EVALUACIÓN DE LAS PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS DE MATERIALES ESTRUCTURADOS: METÁLICO, POLIMÉRICO Y CERÁMICO, PARA EL TRATAMIENTO

DE GASES ÁCIDOS

Araceli SALAZAR1,2, Rosa Hilda CHÁVEZ1*, Óscar OLEA2 y Dora SOLÍS2

1 Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares. Carretera México-Toluca s/n, La Marquesa, Ocoyoacac, Edo. de México, C.P 52750, México.

2 Facultad de Química, UAEM. Toluca, Estado de México, CP 50200 México * Autora responsable: rosahilda.chavez@inin.gob.mx

(Recibido junio 2012, aceptado enero 2013)

Palabras clave: materiales contactores líquido-gas, propiedades fIsicoquímicas, empaques estructurados

RESUMEN

Se estudian las propiedades fisicoquímicas de tres materiales estructurados: metálico, polimérico y cerámico, de la marca Sulzer Brothers Limited, para la separación de gases ácidos, mediante un proceso de absorción en solución acuosa de monoetanolamina (MEA), al 30 % en peso. Se determinaron las propiedades mecánicas y la resistencia a la corrosión, de los materiales, así como la composición química y la morfología del producto obtenido; usando diferentes técnicas de caracterización tales como: 1) mecánica, de acuerdo con el procedimiento normalizado ASTM E384-1990, 2) química, a través de la resistencia a la corrosión en presencia de una celda electroquímica, en solución acuosa de H2SO4, 1N, mediante ASTM G5-1999, 3) morfológica mediante la microscopía electrónica de barrido y 4) separación, mediante la técnica de cromatografía de gases para determinar la absorción del CO2 por la MEA. El material cerámico resultó ser el más duro con valor de 700 HK y resistencia a la tensión de 90 MPa; así mismo presentó resistencia a la corrosión de 10.28 mpy, eficiencia de separación del 74 % de CO2, a los 10 minutos. El material metálico presentó dureza de 190 HK y fue el más resistente a la tensión, con 831 MPa y resistencia a la corrosión de 780.4x10–6 mpy (milésimas de pulgada por año); así mismo promovió una eficiencia de separación de CO2 del 90 % durante los 10 minutos de operación. El material polimérico presentó dureza de 20 HK y tensión de 35 MPa, y no sufrió cambio superficial con el ataque electroquímico de 282.4x10–6 mpy y eficiencia de separación del 88 %. Por lo anterior el polimérico resultó ser el más dúctil, con superficie lisa y de mayor resistencia al H2SO4. El material metálico fue el de mayor resistencia a la deformación plástica y con mayor superficie corrugada y el segundo en resistencia en presencia del H2SO4. Por todo lo anterior, se recomiendan el material metálico por su mayor separación en la reducción de los gases ácidos y al material polimérico por su mayor resistencia química.

Keywords: liquid-gas contactor materials, physicochemical properties, structured packing

Rev. Int. Contam. Ambie. 29 (Sup. 2) 33-41, 2013

A. Salazar et al.34

ABSTRACT

In this work the physicochemical properties of three structured materials: metallic, poly-meric and ceramic, from Sulzer Brothers Limited brand, are studied in order to removal sour gases, by absorption process, in aqueous solution of Monoethanolamine (MEA), at 30 % weight. Mechanical properties, chemical composition, morphology and corro-sion resistance were determined, using different characterization techniques, such as: 1) mechanically, according to standard procedures ASTM E384-1990, 2) chemically, by the corrosion resistance in the presence of an electrochemical cell, in aqueous solution of H2SO4, 1N, by ASTM G5-1999, 3) morphologically by scanning electron microscopy technique, and 4) efficiency of separation, by the gas chromatography technique in order to determine the chemical absorption of CO2 by MEA. The ceramic material was the hardest with 700 HK value and tensile strength of 90 MPa, likewise showed resistance to corrosion of 10.28 mpy, separation efficiency of 74 % CO2, at 10 minutes. The metal-lic material had a hardness of 190 HK and it was the most resistant of tension, with 831 MPa, and corrosion resistance of 780.4×10–6 mpy, likewise promoted CO2 separation efficiency of 90 % during the evaluation. The polymeric material presented hardness of 20 HK and 35 MPa and it was not suffered surface change with electrochemical attack, with 282.4×10–6 mpy, and separation efficiency of 88 %. Therefore the polymer was the most ductile, with smooth surface and greater resistance with H2SO4. The metal material was more resistant to plastic deformation and more corrugated surface and the second resistance in the presence of acid medium in aqueous solutions. For all the above, the metallic material is recommended by its greater separation in the reduction of acid gases and the polymer due to its greater chemical resistance.

INTRODUCCIÓN

Actualmente los gases ácidos presentes en la atmósfera se han incrementado debido a las activi-dades humanas, principalmente por la combustión de carbón, petróleo y gas natural liberando el carbono almacenado de los combustibles fósiles en forma de CO2 (Legoett 1996, Maceiras et al. 2008).

Por lo tanto ya que no se ve factible la reducción en el uso de combustibles fósiles, el reto que la hu-manidad enfrenta hoy en día, es abatir las emisiones contaminantes a la atmósfera ya que provocan el calentamiento global del planeta y la degradación de los ecosistemas (Sargent 1997, IPCC 2001).

Para saber los límites permisibles de contami-nantes gaseosos emitidos a la atmósfera por fuentes fijas, se trabajó bajo el marco definido en la norma NOM-085-SEMARNAT-1994, la que refiere a los límites máximos permitidos de contaminación at-mosférica de fuentes fijas que utilizan combustibles fósiles, sólidos, líquidos o gaseosos o cualquiera de sus combinaciones.

La disminución de la contaminación ambiental ha establecido la necesidad de cumplir la legisla-ción ambiental, a través de reducir las emisiones contaminantes liberadas a la atmósfera, mediante la mejora de algunos procesos industriales, tal como el proceso de absorción química con materiales de con-

tacto líquido gas del tipo estructurado identificados como materiales de alta eficiencia de separación y resistencia química y mecánica; lo que ha motivado el estudio de los materiales de contacto líquido gas, los cuales son los elementos que van a estar en con-tacto directo con los gases ácidos y con solución de monoetanolamina (MEA) (Brunnazie 2002, Chávez y Guadarrama 2004, Chavez et al. 2005).

En el proceso de absorción, para el tratamiento de los gases ácidos se ha demostrado que la MEA en solución acuosa al 30 % en peso, resulta viable técnica y económicamente (Maceiras et al. 2008).

Los materiales estructurados, empleados como internos de columna, se fabrican en materiales metá-licos, cerámicos y poliméricos. Éstos ofrecen grandes áreas de contacto, alta porosidad, baja caída de pre-sión y buena transferencia de masa para la separación de mezclas gaseosas (Chávez y Guadarrama 2004).

En el tratamiento de los gases ácidos se presentan importantes problemas de corrosión en los materia-les de contacto líquido gas, tales como desgaste y desprendimiento de material, provocando tapona-miento y deterioro en la operación de separación, disminuyendo la eficiencia en el proceso de absorción (Kladkaew et al. 2009).

No se disponen de estudios previos que caracteri-cen los distintos materiales en la reducción de conta-minantes liberados a la atmósfera, ni que evalúen la

EVALUACIÓN DE MATERIALES ESTRUCTURADOS PARA TRATAMIENTO DE GASES ÁCIDOS 35

interacción de los materiales en presencia de gases ácidos. En contraste existen estudios sobre la eficacia de la MEA y de otros disolventes para el tratamiento de los gases ácidos en absorción física y química (Jou et al. 1995, Lunsford y Bullin 1996).

Para evaluar la interacción de los materiales, de contacto líquido gas, en presencia de gases ácidos, se consideraron dos aspectos: i) la funcionalidad de los materiales en la separación de contaminantes y ii) sus propiedades fisicoquímicas tales como la resistencia al desgaste por abrasión (corrosión) y la resistencia mecánica (dureza), mediante las cuales se determina su tiempo de vida útil y los problemas de corrosión, así como la resistencia a la tensión la cual proporciona información de la deformación y a la ruptura bajo carga y la ductilidad y la plasticidad de los materiales (Askeland et al. 2004).

METODOLOGÍA

Para la separación del bióxido de carbono (CO2), se emplearon tres columnas de absorción, empacada cada una con uno de los materiales del estudio. La operación consistió en la recirculación de la solución acuosa de MEA, al 30 % en peso, durante 70 minutos. Se tomaron muestras de la corriente gaseosa en la ali-mentación al inicio de la operación y en la salida cada 10 minutos durante toda la operación, para evaluar la eficiencia de separación en la reducción del CO2. Las muestras se almacenaron en contenedores metálicos, para su análisis mediante un cromatógrafo de gases, marca Varian, modelo 3700 m (ver Cuadro I). Para determinar la eficiencia de separación con cada ma-

terial de contacto, se cuantificó la concentración de CO2 del flujo de alimentación (y1) y del de salida (y2), aplicando la ecuación 1. El flujo líquido de salida de la columna se depositó en un tanque de almacena-miento y recirculado nuevamente a la columna para la absorción del CO2 (ver Fig. 1). Las columnas son de vidrio pyrex, con dimensiones de 0.1016 m de diámetro y 1 m de altura, con área transversal de 0.0081 m2. La alimentación se mantuvo constante a un flujo líquido de 5 L/min, de solución acuosa de MEA, al 30 % en peso.

Eficiencia de separación de CO2 = × 100

y1 – y2y1( ) (1)

Para evaluar las propiedades mecánicas de du-reza, y tensión, se realizaron pruebas con base a los procedimientos normalizados de la American Society for Testing and Materials (ASTM), los cuales se presentan a continuación:

DurezaEsta propiedad fue analizada de acuerdo con la

Norma ASTM E-384-90, encapsulándose las muestras con material termoplástico lucita, en prensa marca Buehler, a temperatura de 150 ºC y presión de 27.6 MPa (4000 lb/plg2). Mediante pulidora de marca Buehler, se logró acabado fino con lijas de carburo de silicio de tamaños de grano 240, 320, 400 y 600 milésimas de pulgada (ver Cuadro II). Posteriormente se pulieron hasta acabado especular con alúmina, en paño microcloth. La medición de dureza se realizó a temperatura ambiente de 23 ºC, con un microduróme-

CUADRO I. EFICIENCIA DE ABSORCIÓN DE CO2, USANDO MATERIALES DE CONTACTO LÍQUIDO GAS: METÁLICO, POLIMÉRICO Y CERÁMICO

Tiempo en minutos % de absorción de CO2, conmaterial metálico

% de absorción de CO2,conmaterial polimérico

% de absorción de CO2, conmaterial cerámico

1 95 93 845 93 92 8010 90 88 7420 89 84 7030 77 76 6840 74 64 6250 67 52 5060 66 46 4470 55 35 32

Observaciones Superficie rugosa y de mayor área de contacto en el proceso de transferencia de masa.

Material hidrofóbico, con ma-yor tiempo para que se formara la película líquida.

Material poroso, hidrofílico, de fácil humectación, ofrece menor área de contacto entre el líquido y el gas.

A. Salazar et al.36

tro de marca Shimadzu y un penetrador de diamante para ensayos de microdureza Knoop (HK).

TensiónPara determinar las característica mecánica de

tensión, se empleó el procedimiento de ensayo ASTM E8-1998, preparando probetas de 2 pulgadas (0.0508 m) de longitud para cada uno de los tres materiales, utilizando un equipo máquina universal para ensayos de tensión, de marca Monsanto. La velocidad de prueba empleada fue de 5 mm/minuto y capacidad de 0 a 10 000 MPa.

CorrosiónLa resistencia a la corrosión de los tres materiales se

analizó mediante una celda electroquímica de 500 mL, modelo K47, de 110 volts, en solución de ácido sulfú-

rico (H2SO4),1N, empleando un potenciostato-galva-nostato marca EG&G, modelo 273-10, de acuerdo con el procedimiento normalizado ASTM G5-1999, con velocidad de barrido de 1 V/s y potencial de barrido de –800 a +1200 mV. La densidad de corrosión (Icorr) se determinó empleando el método de extrapolación Tafel, en el que el potencial de barrido controlado se aplicó a la muestra bajo estudio, a partir del potencial de corrosión aplicado entre ánodo y cátodo, variando el potencial en cientos de milivolts bajo procedimiento desarrollado por el Instituto Nacional de Investigacio-nes Nucleares (ININ): P.SC(LC)-06, 1999.

MorfologíaEl análisis de la morfología de las tres muestras

se determinó empleando un microscopio electrónico de barrido (MEB), de marca JEOL JSM 6510LV, con electrones secundarios para el material metálico, y electrones retrodispersados, para los materiales polimérico y cerámico. Se empleó una tensión de 5 – 20 kV, antes y después de la prueba de corrosión (ver Figs. 2a, 3a, 4a, para antes y Figs. 2b, 3b, 4b, para después). La composición química elemental se determinó en forma puntual por espectroscopia de dispersión de energía de rayos X (EDS), acoplada al SEM (ver Cuadro III).

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Los resultados que se discuten a continuación, se obtuvieron comparando el grado de separación, a

Tanque de almacenamiento

Bomba de recirculación30 % MEA + H2O

Empaques

Columna deabsorción

Atmósfera

m

m

Compresor

Y1

X1

CO2

Y2

X2

Fig. 1. Diagrama experimental (m = muestra)

CUADRO II. MEDIDAS DE TAMAÑO DE GRANO DE LAS LIJAS ABRASIVAS PARA PULIDO

Denominacióncomercial

Medida del tamaño de grano en 0.001 mm

180 80220 60240 55280 35320 30400 17500 13600 9

EVALUACIÓN DE MATERIALES ESTRUCTURADOS PARA TRATAMIENTO DE GASES ÁCIDOS 37

las mismas condiciones de operación con todos los materiales.

1. Interacción de los materiales empaques estruc-turados: metálico, polimérico y cerámico para el tratamiento del CO2:

Material metálico Este material promovió una absorción de CO2

de 95 % con MEA al minuto de operación; mientras que a los 70 minutos fue del 55 % (ver Cuadro I). El material metálico resultó más conveniente en el tratamiento de gases ácidos por lograrse el mayor grado de separación de 90 % a los 10 minutos de

iniciada la operación. En este tiempo se presenta la mayor producción de energía térmica por ser un proceso exotérmico.

Material poliméricoEste material hizo posible la absorción del 88 %

de CO2 al minuto de operación de la columna, com-portándose muy similar al material metálico durante los primeros 30 minutos de operación de la columna y disminuyéndose el grado de absorción a los 40 minutos, por lo que a los 70 minutos, se absorbió el 35 % del gas. Esto es debido a su propiedad hidro-fóbica (ver Cuadro I) y a su superficie de rugosidad

(a) (b)Fig.2. Micrografía SEM de la superficie del material metálico a 1000 X, (a) antes, (b) después, de la

prueba de corrosión

(a) (b)

Fig.3. Micrografía SEM del material polimérico a 1000 X, (a) antes, (b) después, de la prueba de corrosión

(a) (b)Fig.4. Micrografía MEB del material cerámico a1000 X, (a) antes, (b) después, del ensayo de corrosión

A. Salazar et al.38

promedio (Ra), de 0.15 mm. La absorción a los 10 minutos de iniciada la operación fue de 88 %.

Material cerámicoEl cerámico fue el que promovió la menor ab-

sorción de CO2, en un valor de 84 % al minuto de operación de la columna, disminuyendo a partir de los 10 minutos y manteniéndose por debajo del material polimérico. A los 70 minutos se absorbió el 30 % del CO2 (ver Cuadro I). Lo anterior fue consecuencia de su alta porosidad. Su utilización se restringe a proce-sos de manejo de bajos flujos, de poco desgaste, ya que se debe evitar la tensión excesiva y los esfuerzos mecánicos, para prevenir la ruptura. La absorción a los 10 minutos fue de 74 %.

2. Propiedadesfisicoquímicas:Dureza

El material metálico presentó una dureza de 190 HK, el polimérico de 120 HK y el cerámico de 700 HK. La dureza media del material se debe a su composición elemental, favoreciendo asimismo que éste presente baja deformación. El polimérico presentó la mayor resistencia a la ruptura sin dejar sedimentos dentro de la columna, aunque su baja dureza lo hace el más susceptible al desgaste por abrasión. El cerámico fue el más duro de los tres y al mismo tiempo con la mayor susceptibilidad a ero-sionarse, provocando taponamiento en la columna durante la operación, condición que se comprobó en la prueba de tensión y durante la limpieza de la columna de absorción.

MorfologíaEn la figura2a se observa la morfología antes de

la inmersión con el H2SO4, presentándose rayado en la superficie del material, en tanto que en la figura2b se observa la superficie del mismo material después de haberse puesto en contacto con el medio ácido, en la última se presenta la superficie lisa debido al ataque con el H2SO4, lo anterior debido a que en este material se formó, durante el proceso de separación, una película líquida delgada en la superficie del

mismo y favorece la absorción química de los gases mediante la MEA.

La figura3a muestra la superficie del material polimérico antes de la inmersión en el H2SO4 y la figura3bdespués del contacto en el medio ácido. En éste se aprecia que la superficie del material no presentó cambios sustanciales después del ensayo de corrosión, razón por la cual se mantienen las carac-terísticas de absorción similares a las reportadas en el material metálico.

En la figura4a se aprecia el material cerámico cuya superficie porosa está ocluida con sedimentos antes de la inmersión en el H2SO4 y en la figura4bse observa la deformación en los poros del material ya sin oclusión, después del contacto con el medio ácido.

Tensión En la figura 5 se presenta el comportamiento

de elasticidad y plasticidad de los tres materiales, así como la carga de ruptura, % de elongación y el módulo de elasticidad. El material metálico resistió 831 MPa con una pequeña zona de deformación elástica de 0 a 700 MPa (0 a 3 % de elongación) y una zona plástica de 700 a 831 MPa (3 a 20 % de elongación), el polimérico resistió 35 MPa, cuya deformación elástica fue de 0 a 15 MPa (0 a 30 % de elongación), deformación plástica de 15 a 30 MPa (30 a 55 % de elongación), el cerámico tuvo leve deformado elástico, su elongación fue tan sólo de 0.15 %, con resistencia a la tensión de 78 MPa. El material metálico fue el más resistente a la tensión.

Corrosión Por medio del ensayo electroquímico ASTM G5

1999, se determinó el tiempo en el cual los materiales sufrieron ataque químico al estar en contacto con los gases ácidos y con el cual se estableció el tiempo de vida útil de los materiales. El material metálico resistió 780.4 × 10–6 mpy (milésimas de pulgada por año), con intensidad de corriente, Icorr= 2.035 mm; el polimé-rico soportó 282.4 × 10–6 mpy, e Icorr= 2.035 mm; y el cerámico 282.4 × 10–6 mpy, e Icorr =10.62 mm.

CUADRO III. COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LOS TRES MATERIALES

Material de contacto Al Mn S C P Si Cr Ni K O Fe

Metálico (% en peso) 0.7 0.02 0.7 0.01 0.01 18 13 68Polimérico (% en peso) 87 Cerámico (% en peso) 16.6 22.9 1.7 58.8

Nota: El porcentaje en peso faltante para completar el 100% en el material polimérico, corresponde al ele-mento hidrógeno, el cual no fue determinado por la técnica de EDS, sino con la prueba de temperatura de fusión a 170 ºC.

EVALUACIÓN DE MATERIALES ESTRUCTURADOS PARA TRATAMIENTO DE GASES ÁCIDOS 39

Composición química El cuadro III contiene la composición química,

en porciento en peso, determinada con una desvia-ción estándar de 1 en un microscopio electrónico de barrido (JEOL JSM 6510LV) técnica MEB-EDS, cuantificada mediante la técnica de EDS, acopla-da al MEB, para conocer la cuantificación de los elementos constituyentes de cada muestra. En el material metálico se encontraron los siguientes elementos: cromo, níquel y molibdeno; elementos constituyentes del acero inoxidable 316, (ver figura6a para antes y 6b para después de la inmersión en medio ácido). La composición del material poli-mérico consta de carbono e hidrógeno; este último no fue detectado por la técnica EDS, por lo que adicionalmente se realizó la prueba de temperatura de fusión a 170 ºC, (ver figura7a para antes y 7b para después de la inmersión en medio ácido). En la composición química del material cerámico se de-terminaron los elementos: aluminio, silicio, oxígeno y potasio, elementos propios de un aluminosilicato (ver figura8a para antes y 8b para después de la inmersión en medio ácido).

CONCLUSIONES

El estudio de la interacción de los materiales de empaque estructurados en el proceso de absorción del CO2, en la columna de absorción, permitió determinar que mientras los tiempos de operación sean tan cortos como 10 minutos, los tres materiales permitieron que con la MEA se cumpliera con los niveles máximos de emisiones permitidos bajo la norma NOM-085-SEMARNAT-1994, aunque en procesos reales que utilizan tiempos mayores de operación, el material metálico fue el más ade-cuado.

El material metálico por su composición química, presentó buena resistencia mecánica, lo hace apto para resistir deformaciones bajo cargas dentro de la columna de absorción, y permitió la mayor absorción de CO2 de 90 % a los 10 minutos.

El material cerámico es el más duro, pero tiene la desventaja de ser frágil, por lo que deja residuos por erosión debido al trabajo mecánico y provoca mayor frecuencia de limpieza dentro de la columna, así como la sustitución de los materiales de contacto

1000

100

10

Tens

ión

[MP

a]1

% de elongación

Materialmetálico

Materialcerámico

Materialpolimérico

0.1

0.01 0.01 1 10

Fig.5. Diagrama esfuerzo deformación de los materiales: metálico, polimérico y cerámico

(a) (b)

Ni

NiFe

Fe

Cr

Cr

CFe

Ni AlSi

20

2000

4000

6000Cuentas

4 6 8 10Energía (keV)

Mo NiFe

FeTi CrCr

Mg

O

FeNa

Al

Si

20

500

1000

1500

Cuentas

4 6 8 10Energía (keV)

s

Fig. 6. EDS, (a) antes y (b) después, de la prueba de corrosión (material metálico)

A. Salazar et al.40

líquido gas, para evitar incremento en la resistencia al paso de los fluidos y taponamiento, generando una absorción de gases ácidos del 74 % a los 10 minutos de operación.

El material polimérico desempeñó también una importante separación de CO2, como consecuencia del proceso de transferencia de masa, generando una absorción de gases ácidos del 88 % a los 10 minutos de operación, por lo cual junto con el metálico, son los más eficientes en el proceso de absorción del CO2.

El ensayo de corrosión ayudó a evaluar el tiempo de vida útil de los materiales de contacto líquido gas, en presencia de solución acuosa de H2SO4, 1N, ya que el fenómeno de corrosión limita la vida de servicio de estos materiales estructurados.

AGRADECIMIENTOS

Por el financiamiento parcial SEP-CONACyT 2007-CB-01-82987 y EDOMEX-2009-C02-135728; así como al personal de los Laboratorios de Materiales, del Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares,

(a)2

0O

5000

15000

1000

20000

Cuentas

4 6 8 10Energía (keV) Energía (keV)

(b)2

0

500

O AlSi

S

1000

1500

Cuentas

4 6 8 10

Fig.7. EDS, (a) antes, (b) después, de la prueba de corrosión (material polimérico)

por el apoyo en la operación y calibración de los equi-pos de medición y empleo de procedimientos para las pruebas aquí presentadas y al M.A. e Ing. Javier de J. Guadarrama por la revisión y edición del trabajo.

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Fig.8. EDS, (a) antes, (b) después, de la prueba de corrosión (material cerámico)(a)

20

5000

O

Na

Al

Si

K Fe

O

C Na

Al

Si

ClK

Fe

10000

5000

10000

Cuentas

4 6 8 10Energía (keV) Energía (keV)

(b)2

0

Cuentas

4 6 8 10

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