R. Calibrado

    Cromatografa del lquidoTiempo aguaTiempo 1-propanolTiempo etanolA aguaA 1-propanolA etanol0,7785,9182,5421750052937881577560,7825,9072,537164256295365155588Promedio169631294577156672

    Composicin del liquido (fracciones msicas)Aprop/AaguaAetanol/Aaguamprop/maguameta/maguagtotalmaguampropmetanolxaguaxpropanolxetanol1,7370,9242,2080,9460,2680,0650,1430,0610,2410,5320,228

  • 5.4 Composicin fase gas Reactor no isotermoComposicin de la fase gaseosaEXPERIMENTO 1R. Calibrado

    Cromatografa del gasTiempo etilenoTiempo propilenoA etilenoA propileno0,681,90212300142810,6751,8991192016941Promedio1211015611

    Composicin del gas (fraccin molar)Apropil/Aetilmolproil/moletilQtotal/ mols-1Qetileno/ mols-1Qpropileno/ mols-1xetilenoxpropileno1,2891,5435,279E-062,076E-063,203E-060,3930,607

  • 5.5 Determinacin de parmetros cinticos Reactor no isotermoSe supone ko EIntegracin numricaNOClculo calc

  • Etanol5.5 Determinacin de parmetros cinticos Reactor no isotermoEXPERIMENTO 11-propanol

    Parmetros cinticos. Etanolk10 (s-1) 10-212,120E (Jmol-1) 10-52,505

    Parmetros cinticos. 1-propanolk10 (s-1) 10-211,991E (Jmol-1) 10-52,515

    calc0,4219exp0,4220F.O9,58E-09

    calc0,3051exp0,3051F.O6,38E-11

  • 5.6 Perfil de conversin Reactor no isotermoEXPERIMENTO 1

  • 5.7 Determinacin de parmetros cinticos Reactor isotermoSe supone ko EaIntegracin numricaNOClculo calc

  • Etanol5.7 Determinacin de parmetros cinticos Reactor isotermoEXPERIMENTO 11-propanol

    calc0,4220exp0,4220F.O4,29E-11

    Parmetros cinticos. Etanolk10 (s-1) 10-211,985E (Jmol-1) 10-52,537

    Parmetros cinticos. 1- propanolk10 (s-1) 10-212,575E (Jmol-1) 10-52,571

    calc0,3051exp0,3051F.O5,51E-09

  • 5.8 Perfil de conversin Reactor isotermoEXPERIMENTO 1

  • Perfiles de temperatura

  • 5.9 Perfil de conversin Reactor no isotermo

  • 5.10 Conversin final alcanzada. Reactor no isotermoEtanol

    ExperimentoMezcla reactivaT (C)Q (g/min)n10105(mol/s)1expetanol1calc,etanolF. Objetivo134% Etanol +3250,253,830,4220,4229,58E-0920,354,800,3600,3598,95E-07366% 1-propanol3400,253,590,3180,3188,04E-0940,354,800,3790,3793,64E-12566% Etanol +3250,256,970,5670,5672,35E-0960,359,320,4050,4058,93E-09734% 1-propanol3400,257,440,5860,5852,14E-0780,359,320,5650,5659,80E-09

  • 5.10 Conversin final alcanzada. Reactor no isotermo1-propanol

    ExperimentoMezcla reactivaT (C)Q (g/min)n10105(mol/s)1exp, 1-propanol1calc, 1-propanolF. Objetivo166% Etanol +3250,255,700,3050,3066,38E-1120,357,140,1800,1804,02E-10334% 1-propanol3400,255,340,8130,8136,03E-0840,357,140,4250,4252,89E-07534% Etanol +3250,252,750,4360,4373,01E-0760,353,680,1360,1359,72E-07766% 1-propanol3400,252,940,7350,7354,82E-0780,353,680,4900,4899,68E-07

  • 5.11 Perfil de conversin Reactor isotermo

  • Etanol5.12 Conversin final alcanzada. Reactor isotermo

    ExperimentoMezcla reactivaT (C)Q (g/min)n10105(mol/s)1exp,etanol1calc,etanolF. Objetivo134% Etanol +3250,253,830,4220,4224,29E-1120,354,800,3600,3598,11E-07366% 1-propanol3400,253,590,3180,3174,78E-0840,354,800,3790,3793,31E-12566% Etanol +3250,256,970,5670,5679,26E-0860,359,320,4050,4052,20E-07734% 1-propanol3400,257,440,5860,5856,54E-0780,359,320,5650,5654,01E-07

  • 1-propanol5.12 Conversin final alcanzada. Reactor isotermo

    ExperimentoMezcla reactivaT (C)Q (g/min)n10105(mol/s)1exp, 1-propanol1calc, 1-propanolF. Objetivo134% Etanol +3250,255,700,3050,3055,51E-0920,357,140,1800,1802,19E-08366% 1-propanol3400,255,340,8130,8134,27E-0840,357,140,4250,4246,60E-07566% Etanol +3250,252,750,4360,4362,57E-1160,353,680,1360,1363,59E-08734% 1-propanol3400,252,940,7350,7352,64E-0780,353,680,4900,4898,85E-08

  • 5.13 Diseo de un reactorDATOSn10 = 0,5 g/minTconsigna = 325 Cdato = 0,7Perfil T y P (Tconsigna=325 C) 66% etanol + 34% 1-propanolk10 = 2,120 10-21 s-1E = 2,505 10-5J/mol

    Dequivalente (m) = 5,334 10-2

  • 6. CONCLUSIONES Y SUGERENCIAS

  • 6.ConclusionesConversiones altas a temperaturas elevadas y caudales pequeos

    Conversiones muy prximas en el reactor isotermo y no isotermo

    Difcil optimizacin de los parmetros cinticos debido a la convergencia

    Mayor conversin del etanol que del 1-propanol

  • 7.Bibliografa Guin e informe de prcticas de deshidratacin de alcoholes en un reactor semidiscontinuo de lecho fijo

  • FIN

  • Factor de expansin 1Para la determinacin de los parmetros cinticos es necesario determinar el valor de la conversin, para ello es necesario calcular el flujo molar en cada experimento. Este puede determinarse, bien a partir de los datos de la fase gas generada o bien a partir de los datos de la fase liquida obtenida. 3