ENGINYERIA EN AUTOMÀTICA I ELECTRÒNICA INDUSTRIAL...
124
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR. Departament d’Enginyeria Elèctrica, Electrònica i Automàtica ENGINYERIA EN AUTOMÀTICA I ELECTRÒNICA INDUSTRIAL PROJECTE FINAL DE CARRERA Alumne: Javier Tomàs Cabot. Professor Ponent: Eduard Llobet Valero. Data: Juny 2.002
Transcript of ENGINYERIA EN AUTOMÀTICA I ELECTRÒNICA INDUSTRIAL...
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
Departament d’Enginyeria Elèctrica, Electrònica i Automàtica
ENGINYERIA EN AUTOMÀTICA I ELECTRÒNICA INDUSTRIALPROJECTE FINAL DE CARRERA
Alumne: Javier Tomàs Cabot.Professor Ponent: Eduard Llobet Valero.Data: Juny 2.002
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
1
0.- ÍNDEX.
1.- INTRODUCCIÓ. …................................................................................................................ 5
2.- ANTECEDENTS I LOCALITZACIÓ. …………………………………………………………….. 6
3.- TASQUES REALITZADES. ……………………………………………………………………… 7
4.- L’ESPECTROFOTOMETRIA FT-NIR. ………………………………………………………….. 8
4.1.- ESPECTROSCOPIA. ........................................................................................... 8
4.2.- DEFINICIÓ D’ESPECTRE. ................................................................................... 8
4.3.- ABSORCIÓ DE LLUM INFRARROJA. ................................................................. 9
4.4.- TRANSMISSIÓ I ABSORBÀNCIA. ....................................................................... 10
4.5.- ESPECTRÓMETRE FT-NIR. …………………………………………………………. 11
4.6.- QUIMIOMETRIA. ……………………………………………………………………….. 13
5.- APLICACIÓ. ………………………………………………………………………………………... 16
6.- DESCRIPCIÓ DEL SISTEMA. ……………………………………………………………………. 19
6.1.- LLAÇ ANALÍTIC. ………………………………………………………………………… 19
6.1.1.- Cel·la de mesura ‘on line’.
6.1.2.- Fibra òptica.
6.1.3.- Analitzador FT-IR.
6.2.- CONTROL DE SENYALS I COMUNICACIONS. …………………………………….. 25
6.2.1.- Siemens Simatic S7 300.
6.2.2.- PC.
6.2.3.- DCS (Sistema de control distribuït) Siemens Teleperm M.
6.3.- INSTRUMENTACIÓ AUXILIAR. ……………………………………………………….. 29
6.3.1.- Temperatura de la cel·la.
6.3.2.- Pressió per detecció de fuites.
6.3.3.- Cabal purga aire òptiques cel·la de mesura.
6.3.4.- Cabal purga aire a l’espectròmetre.
6.4.- ALIMENTACIONS I CABLEJATS ELÈCTRICS. ……………………………………… 33
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
2
7.- SOFTWARE ASSOCIAT. ………………………………………………………………………….. 34
7.1.- ADQUISICIÓ I TRACTAMENT DE DADES
ESPECTROMÈTRIQUES (GRAMS 32). ………………………………………….. 34
7.2.- QUIMIOMETRIA I CALIBRATGE (PLSPLUS/IQ). ……………………………………. 43
7.3.- SUPERVISIÓ, CONTROL DE LA MESURA
ANALÍTICA I TRANSMISSIÓ DE DADES (ARTS). ……………………………….. 55
7.4.- VISUALITZACIÓ I REGISTRE AL DCS. ……………………………………………….. 63
8.- INSTAL.LACIÓ. …………………………………………………………………………………….. 65
8.1.- CEL.LA DE MESURA. …………………………………………………………………. 65
8.1.1.- Especificacions de muntatge i manipulació.
8.1.2.- Precaucions.
8.1.3.- Purga d’aire a la cel·la de mesura.
8.2.- CIRCUIT DE FIBRA ÒPTICA. ………………………………………………………… 67
8.2.1.- Especificacions de muntatge.
8.2.3.- Tubs de protecció.
8.2.4.- Connexionat.
8.3.- ARMARI DE CONTROL. ………………………………………………………………… 72
8.3.1.- Composició.
8.3.2.- Instal·lació.
8.3.3.- Espectròmetre.
8.4.- INSTRUMENTACIÓ AUXILIAR I SENYALS ELÈCTRICS. ………………………….. 76
8.4.1.- Especificacions de muntatge.
8.4.2.- Canalitzacions (safates i tubs finals).
8.4.3.- Connexionat.
9.- COMPROVACIONS I OPERACIONS PRÈVIES A LA POSTA EN MARXA. ………………… 79
9.1.- ESTANQUEÏTAT DE LA CEL.LA DE MESURA I CANONADES DEL CIRCUIT. …. 79
9.2.- TRANSMISSIÓ DE LLUM PER LA FIBRA ÒPTICA. ………………………………… 79
9.3.- EXTRACCIÓ DE L’ESPECTRE DE REFERÈNCIA. ………………………………… 80
10.- POSTA EN MARXA. ……………………………………………………………………………… 82
10.1.- INTRODUCCIÓ DE MOSTRA AL SISTEMA. ……………………………………… 82
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
3
10.2.- COMPROVACIÓ DE LA TEMPERATURA DE LA CEL.LA. ……………………… 82
10.3.- COMPROVACIÓ DE LA PRESSIÓ DE CONTROL DE FUITES A LA CEL.LA. . 82
10.4.- TEST DE LA COMUNICACIÓ DELS BUSOS………………………………………. 83
10.4.1.- Comunicació entre l’espectròmetre i el PC.
10.4.2.- Comunicació entre el PC i el PLC.
10.4.3.- Comunicació entre el PLC i el DCS.
10.5.- SIMULACIÓ DE SITUACIONS D’ERROR I/O ALARMA DEL SISTEMA. ………… 83
11.- CALIBRATGE. ……………………………………………………………………………………… 85
11.1.- ACCESSORIS DE MOSTRA. ………………………………………………………… 85
11.2.- EXTRACCIÓ DE LA REFERÈNCIA. ……………………………………………...... 87
11.3.- CALIBRATGE ‘ON-LINE’. …………………………………………………………….. 89
12.- RESULTATS. ……………………………………………………………………………………… 98
13.- PLEC DE CONDICIONS. ………………………………………………………………………… 99
13.1.- LLAÇ ANALÍTIC. ………………………………………………………………………. 99
13.1.1.- Cel·la de mesura.
13.1.2.- Fibra òptica.
13.1.3.- Analitzador.
13.2.- HARDWARE. …………………………………………………………………………… 100
13.2.1.- PLC.
13.2.2.- PC.
13.2.3.- DCS.
13.2.4.- Busos de comunicació.
13.3.- SOFTWARE. …………………………………………………………………………….. 102
13.3.1.- Sistema Operatiu.
13.3.2.- Software de programació del PLC i la seva xarxa.
13.3.3.- Software propi de l’analitzador (Quimiometria, calibratge i mesura).
13.3.4.- Software per emmagatzematge, tractament i transmissió de senyals.
13.3.5.- Altres.
13.3.6.- Protocols de comunicació.
13.4.- INSTRUMENTACIÓ AUXILIAR. ……………………………………………………… 104
13.4.1.- Pressió.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
4
13.4.2.- Temperatura.
13.4.3.- Cabal.
13.5.- ALIMENTACIONS I ALTRES SENYALS ELÈCTRICS. ....................................... 106
13.6.- CAIXA DE CONTROL. ………………………………………………………………… 107
13.7.- CANALITZACIONS. …………………………………………………………………… 108
14.- PRESSUPOST. ……………………………………………………………………………………. 109
15.- PLÀNOLS. …………………………………………………………………………………………. 114
15.1.- CEL.LA DE MESURA. .......................................................................................... 114
15.2.- ARMARI DE CONTROL. ……………………………………………………………… 115
15.3.- LLAÇOS D’INSTRUMENTACIÓ AUXILIAR, ALIMENTACIONS
I COMUNICACIÓ AMB BUS. ……………………………………………..……….. 116
16.- REFERÈNCIES. ……………………………………………………………………………………. 120
17.- AGRAÏMENTS. …………………………………………………………………………………….. 121
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
5
1.- INTRODUCCIÓ.
L’espectrofotometria est à gaudint durant els últims temps d’un gran avenç en quant a la seva
implantació, gràcies en part al desenvolupament que estan duent a terme els fabricants per abastir
d’aparells de mesura ‘on line’, a part dels espectròmetres de laboratori que han estat utilitzats
àmpliament al llarg de mols anys. A priori, l’espectrofotometria pot abarcar tot l’espectre
electromagnètic de la llum, tot i que en aquest Projecte Final de Carrera ens centrarem en l’absorció
d’infraroig proper (a partir d’ara NIR).
Històricament, s’empraven fotòmetres per les mesures analítiques ‘on line’ en processos amb
resultats prou satisfactoris. La limitació bàsica d’aquests fotòmetres és que són bàsicament
desenvolupats per mesurar en un sol llaç (punt de mesura), i en unes longituds d’ona (o bé números
d’ona) especificats d’avantmà, i que s’aconsegueixen mitjançant la interposició de filtres entre la
làmpada emissora i el detector.
Els espectròmetres, però, ens permeten mesurar en un rang de longituds d’ona (depèn de
l’aplicació: Visible, UV, IR, NIR, etc.) molt més ampli, i continu. Això comporta la obtenció d’un espectre
d’absorció, en el nostre cas, divers i ampli, que ens permetrà la obtenció qualitativa i quantitativa de
multitud de concentracions d’analits diferents, amb la possibilitat d’afegir als nostres mètodes de
manera permanent nous elements, sempre i quan absorbeixin en NIR.
L’aplicació d’aquest Projecte Final de Carrera es basa en tecnologia FT-NIR ‘on line’,
mitjançant un espectrofotòmetre i amb fibra òptica, el que ens significa el segon gran avantatge
d’aquest mètode de mesura: no s’ha d’extreure la mostra i portar-la fins a l’analitzador, amb totes les
dificultats tècniques que això implica, des de l’extracció de la mostra del procés, el seu condicionament,
i el seu retorn a procés o destrucció un cop feta la mesura. Això és especialment avantatjós quan les
mostres a analitzar són de components químics tòxics, inflamables o corrosius.
Al llarg d’aquest Projecte, veurem àmpliament i detallada la tecnologia de que estem parlant.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
6
2.- ANTECEDENTS I LOCALITACIÓ.
La idea de la realització d’aquest projecte va sorgir durant el plantejament de la instal·lació d’un
analitzador redundant per la mesura de concentració de xxxxx (xxxxx) a la entrada de la columna
xxxxxxxxxx xxxxx de la planta de xxx que l’empresa xxxxx xxxxxxxxx xxxx disposa a la seva f àbrica de
Tarragona.
Fins al moment, la mesura era ja existent, amb tecnologia d’absorció de radiació ionitzant,
segons les següents característiques:
- Fabricant: BERTHOLD.
- Isòtop: Cs 137.
- Activitat: 350 mCi.
- Blindatge: LB 7442 / 40º-35º.
- Detector: SZ5-01.
- Electrònica: LB 386-1C.
- Rang: 0 ÷ 45 % / 20 ÷ 40 %.
Aquesta mesura es troba funcionant amb resultats molt satisfactoris, però es va crear la
necessitat d’instal·lar-ne una de redundant, pel mateix propòsit, però de tecnologia totalment diferent.
Es va consultar informació sobre les aplicacions similars que es trobaven instal·lades arreu del
món per la mateixa aplicació i en plantes similars. Primerament, i segons els estudis realitzats, la millor
opció era instal·lar un fotòmetre per absorció IR, que ja es trobava funcionant als Estats Units.
En aquest moment, ens vam plantejar la possibilitat d’instal·lar un espectrofotòmetre FT-NIR
(Fourier Transform - Near Infra Red), amb els avantatges generals explicats a la introducció. La inversió
era notòria davant els aproximadament 77.000 € que va costar el fotòmetre, però les possibilitats del
espectrofotòmetre en quan a l’aplicació requerida i a altres futures (amb el mateix equip i amb
inversions posteriors bastant abastibles), van encoratjar al departament encarregat de la nostre casa
mare a xxxxxxxx xxxxx xx (xxxxxxxxxxx) a dipositar en nosaltres la confiança per desenvolupar el nou
sistema.
Els espectrofotòmetres són de més senzill manteniment que sistemes d’anàlisi per la mateixa
aplicació però de tecnologies diferents, ja que, com hem comentat, no es necessita de l’extracció de la
mostra (com els fotòmetres convencionals), es calibren en línia (sense patrons emmagatzemats), i no
necessiten de consumibles com, per exemple, els colorímetres, que poden funcionar amb papers o
solucions indicadores.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
7
3.- TASQUES REALITZADES.
Les tasques realitzades per l’autor d’aquest Projecte, en quant al mateix, han estat les
següents:
- Direcció del Projecte.
- Estimació del pressupost.
- Generació de la idea del principi de mesura i tecnologia a emprar per l’aplicació.
- Selecció de l’analitzador FT-NIR a utilitzar (comparativa amb altres fabricants).
- Selecció de la fibra òptica a utilitzar.
- Disseny (en col·laboració compartida) del sistema de control de senyals i comunicacions.
- Selecció de la instrumentació auxiliar a utilitzar.
- Concepte (en col·laboració compartida) de l’armari de control.
- Direcció i concepte del muntatge.
- Acopi total dels materials pel muntatge.
- Circuit de fibra òptica (tubs de protecció, soports i fibres).
- Cables elèctrics (tubs de protecció, canaletes, soports i propis cables).
- Purgues d’aire (tubs, racoreria, material per regulació).
- Altres petits materials.
- Realització de les operacions prèvies a la posta en marxa.
- Posta en marxa (total) del sistema.
- Generació, calibratge i validació del mètode.
- Extracció i interpretació dels resultats.
- Concepte i supervisió en la generació dels plànols.
- Suport al disseny de la pantalla del DCS.
- Creació de la versió en castellà del software ARTS.
- Realització de la memòria.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
8
4.- L’ESPECTROFOTOMETRIA FT-NIR.
4.1.- ESPECTROSCOPIA.
Les tècniques espectroscòpiques es centren bàsicament en els fenòmens d’absorció de llum (a
determinades longituds d’ona), al passar a través del medi que es vol mesurar. Entenem per intensitat
l’energia inherent a la llum, i per color a les longituds d’ona en què s’emet aquesta llum.
L’espectroscopia IR s’utilitza per determinar la composició molecular d’una mostra.
La radiació IR passa a través de la mostra. Alguna part d’aquesta radiació es transmet a través
d’aquesta mostra, mentre que la resta s’absorbeix, produint l’espectre IR.
És una tècnica analítica instrumental que permet conèixer els principals grups funcionals de
l’estructura molecular d’un compost.
Aquesta informació s’obté a partir de l’espectre d’absorció de l’esmentat compost al haver-lo
sotmès a l’acció de la radiació infraroja a l’espectrofotòmetre.
La regió de l’espectre IR normal queda compresa entre 2.5µm a 15µm , mesurat en unitats de
longitud d’ona, que correspon a 4000 cm-1 y 666 cm-1 respectivament si s’expressa en número d’ona.
4.2.- DEFINICIÓ D’ESPECTRE.
L’espectre d’infraroig d’un compost és una representació gràfica dels valors d’ona (m ) o de
freqüència (cm-1) enfront els valors de % de transmit ància (%T).
L’absorció de radiació IR per un compost a una longitud d’ona donada, origina un descens al %
T, el que es posa de manifest a l’espectre en forma d’un pic o banda d’absorció.
L’espectre IR és una representació gràfica de la transmissió de la radiació IR a través de la
mostra, en funció de la longitud d’ona.
L’espectre pot incloure totes les longituds d’ona de l’espectre electromagnètic.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
9
Color / Longitud d’ona / freqüència / número d’ona
Inte
nsita
t
Fig. 4.1. Representació bàsica d’un espectre.
4.3.- ABSORCIÓ DE LLUM INFRARROJA.
La oscil·lació de les molècules permet el seu dipol aliniar-se amb la llum IR i absorbir part de la
seva energia. La corresponent oscil·lació és característica per la molècula específicament, és com la
seva empremta dactilar.
Les molècules homonuclears simètriques no absorbeixen al IR, per això s’acostumen a fer servir
compostos d’aquest tipus per realitzar els calibratges de zero dels espectrofotòmetres IR.
L’absorció només es produeix quan el dipol és no-zero. Això implica que totes les espècies en
fase gasosa o líquida (per exemple, els gasos nobles) són transparents al IR: He, Ne, Ar, Kr.
També totes les molècules diatòmiques homonuclears són transparents al IR: H2, N2, O2, F2, Cl2,
Br2, però no així HCl, CO2, H20, CO, NO, CH4.
Ara ja sabem quan una mostra absorbirà energia del feix de llum IR i quina energia (µ=E/h, on
µ és la longitud d’ona, E és l’energia, i h és la constant de Plankt) s’absorbirà. Ara anem a veure com
es pot mesurar aquesta quantitat d’energia absorbida.
Per què sigui possible l’absorció d’energia infraroja per part d’una subst ància, es necessari que
l’energia que incideix sobre ella, sigui del mateix valor que l’energia de vibració que posseeixen les
molècules d’aquesta substància. Ja que en una molècula existeixen diferents àtoms que formen
diferents enllaços, a l’espectre d’infraroig apareixeran bandes d’absorció a diferents valors de
freqüència y de longitud d’ona. La regió situada entre 1400 y 4000 cm-1, és d’especial utilitat per la
identificació de grups funcionals.
Les absorcions que apareixen en aquesta zona, procedeixen fonamentalment de les vibracions
d’estirament.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
10
La zona situada a la dreta de 1400 cm-1, és pel general, complexa, degut a que en ella
apareixen vibracions d’allargament com de flexió. Cada compost té una absorció característica en
aquesta regió, aquesta part de l’espectre es denomina com la regió de les empremtes dactilars.
Les molècules posseeixen moviment vibracional continu. Les vibracions succeeixen a valors
quantitzats d’energia.
Les freqüències de vibració dels diferents enllaços en una molècula depenen de la massa dels
àtoms involucrats i de la força d’unió entre ells. S’ha de remarcar que el mateix enllaç no sempre ha
d’absorbir a la mateixa longitud d’ona, sinó que depèn en part dels altres enllaços que tingui propers. A
l’espectre, quan més a la dreta ens trobem, menor és la energia necessària per produir la vibració de
les molècules o enllaços que hi apareixen.
En termes generals les vibracions poden ser de dos tipus: stretching (estirament) y bending
(flexió).
Les vibracions stretching són aquelles en les que els àtoms d’un enllaç oscil·len allargant i
escurçant la distància del mateix sense modificar l’eix ni l’angle d’enllaç.
Les vibracions bending són aquelles que modifiquen contínuament l’angle d’enllaç.
4.4.- TRANSMISSIÓ I ABSORBÀNCIA.
Definim la transmissió com el percentatge de Intensitat de llum a travessa una mostra
determinada.
Fig. 4.2. Transmissió de llum i absorbància.
Io I
Mostra
% T = 100 ( I / Io )No és lineal amb la concentració, [ C ]
Io 0,5 Io 0,25 Io 0,125 Io
[ C ]
% T
La mostra transmet el 50 %
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
11
L’absorbància si que té una relació lineal amb la concentració, de fet, és funció de la resposta
espectral (I), de la concentració de la mostra (C) i del pas òptic (pathlenght,ε).
A = ε · C · I
4.5.- ESPECTRÒMETRE FT-NIR.
Fig. 4.3. Espectròmetre FT-NIR amb interferòmetre WISHBONE.
Primerament apareix la font d’IR (1) (IR-Source). Normalment, aquestes làmpades precisen
d’una font d’alimentació pròpia d’alta estabilitat i baixa deriva per emetre de manera constant.
Posteriorment, la llum passa per un mirall parabòlic (2) (scanning mirrors) d’on surt amb
trajectòries sempre paral·leles, sigui quin sigui el seu angle d’incidència. Els miralls de reflexió són
cúbics, i una de les altres característiques diferencials és que tot el sistema òptic excepte la font d’IR i
el detector, pivoten (roten) sobre un mateix punt (6). Aquesta reflexió es fa de manera seleccionada per
cada longitud d’ona, Aquest mirall d’examen rastreja per totes les diferents franges separant i modulant
cada longitud d’ona per separat. Fa un escombrat per totes les longituds d’ona. No obstant, les pot
tractar separadament. El rang espectral es calibra contínuament mitjançant un làser de HeNe.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
12
Seguidament, la llum emesa es divideix al divisor de feix (3). Una part viatja cap al mirall cúbic
(4) fosc i l’altre cap al clar (atravessant 3). Part de l’ona que es reflexa al fosc passa pel divisor de feix
cap al detector (7), mentre que part de l’ona que es reflexa al clar es desvia pel divisor cap al detector
(7). Amb aquesta disposició qualsevol diferència de camí òptic sorgeix de la diferència de les posicions
relatives dels miralls respecte del divisor. Per variar aquestes dist àncies, el mirall fosc es va movent
(amb velocitats típiques d’1 cm/seg), mitjançant l’element de desplaçament (5).
La reflexió provocada pels miralls cúbics ,que torna cap el divisor de feix (3), provoca que es
produeixi la interferència en aquest últim. La interferència depèn de la diferència de pas òptic entre els
dos feixos de llum. Hi ha dos tipus d’interferència, la destructiva (es resten les ones) i la constructiva (es
sumen les ones). D’aquesta manera s’aconsegueix l’interferograma i, mitjançant la transformada de
Fourier, l’espectre.
Fig. 4.4. Interferograma resultant de tres longituds d’ona.
Aquest tipus d’interferòmetre, funciona amb tres tipus de llum:
- Llum IR: S’empra pròpiament i de manera continua per realitzar les mesures.
- Llum làser: S’empra de manera continua per saber exactament les posicions relatives
entre els dos miralls cúbics del sistema.
- Llum blanca: Només es fa servir quan es posa en marxa l’equip, i ens indica la posició
absoluta de tot el bloc format pels elements òptics respecte la font i el detector, però
bàsicament també dels dos miralls cúbics.
Fig. 4.5. Les tres fonts de llum..
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
13
4.6.- QUIMIOMETRIA.
Es tracta de crear un model de calibratge a partir d’uns espectres coneguts i de la determinació
qualitativa i quantitativa de la propietat física o química que en representen. El més usual és obtenir
aquesta determinació mitjançant aparells contrastats amb patrons, i que no tenen relació directa amb
l’aparell que funciona amb FT-IR (típicament, es fan servir altres espectrofotòmetres, cromatògrafs de
gasos i de líquids HPLC, d’absorció iònica o espectrofotòmetres de masses per aquesta tasca).
El model més simple pel calibratge és el que pren com a dada l’alçada dels pics a l’espectre.
A la llei de Beer, y representa la propietat que pretenem mesurar, x l’absorbància. Per tal de
obtenir convenientment el valor de b (coeficients de regressió), es té un ventall bastant ampli (més
quan millor volem que sigui el calibratge) d’espectres complerts, com s’indica al dibuix 3.6. Aquest grup
d’espectres rep el nom de “trainig set”, i es defineix com un conjunt (molt ampli) d’espectres, cadascun
amb N punts corresponents a altres tantes longituds d’ona, i un valor associat de referència per la
propietat que s’est à modelant, per cadascun d’ells. La selecció i definició acurada del “ training set”,
contribuir à a un calibratge més o menys precís.
Fig. 4.6. Calibratge multivariable.
Primerament, definirem l’espectre, ja no com a una representació gr àfica sinó com a una matriu
de parells de dades de par àmetre o propietat que es pretén mesurar (y) en funció de la longitud d’ona
(x).
Llavors el “training set” ve conformat com a una matriu d’espectres, i la llei de Beer llavors es
representa de forma matricial.
PROPIETAT FÍSICA O QUÍMICA
MODEL DE CALIBRATGE
ESPECTRE D’ABSORBÀNCIA IR
LLEI DE BEER PER LA CALIBRATGE
y = b xA = k cc = k-1 A
ESPECTRE COMPLERT
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
14
Fig. 4.7. El “Training Set”.
Les operacions esmentades anteriorment, no es poden fer amb dades reals (Problema
d’inversió de la matriu MLR, doncs habitualment hi ha elevada colinealitat en X), pel que necessitem fer
un modelatge de les dades. Per això haurem de realitzar un anàlisi de factors. Tenint en compte que el
“trainig set” és un conjunt d’espectres, cadascun amb N punts de dades, farem una descomposició
d’aquestes dades, buscant espectres i comprovant les diferències entre ells. D’aquesta manera
obtindrem els factors comuns (<< N) identificatius d’aquestes diferències. En aquest punt, cada
espectre del “training set” tindr à un “ score” per factor.
En l’exemple de la figura 4.8., s’ha reduï t l’espectre total de la mostra desconeguda en només
dos números, relacionats amb els factors, a partir dels quals podem fer una predicció de l’esmentada
mostra desconeguda. La validació es realitza quan es quantifica l’espectre residual, és a dir, la
diferència entre el valor real de la mostra desconeguda i el de la predicció.
y
X1 X2 X3 X4 X5 ...........................................................................................Xn
ESPECTRE 1y1
ESPECTRE 2y2
ESPECTRE 3y3
ESPECTRE nyn
YY XX bb=
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
15
X = s1F1+s2F2+ … + e
ScoresLoading vectors
Espectre residual
Fig. 4.8. Models quimiomètrics.
Com hem comentat abans, de tot el set d’espectres, ens quedem amb els factors comuns
identificatius i amb l’“score” que tindr à cadascun dels espectres per cada factor.
Això significa que cadascuna de les files de la matriu X definida anteriorment (l’espectre) es
redefineix com una suma de productes d’un score i un factor. La e que apareix és l’espectre residual.
Al modelatge per regressió PLS, els factors s’ajusten no només per reflectir les diferències espectrals
més grans entre les mostres, sinó que també es seleccionen per tenir la correlació apropiada de la
propietat que pretenem predir.
Fig. 4.9. Redefinició dels espectres.
Creació de models
Dades d’aprenentatge Factors
Mostradesconeguda
45 55
- - ==
Espectre residual, e
Predicció
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
16
5.- APLICACIÓ.
L’aplicació fonamental d’aquest projecte és la de mesurar concentració de diferents analits en
una mostra líquida d’un procés químic real, mitjançant tecnologia FT-NIR amb cel·les de mesura ‘on
line’ i fibra òptica. Aquestes cel·les s’instal·len directament (en by-pass, veure figura 4.2.) a les
canonades del procés per on circula la mostra que desitgem mesurar, de manera que evitem extreure,
tractar i destruir les mostres. A part d’aquest gran avantatge, en tenim un altre de molt significatiu, com
es la rapidesa en la mesura, ja que no es produeix el retard conseqüència del transport i tractament de
la mostra fins a l’analitzador (en sistemes extractius o ‘off-line’).
Amb aquesta mesura, es pretén mesurar en origen concentració:
Taula. 5.1. Analits a mesurar.
Podem veure la localització de la cel·la de mesura a la part del diagrama de procés de la planta
on s’instal·la l’aplicació:
Fig. 5.2. Localització del punt de mesura.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
17
Hem de remarcar que a part del llaç planificat en aquest projecte, hi ha dos llaços més en
projecte inicial, i tres més en estudi de viabilitat tècnica. El que suposaria un total de 6 llaços funcionant
amb un sol analitzador, amb la quantitat d’analits que són susceptibles de ser mesurats en cadascun
dels llaços.
Bàsicament l’estructura global de l’aplicació és la següent:
Fig. 5.3. Esquema de l’aplicació.
Més endavant s’explicaran àmpliament totes les parts de l’aplicació, però a continuació
donarem una visió global del sistema.
En primer lloc, podem veure la part analítica, formada per l’espectròmetre, que envia un senyal
de llum mitjançant fibra òptica cap a la cel·la de mesura. Aquesta llum travessa el producte (el qual
n’absorbeix part). La llum restant torna a l’espcetrofotòmetre per ser processada.
A la part de la cel·la de mesura hi trobem també tres components d’instrumentació auxiliars:
- Mesura de cabal (F), ens donar à una alarma al sistema quan el cabal de purga a les parts
òptiques de la cel·la sigui mínim (per evitar embrutiment i/o congelació). Aquest senyal es porta al PLC
de control.
SALA DE CONTROL
ESPECTRÒMETRE
DCS
PC
PLC
TARJASEPARADORA
TARJESESPECÍFIQUES
F
PLANTA DE PROCÉS SALA ANALITZADORS
CEL.LA DEMESURA
PROFIBUS FMS
BUS SERIE TTY
SENYALS ANALÒGIQUES
BUS SERIE PROPI
FIBRA ÒPTICA
SENYAL ANALÒGICA
PRODUCTE
F
P
T
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
18
- Mesura de la temperatura de la cel·la (T), ens serveix per veure si es manté constant la
temperatura de la cel·la (i, per tant, del producte) mentre fem els calibratges. S’envia al PC per
visualització durant el calibratge.
- Mesura de pressió a la cel·la (P), ens indicar à si hi ha fuites de producte de la cel·la cap a
l’exterior, abans de que efectivament es produeixin. Aquest senyal estar à alarmat com a pressió
màxima al sistema de control distribuï t (DCS).
A la part de l’espectròmetre, apreciem la comunicació del mateix amb el PC (imprescindible), ja
que sobre dit PC correran les aplicacions software d’adquisició de dades (espectres), tractament,
presentació de resultats, emmagatzematge, quimiometria i calibratge i control dels senyals.
El PC es troba en comunicació amb un PLC de control. Aquest PLC és l’encarregat de fer la
traducció de protocols des del Profibus FMS pel qual rep els valors de les mesures a un protocol sobre
bus sèrie comprensible pel sistema de control distribuï t (DCS), així com alguns senyals d’status de
l’espectròmetre. A més, envia certs senyals d’alarma referits a la instrumentació auxiliar cap al software
del PC, de manera que el conjunt format pel PC i el PLC ens proporciona una complerta visualització i
control de tot el sistema. En cas de fallida de la part analítica i/o del PC, el PLC manté els darrers valors
mesurats, i ens envia també un senyal de fallada cap al DCS.
Com hem comentat abans, més endavant explicarem detalladament tots els punts tractats
anteriorment.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
19
6.- DESCRIPCIÓ DEL SISTEMA.
6.1.- LLAÇ ANALÍTIC.
6.1.1.- CEL.LA DE MESURA ‘ON-LINE’.
Es tracta d’una cel·la de mesura ‘on line’ per transmissió de llum. El seu esquema constructiu
és el següent:
Fig. 6.1. Esquema constructiu de la cel·la de mesura.
La cel·la esta composada per un cos d’al.leació d’acer inoxidable, amb connexions a procés
normalitzades de tipus brida matxihembrada. Totes les característiques i especificacions es veuran
detalladament al Plec de Condicions.
En primer lloc, trobem a ambdues cares de la cel·la els col.limadors, la funció dels quals és
ampliar l’estret feix de llum que ens arriba per la fibra òptica (en la part d’entrada), i tornar a
constrenye’l a la part de la sortida, tot això mitjançant les lents parabòliques que s’hi troben en cap. Els
col.limadors es fixen al cos de la cel·la mitjançant cargols roscats, i es connecten a les fibres òptiques
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
20
mitjançant connectors normalitzats de tipus SMA. Envoltant el col.limadors i en la zona entre ells i les
finestres de safir, hi trobem un cambra d’aire, comunicada amb el connector de purga. Per aquesta
cambra d’aire hi estar à circulant permanentment un cabal regulat (en pressió i cabal) d’aire sec
d’instruments, de manera que ens protegir à contra l’entrada de brutícia de l’exterior, i evitar à que es
formin pel·lícules de condensació d’humitat que, davant les baixes temperatures a que es trobar à la
cel·la ens provocarien capes de gel, que ens alterarien les mesures per opacitat en el sistema.
Posteriorment trobem les finestres de safir, d’altíssima transparència, que estan en contacte directe
amb el producte a mesurar. Les finestres es troben en un sòcol roscat, que a més porta un doble joc
de juntes. A més, dins aquest sòcol hi trobem també la peça roscada de pressió, que ens empeny els
safirs cap a l’interior per així aconseguir, juntament amb els anells i els altres dos jocs de juntes,
l’estanqueï tat del sistema.
Al voltant d’una petita porció de les finestres de safir, hi trobem una cambra d’aire, que es
comunica amb la part del sòcol roscat que fa seient amb el cos de la cel·la. Ambdues cambres es
comuniquen amb la part de la cel·la on es troba el sensor de pressió. Aquest sistema farà que si hi ha
una fuita de producte per la part inferior de la rosca del sòcol, o bé per la part inferior de les finestres de
safir, aquest producte arribarà al sensor de pressió absoluta, que ens donar à un senyal d’alarma, ja
que el producte es troba a més pressió que l’atmosfèrica
Fig. 6.2. Despeçament de la cel·la de mesura.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
21
6.1.2.- FIBRA ÒPTICA.
La funció de la fibra òptica en l’aplicació és la de transmetre la llum provenint de l’emissor IR
fins a la cel·la de mesura, i retornar-la fins els detectors de l’espectròmetre un cop ha passat pel
producte a analitzar.
Per l’aplicació, utilitzarem fibres UV/VIS de Quars, composada següent la figura mostrada a
continuació:
Fig. 6.3. Composició del cable de fibra òptica.
La fibra té les següents característiques (al Plec de Condicions veurem les tècniques):
- Alta transmissió en el rang espectral VIS/IR.
- Ultra-baix contingut en OH-.
- Resistent contra danys per l àser.
- Resistent a la radiació.
Si visualitzem el rang espectral de treball d’aquestes fibres òptiques:
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
22
Fig. 6.4. Rang espectral de treball de les fibres òptiques.
Si considerem com acceptable una atenuació aproximadament per sota de 10 dB/km, podem
veure que aquest tipus de fibra avarca un rang espectral des de 5300 fins a 15408 cm-1 (649 a 1886 nm
en termes de longitud d’ona). La relació és : número d’ona = 1 / longitud d’ona.
Les fibres òptiques porten als dos extrems connectors est àndard normalitzats de t ipus SMA
905 mascle, de manera que rosquen directament als col.limadors de la cel·la de mesura (femella) i a les
parts de l’emissor de IR i els sensors, per la banda de l’espectròmetre.
Fig. 6.5. Connectors SMA 905.
6.1.3.- ANALITZADOR FT-NIR.
- Descripció.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
23
El Networkir és un analitzador multi-punt, multi-llaç FT-IR. Està dissenyat per monitorització en
temps real i de manera remota de processos continus i batch mitjançant cables de fibra òptica.
L’analitzador inclou un servidor de fibra òptica de 8 canals i un mòdul multidetector que pot
contenir fins a 8 detectors, que poden ser del mateix tipus o diferents entre canals.
El Networkir requereix un ordinador personal, accessoris de mostra, i cables de fibra òptica. Es
necessita per cada canal un accessori de mostra (cel·la de mesura) i un parell de cables de fibra òptica.
El calibratge de l’aparell es realitzar à mitjançant personal qualificat i ensinistrat, ja que es fan
servir complexes eines de quimiometria com algoritmes PLS:
- Identificació de parts.
La figura 6.6. mostra el pannell de connexions del Networkir. Les entrades i sortides de fibra
òptica són muntades agrupades per una connexió més f àcil. Els cables d’alimentació i dades es troben
en una placa apart. No es necessiten més connexions.
Fig. 6.6. Visió posterior de l’espectròmetre.
Podem apreciar les següents parts:
1 Indicador d’humitat de l’entrada de purga.
2 Interruptor per la l àmpada IR.
3 Commutador alimentació elèctrica.
4 LEDs d’status.
5 Connector pel cable de dades.
6 Connector pel cable d’alimentació.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
24
7 Selector tensió d’alimentació i fusible.
8 Pannell d’entrades òptiques.
9 Entrades als detectors.
10 Indicador de canal actiu.
11 Pannell de sortides òptiques.
12 Connectors de sortida.
Si observem a les vistes interiors de l’aparell:
Fig. 6.7. Visió interior de l’espectròmetre.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
25
1. Col.limador de sortida.
2. Preamplificador multicanal.
3. Braç d’scan de l’interferòmetre.
4. Mòdul d’entrada d’alimentació.
5. Font d'alimentació de la font(l àmpada).
6. Làmpada.
7. Mirall de la font.
8. Làser
9. Font d'alimentació de la partelectrònica.
10. Font d’alimentació del l àser.
El funcionament del qual s’ha explicat a l’apartat 4.5.
Els sensors emprats són del tipus SNH08G InGaAs, 4800 ÷ 11000 cm-1 (2100 ÷ 900 nm).
6.2.- CONTROL DE SENYALS I COMUNICACIONS.
L’esquema global del sistema de senyals i comunicacions és el següent:
Fig. 6.8. Esquema bàsic hardware-software.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
26
Aquest esquema ens servir à també per tractar posteriorment el software.
6.2.1.- SIEMENS SIMATIC S7.
El sistema del PLC est à compos at segons la següent disposició:
Font d’alimentació CPU i targes d’ IN/OUT Tarja comunic. Profibus FMS Tarja comunic. sèrie TTY6ES7307 S7-300,PS307
6ES7314-5AE03,CPU 314
6GK7343-5FA00-0XE0,CP 343-5
6ES7341-1BH01,CP 341
120/230V, DC 24V, 5A 16 DIGin / 16 DIGout4 ANAin / 1 ANAoutBus comunicació 32 kByte
Per Profibus FMS (DP) iComunicació-S7
Tarja comunicació 20mA (TTY)
X1 X2 X3 X4
Fig. 6.9. Esquema configuració PLC.
En aquesta figura 6.9., podem apreciar en negre la configuració del PLC, en blau la part
associada a les comunicacions amb el PLC pertanyent al PC, i en vermell la comunicació del PLC amb
el Sistema de Control Distribuï t.
En quant al PLC trobem els següents components:
- X1: Font d’alimentació, amb les característiques dalt esmentades i dimensionada
convenientment per l’aplicació.
- X2: Mòdul CPU, que inclou, a més:
- 16 Entrades digitals (hi connectarem la instrumentació auxiliar)
DCSSIEMENS Teleperm MTarja comunicació TTY6DS1333-8AB
Connectors frontals 392per Simatic S7-3006ES7392-1AM00-0AA0
PCTarja comunic. ProfibusSIMATIC NETPROFIBUS-FMS-56136GK1713-5FB21-3AA0.
Connectors per S5/S7, perProfibus fins a 12Mbits/s6ES7972-0BB11-0XA0
Perfil demuntatgeL=480 mmPer S7-300
6ES7390-1AE80-0AA0
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
27
- 16 Sortides digitals.
- 4 Entrades analògiques.
- 1 Sortida analògica.
- 1 Connector de comunicació sèrie est àndard.
- X3: Mòdul de comunicació Profibus-FMS amb la tarja del PC (en aquest bus es transporten
els valors mesurats, així com els senyals d’status de l’espectròmetre i el seu software.
- X4: Mòdul de comunicació TTY amb la tarja del DCS (en aquest bus es transporten tots els
senyals i valors mesurats excepte el de control de fuites a la cel·la mitjançant transmissor
de pressió absoluta).
6.2.2.- PC.
El PC es un ordinador comercial industrial, corrent amb Windows NT 4.0 amb les úniques tres
característiques diferencials en quant a elements instal·lats.
- Tarja de comunicació PCI sèrie pròpia del fabricant de l’espectròmetre.
- Tarja de comunicació Profibus-FMS Siemens CP-5613.
- Mòdem per accés remot al PC mitjançant línia telefònica.
Les característiques del PC s’explicaran àmpliament al Plec de Condicions.
6.2.3.- DCS (Sistema de Control Distribuï t).
Es tracta d’un sistema de control de procés automatitzat. El sistema es subdivideix en unitats
funcionals optimitzades per diferents tasques relacionades amb el control del procés:
- Sistema d’automatització AS.
- Disposa de dues unitats centrals redundants.
- Sistema d’operador OS.
- Interfície d’usuari.
- Multi-usuari.
- Enginyeria:
- PROGRAF AS+, ofereix un ampli rang de suport en quan a documentació i
configuració mitjançant un editor gr àfic funcional i una gran base de dades integrada.
- Sistemes de bus CS i PROFIBUS.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
28
- CS275 per la comunicació entre AS i OS, funciona pel principi de pas de testimoni i
també es troba en configuració redundant
Fig. 6.10. Esquema configuració DCS.
El sistema AS 235 H ens proveu de totes les funcions tals com mesura, supervisió, càlcul,
control en llaç obert i en llaç tancat, així com altres parametritzables personalitzades. També suporta
les tasques per operació local i visualització (display, senyalització, sortides d’alarma, etc).
Es disposa d’un ampli ventall de blocs de funcions dedicades, la programació de la màquina es
limita a activar aquests blocs mitjançant instruccions de configuració i parametrització. Addicionalment,
també permet l’ús de llenguatges addicionals, per parametritzar i/o crear blocs personalitzats per
aplicacions concretes. També poden combinar-se diferents blocs per crear-ne un d’individual amb una
funció concreta i diferent.
Hi ha multitud de mòduls d’entrada-sortida, intel·ligents (suporten funcions de control en llaç
tancat per ells mateixos).
La configuració del sistema inclou la incorporació de l’estructura de l’automatisme en el sistema
mitjançant instruccions de configuració, especificant par àmetres, etc.
Pot programar-se directament sobre el sistema, sense necessitat de elements externs, per
configuració directa (fent servir llistes), o bé mitjançant PROGRAF AS+, des d’un PC extern.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
29
6.3.- INSTRUMENTACIÓ AUXILIAR.
6.3.1.- TEMPERATURA DE LA CEL.LA.
Com abans s’ha comentat, la temperatura de la cel·la (que es correspon amb la temperatura
del producte que per dins hi circula), només s’utilitza durant el calibratge, per comprovar que aquesta
temperatura no varia notòriament durant el procés, el que podria comportar un calibratge erroni.
Per aquesta mesura de temperatura s’ha instal·lat una sonda de tipus Pt1000. Aquesta sonda
es connecta a un transmissor de temperatura Knick Thermotrans Tipus 205, programable a través d’un
interfície de fibra òptica, que es connecta al PC mitjançant un cable de fibra òptica fins a un adaptador
d’interfície òptic – RS232, al PC mitjançant un port sèrie (figura 6.11).
Fig. 6.11. Connexió òptica transmissor-PC.
Fig. 6.12. Software de configuració i adquisició.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
30
A la figura 6.12 podem veure la pantalla principal de configuració per la mesura de temperatura.
Com es pot veure, es tracta d’un sistema de mesura d’alta precisió, que fins i tot corregeix la resistència
del cable fins a la sonda de temperatura.
El sensor de temperatura porta aï llament entre entrades, sortides i alimentació, de manera que
és apte per treballar amb sondes instal·lades en zones classificades com a explosives.
6.3.2.- PRESSIÓ PER DETECCIÓ DE FUITES.
El sistema de pressió funciona per detectar fuites de producte a la part interior de la cel·la de
mesura, abans de que surtin cap a l’exterior.
Està conformat per un transmissor de pressió absoluta WIKA IS-10-A per seguretat int rínseca,
amb un rang de 0 a 4 bar. Aquest transmissor es connecta a dos fils, i té una sortida 4÷20 mA
superposada a l’alimentació.
Fig. 6.13. Transmissor de pressió absoluta emprat.
Com es va poder veure a la figura 6.2., el transmissor es rosca directament al cos de la cel·la
de mesura.
El corrent de sortida i alimentació d’aquest transmissor es fa des d’una tarja Eckard MUS80.
Aquesta tarja és per alimentar transmissors a dos fils (senyal + alimentació), amb transmissió de
senyal sense soroll mitjançant separacions galv àniques per entrades, sortides i alimentacions. Això
també permet que el transmissor a l’entrada es trobi en zona classificada. Aquesta tarja també ens
dona indicacions (mitjançant LEDs) de l’estat del llaç, té possibilitat de test, i ens dona una indicació de
fallada de llaç.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
31
Fig. 6.14. Tarja separadora-alimentadora.
El senyal de sortida de la tarja (mirall de corrent del senyal que ens proporciona el transmissor)
s’envia a una tarja d’entrada analògica del Sistema de Control Distribuï t.
6.3.3.- CABAL PURGA AIRE ÒPTIQUES CEL.LA DE MESURA.
La utilitat d’aquesta purga és prevenir les lents i parts òptiques de la cel·la de mesura contra
l’entrada d’impureses i la formació de capes de gel per condensació d’humitat i la baixa temperatura del
sistema, el que podria resultar com a una mesura incorrecte.
El sistema de purga d’aire est à format bàsicament per un regulador de pressió per aire i un
rot àmetre Krohne DK 46 R K1, disposats segons el següent esquema:
Fig. 6.15. Regulació per la purga d’aire a la cel·la de mesura.
1
2
3
4
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
32
On es pot apreciar:
1: Regulador de pressió per aire (atmosfèric) en PP.
2: Manòmetre de 0 a 4 bar.
3: Rot àmetre amb contacte inductiu de mínim cabal.
4: Vàlvula antirretorn (per evitar contaminacions de la línia d’aire amb producte de
procés).
La presa d’aire es fa de la xarxa d’aire d’instruments de 5 bar de la planta, i es redueix a
aproximadament 0,5 bar per la purga (pressions altes podrien malmetre l’estanqueï tat del sistema). Per
altra banda, també es regula el cabal a aproximadament 30÷40 litres/hora. El contacte inductiu de
mínim cabal es fixa aproximadament a 10 litres/hora. El rotàmetre és de tub de vidre amb bola (flotador)
de 4 mm de acer inoxidable, així com el cos del cabalímetre, i disposa d’una vàlvula d’agulla de
regulació a l’entrada.
El senyal inductiu es porta a una tarja aï lladora amplificadora de contacte Turck MK 13-UR-Ex0
alimentada a 24V DC, segons la següent configuració:
Fig. 6.16. Vista frontal de la tarja de cabal. Fig. 6.17. Connexionat de la tarja de cabal.
A la figura 6.17, es pot apreciar el connexionat de la tarda amb una entrada NAMUR (inductiu
de mínim cabal del rot àmetre). La sortida de contacte lliure de potencial s’utilitzar à per portar 24 V a
una entrada digital del PLC Simatic S7.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
33
La tarja té un circuit de seguretat intrínseca a l’entrada, el que permet connecta-hi equips en
zona classificada. Pot configurar-se des d’un switch frontal (veure figura 6.16) l’actuació del contacte de
sortida (obert o tancat). A més disposa d’indicació de cable obert o curtcircuitat al circuit de l’entrada.
6.3.4.- CABAL PURGA AIRE A L’ESPECTRÒMETRE.
La funció d’aquesta purga és la de mantenir la caixa de l’espectròmetre lliure d’humitat i,
aprofitant-ho, tenir-la pressuritzada per protegir-la de l’entrada de gasos provenints d’una fuita externa
al sistema.
En aquest cas, però, només es regula el cabal, ja que la pressió ja est à assegurada i
comprovada, doncs ara l’aire sec d’instruments es pren de l’interior de la caseta d’analitzadors, i ja est à
regulat de manera global per tota la sala. En aquest cas tampoc s’ha instal·lat la v àlvula antirretorn
doncs no hi ha possibilitat de que la línia d’aire es contamini exteriorment. El cabal d’aire es regula al
mateix que per la cel·la de mesura. El tipus de rot àmetre i generació del senyal de cabal mínim és
exactament igual que en l’apartat anterior.
6.4.- ALIMENTACIONS I CABLEJATS ELÈCTRICS.
L’alimentació del sistema s’ha simplificat a una sola, treta directament de l’embarrat trif àsic que
es troba a l’armari elèctric de la sala d’analitzadors, fins a l’armari on es troba l’espectròmetre. D’allí, i
mitjançant un sistema de borns, es reparteix a tots els elements.
Totes les alimentacions de 24V DC es treuen de la font d’alimentació del PLC Simatic S7.
L’alimentació de la tarja alimentadora-separadora pel transmissor de pressió es treu d’un
magnetotèrmic específic de 2 A (de tipus ETA), situat al mateix bastidor on va col·locada la tarja, a la
sala d’instrumentació posterior a la sala de control de la planta.
Totes les especificacions i requisits d’instal·lació dels cables elèctrics d’alimentació i senyals es
veuran àmpliament al Plec de Condicions.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
34
7.- SOFTWARE ASSOCIAT.
7.1.- ADQUISICIÓ I TRACTAMENT DE DADES ESPECTROMÈTRIQUES (GRAMS/32).
GRAMS 32 (Graphic Relational Array Management System) en versió de 32 bits, est à
optimitzat per funcionar amb Windows 95, 98 i Windows NT 4.0 o superior.
Es tracta d’una potent eina per processament i supervisió de dades espectroscòpiques.
7.1.1.- NT ONLINE.
És un dels paquets integrats a GRAMS, i est à preparat per aplicacions semicontínues ‘on-line’
amb espectròmetres Networkir. La seva funcionalitat més important est à en la realització d’anàlisis
cíclics amb la presentació continua de resultats en un fitxer.
Inclou:
- Software bàsic per suportar aplicacions ‘ on.line’ que no requereixin control total de la
mostra. No obstant, permet suportar el control de fins a 8 canals de mesura, resolució i
guany associat a l’instrument.
- Adquisició cíclica (configurable), anàlisi (mètode PLSIQ, que s’explicar à més endavant) i
presentació de resultats (en fitxer ASCII).
- Parametrització senzilla per par àmetres d’adquisició, mètodes i resultats.
- Adquisició de referències manual, amb comparació en pantalla amb espectres de
referència anteriors del mateix llaç.
A continuació veurem detalladament les possibilitats del programa.
- Seqüència d’anàlisi ( Analysis Sequence):
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
35
La finestra de “Seqüència d’anàlisi” és la mostra da a continuació:
Fig. 7.1. Finestra de seqüència d’anàlisi.
Cada llaç (tal i com es defineixi a la parametrització de seqüència) es tractar à per l’adquisició
de dades amb la visualització en pantalla de l’espectre d’absorbància (a la finestra inferior). Un cop
s’acaba l’adquisició de l’espectre per llaç, es realitza l’anàlisi basat en el mètode PLSIQ. Els resultats
de cada anàlisi s’escriuen llavors en un fitxer ASCII. Si no hi ha cap error, l’anàlisi es fa indefinidament
fins que no s’aturi específicament (mitjançant el botó “Halt Collect”).
Els espectres recollits es salven a disc (a on es salva es defineix a la funció “Control Board”).
En aquestes dades emmagatzemades sempre es conserva un espectre d’absorbància i un “ single
beam”, per tot l’espectre complert.
Quan s’emmagatzemen les dades espectrals, es guarden a un directori diari, amb el següent
format:
HHMMSSst#.spc
On HH és Hora, MM és minuts i SS segons. El llaç de mesura es defineix per #.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
36
El path d’emmagatzematge és configurable, i es recomana l’esborrat periòdic (el programa no
ho fa automàticament) dels espectres emmagatzemats, per tal de no acumular quantitats de dades
massives.
La presentació de resultats conté tots els resultats obtinguts per l’anàlisi mitjançant PLSIQ,
segons es defineix per cada llaç. Per simplificació, tots els resultats es guarden en un fitxer únic per
cada dia.
Aquest fitxer s’emmagatzema com segueix:
NTONLINE YYYYDDMO.txt
On YYYY és l’any, DD el dia del mes i MO es mes.
El path d’emmagatzematge és configurable. Per defecte és \Program
Files\Galactic\NTOnline\Report.
El fitxer de resultats conté els següents camps:
- Data.
- Hora.
- Número de llaç.
- Nom de l’espectre.
- Nom de la referència emprada en el c àlcul de l’absorbància.
- Nom del mètode PLSIQ.
- Número del calibratge.
- Nombre de constituents.
- Nom dels components.
- Resultat.
- Espectre residual.
- Distància Mahalannobis.
- F-ratio.
- Scans de referència (Reference Scans).
En aquest apartat, el sistema mostra el menú d’adquisició de referències. Es necessita recollir
un espectre de referència per cada llaç per posteriorment realitzar l’espectre d’absorbància i el posterior
anàlisi.
La pantalla per aquest apartat és la següent:
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
37
Fig. 7.2. Finestra d’espectres de referència.
Les solapes superiors a la pantalla s’utilitzen per seleccionar cada llaç (quan es selecciona un
canvien de color). Quan es selecciona un llaç, a la part superior dreta apareix la informació disponible
per aquell llaç.
Llavors trobem 4 sub-funcions pels scans de referència:
1.- Configurar (Configure).
El botó de configuració permet la parametrització del retard abans del començament de
l’adquisició de la referència per cada llaç separat. És necessari quan es necessita que la mostra
s’estabilitzi.
2.- Reactivar (Reactivate).
Permet reactivar una referència antiga, sense necessitat de tornar a recollir-la (collect). Es
recomana obtenir una referència nova el més freqüentment possible, per evitar desviacions com a
conseqüència de l’estabilitat de la línia de base, per causa de contaminació, pèrdua de senyal,
condicions ambientals, etc.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
38
3.- Adquirir (Acquire).
Aquest botó inicia l’adquisició de la referència pel llaç seleccionat. L’espectre adquirit es mostra
a la finestra inferior.
Al final de l’adquisició, una finestra especial ens mostra l’espectre de referència actual (en
vermell), amb l’últim espectre que s’havia adquirit. Això ens permet comparar si entre els dos períodes
de temps, l’espectre s’ha degradat, el que és indicatiu de problemes al llaç.
4.- Acceptar (Accept).
S’utilitza per acceptar l’adquisició de la darrera referència i substituir-la com a nova. Si hi ha
algun error durant l’adquisició, es manté la darrera referència.
L’espectre de referència sempre s’arxiva al disc, en un path configurable, amb el següent
format:
MODDYYYYHHMMSSst#.Background.spc
On cada sigla significa el mateix que el comentat anteriorment.
- Manteniment (Maintenance).
En aquest apartat, el software presenta el menú de manteniment. Es necessita que tots els
par àmetres imprescindibles per adquisició i el mètode a aplicar per l’anàlisi es defineixin abans de
procedir amb la referència o les funcions d’anàlisi.
La finestra és la mostrada a la figura següent:
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
39
Fig. 7.3. Finestra de manteniment.
Les solapes superiors serveixen ara també per seleccionar cada llaç. Dins la sub-finestra
superior trobem la seqüència d’anàlisi que implementar à la funció Analysis Sequence. Si premem al
botó Sequence ens apareix una finestra on definir la seqüència d’anàlisi. S’ha de definir en ordre
ascendent per número de llaç, i separats per comes. Poden repetir-se llaços. Per repetir, s’ha d'introduir
una “r”.
Per exemple, per analitzar els nous llaços en ordre i cíclicament, s’introduiria “1,2,3,4,5,6,7,8,r”.
En el nostre cas, com només mesura el primer llaç (que est à al canal 2), introduirem “2,r”.
A la sub-finestra del mig, trobem els par àmetres per cada llaç. En aquest cas trobem 4 sub-
funcions més:
1.- Nombre d’scans (Nb of Scans):
Es refereix al número d’scans per l’adquisició de referències i mostres. En la nostra aplicació es
troba configurat:
- Number of scans for reference acquisition:
- Number of scans for analysis acquisition:
2.- Retard en l’scan (Scan Delay):
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
40
És el retard en temps sol·licitat durant la seqüència d’anàlisi abans de cada llaç respectiu, com
es defineix seqüencialment. Es defineix com el número de segons a esperar abans de començar
l’adquisició.
En la nostra aplicació:
- Delay before Analysis (in sec.): 60
3.- Rang de visualització (Display Range):
És la finestra espectral a visualitzar durant l’adquisició, en la finestra prevista per visualització
durant l’adquisició de referències i absorbàncies de mostres. Normalment no interessa veure l’espectre
complert, sinó només aquelles parts on poden trobar-se pics a mesurar. Normalment aquesta rang es
fa correspondre amb el rang de números d’ona que es fa servir pel calibratge, com es veur à més
endavant. No obstant, limitar la zona a visualitzar no limita la zona de recollida (collect). Sempre es
recull l’espectre sencer.
En la nostra aplicació:
- Starting Wavenumber:
- Ending Wavenumber:
4.- Model (Model):
El model PLSIQ es defineix per cada llaç. Llavors, es pot seleccionar el model d’interès per
cadascun d’entre els molts models creats per diferents mètodes de calibratge.
En aquest cas, podem seleccionar el model a fer servir (*.cal), obtingut segons s’explicarà a
l’apartat de calibratge.
Un cop seleccionat el model apropiat pel llaç en qüestió, pot definir-se d’una altra manera un
model específic, si és que dins el model s’hi han generat sub-models opcionals.
- Pannell de control (Control Board):
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
41
Si premem la funció Control Board, es presenta el seu menú de selecció. És imprescindible que
tots els paràmetres necessaris per control de resolució i guanys a aplicar durant els anàlisi per cada llaç
es defineixin abans de procedir amb les funcions de referència o anàlisi.
La pantalla del Pannell de control és la següent:
Fig. 7.4. Finestra del pannell de control.
On podem veure la informació disponible per cada llaç a la part superior dreta, incloent el
guany total efectiu per referència i mostra, el llaç, i la resolució. La finestra inferior es reserva per
recollida i diagnòstic.
Hi tenim 4 sub-funcions:
1.- Sistema (System):
Presenta la parametrització de control per cada llaç. Els guanys es defineixen com primera
etapa (First Stage) i segona etapa (Second Stage) per referència i mostra. En alguns casos on la
densitat òptica es molt diferent entre referència i mesura, poden parametritzar-se els guanys de manera
separada.
En aquesta funció també es pot decidir si s’han d’emmagatzemar els espectres o no.
Per fer efectius els canvis, és imprescindible prémer Apply.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
42
S’aconsella parametritzar els guanys de manera que durant l’adquisició de referència o mostra,
el par àmetre Align que es troba a la part superior de la finestra on apareix l’espectre que s’est à
mesurant, es trobi entre 60 i 80%, per uns resultats òptims.
Per la nostra aplicació:
Fig. 7.5. Finestra de parametrització.
2.- Reiniciar tot (Reset All):
Reseteja el llaç actiu a llaç #1 (amb la seva parametrització).
3.- Alineació (Align):
Permet la visualització de les dades en forma d’espectre o interferograma. Normalment es fa
servir per assegurar que els nivells de senyal associats a cada llaç en particular són adequats. Pot
utilitzar-se, per exemple, per solucionar problemes en diferents llaços per contaminació, el que es
visualitza com una pèrdua de senyal al llarg de tot el rang espectral (o bé aï llada, si el contaminant és
específic i, per tant, absorbidor en una banda espectral concreta).
Quan es prem Align, apareixen dues finestres preliminars. La primera té dues opcions: una es
per fixar els guanys al llaç seleccionat per la mostra, i l’altre per la referència.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
43
La segons finestra és per definir el tipus de dades que far à servir Align. Pot seleccionar-se
entre Interferograma (IGram), Single beam, % Transmit ància (% Trans) o bé Absorbància ( Absorb).
Normalment seleccionarem absorbància.
Un cop seleccionat tot, si premem OK Align, es començaran a visualitzar les dades conforme
es vagin recollint (collecting). El número d’scans anir à incrementant-se fins arribar al valor fixat al menú
de Manteniment, moment en que començar à una nova adquisició, un cop transcorregut el temps de
retard programat (Delay Time).
Si es prem el botó d’aturada de recollida (Halt Collect), s’atura el mode Align.
4.- Anàlisi ( Analysis).
Aquest botó és una simplificació de Analysis Squence. Permet una única seqüència d’anàlisi
realitzada amb diferents escenaris (parametritzacions). La diferència bàsica és que només es realitza
una anàlisi, i el programa es queda esperant per si es demana de sortir al Pannell de Control.
Normalment s’utilitza per verificació d’escenaris sota condicions controlades, en comptes de durant la
mesura cíclica normal. Bàsicament és una funció per realitzar un test en condicions reals, però no
durant mesures ‘on line’ de procés en funcionament normal.
- Sortir a GRAMS (Exit to GRAMS):
Al prémer aquest botó, el programa atura el seu funcionament, i retorna a la pantalla estàndard
de GRAMS. Es recomana aturar NTOnline mitjançant aquest comandament, per evitar malmetre fitxers
essencials del programa.
7.2.- QUIMIOMETRIA I CALIBRATGE (PLSPlus/IQ).
PLSPlus/IQ és un software multivariant, dissenyat per construir models de calibratge robustos.
Incorpora mètodes quantitatius i qualitatius per solucionar problemes analítics. Suporta els algoritmes
multivariants més potents i populars, com són PLS-1 i 2 (Partial Least Squares), PCR (Principle
Component Regression), PCA-R (mètode propi discriminatiu del fabricant, aplicable a problemes
qualitatius que comprenguin classificació o identificació).
Es tracta d’un software modular amb un interfície de tipus menú, que engloba, entre altres:
- Soporta els mètodes de quantització PLS-1, PLS-2 i PCR en un sol paquet integrat.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
44
- Incorpora el mètode d’anàlisi discriminatiu PCA-R propi per anàlisi qualitatiu.
- Pot combinar models quantitatius i qualitatius per incrementar la robustesa o la selecció
automàtica de models.
- Pot utilitzar-se el mòdul de predicció ‘on-line’ en temps d’execució.
- Organitza automàticament els experiments i les dades en bases de dades versàtils.
- Disposa d’extensives eines de diagnosi per optimitzar els anàlisi i detectar outliers.
- Visualització de resultats i informes.
- Interfície flexible per optimitzar les regions de dades a seleccionar i intervals de punts.
- Potent selecció d’algoritmes de pre-processament incloent correcció de línia de base, pas
òptic conegut, i altres definibles per l’usuari.
-
7.2.1.- POSTA EN MARXA.
Per posar en marxa l’aplicació, es fa des de GRAMS 32, al menú Add-Ons, seleccionant
PLSplus/IQ/Main Navigator.
En aquest cas apareix el menú principal, amb el següent aspecte:
Fig. 7.6. Pantalla principal del Navegador de PLSPlus/IQ.
7.2.2.- CREACIÓ D’UN CONJUNT D’ENTRENAMENT (Training Set).
El primer pas en qualsevol anàlisi quimiomètric és la creació del conjunt d’entrenament. Això
implica identificar una llista d’espectres del mateix tipus de mostra que es predir à fent servir el
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
45
calibratge final. En aquest punt, les concentracions de tots els constituents o altres propietats es
defineixen al mateix temps. Aquestes dades s’utilitzen com a base per construir els calibratges fent
servir els mètodes quimiomètrics disponibles.
Per organitzar tots els conjunts de dades i el subseqüent model de calibratge, el programa
emmagatzema tota la informació rellevant en un Training Data File (TDF).
Hi ha diferents maneres de crear el TDF. Nosaltres tractarem aquella en que s’importen fitxers
CFL de la mateixa aplicació (això es far à cada cop que es vulgui ampliar el Training Set).
1.- Des del Navegador, prémer a Create, Convert or Import data sets for Training Data File. De
totes les opcions que apareixen, fem click sobre Import a Galactic CFL/CFD Data Set.
Apareix una finestra de selecció de fitxer, demanant quin fitxer CFL o CFD volem.
2.- Escollim el fitxer *.CFL desitjat, i premem Open. Llavors s’importa la informació i es
visualitza, de la següent forma.
Fig. 7.7. Training Data Set.
En aquesta taula, es pot modificar qualsevol valor, i afegir nous espectres fent click a la casella
buida de la columna Spectra que volem afegir nova, i fent click al botó Load. Es recomana que els
espectres de calibratge es trobin (s’hi ha de fer una còpia des de la part del disc on s’arxiven) al mateix
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
46
path que els fitxers CFL, TDF i CAL de calibratge. També poden afegir-se nous constituents, modificar
o esborrar els existents.
3.- Si fem click a OK, es guarden les dades a un fitxer TDF, que pot dir-se com l’original o bé
tenir un nom diferent (és útil per mantenir les cal.libracions velles).
Un cop s’han definit les dades que volem utilitzar, poden configurar-se els models de calibratge.
7.2.3.- CONFIGURACIÓ D’EXPERIMENTS PER COMPROVAR MODELS DE
CALIBRATGE.
1.- Des del Navegador, prémer Setup Experiments for Testing Calibration Models. Llavors
seleccionar el fitxer de dades d’entrenament que conté les dades que es faran servir.
2.- Un cop seleccionat el fitxer, ens surt una llista amb tots els experiments disponibles pel fitxer
TDF seleccionat. El primer cop, no hi ha experiments disponibles, doncs no se n’ha creat cap encara.
Quan efectivament existeix aquesta llista, l’experiment que figura amb una “R”, indica que ja s’ha
executat. Quan un experiment s’ha executat, no es pot modificar, però es poden copiar les dades i
par àmetres i fer-ne un de nou partint de la mateixa base.
Fig. 7.8. Selecció d’experiments.
3.- Per definir par àmetres d’un nou experiment, prémer el botó New. Apareix la següent
finestra:
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
47
Fig. 7.9. Edició d’experiments.
Conté quatre seleccions: Experiment, Preprocess, Region i Outlier.
Al quadre Experiment Memo hi posarem la descripció o el nom de l’experiment. Remarcarem
que normalment, el número de factors és aproximadament el número d’espectres al Trainig Data Set
dividit per 2 fins a un màxim de 25 – 4 fora del màxim de 7.
Al capítol de calibratge veurem exactament la parametrització de tots els camps.
4.- Premem el botó Save, i ens torna a aparèixer la finestra de la figura 7.10, però amb
l’experiment que acabem de crear afegit. Si llavors premem a More Info, veurem tots els par àmetres
fixats per l’experiment.
La solapa Preprocessing ens proporciona els algoritmes que poden aplicar-se al conjunt de
dades. El preprocessament serveix per eliminar variacions no desitjades (com oscil·lació de la línia de
base, o reflexió de llum) de les dades, abans de fer cap càlcul. Els algoritmes es separen en cinc
classes: Preparació de dades (Data Preparation), Correcció de la longitud del camí (Pathlenght
Correction), Línia de base (Baseline), Derivada (Derivative) i Personalitzat (Custom).
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
48
Fig. 7.10. Edició d’experiments. Preprocessament.
A la solapa Region, es selecciona la regió de l’espectre seleccionada per l’experiment (per
defecte apareix l’espectre complert). Es modifica prement el botó Edit, on s’indica el límit esquerre, el
dret, l’interval d’espaiat (si és 1 indica tots els punts a la regió seleccionada).
Fig. 7.11. Definició de regió espectral a tenir en compte.
Si premem el botó Visual, es visualitzen les regions abans seleccionades. Pot visualitzar-se la
regió per un sol espectre, per tots els que conformen el Trainig Set, modificar la regió, afegir regions
noves, fer zooms, etc.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
49
Fig. 7.12. Visualització de regions seleccionades.
A la figura, podem veure la regió seleccionada en blau, sobreposada a tots els espectres que
conformen el training set. La línia inferior, ens mostra la desviació est àndard pels espectres que
conformen el training set. Poden seleccionar-se altres correlacions per visualitzar.
A la pestanya Outlier, se’ns mostra la possibilitat d’excloure mostres i constituents del c àlcul del
model (encara que això no es far à fins que no es vegin els resultats amb el Report Viewer). En aquesta
finestra podem eliminar del model Mostres (Samples) o constituents (Constituents)
7.2.4.- EXECUCIÓ D’EXPERIMENTS.
En aquest punt, la base de dades TDF conté ja tots els paràmetres pels experiments de test de
models definits, però encara no ha realitzat cap càlcul. Abans de comprovar o examinar el model de
dades amb el Report Viewer, s’ha d’executar mitjançant el calculador de model.
1.- Prémer el botó Run Experiments des del Navegador.
2.- Seleccionar el fitxer TDF desitjat que encara no s’hagi executat (apareixen a l’esquerra), i
passar-lo (Add) a la dreta per executar-lo.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
50
3.- Prémer Begin, i començarà a executar-se el c àlcul. Durant els càlculs, es visualitza en
pantalla una gr àfica del desenvolupament del model per cada factor (en forma de Log (PRESS)). Quan
s’acaba l’execució, apareix una finestra d’status on es veu tota la informació sobre el mateix.
7.2.5.- VISOR DE RESULTATS.
El Report Viewer, permet visualitzar e imprimir totes les dades calculades i els diferents
indicadors de diagnosi emmagatzemats als experiments. Es fa servir per optimitzar el model de
calibratge, determinar si hi ha elements sobrants o descartables (outliers), i determinar el nombre de
factors a utilitzar al fitxer de calibratge (això és especialment important, doncs s’ha d’arribar a un
compromís entre precisió en la mesura i nombre de factors emprats, ja que un nombre major de factors
implicar à necessàriament un major c àlcul posterior en les prediccions).
El Report Viewer ens mostra quantitat de gr àfiques per determinar el número de factors a
utilitzar pel model i detectar els elements sobrants, com s’ha comentat.
1.- Des del Navegador, prémer Report Viewer.
2.- Seleccionar el fitxer TDF desitjat, del qual ja s’ha executat l’experiment (amb la funció Add).
Si es prem OK, apareix per defecte la gr àfica (en el cas d’algoritme PLS) PRESS ( Predicted Residual
Error Sum of Squares).
Poden visualitzar-se les següents gr àfiques, i per cadascun dels constituents (amb comentaris
pels més significatius):
- Actual vs Predicted (si el model és bo, les mostres apareixeran a prop de la
diagonal). Es mostra el coeficient de correlació lineal R2. Aquí es poden veure els
outliers, que són els que s’allunyaran excessivament de dita diagonal.
- Log(PRESS) (mostra amb una fletxa el número de factors òptim pel component en
qüestió).
- SECV.
- Score vs Score.
- Factor Weights.
- Factor Loadings.
- Reconstructed Spectrum.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
51
- Concentration Residuals (una predicció és tant més bona com les mostres
s’apropin a la línia zero). També aquí podem veure (com a més allunyats) els
outliers.
- Spectral Residuals També aquí podem veure (com a més allunyats) els outliers,
- Sempre i quan també ho siguin segons Concentration Residuals.
- Leverage vs Studentized Resid.
- Conc. Resid. vs Spectral Resid.
- Beta Coefficient.
- <Custom>.
A la següent figura podem veure les gr àfiques senyalades anteriorment com a més importants,
pel primer constituent de la nostra aplicació.
Fig. 7.13. Visualització de resultats.
Dins d’alguns del gr àfics, poden aplicar-se tests estadístics (F-ratio, Mahalannobis distance, F-
Statistics, etc.).
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
52
També poden superposar-se gr àfics de tests diferents.
Per salvar el calibratge per l’experiment, un cop s’ha visualitzat el test del calibratge, es
construeix el calibratge que ens permetr à realment predir espectres desconeguts. Per això, des del
Report Viewer, al menú File, seleccionem Save Calibration. Li donem el nom desitjat i ens ho guarda
amb extensió *.CAL. Ens surt una pantalla mostrant els experiments disponibles.
Fig. 7.14. Afegir experiments a un calibratge.
Quan seleccionem un dels experiments, ens surt la finestra de la figura 7.16, amb els
par àmetres del model de calibratge. Pot canviar-se el número de factors per cada constituent, i limitar la
dist ància de Mahalannobis, així com la màxima M.Distance a partir de la qual la mostra es rebutjar à.
Bias i Slope són valors de correcció que alguns cops es fan servir per corregir diferències entre
espectròmetres utilitzant el mateix model.
El calibratge es guarda fent click a OK.
7.2.6.- PREDICCIÓ D’ESPECTRES DESCONEGUTS.
El principal propòsit darrera del test de models i recàlcul és produir una acurat calibratge, que
pugui utilitzar-se per predir espectres desconeguts de mostres diferents de composicions similars.
1.- Fem click al botó Predict Unknown Spectra des del Navegador, i apareix la finestra de
parametrització de la predicció, permetent-nos especificar com s’analitzar à cada espectre, el fitxer de
calibratge a utilitzar i com volem que es presentin els resultats.
La finestra és la següent:
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
53
Fig. 7.15. Configuració de predicció.
La parametrització de la última sessió de predicció queden emmagatzemats i visualitzats quan
tornem a obrir-lo. Per arxivar aquesta parametrització es fa fent click a Save Setup (amb un nom d’arxiu
que vulguem), i així pot tornar a utilitzar-se en un futur mitjançant Load Setup.
Apareixen tots els models continguts al fitxer de calibratge (a la finestra Calibrations). Per fer
servir un o més calibratges, s’han de seleccionar des d’aquí. Aquests models poden utilitzar-se sols o
bé combinats per la predicció. La manera en que els models de calibratge s’apliquen a les dades es
controla amb el camp Tipus de Predicció (Prediction Type).
Podem seleccionar els camps que volem que apareguin a la presentació de resultats (Report)
de la predicció.
2.- Un cop s’han fixat tots els par àmetres com desitgem, premem OK, i se’ns presentar à
l’informe de resultats (Prediction Report), un cop seleccionat l’espectre que es vol predir.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
54
Fig. 7.16. Presentació dels resultats de la predicció.
Aquest informe es pot imprimir, copiar al portapapers, reformar-lo, o veure l’espectre residual
per cada predicció.
3.- Per canviar el format de l’informe, es fa mitjançant el botó Format. Per defecte, l’informe
apareix fent servir el tipus de predicció Classify, mostrant totes les columnes de l’informe, i en format
Sample.
4.- Si canviem el format a Constituent, ens apareix tota la informació agrupada per constituents.
En aquest cas, si premem en una fila d’una mostra a la llista d’espectres sota cada constituent, s’activa
el botó Residual SPC, i podem veure i guardar l’espectre residual de la predicció. Això és especialment
útil per determinar la causa d’elements sobrants (outliers) (aquells que no han passat el F-Test o el test
de dist ància de Mahalannobis).
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
55
Fig. 7.17. Espectre residual (en blau) per la predicció de l’espectre superior (vermell).
5.- Per tancar el mòdul de predicció es fa amb el botó Close.
7.2.7.- CORRECIÓ DE L’EIX X D’UN CALIBRATGE.
Finalment, trobem l’aplicació per adaptar models de calibratge al canviar d’instrument
(modificant l’eix X del calibratge, Performing X Axis Calibration Correction). No s’aprofundeix en
aquesta aplicació doncs, tot i ser molt útil en casos de canviar d’aparell, no acostuma a ser crítica, i a
més rarament s’utilitza.
7.3.- SUPERVISIÓ, CONTROL DE LA MESURA ANALÍTICA I TRANSMISSIÓ DE DADES
(ARTS).
ARTS (Analyser Result Transfer Software) és una potent eina de control, visualització,
emmagatzematge i transmissió de dades espectromètriques, de disseny propi.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
56
Permet la comunicació entre el PC on corre l’aplicació NTOnline i el PLC, mitjançant Profibus
DP.
Conté el tractament de les funcions NAMUR de Fallada, Servei i Calibratge.
7.3.1.- PANTALLA PRINCIPAL.
La finestra principal de l’aplicació mostra la següent aparença:
Fig. 7.18. Pantalla principal de ARTS.
En aquesta pantalla, a part de la part dreta, on apareixen els camps que s’explicaran quan es
comenti al proper apartat la pantalla individual de llaç, podem veure una pantalla on apareix, a la part
superior, els missatges d’avís i/o alarma que hi ha actualment al sistema, i a la part de sota l’històric
d’avisos amb la data i l’hora en que es van produir.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
57
7.3.2.- PANTALLA INDIVIDUAL DE LLAÇ.
Per tots els indicadors, s’estableix la següent codificació:
- Verd: Correcte.
- Groc: Sol·licitud de Manteniment.
- Vermell: Fallada, Error.
- Blau: Servei.
Per cada llaç de mesura, tenim una solapa com la mostrada a continuació:
Fig. 7.19. Pantalla de llaç per ARTS.
En aquesta pantalla, podem identificar-hi:
- Lazo nº X (indica el nom del llaç) i a sota la identificació.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
58
- Finestra de valors actuals, on es mostra els analits mesurats Amb ordenació numeral), el
seu valor actual, el valor residual de mesura, i la dist ància de Mahalannobis corresponent a
la predicció (veure capítol de PLSPlus/IQ).
- Finestra de registre gr àfic, on es registren els valors mesurats per tots el components
incloent la data i la hora.
En aquest gr àfic, es pot seleccionar el rang de l’eix de valors (y) en mode automàtic o bé posar-
lo manualment (és útil per visualitzar components amb concentracions molt diferents).
- A la part superior dreta veiem un camp (ARTS), on figura, sobre fons verd l’status del
programa, i a sota dos camps indicats amb un punt (verd si est à OK, vermell si hi ha error):
- Watchdog: comprova periòdicament l’estat de l’aplicació.
- Sol·licitud FMS: s’activa cada cop que es sol·licita comunicació amb el PLC, per
transmetre-la al DCS.
- A sota, veiem un camp del status de la funció de control, indicant si hi ha missatges, i amb
un indicador que es posa de color vermell quan apareix un error.
- A la part central dreta, veiem els botons de control de l’aplicació:
- Opciones:
- Logon: Permet entrar al sistema en tres modes diferents:
- Normal (lliure accés).
- Servicio (Protegit amb Login i Password, amb accés limitat)
- Administrador (Protegit amb Login i Password, accés il·limitat)
- Info: Proporciona informació (About) del programa.
- ?: Proporciona ajuda per l’aplicació.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
59
- Cerrar ARTS: Tanca el programa (només està actiu en mode Administrador).
- A la part inferior dreta, tenim l’status del sistema:
- Modo Servicio: aquest mode s’activa amb el botó que tenim situat a sota dels tres
camps que estem comentant, i serveix per realitzar operacions en el sistema
complert sense alterar els senyals que s’envien al DCS (queden fixats pel PLC al
seleccionar aquest mode).
- Fallo: s’activa quan hi ha alguna fallada al sistema.
- Solicitud Mantenimiento: s’activa automàticament quan es necessita algun tipus
d’operació de manteniment al sistema complert (per exemple, quan s’est à acabant
la capacitat del disc on s’emmagatzemen les dades, quan la intensitat de la
l àmpada de l’espectrofotòmetre ha decaigut, etc.).
- A la part inferior esquerra, tenim l’status del llaç que estem visualitzant, amb els mateixos
tres indicadors (Modo Servicio, Fallo i Solicitud de Mantenimiento, explicats més amunt),
però pel llaç en qüestió, i no per tot el sistema.
- A la part inferior central, tenim:
- Modo Servicio: per posar en mode servei el llaç actiu.
- Iniciar Control: per activar/desactivar la funció de control automàtica.
- Resultats IN: Històric, en format *.txt dels resultats analítics que rep el programa
(en format ASCII) del software de l’espectròmetre.
- Resultats OUT: Històric, en format *.txt dels resultats analítics que enviar à el
programa al PLC mitjançant Profibus FMS.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
60
7.3.3.- CONFIGURACIÓ I PARAMETRITZACIÓ.
A continuació exposarem les pantalles de configuració del programa ARTS. Per accedir-hi, s’ha
de fer en mode Administrador, amb el botó Opciones → Configuración.
Apareix la següent finestra:
Fig. 7.19. Pantalla de configuració general de ARTS.
En aquesta pantalla es pot configurar l’idioma, l’encapçalament, en quina unitat de disc
s’emmagatzemaran les dades, a quines capacitats de disc s’ha de sol·licitar Manteniment o donar
fallada, així com el path d’emmagatzematge i algunes parametritzacions d’operacions automàtiques.
- Sistema de medida.
En aquesta pantalla hi configurem el número de punts de mesura (1 en el nostre cas).
- Analizador.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
61
Configurarem el tipus d’analitzador, el nom del fitxer on GRAMS NTOnline escriu els resultats
en format ASCII des d’on ARTS els llegirà, el temps màxim que ARTS esperarà entre dues mesures
consecutives sense donar error si no rep resultats, els valor d’anàlisi que volem que apareguin a la
pantalla de llaç per cada llaç i analit, a part del valor mesurat, i el format de treball de data i hora que
desitgem.
La pantalla és la següent:
Fig. 7.20. Pantalla de configuració (Analitzador) de ARTS.
Dins aquesta carpeta Analizador, en trobem una sobre els bits de comunicació. Per ella podem
escollir per cada bit de comunicació amb el PLC, quin missatge volem que aparegui a la pantalla
principal quan s’activi aquest bit, i quina funció (Fallo, Servicio o Solicitud de Servicio volem que activi).
- Llaç.
Aquí configurarem els paràmetres per cada llaç mesurat, indicarem el número de llaços, i els
analits que mesurarem en cadascun d’ells, així com el nom dels analits (Nombre), la seva unitat
d’enginyeria (Unidades), el format amb que apareixeran els valors (Medida), fer-se un escalat de la
mesura mitjançant una equació lineal (Escalado), promediarse-se un número a determinar dels últims
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
62
valors (per evitar, per exemple, sorolls) (Promedio de variables), i altres comentaris a fer per les
mesures (Criterios de evaluación).
Aquesta pantalla s’ha de configurar per cadascun dels analits. És molt important en la definició
de llaç, que els components tinguin exactament el mateix nom (incloent majúscules i minúscules), i es
trobin en el mateix ordre que quan es va generar el fitxer de calibratge amb PLSPlus/IQ, ja que serà
com s’escriuran al logfile de resultats d’anàlisi, i el programa xequeja si els noms són coincidents.
La pantalla és la mostrada a continuació:
Fig. 7.21. Pantalla de configuració (Llaços) de ARTS.
- Control.
Aquesta opció també es remarcable, doncs ens permet seleccionar, segons el bit d’entrada al
PLC (numerats), a quin senyal extern correspon, i quin missatge ens apareixerà a la pantalla principal
quan s’activi aquest bit d’entrada digital al PLC. En el nostre cas hem configurat els bits 1 i 2 com les
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
63
entrades de fallada de cabal per la purga d’aire a l’armari de l’espectròmetre i a la cel·la de mesura,
respectivament.
7.4.- VISUALITZACIÓ I REGISTRE AL DCS.
D’aquest apartat, només comentarem que s’ha programat, a part dels valors ‘on line’ de la
mesura a la pantalla específica de la part de la planta on es troba instal·lada la cel·la de mesura, una
pantalla específica per les mesures del FT-NIR, com es mostra a continuació:
Fig. 7.22. Pantalla de visualització a Teleperm.
D’aquesta figura farem alguns comentaris:
- L’indicador de llaç actiu, s’utilitzarà en un futur, quan h hagi més llaços funcionant, per
saber exactament quin és el llaç que est à mesurant actualment, ja que si recordem l’apartat
de NTOnline, la seqüència de mesura era programable, i conforme va augmentant el
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
64
número de llaços actius, el retard entre dues mesures consecutives del mateix llaç
augmenta. Per això és útil aquesta indicació.
- A la dreta de cada concentració mesurada de cada analit, apareixen (en cas de que
succeeixin), unes indicacions de:
- F: Si hi ha fallada per aquell analit en aquell llaç, o per tot el llaç.
- CAL: Si es troba el llaç en Mode Servei.
- A la dreta de la pressió per detecció de fuites a la cel.la de mesura, apareix F quan es
detecta una fallada al transmissor de pressió, al circuit de cable, o a la tarja separadora-
alimentadora.
La manera de navegar per aquestes pantalles és mijançant un llapis òptic.
Hi ha programat un grup de gràfiques de registre dels valors mesurats.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
65
8.- INSTAL.LACIÓ.
8.1.- CEL.LA DE MESURA.
8.1.1.- ESPECIFICACIONS DE MUNTATGE.
La cel·la de mesura (i la instrumentació a ella associada: pressió per detecció de fuites i cabal
de l’aire de purga a les parts òptiques) es troba instal·lada a zona classificada com explosiva: Zona 2,
Classe de Temperatura T5.
La cel·la s’ha d’instal·lar en una zona de procés on el producte estigui lliure de bombolles d’aire
i de partícules en suspensió.
Les especificacions de muntatge mecànic (preferent) per la cel·la són les següents:
- Instal·lació en by-pass, per permetre treballs de neteja-manteniment-desmuntatge de la
mateixa amb el procés en marxa.
- Instal·lació de canonades fixes per neteja (amb dissolvent MCB en el nostre cas) i de
brides per escombrar-inertitzar el sistema amb nitrogen.
- Instal·lació en vertical (per evitar deposicions de producte i/o impureses puntuals a la zona
de pas òptic).
- El producte ha de circular des de a baix cap a dalt. D’aquesta manera, si hi ha flux que
travessa la cel·la, ens assegurem que la inunda per complert, i prevenim l’aparició de
bombolles d’aire (o de gas) al camí òptic.
Com s’ha vist, la cel·la és embridada, (brides DIN 2515 N matxihembrades femella pels dos
costats). Segons les normes de la planta (WN 8418), la cel·la s’ha d’embridar intercalant-hi amb les
brides de procés una junta de grafit amb un mallat d’acer inoxidable 1.4401 a l’interior (tipus Sigraflex ,
preferent, opció triada), o bé de teflón PTFE.
Es recomana calorifugar al màxim les canonades del by-pass fins la cel·la, per evitar la
formació de gruixudes capes de gel al voltant. En el nostres cas, no es calorifugarà la pròpia cel·la fins
que no s’acabi totalment el període de proves de la mesura.
Pel calorifugat, primer es pintaran els elements amb una imprimació negre aïllant, i
posteriorment es calorifugarà amb llana de vidre, i un protecció final de xapa d’alumini de 0,5 mm de
gruix.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
66
8.1.2.- PRECAUCIONS.
Els cargols que fixen la cel·la a les brides de les canonades del by-pass es fixaran sempre
apretant-los en creu, i sempre amb una clau fixa de tamany adequat.
És important recobrir les juntes de grafit amb un greix especial, que evitarà que amb el temps
es deteriorin en excés, quedant adherides a la brida i perdent la seva efectivitat.
La cel·la és un element fràgil, pel que mai es farà servir com a suport mecànic per altres
elements. La cel·la es muntarà al final de tot, quan les canonades on va fixada es trobin ja ben
subjectes a elements estructurals. Mai es colpejarà la cel·la amb un objecte contundent.
A la figura 8.1, podem veure l’aspecte final de la cel·la un cop instal·lada.
Fig. 8.1.- Instal·lació final de la cel·la de mesura.
Cel·la demesura
By-pass
Tubs de protecció ambla fibra òptica al’interior
Sensor depressió
Canonada perneteja amb MCB
Brida perescombratsamb N2
Regulaciópurga d’aire
Caixa finalderivaciófibra òptica
Sensor detemperatura(darrera)
Sentit del fluxde producte
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
67
8.1.3.- PURGA D’AIRE A LA CEL.LA DE MESURA (CAIXA DE CONTROL).
Com es va veure a la figura 6.15 del capítol 6, s’instal·la un sistema regulat en pressió i cabal
per la purga d’aire sec d’instruments a les òptiques de la cel·la de mesura. Aquesta regulació s’ha
disposat en una caixa estanca d’alumini per exteriors, degut a la fragilitat dels elements que la
conformen, com són el regulador de pressió, el manòmetre i el rot àmetre.
L’aspecte final de la caixa és el mostrat a la pàgina següent, a la figura 8.2.
L’últim tram del tub de la purga d’aire a les òptiques de la cel·la s’ha fet amb tub de Polivinil, per
una major facilitat d’instal·lació i fixació amb els connectors que porta la cel·la per acoblar-hi l’aire de
purga.
Fig. 8.2.- Instal·lació final de la purga d’aire a la cel·la de mesura.
8.2.- CIRCUIT DE FIBRA ÒPTICA.
8.2.1.- ESPECIFICACIONS DE MUNTATGE I MANIPULACIÓ.
Els cables de fibra òptica són fràgils i cars, pel que requereixen més precaucions de
manipulació que els cables elèctrics.
Reguladorde pressió
ManòmetreRot àmetre ambinductiu perdetecció de cabalmínim
Antirretorn
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
68
Per longituds superiors a 30 metres, es recomana que els connectors SMA s’instal·lin al cable
un cop aquest s’hagi passat per les conduccions protectores fins al lloc final, per prevenir que aquests o
el propi cable es trenquin durant la instal·lació. Els connectors no es corben, i si la unió d’ells amb la
fibra es força, aquesta es trenca per la part on est à enganxat.
- Precaucions de manipulació.
1) Mai s’han de deixar les puntes dels connectors SMA al descobert, quan els cables no
es facin servir, s’han de cobrir les puntes amb caputxons de goma.
2) Mai s’han de tocar les puntes dels connectors amb els dits o amb eines. Si es toca
accidentalment s’ha de netejar.
3) Mai s’ha de trepitjar els cables, per tant, procurar no deixar-los a terra.
4) El radi mínim de curvatura dels cables és d’entre 15 i 20 cm, per evitar que es trenqui.
- Neteja i manteniment dels cables.
1) Per netejar la punta dels connectors SMA, es recomana fer servir un drap suau (el
millor és del material dels draps per netejar ulleres de visió), humit amb metanol. S’ha
de revisar amb una lupa (30 X) que la superfície de la punta del connector queda neta i
sense ratllades. Llavors tapar les puntes amb els caputxons de goma.
2) Si s’embruten les puntes dels connectors amb pols o altres contaminants, s’han de
posar en un bany metanol durant uns quants minuts. Llavors s’han d’eixugar amb un
drap amb les característiques abans esmentades, i assecar-lo amb aire d’instruments
si es disposa d’ell.
3) Un cop instal.lats, normalment no necessiten neteja o manteniment.
La neteja és bàsica, doncs si recordem el diàmetre de les fibres veurem que la més petita
quantitat de brutícia pot ser determinant perquè no hi circuli la llum.
- Instal·lació (estesa) dels cables.
1) Si es fa servir una guia per passar els cables, aquesta no s’ha d’agafar directament als
connectors SMA, sinó a la coberta del cable, segons el següent procediment:
§ Posar la caputxa protectora de goma als connectors.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
69
Guia Cintavulcanitzada Tub
termorretràctilCaputxóde goma
ConnectorSMA
Coberta cable fibraòptica
1÷3 m
§ Posar d’1 a 3 metres de tub elàstic termorretràctil sobre la coberta del
cable.
§ Posar una peça d’uns 3 cm de tub elàstic termorretràctil sobre el connector
SMA i el caputxó protector, perquè no es separin.
El tub termorretràctil s’ha d’escalfar en petites porcions i fent servir el mínim
calor possible, i sempre amb pistola de calor (mai amb flama oberta).
§ Passar un fil sòl.lid (de nylon, per exemple) per dins el termorretràctil que
posem sobre la coberta de la fibra.
§ Escalfar llavors aquests 1 a 3 metres de termorretràctil i constrenye´l amb
el fil (guia) dins.
§ Encintar el connector SMA amb caputxó junt amb la guia, amb cinta aïllant
elèctrica (millor vulcanitzada).
El conjunt final és com es mostra a la següent figura:
Fig. 8.3.- Preparació del cable per la seva estesa.
2) Per cables de més de 30 metres, es recomana estendre’l cada 30 metres, col·locant
simplement una caixa registre amb tapa que ens permeti anar passant-lo a tirades més
curtes. A la nostra instal·lació, aquestes caixes s’han disposat a mode de “T”, que ens
permetrà derivar cables de fibra òptica amb els seus tubs de protecció cap a altres
bandes de la planta per aplicacions noves.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
70
- Emmagatzematge.
És important guardar els cables de fibra òptica amb els caputxons de goma posats als
connectors SMA, i amb el cable enrotllat amb en una bobina sòl.lida (respectant el radi de curvatura),
deixant tot el conjunt dins una bossa de plàstic amb dessecant. Així evitarem també que els cables
absorbeixin humitat.
Mai s’ha de guardar el cable bobinat i penjat en una superfície vertical, ja que com a
conseqüència del seu propi pes, podria corbar-se en excés, podent quedar malmès.
8.2.2.- TUBS DE PROTECCIÓ.
Les fibres òptiques deuen protegir-se del contacte amb líquids, pols i altres contaminants. En el
nostre cas s’han protegit durant tota la tirada amb tub galvanitzat de 2” DIN 24/40, i amb coarrugat
d’exteriors amb protecció UV per les corbes.
Durant la instal·lació dels tubs de protecció, s’ha de procurar que totes les corbes tingui un radi
mínim d’uns 15 cm, per tal de no malmetre els cables quan es faci la seva tirada.
Les tirades més llargues de tub de protecció s’han realitzat per les safates normalitzades
d’estesa de cable elèctric de senyal (tipus 600 amb travessers) que hi ha al llarg de la planta, agafats a
elles amb brides UNEX de plàstic.
Com s’ha comentat a l’apartat d’estesa del cable de fibra òptica, s’han col·locat caixes registre
cada 30 metres com a màxim (la tirada total és d’uns 80 metres) per poder passar millor el cable, i
preparant el sistema per properes aplicacions. D’aquestes caixes registre en forma de “T” sortiran futurs
ramals per noves aplicacions.
En el tram final, s’ha preparat una caixa final de derivació per separar la fibra d’entrada i la de
sortida. Encara que en la primera instal·lació l’estesa de cable va directa des de la cel·la de mesura fins
a l’espectròmetre, per experiència en altres aplicacions, hem deixat una caixa final per si ens trobéssim
amb que la part final dels cables es veu malmesa sovint com a conseqüència de cops o vibracions (és
poc probable doncs s’ha protegit adequadament) o per les baixes condicions de temperatura, optaríem
per tallar els cables a dita caixa i posar-hi unions de tipus SMA, i finalment trams curts fàcilment
reposables fins a la cel·la de mesura. Aquesta solució fa que es perdi part del senyal de llum al circuit,
però s’ha realitzat en altres aplicacions, i la llum que arriba segueix essent més que suficient per
realitzar les mesures.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
71
Es recomana no estendre els tubs de protecció per llocs amb elevades temperatures, doncs es
tracta de conductes tancats sense ventilació, i poden arribar a temperatures no òptimes pel treball de
les fibres òptiques.
Si en alguna zona ha quedat irremissiblement el que popularment s’anomena un “sac” tros de
tub en forma de U, s’ha taladrat a la part més baixa per permetre l’escorriment de l’aigua si es forma al
seu interior per condensació o filtració.
Fig. 8.4.- Instal·lació dels tubs de protecció pels cables de fibra òptica.
8.2.3.- CONNEXIONAT.
- Gel òptic d’unió.
En aquest apartat tractarem com s’ha de realitzar la connexió entre els SMA que tenim a la
punta dels cables de fibra òptica i els connectors que trobem a la cel·la de mesura i a l’espectròmetre.
S’ha de fer servir aquest gel per evitar interferències de Fabry-Perot només quan queda una
separació en la unió de dues superfícies òptiques, per exemple, quan es posen els connectors SMA a
les puntes dels cables de fibra òptica). Aquestes interferències es noten als espectres mesurats, com
es veurà al capítol de calibratge.
Per fer una connexió amb el gel:
1) Netejar la punta del cable (connector SMA mascle) amb un pany suau humit amb
metanol.
Tub flexiblecoarrugat de2” (tramscorbats)
Passamurs perentrar a la salad’analitzadors
Tub rígidgalvanitzatde 2” (tramsrectes)
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
72
2) Netejar el connector d’unió si s’escau, deixant-lo uns minuts en un bany de
metanol, netejant-lo després amb el drap suau i eixugant-lo amb aire d’instruments.
3) Posar una mica de gel òptic d’unió a la punta del cable i al connector.
4) Fer la connexió apretant-lo únicament amb la ma.
Un cop els cables de fibra òptica han estat estesos i connectats, és essencial fixar-los per evitar
que els connectors SMA puguin afluixar-se amb el temps per conseqüència de vibracions mecàniques,
causant errors en les mesures.
8.3.- ARMARI DE CONTROL.
8.3.1.- COMPOSICIÓ.
- Distribució general dels components.
Al capítol de plànols, veurem exacta i detalladament l’esquema de les fotografies mostrades a
continuació. Al Plec de Condicions, veurem les especificacions dels materials.
Fig. 8.5.- Distribució de components a l’armari de control. Interior (esquerra) i exterior (dreta).
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
73
En primer lloc, com veiem a la figura 8.5, a la part interior hi remarquem els elements més
importants:
o E01: PLC Simatic S7.
o E06: Borns d’alimentació 220V AC, senyals d’entrada al PLC i reserves,
amb el rot àmetre de cabal de purga a l’espectròmetre a la dreta de tot.
o E10: Targes per mesura de cabal i temperatura.
o A sota: PC i teclat.
o A la dreta veiem l’espectròmetre (al mig), la entrada per cables de fibra òptica (a
dalt) i la barra de terres (ground) i prensaestopes, passa-cables i passa-tubs (a
sota).
A la part exterior podem apreciar-hi la pantalla LCD, la porta per accedir al PC i a sota la safata
que conté el teclat.
L’armari s’ha dissenyat en una estructura modular i agrupada, i els elements s’han disposat
sobre un placa d’alumini, on si han instal·lat els sòcols apropiats (propi per Simatic S7 i DIN omega de 8
mm per borns i targes d’instrumentació). L’espectròmetre s’ha fixat directament a les ànimes foradades
laterals disposades a la part més posterior de l’armari.
Entre els mòduls s’hi han disposat canaletes normalitzades UNEX de 30 x 65 mm per passa-hi
els cables. Per passar tots els cables de senyals d’instrumentació i alimentació de l’espectròmetre del
cos posterior al mitjà ‘ha fet servir passacables de PVC en espiral encintat.
Com es pot veure, l’armari disposa de tres cossos que poden obrir-se per separat. De davant
endarrera:
- Porta transparent amb tanca de clau.
- Cos per elements de control.
- Cos per l’espectròmetre.
S’ha instal·lat un ventilador a la part lateral dreta del cos intermig per refrigerar tots els
elements, doncs en condicions normals l’armari romandrà tancat.
- Purga d’aire.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
74
En aquest apartat parlarem de la purga continua d’aire sec d’instruments que s’ha portat a
l’armari per l’espectròmetre (evitar humitat al mateix) i a l’armari complert (per protegir-lo en cas de
fuites exteriors).
L’aire s’ha pres de la línia existent a la sala d’analitzadors (2,2 bars), i s’ha instal·lat segons el
següent esquema:
Fig. 8.6.- Purga d’aire a l’armari i l’espectròmetre.
Fig. 8.7.- Purga d’aire a l’espectròmetre (instal·lació).
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
75
8.3.2.- INSTAL.LACIÓ.
L’armari de control on es troba l’espectròmetre, el PLC, el PC i l’electrònica de part de la
instrumentació associada s’ha fixat a la sala d’analitzadors de la planta, sobre un perfil de tipus omega
de dimensions 8 mm existent. Degut al seu gran pes (150 kg), s’ha optat per col·locar-hi unes potes de
suport i unes peces a mode de grapa per evitar que s’aboqui endavant. (veure figura 8.8).
Fig. 8.8.- Instal·lació de l’armari de control a la sala d’analitzadors.
8.3.3.- ESPECTRÒMETRE.
Farem menció especial, per la seva import ància i requisits, a la instal·lació de l’espectròmetre.
És imprescindible muntar l’espectròmetre de manera que es tingui accés a la seva part
posterior, i amb la tapa disposada amb f àcil accés, per poder realitzar operacions de manteniment
sense haver de desmuntar-lo ni desconnectar els cables de fibra òptica.
- Temperatura ambient.
El Netwokir ha d’operar en el rang de temperatures entre 0 i 30ºC, i la temperatura s’ha de
mantenir estable en ±5ºC, doncs la línia de base deriva amb la temperatura amb un coeficient de
1%/1ºC a 8000 cm-1 i 0,5%/1ºC a 5500 cm-1.
S’ha d’instal·lar l’espectròmetre deixant uns pocs centímetres al seu voltant per tal de permetre
la dissipació del propi calor intern generat.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
76
- Humitat.
L’espectròmetre està dissenyat per treballar en un rang d’humitat de més del 95%. No obstant,
s’han d’evitar les condensacions.
- Cops i vibracions.
Excessives vibracions degraden l’escombrat (scanning) de l’analitzador, el que comporta un
augment del soroll. Per tant, si s’ha d’instal·lar en un punt susceptible d’estar sotmès a dites vibracions,
es farà mitjançant esmorteïdors (silent-blocks).
- Alimentació elèctrica.
La tensió de la línia d’alimentació ha d’estar entre 220 i 240V AC. El consum total de l’aparell
(només l’espectròmetre) és de 150VA.
- Altres.
o Instal·lar al PC la tarja d’interfície sèrie SEQ36G FAST DMA a un slot ISA lliure del
PC.
8.4.- INSTRUMENTACIÓ AUXILIAR I SENYALS ELÈCTRICS.
8.4.1.- ESPECIFICACIONS DE MUNTATGE.
Tots els equips d’instrumentació situats a camp, s’han instal·lat segons les normes de la planta.
Les especificacions de materials es veuran al plec de condicions.
- Pel senyal de pressió per detecció de fuites a la cel·la:
S’ha instal·lat una caixa final d’interconnexió de 4 borns de tipus 8102/22, des de la qual anem,
per un costat, al transmissor de pressió amb un cable blau de 2x2x0,5 , i per l’altre a la caixa de camp
VKE blava de 32 borns (també amb un cable blau de 2x2x0,5), des de la qual arribarem als bastidors
de la sala de control mitjançant una mànega blava de 16x2x0,5 ja instal·lada..
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
77
- Pel senyal de temperatura de la cel·la de mesura:
S’han instal·lat dues caixes finals d’interconnexió com les anomenades a l’apartat anterior
(degut a la poca longitud del cable que duia la sonda de temperatura). El pont entre les dues caixes
s’ha realitzat amb cable blau de 2x2x0,5. Des de la segona caixa anem amb una estesa de cable
directa fins a l’armari de l’espectròmetre.
- Pel senyal de cabal mínim d’aire de purga a la cel·la de mesura:
S’ha instal·lat una caixa final d’interconnexió com les anteriors des de la qual hem anat, per un
costat al rotàmetre amb un cable blau de 2x2x0,5, i per l’altre amb una estesa de cable directa a
l’armari de l’espectròmetre. També amb un cable blau de 2x2x0,5.
- Pel senyal del bus sèrie TTY 20mA:
Hem realitzat una estesa de cable RD-Y(ST)-YR de 3x2x1,5 trenat i apantallat directe des de
l’armari de l’espectròmetre (PLC Simatic S7) fins a l’armari del DCS (Teleperm M) on es troba la tarja
de comunicació per aquesta aplicació.
- Per l’alimentació de 220V AC a l’armari de l’espectròmetre:
S’ha estès un cable de 3x2,5 mm2 directament des de la sortida amb grup magnetotèrmic
instal·lada a l’armari elèctric de la sala d’analitzadors fins a les borns d’entrada d’alimentació a l’armari
de l’espectròmetre.
8.4.2.- CANALITZACIONS (SAFATES I TUBS FINALS).
Tots el senyals d’instrumentació han d’anar estesos sobre les safates existents habilitades per
tota la planta a tal efecte, tenint especial cura de passar-los per les de senyal (hi ha safates disposades
per alimentacions de potència també). Els cables van subjectes a les safates mitjançant brides
plàstiques UNEX. Les baixants de cable des de les safates fins els elements, en el cas de que no hi
hagi safates de baixada, s’han realitzat mitjançant tub metà l·lic galvanitzat de 2” foradat, amb els
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
78
corresponents taps de protecció a ambdós extrems per evitar tallaments dels cables per poc poliment
dels extrems del tub al moment de ser tallat.
El cable de comunicació sèrie TTY s’ha estès completament per dins un tub rígid tipus GF256
mètrica 25 mm, i les corbes s’han passat per un tub flexible coarrugat tipus IEMMQU 2311 CE G2
també de 25 mm. Aquest tub continu, amb el cable dins, s’ha estès per safates de senyals
d’instrumentació directament des de la caseta d’analitzadors fins als bastidors de la sala de control. Un
cop dins la sala d’instrumentació annexa a la sala de control, i fins l’armari del DCS, s’ha passat el
cable per fals terra, protegit igualment amb el tub plàstic de 25 mm.
Tant els senyals d’instrumentació provinents de camp, com el senyal del bus sèrie TTY
provenint de l’armari de l’espectròmetre, com l’alimentació de 220V AC a l’armari de l’espectròmetre,
tots a la part de l’interior de la sala d’analitzadors, s’han estès per la safata UNEX de 500 mm existent a
la sala, i les baixants s’han realitzat amb canaleta UNEX de 80 mm.
8.4.3.- CONNEXIONAT.
Absolutament totes les connexions s’han realitzat amb terminals de copa apropiats a la secció
dels fils de cada cable, excepte les comunicacions que s’han realitzat amb els connectors sub-D
apropiats per cada cas.
Pel senyal del bus sèrie TTY s’ha disposat un connector sub-D de 9 pins mascle a la part del
PLC Simatic, i uns terminals faston femella al la part del DCS. És especialment important connectar la
malla d’aquest cable i posar-la a terra en un dels extrems, per evitar interferències.
És norma realitzar totes les connexions sense alimentació elèctrica de cap tipus ni als
aparells ni als cables.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
79
9.- COMPROVACIONS I OPERACIONS PRÈVIES A LA POSTA EN MARXA.
9.1.- ESTANQUEÏTAT DE LA CEL.LA DE MESURA I CANONADES DEL CIRCUIT.
En primer lloc, i malgrat les proves d’estanqueïtat i pressió que ja es van realitzar a la cel·la de
mesura en el moment de finalització de la seva construcció, es realitzen unes proves preliminars
d’estanqueïtat de la cel·la i el nou by-pass que s’ha instal·lat a les canonades de procés pel sistema,
segons segueix:
- Prova d’estanqueïtat amb N2.
o Es tanquen les vàlvules d’entrada-sortida al by-pass i es pressuritza el sistema
amb N2, a una pressió de 3 bar.
o Es comproven totes les unions de les parts noves instal·lades (brides amb juntes),
estopada de les vàlvules, connexió del transmissor de pressió a la cel·la, sòcol dels
col.limadors a la cel·la de mesura, etc. amb líquid detector de fuites (solució
sabonosa que mostra bombolles en presència d’una fuita).
o Es tanca N2 i es deixa el sistema aïllat, amb mesura local de pressió. Es comprova
que la pressió no decau al cap de 1 hora.
9.2.- TRANSMISSIÓ DE LLUM PER LA FIBRA ÒPTICA.
En aquest moment, es comprova la totalitat del circuit òptic, és dir les dues fibres òptiques i la
cel·la de mesura, tots tres connectats entre ells conformant el camí òptic real. Aquesta tasca es realitza
segons el següent esquema:
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
80
Fig. 9.1.- Comprovació del circuit òptic total.
El procediment és el següent:
1) Es connecta un cable auxiliar a l’emissor i un al detector, i entre ells mitjançant una
unió SMA.
2) S’ajusta la longitud d’ona a 1300 nm a l’emissor i al detector.
3) Es prem la tecla de ZERO. Si llavors el detector es queda marcant 0 dB, s’ha
realitzat l’ajustament correctament (influència dels connectors SMA i dels cables
auxiliars).
4) Amb la cel·la de mesura plena de nitrogen, es desconnecten els cables auxiliars
entre ells i es connecta cada un a un dels cables de fibra òptica, com es mostra a
la figura 8.1., mitjançant dos connectors SMA.
5) Es pren lectura del detector. Valors entre 10 i 15 dB de pèrdua de llum o inferiors
són admissibles pel circuit complert. Valors per damunt impliquen brutícia a alguna
part del circuit o trencadissa parcial
9.3.- EXTRACCIÓ DE L’ESPECTRE DE REFERÈNCIA.
És especialment important adquirir l’espectre de referència inicialment, amb la
cel·la de mesura neta i amb N2 al seu interior. Si es fa circular producte abans d’extreure
Emis
sor
Det
ecto
r
Cel·la demesura
Cable de fibraòptica 2.Cable de fibra
òptica 1.
Cables de fibraòptica auxiliars.
Unions SMA
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
81
l’espectre de referència, s’haurà de netejar la cel·la després acuradament i assecar-la
amb nitrogen, per llavors treure la referència.
La descripció de com treure l’espectre de referència i perquè s´ha de fer el trobem als
apartats 7.1 i 11.2.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
82
10.- POSTA EN MARXA.
10.1.- INTRODUCCIÓ DE LA MOSTRA AL SISTEMA.
El primer pas que s’ha de dur a terme és passar mostra pel by-pass i per la cel·la de mesura,
operació que es realitza obrint les dues vàlvules del by-pass.
En aquest moment, es torna a comprovar l’estanqueïtat del sistema, però aquest cop amb
paper indicador reactiu amb el producte que hi circula, doncs les condicions de pressió i temperatura
són diferents a quan es va fer el test amb nitrogen gas.
En un temps breu, es pot observar l’aparició d’una capa de gel a les parts no calorifugades,
com a conseqüència de les baixes temperatures a les que circula el producte per l’interior.
10.2.- COMPROBACIÓ DE LA TEMPERATURA DE LA CEL.LA.
Per comprovar aquesta temperatura, procedim segons el següent procediment:
- Connectem el cable òptic entre la tarja de temperatura i el PC (figura 6.11).
- Arranquem el software de temperatura (figura 6.12).
- Si al camp Status hi figura OK, el llaç és correcte, i podem mesurar la temperatura, que
apareix visualitzada al mateix software.
- La temperatura de treball de la cel·la es troba al voltant de –11ºC.
10.3.- COMPROVACIÓ DE LA PRESSIÓ DE CONTROL DE FUITES A LA CEL.LA.
Per comprovar dita pressió, es procedeix de la següent manera:
- Mirem el frontal de la tarja separadora-alimentadora als bastidors de la sala de control. Ha
d’estar encès el LED corresponent al canal utilitzat per la mesura, i no trobar-se de color
vermell (indicador de fallada).
- Comprovar el valor numèric mesurat a la pantalla del DCS. AL tractar-se d’un transmissor
de pressió absoluta, si no hi ha presència de fuites a l’interior de la cel·la, la pressió
mesurada haurà de correspondre’s amb la pressió atmosfèrica. A més, no ha d’aparèixer
l’indicador “F” a dita pantalla, el que ens indicaria fallada al sistema.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
83
10.4.- TEST DE COMUNICACIÓ DELS BUSOS.
Un cop parametritzats i configurats els busos tal i com s’explica al capìtol 6, procedim a
comprovar de manera f àcil i ràpida totes les comunicacions:
10.4.1.- COMUNICACIÓ ENTRE L’ESPECTRÒMETRE I EL PC.
A la part posterior de l’espectròmetre, el led DATA ha d’estar intermitent i de color no
vermell. El software GRAMS no ha de presentar cap missatge d’error de comunicació amb
l’espectròmetre.
10.4.2.- COMUNICACIÓ ENTRE EL PC I EL PLC.
La tarja de comunicació per Profibus entre el PC i el PLC (CP 343-5) ha de tenir el LED SF
apagat. S’han de visualitzar els valors corresponents a cada registre DB.
10.4.3.- COMUNICACIÓ ENTRE EL PLC I EL DCS.
La tarja de comunicació per TTY CP-341 (protocol 3964-R) ha de tenir el LED SF apagat, i els
leds RXD i TXD intermitents.
La tarja de Teleperm no ha de donar fallada de canal i el bit d’error de comunicació ha d’estar a
zero.
10.5.- SIMULACIÓ DE SITUACIONS D’ERROR I/O ALARMA DEL SISTEMA.
Per tal de comprovar el bon funcionament del senyals d’alarma i/o error del sistema, s’ha
procedit a forçar situacions reals per reproduïr els senyals.
S’han realitzat proves d’error i/o alarma segons la següent taula:
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
84
ERROR/ALARMA ACCIÓ RESULTATSFallada aire purga a cel·la de mesura Tancament de la presa d’aire Activació tarja entrada Turk.
Activació entrada digital SIMATIC.Aparició alarma cabal mínim a ARTS.Alarma a pantalla de Teleperm “Caud. Purga”)
Fallada aire purga espectròmetre Tancament de la presa d’aire Activació tarja entrada Turk.Activació entrada digital SIMATIC.Aparició alarma cabal mínim a ARTS.Alarma a pantalla de Teleperm “Caud. Espect.”)
Fallada circuit òptic Desconnexió cable de fibra òptica Aparició error a NTOnline.Aparició error a ARTS.Alarma a Teleperm (tots els analits en fallada).
Fallada transmissor de pressió fuita cel·la Desconnexió cable transmissor Tarja separadora-alimnetadora en fallada.Indicació de fallada a Teleperm.
Error de comunicació PLC-Teleperm Desconnexió cable bus TTY LED SF a Simatic CP-341 encès.LED a tarja entrada comunic. Teleperm encès.Indicació error comunicació pantalla Teleperm.
Error de comunicació PC-PLC Desconnexió cable Profibus FMS LED SF a CP 343-5 encès.LED “Sol·licitud Manteniment” a ARTS en vermell.
Sistema en manteniment Posar ARTS en “Modo Servicio” Apareix missatge “CAL” a tots els analits aTeleperm.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
85
11.- CALIBRATGE.
11.1.- ACCESSORIS DE MOSTRA.
Els accessoris de mostra més comunament utilitzats és la cel·la de mesura que s’utilitza en un
by-pass.
11.1.1.- CEL.LA DE MESURA.
El sistema de mostra inclou la cel·la de mesura connectada a l’analitzador amb cable de fibra
òptica. El by-pass de procés proporciona un flux paral·lel per mostreig que pot ser completament aïllat
del procés per manteniment o reparació ( veure figura 11.1 ).
La mostra (líquid extret del procés pel seu anàlisi) passa per la cel·la de baix a dalt. Això preveu
la formació de bombolles a la cel·la. El feix òptic modulat per l’interferòmetre entra a la cel·la per la fibra
d’entrada, passa per la mostra i es retorna al detector per la fibra de sortida.
11.1.2.- EL SISTEMA DE MOSTREIG.
El sistema de mostreig emprat es pot veure a la següent figura:
Fig. 11.1.- Sistema de mostreig.
La vàlvula entra a la cel·la a través de les dues vàlvules de by-pass inferiors.
Quan es vol treure l’espectre de referència, les 4 vàlvules d’entrada-sortida del by-pass han
d’estar tancades, i la mostra by-passeja la cel·la per la vàlvula intermitja. Abans d’adquirir l’espectre de
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
86
referència, obriríem la vàlvula d’entrada de MCB i la inferior a l’antirretorn. Llavors el producte es
netejaria cap a la purga de buidat (que també disposa de và lvula i ara la tenim oberta). Un cop acabada
la neteja, tancaríem la vàlvula de MCB i obriríem la de N2, deixant-lo circular durant un temps. Un cop
net i inertitzat, tancaríem la và lvula de purga de buidat i després la de N2, deixant el sistema i la cel·la
plens de N2, moment en que es podria treure l'espectre de referència.
11.1.3.- PROBLEMES A EVITAR.
- Bombolles a la cel·la.
És molt important prevenir la formació de bombolles d’aire a la cel·la, perquè difonen la llum i
produeixen errors de mesura. Normalment aquesta pèrdua de llum es tradueix en un creixement de la
línia de base que pot arribar fins a una unitat d’absorbància ( el que significa que només el 10% de la
llum passa a través de la cel·la. Si aquesta atenuació és produeix a totes les freqüències podem dir que
aquestes no homogeneïtats són més grans que la longitud d’ona de l’infraroig proper.
- Deposicions a les finestres de la cel·la.
Algunes mostres deixen un dipòsit a la superfície de les dues finestres que estan en contacte
amb el líquid. En aquest cas la cel·la a de ser netejada i obtenir-ne un espectre de referència
freqüentment. En alguns casos la cel·la ha de ser netejada amb un líquid netejant (MCB en el nostre
cas) abans de ser purgada amb el gas de zero (N2 en el nostre cas).
- Partícules a la mostra.
L’existència de partícules a la mostra difon o absorbeix llum quant s’interposa el feix òptic això
causa que la relació senyal-soroll sigui pobre, el que redueix la precisió del calibratge. En aquest cas
han de fer-se servir filtres ( es recomanen filtres d’acer inoxidable amb una retenció de partícules de
0,1µ a 1µ.
- Gas ambient.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
87
La influència del gas ambient s’ha d’incloure al calibratge PLS. Si es requereix un calibratge
d’alta precisió, o si el “ training set “ no conté la influència del gas ambient, la mostra i l’espectre de
referència deuen estar lliures de contaminació per aquest gas ambient. Això es pot aconseguir purgant
l’espectòmetre i les parts òptiques de la cel·la de mesura amb nitrogen o bé amb aire sec d‘intruments.
Normalment aquest gas ambient es vapor d’aigua.
Si el calibratge es desenvolupa amb espectres lliures de vapor d’aigua, llavors tots els anàlisis
són de realitzar amb les mateixes condicions, el que significa que si s’utilitza una purga pel calibratge
també s’ha de fer per la mesura.
Si el vapor d’aigua no es troba present a l’espectre de referència, i posteriorment es troba als
espectres adquirits durant l’anàlisi, es possible afegir la “petjada” de l’aigua al calibratge per corregir el
mètode. Això s’ha de fer amb molt de compte doncs alguns espectres es faran servir repetides vegades
en el “ training set “ del calibratge, i això pot acabar com un modelatge de part del soroll.
11.2.- EXTRACCIÓ DE LA REFERÈNCIA.
11.2.1.- NECESSITAT DE L’ESPECTRE DE REFERÈNCIA.
Un espectre de fons (referència) conté informació de l’instrument complert: interferòmetre, font
IR, fibres òptiques, cel·la de mesura i presència de contaminant. Aquest espectre de referència s'obté
purgant la cel·la amb un gas o líquid que no absorbeix en la regió espectral d’interès (N2 al nostre cas),
i adquirint un espectre. Aquest espectre, s’anomena espectre de referència o de zero, s’arxiva i es far à
servir més endavant. Normalment, si no hi ha mostra present a la cel·la, aquest espectre només conté
informació sobre l’instrument.
Un cop s’ha adquirit l’espectre de referència, podem començar amb els anàlisis de la mostra.
Cada espectre adquirit durant la mesura es processa llavors per eliminar la informació continguda a
l’espectre de referència, tenint llavors un espectre que només conté informació sobre la mostra.
És molt important que els espectres de referència i després els de mostra s’adquireixin amb la
mateixa resolució i posicions de la línia de base.
A continuació mostrem l’espectre de referència obtingut per la nostra aplicació.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
88
Fig. 11.2. Espectre de referència per la nostra aplicació.
11.2.2.- EXÀMEN DE L’ESPECTRE DE REFERÈNCIA.
L’espectre de referència ens pot proporcionar una gran informació sobre l’analitzador. Pot
indicar, per exemple, no-linealitats presents al sistema, i donar una indicació de la conveniència de la
cel·la de mesura emprada.
- No-linealitats.
Poden ocórrer no-linealitats quan un component elèctric es sobrecarrega. Per exemple, una no-
linialitat al detector o al preamplificador comporta una pèrdua de llum que pot veure’s a baixes
freqüències a mode de petits pics invertits.
- Conveniència de la cel·la de mesura.
Donant una ullada a l’espectre de referència veiem també la idoneïtat de la cel·la de mesura
per l’aplicació. En el nostre cas, veiem que la cel·la transmet la llum entre 8000 i 5000 cm-1, rang on es
trobaran els elements que volem mesurar.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
89
11.3.- CALIBRATGE ‘ON-LINE’.
L’aplicació serà calibrada ‘on-line’, és a dir, extraient mostres del procés, emmagatzemant els
espectres per cada moment que es tregui la mostra, mesurant els analits al laboratori (externament), i
calibrar a partir d’aquests valors que ens doni el laboratori.
El diagrama de flux del procediment de calibratge és el següent:
Fig. 11.3. Diagrama de flux pel calibratge ‘on-line’.
11.3.1.- CALIBRATGE INICIAL.
- El Training Set inicial.
Per preparar el trainig set inicial, es van treure mostres i van ser calibrades pel laboratori.
L’adquisició dels espectres calibrats es feia amb un espectre arxivat cada 2 minuts aproximadament.
En el moment exacte en que es prenia la mostra, s'anotava el dia i l’hora, per després poder
Training Set inicialUna o dues setmanes
Funció de cicles de procésAdquisició d’espectres
Desenvolupament del mètode
Calibratge inicial
Validació del calibratge
Manteniment del calibratge
Manteniment del sistema
Extracció de mostres Calibratge de mostres (lab.)
Registre de control Registre de correlació
Registre de control Registre de correlació
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
90
seleccionar l’espectre mesurat en el moment de l’extracció. El training set es crea segons hem vist a
l’apartat 7.2.2.
Si veiem el training set inicial (11 mostres calibrades) (observem que tot i que es
desenvoluparà el mètode també pel constituent 3, aquest no es troba present a les mostres, pel que els
resultats no són aplicables):
Llaç #1 COMPOSICIÓ (calibratge laboratori)Nº espectre Data Hora Espectre
1 13/3/2002 11:15 111510st2.Absorbance.spc2 19/3/2002 11:34 113427st2.Absorbance.spc3 20/3/2002 11:32 113159st2.Absorbance.spc4 20/3/2002 15:15 151546st2.Absorbance.spc5 21/3/2002 11:45 114440st2.Absorbance.spc6 03/4/2002 11:05 110506st2.Absorbance.spc7 04/4/2002 11:40 113928st2.Absorbance.spc8 05/4/2002 11:45 114424st2.Absorbance.spc9 08/4/2002 10:45 104447st2.Absorbance.spc10 09/4/2002 11:25 112459st2.Absorbance.spc11 10/4/2002 11:35 113326st2.Absorbance.spc
Taula 11.4. Training Set inicial.
- Desenvolupament del mètode.
En primer lloc hem de seleccionar el rang espectral a utilitzar pel calibratge. Si veiem un
espectre dels adquirits per la mostra:
Fig. 11.5. Espectre real d’absorbància de la mostra.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
91
En un primer criteri de selecció, només agafem el rang on l’absorbància té un valor baix, per
tant només seleccionarem regions on l’absorbància es troba per sota de 0.6. Com les regions espectral
escollides presenten pendents relativament grans, son susceptibles de ser més sensibles a errors
d’escalat, pel que tindrem en compte un segon criteri: la derivada de l’espectre:
Fig. 11.6. Derivativa de l’espectre real d’absorbància de la mostra.
En aquest cas, només seleccionarem regions on la derivada es troba per sota de 0.25.
Finalment, limitarem encara més el rang espectral amb aquells números d’ona on és
susceptible trobar els elements que desitgem mesurar:
Fig. 11.7. Identificació de pics a l’espectre.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
92
Així doncs, i segons tot lo exposat anteriorment , la regió espectral seleccionada va des de
5878,599 fins a 4856,402 cm-1 (veure figura 7.11).
Podem validar aquesta regió espectral seleccionada, veient l’espectre de determinació de
coeficients:
Fig. 11.8. Espectre de determinació de coeficients.
En aquest espectre, que indica la contribució de cada punt espectral al coeficient de
determinació R2, les regions amb un valor més alt són les que tenen una correlació més alta entre les
absorbàncies i les concentracions dels constituents. A la figura 10.8 veiem com efectivament, els pics a
la regió seleccionada (finestra blava) són els més alts. Aquesta operació s’ha de repetir per tots els
constituent, i arribar a un compromís entre les diferents regions.
Un cop escollit el rang espectral a utilitzar, prosseguirem amb el pre-processament. En el
nostre cas (veure figura 7.10), farem un centrat inicial de les dades (doncs emprarem un algoritme
PLS)sense correcció de la línia de base ni de la longitud del pas, SG 1st: aplica la primera derivada de
Savitsky-Golay a l’espectre fent servir 5 punts, i es fan servir els coeficients polinomials de tercer ordre
(per fer un ‘smoothing’ o filtrat de l’espectre).
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
93
El següent pas és escollir el número de factors, que normalment serà major al número de
constituents variants no lineals al Training Set.
El número de factors ens el proporciona el visor de resultats (apartat 7.2.5) per cadascun dels
constituents.
Per la nostra aplicació, se’ns recomana 4 factors pels constituents 1 i 5, i un factor pels altres
tres, com es pot veure a continuació.
Fig. 11.9. Número de factors per cada constituent.
Per avaluar el calibratge ho podem fer de diferents maneres, bàsicament fent prediccions sobre
els propis espectres del Training Set:
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
94
- Visualitzar el residual de concentracions.
Fig. 11.10. Residual de concentracions per la nostra aplicació.
A la figura es mostra l’error a la concentració predita per cada espectre numerat i per cada
constituent, amb els factors corresponents per cadascun d’ells. A priori, no hi ha cap espectre a
considerar com a outlier (erroni, sobrant), ja que cap es desvia notablement de l’ideal, que seria una
concentració residual de zero.
- La segona manera és veient la correlació entre els valors actuals (reals que hem posat al
Training Set) i els valors que prediríem partint del mètode creat a partir del Training Set i els propis
espectres (ambdós en % de concentració). Això també ens mostra el coeficient de determinació R2, que
és tant més bo com s’apropi a 1.
Per la nostra aplicació:
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
95
Fig. 11.11. Actuals VS Predits per la nostra aplicació.
Veiem que pels constituents 1 i 5 el factor de correlació és molt bo (major que 0.96). Pel
constituent 3 és regular (major que 0.5), i pels altres dos constituents el mètode no funciona massa bé
amb el training set inicial.
Per finalitzar, si mirem el F-ratio com a indicador de outliers, podem aplicar el calibratge a tots
els espectres del Training Set i veure aquest F-ratio com a funció del número de mostra.
En la següent figura podem veure que mentre alguns espectres podrien considerar-se com a
no vàl.lids per algun constituent, són molt bons per d’altres. A més, el fet de que aquests més llunyans
no ho siguin tant en valors absoluts, ens porta a no treure cap espectre, de moment, del training set.
Remarquem que l’espectre 10 és el que és més desfavorable, pels constituents 1, 3 i 4, però
que és important al model pels constituent 2.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
96
Fig. 11.12. F-Ratio per la nostra aplicació.
- Validació del mètode.
Ara és el moment, doncs, de validar el calibratge. Fins el moment, la hem pogut validar amb
dues noves mostres calibrades al laboratori. Primerament començarem per veure l’error de predicció en
aquestes dues mostres. Els resultats obtinguts són els següents:
Error absolut (concentració lab.-concentració mesurada)
0,03 -0,092 N.D. 0,018 0-0,49 -0,001 N.D. 0,025 0,47
Error relatiu (% concentració lab. Vs. concentració mesurada)
0,08860012 -18,661258 N.D. 12,7659574 0-1,51985112 -0,1680672 N.D. 16,5562914 0,70138785
Podem concloure dient que pels constituents 1 i 5 el mètode funciona molt bé, pels constituents
2 i 4 mesura relativament bé però necessita més calibratge, mentre que pel 3, com es va veure que no
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
97
hi havia concentració d’aquest segons el laboratori, es va fer servir valors irreals per crear el Training
Set, en espera de poder calibrar-lo realment. Per tant, no es presenten resultats per aquest constituent.
- Control i manteniment del calibratge.
És possible que el Training Set adquirit durant el període de calibratge no sigui representatiu
100% de les variacions que pot patir la mostra real, doncs a la planta poden donar-se condicions que
no hagin estats possibles durant el primer període de calibratge. Per això, s’ha de continuar amb les
cal.libracions, afegint espectres de concentracions conegudes al Training Set permanentment, i anar
depurant el mètode. Una simple ullada a les gràfiques presentades anteriorment durant la predicció i
validació del mètode, abans i després d’afegir-hi espectres nous ens indicarà com va evolucionant el
calibratge i, per tant, el mètode.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
98
12.- RESULTATS.
La presentació de resultats ja s’ha exposat parcialment a l’apartat de validació del mètode,
doncs s’ha comparat els valors mesurats per l’analitzador amb els corresponents pel laboratori, per
dues mostres concretes.
No obstant, presentarem el registre dels valors dels dos elements que originalment s’envien al
DCS per visualització i registre. El component xxxxx, es mostra en el seu valor obtingut mitjançant FT-
NIR i amb la mesura radiomètrica redundant.
Els resultats es veuen a la següent gr àfica:
Fig. 12.1.- Gràfica registre al DCS de resultats analitzats.
La figura mostra el registre de resultats enviats al DCS (només els constituents 1(en lila) i 2(en
vermell)). La mesura del constituent 1 apareix solapada (el que implica una mesura correcta) a la
mesura radiomètrica ja existent pel mateix analit (en verd). A la part més inferior tenim l’error entre la
mesura FT-NIR i la mesura radiomètrica pel constituent 1. Com es pot apreciar, el valor d’aquest error
es mou al voltant de 0. La grà fica registre conté valor d’un mes aproximadament, des de que es va
posar en marxa l’aplicació fins a l’actualitat.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
99
13.- PLEC DE CONDICIONS.
13.1.- LLAÇ ANALÍTIC.
13.1.1.- CEL.LA DE MESURA.
- Classificació zona instal·lació: Zona Ex: 2, Classe Tª: T5.
- Connexió a procés: DIN 2512 N.
- Tamany i pressió: DN25 PN16.
- Material del cos: Acer inoxidable 1.4571.
- Material de juntes planes : Grafit amb mallat d’acer inoxidable 1.4401 (Sigraflex) o PTFE.
- Material de juntes tòriques: Isolast (perfluoroelastòmer).
- Pas òptic: 10 mm.
- Finestres: material Safir, tipus Korth 16/11 mm d x 6+38 mm.
- Col.limadors: Bruker tipus I/11711.
13.1.2.- FIBRA ÒPTICA.
- Tipus: AS600/660IRAN.
- Diàmetre ànima: 600 µm ±2%.
- Diàmetre revestiment interior : 660 µm ±2%.
- Diàmetre revestiment exterior: 800 µm ±3%.
- Material del revestiment exterior: Acrilat.
- Diàmetre coberta: 1000 µm ±5%.
- Material coberta: Nylon.
- Atenuació:
o 850 nm: 2,1 dB/km.
o 1064 nm: 1,4 dB/km.
o 1385 nm: 10,6 dB/km.
o 2100 nm: 109,7 dB/km.
- Apertura numèrica (NA): 0,22 ±0,02.
- Connectors: SMA 905.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
100
13.1.3.- ANALITZADOR:
- Tipus: Espectròmetre ABB Bomem FTNIR Networkir.
- Detectors: SNH08G InGaAs (4800 ÷ 11000 cm-1).
- Alimentació: 220-240V AC, 50-60 Hz, 1 A, 150 VA.
- Caixa: NEMA 12 d’acer, 44cm x 41 cm x 17 cm, 19 kg.
- Condicions ambients: 0ºC ÷ 30ºC (estable dins un ±5ºC), humitat 5%÷95% sense
condensacions.
- Resolució: 1÷128 cm-1 a salts de 2x.
- Velocitat d’scanning: 1 cm/s OPD.
- Purga: 4÷5 litres/minut.
- ADC: 16-bits, velocitat màxima de mostreig 100kHz.
- Interfície amb PC: Fast DMA sèrie (màxima distància 75 metres).
- Temps d’estabilització: Aproximadament 4 hores des de la posta en marxa.
- Interferòmetre: 4 ports òptics, tipus Michelson amb referència interna Làser He-Ne (Classe
II).
- Repetibilitat nº ona: ±0,001 cm-1 a 7300 cm-1 (±0,0002 cm-1 a 1400cm-1).
- Reproducibilitat nº ona: ±0,04 cm-1 a 7300 cm-1 (±0,008 cm-1 a 1400cm-1).
- Relació senyal-soroll: la proporció en resposta de pic és màxim 12000:1 en 1 scan a
16 cm-1.
- Estabilitat línia de base: 4% en la regió de 4000 a 10000 cm-1 en 16 hores amb desviacions
de temperatura de ±1ºC.
13.2.- HARDWARE.
13.2.1.- PLC.
- Font d’alimentació SIMATIC S7-300, PS 307, AC 120/230V, DC 24V, 5A.
Ref.: 6ES7307-1EA00-0AA0.
- Connector frontal per S7-300 per cables separats de 0,5mm2, longitud 2,5m.
Ref.: 6ES7922-3BC50-0AC0.
- Perfil de muntatge per SIMATIC S7-300, L=480 mm.
Ref.: 6ES7300-1AE80-0AA0.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
101
- Tarja SIMATIC NET PCI, CP 5613 per connexió amb Profibus, compatible amb Windows
NT 4.0 i 2000 Pro, Interfície DP-RAM per DP-Master incloent software de programació i
manuals.
Ref.: 6GK1561-3AAA00.
- Processador de comunicacions per SIMATIC S7-300, CP 341, amb interfície 20 mA (TTY),
incloent software de programació.
Ref.: 6ES7341-1BH01-0AE0.
- CPU SIMATIC S7-300, CPU 314 IFM, compacta amb mòduls de 16ED/16SD/4EA/1SA,
Alimentació interna 24V DC, bus intern 32 kbyte.
Ref.: 6ES7314-5AE03-0AB0.
- Processador de comunicacions SIMATIC NET, CP 343-5, per comunicació amb S7-300 per
Profibus, FMS, 12 Mbaud.
Ref.: 6GK7343-5FA01-0XE0.
- Connector de comunicació per Profibus fins a 12 Mbauds, sortida a 90º.
Ref.: 6ES7972-0BB12-0XA0.
13.2.2.- PC.
- Monitor 15,1” TFT LCD, versió xassís, 1024x768 píxel, XGA estàndard, 12V DC.
Ref.: 29LS151E61M1/1.
- Pannell frontal BHE per monitor 15.1” LCD, RAL 7035.
Ref.: BRD.
- Font d’alimentació 110/230V AC (12V) per monitor.
Ref.: 20BK0234.
- Carcassa de 19” per PC industrial amb font d’alimentació de 250W, PFC, 7 Slot, 4HE amb
cable d’alimentació.
- Placa base ATX Pentium III/Celeron Socket 370 5 PCI / 2 ISA / 1 AGP, 3 x DIMM màx. 768
Mb.
Ref.: GA-6VXE7+.
- CPU Intel Pentium III 850 MHz, FCPGA, E, Trax.
- Ventilador actiu per socket 7 / S370 / FC-PGA.
- Floppy 1,44 Mb, 3,5”.
- Lector de CD-ROM intern 52X.
- HD 20 GB Ultra-DMA/100.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
102
Ref.: 200EB/200AB.
- DIMM 256 MB SDRAM, 100 MHz.
- Tarja gràfica 8MB, VGA, AGP.
- Tarja Ethernet PCI RJ45, full duplex, 10/100 MB/s.
Ref.: 905B-TX-NM.
- Tarja de mòdem Elsa Microlink bàsica, 56k, PCI, interna.
- Calaix per teclat 1HE, IP54, RAL 7035.
- Teclat sèrie estreta, incloent Trackball PS/2.
Ref.: G84-4400 PPBEU.
- Cable d’alimentació de 2 metres.
- Cable per VGA de 1,8 metres amb connector de 15 pins a ambdós costats.
13.2.3.- DCS.
- Tarja per automatització S5 6DS1333-8AB.
13.2.4.- BUSOS DE COMUNICACIÓ.
- Espectròmetre-PC.
- Bus sèrie RS422 fast DMA.
- PC-PLC.
- Profibus FMS (EN 50 170, amb base a EIA RS-485).
- PLC-DCS.
- Bus sèrie TTY (20mA).
13.3.- SOFTWARE.
13.3.1.- SISTEMA OPERATIU.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
103
- Microsoft Windows NT 4.0 Workstation OEM CD-ROM, en anglès.
- Microsoft Windows NT Service Pack 4 12/98.
13.3.2.- SOFTWARE DE PROGRAMACIÓ DEL PLC I LA SEVA XARXA.
- Software de programació SIMATIC NET Industrial Comunicacions per Profibus FMS-5613
V2.1 per Windows NT 4.0 i 2000 Pro, incloent manuals.
Ref.: 6GK1713-5FB21-3AA0.
- Software de programació punt a punt per CP341 v5.1.2.
Ref.: A5E00035453-03.
13.3.3.- SOFTWARE PROPI DE L’ANALITZADOR (QUIMIOMETRIA, CALIBRATGE I
MESURA).
Tot el software és de la firma GALACTIC:
- GRAMS/32 v5.21 (incloent NTOnline).
- PLSPlus/IQ v5.07.
- GRAMS/3D v3.05.
- Spectral ID v2.02.
- T acq.Interface v1.0r7
- IR Raman Pack
- NT Acq. Driver v2.1r0.
13.3.4.- SOFTWARE PER EMMAGATZEMATGE, TRACTAMENT I TRANSMISSIÓ DE
SENYALS.
- ARTS v 1.3 © Bayer AG ZT-TE PAT.
13.3.5.- ALTRES.
- Symantec pcAnywhere v10.0.
- Elsa Micro Link 56k PCI HSF-Version.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
104
- Winzip v8.0.
13.3.6.- PROTOCOLS DE COMUNICACIÓ.
- Espectròmetre-PC.
- Array Basic Interfície (Propi).
- PC-PLC.
- Servei Profibus FMS.
- PLC-DCS.
- Protocol 3964( R ).
13.4.- INSTRUMENTACIÓ AUXILIAR.
13.4.1.- PRESSIÓ.
- Transmissor de pressió WIKA Tipus IS-10:
o Senyal de sortida 4÷20 mA.
o Material del sensor: acer CrNi 1.4571 i 1.4542.
o Material del cos: acer CrNi 1.4571.
o Alimentació: 10÷30V DC.
o Rang: 0÷4 bar absoluts.
o Connexió a procés: G ½ B.
o Sortida elèctrica: Connexionat segons DIN 43 650, IP 65.
o Rang de temperatura: -20 ÷ +80ºC.
o Certificació anti-explosió: EEx ia IIC T4-T6 i ATEX 100a.
o Pressió màxima suportada: 17 bar.
13.4.2.- TEMPERATURA.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
105
- Sonda de temperatura Pt1000, diàmetre 3 mm, longitud 100 mm.
- Transmissor de temperatura KNICK Thermotrans Tipus 205 A7000000.30.
o Alimentació: 24V AC/DC.
o Connexió a 2 fils.
o Resistència de línia màxima: 100 ohms.
o Corrent del sensor: 1 mA ò 0,1 mA, depenent del rang.
o Tensió de circuit obert: màx. 5V.
o Monitorització de circuit obert: Sí.
o Senyal de sortida: 0/4÷20 mA.
o Resolució: 8000 steps (per 0÷100%).
o Sortida en cas d’error: -1.0 mA / 22 mA.
o Coeficient de temperatura: 25 ppm/K en tot el rang.
o Sortida: 0,1% del valor d’entrada.
o Velocitat de resposta: 1/s.
o Temps de resposta: menor que 900 ms.
o Interfície: òptic amb adaptador RS 232.
o EMC: EN 50 081-1 / EN 50 082-2 / 89-336-EEC.
13.4.3.- CABAL.
- Mesurador de cabal KROHNE tipus DK 46 R K1.
o Material: acer inoxidable.
o Connexions: ¼” NPT.
o Seient: 2,5 mm.
o Conus de mesura: 9.49.
o Longitud tub de vidre: 65 mm.
o Material juntes: Viton.
o Material del flotador: Acer inoxidable 1.4401.
o Senyal de sortida: RC 15 14 NO (amb PG 11).
o Fluid: Aire.
o Temperatura: 20 ºC.
o Pressió: 6 bar absoluts.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
106
o Rang: 50÷500 Nl/h.
- Amplificador interruptor aïllador TURCK MK13-UR-EX0/24VDC.
o Tensió d’alimentació: 19÷29V DC.
o Consum de corrent: 20 mA.
o Aïllament galvànic: entre circuit d’entrada, circuit de sortida i alimentació per 250
Vrms, testat a 2500 Vrms.
o Circuit d’entrada segons NAMUR EN 50227, seguretat intrínseca.
§ Tensió d’operació: 8,5 V.
§ Corrent d’operació: 5 mA.
§ Límit de commutació: 1,55 mA.
§ Histèresi: 0,4 mA.
§ Límit trencament de fil: ≤ 0,1 mA.
§ Límit curtcircuit: ≥ 6 mA.
o Circuit de sortida: relé (1 contacte NO).
§ Tensió de commutació: 250V AC / 120V DC.
§ Corrent de commutació: ≤ 2A.
§ Capacitat de commutació: 500 VA / 120 W.
§ Freqüència de commutació: ≤ 10 Hz.
§ Material del contacte: recobriment de 3 µm de plata.
o Aprovació Ex segons certificat de conformitat BVS 89.G.2010.
§ Tensió nominal màxima càrrega: 10.5 V.
§ Corrent de curtcircuit: 31.3 mA.
§ Induct ància/capacitància màxima del circuit extern:
• EExia IIC: 5 mH / 510 nF.
• EExib IIC: 36 mH / 3 µF.
o Indicacions LED:
§ Status: groc.
§ Alimentat: verd.
13.5.- ALIMENTACIONS I ALTRES SENYALS ELÈCTRICS.
- Alimentació a l’armari de control:
o Cable: Flexible 3 x 2,5 (marró, blau, groc-verd) coberta color negre.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
107
o Proteccions: Grup magnetotèrmic MERLIN GERIN Multi 9:
§ Magnetotèrmic:
• C 60 N.
• C 10 (10 A).
• 400 V ~.
• 6000 A curtcircuit.
§ Diferencial:
• VIGI C 60.
• 300 mA.
- Cablejats interns a l’armari per senyals:
o Cable H07V-K 750V.
- Senyals d’instrumentació de camp:
o Cable: RDY-(ST) 2 x 2 x 0,5 coberta color blau.
o Cable: RDY-(ST) 16 x 2 x 0,5 coberta color blau.
o Caixes finals: Stahl Tipus 8102/22, per cable de 2,5 mm2, EEx J 0301.
- Senyals de comunicació:
o Cable espectròmetre-PC: Cable sèrie propi subministrat per Bomem.
o Cable PC-PLC: Siemens 6XV1 830-0AH10 coberta color lila, trenat i amb doble
apantallament. Connectors 6ES7 972-00B10-0XA0 a ambdós costats.
o Cable PLC-DCS: RDY-(ST)-YR 3x2x1,5 coberta color negre.
13.6.- CAIXA DE CONTROL.
- Armari RITTAL Basis EL (3 cossos) i porta transparent:
o Tamany 600 x 1012 x 515 mm.
o RAL 7035.
o IP 55.
o Amb perfil VE=SST de 600 mm.
o Passacables per:
§ PG 13,5.
§ PG 21.
o Calaix 2HE RAL 7035.
o Base múltiple per 6 tomes.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
108
o Ventilador.
13.7.- CANALITZACIONS.
- Safates metàl·liques per exteriors, de 200, 400 i 600 mm, amb travessers, no perforades.
- Canaletes UNEX de PVC de 30 x 65 mm.
- Tub rígid tipus GEVASS GF256 Métrico 25.
- Tub flexible coarrugat IEMMEQU 2311 CE GL.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
109
14.- PRESSUPOST.
Part Descripció Quantitat Proveïdor Comentaris Preu unitari Preu total TOTALCable fibra òptica AS600/660IRAN 120 m. Fibertech 2x60 m 20,00 € 2.400,00 € 65.112,20 €Tanca de protecció per cel·la 1 Ud. XXXXXXXX Inclou purga 1.000,00 € 1.000,00 €Cel·la de mesura NIR alta seguretat 1 Ud. XXXXXXXX 316 SS (BY-PASS) 6.000,00 € 6.000,00 €Espectròmetre 1 Ud. ABB Bomem Network IR amb 1 detector SNH08G 54.000,00 € 54.000,00 €Regulador de pressió 1 Ud. Magatzem general Tipus 11-918-100. Per aire purga cel·la de
mesura97,00 € 97,00 €
Tub Polietilè 4x6 mm diàmetre 2 m. Magatzem general Purga aire cel·la 0,10 € 0,20 €Vàlvula de regulació 1 Ud. HAM-LET Regulació cabal aire purga cel·la 157,00 € 157,00 €Connector mascle 8-1/4" 2 Ud. HAM-LET Connexió a rotàmetres de purga d'aire 4,00 € 8,00 €Reducció 8-6 mm O.D. 1 Ud. HAM-LET Línia aire purga a cel·la 11,00 € 11,00 €Unió tub 12 mm O.D. 1 Ud. HAM-LET Línia aire purga a cel·la 45,00 € 45,00 €Unió "T" 6 m O.D. 1 Ud. HAM-LET Línia aire purga a cel·la 66,00 € 66,00 €Reducció 12-8 mm O.D. 1 Ud. HAM-LET Línia aire purga a cel·la 16,00 € 16,00 €
AN
ALÍ
TIC
A
Manòmetre 1 Ud. Camflex Pressió aire purga cel·la 8,00 € 8,00 €Caixa metàl·lica per regulació purgaaire
1 Ud. HIMEL Tipus P.43 300 37,00 € 37,00 €
Passamurs 8 mm O.D. 1 Ud. HAM-LET Línia aire purga a cel·la 17,00 € 17,00 €Tubs de protecció per fibra òptica 1 Ud. Siemens
ControlmaticInclou tubs 2", ràcors i caixes registre 1.250,00 € 1.250,00 €
Armari per l'espectròmetre 1 Ud. Rittal Inclou tot 1.500,00 € 1.500,00 € 6.204,50 €PC 1 Ud. TL-Elektronic PC + Monitor 19" + Teclat +
Modem+Windows NT4.000,00 € 4.000,00 €
Cable 3x2,5 mm2 flexible 30 m. Tecnohm Alimentació elèctrica a armari espectròmetre 0,75 € 22,50 €Fil de línia flexible 1,5 mm2, blau 200 m Tecnohm H07V-K 750V 0,10 € 20,00 €Fil de línia flexible 1,5 mm2, negre 200 m Tecnohm H07V-K 750V 0,10 € 20,00 €Fil de línia flexible 1,5 mm2, vermell 200 m Tecnohm H07V-K 750V 0,10 € 20,00 €Tub INOX 6 m Magatzem general 1,4571, diàmetre 6 mm, extrussat 8,80 € 53,00 €Passamurs 6 mm O.D. 1 Ud. HAM-LET Línia aire purga a cel·la 32,00 € 32,00 €Connector mascle 6-1/4" 2 Ud. HAM-LET Connexió a rotàmetres de purga d'aire 3,50 € 7,00 €Canaleta plàstica 6 m UNEX PVC, color gris, 60 x 40 5,00 € 30,00 €
AR
MA
RI C
ON
TR
OL
Petit material armari 1 Ud. Varis Borns, prensaestopes, terminals, etc. 500,00 € 500,00 €
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
110
Part Descripció Quantitat Proveïdor Comentaris Preu unitari Preu total TOTALSonda de temperatura PT1000 1 Ud. Greif Pt1000, diàmetre 3mm, longitud 100mm 150,00 € 150,00 € 2.178,00 €Convertidor de temperatura Ex 1 Ud. Knick Thermo Trans 205A7 000 000 Opt. 444 250,00 € 250,00 €Transmissor de pressió 1 Ud. Wika Tipus IS-10 EEXia IIC T4-T6. 268,00 € 268,00 €Rotàmetre amb inductiu mínim cabalDK 46
2 Ud. Krohne Cabal purga espectròmetre+armari, i cel·la 450 € 900 €
Amplificador interruptor aïllador MK13-UR-Ex0
2 Ud. Turck Per senyals de cabal 200 € 400 €
INT
RU
M. A
SS
OC
.
Cable RD(Y)St 2x2x0,5 350 m Tecnohm Coberta color blau 0,60 € 210,00 €ARTS 1 Ud. XXXXX XX XXX Emmagatzematge, visualització i registre 1.500,00 € 1.500,00 € 2.511,00 €ThermoTrans 1 Ud. Knick Software per mesura de temperatura 240,00 € 240,00 €FMS software for CP5613 1 Ud. SIEMENS 6GK1713-5FB21-3AA0 346,00 € 346,00 €PCAnywhere 1 Ud. Divers Connexió remota amb módem 250,00 € 250,00 €
SO
FT
WA
RE
Winzip 7,0 1 Ud. Microsoft Compressió de fitxers 175,00 € 175,00 €
PROG. Preparació comunicacions 1 Ud. XXXX Software S7 per Profibus FMS i TTY 2.000,00 € 2.000,00 € 2.000,00 €
CO
M. Tubs de protecció per comunicació
TTY+cable1 Ud. Siemens
ControlmaticConductes M20 amb ràcors i flexo+cable 1.300,00 € 1.300,00 € 1.300,00 €
Muntatge armari 1 Ud. XXXXXXXX Muntatge a Alemania 1.500,00 € 1.500,00 € 9.260,00 €Muntatge fibra òptica i tubs deprotecció
1 Ud. SiemensControlmatic
Estesa de fibres i instal·lació tubs protecció 2.250,00 € 2.250,00 €
Muntatge comunicació TTY 1 Ud. SiemensControlmatic
Inclou estesa de cable i tubs de protecció 2.500,00 € 2.500,00 €
Muntatge suports 1 Ud. SiemensControlmatic
Inclou suports per tubs fibra òptica i comunic. 3.010,00 € 3.010,00 €
Muntatge llaç mesura temperatura 1 Ud. SiemensControlmatic
Estesa de cable i baixants. 190,00 € 190,00 € 2.571,00 €
Muntatge llaç mesura pressió 1 Ud. SiemensControlmatic
Estesa de cable i baixants. 193,00 € 193,00 €
Muntatge llaç cabal 2 Ud. SiemensControlmatic
Estesa de cable i baixants. 350,00 € 350,00 €
Instal·lació armari espectròmetre 1 Ud. SiemensControlmatic
Instal·lar armari ,purga aire a espectr. Ialiment.
937,00 € 937,00 €
INS
TA
L.LA
CIÓ
Muntatge purga regulada cel·la demesura
1 Ud. SiemensControlmatic
Instal·lar caixa, regulador pressió i cabalím. 901,00 € 901,00 €
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
111
Part Descripció Quantitat Proveïdor Comentaris Preu unitari Preu total TOTALInstal·lació línia telefònica a salaanalitzadors
1 Ud. XXXXXXXX Comunicació amb mòdem amb PATAlemania
500,00 € 500,00 € 700,00 €
INS
TA
L.
Materials 1 Ud. XXXXXXXX Mòdem, cable, connectors… 200,00 € 200,00 €Processador de comunicacions CP34120 mA
1 Ud. SIEMENS 6ES7341-1BH01-0AE0 570,00 € 570,00 € 2.706,00 €
Processador de comunicacionsCP343-5 FMS
1 Ud. SIEMENS 6GK7343-5FA00-0XE0 624,00 € 624,00 €
CPU314IFM 1 Ud. SIEMENS 6ES7314-5AE03-0AB0 688,00 € 688,00 €Regleters frontals 392 40-bornes 2 Ud. SIEMENS 6ES7392-1AM00-0AA0 23,00 € 46,00 €Processador comunicacions DP/FMSTarja-PCI
1 Ud. SIEMENS 6GK1531-3AA0 560,00 € 560,00 €
Rail 480 mm 1 Ud. SIEMENS 6ES7390-1AE80-0AA0 20,00 € 20,00 €Font d'alimentació PS307 10A 1 Ud. SIEMENS 6ES7307-1KA00-0AA00 128,00 € 128,00 €
PLC
Connector per Profibus amb sòcol 2 Ud. SIEMENS 6ES7972-0BB11-0XA0 35,00 € 70,00 €DCS Treballs a Teleperm 1 Ud. XXXXXX Siemsns
ControlmaticConfiguració tarja TTY i programació AS/OS 13.000,00 € 13.000,00 € 13.000,00 €
Planificació 45 d. XXXXXXXXXXXXXX
Planificació complerta 750,00 € 33.750,00 € 65.250,00 €
Aplicació 20 d. XXXXXXX 750,00 € 15.000,00 €Calibratge 10 d. XXXXXXX 750,00 € 7.500,00 €E
NG
INY
.
Suport 12 d. XXXXXXX 750,00 € 9.000,00 €Costos de viatges 1 Ud. XXXXXXX Viatge des d'Alemania 8.000,00 € 8.000,00 € 12.000,00 €
VIA
.
Costos de viatges 1 Ud. XXXXXXX Viatge a Alemania 4.000,00 € 4.000,00 €
TR
AIN
ING Curs d'aprenentatge 3 Dies+ 3 dies de
suport6 d. ABB Bomem Tècnic especialitzat 1.950,00 € 11.700,00 € 11.700,00 €
Cable fibra òptica AS600/660IRAN 120 m. Fibertech 2x60 m 20,00 € 2.400,00 € 1.500,00 €
Cel·la de mesura NIR alta seguretat 1 Ud. XXXXXXX 316 SS (BY-PASS) 6.000,00 € 6.000,00 €
Recanvis específics espectròmetre 1 Ud. ABB Bomem Làmpada, fonts alimentació, etc. 1.500,00 € 1.500,00 €
RE
CA
NV
IS
Accessoris 1 Ud. Diversos 1.500,00 € 1.500,00 €
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
112
Part Descripció Quantitat Proveïdor Comentaris Preu unitari Preu total TOTALComprovador de fibres òptiques 1 Ud. FIBER-OPTICS
R.HerresFont de llum i detector 3.820,00 € 3.820,00 € 3.860,00 €
TE
ST
Cables per comprovació de fibresòptiques
2 m. FIBER-OPTICSR.Herres
2x1 m 20,00 € 40,00 €
Tenalles amb 5 posicions 1 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
TB 147,90 € 147,90 € 1.741,65 €
Estisores 1 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
IM-1 45,90 € 45,90 €
Got de vidre esterilitzat 1 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
POF108 30,60 € 30,60 €
Forn ajustable 0÷160ºC 1 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
TOL102+TOL103 808,35 € 808,35 €
Full de kevlar 1 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
IM-2 22,95 € 22,95 €
Microscopi 100X amb accessoris SMA 1 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
We-100-SMA 255,00 € 255,00 €
Disc Foreman per SMA 3,175 mm 1 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
SR458/9 175,95 € 175,95 €
T-Strippers 1 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
SR 22,95 € 22,95 €
Stripper per 500 um 1 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
IM-CL1 47,43 € 47,43 €
Stripper per 600 um 1 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
IM-CL2 47,43 € 47,43 €
Ampolla d'alcohol 1 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
3,57 € 3,57 €
Ampolla d'aigua desionitzada 1 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
3,57 € 3,57 €
Connector SMA 2 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
8,16 € 16,32 €
Adhesiu fred per fibra òptica 1 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
25,50 € 25,50 €
Cobertes per fibra òptica 1 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
POF114 4,08 € 4,08 €
RE
PA
RA
CIÓ
FIB
RE
S Ò
PT
IQU
ES
Paper de lija 3um ALOX 20 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
1,79 € 35,70 €
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
113
Part Descripció Quantitat Proveïdor Comentaris Preu unitari Preu total TOTALPaper de lija 12um ALOX 5 Ud. FIBER-OPTICS
R.Herres2,55 € 12,75 €
Paper de lija 1um ALOX 20 Ud. FIBER-OPTICSR.Herres
1,79 € 35,70 €
TOTAL: 203.594,35 € 33.875.250 Pts
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
114
15.- PLÀNOLS.
15.1.- CEL.LA DE MESURA.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
115
15.2.- ARMARI DE CONTROL.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
116
15.3.- LLAÇOS D’INSTRUMENTACIÓ AUXILIAR, ALIMENTACIONS I COMUNICACIÓ AMBBUS TTY.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
117
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
118
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
119
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
120
16.- REFERÈNCIES.
[1] Galactic Inc., GRAMS/32 User’s Guide, Version 5.2, 1999.
[2] Galactic Inc., Getting Started User’s Guide, 1999.
[3] Galactic Inc., PLSplus/IQ User’s Guide, 1999.
[4] Bomem Inc., Networkir User’s Guide, Revision 1.2, Abril 1999.
[5] Bomem Inc., GRAMS/32 collect driver User’s Guide, Revision 1.0, Juny 1999.
[6] Bomem Inc., Using Fiber-optic Cables Reference Manual, Revision 1.2, Abril 1999.
[7] Bomem Inc. Introduction to On-Line PLS Calibration Reference Manual, Revision 1.0, Febrer
1998.
[8] Bomem Inc., NT Online User’s Guide, Revision 1.0, Juny 1999.
[9] Fitxers d’ajuda i referència per ARTS Software, © ZT-TE PAT 2001.
[10] Turck, Isolating Switching Amplifier MK13-UR-Ex0 Data Sheet.
[11] Wika, Intrinsically Safe Pressure Transmitters Types IS-10 and IS-11 Data Sheet, PF 81.22.
[12] Krohne, Miniature flowmeters DK46, DKR46, DK47, DK48 and DK800 Data Sheet, Octubre
1999.
[13] Knick, Thermotrans 205/206 Data Sheet.
[14] Knick, Paraly Instruction Manual, Communication Software for ThermoTrans 200, SW
101/102/106.
[15] Siemens, Simatic NET Industrial Communications S7-CP Manuals, Juny 2001.
[16] Siemens, Simatic NET Industrial Communications S7-CP Electr.Manuals, Maig 2000.
[17] Siemens, Simatic Software Configuration Package for Point to Point Communication V5.1.2
Manuals, Novembre 2000.
[18] Siemens, Simatic NET Manual Collection, Electronic Manuals, Juliol 2001.
[19] Pàgines Web:
- http://webbook.nist.gov/
- http://spectra.galactic.com/SpectraOnline/Default_ie.htm
- http://www.analytik.de
- http://pcs.khe.siemens.de/
- http://www.bomem.com/food/products/networkir.htm
-
[19] Willey-VCH, Near-Infrared Sceptroscopy Principles, Instrumentation, Application,
ISBN: 3-527-30149-6.
[20] Siemens, TELEPERM M Anschaltbaugrüppe für SIMATIC S5-Automatisierungsgeräte
6DS1333-8AB Betriebsanleitung.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
121
17.- AGRAÏMENTS.
- Sr. Eduard Llobet Valero, Professor Doctor del Departament d’Enginyeria en Electricitat,
Electrònica i Automàtica de l’Escola Tècnica Superior d’Enginyeria de la Universitat Rovira i
Virgili, i Director d’aquest Projecte Final de Carrera, pel seu recolzament, ajut i “saber fer”.
- Sr. Salvador Vidal Rodríguez, Cap de Divisió, per la confiança dipositada en el
desenvolupament del sistema.
- Sr. Joan Morell Torrell, Cap de Planta, per saber apreciar la versatilitat i utilitat del sistema i
pel continu afany per la posta en marxa de l’aplicació.
- Sr. Carlos Álvarez Herrero, Enginyer en Cap, per la seva gran tasca, el recolzament
mostrat en tot moment i els grans consells donats.
- Srs. Guillermo Encinas Navarro i Joan Antonell Bladé, Contramestres de Planta, per la
tasca de procés realitzada durant la posta en marxa.
- Srs. Francisco González Alique i Víctor Ortega López, Cap de Laboratori i Adjunt a Cap de
Planta respectivament , per l’ajut aportat per les cal.libracions en forma de patronatge de
mostres, i suport en coneixements químics pel sistema.
- Sr. Heinz Sellerberg i Pedro Fernández Simón, Cap del departament TCP i Contramestre
de TCP, pel treball realitzat al Sistema de Control Distribuït.
- Srs. Marcus Brand i Karsten Sommer, tècnics del Departament ZT-TE PAT a Alemanya,
pel seu suport, ajut e inestimable col·laboració.
- Sr. José Antonio Sánchez Merino i tot el personal implicat tècnic i de muntatge de Siemens
Controlmatic, per la feina realitzada durant la instal·lació del sistema.
- Srs. Ramón Vázquez Galiano, José Luis Buenache Blanco, Juan Manuel Artacho Molina,
Jordi Falcó Ferreres i Rodrigo Castro Aláez, personal del Departament d’Analitzadors
(PAT), per l’ajut prestat, el seu bon saber fer en les tasques de manteniment i l’esforç
realitzat perquè l’aplicació funcioni tal i com es mereix un cop en marxa.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
122
Als meus pares, Joan i Paquita, la meva germana Maribel, i la Cristina, sense el suport, ajut icomprensió dels quals no s’hagués pogut dur a terme aquest Projecte.
Signat, l’Autor
Javier Tomàs Cabot.
DEEEA Disseny i instal·lació d’un llaç analític mitjançant tecnologia FT-NIR.
CONTÉ DOCUMENTACIÓ CONFIDENCIAL.PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓ I/O DISTRIBUCIÓ TOTAL O PARCIAL. DEL DOCUMENT.
123
Aquest Projecte conté documentació confidencial, pel que quedaabsolutament prohibida la seva còpia i/o distribució total o parcial.
