Efecto de La Dilucion y Concentracion de Carboximetilcelulosa Sodica en La Estabilidad y Aceptacion...

7/28/2019 Efecto de La Dilucion y Concentracion de Carboximetilcelulosa Sodica en La Estabilidad y Aceptacion General de N

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE

INGENIERA AGROINDUSTRIAL

TESIS

EFECTO DE LA DILUCIN Y CONCENTRACIN DE

CARBOXIMETILCELULOSA SDICA EN LAESTABILIDAD Y ACEPTACIN GENERAL DE

NCTAR DE MEMBRILLO (Cydonia oblongaL.)

AUTOR : Br. CASTILLO VILLANUEVA, WILFREDO

ASESOR : Dr. Ing. VSQUEZ VILLALOBOS, VCTOR

TRUJILLOPER

2012


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AGRADECIMIENTO

A Dios por permitir el desarrollo de esta investigacin de manera exitosa.

A la escuela de Ingeniera Agroindustrial de la Universidad Nacional de Trujillo, por

permitirme el acceso para la ejecucin de mi tesis.

Al Dr. Vctor Vsquez Villalobos por su asesora y consejera en la presente investigacin.

A todos los docentes de la Escuela Acadmico Profesional de Ingeniera Agroindustrial

de la Universidad Nacional de Trujillo, por haber contribuido con sus conocimientos y

experiencias a lo largo de mi formacin profesional.

A toda mi familia, por haberme dado todo su apoyo y consejo en los momentos que lo

necesitaba.

A mis amigos por estar siempre apoyndome cuando lo necesito.


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RESUMEN

El presente trabajo de investigacin tuvo como objetivo evaluar el efecto de la dilucin

y concentracin de carboximetilcelulosa sdica (CMC) sobre la estabilidad

(sedimentacin y viscosidad) y aceptacin general en el nctar de membrillo y

determinar el rango de la dilucin y concentracin de CMC, en donde el nctar presenta

la mayor estabilidad y aceptacin general.

Para cumplir con dicho objetivo, se empleo el diseo compuesto central rotacional

(DCCR), realizndose 12 ensayos experimentales para evaluar las variables dilucin

pulpa:agua en el rango de 0.16 a 0.50 y concentracin de carboximetilcelulosa sdica

(%) en el rango de 0.01 a 0.07.

Las pruebas de aceptacin general se realizaron con un panel no entrenado de 30

consumidores habituales de nctar por medio de una escala no estructurada de 15 cm.

Se determin que la dilucin pulpa:agua si tiene efecto sobre la viscosidad y aceptacin

general y la concentracin de carboximetilcelulosa sdica no tiene efecto en ninguno de

las variables estudiadas asi como tambin que los valores de dilucin pulpa:agua ms

adecuadas para obtener un nctar de membrillo de mayor aceptacin general se deberealizar entre 0.35 y 0.50.


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ABSTRACT

The present investigation was to evaluate the effect of dilution and concentration of

sodium carboxymethylcellulose (CMC) on the stability (sedimentation and viscosity)

and general acceptance in the nectar of quince and determine the range of dilution and

concentration of CMC, where the nectar has the highest stability and acceptance.

To meet this objective, we used the rotational central composite design (DCCR),

performed 12 experimental trials to evaluate the variables pulp dilution: water in the

range from 0.16 to 0.50, and concentration of sodium carboxymethyl cellulose (%) in

the range of 0.01 to 0.07.The general acceptance tests were conducted with a trained

panel of 30 regular users of nectar through an unstructured scale of 15 cm.

Dilution was determined that the pulp: effect on water if the viscosity and general

acceptance and the concentration of sodium carboxymethyl cellulose has no effect on

any of the variables studied as well as the pulp dilution values: water more suitable for a

nectar more general acceptance quince must be made between 0.35 and 0.50.


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NDICE DE CONTENIDOS

Pg.

DEDICATORIA.....i

AGRADECIMIENTOS.....ii

RESUMEN.. iii

ABSTRACT.... iv

NDICE DE CONTENIDOS.v

NDICE DE FIGURAS...vii

NDICE DE TABLAS...viii

I.INTRODUCCIN.....ix

II. REVISIN BIBLIOGRFICA....42.1. Membrillo (Cydonia oblonga L.)....4

2.1.1 Origen4

2.1.2 Taxonoma.4

2.1.3 Descripcin botnica.4

2.1.4 Variedades.5

2.1.5 Composicin..5

2.1.6 Usos...62.2. Nctar..7

2.2.1. Definicin de nctar.7

2.2.2. Uso de Aditivos para nctares.7

A. Conservante..8

B. Acidificantes.8

C. Estabilizante.9

2.3. Carboximetilcelulosa..92.3.1 Propiedades de CMC.9

A. Grado de sustitucin9

B. Grado de polimerizacin y peso molecular...10

C. Dispersin y disolucin de la CMC...10

D. Efectos de la temperatura y pH en la CMC..11

E. Compatibilidad de la CMC.11

2.4. Diseo Central Compuesto Rotacional.11

2.5. Metodologa de Superficie de Respuesta..12


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2.6. Anlisis sensorial..16

III. MATERIALES Y MTODOS

3.1. Lugar de ejecucin18

3.2. Materiales.18

3.2.1 Materia prima..18

3.2.2 Material qumico.18

3.2.3 Material de vidrio18

3.2.4 Equipos e instrumentos19

3.2.5 Otros materiales...19

3.3. Mtodos20

3.3.1 Diseo experimental...20

3.3.2 Procedimiento para la elaboracin del nctar..21

3.3.3 Anlisis sensorial.23

3.3.4 Anlisis estadstico..23

3.3.5 Anlisis fisicoqumico.25

IV. RESULTADOS Y DISCUSIN

4.1. Caracterizacin de la materia prima.26

4.2. Determinacin de la estabilidad y aceptacin general.26

4.2.1 Matriz Diseo Central Compuesto Rotacional...29

V. CONCLUSIONES..33

VI. RECOMENDACIONES...34

VII. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS.35

ANEXOS.40


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NDICE DE FIGURAS

Figura 1. Grfica del Diseo Central Compuesto Rotacional.12

Figura 2. Grfica de Superficie de Respuesta del rendimiento frente a dos factores,

tiempo y temperatura, utilizando el modelo lineal ajustado de primer orden.14

Figura 3. Grfica de Superficie de Respuesta del rendimiento frente a dos factores,

tiempo temperatura, utilizando el modelo de segundo orden..15

Figura 4. Esquema experimental para evaluar el efecto de la dilucin pulpa:agua y la

concentracin de CMC en la estabilidad y aceptacin general de nctar de membrillo.

.... 20

Figura 5. Esquema del procedimiento de extraccin de la muestra de sedimento..21

Figura 6. Esquema del procedimiento de extraccin de la muestra de sobrenadante.22

Figura 7. Diagrama de flujo para la obtencin de nctar de membrillo..23

Figura 8. Slidos en el sedimento durante el almacenamiento a temperatura ambiente.

.........30

Figura 9 La viscosidad del sobrenadante durante el almacenamiento a temperatura

ambiente...32

Figura 10. Superficie de respuestas de la variable aceptabilidad general36

Figura 11. Superficie de contornos de la variable aceptabilidad general37

Figura 12.Ficha de evaluacin de la aceptabilidad general de nctar de membrillo..46


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NDICE DE TABLAS

Pg.

Tabla 1. Composicin en fresco del fruto del membrillo..6

Tabla 2. Valores de segn el nmero de variables...26

Tabla 3. Valores utilizados en DCCR para dos factores.26

Tabla 4. Ensayos que se realizaron para evaluar la influencia de las variables

independientes frente a la sedimentacin, viscosidad y aceptacin general...27

Tabla 5. Caracterizacin fisicoqumica de la pulpa de membrillo..28

Tabla 6. Resultados experimentales para la sedimentacin, viscosidad

y aceptacin general...33

Tabla 7. Anlisis de varianza de los resultados de la aceptacin general33

Tabla 8. Resultados experimentales obtenidos en la cuarta semana,

para la sedimentacin, viscosidad y aceptacin general.....34

Tabla 9. Coeficientes de regresin para la conformacin de los modelos de

Prediccin35

Tabla 10. NTP 203.110:2009: Para jugos, nctares y bebidas de fruta...9

Tabla 11. Resultados de la prueba no paramtrica aplicando el diseo CentralCompuesto Rotacional51

Tabla 12. Anlisis de varianza de los factores evaluados para las variables

respuesta...52


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I. INTRODUCCINA partir del membrillo se produce bsicamente: pasta, mermelada, jalea y dulce de corte.

Tambin se encuentran productos como membrillos al vino de origen Argentino; otro derivado

de esta fruta de reciente aparicin es el vino que se ha producido experimentalmente en Espaa

(Laureiroet al., 2009).

La Comisin Venezolana de Normas Industriales (COVENIN), define el nctar de frutas como

un producto constituido por el jugo y pulpa de frutas finamente divididas y tamizadas en un

contenido no, menor de 15% ni mayor de 40% (dependiendo del tipo de frutas) con el adicionado

de agua potable as como tambin, permite la adicin de pectina y carboximetilcelulosa sdica

(CMC), solos o mezclados en cantidad no mayor a 0.2%. Adems de considerar algunas

caractersticas organolpticas, las cuales son propias de la fruta o frutas correspondientes entrelas que se tiene: color, olor, sabor y apariencia (COVENIN N1031, 1981).

La Norma Tcnica Peruana establece la utilizacin de CMC sdica segn las Buenas Prcticas

de Fabricacin, es decir el uso apropiado segn las caractersticas propias de cada fruta; pero

establece un mximo de 1.5 g/kg el uso de esta goma en combinacin con otros tipos de

estabilizantes(NTP N203.110, 2009).

Segn el Reglamento Tcnico Centroamericano, el contenido mnimo de jugo o pulpa en

nctares de fruta en trminos de volumen/volumen es del 25% para todas las variedades de

frutas, excepto para aquellas frutas que por su alta acidez deber ser el suficiente para alcanzar

una acidez mnima de 0.5% expresada en el acido orgnico correspondiente segn el tipo de

fruta. El membrillo debe tener un mnimo de 20% de contenido de jugo o pulpa (RTCA N

67.04.48, 2007).

La estabilidad es el equilibrio de las fuerzas de un sistema dispersante, las partculas del nctar o

jugo se pueden mantener en suspensin a travs de: la repulsin de cargas electrostticas,

aumento de viscosidad de la fase, el equilibrio de la densidad entre las fases, reduciendo el

tamao de las partculas por el proceso de homogeneizacin y la combinacin entre estosfactores.


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La composicin qumica de la materia prima tambin influye en la estabilidad de los jugos y

nctares. Polisacridos como el almidn y la pectina presente en las materias primas, actan

como estabilizadores naturales debido a su ionizacin y propiedades de adsorcin, manteniendo

el sistema de nubes. Klavons et al., (1992) encontraron que la turbidez natural de jugo de

manzana se relaciona con una protena rodeada por molculas de pectina.Existen varios factores que causan la separacin de fases en las bebidas de frutas, que pueden

actuar solos o en interaccin. En funcin del objetivo, el efecto puede ser beneficioso, cuando se

quiere aclarar los productos, o perjudiciales cuando se desea mantener el sistema de dispersin

(Godoy, 1997).

La adicin de gomas en nctares y emulsiones de frutas, aportan viscosidad al sistema y como

consecuencia acta como coloide protector contra la accin de enzimas proteolticas, presentes

naturalmente en la pulpa y cascara de los frutos, lo cual contribuye a mantener en suspensin las

finas partculas de pulpa que proporcionan la turbidez a los nctares (Dluzewska et al., 2006).

Existe diversos estudios sobre la accin de CMC sdica en asociacin con otras gomas de uso

alimentario, como almidones y alginatos para minimizar la posible sinresis, estas son sustancias

que tienen la propiedad de mantener suspendidas de manera homognea las partculas, evitan la

sedimentacin y aumentan la viscosidad del producto (Lazo, 1973).Se usa este estabilizante por

muchas razones, entre ellas, por que tiene un amplio rango de viscosidad, forma geles claros y los

geles son estables a rangos de pH bajos, y dentro de las razones principales que justifica su uso,

que es inocuo (Vargas,2008).

La cantidad de estabilizantes que se debe incorporar se calcula segn el peso del nctar y las

caractersticas de la fruta. Las frutas jugosas como la naranja y maracuy requieren mayor

cantidad de estabilizante, en cambio las frutas pulposas como el mango y la manzana, contiene

espesantes naturales en mayor proporcin, por lo que requieren una menor cantidad deestabilizante. Todas las frutas tienen slidos y sustancias espesantes naturales como: pectina y

gomas, que le proporcionan su consistencia caracterstica, pero no todas tienen la cantidad

apropiada para elaborar nctares, por lo que se recomienda el uso de estabilizantes naturales o

comerciales, siendo los mas especficos para el procesado de nctares, la carboximetilcelulosa

sdica (Coronado et al., 2006).


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3

Es por estas razones que se llevo a plantear el siguiente problema: Cul ser el efecto de la

dilucin pulpa:agua y concentracin de carboximetilcelulosa sdica en la estabilidad y

aceptacin general en el nctar de membrillo?

Los objetivos planteados para el siguiente trabajo fueron los siguientes:

Evaluar, utilizando la metodologa de superficie respuesta (MSR) y Diseo Compuesto

Central Rotable (DCCR), el efecto de la dilucin (0.16 0.5) y concentracin de

carboximetilcelulosa sdica (0.01%0.07%) en la estabilidad (viscosidad y sedimentacin) y

aceptacin general en el nctar de membrillo.

Determinar los valores de dilucin pulpa:agua y concentracin de carboximetilcelulosa

sdica ms adecuadas que proporcionen mayor estabilidad y aceptacin general en el nctar

de membrillo.


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II.REVISIN BIBLIOGRFICA

2.1MEMBRILLO (Cydonia oblongaL.)

2.1.1 ORIGEN

Es originario del suroeste de Asia (Persia, Asia Menor y Armenia o de las orillas meridionales

del mar caspio) su cultivo es muy antiguo (Luque, 2008).2.1.2 TAXONOMA

Segn infoagro.com presenta la siguiente clasificacin:

Divisin: MAGNOLIAGNOLIOPHYTA

Clase: MAGNILIAGNOLIOPSIDA

Orden: ROSALES

Familia: ROSACEAE

Genero: Cydonia

Especie: Cydonia oblongaL.

Nombre comn: Membrillo

2.1.3 DESCRIPCIN BOTNICA

De acuerdo a datos obtenidos de Infoagro.com ,el membrillero es un rbol de tamao pequeo o

mediano cuyo fruto es de color amarillo dorado brillante cuando se encuentra en estado

maduro, periforme de hasta 12 cm de dimetro, para su cultivo se requiere climas templados o

relativamente fros, de inviernos largos y veranos calurosos. La exigencia de fro va de 100-500

horas-fro, segn la variedad. En zonas elevadas las flores y frutos recin formados pueden verse

afectados por las heladas tardas. Requiere adems situaciones aireadas, y si se cultiva en valles

cerrados u hondonadas, por ser muy sensible a la invasin del hongo causante de la lepra o

moteado puede perderse parte del fruto. Se trata de uno de los frutales que reclama ms cantidad

de luz. El membrillero se adapta desde los suelos ms frtiles a las tierras ms ingratas, mientras

sean de naturaleza fresca y con pH ligeramente cido; los valores extremos de pH para

membrillero oscilan entre 5.6 y 7.2. Puede vegetar a la orilla de los cauces sin que el exceso dehumedad lo perjudique, en las tierras de regado y de secano. Aunque es poco exigente en cuanto

a suelos, prefiere el franco arcilloso bien drenado, bastante frtil y que retienen una cantidad

moderada de humedad (Reyes, 1998).


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2.1.4. VARIEDADES

Segn el portal agrario del Ministerio de Agricultura, en el Per existen las variedades de

membrillo criollo y membrillo serrano.

2.1.5. COMPOSICIN

El membrillo es una fruta con un escaso contenido de azcares, y por tanto un bajo aportecalrico. De su contenido nutritivo apenas destacan vitaminas y minerales, salvo el potasio y

cantidades discretas de vitamina C. Procesado a altas temperaturas, el aprovechamiento de esta

vitamina es irrelevante. Las propiedades saludables del membrillo se deben a su abundancia en

fibra (pectina y muclagos) y taninos, sustancias que le confieren su propiedad astringente por

excelencia. Tambin contiene cido mlico, cido orgnico que forma parte del pigmento vegetal

que proporciona sabor a la fruta, con propiedad desinfectante y de favorecer la eliminacin de

cido rico. El potasio es un mineral necesario para la transmisin y generacin del impulso

nervioso y para la actividad muscular normal, interviene en el equilibrio de agua dentro y fuera

de la clula (Infoagro.com).

EN RELACIN CON LA SALUD

La pulpa del membrillo destaca por su contenido en pectina, fibra soluble que ejerce diversas

funciones orgnicas, lo que hace a los membrillos muy interesantes en distintas situaciones o

enfermedades. A la pectina se le atribuyen efectos benficos en caso de diarrea ya que reduce el

trnsito intestinal al retener agua. A esta accin se une la riqueza en taninos del membrillo,sustancias con propiedades astringentes y antiinflamatorias. Los taninos secan y desinflaman la

mucosa intestinal (capa que tapiza el interior del conducto digestivo), por lo que el consumo de

membrillo bien maduro o en forma de dulce resulta eficaz en el tratamiento de la diarrea. Por

otra parte, la pectina aumenta el pH (disminuye la acidez) al llegar el cido bien mezclado y

neutralizado con los alimentos y la propia fibra, por lo que el consumo de membrillo est

indicado en caso de trastornos gstricos (estmago delicado, gastritis, lcera gastroduodenal,

etc.). A la riqueza en pectina, se une el cido mlico abundante en su pulpa, que ejercen sobre lasmucosas acciones reguladoras y tonificantes. Adems, la fibra soluble forma geles viscosos que

fijan la grasa y el colesterol, con lo que disminuye la absorcin de dichas sustancias, y esto es

positivo en caso de hipercolesterolemia. Por su elevado contenido en potasio y bajo en sodio, el

dulce de membrillo resulta recomendable para aquellas personas que sufren hipertensin arterial

o afecciones de vasos sanguneos y corazn, no asociadas a exceso de peso. No obstante, su


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consumo debern tenerlo en cuenta las personas que padecen de insuficiencia renal y que

requieren de dietas especiales controladas en este mineral. Sin embargo, a quienes toman

diurticos que eliminan potasio y a las personas con bulimia; debido a los episodios de vmitos

autoinducidos que provocan grandes prdidas de este mineral, les conviene el consumo de

membrillo (Alitzel, 2010 ).Tabla 1. Composicin en fresco del fruto del membrillo

Fuente:Laureiro et al., 2009

2.1.6. USOS

El consumo en fresco del fruto no es comn debido a su sabor spero y la dureza de su pulpa.

Los usos del membrillo se restringen a la elaboracin de conservas, mermeladas, jaleas, dulces,

compotas, gelatinas, sorbetes, licores de mesa o para agregar sabor a manzanas y peras cuando se

Componente por porcin comestible100g

Agua (g) 84

Protenas (g) 0.3

Lpidos (g) 0.3

Carbohidratos (g) 14.9

Caloras (kcal) 57

Vitamina A (U.I.) 30

Vitamina B1 (mg) 0.03

Vitamina B2 (mg) 0.02

cido nicotnico (mg) 0.2

Vitamina C (mg) 15

cido mlico (mg) 680

Sodio (mg) 3

Potasio (mg) 203

Calcio (mg) 14

Magnesio (mg) 6

Manganeso (mg) 0.04

Hierro (mg) 0.3

Cobre (mg) 0.13

Fsforo (mg) 19

Azufre (mg) 5

Cloro (mg) 2


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cocinan. Las demandas de la fruta son estrictamente limitadas y por consiguiente, se alcanza

rpidamente un abaratamiento del mercado (Laureiro, 2009).

2.2. NCTAR

2.2.1. DEFINICIN DE NCTAR

El nctar de fruta es el producto sin fermentar pero fermentable que se obtiene aadiendo agua,

con o sin adicin de azcar, miel, jarabes y/o edulcorantes al zumo (jugo) de fruta, el zumo

(jugo) de fruta concentrado, los purs de fruta o purs de fruta concentrados o una mezcla de

estos productos. Se le pueden aadir sustancias aromticas, componentes voltiles, pulpa y

clulas, todos los cuales deben proceder del mismo tipo de fruta y haberse obtenidos por medios

fsicos idneos. Los productos pueden elaborarse a base de una fruta o una mezcla de

frutas.Ejemplos: nctar de pera y nctar de melocotn(CODEX STAN 247-2005).

El contenido mnimo de jugo o pulpa en nctares de fruta en trminos de volumen/volumen es del

25% para todas las variedades de frutas, excepto para aquellas frutas que por su alta acidez no

permiten estos porcentajes. Para stas frutas de alta acidez, el contenido de jugo o pulpa deber ser el

suficiente para alcanzar una acidez mnima de 0.5% expresada en el cido orgnico correspondiente

segn el tipo de fruta (RTCA, 2009).

2.2.2. USO DE ADITIVOS PARA NCTARES

Se entiende por aditivo alimentario cualquier sustancia que en cuanto tal no se consume

normalmente como alimento, ni tampoco se usa como ingrediente bsico en alimentos, tenga o

no valor nutritivo, y cuya adicin intencionada al alimento con fines tecnolgicos (incluidos los

organolpticos) en sus fases de fabricacin, elaboracin, preparacin, tratamiento, envasado,

empaquetado, transporte o almacenamiento, resulte o pueda preverse razonablemente que resulte

(directa o indirectamente) por s o sus subproductos, en un componente del alimento o un

elemento que afecte a sus caractersticas. Esta definicin no incluye contaminantes osustancias aadidas al alimento para mantener o mejorarlas cualidades nutricionales (CODEX

STAN 162, 1995).En general, el objetivo de producir productos naturales como los nctares, es

obtenerlo de la forma mas natural posible, sin embargo, muchas veces es necesario adicionar

ciertas sustancias que mejoren las caractersticas organolpticas del producto, y aumenten su

vida til (Charley, 1991). Estas sustancias son los aditivos alimentarios, su uso y composicin


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esta establecido de acuerdo a las normas nacionales de aditivos alimentarios Norma Tcnica

Peruana (NTP, 1987).

La variacin en el uso de los aditivos dentro del rango establecido, se da de acuerdo a la materia

prima, las caractersticas del consumidor y las condiciones ambientales para su almacenamiento.

A. CONSERVANTE

En el procesamiento de los alimentos, se realiza el tratamiento trmico con la finalidad de

eliminar los posibles microorganismo que contiene la materia prima, entre los tratamientos

trmicos tenemos la pasteurizacin y la esterilizacin comercial, con estos tratamientos se

elimina la mayora de patgenos, pero muchos de los microorganismos como las esporas de los

hongos sobreviven a la esterilizacin comercial, es por estos motivos que es necesario usar

sustancias que impidan el desarrollo de los microorganismos sobrevivientes a los tratamientos

trmicos (Braverman, 1980). Dentro de la industria de los nctares se usan varios conservantes,

tenemos:

cido benzoico y sus sales: Bacteriosttico, inhibe el crecimiento de levaduras y hongos, su

actividad es mayor a pH 3.0 (Carbonel, 1973).

cido srbico y sus sales: El acido es fungicida mas importante fisiolgicamente inocuo El pH

tiene poca actividad contra las bacterias (Salas, 1974).

B. ACIDIFICANTES

El pH de los nctares deben estar entre 3.33 4.0 segn las normas CODEX ALIMENTARIUS,

la mayora de los nctares no alcanzan naturalmente este pH, por eso es necesario adicionar

cidos orgnicos para ajustar la acidez del producto. La acidez no solo le da un sabor al

producto, tambin tiene la finalidad de dar un medio que implica el desarrollo de los

microorganismos. El acido ctrico es el acidificante ms utilizado en la industria de los nctares

(Carbonel, 1973).


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C. ESTABILIZANTE

Hanzah, (2008) Afirma que en los refrescos, los hidrocoloides se utilizan a veces para dar la

sensacin de engrosamiento en la boca, as como para mejorar sabores, en bebidas no alcohlicas

con una naturaleza turbia, tambin pueden ser utilizados como agentes de ajuste de densidad y

para prevenir la precipitacin dela nube adems que estos hidrocoloides pueden influir en elritmo y la intensidad dela liberacin del sabor a travs de un atrapamiento fsico de las molculas

de sabor dentro dela matriz del alimento, o a travs de un enlace especfico o no especfico de las

molculas de sabor.

2.3. CARBOXIMETILCELULOSA SDICA

Conocida como CMC, se obtiene a partir de celulosa natural por modificacin qumica, es

soluble en agua ,derivado de ter de celulosa. La CMC ha sido aprobada como aditivo interno

alimenticio en la Unin Europea, Estados Unidos y muchos otros pases. La toxicologa de la

CMC ha sido ampliamente evaluada por la FDA. El ADI (consumo diario aceptado) es de 25

mg/Kg de la persona. La CMC tiene la propiedad de no causar sinresis del agua a temperaturas

de congelacin es decir, no existe una separacin espontnea del agua debido a la contraccin del

gel, por lo que se utiliza como estabilizador en alimentos congelados (mezclas de carnes,

pescado y vegetales). Mientras el alimento es congelado, el ter de celulosa ayuda a mantener la

humedad y evita que los vegetales o las frutas se quemen, adems ayuda a estabilizar la

solubilidad de jugos de fruta congelados. La habilidad que tiene la CMC para evitar la

cristalizacin es utilizada en la fabricacin de helados y productos derivados del azcar como

mieles (Gerlat, 2000).

2.3.1 PROPIEDADES DE CMC

A. GRADO DE SUSTITUCION

Los teres de celulosa son caracterizados por: su viscosidad en solucin, naturaleza qumica del

sustituyente, grado de sustitucin (DS), pureza, propiedades reolgicas, solubilidad ycompatibilidad. El grado de sustitucin (DS) est definido por el nmero promedio de grupos

hidroxilo sustituidos por una unidad anhidroglucosa. Cada unidad anhidroglucosa tiene 3grupos

hidroxilos disponibles para un DS mximo de tres. La habilidad que tiene un ter de celulosa

para funcionar como un espesante o agente controlador de flujo de fluidos (control del

comportamiento reolgico), depende en gran medida en el DS. Propiedades como la


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compatibilidad de la sal, estabilidad trmica, estabilidad coloidal, actividad superficial,

dependen primariamente de la naturaleza del sustituyente. De acuerdo a estas caractersticas, una

gran variedad de teres de celulosa se fabrica para cubrir necesidades especficas en aplicaciones

industriales (Badui, 2006).

B. GRADO DE POLIMERIZACIN Y PESO MOLECULAR

La CMC es un polmero de cadena larga, las caractersticas de sus soluciones dependen de la

longitud de la cadena o grado de polimerizacin, as como tambin del grado de sustitucin.

La longitud promedio de la cadena y el grado de sustitucin, determinan el peso molecular del

polmero. Cuando el peso molecular se aumenta, la viscosidad de las soluciones de CMC se

incrementa rpidamente. Para una sustitucin media (0.60.8) el CMC tiene pesos moleculares

de aproximadamente 80000 en los tipos de baja viscosidad y 700000 en los de alta viscosidad

(Multon, 2000).

C. DISPERSIN Y DISOLUCIN DE LA CMC

La CMC es soluble en agua fra y caliente, sin embargo, al igual que todos los polmeros

solubles en agua, las partculas de CMC tienen la tendencia a aglomerarse y formar grumos

cuando es humectada en agua. Los tipos de CMC con mayor tamao de partcula se dispersan

fcilmente en agua, pero requieren mayor tiempo de disolucin, este CMC es recomendado

cuando no se dispone de un sistema de agitacin adecuado, para aplicaciones que requieren una

disolucin rpida es recomendable emplear la CMC con un tamao de partcula fina (Luque,

2008).

El grado de sustitucin de la CMC y el peso molecular inciden tambin en la velocidad de

dilucin, a medida que se incrementan la sustitucin y/o se disminuye el peso molecular, se

consigue una ms rpida disolucin. Para obtener una buena solucin, es necesario considerar

dos etapas en la disolucin:

Dispersar el polvo seco de CMC en aguaDisolver las partculas humectadas.

Para conseguir una buena dispersin debe adicionarse muy lentamente la CMC en el agua y para

disolver las partculas humectadas debe contarse con una vigorosa agitacin.


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D. EFECTOS DE LA TEMPERATURA Y pH EN LA CMC

Cubero y Albert, (2002) establecen que a diferencia de otros teres de la celulosa como a

metilcelusosa que con el calentamiento coagulan, las soluciones de CMC no se alteran con este,

solo presenta variaciones de viscosidad, la cual disminuye al aumentar la temperatura, en otras

palabras, bajo condiciones normales el efecto de la temperatura sobre la viscosidad es reversible,tambin corroboran que las soluciones de CMC mantienen una viscosidad constante y su

mxima estabilidad se da en un rango de pH que va de 6 a 9.4, por debajo de pH 4 hay

transformacin de la CMC en cido carboximetilcelulsico, el cual flocula, dando viscosidades

superiores, por encima de pH 10, la viscosidad disminuye notablemente.

E. COMPATIBILIDAD DE LA CMC

La CMC es compatible con muchos otros coloides orgnicos como almidones, gelatinas,

alginatos, harinas, teres y este celulsicos, detergentes tensoactivos, gomas, alcohol de

polivinilo y en general con la mayora de los polmeros aninicos solubles.

La compatibilidad de la CMC con las sales inorgnicas depende de la capacidad del catin

aadido para formar una sal soluble de carboximetilcelulosa.

Los cationes monovalentes usualmente interactan con la CMC formando sales solubles. Los

cationes divalentes como el calcio, bario, cobalto, magnesio, no forman geles con la CMC.

Las sales trivalentes forman precipitados insolubles con la CMC y de la manera como se pongan

en contacto la sal y el CMC. La CMC sustituida presenta una mayor tolerancia a la mayora de

las sales, esta tolerancia tambin se puede favorecer disolviendo previamente la CMC en agua

antes de la adicin de la sal(Vargas, 2008).

2.4 DISEO COMPUESTO CENTRAL ROTACIONAL

Los diseos centrales compuestos son diseos de tratamientos factoriales 2 k con 2k

combinaciones adicionales llamadas puntos axiales y con n puntos centrales. Las coordenadas de

los puntos axiales de los ejes del factor codificado son ( ,0, 0,...,0), (0,,0,0,...,0),

...,(0,0,0,...,) y los puntos centrales son de la forma (0,0,0,...,0). Dependiendo de la eleccin de


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12

en los puntos axiales, el diseo central compuesto puede tener diferentes propiedades como

ortogonalidad, rotabilidad y uniformidad (Figueroa, 2003).

Figura 1.Grfica del Diseo Compuesto Central.

Fuente: Rodrguez et al., 2005.

2.5. METODOLOGA DE SUPERFICIE RESPUESTA

La mejora en la actualidad se puede realizar en una lnea y fuera de una lnea; en los casos de

fuera de una lnea por lo general se usan los diseos de experimentos; sin embargo ellos tienen lalimitacin que trabajan con relaciones lineales, lo cual no siempre es lo ms adecuado; por ello

se busca una metodologa que trabaje con relaciones no lineales y que sea confiable.


21/60

13

La necesidad creciente de optimizar los productos y procesos, minimizando costos y tiempo,

maximizando rendimientos, productividades y cualidades de productos, entre otros objetivos, ha

llevado a que profesionales de diferentes formaciones busquen tcnicas sistemticas de

planeamiento de experimentos. La metodologa del planeamiento factorial, asociada al anlisis

de superficie de respuesta, es una herramienta fundamentada en teoras estadsticas, que brindainformaciones seguras sobre el proceso, minimizando el empirismo que envuelve las tcnicas de

tentativa y error (Rodrguez et al., 2005).

La Metodologa de Superficie de Respuesta (MSR), es un conjunto de tcnicas matemticas y

estadsticas utilizadas para modelar y analizar problemas en los que una variable de inters es

influencia por otras. El objetivo es optimizar la variable de inters. Esto se logra al determinar

las condiciones ptimas de operacin del sistema (Rodrguez et al., 2005).

Fue introducida por Box y Wilson en 1951 y es una coleccin de tcnicas que permite al

investigador inspeccionar una respuesta, que se puede mostrar como una superficie, cuando los

experimentos investigan el efecto que tiene el variar factores cuantitativos en los valores que

toma una variable dependiente o respuesta; ejemplo de esto puede ser estudiar cmo los valores

de temperatura y presin afectan la tasa de una reaccin qumica y tratar de encontrar los valores

que optimicen esta respuesta. Esto es, se trata de encontrar los valores ptimos para las variables

independientes que maximizan, minimizan o cumplen ciertas restricciones en la variable

respuesta. (Figueroa, 2003). Segn Figueroa (2003) la representacin matemtica de los modelos

de MSR puede ser de diversas maneras:

Un modelo de primer orden (lineal) sin interacciones o productos cruzados:

k

i

ii exy1

0.

El modelo lineal de primer orden con interacciones:

k

t

k

fttxy

1 20

Y el modelo cuadrtico o de segundo orden:


22/60

14

k

t

k

f

f

t tfttxy

1 2

1

10

Donde e representa el ruido o error observado en la respuesta y. Los modelos polinmicos se

utilizan como una aproximacin a la funcin de respuesta real, y generalmente son buenas

aproximaciones cuando se trabaja en pequeas zonas de los factores cuantitativos. Cuando se

trabaja con dos factores y se utiliza el modelo lineal ajustado de primer orden

22110

xxy

La superficie de respuesta y sus curvas de nivel, que son las lneas con valores iguales de

respuesta, se podran representar con las siguientes grficas tomadas de un ejemplo donde los

factores son temperatura y tiempo y la respuesta es el rendimiento:

Figura 2.Grafica de Superficie de Respuesta del rendimiento frente a dos factores, tiempo y

temperatura, utilizando el modelo lineal ajustado de primer orden.


Si el modelo anterior lo convertimos en un modelo de segundo orden, el modelo ajustado sera:

2112

2

222

2

11122110

xxxxxxy

Y podra ser representado grficamente de la siguiente manera:


23/60

15

Figura 3.Grafica de Superficie de Respuesta del rendimiento frente a dos factores, tiempo

temperatura, utilizando el modelo de segundo orden


Es claro que las superficies de respuesta y las grficas de contornos (curvas de nivel) pueden

tener, aparte de las anteriores, representaciones de un mnimo, una cresta elevada, una silla de

montar, etc.

En la fase inicial del estudio de una superficie de respuesta se trata de identificar la regin de

respuesta ptima y para ello se utilizan experimentos factoriales completos 2 ko fraccionarios 2k

p

, con el fin de estimar las respuestas medias para un modelo lineal o de primer orden, como elde la ecuacin. Se recomienda generalmente agregar dos o ms observaciones en el nivel medio

de cada uno de los factores para estimar el error experimental y tener un mecanismo de

evaluacin para saber si el modelo lineal es apropiado (Figueroa, 2003).

Ya identificada la regin de respuesta ptima, los diseos factoriales completos o fraccionarios a

dos niveles no son suficientes, pues se requieren al menos tres niveles para cada factor y el

diseo debe de tener 1 + 2k + k (k 1)2 puntos distintos para estimar los parmetros de un

modelo de regresin cuadrtica. Sin embargo utilizar factoriales 3 k requiere un nmero de

combinaciones de tratamientos poco prctico, pues si se tienen k = 2 factores se necesitaran 9

combinaciones de tratamientos y agregar un factor ms, esto es, tener un diseo factorial 33

requiere 27 combinaciones de tratamientos (Figueroa, 2003).


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16

Segn Figueroa (2003) las ventajas de trabajar con el Mtodo Superficie Respuesta son las

siguientes:

Reduce el nmero de experiencias o repeticiones y mejora la calidad de la informacin

obtenida a travs de los resultados. Esto significa una sensible disminucin del trabajo y,consecuentemente, del tiempo y del costo final.

Los factores son analizados simultneamente. Asimismo, podemos cuantificar los efectos

sinrgicos y antagnicos de los factores de inters.

Es posible optimizar ms de una respuesta al mismo tiempo. Esta es una de las grandes

ventajas del planeamiento factorial. Se puede optimizar variables como rendimiento,

productividad y pureza, y/o minimizar variables de costo y contaminacin, entre otras,

individual o simultneamente.

Permite calcular y valorar el error experimental. Esto es fundamental para especificar el nivel

de confianza estadstica con el cual podemos estimar la reproductividad del resultado deseado.

No es prudente confiar en un resultado aislado. Es deseable saber si al repetir el proceso n

veces tendr un comportamiento semejante, variando el error experimental esperado, de modo

que se asegure la estabilidad del proceso.

Depende ms de la competitividad del profesional en su rea de trabajo que sus

conocimientos en estadstica.

2.6 EVALUACIN DE LA ACEPTACIN GENERAL

El anlisis sensorial es una ciencia multidisciplinaria en la que participan panelistas humanos que

utilizan los sentidos de la vista, olfato, gusto, tacto y odo para medir las caractersticas

sensoriales y la aceptabilidad de los productos alimenticios, y de muchos otros materiales. No

existe ningn otro instrumento que pueda reproducir o reemplazar la respuesta humana; por lo

tanto, la evaluacin sensorial resulta un factor esencial en cualquier estudio sobre alimentos. Elanlisis sensorial es aplicable en muchos sectores, tales como desarrollo y mejoramiento de

productos, control de calidad, estudios sobre almacenamiento y desarrollo de procesos (Anzalda

y Morales, 1994).


25/60

17

El anlisis sensorial es una herramienta imprescindible para obtener informacin sobre algunos

aspectos de la calidad de los alimentos, a los que no se puede tener acceso con otras tcnicas

analticas. Los inconvenientes y riesgos que conlleva la incorporacin de las tcnicas sensoriales

a los programas de control y aseguramiento de la calidad de los alimentos, son de menos

importancia que las indudables ventajas que puede aportar. Aunque no todos los mtodospropuestos y utilizados para evaluar la calidad sensorial de los alimentos se pueden considerar

adecuados, actualmente se dispone de conocimientos suficientes para disear sistemas efectivos

de control de la evaluacin sensorial para cada caso concreto en funcin de las caractersticas

particulares de cada alimento y de su posicin en el mercado (Anzalda y Morales, 1994).


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III.MATERIALES Y MTODOS

3.1 LUGAR DE EJECUCINLaboratorio de Tecnologa de Productos Agroindustriales de la Facultad de Ciencias

Agropecuarias, Escuela de Ingeniera Agroindustrial, U.N.T.

3.2 MATERIALES Y EQUIPOS3.2.1 Materia Prima

Para la experimentacin se utilizo membrillo (Cydonia oblonga L.) adquirido del mercado La

Hermelinda procedente de Sinsicap.

3.2.2 Material QumicoAzcar refinada

Bisulfito de sodio

Carboximetilcelulosasdica(Anexo 6)

Sorbato de potasio

Hidrxido de sodio (0.1N).

Fenolftalena al 1% en solucin alcohlica.

Agua destilada

3.2.3 Material de vidrio

Termmetro.

Vasos de precipitacin de 25, 50 y 100 mL.

Probeta de 50 mL.

Matraz de 250 mL.

Pipetas de 10 mL.

Fiola de 250 mL.Embudo.

Placas Petri (10 cm de dimetro).


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19

3.2.4 Equipos e instrumentos de Laboratorio

Balanza electrnica HENKEL BCE 30, capacidad mxima: 30 kg, precisin: 0.1 g.

Balanza analtica electrnica SARTORIUS, capacidad mxima: 220 g,

precisin 0.0001g.Balanza semianaltica SARTORIUS, capacidad mxima: 600 g, precisin 0.01 g.

Cocina semi industrial a gas.

Equipo de titulacin.

Estufa de Laboratorio MEMMERTULE 400 de 32 L de volumen de compartimiento,

rango de temperaturas de: +30C a +120C.

Molino coloidal. Vulcano, potencia: 3 kW, 1.420 rpm, 220/380 V, acero inoxidable.

pH-metro Combo HANNA. (pH& EC).

Pulpeadora Vulcano, capacidad: 200 kg/h, acero inoxidable: AISI 304.

Refractmetro AJSEITZ USA, de 0-32%, compensacin automtica de la temperatura

(CAT) de 10 a 30 C.

Termostato de circulacin JULABO, rango de 20 C a 100 C, estabilidad: 0.03 C,

Bomba de presin: 15L/min. , calefaccin 2 kW.

Viscosmetro rotatorio. STDIGIT R, potencia requerida: 15 W, rango de velocidad de

0.3 a 200 r.p.m.,115/230Vyprecisin: 1% del fondo de escala.

3.2.5Otros materialesAgua mineral

Cuchillos de acero inoxidable.

Lpiceros.

Recipientes de acero inoxidable.

Recipientes de vidrio.


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20

Vasos y platos descartables.

Hoja de prueba de aceptacin general

3.3 MTODOS3.3.1Diseo experimental

El esquema experimental del presente trabajo de investigacin se presenta en la Figura 4.

Caractersticas Fisicoqumicas

Brix

Membrillo pH

Acidez

Dilucin pulpa:agua(0.160.50)

Concentracin de CMC(0.01%0.07%)

Determinacin de la estabilidad

(sedimentacin y viscosidad del

sobrenadante)Aceptacin general

Figura 4. Esquema experimental para evaluar el efecto de la dilucin pulpa:agua y concentracin

de CMC en la estabilidad (sedimentacin y viscosidad)y aceptacin general de nctar

de membrillo.

DCCR

Nctar


29/60

21

Se elabor un nctar con una dilucin de 0.16 a 0.20 en una proporcin de pulpa con respecto al

agua y concentracin CMC (%) en un rango de 0.01 a 0.07, obtenindose 12 tratamientos que

fueron sometidos a una evaluacin de la estabilidad (sedimentacin y viscosidad) y aevaluacin

de aceptacin general aplicada a 30 panelistas no entrenados escogidos al azar, usando una

escala no estructurada con una puntuacin del 1 al 15.

Para la determinacin de la sedimentacin se determin midiendo los slidos en el sedimento a

travs de la extraccin con una pipeta (10 mL), a una distancia de la base de 3 cm, una muestra

de 2mL para luego colocar en una placa petri e ingresarlo a la estufa a una temperatura de 100 C

por un tiempo de 4 horas (Figura 5).

Para la determinacin de la viscosidad del sobrenadante, se procedi a extraer con una pipeta (10

mL) una muestra de 15 mL de nctar a una distancia de 5 cm de la boca del envase. La muestra

fue llevada a un viscosmetro rotatorio utilizando un adaptador LCP para bajas viscosidades y

con un volumen de muestra de 15 mL. La viscosidad se determin a temperatura constante de

26 C. (Figura 6).

Figura 5. Esquema del procedimiento de extraccin de la muestra de sedimento.


30/60

22

Figura 6. Esquema del procedimiento de extraccin de la muestra de sobrenadante.

Transcurridos las 4 semanas y luego de la determinacin de la estabilidad, se realizo el anlisis

de aceptacin general (Anexo 1) con escala no estructurada, manifestando el grado de aceptacin

general de cada una de las muestras con los diversos tratamientos (Costell, 2005).

3.3.1Procedimiento para la elaboracin del nctar de membrillo

Para la elaboracin del nctar de membrillo se sigui el flujo que se presenta en la Figura 7.

Los detalles de las operaciones se describen a continuacin:


31/60

23

MEMBRILLO

Desechos

Afrecho

NCTAR DE MEMBRILLO

Figura7. Diagrama de flujo para la obtencin de nctar de membrillo

Seleccin: En esta operacin se eliminaron aquellas frutas magulladas y que presentan

contaminacin por microorganismos.

Pesado: Se cuantific la materia prima para determinar el rendimiento que se puede obtener del

membrillo.

PESADO

SELECCIN

INMERSION

HOMOGENIZADO

PULPEADO Y REFINADO

PRECOCCIN

PASTEURIZACIN

ENVASADO

ENFRIADO

ESTANDARIZADO

CORTADO

Dilucin

pulpa:agua = 0.160.50

AzcarBlanca comercial

% EstabilizanteCMC = 0.010.07

Sorbato de potasio= 0.05%

LAVADO


32/60

24

Lavado: El lavado de la materia prima se llev a cabo en forma manual bajo friccin y con agua

potable con la finalidad de eliminar suciedad, pelusa y/o restos de tierra adheridos en la

superficie de la fruta.

Cortado: Se efectu con cuchillos de acero inoxidable, dividiendo la fruta en cuartos eliminando

la semilla y se trocearon en cubos de aproximadamente 3 cm.

Inmersin: Se sumergi la fruta cortada en una solucin con 0.05 % de bisulfito de sodio por 5

minutos, para evitar su pardeamiento.

Precocccin: Se realiz a 100 C por 5 minutos para inactivar las enzimas de la fruta.

Pulpeado y Refinado: Los trozos de membrillo se enfriaron a temperatura ambiente por

intervalo de 10 minutos, para luego colocarlos en una pulpeadora mecnica, para extraer la pulpade fruta, eliminndose el afrecho, seguidamente se procedi pasarla pulpa por una malla de

5.0mm.

Estandarizado: La pulpa obtenida se pes y se realiz las formulaciones del nctar con las

siguientes caracteristicas: dilucin (0.160.50), Brix (14), pH (3.5), estabilizante(CMC, 0.01%

a 0.07% del peso del nctar), preservante (sorbato de potasio, 0.05% del peso del nctar por cada

tratamiento).

Brix: Se agreg azcar blanca refinada en funcion de la medida del Brix inicial de la dilucion

hasta alcanzar 14 Brix.

Estabilizante: Se agreg Carboximetilcelulosa en proporcion de 0.1 a 0.7 g/L, mezclado con

parte de azucar calculada.

Preservante: Se agreg 0.5 g/L de sorbato de potasio para cada tratamiento.

No fue necesario adicionar cido ctrico, puesto que la mezcla lleg a un pH de 3.5, el cual seencontr en un rango ptimo para el proceso posterior de pasteurizacin.

Homogenizado: La mezcla se traslad al molino coloidal para uniformar el tamao de partculas

presentes en la mezcla, este proceso se repiti 3 veces para cada tratamiento.


33/60

25

Pasteurizacin: El nctar se pasteuriz a una temperatura de 85 C, por un periodo de tiempo de

10 minutos, con el objetivo de destruir los microorganismos que podran afectar la estabilidad

biolgica del producto.

Envasado: El envasado se realiz en caliente, a una temperatura no menor a 85C. El llenado del

nctar se hizo hasta el tope del contenido de la botella, evitando la formacin de espuma.

Inmediatamente se coloco la tapa, la cual se realizo de forma manual.

Enfriado: El producto se enfri rpidamente (con agua corriente) para reducir las prdidas de

aroma, sabor y consistencia.

3.3.2Evaluacin de la aceptacin general

Para la prueba de aceptacin general se empleo una escala no estructurada de 15 cm. de longituden la cual solamente se cuenta con puntos extremos o sea, mnimo y mximo (Anexo 1) donde

30 panelistas no entrenados expresaron su apreciacin con respecto a la aceptacin general del

producto marcando sobre la lnea comprendida en ambos extremos. El juez marco con una

pequea raya vertical el punto donde el considera que corresponde a la calificacin que el otorga

al producto, ya sea cerca del mnimo, cerca del centro, o cerca del mximo.

Este mtodo tiene la ventaja de que no hay necesidad de describir las caractersticas de los

valores intermedios de los atributos del producto, sino solamente establecer el mnimo y el

mximo. Sin embargo, se tiene la desventaja de que la asignacin de la calificacin dada por el

panel consumidor queda completamente a criterio suyo, lo cual confiere un cierto grado de

subjetividad a las calificaciones (Andalza y Morales, 1994).

3.3.3 Anlisis Estadstico

Metodologa de Superficie de Respuesta (MSR)

Con el fin de encontrar la influencia dedilucin pulpa/agua y concentracin CMC (%) en la

sedimentacin, viscosidad y aceptacin general en la elaboracin de nctar de membrillo se

utiliz la Metodologa de Superficie de Respuesta (MSR).


34/60

26

Diseo Central Compuestos Rotable (DCCR)

Se realiz un planeamiento factorial completo 2k, incluido 4 puntos axiales y un nmero

arbitrario de puntos centrales (4 en este trabajo), lo que nos di el nmero total de 12 ensayos. Se

utiliz el valor (puntos axiales) segn el nmero de variables, como se muestra en laTabla2

(Rodriguez et al., 2005).

Tabla 2. Valores de segn el nmero de variables

K 2 3 4 5 6

1.4142 1.6818 2.0000 2.3784 2.8284

Donde:

= (2k)

En la preparacin del nctar de membrillo de este trabajo de investigacin se consideraron 2

variables independientes, haciendo un total de 22incluido 4 puntos axiales y 4 repeticiones en el

punto central, totalizando 11 ensayos. En la Tabla 3 se muestran los valores que se utilizaron en

el planeamiento. Los valores en los niveles de los puntos axiales (-1.41 y +1.41) y el punto

central fueron determinados tomando como antecedentes las investigaciones realizadas porCoronado et al.,(2006).Los valores en los -1 y +1 fueron determinados por interpolacin.

Tabla 3. Valores utilizados en DCCR para dos factores.

VariablesNiveles

-1.4142 -1 0 1 1.4142

Dilucin pulpa:agua 0.16 0.21 0.33 0.45 0.50

% Concentracin CMC 0.01 0.02 0.04 0.06 0.07


35/60

27

Los valores codificados de la Tabla 3, fueron utilizados en la construccin del planeamiento

mostrado en la tabla 4. Se experiment un total de 12 unidades experimentales; en cada una se

obtuvo como respuesta la sedimentacin (slidos en el sedimento), viscosidad del sobrenadante y

aceptacin general.

Tabla4. Matriz con las variables codificadas y naturales para evaluar la influencia de las

variables independientes frente a los slidos en el sedimento, viscosidad del sobrenadante y

aceptacin general en la elaboracin de nctar de membrillo.

Ensayos

Variables codificadas Variables independientes Variables dependientes

DilucinPulpa:agua

%ConcentracinCMC

DilucinPulpa:agua

%ConcentracinCMC

Slidos en elsedimento

Viscosidaddelsobrenadante

Aceptacigeneral

X1 X2 X1 X2 Y1 Y2 Y3

1 -1 -1 0.21 0.02 Y11 Y21 Y31

2 1 -1 0.45 0.02 Y12 Y22 Y32

3 -1 1 0.21 0.06 Y13 Y23 Y33

4 1 1 0.45 0.06 Y14 Y24 Y34

5 0 -1.4142 0.33 0.01 Y15 Y25 Y35

6 0 1.4142 0.33 0.07 Y16 Y26 Y367 -1.4142 0 0.16 0.04 Y17 Y27 Y37

8 1.4142 0 0.50 0.04 Y18 Y28 Y38

9 0 0 0.33 0.04 Y19 Y29 Y39

10 0 0 0.33 0.04 Y110 Y210 Y310

11 0 0 0.33 0.04 Y111 Y211 Y311

12 0 0 0.33 0.04 Y112 Y212 Y312


36/60

28

3.3.4 Anlisis fsico-qumico

Determinacin de slidos solubles

Mtodo: Refractometra (COVENIN, N 924-83)

Determinacin de pH

Mtodo: Acidez inica(COVENIN,N 1315-79)

Determinacin de acidez total

Mtodo: Acidez titulable (COVENIN, N 1151-77)

Determinacin de la sedimentacin

Mtodo: Mtodo de la Estufa

Determinacin de la viscosidad

Mtodo: Viscosmetro rotacional (COVENIN, 1300-77)


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29

IV. RESULTADOS Y DISCUSIN

4.1 CARACTERIZACIN FISICOQUMICA DEL MEMBRILLO

A continuacin se muestran los resultados obtenidos en cuanto al pH, acidez titulable (% con

respecto a cido ctrico) y Brix de la pulpa de membrillo utilizada para la elaboracin del nctar.

Tabla 5. Caracterizacin fisicoqumica de la pulpa de membrillo.

Caractersticas fisicoqumicas Resultado

Brix 12.6

Acidez titulable (% de acido ctrico) 0.45pH 3.35

De acuerdo a la Tabla 5, la acidez titulable de la pulpa de membrillo es 0.45 % de cido ctrico y

12.6 de grados Brix; los cuales se encuentran bastantes cercanos a los reportados por Ibarz y

Ramoz (2005) para pulpa de membrillo producida en una industria transformadora ubicada en

la Provincia de Lleida (Espaa), quienes reportan 0.4% de cido ctrico y 12.3 Brix.

Ibarz y Ramos (2005), determinaron un pH de 3.59 para la pulpa de membrillo, el cual sediferencia con el pH mostrado en la Tabla 5 para la pulpa de membrillo utilizada en la presente

investigacin. Esta diferencia se puede atribuir a las distintas variedades; la utilizada para la

elaboracin del nctar en la presente investigacin y la que se utiliza para producir pulpa en la

Provincia de Lleida (Espaa). Ambas variedades han sido cultivadas en condiciones geogrficas

y ecolgicas distintas.

4.2 OBTENCIN DEL NCTAR DE MEMBRILLO

Luego de la caracterizacin de la fruta, se procedi a procesar 16.40 kg de fruta, y en la cual se

obtuvo un rendimiento en pulpa de 35.4%, valor muy inferior de lo reportado por Sharma et al.,

(2011) que fue de 90%, esta diferencia, en primer lugar, se debe a que lo reportado se realiz en

base a un rendimiento de pulpa comestible sin ningn procesamiento mientras que lo efectuado

se realiz luego del pulpeado y refinado. Finalmente la variedad es un factor que influye en el

rendimiento as como el dimetro del tamiz usado en la refinacin de la pulpa.


38/60

30

4.3 DETERMINACIN DE LA ESTABILIDAD DEL NCTAR

El mayor incremento de sedimentacin se da a partir de la segunda semana y se prolonga en la

tercera (Figura.8)para luego mantenerse casi constante en la semana 4 en todos los ensayos.

Figura 8. Slidos en el sedimento durante el almacenamiento a temperatura ambiente.

Los resultados obtenidos en la determinacin de la sedimentacin (Figura 8) segn Dluzewska et

al., (2007) pueden ser explicados por la accin de la pectinesterasa que acta sobre las pectinas

disueltas y sobre las partculas de la pulpa en suspensin, hidrolizando los grupos ster metlico,produciendo gruposCOOH libres, de cidos pectnicos, estos forman sales insolubles, con los

iones Ca+2 existentes en el nctar, aglomerando las partculas en forma de red, lo cual

contribuye a la sedimentacin de la pulpa en suspensin y posterior clarificacin. La velocidad

de sedimentacin de la pulpa, de un tamao de partculas determinado, depende de las

0

0,025

0,05

0,075

0,1

0,125

0,15

0,175

0,2

0,225

0,25

0,275

0,3

0,325

0,35

0,375

0,4

0,425

0,45

0 1 2 3 4 5 6

Slidosenelsedimento(g)

Tiempo (Semanas)

ensayo 1

ensayo 2

Ensayo 3

ensayo 4

ensayo 5

ensayo 6

ensayo 7

ensayo 8

ensayo 9

ensayo 10

ensayo 11

ensayo 12


39/60

31

modificaciones de sus fracciones pectnicas a lo largo del periodo de almacenamiento. La

dilucin del nctar para Klavons et al., (2006) es muy importante, ya que la disponibilidad de

agua en buenas condiciones, no afecte la calidad del producto debido a que la sedimentacin y

floculacin de las partculas de la pulpa es causado por el calcio presente en el agua y por la

pectina ligeramente esterificada.

El comportamiento exhibido por los productos fabricados en todos los ensayos, no concuerda

con lo reportado por Genovese y Lozano (2010) que en su estudio sobre nctar de manzana,

concluye que a mayor concentracin de estabilizante, se intensifica la capacidad de las gomas de

enlazar molculas de agua entre los diferentes componentes del nctar, el incremento de la

viscosidad favorece que las partculas solidas se aglomeren para formar agregados, formndose

una red tridimensional que contribuye a mejorar la estabilidad y uniformidad de la matriz en

suspensin de los productos elaborados, esto sugiere que el tamao de la partcula no ha

permitido formar el entramado, no hay accin entra las partculas y el CMC que permitir dar

estabilidad a la red producindose la sedimentacin.

En el descenso de la viscosidad de los nctares producidos (Figura 9), los componentes

coloidales deben haber precipitado y pasar a conformar los slidos en el sedimento, al bajar los

componentes coloidales en el sobrenadante disminuye la viscosidad.

Adems pudo tener implicancias la hidrlisis enzimtica de la pectina, que segn Delmonte et

al., (2005) es causada por la pectinesterasa, presente en las frutas cidas, la degradacin de la

pectina conduce a una reduccin de la capacidad de retencin de agua y por lo tanto, el agua

libre es liberada hacia el sistema para reducir aun mas la viscosidad.

Para Gerlat (2000) tal accin de la enzima es debido al uso excesivo de agua en la dilucin del

nctar, originando gelificacin y precipitacin en determinados componentes del zumo de frutasctricas, siendo la pectinesterasa, prcticamente la nica considerable en el zumo de naranja,

objeto de su estudio.


40/60

32

Figura 9. La viscosidad del sobrenadante durante el almacenamiento a temperatura ambiente.

Durante el procesamiento de los jugos cuando se desintegran los tejidos vegetales, parte de la

pectina, que es un componente estructural de las frutas, pasa a la solucin, parte se satura con el

jugo y parte permanece en las paredes celulares.

Las enzimas pcticas se usan para facilitar el prensado, la extraccin del jugo y la clarificacin

ayudando a la separacin del precipitado floculante.

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

24

26

28

30

32

34

36

38

40

42

4446

48

50

52

54

56

58

60

0 1 2 3 4 5 6

Viscos

idaddelsobrenadante(mPa.s

)

Tiempo (Semanas)

ensayo 1

ensayo 2

Ensayo 3

ensayo 4

ensayo 5

ensayo 6

ensayo 7

ensayo 8

ensayo 9

ensayo 10

ensayo 11

ensayo 12


41/60

33

4.4 EVALUACIN DE LA ACEPTACIN GENERAL DE LAS MUESTRAS

Tabla 6. Resultados de la evaluacin dela aceptacin general aplicando la escala no estructurada.

Tabla 7. Anlisis de varianza de los resultados de la aceptacin general.

Origen de

lasvariaciones

Suma decuadrados

Grados delibertad

Promedio delos cuadrados F p

Valor crticopara F

Jueces 178,84 29 6,167 1,1818 0,24262 1,503Muestras 976,14 11 88,7411 17,005 2,17E-26 1,818

Error 1664,68 319 5,218

Total 2819,67 359

El anlisis de varianza de la Tabla 7 nos indica que no existe diferencia significativa entre los

jueces que evaluaron las muestras por presentar un valor p mayor a 0,05. Esto nos indica que los

puntajes otorgados a las muestras por los jueces son homogneos. Por otro lado, existe diferencia

significativa entre las muestras por presentar un valor p menor a 0,05, lo que nos indica que por

lo menos existe un par de las muestras (Tabla 6) que son diferentes en aceptabilidad general.

Para ver el efecto de la aceptabilidad de forma ms especfica, se realiz el anlisis de superficie

de respuesta.

Ensayo Dilucin pulpa/agua %ConcentracinCMC

Aceptacin general

1 0.21 0.02 4.352 0.45 0.02 9.583 0.21 0.06 5.374 0.45 0.06 9.655 0.33 0.01 8.046 0.33 0.07 8.637 0.16 0.01 5.698 0.50 0.04 9.079 0.33 0.04 7.7510 0.33 0.04 7.2811 0.33 0.04 6.2312 0.33 0.04 7.91


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34

4.5 MATRIZ DISEO COMPUESTO CENTRAL ROTACIONAL

Tabla 8. Resultados experimentales obtenidos en la cuarta semana, para la sedimentacin,

viscosidad y aceptacin general.

Segn la Tabla 8, a medida que la dilucin pulpa:agua aumenta y el % de concentracin de CMCpermanece constante, la viscosidad del sobrenadante disminuye adems de aumentar laaceptacin general y los slidos en el sedimento. Si la dilucin pulpa:agua disminuye y el % de

concentracin de CMC permanece constante, la viscosidad y los slidos en el sedimentoaumentan, disminuyendo la aceptacin general. Si la dilucin pulpa:agua y el % deconcentracin de CMC permanecen constante, la tres variables respuesta disminuyen.

EnsayoDilucin

pulpa:agua%Concentracin

CMCSlidos en elsedimento (g)

Viscosidaddel

sobrenadante(mPa.s)

Aceptacingeneral

1 0.21 0.02 0.3236 8.64 4.35

2 0.45 0.02 0.3877 26.08 9.58

3 0.21 0.06 0.3480 9.92 5.37

4 0.45 0.06 0.3817 28.6 9.65

5 0.33 0.01 0.3605 18.56 8.04

6 0.33 0.07 0.2042 7.74 8.63

7 0.16 0.01 0.3614 7.36 5.69

8 0.50 0.04 0.123 15.36 9.07

9 0.33 0.04 0.3716 22.17 7.75

10 0.33 0.04 0.3591 22.88 7.28

11 0.33 0.04 0.3582 22 6.23

12 0.33 0.04 0.3616 17.6 7.91


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36

Adems, slo la variable aceptabilidad presenta un valor de coeficiente de determinacin R2

mayor al 80% pero menor al 90%, lo cual indica que su superficie de respuesta nos puede

ayudar a evaluar el efecto de las variables dilucin pulpa-agua y concentracin de CMC sobre la

aceptacin general.

Por otro lado, las variables viscosidad y sedimentacin, no pueden ser utilizadas para una

optimizacin del proceso por no tener modelos significativos ni un coeficiente de determinacin

aceptable.

Figura 10. Superficie de respuestas de la variable aceptabilidad general.


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37

Figura 11. Superficie de contornos de la variable aceptabilidad general.

La figuras 10 y 11 nos indican mientas mayor sea la disolucin pulpa agua, mayor ser la

aceptabilidad general. Cabe indicar que dicha superficie est siendo elaborada tomando en

cuenta todos los coeficientes no significativos del modelo, ya que as se obtiene un valor R2 de

86,7%.


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38

V. CONCLUSIONES

El efecto de la dilucin pulpa:agua (0.16 0.5) y concentracin de carboximetilcelulosa sdica

(0.01%0.07%) utilizando la metodologa de superficie respuesta (MSR) y Diseo Compuesto

Central Rotable (DCCR), indicaron que la dilucin pulpa:agua si tiene efecto sobre la viscosidady aceptacin general y la concentracin de carboximetilcelulosa sdica no tiene efecto en

ninguno de las variables estudiadas.

Los valores de dilucin pulpa:agua ms adecuadas para obtener un nctar de membrillo de

mayor aceptacin general se debe realizar entre 0.35 y 0.50.


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VI. RECOMENDACIONES

Realizar estudios sobre el uso de tecnologas de enzimas pcticas en nctar de membrillo.

Realizar estudios sobre determinacin del Po para asegurar la inocuidad del nctar de

membrillo.


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40

VII. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

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ANEXOS


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ANEXO 1

PRUEBA DE ACEPTACIN CON ESCALA NO ESTRUCTURADA

Producto: Nctar de membrillo

Nombre del juez:

Fecha:

Pruebe por favor una de las muestras que tiene ante usted, usando la escala que se indica.

Marque con una pequea cruz o una pequea raya vertical el punto donde considere quecorresponde a la aceptacin que le otorga al producto, ya sea cerca del mnimo, cerca del centro,

o cerca del mximo.

ACEPTACIN GENERAL

---------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Figura 12.Ficha de evaluacin de la aceptabilidad general de nctar de membrillo

Fuente: Costell, 2005.

Me gustamucho

Me disgustamucho


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ANEXO 2

DETERMINACION DE LOS SOLIDOS (COVENIN, N 924-83)

EQUIPO:

Refractmetro, con regulador de temperatura ajustado a 23 C.

Procedimiento:

Se homogeniza adecuadamente la muestra, se licua y filtra en caso de ser necesario. Se coloca

una porcin en el refractmetro y se determina la lectura, de acuerdo al instrumento, si la

lectura esta en termino del ndice de refraccin.

Si la determinacin se efecta a temperatura diferente a 20 C se corrigen las lecturas para la

temperatura de referencia de 20

C.En caso de ser necesario, se puede proceder a la dilucin de la muestra, tomando 300g de la

misma y diluyendo en 2000 cm3.

ANEXO 3

DETERMINACION DEL pH (COVENIN, N 1315-79)

Procedimiento:

Agregar a un vaso de precipitacin 25-50 ml de muestra.

Homogenizar la muestra a ser analizada.

Previamente calibrar y limpiar el pH-metro.

Introducir el sensor del pH-metro a la muestra.

Dejar estabilizar la lectura del pH-metro por algunos

Anotar la lectura del pH-metro por algunos minutos.


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ANEXO 4

DETERMINACION DE % ACIDEZ (A.O.A.C., 1995)

Procedimiento:

Se toma 10 ml. de muestra.

Se enrasa a 50 ml. con agua destilada.

Se titula con una solucin de NaOH 0.1 N y fenoftalena como indicador, hasta

que vire a rosa tenue.

La acidez titulable se calcula utilizando la siguiente formula:

%AT=

Donde:

V: ml. de NaOH gastados en titulacin.

N: Normalidad del NaOH.

E: Miliequivalente de acido ctrico (factor).

A: gramos o ml. de muestra.


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ANEXO 5

Tabla 10.NTP 203.110:2009: Para jugos, nctares y bebidas de fruta.

CARACTERISTICASFISICOQUMICAS YORGANOLPTICAS

PARA NCTARES YBEBIDAS DE FRUTA

Slidos solubles por lectura(Brix) a 20 C Mnimo 12% - Mximo 18%

pH 3,5 - 4

Acidez titulable (expresada enAcido ctrico anhidro g/100 cm3)

Mnimo 0,4% - Mximo 0,6%

Relacin entre slidosSolubles/acidez titulable 30 - 70

Slidos en suspensin en %(V/V) 18

Contenido de alcohol etlico en%(V/V) a 15C/15C Mximo 0,5

Conservante Benzoato de Sodio y/o SorbatoDe Potasio (solos o en conjunto)en g/100 ml.: mximo 0.05%. Nodebe contener antisptico

Sabor Similar al del jugo fresco ymaduro, sin gusto a cocido,

oxidacin o sabores objetables.

Color y olor Semejante al del jugo y pulpa

recin obtenidos del fruto fresco

y maduro de la variedad elegida.

Debe tener un olor aromtico.


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ANEXO 6


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ANEXO 7

Tabla 11. Resultados de la prueba no paramtrica del Diseo Central Compuesto Rotacional

JUEZ ACEPTACIN GENERALM1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12

1 3,2 9,6 3,2 8 9,3 7,9 5,6 13,9 8,5 10,5 10,2 7,92 4,6 10,3 5 9 7,6 6,5 8 11,3 5,3 8 5,8 4,33 3,6 12,3 7,4 11,5 11,5 11,9 5,7 5,7 8,6 9 6 64 4,6 10,2 2,1 10,1 10,1 8,1 3,2 14,3 8,8 11 5,6 85 5,6 10,6 3,3 7 6 8,6 8,8 8,8 7,6 7,5 6,9 8,66 5,1 11,2 1,4 7,9 7,9 10 6,5 6,5 4,1 7,6 8 3,37 8 9,5 5,4 10,5 6 11,5 9 9 5,7 3,6 7,4 6,68 1,5 10,1 2,8 9 9 9,8 3,6 9 5,5 7,8 6,1 4,49 2,5 8,1 5,3 8 11,3 10,9 3,6 3,6 6,1 4,6 5,6 7,210 4,8 10,5 3,4 8,3 8,3 9,2 5,4 9,4 8,6 8 6,1 6,511 2,1 10,2 6,7 13,5 13,5 12 4 6,8 5,9 8 4,2 5,8

12 4,2 9,8 7,5 9,3 9,3 11,6 3,6 9 7,9 11 6,6 6,813 4,2 9,6 8,2 14 14 11,1 4,3 9,1 12,7 6,5 5,6 13,914 3 10,5 5,3 11,2 6 8,3 3,9 14 9,2 7,3 7,9 8,115 4 8,7 5,4 12,1 5,5 5,8 3,4 10,3 9,5 7 5,2 10,416 5,3 9,7 3,5 7,2 7,2 3,3 4,3 10,6 11,5 6,4 4,5 12,417 2,8 9,6 6,8 11 6,9 8,9 7 7 2,5 9,5 4,6 1,418 6,8 8,6 5,1 8,2 8,2 6,1 5,9 12 11,1 6,4 5,5 12,219 3,7 10,2 3,3 9,1 4,8 5,5 3,8 11,5 10 6 5,6 1220 4,6 8,7 2,5 10,9 3,5 10,7 4,6 10,6 13,2 5,6 6,8 12,321 5 6,3 2,7 8,4 8,4 10 5,6 10 13,5 5 9,2 10

22 3,2 9,1 4,5 10 8,3 7,6 9,4 9,4 7,8 6,4 9,5 1123 4,6 9,1 5,3 8,8 8,8 8,8 8,4 8,4 6 5,2 7,2 2,524 4 10 5 8,9 8,9 6,3 6,5 6,5 9,9 8,5 6,7 925 5,6 7,6 5,6 10,6 5 10 5,2 7,5 1,6 5,6 5,3 5,626 9 9,8 9,6 9,8 9,8 5,9 6,9 11 7,7 5,9 8 8,827 4 9,5 8,8 9,8 6,9 6,6 5 4,3 10,5 6 3,6 9,428 3,3 10,2 8,5 10,5 6,5 12,5 6,4 9,5 2 10,5 4 5,229 2,6 8,2 10,3 10,2 6 7,2 4,2 4,2 9,5 11,3 3,1 10,630 5,1 9,5 7,3 6,6 6,6 6,4 9 9 1,8 2,8 6 7

Promedio 4,35 9,58 5,37 9,65 8,04 8,63 5,69 9,07 7,75 7,28 6,23 7,91


60/60

ANEXO 8

Tabla 12. Anlisis de varianza de los factores evaluados para las variables de respuesta.

Suma deCuadrados

Gradosde

libertad

cuadradomedio

p R

Sedimentacin(1)Dilucinpulpa/agua(L)

0,007192 1 0,007192 0,383878 31,40%

Dilucin pulpa/agua(Q) 0,008688 1 0,008688 0,341746(2)% ConcentracinCMC(L)

0,005494 1 0,005494 0,443107

% ConcentracinCMC(Q)

0,002355 1 0,002355 0,610258

1L by 2L 0,000232 1 0,000232 0,871708Error 0,048917 6 0,008153Total SS 0,071310 11

Viscosidad(1)Dilucinpulpa/agua(L)

280,9895 1 280,9895 0,028388 66,30%


18,1770 1 18,1770 0,492767


46,8926 1 46,8926 0,285302


Aceptabilidad General(1)Dilucinpulpa/agua(L)

25,46345 1 25,46345 0,001635 86,71%


0,46356 1 0,46356 0,492251


0,95980 1 0,95980 0,333290


Efecto de La Dilucion y Concentracion de Carboximetilcelulosa Sodica en La Estabilidad y Aceptacion...

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