PRESENTADO POR:

Alumno: Giovanni Ponce Amasifuen

Asesora: Ing. Luz Castañeda Pérez, Msc.

OBTENCION Y CARACTERIZACION DE ADHESIVOS TERMOFUSIBLES ECOLOGICOS EN BASE A ESTIRENO-ISOPRENO-ESTIRENO (SIS)

UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO

VILLARREAL

En el Perú, más del 90% de los adhesivos utilizados en la industria son en base disolventes orgánicos volátiles. Estos compuestos son inflamables, generan fugas en el proceso, largos periodos de evaporación, ocupan amplios espacios de almacenamiento y dada su volatilidad y toxicidad pueden generar daños a la salud y al ambiente (INESCOP 2013).

Pues la alta exposición de productos químicos tóxicos afecta al sistema inmune de los que lo manipulan, contribuyendo al desarrollo del cáncer y enfermedades nerviosas. Dicho sea de paso el mal manejo de los productos químicos tóxicos impacta grandemente contra el ambiente de manera negativa, pudiendo causar daños irreversibles.

PROBLEMA DE INVESTIGACION

OBJETIVO GENERALFormular adhesivos termofusibles en base a estireno-

isopreno-estireno (SIS), amigables con el medio ambiente y de alta calidad.

OBJETIVOS ESPECIFICOSDefinir la composición química de los adhesivos hotmelt en

base a SIS.Preparar los adhesivos hotmelt en base a SIS en diversas

proporciones.Realizar los análisis fisicoquímicos de los mejores adhesivos

obtenidos para evaluar su calidad en base a las normas establecidas.

Evaluar el comportamiento reológico de los adhesivos para recomendar su producción a mayor escala.

OBJETIVOS

Escala Laboratorio

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Cuadro1. Primera formula aceptada para un adhesivo solido termofusible en base a SIS

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Figura.1. Procedimiento a escala laboratorio para la elaboracion de un adhesivo termofusible en

base a SIS

PUNTO DE REBLANDECIMIENTO.VISCOSIDAD.ANALISIS REOLOGICO.ESPECTROSCOPIA INFRARROJA.PRUEBA DE PEGADO Y FUERZA DE

PEGADO CON DINAMOMETRO.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

Para la formulación Hotmelt SIS1 se ha determinado un rango de reblandecimiento donde el producto final pasa de un estado sólido a un estado ablandado muy cerca a fundirse y posteriormente volverse fluido, determinándose el punto de reblandecimiento entre [170°C-175°C].

TEMPERATURA DE REBLANDECIMIENTO

Figura.2. Ensayo para determinar la temperatura de reblandecimiento.

230V(RPM) µ % Ƴ Ƚ

1 4289.08 14.3 0.21 9.092 4199.1 28 0.42 17.8

2.5 4175.11 34.8 0.53 22.133 4159.11 41.6 0.64 26.454 4124.12 55 0.85 34.975 4079.13 68 1.06 43.24

5.5 4057.32 74.4 1.17 47.316 4029.14 80.6 1.27 51.257 3968 92.6 1.48 58.88

7.5 3903 97.6 1.59 62.06

VISCOSIDAD Y ANALISIS REOLOGICO

LEYENDA:

µ= Viscosidad Dinamica ( cP) ; %= Porcentaje de torque ; Ƚ= Fuerza de corte() ; Ƴ= Velocidad de giro ( S-1)

Figura3. Tipos de fluidos

Tabla.1. Valores obtenidos para 230°C

VISCOSIDAD Y ANALISIS REOLOGICO

Figura4. Grafica que define el comportamiento pseudoplastico del adhesivo termofusible como fluido a 240°C y la tabla de valores obtenidos.

El resultado arroja un valor de n menor a 1, cuando n˂1 el comportamiento como fluido es pseudoplastico (no newtoniano), para esta grafica el valor de ¨n¨ responde a 0.9652.

VISCOSIDAD Y ANALISIS REOLOGICO

Figura.5.Grafica que describe el comportamiento fluidizante del adhesivo termofusible.

VISCOSIDAD Y ANALISIS REOLOGICO

240V (RPM) µ % Ƴ Ƚ

1 2199.74 8.3 0.21 4.132 2129.55 14.2 0.42 9.033 2049.56 20.5 0.64 13.044 1972.08 26.3 0.85 17.725 1895.6 31.6 1.06 20.097 1846.75 43.1 1.48 28.419 1812.95 54.4 1.91 38.59

11 1783.26 65.4 2.33 43.5913 1758.09 76.2 2.76 48.4515 1735.63 86.8 3.18 57.1917 1716.69 97.3 3.6 61.87

LEYENDA:

µ= Viscosidad Dinamica ( cP) ; %= Porcentaje de torque ; Ƚ= Fuerza de corte() ; Ƴ= Velocidad de giro ( S-1)

Tabla.2. Valores obtenidos para 240°C

VISCOSIDAD Y ANALISIS REOLOGICO

Figura.6. Grafica que define el comportamiento pseudoplastico del adhesivo termofusible como fluido a 240°C y la tabla de valores obtenidos.

El resultado arroja un valor de n menor a 1, cuando n˂1 el comportamiento como fluido es pseudoplastico (no newtoniano), para esta grafica el valor de ¨n¨ responde a 0.9975.

VISCOSIDAD Y ANALISIS REOLOGICO

Figura.7.Grafica que describe el comportamiento fluidizante del adhesivo termofusible a 240°C .

250V (RPM) µ % Ƴ Ƚ

1 1319.72 4.4 0.21 2.82 1259.73 8.4 0.42 5.343 1219.74 12.2 0.64 7.764 1177.25 15.7 0.85 9.985 1151.75 19.2 1.06 12.217 1118.33 26.1 1.48 16.69 1093.1 32.8 1.91 20.86

11 1055.23 38.7 2.33 24.6115 1025.78 51.3 3.18 32.6218 1003.12 60.2 3.82 38.2821 988.36 69.2 4.45 4422 974.79 71.5 4.66 45.4623 959.8 73.6 4.88 46.824 948.55 75.9 5.09 48.2625 928.6 77.4 5.3 49.2227 906.47 81.6 5.72 51.8930 871.8 87.2 6.36 55.3233 841.6 92.5 7 58.75

VISCOSIDAD Y ANALISIS REOLOGICO

Tabla.3. Valores obtenidos para 250°C

LEYENDA:

µ= Viscosidad Dinamica ( cP) ; %= Porcentaje de torque ; Ƚ= Fuerza de corte() ; Ƴ= Velocidad de giro ( S-1)

VISCOSIDAD Y ANALISIS REOLOGICO

Figura.8. Grafica que define el comportamiento pseudoplastico del adhesivo termofusible como fluido a 250°C y la tabla de valores obtenidos.

El resultado del valor de n arroja un valor menor a 1, cuando si n˂1 el comportamiento como fluido es pseudoplastico (no newtoniano), en

esta grafica el valor de ¨n¨responde a 0.8775.

VISCOSIDAD Y ANALISIS REOLOGICO

Figura.9.Grafica que describe el comportamiento fluidizante del adhesivo termofusible a 250°C

VISCOSIDAD Y ANALISIS REOLOGICO

268    

V (RPM) µ % Ƴ Ƚ

1 569.88 1.9 0.21 1.21

2 509.89 3.4 0.42 2.16

3 489.9 4.9 0.64 3.12

4 464.9 6.2 0.85 3.94

5 449.9 7.5 1.06 4.77

7 437.05 10.2 1.48 6.49

9 419.91 12.6 1.91 8.01

11 403.55 14.8 2.33 9.41

15 387.92 19.4 3.18 12.34

18 373.25 22.4 3.82 14.24

21 359.92 25.2 4.45 16.02

22 349.02 25.6 4.66 16.28

24 339.93 27.2 5.09 17.3

26 329.93 28.6 5.51 18.19

28 319.22 29.8 5.94 18.95

31 313.48 32.4 6.57 20.6

33 306.3 33.7 7 21.43

35 298.22 34.8 7.42 22.13

37 291.83 36 7.84 22.89

40 281.94 37.6 8.48 23.91

45 273.28 41 9.54 26.07

48 265.57 42.5 10.18 27.02

53 257.49 45.5 11.24 28.93

56 249.59 46.6 11.87 29.63

59 243 47.8 12.51 30.39

65 228.4 49.3 13.78 31.28

75 218.4 54.5 15.9 34.59

85 211.4 59.9 18.02 37.96

97 203.8 65.7 20.56 41.78

117 196.4 76.5 24.8 48.58

135 190.2 85.5 28.62 54.37

147 184.5 90.4 31.16 57.28

Tabla.4. Valores obtenidos para 260°C

LEYENDA:

µ= Viscosidad Dinamica ( cP) ; %= Porcentaje de torque ; Ƚ= Fuerza de corte() ; Ƴ= Velocidad de giro ( S-1)

VISCOSIDAD Y ANALISIS REOLOGICO

Figura.10. Grafica que define el comportamiento pseudoplastico del adhesivo termofusible como fluido a 260°C y la tabla de valores obtenidos.

El resultado arroja un valor menor a 1, cuando n˂1 el comportamiento como fluido es pseudoplastico (no newtoniano), para esta grafica el

valor de ¨n¨ responde a 0.7565.

VISCOSIDAD Y ANALISIS REOLOGICO

Figura.11.Grafica que describe el comportamiento fluidizante del adhesivo termofusible a 260°C

VISCOSIDAD Y ANALISIS REOLOGICO

Figura.12. Comparacion del comportamiento pseudoplastico con respecto a la temperatura.

ESPECTROCOPIA INFRARROJA

Figura.13. Análisis por espectroscopia infrarroja final para un adhesivo termofusible en base a SIS.

PRUEBAS DE PEGADO Y FUERZA DE PEGADO

Figura.14. Pruebas de pegado y prueba de

fuerza de pegado usando un dinamometro marca

MARK-10.

PRODUCCION INDUSTRIAL

Figura.15. Producción a gran escala de adhesivos termofusibles en base a SIS.

La grafica de viscosidad aparente y velocidad de corte tiene una tendencia no lineal, la cual es típico en un fluido no newtoniano, mientras que para el caso de un fluido newtoniano debería esperarse una línea recta horizontal.

Los espectro IR nos demuestran que las bandas de los grupos funcionales corresponden al las estructura de los polímeros y resinas utilizadas.

Todos los valores obtenidos sirvieron para su posterior recomendación en producción a gran escala, pues conociendo los parámetros fisicoquímicos puede minimizar las probabilidades de error durante produccion.

CONCLUSIONES

[1] F.X. Gibert, G.Marin, C.Derail, A. Allal y J. Lechat. ¨Rheological properties of Hot-Melt pressure-sensitive adhesives based on styrene-isoprene copolymers. Part1: A Rheological model for (SIS-SI) ¨ The Journal of Adhesion, 79: 825-852, (2003).

[2] Dae-Jun Kim, Hyun-Joong Kim, Goan-Hee Yoon. ¨Effect of substrate and tackifier on peel strength of SIS (styrene-isoprene-styrene)-based HMPSAs¨ International Journal of Adhesion & Adhesives 25 (2005).

[3] Dae-Jun Kim, Hyun-Joong Kim, Goan-Hee Yoon. ¨Shear Creep Resisntance of Styrene-Isoprene-Styrene (SIS)-Based Hot-Melt Pressure-Sensitive Adhesives¨ Journal of Applied Polymer Science (2005).

[4] F.X. Gibert, A. Allal, G. Marin & C. Derail. ¨Effect of the rheological properties of industrial hot-melt and pressure-sensitive adhesives on the peel behavior¨ Journal of Adhesion Science and Technology 13, (2012)

[4] Qing Wang, Yong-zhao Wang, Zhong-fu Zhao, Bing Fang. ¨Synthesis of SIS-based hot-melt pressure sensitive adhesives for transdermal delivery of hydrophilic drugs¨ International Journal of Adhesion & Adhesives 34, (2012).

[5] Ahmed F. Moustafa. ¨Release of a cohesively strong, general purpose hot-melt pressure sensitive adhesive from a silicone liner¨ International Journal of Adhesion & Adhesives 50, (2014).

[6] R.T.Agger, The current situation for hot melt adhesives, Bostik limited, Leicester (1998), 1° ed., Cap.7, p.98-99.

[7] O. Lacoste, Europe:Industrial Adhesives Market trends, European Industrial Adhesives conference, Brucelas. Conference 1.3. (abril,1995).

[8] M.A.Santiago, Adhesivos termofusibles, Comercio e industria de la madera, 72, Marzo-abril, (1994). [9] A.J. Kettleborough, Hot melts-principles and applications, Croda Adh, Newark, (1991), 1° ed., Cap.7,

p. 211. [10] Forest Chemical Group, Evolucion del mercado de los adhesivos hot melt, Junio (2014). Leido en:

http://forestchemicalgroup.com/evolucion-del-mercado-de-los-adhesivos-hot-melt/.

BIBLIOGRAFIAS