Establecimiento Calidad Del Etanol y Biodiesel Versión Aceptada

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Ministerio de Economía del Gobierno de la República de El Salvador “Plan de Acción para el Desarrollo de la Estrategia de Biocombustibles” (ATN/OC-10897-ES) Componente: Legislación, Aspectos Regulatorios y Eficiencia Energética Contrato de Servicios de Consultoría N° 198 NOMBRE DE LA CONSULTORÍA: ASISTENCIA TECNICA PARA LA DEFINICION DE FUNCIONES Y LA IMPLEMENTACIÓN DE LA AUTORIDAD REGULADORA DE BIOCOMBUSTIBLES Producto Final: Establecimiento y verificación de los requisitos de calidad del etanol y biodiesel ING. DANILO MIRON - CONSULTOR INTERNACIONAL [email protected] República de El Salvador, 20 de septiembre del 2011

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explica la calidad del etanol y biodiesel

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Ministerio de Economía del Gobierno de la República de El Salvador

“Plan de Acción para el Desarrollo de la Estrategia de Biocombustibles”

(ATN/OC-10897-ES)

Componente: Legislación, Aspectos Regulatorios y Eficiencia Energética

Contrato de Servicios de Consultoría N° 198

NOMBRE DE LA CONSULTORÍA: ASISTENCIA TECNICA PARA LA DEFINICION DE

FUNCIONES Y LA IMPLEMENTACIÓN DE LA AUTORIDAD REGULADORA DE

BIOCOMBUSTIBLES

Producto Final: Establecimiento y verificación de los requisitos de calidad

del etanol y biodiesel

ING. DANILO MIRON - CONSULTOR INTERNACIONAL [email protected]

República de El Salvador, 20 de septiembre del 2011

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CONTENIDO: ESTABLECIMIENTO Y VERIFICACIÓN DE LOS REQUISITOS DE CALIDAD DEL ETANOL Y BIODIESEL ........................................................................................ 4

Agradecimiento ............................................................................................................ 41 Resumen Ejecutivo ................................................................................................... 42 Antecedentes del concepto de control de calidad: mezcla de etanol en gasolina, mezcla de biodiesel en diesel ............................................................................................ 63 Problemas de calidad ................................................................................................ 8

Muestras de biodiesel procesadas por Jack Jones .................................................... 83.1 Mala calidad y el cumplimiento con normas o reglamentos ............................ 93.2 Mezclas equivocadas ........................................................................................ 9

3.2.1 Falla mecánica del equipo de mezcla ....................................................... 93.2.2 Problemas en “racks” de múltiples estaciones ....................................... 103.2.3 Desnaturalización del etanol ................................................................... 103.2.4 La gasolina y el etanol se expanden al mezclarse .................................. 11

3.3 Pequeños y medianos productores .................................................................. 113.4 Adulteración ................................................................................................... 11

4 Análisis de calidad, uso de parámetros , , .............................................................. 114.1 Contaminantes: ............................................................................................... 124.2 Glicerina Total ................................................................................................ 124.3 Glicerina Libre ................................................................................................ 134.4 Flash Point ...................................................................................................... 134.5 Cenizas sulfatadas o “sulfated-ash test” ......................................................... 134.6 Corrosión al cobre o “copper strip corrosion” ................................................ 134.7 Número de cetano ........................................................................................... 134.8 Resíduos de carbón o “carbon residue test” ................................................... 134.9 Número ácido o “acid number” ...................................................................... 144.10 Valor de yodo en biodiesel ............................................................................. 14

5 Análisis de calidad con equipo portátil .................................................................. 145.1 Equipo portátil para materia prima ................................................................. 14

5.1.1 Grado de acidez ...................................................................................... 155.1.2 Agua: ...................................................................................................... 15

5.2 En proceso de producción y producto terminado ........................................... 155.2.1 Densidad: ................................................................................................ 155.2.2 Agua: ...................................................................................................... 155.2.3 Viscosidad: ............................................................................................. 155.2.4 Sodio, potasio, calcio, magnesio, fósforo, azufre y cloro: ...................... 16

5.3 En almacenaje ................................................................................................. 165.3.1 Número Acido total (NAT) / Contenido de Acido ................................. 16

5.4 Control en punto de mezcla ............................................................................ 175.5 Control en punto de entrega, estaciones de servicio ....................................... 18

5.5.1 Comprobación simple para gasolina mezclada con etanol en estaciones de servicio ............................................................................................................... 18

6 Reglamentos y normas ........................................................................................... 196.1 ASTM (American Society for Testing and Materials) ................................... 19

6.1.1 Estándar ASTM para biodiesel ............................................................... 196.1.2 Estándar ASTM para etanol ................................................................... 19

6.2 Europa: CEN .................................................................................................. 206.2.1 Estándar CEN para biodiesel .................................................................. 20

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6.2.2 Estándar CEN para etanol ...................................................................... 206.3 RTCA (Reglamento Técnico Centroamericano) ............................................ 21

6.3.1 Reglamento RTCA para biodiesel .......................................................... 216.3.2 Reglamento RTCA para etanol ............................................................... 21

6.4 Comentarios del RTCA, Reglamento Técnico Centroamericano .................. 216.5 ABNT Asociación Brasileña de Normas Técnicas; NBR Normas Brasileñas 226.6 Reglamento ABNT para biodiesel .................................................................. 236.7 Reglamento ABNT para etanol ...................................................................... 236.8 Incompatibilidad de estándares y el “White Paper” ....................................... 246.9 Laboratorio de control de calidad ................................................................... 256.10 Laboratorio del Ministerio de Economía ........................................................ 256.11 Laboratorio de biocombustibles del CENTA ................................................. 266.12 Los laboratorios y el arranque del programa de biocombustibles .................. 266.13 EQUIPO PORTATIL DE CONTROL DE CALIDAD .................................. 276.14 Proveedores que disponen de equipo portátil ................................................. 28

6.14.1 WILKS – INFRACAL ........................................................................... 286.14.2 PAC – Petrospec ..................................................................................... 286.14.3 Stanhope-Seta, Seta Biofuel Testing ...................................................... 286.14.4 Fuel-Testers ............................................................................................ 28

6.15 NO Disponen de equipo portátil, posiblemente lo tengan en el futuro .......... 296.15.1 Foss Scancotec ........................................................................................ 296.15.2 Perkin Elmer ........................................................................................... 296.15.3 YSI Incorporated .................................................................................... 29

7 PROPUESTA DE ESTABLECIMIENTO, IMPLEMENTACIÓN Y VERIFICACIÓN DE LOS REQUISITOS DE CALIDAD DEL ETANOL Y BIODIESEL ................................................................................................................... 31

7.1 Propuesta para utilización de reglamentos y normas ...................................... 317.2 Logística de implementación .......................................................................... 32

7.2.1 Certificado de análisis ............................................................................ 327.2.2 Frecuencia de pruebas ............................................................................ 327.2.3 Puntos de muestreo, retención de muestras y muestra de embarque ...... 337.2.4 Cantidad de muestra ............................................................................... 347.2.5 Manejo y descripción del lote ................................................................. 357.2.6 Trazabilidad ............................................................................................ 35

8 Conclusiones ........................................................................................................... 369 Glosario .................................................................................................................. 3710 REFERENCIAS ................................................................................................. 37

10.1 Apéndices ....................................................................................................... 3710.2 Fuentes de información en Internet ................................................................ 4810.3 Bibliografía de aseguramiento de calidad ...................................................... 49

11 Contenido de Fotos ............................................................................................. 51

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ESTABLECIMIENTO Y VERIFICACIÓN DE LOS REQUISITOS DE CALIDAD DEL ETANOL Y BIODIESEL

Agradecimiento

El autor quiere expresar su agradecimiento al CNE - Consejo Nacional de Energía de El Salvador, en especial al Ing. Manuel Cerrato, Director de Combustibles, quien proporcionó su apoyo con información, aclaraciones y ayuda para obtener citas y entrevistas con contactos, así también al Sr. Juan José García, Analista de Hidrocarburos. Se le agradece la atención y orientación al Ing. Jorge Iraheta, Jefe de la División de Supervisión y Control del Ministerio de Agricultura de El Salvador y en el CENTA (Centro Nacional de Tecnología Agroforestal) al Ingeniero Rodolfo Castro, Jefe del Proyecto de Biocombustibles y a la Lic. Liza Estrada, Jefa de laboratorio de biocombustibles.

1 Resumen Ejecutivo

La base para hacer una propuesta para el establecimiento y verificación de los requisitos de calidad de etanol y biodiesel para su uso en la mezcla con las gasolinas y el diesel respectivamente, se encuentra en la definición de los estándares de calidad bajo los cuales todos los elementos de la cadena de producción y comercialización deben trabajar para que los consumidores finales que utilizarán el producto no tengan problemas con la operación de sus vehículos. Este estudio ha encontrado que las normas y reglamentos para los biocombustibles se encuentran en un proceso de desarrollo que no ha terminado y debido a eso hay conflicto entre los diferentes reglamentos y normas que han sido desarrollados en distintas partes del mundo. Los estándares de producción y comercialización de los biocombustibles se han elaborado principalmente en tres regiones: Brasil, Estados Unidos y Europa. Cada uno desarrolló procedimientos basados en las materias primas que tenían a su disposición, situación que terminó dando problemas con el comercio internacional debido a la diversidad de normas. Por requerimientos de la Unión Aduanera Centroamericana, se desarrollo el Reglamento Técnico Centroamericana donde se encuentra vigente el reglamento del biodiesel pero

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no el del etanol. Esto crea el problema de que no se puede comenzar un programa de calidad sin definir las normas y reglamentos. Por lo tanto este estudio se inicia con un análisis de las normas o reglamentos y se ha podido determinar que lo más práctico para el establecimiento y verificación de calidad de un programa de biocombustibles es que se utilice el mismo juego de estándares que se usa en la comercialización de los biocombustibles en la zona del Golfo de México que es de donde se provee de gasolinas y diesel la República de El Salvador. Estas son las ASTM (American Society for Testing and Materials) o Sociedad Americana para Materiales y sus Métodos de Pruebas. Adoptar la misma base permitirá congruencia entre una determinación de los precios de referencia para biocombustibles (que se utilizan en la zona del Golfo) y los métodos de control de calidad. La producción y el mantenimiento de calidad es un reto en la industria creciente de los biocombustibles. El sector del etanol es una industria madura con tecnología que se remonta muchas décadas y métodos de control de calidad que son seguidos con bastante exactitud por las destilerías que lo producen. Las columnas de destilación utilizadas hacen un buen trabajo de purificación y la deshidratación se encuentra automatizada para producir un buen producto. El sector del biodiesel cuenta con mucha producción a pequeña escala que hasta se puede hacer a nivel casero, lo que da problemas del control de calidad con empresarios que no están acostumbrados a utilizar métodos de laboratorio, los cuales pueden ser sumamente costosos para el tamaño de la operación. Para establecer la logística necesaria para establecer un programa de calidad se debe identificar cuáles son los eslabones de la cadena de producción y comercialización. Se identificó que los potenciales problemas de calidad se dan a todo lo largo de la cadena de producción, transporte y comercialización como lo son: mala calidad en la materia prima, procesos deficientes que no logran cumplir con los estándares de calidad, contaminantes, adulteración, mal control y procedimiento en punto de mezcla de biocombustibles con combustibles, mal cuidado en transporte, mal seguimiento de calidad en almacenaje y ausencia de control en recepción de las estaciones de servicio. En el biodiesel, las complicaciones anteriores dan problemas con residuos de metanol, humedad, glicerina, contaminación de sólidos, residuos metálicos y de jabón, en especial cuando se trabaja con aceites o grasas de múltiples fuentes. En el etanol los problemas se pueden dar en el control de la deshidratación, contaminantes, adulteración y en el punto de mezcla de etanol con gasolina. Los problemas de calidad se pueden complicar pues en el caso de los fabricantes de motores, estos pueden invalidar su garantía si logran probar que la calidad de

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los biocombustibles o el nivel de la mezcla en los combustibles no era la adecuada. Tanto la Autoridad Reguladora de Biocombustibles como los otros miembros de la cadena de producción, distribución y comercialización requieren de equipo portátil de análisis para los puntos donde se requiere de respuesta rápida para proceder al siguiente paso. El análisis inmediato es el porcentaje de mezcla de biocombustibles con combustibles, y los equipos portátiles son lo más apropiado. Se analizan los diferentes métodos de análisis indicando sobre qué problemas pueden dar la voz de alarma para que el analista pueda comentar dónde se pueden buscar las fuentes de complicaciones. Se proporciona un listado (con sus direcciones y teléfonos) de proveedores de equipos de análisis portátil, que son apropiados para que se establezca y verifique los requisitos de calidad para el etanol y biodiesel, así como la logística de su implementación. Muchos de los análisis que se deben hacer no pueden esperar la confirmación de un laboratorio así que se estudiará la conveniencia de equipo portátil. El medio se está desarrollando muy rápido y también se proporcionan direcciones y teléfonos de proveedores de equipo de laboratorio que aunque no tienen disponible equipo portátil por el momento, lo van a tener en el futuro.

Palabras clave: biodiesel, etanol, bioetanol, combustibles, control de calidad, normas, reglamento, estándar, ASTM, EN, RTCA, mezclas de biocombustibles, equipo / instrumento portátil de análisis

2 Antecedentes del concepto de control de calidad: mezcla de etanol en gasolina, mezcla de biodiesel en diesel

La industria del petróleo tiene más de 150 años de operación y durante ese tiempo ha logrado madurar e implementar una serie de procedimientos y análisis para lograr una cultura de aseguramiento de calidad desde la perforación hasta la venta al consumidor final.

Los biocombustibles también tienen una existencia larga pero su uso ha sido intermitente y en el caso del biodiesel, no ha tenido la ventaja de la organización y finanzas que tienen las empresas grandes como lo ha sido en la industria del petróleo. El resurgimiento de los biocombustibles ha sacado a luz el problema del control de calidad, en especial el de los pequeños y medianos productores.

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Foto: 1 Destilería

El etanol no tiene la variedad de problemas de calidad que tiene el biodiesel. Para comenzar, el etanol es una molécula muy sencilla de dos carbonos, un oxígeno y seis hidrógenos (C2H5OH) mientras que el biodiesel está compuesto de moléculas orgánicas mucho más complicadas que pueden venir de muchas fuentes de oleaginosas y dan características diferentes. El biodiesel de los Estados Unidos está originado en la soya mientras que el de Europa en Canola. En América del Sur, las fuentes son todavía más variadas. Eso no quiere decir que no se tengan que efectuar los análisis que se indican en el ASTM, EN o RTCA. A ambos biocombustibles se les debe analizar acidez, contenido de agua, revisión por contaminantes, apariencia, etc. Las mismas razones aplican para el biodiesel que para el etanol. El capital necesario para instalar una destilería hace que la empresa disponga de fondos para instalar un laboratorio adecuado. Con la excepción del etanol sintético, todo el etanol de primera generación (caña de azúcar, maíz) o segunda generación (celulosa) se produce por medio de la fermentación de azúcar. El equipo para procesar la materia prima del etanol de primera o segunda generación es diferente, pero una vez obtenido el etanol, el proceso y el equipo para destilarlo es igual. El etanol es más estable que el diesel y por lo tanto aguanta un período de almacenamiento sin sufrir modificaciones significativas. Sus problemas principales pueden ser la humedad, contaminaciones en transporte y mezclas incorrectas con gasolinas. El control en términos de productos residuales en más sencillo.

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3 Problemas de calidad

“Cualquiera puede hacer biodiesel, no cualquiera lo logra hacer bien consistentemente.” D. Geller, Investigador de UGA La gran cantidad de materias primas darán muchos tipos de biodiesel. Muchos tipos de biodiesel darán más problemas en control de calidad.

Muestras de biodiesel procesadas por Jack Jones Riverstones Biodiesel, Fotografía por Graydon Blair, Utah Biodiesel Supply

• Los problemas de calidad se pueden originar en los siguientes puntos:

o Materia prima de baja calidad o Mala calidad por pobres procedimientos de producción o Dificultad con el cumplimiento de estándares de calidad o Mezclas equivocadas o Contaminantes o Adulteración

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3.1 Mala calidad y el cumplimiento con normas o reglamentos En el caso de la mezcla del biodiesel con diesel, un combustible de mala calidad puede tapar filtros, corroer inyectores, bloquear los conductos del inyector, aumentar la presión de inyección y causar otros daños que pueden no estar cubiertos por la garantía del fabricante del motor1

3.2 Mezclas equivocadas

. Para evitar los problemas de mala calidad, mezclas equivocadas, contaminantes y adulteración se requiere que cumplan con las normas o reglamentos de calidad ASTM de los Estados Unidos, el EN de Europa, el ABNT de Brasil o el RTCA de Centroamérica. Bajo estos estándares los biocombustibles pueden ser analizados por diferentes métodos físicos, cromatográficos y espectroscópicos para ver si cumplen con los requisitos de calidad mínimos.

La inexactitud en las mezclas es lo que más frecuentemente se encuentra en lo que respecta a dificultades con la calidad. Las cuatro razones más comunes que dan problemas con mezclas incorrectas son las siguientes2

3.2.1 Falla mecánica del equipo de mezcla

La mayor parte de los biocombustibles se mezclan en el “rack” de carga de combustibles de los importadores o distribuidores. El equipo de carga y los dosificadores que se utilizan son por lo general muy confiables. Eso no quiere decir que durante un período de mucho trabajo, especialmente en secciones de múltiple carga simultánea, los operadores puedan tener problemas dando las instrucciones equivocadas al sistema. Se puede cargar mucho o muy poco biocombustibles en el “rack” antes de que se percaten del problema.

1 Guillermo Herrador Montalvo, Director Ejecutivo de ASALVE, Asociación Salvadoreña de Distribuidores de Vehículos 2 Wilks Enterprise, Inc

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3.2.2 Problemas en “racks” de múltiples estaciones

Foto: 2 Rack de carga de pipas

Fuente: Andy Bruchey

Los “racks” de múltiples estaciones pueden experimentar cambios súbitos de presión y flujo cuando se comienza o se termina de trabajar con un tanque cisterna. Si el sistema no tiene un método para compensar esos cambios repentinos, los niveles de mezcla pueden ser distintos a las instrucciones que se imparten. El equipo de análisis portátil es de suma utilidad en estos casos pues en el término de uno a tres minutos se puede analizar el nivel de mezcla.

3.2.3 Desnaturalización del etanol

Los borradores del Reglamento Técnico Centroamericano para el etanol carburante indican que el único desnaturalizante autorizado es la gasolina con un máximo de mezcla del 3%. Algunos países permiten hasta 5% pero algunos trabajan con 2%. Esta desnaturalización se efectúa en la destilería de etanol y si por alguna razón, la desnaturalización se hace con volúmenes equivocados, la mezcla de gasolina con etanol desnaturalizado estará equivocada. El equipo portátil ayuda a determinar en forma rápida, en nivel de desnaturalización en el etanol.

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3.2.4 La gasolina y el etanol se expanden al mezclarse

La mezcla de la gasolina con el etanol provoca una reacción exotérmica que hace que el volumen total se expanda. Si se mezclan 100 galones de etanol con 900 galones de gasolina, el resultado será más de 1,000 galones. Debido a eso, tanto en el punto de mezcla del desnaturalizante como en el punto de mezcla de etanol con gasolina es muy útil el uso de un analizador portátil, debido a la rapidez con que se obtienen los resultados.

3.3 Pequeños y medianos productores

Enviar a hacer análisis completos ASTM, EN o RTCA puede resultar muy caro para un productor pequeño de biodiesel y como la calidad puede variar de un lote a otro, todos los lotes deberían ser analizados. Muchos comienzan sin tener un laboratorio elemental y la forma de probar si ha funcionado el proceso es utilizándolo en sus vehículos personales. Una opción para poder tener mejor control sobre la calidad es la de obtener equipo portátil. No hay equipo portátil para todos los análisis pero hay suficiente para lograr tener mejor control. Con las empresas grandes es menos común ver este tipo de problemas, pues desde su instalación han sido diseñadas con buenos laboratorios y métodos de calidad.

3.4 Adulteración

Con la introducción de la mezcla de biocombustibles en los combustibles fósiles, siempre va a existir la tentación para los inescrupulosos para agregar componentes que no son los adecuados. Un componente común en el caso del biodiesel es el aceite o grasa base que no ha sido trans-esterificado para producir biodiesel. Los analizadores portátiles infra-rojos lo pueden detectar3

4 Análisis de calidad, uso de parámetros

. En el caso del etanol, al transporte le pueden sacar algunos tambos y los sustituyen con agua de dudosa proveniencia para que no se note el faltante.

4, 5, 6

Las normas y reglamentos se han creado en respuesta a problemas que se han dado en la operación de los motores. Se ha determinado qué ocasiona el

3 Rintoul, Sandy, Testing for Fuel Adulteration, Meeting the Challenges of Biodiesel Blend Measurements with Portable Mid-Infrared Analyzers 4 Wen, Zhiyou, et al., Small-Scale Biodiesel Production: Safety, Fuel Quality, and Waste Disposal Considerations, 10/15/2007 5 Analytical Solutions for Biofuels Research and Quality Assurance, Shimadzu, 2010 6 Walsh, Dan, Quality Control for Biodiesel Critical Concerns, 2008

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problema y luego se ha fijado máximos y mínimos que se deben cumplir para evitar las molestias.

4.1 Contaminantes: La presencia de contaminantes en los biocombustibles puede dar problemas de operación en los vehículos. Los contaminantes pueden estar presentes en la materia prima, pueden ser señal de problemas a nivel de producción o pueden ser problemas que surgen después de la etapa de producción. Cualquier cantidad de reactivo o subproducto de la producción que quede como remanente después de que termine el proceso, puede contaminar el producto final si no se le remueve apropiadamente, en el biodiesel eso incluye agua, glicerina, catalítico, metanol o etanol residual, materia insaponificable, y jabones que pueden causar problemas dejando depósitos en el motor, tapando los filtros y provocando corrosión. En el etanol, una melaza vieja o una infección en el proceso de fermentación pueden dar lugar a una cantidad mayor de alcoholes superiores (más de dos carbonos) aunque las tolerancias para estos son bastante altas y no dan mucho problema. Los parámetros que pueden afectar la operación de los motores diesel son:

4.2 Glicerina Total El exceso de glicerina total tiene una correlación directa con la viscosidad y temperaturas de destilación elevadas. Es una razón para que fallen los motores. De todas las especificaciones, esta es una de las más difíciles de cumplir. Su exceso se atribuye a una reacción incompleta que provoca que triglicéridos no procesados se encuentren en el diesel. Esto puede ser provocado por:

1. un proceso de mezcla inadecuada entre la base, el alcohol y los catalíticos, donde pueden haber zonas de altas concentraciones de hidróxido de sodio o de potasio resultando en formación de jabones y zonas de materia prima sin reaccionar.

2. una degradación del catalítico y/o el alcohol utilizado en la reacción. El

hidróxido de sodio y el hidróxido de potasio son muy higroscópicos y deben mantenerse en un recipiente cerrado donde no haya posibilidad de que sean contaminados por humedad. Pequeñas cantidades de agua pueden provocar reacciones incompletas.

Se debe asegurar que la operación de mezclado tenga la fuerza necesaria o en su defecto se deben aumentar los tiempos de reacción, teniendo cuidado de que no

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se aumente demasiado la velocidad de mezcla porque se pueden crear emulsiones.

4.3 Glicerina Libre Esta es una indicación de un lavado deficiente después del proceso de reacción, así que este problema se puede resolver incrementando el tiempo de lavado, o los ciclos de éste.

4.4 Flash Point

Es utilizado para mostrar si existe contenido de alcohol en exceso. Puede indicar que el método para recuperación de alcohol es deficiente.

4.5 Cenizas sulfatadas o “sulfated-ash test”

Mide potasio, sodio, magnesio, calcio, sólidos abrasivos y jabones metálicos solubles que se quedaron en el biodiesel. Estas impurezas pueden causar desgaste de pistones y de inyectores y también puede provocar filtros tapados.

4.6 Corrosión al cobre o “copper strip corrosion”

Indica si el biodiesel es corrosivo pues puede causar corrosión durante el almacenaje y los polímeros producidos por dicha oxidación pueden subir la viscosidad arriba de lo permitido por el ASTM D6751. Es una medida de posibles dificultados con partes del motor fabricadas con componentes de cobre.

4.7 Número de cetano

En el biodiesel indica la capacidad del combustible a efectuar la ignición.

4.8 Resíduos de carbón o “carbon residue test”

Es indicador de las tendencias del carbón a depositarse en un motor.

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4.9 Número ácido o “acid number”

En el etanol y el biodiesel, el alto nivel de acidez se asocia con la corrosión y formación de depósitos, especialmente en los inyectores de combustible. Es un indicador de la degradación del biodiesel durante el almacenaje.

Foto: 3 Tanques de almacenamiento de combustibles

4.10 Valor de yodo en biodiesel

Este es un indicador de estabilidad que mide el nivel de degradación en compuestos orgánicos como el biodiesel. Últimamente se le ha considerado un indicador no muy exacto.

5 Análisis de calidad con equipo portátil7

Los análisis se deben efectuar a lo largo de la cadena de recepción, proceso, almacenamiento y mezcla hasta su entrega a la estación de servicio y el consumidor final.

5.1 Equipo portátil para materia prima

El control de calidad del biodiesel comienza con la calidad de los aceites y grasas que sirven de base para el proceso, por eso se hace énfasis en la acidez y el contenido de agua. La materia prima para el etanol en el área centroamericana es la melaza, un subproducto del proceso de la caña de azúcar que es muy estable y se puede almacenar hasta un año sin mayores consecuencias más que una pérdida en el contenido de azúcares fermentables. Por supuesto lo preferible en cualquier proceso industrial es trabajar con materia prima fresca, que dará los mejores resultados.

7 Rangos de Seta Biofuel Testing – Stanhope-Seta son para orientar, no sustituyen bases de ASTM o EN. Algunos comentarios de esta sección: de Seta Biofuel Testing – Stanhope-Seta, PAC-Petrospec, o Wilks InfraCal

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5.1.1 Grado de acidez Al recibir la materia prima para el biodiesel, se debe analizar para confirmar grado de acidez para saber si se va a utilizar un proceso catalítico ácido o básico. Una base de aceite con acidez muy ácida puede ser indicio de que el aceite fue calentado repetidas veces o que lleva mucho tiempo almacenado.

5.1.2 Agua: En la base de éster, el agua puede reducir los rendimientos e incrementar el tiempo de proceso. Su rango es de 100 a 3000 partes por millón (ppm).

5.2 En proceso de producción y producto terminado

5.2.1 Densidad: La densidad del biodiesel se usa para asegurarse que el producto es de alta calidad, biodiesel puro. El rango es de 850-950 kg/m3. En el producto terminado sirve para confirmar rendimiento y optimizar el proceso.

5.2.2 Agua: Agua en el biodiesel terminado puede estimular la corrosión ácida y el crecimiento microbiológico. El rango es 200 a 10000 partes por millón (ppm). Durante el proceso, su control ayuda a optimizar el rendimiento. En el etanol, el contenido de agua es crítico y cualquier lote con contenidos fuera de especificaciones debe ser rechazado. Los inventarios de materia prima y producto terminado se deben monitorear para asegurarse de que no hay absorción de agua o contaminación de ésta.

5.2.3 Viscosidad: La alta viscosidad en el biodiesel puede llevar a una pobre combustión y daño a los motores. Puede ser una indicación de contaminación de aceites, grasas (base de éster) que no fue convertido en el proceso de producción, así como de una posible contaminación de glicerina-glicéridos o

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contaminación de metanol. El rango de viscosidad es de 1 - 10 cSt8

5.2.4 Sodio, potasio, calcio, magnesio, fósforo, azufre

@ 40 °C.

9 y cloro10

El sodio y potasio son utilizados como catalíticos en la producción de biodiesel y tienen que ser removidos en el proceso productivo. El calcio y magnesio son usados como absorbentes en la producción del biodiesel y deben ser removidos pues pueden formar depósitos La falta de control en el nivel de estos elementos en el producto final puede resultar en la formación de depósitos en el sistema de inyección y también desactivación del control de emisiones en los sistemas de tratamiento de post-combustión. El fósforo es acumulativo y ha demostrado tener efectos en el tratamiento post-combustión hasta en cantidades muy pequeñas. El azufre no da mucho problema en el biodiesel pues en su estado normal tiene cantidades muy inferiores (aproximadamente 25 ppm – partes por millón) a lo que se encuentra en el diesel fósil. En los Estados Unidos se tiene actualmente tres niveles de azufre en el diesel: S5000, S500, y S15. El biodiesel utilizado en mezcla con el diesel no puede tener niveles de azufre superiores a la norma del diesel. En el caso del etanol, los iones de cloro le pueden dar un efecto corrosivo. Su presencia puede darse en etanol que ha sido transportado por barco cuando éste ha lavado sus tanques con agua de mar.

:

5.3 En almacenaje

5.3.1 Número Acido total (NAT) / Contenido de Acido Total Acid Number (TAN) / Acid Content El biodiesel tiene una mayor susceptibilidad a la degradación natural11

8 Centi-Stokes: medida de viscosidad 9 Teledyne http://www.teledynefuelpro.com/resources/quality/ 10 http://en.wikipedia.org/wiki/Ethanol_fuel 11 Beyond B5, Biodiesel Congress, Brasil, Quality Control of B100 and B5, 2011

que el diesel. Durante su almacenaje, el biodiesel se puede acidificar, reduciendo su contenido de energía y promoviendo la potencial corrosión de los tanques de almacenamiento y componentes del sistema de

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combustible y componentes del sistema de los motores. Su rango es de 0-6 TAN. Los productores de motores han expresado preocupación sobre la degradación que sufre el biodiesel durante su almacenamiento porque puede causar que el número acido, la viscosidad y su sedimento excedan los límites del ASTM D 6751. La NBB (Nacional Biodiesel Board) ha recomendado que el biodiesel no se almacene más de seis meses previos a su uso12

5.4 Control en punto de mezcla

.

Lo más importante en el punto de mezcla del biocombustible en el combustible es el porcentaje de mezcla. De acuerdo al National Renewable Energy Laboratory de los Estados Unidos, el principal problema en las mezclas de biodiesel en diesel, es que la razón de mezcla no es la indicada: por ejemplo, pueden decir que es un B5 y en realidad es mucho mayor. Para los consumidores individuales o para las flotas de camiones puede significar un paro del equipo. Esto puede ocurrir cuando la unidad viaje en lugares fríos pues, dependiendo del origen del biodiesel, este se puede comenzar a solidificar ocasionando que no fluya en la tubería de combustible.

El segundo problema es la descarga de aguas a los ríos con elementos residuales arriba de los permitidos. El agua proviene del lavado del biodiesel antes de terminar su proceso, y un mal procedimiento de lavado y separación puede dejar un biodiesel con contenidos de humedad elevados y residuos indeseados.13

Básicamente hay dos formas de mezclado de biocombustibles con combustibles fósiles: la primera es la mezcla en línea con dosificador “in-line blending”, que es bastante exacta, y la segunda que es el “splash blending”, que se bombea ambos combustibles directamente al camión, con la esperanza de que cuando llegue a su destino la mezcla esté correcta. Este método no es muy exacto y en una demostración de el grado de exactitud de este procedimiento, cuando se trató de llenar con mezcla B20, se obtuvo 11.9% en la parte de arriba y 24.1% en el fondo.

14

12 Guidance for Biodiesel Producers and Biodiesel Blenders/Users U.S. Environmental Protection Agency EPA420-B-07-019, November 2007 13 Sandra Rintoul, Portable IR Analyzers: The Ideal Measurement Solution for Biofuels Blend Quality and Wastewater Testing 14 Wen, Zhiyou, et al., Small-Scale Biodiesel Production: Safety, Fuel Quality, and Waste Disposal Considerations 10/15/2007

La forma más rápida de control es con instrumentos portátiles.

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18

5.5 Control en punto de entrega, estaciones de servicio

Para control en las estaciones de servicio, por lo general la única forma de lograr un análisis que indique el porcentaje de mezcla es por medio de instrumentos portátiles. Estos pueden dar un resultado bastante exacto y en cuestión de uno a tres minutos. Para el etanol existe una forma más sencilla que es utilizada en Brasil, Colombia y Costa Rica, y es la siguiente:

5.5.1 Comprobación simple para gasolina mezclada con etanol en estaciones de servicio • Chequeo de Proporción de mezcla

antes de descargar el transporte con mezcla de gasolina y etanol15

1) Tomar muestra de 50cm3 de carburante en probeta graduada de 100cm3

2) Verificar que la muestra no contenga agua separada. Si contiene agua, parar el proceso y devolver el transporte con combustible. Si no contiene agua, continuar con punto 3

3) Adicionar 50 cm3 de agua a la probeta, taparla con corcho o tapón de caucho, agitarla durante 1 minuto y dejarla reposar durante 2 minutos o hasta que las fases se hayan separado completamente.

4) Se lee la cantidad de la fase de agua y se le resta 50 ml. el resultado se multiplica por dos y ese será el porcentaje de alcohol en la gasolina.

• Calibración de probeta: Opcionalmente, para cada carburante y situación diferente se puede hacer una calibración de la probeta de la siguiente forma:

1) Se obtiene etanol carburante, deshidratado, SIN desnaturalizar 2) Preparar las siguientes muestras:

a. Gasolina pura sin mezclar con etanol b. 15 muestras de Gasolina mezclada con 1% al 15% de etanol

3) Se hacen corridas como se indicó en los incisos 1) a 4) de la sección anterior para la gasolina pura y cada

15 Dr. Saúl Santamaría, Recope, Carlos Roldán

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uno de los porcentajes de muestra y se tabula el resultado para indicar qué porcentaje de mezcla resulta para cada separación de fase.

6 Reglamentos y normas NOTA PREVIA: Las referencias a reglamentos y normas específicas a un producto mencionadas en este estudio son sólo para referencia. Para efectuar análisis, se deben referir a la norma original actualizada, publicada por el ente responsable como ASTM, (American Society for Testing and Materials), EN (Norma Europea) o RTCA (Reglamento Técnico Centro Americano).

El crecimiento del comercio de los biocombustibles a nivel mundial, ha sacado a luz los problemas de la calidad de estos y la compatibilidad internacional de los estándares de análisis y reglamentos. Por los cambios que existen, todos han revisado sus normas para diferentes mezclas del biodiesel.

6.1 ASTM (American Society for Testing and Materials)

ASTM fue fundada hace aproximadamente unos 100 años en los Estados Unidos y es una organización de voluntarios que produce estándares concensuados que son aceptados internacionalmente. Los métodos ASTM son los que se utilizan para hacer referencia a un combustible en las cotizaciones del Golfo para el sistema de información de mercado Platt’s.

6.1.1 Estándar ASTM para biodiesel El estándar ASTM D6751 es utilizado para el biodiesel y especifica qué características se deben analizar y qué métodos de laboratorio se deben utilizar para obtener los resultados, indicando adicionalmente máximos y mínimos tolerados. En el año 2008 fue modificado y adoptó en número ASTM D6751-08.

El estándar ASTM D6751 para el biodiesel fue hecho en Estados Unidos tomando en cuenta las características de su materia prima principal, el aceite de soya y las características del clima en Estados Unidos.

6.1.2 Estándar ASTM para etanol

El estándar ASTM D4806 es utilizado para el etanol deshidratado desnaturalizado. La especificación ASTM D 4806 para etanol carburante utilizado para mezclar con gasolinas para uso como combustible en automóviles de ignición por candelas, describe la calidad que debe tener el etanol para

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mezclarse hasta el 10% con gasolinas. El ASTM D 4806 es utilizado en transacciones entre compradores y vendedores.

6.2 Europa: CEN

El CEN (Common European Norms) es el Comité Europeo para la Estandarización, una organización no lucrativa creada en 1961 por todos los entes de la Comunidad Europea y del EFTA (European Free Trade Association) encargados de estándares, fundada en Bruselas bajo la ley de Bélgica. Sus estándares técnicos son de cumplimiento voluntario y mantiene colaboración cercana con entidades como el ISO (International Organization for Standarization). Las propuestas nuevas que se elevan a discusión se llaman PrEN (pre-estándar) y cuando hay consenso y son aprobadas se convierten en estándares Europeos/CEN (EN European Norm) y proceden a ser aprobados por todos los países de la comunidad donde simultáneamente se dejan de usar los estándares nacionales.

6.2.1 Estándar CEN para biodiesel

El estándar europeo para el biodiesel, FAME (Fatty acid methyl esters o ésteres de ácidos grasos metílicos), para ser utilizado como combustible en vehículos es el EN 14214:2003 que indica los requerimientos y los métodos de análisis. Varios países como Suecia, Alemania y Austria han tenido sus propios estándares pero todos han cambiado por la Norma Europea Común (CEN Common European Norms) EN 14214.

6.2.2 Estándar CEN para etanol

El estándar europeo para el etanol se encuentra en revisión y se llama Etanol como Componente para la Mezcla con Gasolina, Requerimientos y Métodos de Análisis prEN 15376. En Europa, por el momento, el etanol puede ser mezclado con gasolina hasta un máximo de 5%. La revisión se está haciendo para ver si es posible elevar el nivel de mezcla al 10%. Algunos parámetros del estándar europeo para etanol carburante Parámetros Valores Etanol y alcoholes superiores min 98.7 % (m/m) Alcoholes superiores C3-C5 max 2.0 % (m/m) Metanol, max 1.0 % (m/m) Contenido de agua max 0.3 % (m/m) Cloruro Inorgánico max 20 mg/l Fósforo max 0.5 mg/l Azufre max 10 mg/kg Acidez como ácido acético max 0.007 % (m/m)

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6.3 RTCA (Reglamento Técnico Centroamericano) En el año 2005 (circa) con la formación e implementación de la Unión Aduanera en Centroamérica se formó un subgrupo de Hidrocarburos, un organismo similar al ASTM con la diferencia que los países analizan las propuestas de reglamentos y luego de estar concensuadas entre todos, se autorizan en forma regional para facilitar el comercio entre estos países. Los miembros participantes en el sub-grupo son los grupos técnicos representados por:

• Guatemala: COGUANOR • El Salvador: CONACYT • Honduras: SIC • Nicaragua: MIFIC • Costa Rica: MEIC

Los miembros se reúnen al año de la implementación del reglamento y luego cada dos años para efectuar las revisiones correspondientes mediante va cambiando la industria.

6.3.1 Reglamento RTCA para biodiesel El número para el reglamento de biodiesel en esta institución es el número RTCA 75.02.43:07.

6.3.2 Reglamento RTCA para etanol

Este reglamento no se encuentra vigente, sin embargo hay tres borradores que incluyen etanol carburante hidratado para uso como combustible, etanol carburante anhidro y etanol carburante anhidro desnaturalizado para uso en mezclas.

6.4 Comentarios del RTCA, Reglamento Técnico Centroamericano

A la fecha de este estudio, año 2011, sólo Honduras contaba con legislación para biocombustibles. Se aprobó el Reglamento Técnico Centroamericano para el biodiesel sin que los otros países contaran con legislación respectiva. Existen borradores del

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Reglamento Técnico Centroamericano para etanol carburante hidratado, etanol carburante deshidratado y etanol carburante deshidratado desnaturalizado y sus mezclas con gasolina, todos con el mismo número RTCA 75.02.46.07 Por objeciones de procedimiento legal, no de tipo técnico, este reglamento no llegó a ser aprobado y por lo tanto no se encuentra vigente. Se encuentran en el anexo para su referencia. En opinión solicitada en septiembre del año 2007 al Dr. Saúl Santamaría, especialista colombiano en el tema de biocombustibles indicó lo siguiente: “Es así como la experiencia de todos los países que han logrado desarrollar una industria de etanol carburante o de cualquier biocombustible, indica que su éxito se debe en gran parte a tres aspectos fundamentales e indispensables:

1. Contar con un marco legal estable que de señales claras a los

inversionistas

2. Tener el potencial de producción que permita ser competitivos (tierras fértiles, condiciones climáticas favorables, vocación agrícola), y

3. Contar con apoyo del Estado mediante incentivos tributarios,

financieros, regulatorios, etc., mientras la industria adquiere la capacidad y eficiencia para poder competir.

Con una de estas condiciones que falle es poco probable que una industria de biocombustibles arranque y sea sostenible. En este orden de ideas el publicar un reglamento técnico sin tener el soporte de un marco jurídico que ofrezca claridad a los inversionistas, no es lo más recomendable ni resulta efectivo.”

6.5 ABNT Asociación Brasileña de Normas Técnicas; NBR Normas Brasileñas

Brasil es el líder en la producción y utilización del etanol carburante, el de más experiencia y tecnología automotriz para el efecto. En Brasil, la ANP, Agencia Nacional del Petróleo, es responsable de las medidas regulatorias y contractuales de todas las actividades relacionadas al petróleo, gas natural y biocombustibles, incluyendo especificar las propiedades de los biocombustibles y encargada de monitorear su calidad. Los estándares técnicos a menudo son elaborados por la ABNT, Asociación Brasileña de Normas Técnicas en colaboración con INMETRO, Instituto de Metrología. Los métodos de análisis están emitidos por la Asociación Brasileña de Normas Técnicas (ABNT).

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ABNT es una asociación privada, no gubernamental, no lucrativa que fue fundada en 1940 y a su vez fue miembro fundador del ISO (International Standards Organization) y de COPANT (Comisión Panamericana de Normas Técnicas). Por lo general, estas normas técnicas se encuentran publicadas únicamente en portugués.

6.6 Reglamento ABNT para biodiesel16

Desde el año 2005, como resultado de los esfuerzos del gobierno para comenzar su programa de biodiesel, se emitió la norma brasileña para el biodiesel que es la número ANP No 42 Act 05/2005.

Ejemplos de los parámetros se encuentran a continuación17.

6.7 Reglamento ABNT para etanol

Parámetro Valor Flash Point, min 100°C Agua y Sedimento, max 0.05% (v/v) Estabilidad a la oxidación 110°C 6 hrs Contenido de Metanol, max 0.5% (m/m) Total Glicerol, max 0.38% (m/m)

18

Desde el año 1974, Brasil ha tenido por ley, un programa nacional de mezcla de gasolina con etanol. Las normas brasileñas para el etanol carburante, hidratado y deshidratado, están ambas bajo el número ANP Act 36/2005.

A continuación se encuentran algunos de los parámetros de la norma para el etanol carburante deshidratado19.

16 Rehnlund, Björn, Outlook on standardization of Alternative vehicle fuels, Global, Regional and National level Annex XXVIII, Sub task Report, October 2008 http://www.iea-amf.vtt.fi/pdf/annex28outlookstandardisation2008.pdf 17 http://www.iea-amf.vtt.fi/pdf/annex28outlookstandardisation2008.pdf 18 Rehnlund, Björn, Outlook on standardization of Alternative vehicle fuels, Global, Regional and National level Annex XXVIII, Sub task Report, October 2008 19 http://www.iea-amf.vtt.fi/pdf/annex28outlookstandardisation2008.pdf

Parámetro Valor Etanol, contenido min 99.6 % (v/v) Etanol y alcoholes superiores min 99.3 % (m/m) Alcoholes superiores (C3 – C5) max 3.0 % (v/v) Azufre max 30 ppm Densidad a 20° C, min 791.5 kg/m3

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6.8 Incompatibilidad de estándares y el “White Paper”20

• Incompatibilidad de estándares y normas

El mercado de los biocombustibles comenzó a crecer internamente dentro de ciertas regiones y después comenzó a salir de sus fronteras dando problemas en el comercio internacional debido al uso de diferentes estándares. Brasil desarrollo sus estándares bajo la NBR, Estados Unidos lo hizo con ASTM, Europa utilizó EN y Centroamérica el RTCA.

El contenido de agua del etanol carburante es diferente en las tres zonas. La especificación europea es la que tiene el nivel de agua más bajo, por lo que los que desean enviar etanol carburante a Europa deben ajustar la humedad de su etanol producido. Adicionalmente, el fósforo sólo se encuentra en la especificación europea. En el biodiesel los estándares en Brasil y Estados Unidos son aplicables tanto a FAME-Fatty Acid Methyl Esters (ésteres de ácidos grasos metílicos) como a FAEE-Fatty Acid Ethyl Esters, (ésteres de ácidos grasos etílicos) mientras que en Europa sólo aplican a los FAEE. En Estados Unidos y en Brasil, el uso primordial para el diesel se encuentra en los vehículos pesados de transporte mientras que en Europa se utiliza para transporte de vehículos livianos.

• Hoja Blanca sobre los estándares internacionales compatibles de

biocombustibles • “White Paper On Internationally Compatible Biofuel Standards”21

Para tratar de nivelar el problema de la incompatibilidad, en diciembre de 2007 se formó una Comisión Tripartita entre Brasil, la Unión Europea y los Estados Unidos para tratar de estandarizar las especificaciones en las tres zonas. A este proceso se le llamó “White Paper On Internationally Compatible Biofuel Standards”.

Las especificaciones del etanol carburante de las tres regiones tienen el mismo origen (la brasileña). En efecto, las especificaciones son tan parecidas que la Comisión Tripartida de la Hoja Blanca concluyó que no hay razones técnicas entre las tres que puedan causar un impedimento al comercio actual22

20 http://ec.europa.eu/energy/res/biofuels_standards/doc/white_paper_icbs_final.pdf 21 Shah, Raj and Colantuoni, Vincent, Challenges Faced in the Standardization and Development of Biofuels, 2009 22 Shah, Raj and Colantuoni, Vincent, Challenges Faced in the Standardization and Development of Biofuels, 2009

.

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25

6.9 Laboratorio de control de calidad

Equipar un laboratorio de control de calidad de biocombustibles es caro y su personal debe ser capacitado en las diferentes técnicas y métodos de análisis. Los gastos comienzan con los métodos, pues estos deben comprarse al ASTM.

Foto: 4 Laboratorio de análisis de etanol. Fuente RFA

El instrumento principal es un cromatógrafo. Para determinar glicerina libre y glicerina total, mezcla de aceites y caracterización de lípidos, mono di y triglicéridos, la eficiencia de la reacción o el contenido de metil ésteres, e impurezas se utiliza un cromatógrafo.

6.10 Laboratorio del Ministerio de Economía

De acuerdo al Ing. Jorge Iraheta, Jefe de la División de Supervisión y Control del Ministerio de Economía de la República de El Salvador, han iniciado el Proyecto Procalidad donde están en un sistema de gestión para obtener una certificación ISO 17025 para su laboratorio de hidrocarburos y biocombustibles. Ya han pedido todos los equipos para análisis y sólo están pendientes de obtener algunos métodos. La meta para completar la gestión es de dos años. Por el momento no tienen equipo para realizar pruebas in-situ en las estaciones de servicio pero en el momento en que entre en vigor la ley de biocombustibles, habría que obtener instrumentación portátil.

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6.11 Laboratorio de biocombustibles del CENTA

El laboratorio de biocombustibles del CENTA fue inaugurado el 6 de septiembre de 2011

Foto: 5 Laboratorio del CENTA, cromatógrafo Shimadsu

Indicó la Lic. Liza Estrada, Jefe del Laboratorio de Biocombustibles, que por ser de reciente formación el personal profesional está en la etapa de capacitación para el manejo de los equipos. El laboratorio estará utilizando las normas ASTM y por el momento trabajarán con los métodos más importantes requeridos por la norma por limitaciones de equipo pero se estará haciendo una consultoría para determinar la forma de terminar de completar el equipo. La meta del laboratorio es servirle a toda la región centroamericana en el análisis de biocombustibles y llegar a ser un laboratorio acreditado para que sus análisis cuenten con competencia y técnica a nivel mundial.

6.12 Los laboratorios y el arranque del programa de biocombustibles La falta de un marco legal no ha impulsado a los laboratorios existentes a completar su equipo para tener análisis completos de biocombustibles. En el caso de que la ley de biocombustibles entre en vigor, no se miran inconvenientes para que los laboratorios estén capacitados para efectuar los análisis cuando comience el programa. Entre la entrada en vigor de la ley y el arranque del programa hay suficiente tiempo para completar los equipos y procedimientos.

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6.13 EQUIPO PORTATIL DE CONTROL DE CALIDAD

Existen tres razones de peso por las cuales existen los equipos portátiles de control de calidad:

1. Los procesos de producción y comercialización son muy rápidos y el equipo fijo de laboratorio no puede seguir el paso para dar una respuesta que permita tomar una decisión.

2. El equipo fijo de laboratorio no se puede llevar al campo. 3. El costo por análisis es caro para el equipo fijo de laboratorio mientras

que en el equipo portátil, usando otra forma de medición, baja sensiblemente el costo unitario.

A continuación se encuentra el costo de una corrida completa de etanol sin contar los gastos de flete y pasada de fronteras, y sin tener en cuenta todos los permisos que se tienen que obtener para enviar una materia peligrosa. Midwest Laboratories23

23 https://www.midwestlabs.com/content/view/87/226/

ASTM D5501 Ethanol & Methanol by GC $110.00 ASTM D7319 Chloride & Sulfate by IC $50.00 ASTM D6423 pHe $15.00 ASTM E1064 Water $35.00 ASTM D381 Gum (washed/unwashed) $35.00 ASTM D1613 Acidity $30.00 ASTM D5453 Sulfur $35.00 ASTM D4052 Specific Gravity $35.00 Hydrometer Proof $20.00 ASTM D130 Copper Corrosion $60.00 ASTM D5191 Vapor Pressure $65.00 ASTM D4815- Higher Alcohols $175.00 ASTM E1688 Copper $35.00 ASTM WK21352 Iron Corrosion $80.00 ASTM D1722 Water Miscibility $31.25 ASTM D1209 Color $12.00 ASTM D1319 Sulfate $35.00 ICAP Siloxane $70.00

Total : US$1,253.25 Si multiplicamos eso por las corridas que se tienen que hacer diariamente, es evidente que el costo se vuelve extremadamente oneroso. Una solución es hacer uso de equipo portátil, y en caso de duda, se puede enviar una muestra a un laboratorio externo.

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El equipo portátil no toma el lugar de los análisis establecidos de laboratorio, sino que los complementa. Cuando el equipo portátil da un resultado que está fuera de especificaciones, se procede a llevar la muestra al laboratorio para confirmación.

6.14 Proveedores que disponen de equipo portátil

6.14.1 WILKS – INFRACAL http://wilksir.com/ Wilks Enterprise Inc. 25 Van Zant Street, Suite 8F East Norwalk, CT 06855 Tel: 203-855-9136 Fax: 203-838-9868 General Questions/Inquiries: [email protected] Technical Questions/Inquiries: [email protected]

6.14.2 PAC – Petrospec http://www.paclp.com PAC 8824 Fallbrook Drive Houston, TX 77064 United States Telephone: 281-961-9126 Fax: 281-580-0719 http://www.paclp.com/Lab_Instruments/Industry/Biofuels e-mail: [email protected]

6.14.3 Stanhope-Seta, Seta Biofuel Testing Seta Analytics Division of Stanhope-Seta London Street, Chertsey Surrey, KT16 8AP Tel: +44 (0) 1932 564391 Fax +44 (0) 1932 568363 Email: [email protected]@STANHOPE-SETA.CO.UK http://www.biofueltesting.com/

6.14.4 Fuel-Testers call (678) 935-1998. Fax: (631) 594-2444. Fuel-Testers, a division of MLR Solutions www.fuel-testers.com No hay dirección disponible

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6.15 NO Disponen de equipo portátil, posiblemente lo tengan en el futuro

6.15.1 Foss Scancotec

http://www.foss.dk/ [email protected] Scanco S.A. De Muliti Plaza 1 km norte, calle Matapalo Ofibodega Escazu, Oficina # 11, Guachipelin, Escazu, San Jose, Costa Rica Phone +506 2215 3555 Fax +506 2215 3293

6.15.2 Perkin Elmer24 http://www.perkinelmer.com/AboutUs/ContactUs/ContactUs Customer Care USA 940 Winter Street Waltham Massachusetts 02451 Telephone : 800-762-4000 or +1 203-925-4602 FAX : +1 203-944-4904 [email protected]

Perkin Elmer-El Salvador: CORESA (Comercio y Representaciones SA de CV) Ing. Arturo Avila : [email protected] Jorge Manzano: [email protected]

TEL/PBX: (503) 25350700

6.15.3 YSI Incorporated Life Sciences 1725 Brannum Lane Yellow Springs, Ohio 45387, USA 937-767-7241 Email [email protected] http://www.ysilifesciences.com/index.php?page=biofuels

24 Falta confirmar tamaño

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Fotos: 6 Analizadores portátiles NOTA : Por limitaciones de conflicto de interés, no se identifica la marca de de los instrumentos en las fotos aunque son de proveedores mencionados con su dirección en este trabajo

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7 PROPUESTA DE ESTABLECIMIENTO, IMPLEMENTACIÓN Y VERIFICACIÓN DE LOS REQUISITOS DE CALIDAD DEL ETANOL Y BIODIESEL

7.1 Propuesta para utilización de reglamentos y normas

Los reglamentos o normas que se utilicen en el establecimiento y verificación de los requisitos de calidad de los biombustibles serán el pilar sobre el cual trabajará todo el sistema. Los estándares de los biocombustibles están en un período de mucho cambio. La norma de la Comunidad Europea para el etanol está en revisión, así que no se sabe cómo irá a quedar. El Reglamento Técnico Centroamericano para el etanol carburante no está vigente, por lo que no se debe utilizar. La especificación ASTM D4806 para etanol carburante desnaturalizado es utilizada para etanol que se va a mezclar con gasolinas para uso como combustible en automóviles de ignición por candelas; describe la calidad que debe tener el etanol para mezclarse hasta el 10% con gasolinas. El ASTM D4806 para el etanol es utilizado en transacciones entre compradores y vendedores en el área de Houston, Estados Unidos, y las calidades ASTM son la base que utiliza el Ministerio de Economía de la República de El Salvador para calcular los precios de referencia de las gasolinas y el diesel. Trabajar la comercialización y la calidad sobre una misma base ASTM es lo más lógico, por lo tanto, la recomendación para la norma que se puede usar para el etanol es ASTM D4806. http://www.astm.org/Standards/D4806.htm El caso del biodiesel es similar en el sentido de que hay muchas revisiones en curso, sin embargo, las normas y reglamentos para biodiesel ASTM, EN, y RTCA se encuentran vigentes. La misma lógica se aplicaría con el biodiesel que con el etanol. El ASTM D6751 para el biodiesel es utilizado en transacciones entre compradores y vendedores en el área de Houston, Estados Unidos, y las calidades ASTM son la base que utiliza el Ministerio de Economía de la República de El Salvador para calcular los precios de referencia de las gasolinas y el diesel. Trabajar la comercialización y la calidad sobre una misma base ASTM es lo más lógico, por lo tanto, la recomendación para la norma que se puede usar para el biodiesel es la norma ASTM D6751 http://www.astm.org/Standards/D6751.htm.

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En el caso del reglamento RTCA para el etanol y diesel, se recomendaría su uso para el comercio entre países centroamericanos. Si los esfuerzos por lograr una estandarización entre normas y reglamentos dan frutos, entonces se haría una modificación.

7.2 Logística de implementación

La implementación de un programa de control de calidad depende en buena parte de que haya una documentación de análisis de calidad en toda la cadena productiva y de comercialización. Las bases de esto de describen a continuación.

7.2.1 Certificado de análisis

El certificado de análisis debe ser considerado un documento legal mediante el cuál el vendedor le comunica al comprador las condiciones de calidad con las que se efectúa la compra-venta del lote. Todos los embarques deben estar amparados por un certificado de análisis. El certificado de análisis debe contener lo siguiente: Fecha del envío Nombre del fabricante o vendedor Nombre del producto Fecha de manufactura Fecha del análisis Lugar de manufactura Identificación del lote Métodos de análisis Resultados de los análisis de acuerdo a lo solicitado en contrato Firma de la persona responsable

7.2.2 Frecuencia de pruebas

La frecuencia de las pruebas dependerá del producto y de lo crítico que pueda ser el parámetro. Por ejemplo, si se envía etanol de 96% de pureza que proviene de un tanque de depósito que no está recibiendo materia fresca, el análisis puede ser menos frecuente que si se trata de un etanol deshidratado de 99.6% de pureza. El comprador debe especificar si tiene parámetros que son más dinámicos que otros para que se les siga de cerca los resultados de análisis

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requiriendo análisis más frecuentes y periódicos. Las razones de la frecuencia deben ser documentadas. Cada vez que el productor cambie de equipo o proceso, la frecuencia de análisis debe aumentar para verificar que se esté produciendo bajo especificaciones.

7.2.3 Puntos de muestreo, retención de muestras y muestra de embarque

Foto: 7 Planta de biodiesel del CENTA, El Salvador

La toma de muestras se debe efectuar a todo lo largo de la cadena productiva y de distribución: al producirse, al salir de la destilería o biorefinería, en la recepción de las instalaciones del mezclador, a la salida de la mezcla de las instalaciones del mezclador y a la recepción de la estación de servicio.

Se debe dejar por escrito la metodología para hacer la toma de muestras, cómo y dónde. Se puede proceder usando la procedimiento expuesta en el Manual de Muestreo “ASTM D 4057 Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products”25

La cantidad de muestra está regulada bajo el manual “Hazardous Material Regulations en 49CFR172”

que puede ser adaptado para el etanol carburante deshidratado y desnaturalizado. Las muestras se deben identificar con hora, lugar, origen y nombre del responsable para luego llevar a un depósito de almacenamiento de muestras. Dichas muestras se deberán retener un tiempo apropiado para que estén disponibles por un tiempo mayor del que se requiera para que sean consumidos. Si el consumo va a ser local, entonces las muestras se deberán mantener el tiempo necesario para que el producto se envíe para su mezcla, se envía a la estación de servicio y se consumo, de un mes a mes y medio. Si el producto se vende para exportación, deberá tener suficiente tiempo para que el barco llegue a su destino, se descargue y se lleve a su consumo final; de dos a tres meses.

26

El productor del biocombustibles es responsable de entregar un producto que cumpla con las especificaciones de la norma o reglamento. El encargado de la

, pero puede ser indicada por el laboratorio de control de calidad dependiendo de la cantidad de muestra que necesitan para hacer una corrida de control de calidad.

25 RFA, Renewable Fuels Association 26 RFA, Renewable Fuels Association

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mezcla es responsable de usar combustibles y biocombustibles que cumplan con especificaciones y entregar una mezcla con sus proporciones correctas. El encargado de la estación de servicio deberá recibir el producto y venderlo al consumidor sin que haya problemas de contaminación o adulteración. Por la cantidad de trabajo involucrado, no es factible que los inspectores del gobierno encargados de la verificación de calidad tomen y analicen muestras en cada punto de la cadena productiva y de comercialización. En su lugar, podrían tomar muestras de los tanques de almacenamiento de producto terminado de los productores, en la recepción de producto por parte de los mezcladores, a la salida de la estación de mezcla y en la recepción y almacenamiento de las estaciones de servicio. Para esta labor, es conveniente que cuenten con instrumentos portátiles para análisis pues de esa forma no es necesario esperar a que salga el análisis del laboratorio central. Eso puede significar que cuando tengan el resultado, el producto fue vendido.

7.2.4 Cantidad de muestra A continuación se encuentran las cantidades mínimas requeridas para hacer una corrida para biodiesel por los laboratorios Gorge Analytical27

Test

:

Method Min. Amt. Free & Total Glycerin ASTM D6584 5 mL Flash Point ASTM D93 225 mL Total Acid Number ASTM D664 50 mL Cloud & Pour Point ASTM D2500 100 mL Water and Sediment ASTM D2709 100 mL Visual Inspection ASTM D4176 1000 mL Total Sulfur by UVF ASTM D5453 5 mL Moisture by Coulometric KF ASTM D6304 10 mL Oxidation Stability EN 15751 10 mL Calcium & Magnesium by ICP EN 14538 50 mL Sodium & Potassium by ICP EN 14538 50 mL Phosphorus by ICP ASTM D4951 50 mL Copper Strip Corrosion ASTM D130 100 mL Kinematic Viscosity ASTM D445 50 mL Sulfated Ash ASTM D874 25 mL Distillation Temperature ASTM D1160 400 mL Micro-Carbon Residue ASTM D4530 25 mL Methanol Content EN 14110 25 mL Cetane Number ASTM D613 1000 mL Soap & Catalyst AOCS Cc 17-95 100 mL

Una corrida completa requiere 3,380 mililitros, más una porción adicional en caso de que se tenga que repetir un método. Lo recomendable es enviar al laboratorio 4 litros para una corrida completa.

27 http://www.gorgeanalytical.com/biodiesel-testing-methods.html

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7.2.5 Manejo y descripción del lote

Cada productor debería establecer y mantener un sistema de control por lotes. En las destilerías continuas de etanol es común que tengan tanques de producción de mediano tamaño que cuando se llenan se les hace una corrida de control de calidad. Si el laboratorio le da su visto bueno, se anotan las condiciones se manda al tanque de depósito general. Cuando el primer tanque general se llena, se analiza regularmente hasta que la mezcla en el tanque se estabiliza. En este momento se le da un número al tanque y se anota las condiciones de calidad con que se encuentra. En el caso de las bio-refinerías de biodiesel, es un poco más complicado porque por lo general los lotes son muy pequeños pero el concepto general se debe tratar de seguir en una escala menor segregando las diferentes calidades.

7.2.6 Trazabilidad

Todo lo relacionado a calidad, muestras, manejo de registros y documentación se reúne en lo que es la trazabilidad. Si un usuario tiene problemas debido a un combustible defectuoso, se debe poder trazar el combustible desde el usuario, a la estación de servicio, al mezclador, al productor del biocombustible y al productor de la materia prima que dio origen al biocombustible. La documentación se debe mantener a todo lo largo del sistema de producción y comercialización.

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8 Conclusiones

Para que un programa de biocombustibles pueda ser exitoso, necesita como requisito indispensable que estos sean de la mayor calidad posible y deben cumplir con las especificaciones de las normas y reglamentos internacionales. La base del programa debe comenzar con la definición de las normas o reglamentos a seguir. Para simplicidad y evitar confusiones, las normas recomendadas en este estudio son las mismas que se utilizan en la región del Golfo de México y que utiliza Platt’s en la identificación de los combustibles que cotiza. Estas son usadas por el Ministerio de Economía de el Gobierno de El Salvador en la formula para determinar los precios de referencia de las gasolinas y el diesel. La calidad comienza con una buena materia prima y continua con el proceso productivo, el transporte, la mezcla de biocombustibles con gasolinas y diesel, y termina con la entrega al consumidor en las estaciones de servicio. Los problemas de calidad se pueden dar en muchos puntos de la cadena de producción y comercialización, como lo puede ser en la recepción de la materia prima, en el cumplimiento de normas y estándares de calidad durante el proceso productivo, en el almacenaje, el transporte, durante el tipo y calidad de mezcla, en el manejo en estaciones de servicio y la adulteración que se puede dar en cualquier parte de la cadena. Los pequeños y medianos productores han encontrado problemas para efectuar los análisis por el costo elevado que tienen. Los análisis de calidad se deben efectuar a todo lo largo de la cadena de producción y comercialización, proceso que es impractico para el gobierno así es que el estudio recomienda los lugares prácticos para inspección, ayudados por equipo portátil. La logística de implementación debe incluir certificado de análisis, frecuencia de pruebas, puntos de muestreo, retención de muestras y muestra de embarque, descripción del lote para poder considerar la trazabilidad

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9 Glosario ABNT Asociación Brasileña de Normas Técnicas (también conocido como NBR) ASTM American Society for Testing and Materials CEN Common European Norms circa del latín, aproximado a, cerca de EFTA European Free Trade Association) EN European Norm – Norma Europea ISO International Organization for Standarization NBB Nacional Biodiesel Board NBR Normas Brasileñas Rack Lugar donde se cargan las pipas de combustible para ser transportadas

10 REFERENCIAS

10.1 Apéndices Apéndice 1 RTCA 75.02.46:07 Etanol Carburante Hidratado ....................................... 38Apéndice 2 RTCA 75.02.46:07 Etanol Carburante Anhidro .......................................... 39Apéndice 3 RTCA 75.02.46:07 Etanol Carburante Anhidro Desnaturalizado .............. 40Apéndice 4 ASTM 4806-07 Etanol Carburante para mezcla con gasolina .................... 41Apéndice 5 RTCA 75.02.43.07 Biodiesel (B100) y mezcla con Diesel parte 1 .......... 42Apéndice 6 RTCA 75.02.43.07 Biodiesel (B100) y mezclas con Diesel – parte 2 ....... 43Apéndice 7Comparativo de métodos en el RTCA (Reglamento Técnico CA) .............. 44Apéndice 8 Comparativo de métodos en el RTCA (cont.) ........................................... 45Apéndice 9 Biodiesel: Comparativo de especificaciones EN y ASTM ........................ 46Apéndice 10 Proveedores de equipo de laboratorio que no respondieron .................... 47

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Apéndice 1 RTCA 75.02.46:07 Etanol Carburante Hidratado

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Apéndice 2 RTCA 75.02.46:07 Etanol Carburante Anhidro

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Apéndice 3 RTCA 75.02.46:07 Etanol Carburante Anhidro Desnaturalizado

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Apéndice 4 ASTM 4806-07 Etanol Carburante para mezcla con gasolina

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Apéndice 5 RTCA 75.02.43.07 Biodiesel (B100) y mezcla con Diesel parte 1

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Apéndice 6 RTCA 75.02.43.07 Biodiesel (B100) y mezclas con Diesel – parte 2

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Apéndice 7Comparativo de métodos en el RTCA (Reglamento Técnico CA)

CARACTERISTICA METODOS Etanol

Carburante Anhidro

GASOHOL Gasolina Regular BIODIESEL DIESEL

Número RTCA NO VIGENTE VIGENTE 75.01.19:06 75.02.43:07 75.01.17:05 Apariencia ASTM D-4176 Procedimiento A XXX XXX Acidez total ASTM D-1613 XXX Color Visual. XXX XXX XXX Color ASTM D-1500 XXX Contenido alcohólico – 1 NBR 5992 XXX Contenido alcohólico – 2 ASTM D-5501 XXX Contenido metanol ASTM D-5501 XXX Conductividad eléctrica ASTM D-1125 XXX Contenido de cobre ASTM D-1688 Método A XXX Corrosión tira de cobre, 3 h, 50ºC D-130 XXX XXX XXX XXX Ion cloruro ASTM D-512 Método C XXX Densidad ASTM D-891 Procedimiento B XXX Contenido de Plomo (a) D-3237, D-3341, D-5059 XXX XXX

Estabilidad a la oxidación D-525 XXX XXX

Contenido de azufre total. D-2622, D-1266, D-4294, D-5453 XXX XXX XXX XXX

Contenido de azufre total. D-129 XXX Presión de vapor REID RVP a 37,8 ºC D-323, D4953 XXX XXX Gravedad API a 15,56 ºC (60 ºF) D-287, D-1298 XXX XXX XXX Gomas existentes (lavado con solvente) D-381 XXX XXX Contenido de alcohol etílico D-4815, D-5845 XXX Destilación: D-86 XXX XXX XXX Temperatura de destilación ASTM D 1160 XXX

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Apéndice 8 Comparativo de métodos en el RTCA (cont.)

CARACTERISTICA METODOS Etanol

Carburante Anhidro

GASOHOL Gasolina Regular BIODIESEL DIESEL

RON D-2699, D2700

XXX XXX Índice de Octano XXX XXX (RON + MON)/2 (c) XXX XXX Agua no disuelta o agua libre y sedimentos Visual XXX Contenido de agua D-1744 XXX Agua y sedimentos ASTM D 2709 XXX Contenido de ésteres EN 14103 XXX Estabilidad a la oxidación, 110 ºC EN 14112 XXX XXX Punto de inflamación Flash Point °C ASTM D 93 XXX Viscosidad cinemática a 40 °C. mm2/s ASTM D 445 XXX XXX Ceniza sulfatada ASTM D 874 XXX Contenido de cenizas D-482 XXX Número de cetano ------- ASTM D 613 XXX XXX Indice de cetano calculado ASTM D 976 XXX XXX Punto de escurrimiento ASTM D-97 XXX Punto de enturbamientoF ºc Cloud Point ASTM D 2500 XXX XXX Residuo de carbón ASTM D 4530 XXX Residuo de carbón ASTM D-189, D524 XXX Número ácido mg KOH / g ASTM D 664 XXX Glicerina libre y Total ASTM D 6584 XXX Contenido de fósforo ASTM D 4951 XXX Sodio (Na) y potasio (K) combinados mg/kg EN 14538 XXX Calcio (Ca) y magnesio (Mg) EN 14538 XXX Aromáticos D-1319 XXX XXX

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Apéndice 9 Biodiesel: Comparativo de especificaciones EN y ASTM http://www.intertek.com/energy/alternative/biodiesel-fuels-testing/en-astm-specs/ Biodiesel or FAME Parameters:

EN14214-03: Biodiesel Tests and Comments: D6751-07b:

Density @ 15OC EN ISO 3675 or 12185 Hydrometer, Densitometer N/A

API Gravity or density N/A Not a specification requirement D1298 or D4052

Kinematic Viscosity @ 40OC EN ISO 3104 Methods are equivalent D445

Flash Point EN ISO 3679 Rapid equilibrium closed cup N/A

Flash Point N/A PM Closed cup D93 Sulphur content EN ISO 20846 or 20884 UV fluorescence, WDXRF N/A Sulfur content N/A UV Fluorescence D5453 Carbon residue (on 10% Bottoms) EN ISO 10370 MCRT N/A

Carbon residue (on whole sample) N/A MCRT D4530

Cetane number EN ISO 5165 Cetane Engine, Methods are equivalent D613

Derived Cetane Number N/A IQT, Alternative for D6751 D6890 Sulphated ash ISO 3987 Methods are equivalent D874 Water content EN ISO 12937 Coulometric Karl Fischer N/A Water & sediment content N/A By Centrifuge D2709 Total contamination EN 12662 By Filtration N/A Copper strip corrosion EN ISO 2160 Methods are equivalent D130

Oxidation stability, 110OC EN 14112 Rancimat, 6 hour requirement N/A

Oxidation stability, 110OC N/A Rancimat, 3 hour EN 14112 Acid value EN 14104 PP Colorimetric Titration N/A Acid number N/A Potentiometric Titration D664 Iodine value EN14111 By Titration N/A Linolenic acid methyl ester EN 14103 By GC.

N/A Polyunsaturated methyl esters Ester content Methanol content EN 141110 By GC. EN14110 Monoglyceride content EN 14105 / 6 By GC.

N/A Diglyceride content Triglyceride content Free glycerol Total glycerol Free & total Glycerin N/A By GC. D6584 Group I (alkali) metals Na, K EN 14108 Na, 14109 K AAS N/A

Group I (alkali) metals Na, K N/A ICP EN14538

Group II (alkali) metals Ca, Mg EN 14538 ICP EN14538

Phosphorus content EN 14107 ICP N/A Phosphorus content N/A ICP D4951 Mod. Cold Filter Plugging Point, OC EN 116 Cold Flow Test N/A

Cloud Point N/A Wax Appearance Temp. D2500 90% Recovered Distillation Temp. N/A Vaccum Distillation D1160

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Apéndice 10 Proveedores de equipo de laboratorio que no respondieron

Koehler Instrument Co. http://www.koehlerinstrument.com/ Email: [email protected] 1-800-878-9070 (in U.S. Only) Koehler Instrument Company, Inc. 1595 Sycamore Avenue Bohemia, New York 11716, USA 1-800-878-9070 (USA only) Tel: +1 631 589 3800 Fax: +1 631 589 3815

Teledyne Instruments Teledyne Leeman Labs, 6 Wentworth Drive, Hudson, NH 03051 Tel: 603-886-8400 / [email protected] / Fax: 603-886-9141 Sales Support +1 800-634-9942 or +1 603-886-8400, http://www.teledynefuelpro.com/?gclid=CJOTz-WpzaoCFY8R2godVBVPzA [email protected]

Sigmatech – Petrospec B136 L1 C. Arellano St. Katarungan Vill., (Daang Hari) Poblacion, Muntinlupa city 1776, Philippines Tel No: Service: (632)358-5889 Sales: (632)576-8913 Admin/Accounting: (632)576-1599 [email protected] [email protected] http://www.sigmatech-inc.com/3/

Metrohm AG Ionenstrasse CH-9100 Herisau Switzerland Phone +41 71 353 85 85 Fax +41 71 353 89 01 http://www.metrohm.com/com/index.html

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10.2 Fuentes de información en Internet

1. ANP (Asociación Nacional del Petróleo, Gas Natural y Biocombustibles) www.anp.gov.br

2. AOAC International, Association of Official Agricultural Chemists

www.aoac.org

3. Asociación Brasileña de Normas Técnicas www.abnt.org.br 4. AOCS American Oil Chemists Society

www.aocs.org

5. ASTM International - American Society for Testing and Materials www.astm.org

6. Biodiesel Test Glossary Manitoba Hydro http://www.hydro.mb.ca/your_business/mhl/bio_glossary.shtml

7. Ethanol And Biodiesel In Brazil Standards, Technical Regulations

Governo Federal del Brasil www.biodiesel.gov.br

http://ec.europa.eu/energy/res/events/doc/biofuels/presentation_brazil.pdf 8. Instituto Nacional de Brasil para Metrología, Calidad y Tecnología

http://www.inmetro.gov.br/english/index.asp

9. RFA Renewable Fuels Association www.ethanolrfa.org

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10.3 Bibliografía de aseguramiento de calidad

1) Analytical Solutions for Biofuels Research and Quality Assurance Shimadzu Printed in Japan 2310-03803-30AIT

2) Biodiesel Congress: Beyond B5

Quality Control of Biodiesel B100 and its Blend B5 Pullman Ibirapuera Hotel Sao Paulo, Brasil 29th July, 2011 Post-Conference Seminar

3) Biodiesel Quality Control

Application Book Volume 4 SEG-A-081 Quality Control According to DIN EN 14103, 14105, 14110 Publisher: Shimadzu Europa GmbH 2.0/E/08/12/L

4) CennaTek Bioanalytical Services

http://cennatek.ca/analytical/biodiesel/ 2011 (Definición del propósito de análisis)

5) Dan Walsh, Dan Quality Control for Biodiesel Critical Concerns Bently Tribology Services Presented at: UCONN Sustainable Energy Symposium Storrs, CT Mar 31 –Apr 1 2008 http://biodiesel.engr.uconn.edu/Quality%20Control%20for%20Biodiesel2008.pdf

6) Guidance for Biodiesel Producers and Biodiesel Blenders/Users

http://www.epa.gov/otaq/renewablefuels/420b07019.pdf Transportation and Regional Programs Division Office of Transportation and Air Quality U.S. Environmental Protection Agency EPA420-B-07-019 November 2007

7) Guidelines For Establishing Ethanol Plant Quality Assurance And Quality Control Programs

RFA - Renewable Fuels Association One Massachusetts Ave. Nw. Suite 820 Washington, Dc 20001 e-mail: [email protected] Website: www.ethanolrfa.org RFA Publication # 040301 Revised December 2007 http://www.ethanolrfa.org/page/-/rfa-association-site/pdf/RFAQAQCGuideline040301v1207.pdf?nocdn=1

8) Kinast, J.A.

Production of Biodiesels from Multiple Feedstocks and Properties of Biodiesels and Biodiesel/Diesel Blends Final Report, Report 1 in a series of 6 Gas Technology Institute Des Plaines, Illinois National Renewable Energy Laboratory 1617 Cole Boulevard Golden, Colorado 80401-3393 March 2003

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9) Quality Control Aspects of Biodiesel: Ensuring Engine Safety

Javed Iqbal and Shelly L. Martin http://www.lsuagcenter.com/en/communications/publications/agmag/Archive/2009/fall/Quality+Control+Aspects+of+Biodiesel+Ensuring+Engine+Safety.htm 2009

10) Quality Control of Biodiesel B100 and its Blend B5

Biodiesel Congress: Beyond B5 Pullman Ibirapuera Hotel Sao Paulo, Brasil 29th July, 2011 Post-Conference Seminar

11) Rintoul, Sandra

American Laboratory Magazine, Portable IR Analyzers: The Ideal Measurement Solution for Biofuels Blend Quality and Wastewater Testing http://new.americanlaboratory.com/914-Application-Notes/551-Portable-IR-Analyzers-The-Ideal-Measurement-Solution-for-Biofuels-Blend-Quality-and-Wastewater-Testing/

12) Rintoul, Sandy

Meeting the Challenges of Biodiesel Blend Measurements with Portable Mid-Infrared Analyzers Wilks Enterprise Inc., 140 Water Street, South Norwalk, CT, 06854 USA. Tel: 203-855-9136 Fax: 203-838-9868 Email: [email protected] Web: www.wilksir.com

13) Rehnlund, Björn

Outlook on standardization of Alternative vehicle fuels Global, Regional and National level Annex XXVIII, Sub task Report October 2008

14) Rutz, Dominik and Janssen, Rainer

Overview and Recommendations on Biofuel Standards for Transport in the EU Project: Biofuel Marketplace (EIE/05/022/SI2.420009) (Contribution to Work Package 3.2 and 5.5 of the Biofuel Marketplace Project) WIP Renewable Energies Sylvensteinstraße 2, 81369 München Germany June 2006

15) Setting a Quality Standard for Fuel Ethanol

AiP Australian Institute of Petroleum http://www.environment.gov.au/atmosphere/fuelquality/publications/pubs/submission-aip.pdf 18-Feb-2005

16) Shah, Raj and Colantuoni, Vincent

Challenges Faced in the Standardization and Development of Biofuels Biodiesel Magazine http://www.biodieselmagazine.com/articles/3239/challenges-faced-in-the-standardization-and-development-of-biofuels/ February 10, 2009

17) Steinbach U, U. Loyall, B. Zumbrägel, C. Haider, G. Spinnler, R. Schlink and A. Wille Metrohm AG,

Quality Control of Biofuels, 2008

18) Wen, Zhiyou, Bantz, Steve A., Bachmann, Christopher G., Brodrick, Christie-Joy, Schweitzer, Lisa A.

Small-Scale Biodiesel Production: Safety, Fuel Quality, and Waste Disposal Considerations James Madison University Virginia Cooperative Extension, Virginia Tech. 10/15/2007

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19) White Paper On Internationally Compatible Biofuel Standards

Tripartite Task Force Brazil, European Union & United States Of America December 31 2007 http://ec.europa.eu/energy/res/biofuels_standards/doc/white_paper_icbs_final.pdf

11 Contenido de Fotos Foto: 1 Destilería ................................................................................................................................................... 7Foto: 2 Rack de carga de pipas ............................................................................................................................ 10Foto: 3 Tanques de almacenamiento de combustibles ...................................................................................... 14Foto: 4 Laboratorio de análisis de etanol. ............................................................................................................ 25Foto: 5 Laboratorio del CENTA, cromatógrafo Shimadsu .................................................................................... 26Fotos: 6 Analizadores portátiles ............................................................................................................................ 30Foto: 7 Planta de biodiesel del CENTA, El Salvador ............................................................................................. 33

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Producto 2: Establecimiento y verificación de los requisitos de calidad del etanol y biodiesel

ING. DANILO MIRON - CONSULTOR INTERNACIONAL

[email protected]

República de El Salvador, 20 de septiembre del 2011