Espectroscopia Clase 2

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INTRODUCCIÓN A LA ESPECTROSCOPIA. Mgter. Valentin Murillo

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Espectroscopia Clase 2

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Introduccin a la espectroscopia.Mgter. Valentin MurilloQU ES ESPECTROSCOPIA ?Es el estudio de la interaccin entre la radiacin electromagntica y la materia, con absorcin o emisin de energa radiante.

ESPECTROLos espectros son una serie de colores -violeta, azul, verde, amarillo, anaranjado y rojo, por orden- que se producen al dividir una luz compuesta con una luz blanca en sus colores constituyentes.

OBJETIVO

Obtener informacin acerca de una prueba o de un cuerpo radiante.

La estructura interna o la temperatura (por ejemplo de estrellas)La composicin o la dinmica un una reaccin qumicaLa espectroscopia analtica identifica tomos o molculas por medio de sus espectros

ORIGENES La luz visible es fsicamente idntica a todas las radiaciones electromagnticas.

EXPERIMENTO DEL PRISMA DE ISAAC NEWTONComprob que cualquier haz incidente de luz blanca, no necesariamente procedente del Sol, se descompone en el espectro del arco iris (del rojo al violeta).

INTRUMENTO UTILIZADO EN LOS SIGLOS XVIII Y XIXEl prisma usado para descomponer la luz fue reforzado con rendijas y lentes telescpicas con lo que se consigui as una herramienta ms potente y precisa para examinar la luz procedente de distintas fuentes.

EXPERIMENTO DE JOSEPH VON FRAUNHOFER.Utiliz este espectroscopio inicial para descubrir que el espectro de la luz solar estaba dividido por una serie de lneas oscuras, cuyas longitudes de onda se calcularon con extremo cuidado.

ANALISIS ESPECTRALSe basa en detectar la absorcin o emisin de radiacin electromagntica a ciertas longitudes de onda y se relacionan con los niveles de energa implicados en una transicin cuntica.

ANALISIS ESPECTRALLa energa de un fotn (un cuanto de luz) de una onda electromagntica o su correspondiente frecuencia, equivale a la diferencia de energa de dos estados cunticos de la substancia estudiada:

MTODOS ESPECTROMETRICOS

Segn la naturaleza de la excitacin medida:

Electromagntica electrones. masaAcstica Dielctrica. Mecnica.

MTODOS ESPECTROMTRICOS

Naturaleza de interaccin.

Absorcin Emisin Dispersin

TIPOS DE ESPECTROMETRA

Espectrometra de AbsorcinEspectrometra de FluorescenciaEspectrometra de Rayos XEspectrometra de LlamaEspectrometra de Emisin De PlasmaEspectrometra de Chispa O ArcoEspectrometra Visible Espectrometra UltravioletaEspectrometra InfrarrojaEspectrometra RamanEspectrometra de Resonancia Magntica Nuclear (Rmn)Espectrometra de FotoemisinEspectrometra Mssbauer

ESPECTROMETRO

Instrumento ptico que se usa para medir las propiedades de la luz sobre una porcin especfica del espectro electromagntico.

ESPECTROFOTMETROEste aparato es muy tiles para estudiar las partes no visibles del espectro 1. Dar informacin sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra 2. Indicar indirectamente qu cantidad de la sustancia que nos interesa est presente en la muestra.

Como se utiliza el espectrofotmetro

Espectro ElectromagnticoSe denomina espectro electromagntico a la distribucin energtica del conjunto de las ondas electromagnticas.

Rango del espectroEl espectro cubre la energa de ondas electromagnticas que tienen longitudes de onda diferentes. Las frecuencias de 30 Hz y ms bajas pueden ser producidas por ciertas nebulosas estelares y son importantes para su estudio.Rango del espectro

Tipos de radiacinRadiofrecuenciaMicroondasRayos TRadiacin infrarrojaRadiacin visible (luz)Luz ultravioletaRayos XRayos gamma

Espectrometra de absorcinSe refiere a una variedad de tcnicas que emplean la interaccin de la radiacin electromagntica con la materia.

La espectrometra de absorcin Se basa en la absorcin de fotones por una o ms sustancias presentes en una muestra (que puede ser un slido, lquido, o gas), y la promocin subsiguiente del electrn (o electrones) desde un nivel de energa a otro en esa sustancia.Espectrometra de absorcin Los espectros de absorcin de luz visible pueden tomarse en cualquier material que sea visiblemente claro. La luz ultravioleta es absorbida por la mayor parte de cristales y plsticos, por lo que se usan clulas de cuarzo.

Espectrometra como instrumento analticoEs de inters conocer no slo la composicin qumica de una muestra dada, sino tambin las concentraciones relativas de varios compuestos de una mezcla.Espectrometra de fluorescencia Es un tipo de espectroscopia electromagntica que analiza la fluorescencia de una muestra.

Espectrometra de fluorescenciaSe trata de utilizar un haz de luz, por lo general luz ultravioleta, que excita los electrones de las molculas de ciertos compuestos y provoca que emitan luz de una menor energa, generalmente luz visible (aunque no necesariamente).Teora de la fluorescenciaLas molculas tienen diferentes estados llamados niveles de energa. La espectrometra de fluorescencia se refiere principalmente a estados vibracionales y electrnicos.

Instrumentos * Fluormetros de filtro. Utilizan filtros para aislar la luz incidente y la luz fluorescente.* Espectrofluormetros. Usan monocromadores de retculo de difraccin para aislar la luz incidente y la luz fluorescente.Teora de fluorescenciaEn la espectroscopia de fluorescencia, primero se excita la muestra mediante la absorcin de un fotn de luz, desde su estado electrnico basal a uno de los distintos estados vibracionales del estado electrnico excitado.Aplicaciones La espectrometra de fluorescencia se utiliza en anlisis bioqumicos, mdicos, qumicos y de investigacin de compuestos orgnicos. La fluorescencia tambin puede utilizarse para reorientar los fotones.Espectrometra de rayos xLa espectrometra de rayos X es un conjunto de tcnicas espectroscpicas para la determinacin de la estructura electrnica de materiales mediante el uso de excitacin por rayos X.

Espectrometra de emisin por rayos xKarl Manne Georg Siegbahn de Uppsala, Suecia (Premio Nobel 1924), fue uno de los pioneros en el desarrollo de rayos X espectrometra de emisin.

Instrumentos Espectrmetros de rejillaMonturas de rejilla esfricaMonturas de hendidura planaInterfermetros

Qu es la espectrometra absorcin atmica?Usos y aplicaciones de la espectrometra de absorcin atmicaPrincipios en los que se basaINSTRUMENTOS

Para analizar los constituyentes atmicos de una muestra es necesario atomizarla. La muestra debe ser iluminada por la luz.Finalmente, la luz es transmitida y medida por un detector.

Fuentes de luz

La fuente de luz elegida tiene una anchura espectral ms estrecha que la de las transiciones atmicas.

Anlisis de los lquidos

Mtodos de correccin de fondo

desolvacinvaporizacinatomizacinCorreccin de ZeemanCorreccin de Smith-Hieftje Lmpara de correccin de deuterioEspectrometra de emisin

La espectrometra de emisin suele llamarse a menudo espectrometra de emisin ptica, debido a la naturaleza de la luz que se emite.

LA ESPECTROMETRA DE EMISIN POR LLAMALa solucin que contiene la sustancia que va a ser analizada se conduce al quemador y se dispersa en la llama como un spray fino. El solvente se evapora, en primer lugar dejando partculas solidas finamente divididas que se desplazan a la regin mas caliente de la llama, donde se producen tomos e iones gaseosos.Hay cuatro etapas principales durante la espectrometra de emisin por llama:Espectrometra ultravioleta-visibleQue es espectrometra uv-visibleAplicacionesCompuestos orgnicos

Soluciones de iones metlicos de transicin

ley de beer-lambert implica la espectroscopia de fotones en la regin de radiacin ultravioleta-visible. establece que la absorbancia de una solucin es directamente proporcional a la concentracin de la solucin. ESPECTROFOTMETRO ULTRAVIOLETA-VISIBLE

La relacin I / Io se llama transmitancia, y se expresa habitualmente como un porcentaje (%T). La absorbancia (A) se basa en la transmisin:

A = - log (%T)Partesfuente de luz un soporte para la muestrauna rejilla de difraccin o monocromadorEl detector suele ser un fotodiodo

Espectrofotometra infrarroja

Preparacin de la muestraMuestra liquida: se pueden disponer entre dos placas de una sal de alta pureza. Las placas son transparentes a la luz infrarroja y no introducirn lneas en el espectro. muestra solida: se tritura la muestra con una sal altamente purificada. Esta mezcla se tritura y se prensa con el fin de que pueda formarse una pastilla por la que pueda pasar la luz.Espectrometra infrarroja

Espectrometra infrarroja

Laespectrometra RamanTcnica de dispersin, mide la intensidad yfrecuencia de fotones que se dispersan en el material al ser irradiado con luz monocromtica de alta intensidad (lser, tpicamente 785 nm). Efectiva enel rango de 250-2900 cm-1, al medir el desplazamiento de la longitud de onda de la luz dispersada respecto a la incidente .

48Variaciones de la espectrometria raman Espectrometra Raman de superficie mejorada (SERS). Hiper-Raman. Espectrometra Raman de resonancia. Espectrometra Raman espontnea. Espectrometra Raman de pinzas pticas (OTRS). Espectrometra Raman estimulada. Espectrometra Raman compensada espacialmente (SORS). Espectrometra Raman anti-Stokes coherente (CARS).

Tcnica Raman

Partes de espectrmetro Raman

Fuente laser .Espectro adecuado .Sistema de iluminacin de la muestra .

Procedimiento La muestra es iluminada con un rayo lser. La luz del punto iluminado es recogida con un lente y es enviada a un monocromador. la dispersin elstica de Rayleigh, las longitudes de onda cercanas a la lnea del lser son filtradas, mientras que el resto de la luz recogida es dispersada sobre un detector.Aplicaciones Permite obtener datos acerca de la composicin qumica de los medicamentos a travs del empaquetado de vidrio, de envases plsticos, cscaras de la cpsula o cartn.

La espectrometra de resonancia magntica nuclearTcnica que elucide estructuras moleculares, tiene fines cuantitativos y en estudios cinticos y termodinmicos.Los ncleos atmicos sometidos a un campo magntico externo absorben radiacin electromagntica en la regin de las frecuencias de radio o radiofrecuencias.

Todos los ncleos que poseen un nmero impar de protones o neutrones tienen un momento magntico y un momento angular intrnseco, en otras palabras, tienen un espn > 0.

Tcnica RMN

El espectrmetro de RMN consta de cuatro partes:

1. Un imn estable, con un controlador que produce un campo magntico preciso.

2. Un transmisor de radiofrecuencias, capaz de emitir frecuencias precisas.

3. Un detector para medir la absorcin de energa de radiofrecuencia de la muestra.

4. Un ordenador y un registrador para realizar las grficas que constituyen el espectro de RMN.Procedimiento La muestra esta en un campo magntico, trabada y girando, se barre el espectro. El generador de radiofrecuencia "pulsa" la muestra con una corta rfaga de ondas de radio. Estas ondas son absorbidas y transmitidas desde la muestra hasta el receptor, que detecta la seal desde la muestra.Aplicaciones

En la industria Qumica Farmacutica es aplicable para el anlisis su funcin es obtener informacin fsica, qumica, electrnica y estructural sobre molculas; tambin nos puede proveer informacin sobre la topologa dinmica y estructura tridimensional de molculas en solucin y en estado slido. La espectrometra Mssbauer Mide el grado de oxidacin qumica y el entorno de los elementos qumicos. La muestra se excita mediante una radiacin gamma que vara la energa de transicin nuclear. La radiacin se emite , y se desplaza la fuente mediante oscilaciones, produce el efecto Doppler-Fizeau el cambio de energa.

Tcnica de espectrometra Mssbauer

El espectrmetro de Raman partes:

Fuente de rayos gamma .Vibracin longitudinal (A), un absorbente. Detector de radiacin de estado slido .Un output .Seleccin de seal. Una unidad de control Controlador del oscilador piezoelctrico Fuente de alimentacin de la unidad de control. La salida del analizador multicanal hacia un PC para el anlisis.Procedimiento La muestra es expuesta a un rayo de radiacin gamma, y un detector mide la intensidad de la radiacin del rayo trasmitido a travs de la muestra. Los tomos en la fuente que emite los rayos gama deben ser del mismo istopo que los tomos en la muestra que los absorbe. Aplicaciones

Es particularmente til para estudios de la relacin entre estructura y actividad en las metal o protenas si el catalizador contiene alguno de los tomos Mssbauer, por ejemplo Fe y Sn, puede ser estudiado por medio de esta tcnica.

GRACIAS