DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN REACTOR DE PIROLISIS A …
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1 DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN REACTOR DE PIROLISIS A ESCALA DE LABORATORIO PARA LA OBTENCIÓN DE CARBÓN ACTIVADO UTILIZANDO GRANO DE CAUCHO RECICLADO-GCR “Un análisis experimental” Autores: LUIS FERNANDO HERNÁNDEZ CONTRERAS JUAN DAVID GUERRA MIRANDA UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIRÍA MECÁNICA MONTERÍA-CÓRDOBA MAYO 2020
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DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN REACTOR DE PIROLISIS A ESCALA DE
LABORATORIO PARA LA OBTENCIÓN DE CARBÓN ACTIVADO
UTILIZANDO GRANO DE CAUCHO RECICLADO-GCR
“Un análisis experimental”
Autores:
LUIS FERNANDO HERNÁNDEZ CONTRERAS
JUAN DAVID GUERRA MIRANDA
UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIRÍA MECÁNICA
MONTERÍA-CÓRDOBA
MAYO
2020
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DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN REACTOR DE PIROLISIS A ESCALA DE
LABORATORIO PARA LA OBTENCIÓN DE CARBÓN ACTIVADO
UTILIZANDO GRANO DE CAUCHO RECICLADO-GCR
“Un, análisis experimental”
Autores:
LUIS FERNANDO HERNÁNDEZ CONTRERAS
JUAN DAVID GUERRA MIRANDA
Director:
Ing. JORGE MARIO MENDOZA FANDIÑO, Ph.D
Codirector:
Ing. ARNOLD RAFAEL MARTÍNEZ GUARÍN, M.Sc
UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIRÍA MECÁNICA
MONTERÍA-CÓRDOBA
MAYO
2020
3
La responsabilidad ética y legal y científica de las ideas, conceptos y resultados del
proyecto, serán la responsabilidad de los autores.
Artículo 61. N° 093 del 26 de noviembre de 2002 del consejo superior.
4
NOTA DE ACEPTACIÓN
_________________________________________
_________________________________________
_________________________________________
_________________________________________
_____________________________________
JORGE MARIO MENDOZA FANDIÑO
Director
_____________________________________
JAIRO DURANGO
Jurado
_____________________________________
JAIRO TORRES
Jurado
Montería, 2020
5
DEDICATORIA
El presente trabajo de titulación está dedicado en primera instancia a nuestro Dios creador,
que en su voluntad me ha brindado la fuerza, constancia y perseverancia suficiente para
alcanzar este logro, especialmente en los momentos de mayor dificultad.
A mis padres y tíos maternales, por la formación humana que me han brindada y por la
paciencia, humildad y motivación con la que siempre me han apoyado de forma
incondicional, en cada meta que me he propuesto durante el desarrollo continuo de mi
proyecto de vida. Resaltando el acompañamiento que me han brindado en esta etapa de
formación profesional, particularmente en aquellos instantes en que las adversidades me
hacían ceder ante los anhelos de continuar.
A mi familia y compañeros de estudio en general, por todos los consejos, orientaciones y
servicios que me ofrecieron durante el desarrollo de este proyecto.
Juan David Guerra Miranda
A mis padres Ana María Contreras Montes y Luis Alberto Hernández Negrete, son la
motivación más grande, con su amor, paciencia e inmenso esfuerzo han sido las bases para
poder alcanzar uno de mis objetivos. Gracias por que con su ejemplo me han enseñado qué
camino seguir.
De igual forma, dedicar este proyecto a mis hermanos y toda mi familia por el apoyo que
me dieron en diversas ocasiones.
Luis Fernando Hernández Contreras
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AGRADECIMIENTOS
En primera instancia, le ofrecemos nuestra más sincera gratitud a Dios por dotarnos de la
fortaleza necesaria para culminar esta etapa de nuestras vidas, permitiéndonos adquirir y
aplicar conocimientos de gran importancia para nuestro desarrollo continuo a nivel
profesional y personal.
A nuestros padres y familiares quienes siempre nos acompañaron y respaldaron durante el
desarrollo formativo y del presente trabajo de titulación profesional. Resaltamos la
importante labor ejercida por todos docentes del programa y especialmente por el director
del proyecto Ing. Jorge Mario Mendoza Fandiño, Ph.D, quien nos ha brindado y compartido
su tiempo y sus invaluables conocimientos y orientaciones durante el desarrollo de este
trabajo. Agradecemos su enorme respaldo, así como, la confianza y la gestión dispuesta en
la ejecución del mismo. Al coordinador del laboratorio de química de la Universidad de
Córdoba, Ángel Fuentes y su equipo de trabajo, por su amable colaboración y contribución
en los servicios asistidos, y en términos generales a la facultad de química por los espacios
habilitados para el avance del proyecto. Y finalmente a todos nuestros compañeros del
departamento que de alguna forma aportaron al desarrollo de este trabajo.
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CONTENIDO
INFORMACIÓN GENERAL DEL PROYECTO ......................................................................... 15
1.1 INTRODUCCIÓN ................................................................................................................. 16
1.2 OBJETIVOS .......................................................................................................................... 18
1.2.1 Objetivo General ................................................................................................................. 18
1.2.2 Objetivos específicos ........................................................................................................... 18
1.3 REVISIÓN DE LITERATURA .............................................................................................. 19
1.3.1 Carbón activado .................................................................................................................. 19
1.3.2 Grano de caucho reciclado, GCR ......................................................................................... 21
1.3.3 Pirolisis ............................................................................................................................... 22
1.3.4 Activación del carbón .......................................................................................................... 22
1.3.5 Reactor químico .................................................................................................................. 23
2 CONTENIDO METODOLÓGICO ........................................................................................... 24
2.1 METODOLOGIA .................................................................................................................. 25
2.1.1 Establecer los parámetros que condicionan el diseño del reactor con base en modelos
planteados en investigaciones previas. .......................................................................................... 25
2.1.2 Diseñar y construir el reactor de pirolisis a partir de los parámetros establecidos. ................. 26
2.1.3 Validar experimentalmente el reactor. .................................................................................. 27
3 DISEÑO DE UN REACTOR A ESCALA DE LABORATORIO PARA LA OBTENCIÒN DE
CARBÒN ACTIVADO UTILIZANDO GRANO DE CAUCHO RECICLADO-GCR.................. 28
3.1 DIMENSIONAMIENTO DEL RECIPIENTE DE ALMACENAMIENTO ............................. 29
3.2 SELECCIÓN DEL SISTEMA DE CALENTAMIENTO ........................................................ 30
8
3.3 SELECCIÓN DEL SISTEMA DE AISLAMIENTO ............................................................... 31
3.4 SELECCIÓN DEL SISTEMA INYECTOR DE VAPOR DE AGUA Y ENFRIAMIENTO DE
GASES ........................................................................................................................................ 31
4 CONSTRUCCIÓN Y PUESTA A PUNTO DE UN REACTOR A ESCALA DE
LABORATORIO PARA LA OBTENCIÓN DE CARBON ACTIVADO UTILIZANDO GRANO
DE CAUCHO RECICLADO-GCR .............................................................................................. 33
4.1 CONSTRUCCIÓN DEL RECIPIENTE .................................................................................. 34
4.2 SISTEMA DE AISLAMIENTO ............................................................................................. 34
4.3 SISTEMA DE CALENTAMIENO ......................................................................................... 34
4.4 SISTEMA INYECTOR DE VAPOR DE AGUA Y ENFRIAMIENTO DE GASES ............... 35
4.5 SOPORTE DEL REACTOR .................................................................................................. 36
4.6 SISTEMA DE CONTROL ELECTRICO ............................................................................... 36
5 ANALISIS Y RESULTADOS .................................................................................................. 38
5.1 OBTENCIÓN DE CARBÓN ACTIVADO ............................................................................. 39
5.2 PRUEBA DE ABSORCION DE AZUL DE METILENO ....................................................... 41
5.2.1 longitud de onda y concentraciones de los ensayos............................................................... 41
5.2.2 Ensayos con carbón activado ............................................................................................... 45
CONCLUSIONES ....................................................................................................................... 52
RECOMENDACIONES .............................................................................................................. 54
8 BIBLIOGRAFÍA ...................................................................................................................... 55
9 ANEXOS .................................................................................................................................. 56
ANEXO A- CALCULOS DE DISEÑO ........................................................................................ 56
9
A1-MÓDULO DE REACCIÓN ................................................................................................... 56
A1.1 cilindro porta-muestra: ......................................................................................................... 56
A1.2 tapas de cierre del reactor .................................................................................................... 58
A1.3 Bridas de unión porta-muestra a colector de cenizas ............................................................. 60
A2-SISTEMA DE AISLAMIENTO TERMICO ........................................................................... 67
A3-ESTUDIO TÉRMICO ............................................................................................................ 69
ANEXO B- IMÁGENES CONSTRUCCIÓN Y PUESTA A PUNTO DEL REACTOR ............... 70
B1-CONSTRUCCIÒN RECIPIENTE DE REACCIÒN ............................................................... 70
B2-CONSTRUCCIÒN SISTEMA DE BOMBEO DE AGUA ...................................................... 74
B3-CONSTRUCCIÒN SISTEMA ELECTRICOS ....................................................................... 75
B4-CONSTRUCCIÒN MESA ..................................................................................................... 77
B5-PUESTA A PUNTO Y PRUEBAS PILOTO DEL REACTOR ............................................... 78
ANEXO C- PLANOS DEL REACTOR ....................................................................................... 80
C1-IMAGEN DISEÑO ASISTIDO POR COMPUTADORA (CAD) DEL EQUIPO .................... 80
C2-PLANO DEL CUERPO DEL REACTOR .............................................................................. 81
C3-PLANO TAPA SUPERIOR ................................................................................................... 81
C4-PLANO TAPA INFERIOR .................................................................................................... 82
C5-PLANO PORTA CENIZAS ................................................................................................... 82
C6-PLANO PORTA MUESTRAS ............................................................................................... 83
C6-PLANO PORTA MESA ......................................................................................................... 84
10
LISTA DE FIGURAS
Figura 1. Estructura de los átomos de carbón activado. ................................................................ 20
Figura 2. Grano de caucho reciclado GCR. .................................................................................. 21
Figura 3. Isométrico sistema inyector de agua.............................................................................. 35
Figura 4. Esquema de conexión eléctrica resistencia - sistema control de temperatura. ................. 37
Figura 5. Esquema de conexión eléctrica sistema de bombeo de agua – generación de vapor. ...... 37
Figura 6. (a)destalonado y desbandado (b) bandas laterales (c) troceado de la banda (d) tamaño de
GCR menor a 2 cm....................................................................................................................... 40
Figura 7. Espectrofotómetro. ....................................................................................................... 42
Figura 8. Relación de longitud de onda vs absorbancia. .............................................................. 42
Figura 9. Relación de concentración vs absorbancia para concentraciones hasta 30 mg/L............. 44
Figura 10. Relación de concentración vs absorbancia para concentraciones entre 0,5 y 6 mg/L. ... 45
Figura 11. (a) soluciones iniciales de prueba tabla 3, (b) soluciones con carbón activado,
(c)agitación de las muestras, (d)soluciones luego del filtrado. ....................................................... 46
Figura 12. isoterma de langmiur de forma lineal para la muestra 4. .............................................. 50
Figura 13. Isoterma de langmiur de forma lineal para la muestra 5. .............................................. 51
Figura 14. Vista superior de la pared del aislante térmico. ........................................................... 68
Figura 15. Perfil térmico obtenido ............................................................................................... 69
Figura 16. Construcción de cuerpo cilíndrico. .............................................................................. 70
Figura 17. Tapa superior. ............................................................................................................ 70
Figura 18. Tapa inferior .............................................................................................................. 71
Figura 19. Porta muestra. ............................................................................................................ 71
Figura 20. Porta cenizas y serpentín de cobre. ............................................................................. 72
Figura 21. Resistencia eléctrica. .................................................................................................. 72
11
Figura 22. Aislante térmico. ........................................................................................................ 73
Figura 23. Recipiente de reacción. ............................................................................................... 73
Figura 24. Bomba eléctrica. ......................................................................................................... 74
Figura 25. Recipiente almacenamiento de agua............................................................................ 74
Figura 26. Sistema bombeo de agua. ........................................................................................... 75
Figura 27. Relé térmico. .............................................................................................................. 75
Figura 28. Controlador de temperatura. ....................................................................................... 76
Figura 29. Interruptor. ................................................................................................................. 76
Figura 30. Caja de mando. ........................................................................................................... 77
Figura 31. Mesa. ......................................................................................................................... 77
Figura 32. Equipo completo. ....................................................................................................... 78
Figura 33. Lectura de temperatura. .............................................................................................. 78
Figura 34. Lectura de manómetro. ............................................................................................... 79
Figura 35. Producto obtenido. ..................................................................................................... 79
Figura 36. Componentes principales del equipo. .......................................................................... 80
Figura 37. Plano del cuerpo del reactor. ....................................................................................... 81
Figura 38. Plano tapa superior. .................................................................................................... 81
Figura 39. Plano tapa inferior. ..................................................................................................... 82
Figura 40. Plano porta cenizas. .................................................................................................... 82
Figura 41. Plano porta muestras................................................................................................... 83
Figura 42. Plano mesa. ................................................................................................................ 84
12
LISTA DE TABLAS
Tabla 1. Parámetros en la producción de carbón activado en 5 ensayos realizados. ....................... 40
Tabla 2. Valores registrados en la curva de calibración. ............................................................... 43
Tabla 3. Valores de absorbancia para las concentraciones de estudio. .......................................... 44
Tabla 4. Absorbancia y aspectos derivados para una longitud de onda de 610 nm en las diferentes
muestras de carbón activado. ........................................................................................................ 47
Tabla 5. Datos Ce y qe para la muestra 4 de carbón activado. ........................................................ 49
Tabla 6. Datos Ce y qe para la muestra 6 de carbón activado. ........................................................ 50
Tabla 7. . Constantes de langmiur Q0 , b y RL para la muestras 4 y 5. .......................................... 51
Tabla 8. Expresión para cálculo de espesor y presión de un casco cilíndrico. ................................ 57
Tabla 9. Características y propiedades de los elementos de unión................................................. 60
Tabla 10. Datos que componen la expresión de rigidez del sujetador............................................ 62
Tabla 11. Caracterización del tronco cónico en la unión atornillada. ............................................ 63
Tabla 12. Datos que componen cada región del tronco. ................................................................ 63
Tabla 13. Factores para la corrección del límite de fatiga. ............................................................ 66
Tabla 14. Expresión para cálculo de espesor de tapas planas. ......... ¡Error! Marcador no definido.
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RESUMEN
En este trabajo de grado se diseñó y construyó un reactor de pirolisis a escala de laboratorio
para la obtención de carbón activado y su posterior estudio, a partir de conceptos de diseño
de máquinas y transferencia de calor. El proceso de producción consta de dos etapas, la
primera llamada carbonización donde la materia prima es expuesta a un calentamiento
gradual en un intervalo de tiempo que hace posible obtener un producto con alto contenido
de carbón, el cual posteriormente es sometido a un proceso de activación física, utilizando
vapor de agua como agente activador, aumentando de esta forma, la porosidad inicial del
producto. Para la validación de este equipo se realizaron 5 pruebas en las cuales se variaron
condiciones como temperatura de trabajo, tiempo de carbonización y tiempo de activación,
para estudiar cómo afectan estos parámetros a las características finales del carbón activado.
En este orden de ideas se utilizó la prueba de adsorción de azul de metileno a una longitud
de onda de 610 nanómetros, variando la concentración de las disoluciones donde será agitado
cada una de las muestras de carbón activado, también se utilizó el concepto de isoterma lineal
de Langmuir para definir constantes como capacidad y velocidad de adsorción. En los
análisis se encontraron que a medida que aumenta la temperatura y el tiempo de activación,
de la misma forma lo hace la capacidad de adsorción donde encontraron valores de hasta 900
miligramos de adsorbato por cada gramo de este en la disolución. Cabe resaltar que como
materia base para los procesos se utilizó grano de caucho reciclado (GCR), esto como
alternativa para un manejo de estos residuos que se convierten en un problema medio
ambiental.
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ABSTRACT
In this degree project, a laboratory scale pyrolysis reactor was designed and built to obtain
activated carbon and its subsequent study, based on machine design and heat transfer
concepts. The constant two-stage production process, the first called carbonization where the
raw material is exposed to gradual heating over a period of time that makes it possible to
obtain a product with a high carbon content, which later is sometimes an activation process.
Physically, using water vapor as an activating agent, thus improving the initial porosity of
the product. For the validation of this equipment, we will verify 5 tests in which the
conditions such as working temperature, carbonization time and activation time were varied,
to study how these parameters affect the final characteristics of activated carbon. In this order
of ideas, the adhesion test of methylene blue at a wavelength of 610 nanometers will be seen,
varying the concentration of the solutions where each of the activated carbon samples will
be stirred, the concept of linear isotherm will also be seen langmuir to define constants such
as capacity and rate of adsorption. In the analyzes, a measure was found that increases the
temperature and the activation time, in the same way that the adsorption capacity does, where
we find values of up to 900 milligrams of adsorbate for each gram of this in absorption. It
should be noted that as a base material for the processes, recycled rubber grain (GCR) was
processed, this as an alternative for the management of these residues that become an
environmental problem.
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CAPITULO 1
INFORMACIÓN GENERAL DEL PROYECTO
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1.1 INTRODUCCIÓN
En el mundo, se estima que anualmente 1.500 millones de llantas son producidas, las cuales
al final de su vida útil se convertirán en desechos (Williams, 2013). Por lo anterior el manejo
de este tipo de residuos sólidos como son las llantas que están fuera de circulación, ha llevado
a la sociedad a proponer alternativas para aprovechar estos desechos obteniendo productos
finales que se pueden reutilizar en la industria. Entre estos productos se encuentra el carbón
activado, debido al alto contenido de carbono que componen estos residuos sólidos (Cantillo
Castrillon, Giiralo, & Moreno, 2012).
Según estimaciones realizadas por el Ministerio de Ambiente y Desarrollo, anualmente se
producen 5 millones de llantas usadas en Colombia, esto para vehículos rin 13 a 22.5
pulgadas, de las cuales solo 5.4 millones fueron gestionadas entre los años 2012 y 2016. Los
usos que se le dan a estas llantas en Colombia son co-procesamiento en hornos cementeros,
reencauche, obras de ingeniería, espacios deportivos entre otros como jardinería y arte
(Ramirez Rodriguez, 2017).
Según un comunicado de prensa de la Corporación Autónoma Regional de los Valles del
Sinú y San Jorge- CVS, se recolectaron 55,62 Toneladas de residuos sólidos en el presente
año, en una campaña de recolección en el departamento de Córdoba, de las cuales 44,7
Toneladas pertenecen a llantas usadas. Reflejando un aumento de 7,73 Toneladas en residuos
con respecto al año 2017 (CVS, 2018).
Actualmente la gestión de los residuos sólidos se ha convertido en un tema de interés para
muchos sectores de la sociedad, esto ha permitido el desarrollo de nuevas tecnologías con las
que se ha logrado brindarles un manejo más amigable con el medio ambiente. El caso de las
llantas usadas ha ganado importancia debido al amplio aprovechamiento energético que estas
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brindan y su difícil gestión con métodos convencionales, permitiendo el desarrollo de un
sector productivo que ha venido incursionando a través del tiempo en diversas regiones del
mundo. Es así como en Colombia en los últimos años se han estado realizando algunos
estudios e investigaciones de técnicas que promuevan un manejo benéfico de estos residuos
orientadas al desarrollo de dicho sector.
Los carbones activados se han usado principalmente como absorbentes y catalizadores, por
esta razón para este tema se han realizado extensos estudios de investigación duran muchos
años. Las llantas usadas representan una valiosa fuente de carbones activado, por su
contenido de carbón y a su vez proporciona una forma de recuperar estos desechos cuya
generación aumenta constantemente causando números problemas económicas y ambientales
(Acevedo & Barriocanal, 2015).
Con la ejecución de este proyecto se establece una alternativa para darle un buen uso a estos
residuos mediante el proceso de pirolisis y un posterior proceso de activación que permita la
obtención de carbón activado. Por ende, teniendo en cuenta esto se realiza el diseño y
construcción de un reactor experimental en donde se llevarán a cabo las operaciones de
pirolisis y activación física consecutivamente para la producción carbón activado, de igual
forma este proyecto sirve como evidencia para el estudio económico para la producción
industrial de carbón activado obtenido a partir de GCR.
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1.2 OBJETIVOS
1.2.1 Objetivo General
Diseñar y construir un reactor de pirolisis a escala de laboratorio, a partir de modelos
termoquímicos y fluido dinámicos, para producir carbón activado utilizando grano de caucho
reciclado - GCR.
1.2.2 Objetivos específicos
● Establecer los parámetros fluidodinámicos, termoquímicos y mecánicos que
condicionan el diseño del reactor y sus respectivos componentes, con base en modelos
planteados en investigaciones previas.
● Diseñar y construir el reactor de pirolisis a partir de los parámetros establecidos,
adecuando al mismo y sus componentes a sistemas de control y medición de variables
termoquímicas y fluidodinámicas (temperatura, presión, caudal).
● Validar experimentalmente el reactor, fundamentado en mediciones preliminares de
conversión de GCR mediante degradación térmica y posterior obtención y
caracterización de Carbón Activado y sus posibles aplicaciones.
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1.3 REVISIÓN DE LITERATURA
1.3.1 Carbón activado
Con el término genérico de carbón se conoce a los compuestos que tienen en su composición
al elemento carbono (C), ordenados regularmente. Los átomos situados en la parte exterior
de la estructura cristalina disponen de fuerzas de atracción libre, lo que les permite atraer
compuestos existentes a su alrededor. Todos los átomos de carbono de una estructura
cristalina se atraen unos a otros adquiriendo una estructura ordenada. De acuerdo con esto un
carbón estará más ordenado mientras su proceso de formación se haya llevado a cabo a mayor
temperatura y mayor tiempo (Alemany Lamana & Font Sebarroja, 1983).
La adsorción es un proceso por el cual los átomos en la superficie de un sólido atraen y
retienen moléculas de otros compuestos. Estas fuerzas de atracción son conocidas como
fuerzas de Van Der Waals. Por lo tanto, al ser un fenómeno que ocurre en la superficie de del
carbón, mientras mayor área superficial disponible tenga un sólido, mejor adsorbente podrá
ser. El carbón activado es un producto que posee una estructura cristalina reticular similar a
la del grafito: es extremadamente poroso y puede llegar a desarrollar áreas superficiales del
orden de 1.500 metros cuadrados. Por gramo de carbón (Alemany Lamana & Font Sebarroja,
1983).
Todos los átomos de carbón en la superficie de un cristal con capaces de atraer moléculas de
compuestos que causan color, olor o sabor indeseables: la diferencia con un carbón activado
consiste en la cantidad de átomos en la superficie disponible para realizar la absorción. La
estructura o arreglo de los átomos del carbón activado se encuentran combinados en formas
de placas graníticas como se muestra en la figura 1.
20
Figura 1. Estructura de los átomos de carbón activado.
Fuente: F. Rodríguez & varios. (2015) manual del carbón activado. Sevilla
Las placas están separadas y tienen distintas orientaciones, por lo que existen espacios entre
ellas, a los que se les denominan poros, que brindan al carbón activo su principal
característica: una gran área superficial, y, por lo tanto, una alta capacidad adsorbente. Las
áreas de la mayoría de los carbones activados comerciales están entre 500 – 1500 m2/g
(Smike & Cerny, 2016).
Por otro lado, una de las pruebas para caracterizar el carbón activado es la prueba del índice
de azul de metileno, la cual permite comprobar la capacidad de absorción de grandes
moléculas de carbono, a través de la cantidad de azul de metileno absorbido por dichas
moléculas, determinando el exceso de reactivo en una solución por medio de foto
colorimétricos, esta prueba se realiza bajo la guía NTC 4467. El porcentaje de humedad y el
contenido de cenizas también son factores importantes presentes en la producción de carbón
activado por lo que se realizan laboratorios para sus pruebas con base en las normar ASTM
D 2867-09 y ASTM D 2866-11, respectivamente.
21
1.3.2 Grano de caucho reciclado, GCR
El GCR es un material obtenido de las llantas en desuso de los vehículos automotores, que
por lo general tiene un destino no muy contralado ambientalmente, rellenos sanitarios,
plantas térmicas, basureros a cielo abierto, entre otros, que generan un daño ambiental
importante. El GCR se obtiene mediante procesos de molienda de llantas usadas, con el
objetivo de disminuir su tamaño de grano, este material es utilizado en diferentes obras de
ingeniería civil, como lo son en rellenos de terraplenes, materiales de contención, pisos de
parques y en escenarios deportivos como grama sintética. Antes de obtener el GCR la llanta
debe pasar por una serie de procesos; separación del metal, separación de la fibra, reducción
a polvo GCR, empaquetado. El producto final varia en el tamaño de grano según los
requerimientos del cliente y según el uso posterior (Diaz Claros & Catros Celis, 2017), en la
figura 2 se muestra el GCR en su presentación final.
Figura 2. Grano de caucho reciclado GCR.
Fuente: Díaz Claros & Castro Celis, (2017) Implementación del grano de caucho
reciclado (gcr) proveniente de llantas usadas para mejorar las mezclas asfálticas. Bogotá.
22
1.3.3 Pirolisis
La pirolisis consiste en calentar biomasa u otra materia, en ausencia de aire u oxígeno a una
velocidad especifica hasta una temperatura máxima, conocida como temperatura de pirolisis
(TP), y mantenerla allí durante un tiempo determinado. Las propiedades del producto final
dependen de distintos factores incluidos la TP y la velocidad de calentamiento. El producto
final de la pirolisis está compuesto por gases condensables y carbón sólido. El gas
condensable puede descomponerse en líquido y gases no condensables (CO, CO2, H2, CH4).
La carbonización es un proceso lento de pirolisis, en el que la producción de carbón es el
objetivo principal. Es la forma más antigua de pirolisis, utilizada durante miles de años, La
materia se calienta lentamente en ausencia de oxígeno a una temperatura relativamente baja
de 400 grados Celsius (°C), durante un periodo prolongado de tiempo. El proceso de pirolisis
está representado por la ecuación 1 (Basu, 2010).
𝐶𝑛𝐻𝑚𝑂𝑝 (𝑀𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎) → ∑𝑔𝑎𝑠𝐶𝑎𝐻𝑏𝑂𝑐 + ∑𝑙𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜𝐶𝑥𝐻𝑦𝑂𝑧 + 𝐻2𝑂 + 𝐶 (𝑐ℎ𝑎𝑟) 𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 (1)
1.3.4 Activación del carbón
Para mejorar la capacidad de absorción del carbón se realiza un proceso de activación, el cual
puede ser por medio de activación física o por medio de activación química. En el caso de la
activación química, se realiza en un solo paso, la materia prima primer lugar es impregnado
con una cantidad determinada de un agente químico y luego es calentada. El producto debe
ser lavado para eliminar cualquier exceso de agente químico antes de la carbonización (Uribe,
López, & González, 2013). Por otro lado, la activación física generalmente, consiste en dos
pasos consecutivos. El primer paso es la carbonización térmica de la materia prima, donde
toma lugar la des volatilización. Este proceso se lleva a cabo a temperaturas entre 300 y
23
700°C, para producir un carbón de carácter rico. El segundo paso es la activación, donde el
carbón restante es parcialmente gasificado con un agente oxidante (comúnmente vapor de
agua). Si ambos pasos se realizan simultáneamente, el proceso es llamado activación directa
(López Chalarca, 2013). Al final de este proceso aumenta el volumen de poros y la superficie
especifica; lo que lleva consigo que la superficie interna sea muy elevada en comparación
con la superficie externa o geométrica.
1.3.5 Reactor químico
Se conoce como reactor químico al artefacto diseñado para que en su interior se produzcan
una o varias reacciones químicas. Dicha unidad está constituida por un recipiente cerrado, el
cual cuenta con líneas de entrada y salida para las sustancias químicas. Entre las funciones
principales de este reactor se encuentra proporcionar el tiempo suficiente de contacto entre
los agentes reaccionantes para conseguir la reacción deseada. De igual forma permite
alcanzar las condiciones de presión, temperatura y composición de modo que la reacción
tenga lugar en el grado y a la velocidad deseada, entendiendo a los aspectos termodinámicos
y cinéticos de la reacción (Sendros, 2004). Para investigaciones el reactor más utilizado es
un reactor de lecho fijo tipo batch, en este tipo de reactores la materia prima es cargada
inicialmente en el reactor luego se pone en marcha hasta completar la reacción esperada, se
puede decir que hay una operación semidiscontinua debido a que el resto de los reactivos,
como lo es el vapor de agua para el caso de la activación del carbón son suministrados de
manera continua y controlada (Williams, 2013).
24
CAPITULO 2
2 CONTENIDO METODOLÓGICO
25
2.1 METODOLOGIA
En los siguientes ítems se muestran los pasos a seguir para el diseño, construcción y pruebas
para un reactor a escala de laboratorio para la producción de carbón activado utilizando como
materia prima el GCR, a partir de modelos y condiciones planteadas en literatura como
temperatura, método de activación del carbón y cantidad de materia para pruebas
experimentales.
2.1.1 Establecer los parámetros que condicionan el diseño del reactor con base en
modelos planteados en investigaciones previas.
Los parámetros iniciales son definidos por las condiciones de trabajo del reactor, dentro de
las cuales está presente la temperatura de trabajo que se estima que esta entre 400 y 450°C,
por otro lado, se determinó la presión máxima de trabajo del reactor asumiendo presiones
iniciales de diseño con base a estudios anteriores y con base a la normativa ASME para la
construcción de recipientes a presión, de esta manera se analiza el comportamiento de los
componentes a emplear aplicando ingeniería inversa para proceder a calcular esta variable..
La capacidad de producción de 70 gramos (gr) ya que de esta forma los resultados obtenidos
son favorables para las pruebas de laboratorio. En concordancia con lo anterior la tecnología
seleccionada para implementar en el diseño del equipo aquí propuesto, es un reactor “tipo
batch”, que de acuerdo con las consultas que se han realizado, es usualmente empleado para
pequeñas producciones o pruebas piloto, como la que se establece en el objetivo del proyecto.
Otro factor importante es el tiempo de trabajo, el cual se ha optado inicialmente por un tiempo
máximo de 2 horas para la etapa de pirolisis y para el proceso de activación física, por último,
el material es de vital importancia por lo que las condiciones de trabajo como temperatura y
26
gases liberados obligan a la selección de un material con propiedades que no afecten al equipo
o al proceso de producción.
2.1.2 Diseñar y construir el reactor de pirolisis a partir de los parámetros establecidos.
Teniendo en cuenta los parámetros del anterior inciso se procede a realizar el diseño del
reactor. El material que se utilizo es acero A36 debido a su resistencia a la de termo fluencia
para una determinada temperatura que esta entre 400 y 450°C, la cual es ideal teniendo en
cuenta nuestras condiciones. Por otra parte, la soldabilidad de este acero es buena, y se usó
soldadura tipo SMAW para la unión de partes.
Para determinar el espesor requerido del cuerpo del reactor, se aplicó la norma ASME UG-
27 para el cálculo de espesor de recipientes sometidos a presión interna. Por otro lado, se
diseñó un serpentín acoplado a la pieza inferior del porta muestras donde estará ubicado el
GCR para inyectar vapor de agua aprovechando la temperatura de trabajo mientras se bombea
agua a través de este, por último, se determinaron las dimensiones del recipiente en el cual
estará sumergido el tramo final de la tubería de gases para condensar los gases liberados y
así mitigar el impacto ambiental del proceso. Se seleccionaron tuberías y accesorios según
la geometría del equipo y también se selecciona el método de calentamiento del equipo. El
proceso de construcción y ensamble se llevó acabo en las instalaciones del laboratorio de
procesos de manufactura de la Universidad de Córdoba.
27
2.1.3 Validar experimentalmente el reactor.
Para finalizar se realizarán varias pruebas en donde se varia las condiciones de trabajo como
la temperatura y el tiempo de activación para luego evaluar algunas de las propiedades del
carbón activado obtenido, utilizando pruebas de absorción, la cual consiste en determinar la
absorbancia de diferentes muestras de disoluciones acuosas, que están compuestas por agua
destilada y azul de metileno en donde se varia la concentración de este último. Luego se
añade carbón activado a estas muestras y se agitan durante 40 minutos, al finalizar, las
muestran son filtradas para nuevamente determinar la absorbancia, este procedimiento se
realizó para 5 muestras distintas de carbón activado.
28
CAPITULO 3
3 DISEÑO DE UN REACTOR A ESCALA DE LABORATORIO PARA LA
OBTENCIÒN DE CARBÒN ACTIVADO UTILIZANDO GRANO DE CAUCHO
RECICLADO-GCR
29
3.1 DIMENSIONAMIENTO DEL RECIPIENTE DE ALMACENAMIENTO
En el diseño del equipo, inicialmente se establecieron las variables de mayor influencia para
su configuración; las cuales correspondieron a temperatura, presión y cantidad de material a
degradar (masa-volumen), considerándolas como las condicionantes principales que rigen el
proceso de degradación y activación al interior del reactor. Como, durante el proceso antes
mencionado los gases que se generen abandonaran el lecho del módulo de reacción, se
permite establecer que el ambiente de reacción térmica al interior de este no es
completamente presurizado, lo cual convierte a la temperatura en variable fundamental para
el adecuado desempeño del equipo.
En el dimensionamiento del módulo de reacción, que consta de un cilindro porta-muestra
unido a un colector de cenizas por bridas apernadas, se estableció una presión de diseño de
44 psi, fundamentada en el código ASME G-27 para el diseño de recipientes a presión, y una
temperatura de trabajo no mayor a 450 °C.
Para el cilindro porta muestra de diámetro de 38,1 milímetros (mm) y altura de 110 mm, se
obtuvo como resultado un volumen de 125 mililitros (mL), de los cuales solo se limita a
emplear el 50% equivalente a 70 gramos (g) de material a degradar, con el propósito de
permitir una adecuada y rápida transferencia de calor y un adecuado flujo de los gases para
mantener moderadas presiones de trabajo. Por su parte, el colector de cenizas mantiene el
diámetro establecido para el porta-muestras, pero con una altura definida de 80 mm.
El espesor minino de pared correspondiente a cada una de las partes del reactor se calculó a
partir de los fundamentos de la norma ASME, con la finalidad de seleccionar el espesor
adecuado de trabajo para la construcción de los componentes del sistema. La selección de
30
dicho espesor se realizó teniendo en cuenta el material de fabricación de los componentes
constituyentes del equipo, que para el caso ha correspondido al acero ASTM A36. Para el
módulo de reacción, el espesor mínimo de pared obtenido fue de 0,03 mm, mientras que para
las tapas apernadas que se han seleccionado para el cierre del reactor, el espesor mínimo
resultó en 3,06 mm. Sin embargo, los espesores obtenidos solo corresponden a los necesarios
para soportar la presión de trabajo, por tanto, al considerar los efectos, como el pandeo,
producto de operar el equipo a altas temperaturas, se seleccionaron espesores de trabajo
mayores correspondientes a 3,17 mm y 6,35 mm para el módulo de reacción y las tapas
respectivamente.
Las bridas encargadas de unir el par de componentes que conforman el módulo de reacción
cuentan con un diámetro interno de 50 mm, 100 mm de diámetro externo y un espesor de
6,35 mm; las mismas contienen 8 perforaciones equidistantes entre sí, en las cuales se
alojaran los respectivos pernos de apriete rosca métrica M8 previamente seleccionados
(ANEXO A1).
3.2 SELECCIÓN DEL SISTEMA DE CALENTAMIENTO
Para alcanzar a las temperaturas de trabajos deseados se seleccionó una resistencia tubular la
cual trabaja a 110 Voltios (V) y 1200 Watts (W) suministrada por la empresa Electric Equipos
ubicada en Medellín, que se adaptaba a las dimensiones del equipo y cumplía con los
requisitos de operación, se decidió tomar este tipo de sistema debido a que es sencillo
controlar la temperatura por medio de elementos de automatización y así obtener uniformidad
en el proceso.
31
3.3 SELECCIÓN DEL SISTEMA DE AISLAMIENTO
para mantener la temperatura de trabajo y disminuir al máximo las pérdidas de calor dentro
del reactor, se utilizó manta de fibra cerámica entre las paredes del cuerpo del equipo y la
resistencia, ya que este material no es conductor eléctrico y se ajusta a las condiciones de
trabajo soportando una temperatura máxima de operación de 1260 °C, y una conductividad
termina de 0,16 Watts por metros-Kelvin, a partir de estos datos se determinó el espesor de
pared del aislante utilizando los conceptos de transferencia de calor y conductividad térmica
obteniendo como resultado 50,8 mm. Cabe resaltar que se hicieron los cálculos para una
temperatura interna y externa de 500°C y 45°C respectivamente y la energía transferida por
unidad de tiempo es la misma que la resistencia entrega al sistema es decir 1200 W (ANEXO
A2).
3.4 SELECCIÓN DEL SISTEMA INYECTOR DE VAPOR DE AGUA Y
ENFRIAMIENTO DE GASES
Para el proceso de activación física del carbón obtenido, se necesita inyectar vapor de agua
al producto, por lo que se utiliza un sistema de tuberías en material PVC de 26 mm (3/4 plg)
de diámetro, a través del cual se hace circular agua en estado líquido impulsada por una
bomba desde un recipiente que contiene el líquido en mención hasta entrar a la cámara de
reacción, en este punto se realiza una unión y extensión de la tubería en cobre para hacer
posible la evaporación del agua utilizando el calor generado por la resistencia, atendiendo a
la alta conductividad y resistencia térmica del cobre respecto al PVC. En este sentido se opta
por extender las conexiones al interior del reactor empleando tubo en cobre de 6,35 mm de
32
diámetro y uniones para la reducción desde 26 mm en la tubería de PVC al respectivo tubo
de cobre, el cual se extenderá alrededor del porta cenizas en forma de espiral y accediendo
al mismo por un orificio sellado con soldadura de bronce, finalmente el flujo de vapor estará
regulado por una válvula de paso ubicada en el sistema de tuberías PVC.
En el proceso la producción es relativamente baja, sin embargo, en la reacción se liberan
gases contaminantes, por tanto, atendiendo a diversos modelos planteados en la literatura
para mitigar la contaminación, se procedió a utilizar una tubería que finaliza en un recipiente
con agua a temperatura ambiente para condensar gran parte de los gases y de esta forma hacer
el proceso amigable con el ambiente. En este equipo se tomará este mecanismo empleando
una tubería de cobre de 9,525 mm de espesor el cual es conducido desde la tapa superior del
reactor al respectivo recipiente de material plástico de 500 ml, en donde quedan capturados
gases condensables.
33
CAPITULO 4
4 CONSTRUCCIÓN Y PUESTA A PUNTO DE UN REACTOR A ESCALA DE
LABORATORIO PARA LA OBTENCIÓN DE CARBON ACTIVADO
UTILIZANDO GRANO DE CAUCHO RECICLADO-GCR
34
4.1 CONSTRUCCIÓN DEL RECIPIENTE
Para la construcción del recipiente se tuvo en cuenta los espesores mínimos calculados, luego
se seleccionó de manera comercial el calibre del tubo de acero A36, el espesor de la pared
externa del equipo es de 6,35 mm y un diámetro de 20,32 mm. Para la tapa superior e inferior
se seleccionan láminas del mismo material y del mismo espesor. Por otro lado, para la
construcción del módulo de reacción se utiliza tubos con espesor de 3,175 mm y con un
diámetro de 50,8 mm y para las bridas de esta pieza se selecciona de igual forma una lámina
de 6,35 mm.
Cuando se tienen los materiales se procede a realizar los cortes con plasma y con una sierra
industrial, la fijación de las piezas se utiliza con soldadura SMAW (soldadura manual por
arco eléctrico y electrodos revestidos), para la unión de bridas se utilizan pernos de M8 para
el caso de la tapa superior e inferior y 9,525 mm para las bridas del módulo de reacción.
4.2 SISTEMA DE AISLAMIENTO
Se selecciona el material de aislamiento fibra de cerámica se realizan los cortes y la
instalación respectivamente, se disponen de dos capas de este material para así obtener un
espesor de pared del aislamiento de 50,8 mm.
4.3 SISTEMA DE CALENTAMIENO
Se selecciona una resistencia tubular en serpentín, con una potencia y temperatura máxima
de trabajo de 1200 W y 500°C, la cual trabaja a una diferencia de potencial de 110 V.
35
4.4 SISTEMA INYECTOR DE VAPOR DE AGUA Y ENFRIAMIENTO DE GASES
Con el fin de aprovechar la energía transferida por la resistencia en forma de calor se decide
realizar un sistema de tuberías por el cual circula agua impulsado por una bomba eléctrica,
el sistema consta de tuberías en PVC, la cual está unida a un serpentín de cobre que se
encuentra alrededor de la porta cenizas e ingresa al módulo de reacción por un orificio que
posteriormente es sellado con soladura de bronce. El agua viaja a través de la tubería PVC
en estado líquido y debido a la alta temperatura al momento de llegar al serpentín esta se
evapora y es inyectada al carbón para completar el proceso de activación física. Las
conexiones son realizadas con uniones en PVC, como uniones roscadas y codos a 90°,
posteriormente son selladas con pegamento y con TEFLON (poli tetrafluoretileno). El
sistema descrito se representa en la figura 3.
Figura 3. Isométrico sistema inyector de agua.
Fuente: Autores. (2020).
36
4.5 SOPORTE DEL REACTOR
Para el soporte del reactor se utilizaron tubos de aceros cuadrados de una pulgada de lado y
de 3,175 mm de espesor. En la construcción de la mesa se hicieron los respectivos cortes y
se utilizó soldadura SMAW para las uniones. El soporte superior de la mesa fue hecho con
lamina de acero A36 de 3,175 mm de espesor y de la misma forma fue unida al resto de la
base. La dimensión final del soporte fue de 600x400x500 mm.
4.6 SISTEMA DE CONTROL ELECTRICO
Para el mecanismo de calentamiento por resistencia eléctrica implementando en el reactor,
se ensamblo un sistema de control eléctrico a través del cual se mantiene inspeccionada la
temperatura como variable principal para tener control del proceso y mantener estable el resto
de los requerimientos durante el uso del equipo. El modelo propuesto consta de un
controlador de temperatura PID, que a su entrada se enlaza con un elemento sensor
termocupla tipo K y a su salida con el respectivo elemento de control correspondiente a la
resistencia tubular implementada. Todo lo anterior se encuentra empalmado a un relé de
estado sólido y a un interruptor de seguridad el cual también cumple la función de encendido
y apagado del modelo en mención. La disposición eléctrica de los elementos anteriores se
representa en la figura 4.
Por su parte, atendiendo a que la activación se desarrolla luego de alcanzar una temperatura
de trabajo establecida para la etapa de pirolisis; se optó por implementar un control eléctrico
aislado del dispuesto para el proceso de calentamiento, con el cual establecer el
funcionamiento de la bomba de impulso de agua una vez sea requerida para la etapa de
37
activación. Para tal fin se derivó una línea de conexión eléctrica para alimentar a la bomba a
través de un interruptor de seguridad con el cual también se enciende y apaga el sistema de
bombeo. La respectiva conexión queda representada en la figura 5.
Figura 4. Esquema de conexión eléctrica resistencia - sistema control de temperatura.
Fuente: Autores. (2020).
Figura 5. Esquema de conexión eléctrica sistema de bombeo de agua – generación de
vapor.
Fuente: Autores. (2020).
38
CAPITULO 5
5 ANALISIS Y RESULTADOS
39
5.1 OBTENCIÓN DE CARBÓN ACTIVADO
Para validar el correcto funcionamiento del reactor, se realizaron 5 pruebas en las cuales se
variaron los parámetros de tiempo de carbonización, activación y rango de temperatura, con
el propósito de evaluar la influencia que tienen en las características finales del carbón
activado. En la tabla 1, se muestra la variación de los parámetros mencionados en los 5
procesos de obtención de carbón activado.
Para cada prueba realizada se empleó una cantidad inicial de GCR de aproximadamente 7
gramos, de las cuales se obtuvo en promedio un porcentaje de conversión correspondiente al
45% de la cantidad empleada en material activo el cual conserva en forma mínima la
apariencia de pellets del GCR empleado como se evidencia en la figura 6. La materia prima
evaluada se obtiene de someter las llantas de automóviles recolectadas a un proceso manual
de reducción de tamaño a temperatura ambiente, en donde mediante herramientas de corte se
separan los flancos de la banda de rodadura, aprovechándose en su totalidad las secciones
correspondientes a los flancos y desechando gran parte del resto de la llanta debido a la
presencia de metales que dificultan el proceso de disminución de tamaño. De esta manera las
bandas laterales provenientes del proceso anterior de separación se sometieron a un proceso
de troceado en donde se logran fraccionar hasta la obtención de trozos con un tamaño de
partícula no mayor a 2 cm como se evidencia en la figura 6.
40
Figura 6. (a)destalonado y desbandado (b) bandas laterales (c) troceado de la banda (d)
tamaño de GCR menor a 2 cm.
Fuente: Autores. (2020).
Tabla 1. Parámetros en la producción de carbón activado en 5 ensayos realizados.
Muestra Rango
temperatura de
carbonización(ºC)
Tiempo de
carbonización
(min)
Rango de
temperatura
de
activación
(ºC)
Tiempo de
activación
(Min)
Duración
del
proceso
(Min)
1 25-380 150 380-390 20 170
2 27-400 160 400-410 30 190
3 29-400 150 400-420 30 180
4 25-410 190 410-425 50 240
5 27-420 125 420-440ºc 45 170
Fuente: Autores. (2020).
a b
c d
41
Como se puede observar la variación en los parámetros se realizó de forma controlada para
estudiar las relaciones directas que tienen con las características del producto final. Los
rangos de temperaturas y los intervalos de tiempo empleados se tomaron con base en diversas
investigaciones referentes a la producción de carbón activado.
5.2 PRUEBA DE ABSORCION DE AZUL DE METILENO
5.2.1 longitud de onda y concentraciones de los ensayos
Las pruebas de adsorción son unas de las más utilizadas para estudiar preliminarmente las
características texturales del carbón activado, a través de técnicas como las de índice de azul
de metileno y numero de yodo que permiten de manera rápida conocer la capacidad de
adsorción del carbón activo como adsorbente frente a las moléculas del adsorbato empleado.
Para el caso en estudio, se empleó el método de azul de metileno, en el cual se utilizan
distintas concentraciones de prueba para un mismo carbón, diluyendo azul de metileno en
polvo en agua destilada.
Para la continuidad de la prueba, se procedió con la identificación de la longitud de onda en
la cual se evaluarán las soluciones procesadas con carbón activado. Dicha longitud
corresponde a aquella en la cual se registra el mayor valor de absorbancia luego de realizarle
un barrido en el espectrofotómetro a varias probetas con azul de metileno disuelto en agua
en el rango de longitudes de onda de 360 a 700 nanómetros (nm) con un paso de 10 nm. Cabe
resaltar que para obtener la longitud de onda optima, todos los ensayos se realizaron para una
misma concentración. En la tabla 2 y en la figura 8, se detallan los valores de las absorbancias
para cada longitud de onda medida y la respectiva curva de barrido mientras que en la figura
7 se muestra espectrofotómetro UV Spectronic 20 D+ Milton Roy empleado para la
42
obtención de los datos de absorbancia y longitud de onda; el cual se encuentra ubicado en los
laboratorios de química general en la Universidad de Córdoba.
Figura 7. Espectrofotómetro.
Fuente: Autores. (2020).
Figura 8. Relación de longitud de onda vs absorbancia.
Fuente: Autores. (2020)
.
360 390 420 450 480 510 540 570 600 630 660 690 720
Ab
sorb
anci
a
longitud de onda (nm)
43
Tabla 2. Valores registrados en la curva de calibración.
Longitud de
onda (nm)
absorbancia Longitud de
onda (nm)
absorbancia Longitud de
onda (nm)
Absorbancia
360 0,2218 480 0,6198 600 1,9208
380 0,2549 500 0,7399 620 1,9208
400 0,2321 520 0,9281 640 1,7959
420 0,1993 540 1,1805 660 1,6576
440 0,3063 560 1,3768 680 1,5528
460 0,4711 580 1,5528 700 1,1938
Fuente: Autores. (2020).
De esta forma se observa que para una longitud de onda entre 600 y 620 nanómetros (nm) el
reactivo presenta un mayor grado de absorbancia, por tanto, se determina emplear para el
análisis de las muestras, una longitud de onda de 610 nm.
Luego se preparan 500 litros (L) de una disolución acuosa de azul de metileno a una
concentración de 50 miligramos de reactivo por cada litro de agua (mg/L) y esta es tomada
como base para la preparación de las muestras iniciales, cuyas concentraciones van desde 0,5
hasta 50 mg/L. a estas concentraciones se les realiza el registro de los valores de absorbancia
medidos en la longitud de onda de 610 nm tal como se detalla en la tabla 3, de la cual se
deriva la curva de calibración mostrada en la figura 9. Preliminarmente se puede deducir que
a medida que la concentración aumenta de la misma forma lo hace la absorbancia (ver figura
8). Sin embargo, para cuestión de análisis se aconseja hacer estudios en intervalos donde la
proporción entre ellas sea lineal, por lo tanto, las concentraciones evaluadas correspondieron
a 0,5, 1, 3, 4, 5 y 6mg/L que como se evidencia en la curva de calibración de la figura 10
reflejan un comportamiento lineal soportado por un coeficiente de correlación cercano a uno,
resultando en el comportamiento deseado para desarrollar los estudios del carbón activado
obtenido.
44
Tabla 3. Valores de absorbancia para las concentraciones de estudio.
Concentración
(mg/L)
absorbancia Concentración
(mg/L)
absorbancia
0,5 0,0438316 8 0,744727
1 0,077793 10 0,899629
3 0,2755724 15 1,236572
4 0,3705904 20 1,420216
5 0,4659739 30 1,619788
6 0,5622494
Fuente: Autores. (2020).
Figura 9. Relación de concentración vs absorbancia para concentraciones hasta 30 mg/L.
Fuente: Autores. (2020).
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
1,6
1,8
0 5 10 15 20 25 30 35
Ab
sorb
anci
a
Concentración (mg/L)
45
Figura 10. Relación de concentración vs absorbancia para concentraciones entre 0,5 y 6
mg/L.
Fuente: Autores. (2020).
5.2.2 Ensayos con carbón activado
Después de haber definido la longitud de onda óptima y el rango de concentraciones para los
ensayos derivadas de la figura 10, se preparan 10 mililitros (mL) de solución para cada
concentración, este proceso se realiza 5 veces, teniendo en cuenta que son 5 muestras
diferentes de carbón activado, las cuales previamente son maceradas empleando un mortero,
de tal manera que las muestras con apariencia de pellets queden reducidas a gránulos
mejorando de esta manera la superficie de contacto entre el carbón y las soluciones de azul
de metileno.
El procedimiento se desarrolla midiendo la absorbancia de las 5 concentraciones, para luego
añadir 100 mg de carbón activado y agitar la mezcla durante 40 minutos, al finalizar se realiza
el proceso de filtrado del carbón y nuevamente se mide la absorbancia de la muestra en el
y = 0,0953x - 0,0103R² = 0,9996
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0 1 2 3 4 5 6 7
Ab
sorb
anci
a
Concentración mg/L
46
espectrofotómetro, el papel filtro utilizado fue de 70 micrómetros, de esta forma se asegura
que no afecte los datos al momento de retener el reactivo, los datos obtenidos son expuestos
en la tabla 4. En la figura 11 se evidencia de forma resumida la prueba realizada a las muestras
de carbón activado obtenidas.
Figura 11. (a) soluciones iniciales de prueba tabla 3, (b) soluciones con carbón activado,
(c)agitación de las muestras, (d)soluciones luego del filtrado.
Fuente: Autores. (2020).
a b
c d
47
Tabla 4. Absorbancia y aspectos derivados para una longitud de onda de 610 nm en las
diferentes muestras de carbón activado.
Absorbancia para una longitud de onda de 610 nm
Solución
inicial
Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5
0,5 0,034328 0,042871 0,040958 0,040005 0,040958
1 0,061480 0,074687 0,073657 0,044793 0,052566
3 0,054531 0,154901 0,147520 0,045757 0,070581
4 0,166215 0,196542 0,193820 0,128427 0,076755
5 0,223298 0,275724 0,193820 0,135488 0,110138
6 0,251811 0,326058 0,326058 0,136677 0,137868
Concentración en el equilibrio (mg/L)
Solución
inicial
Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5
0,5 0,275428 0,365839 0,345594 0.335504 0,345594
1 0,562754 0,702518 0,691614 0,386174 0,468427
3 0,489221 1,551343 1,473227 0,396376 0,659059
4 1,671065 1,991988 1,963145 1,271186 0,724401
Concentración en el equilibrio (mg/L)
Solución
inicial
Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5
5 2,275119 2,829885 1,963145 1,345914 1,077653
6 2,576845 3,362518 3,362518 1,358488 1,371097
Azul de metileno adsorbido (mg/g) Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5
0,022457 0,013416 0,015440 0,016449 0,015440
0,043725 0,029748 0,030839 0,061383 0,053157
0,251077 0,144866 0,152677 0,260362 0,234094
0,232894 0,200801 0,203682 0,272881 0,327560
0,272488 0,217011 0,303682 0,365409 0,392234
0,342315 0,263748 0,263748 0,464151 0,462890
porcentaje de remoción de azul de metileno en 10 ml de solución (%)
Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5
44,91 26,83 30,88 32,89 30,88
43,72 29,74 30,84 61,38 53,15
83,69 48,25 50,89 86,78 78,03
58,22 50,20 50,92 68,22 81,89
54,49 48,40 60,74 73,08 78,45
57,05 43,95 43,95 77,36 77,14
Fuente: Autores. (2020).
48
De la tabla 4 se pueden resaltar varios aspectos dentro de los cuales encontramos que las
muestras 4 y 5 presentan un mayor impacto en la disolución de azul de metileno, observamos
que mientras aumenta la concentración, mayor es la cantidad de azul de metileno adsorbido,
en concentraciones menores las diferencias de las absorbancias son menores mientras que
para el caso contrario las variaciones de estas aumentan. Al ver las características de
producción de las muestras encontramos una relación entre su capacidad de absorción y las
diferentes condiciones de trabajo, al aumentar tanto el tiempo de carbonización y de
activación se nota una mejora en la calidad del carbón y de igual forma al aumentar la
temperatura de trabajo, encontrando así un porcentaje de azul de metileno absorbido de hasta
el 77,36 % en las concentraciones más altas lo cual es de destacar siendo la materia prima
GCR cuya conversión resulta algo rigurosa. Ahora para realizar un análisis con mayor
profundidad se tomarán como referencia la muestra 4 y 5, se investigará como favorecen a la
adsorción del azul metileno utilizando como modelo la isoterma de Langmuir.
Este tipo de análisis parte de tres supuestos:
Hay formación de una monocapa de moléculas adsorbidas.
Todos los sitios de la superficie tienen la misma probabilidad de ser ocupados.
No hay interacción entre moléculas absorbidas.
Luego la forma lineal del modelo está dada por la ecuación 2:
𝐶𝑒
𝑞𝑒=
1
𝑄0∗𝑏+
1
𝑄0𝐶𝑒 𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 2 (ENPES, 1987)
Donde.
𝐶𝑒: 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜 (𝑚𝑔
𝐿)
𝑞𝑒: 𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑑𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑡𝑜 𝑎𝑑𝑠𝑜𝑟𝑏𝑖𝑑𝑜 𝑝𝑜𝑟 𝑢𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑑𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑡𝑜(𝑚𝑔
𝑔)
49
𝑄0: 𝑐𝑎𝑝𝑎𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑑𝑠𝑜𝑐𝑖ó𝑛 (𝑚𝑔
𝑔)
𝑏: 𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑑𝑠𝑜𝑟𝑐𝑖ó𝑛 ó 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑛𝑔𝑚𝑢𝑖𝑟
Las caracteristicas de esta isoterma puede ser expresada en terminos de un parametro de
equilibrio adimmensional RL como se evidencia en la ecuación 3:
𝑅𝐿 =1
1+𝑏∗𝐶0 𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 3 (García, 1996)
𝐶𝑜 𝑒𝑠 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑚𝑎𝑠 𝑎𝑙𝑡𝑎 𝑒𝑛𝑚𝑔
𝐿
El valor de RL indica que que el tipo de isoterma puede ser desfavorable (𝑅𝐿 > 1), lineal
(𝑅𝐿 = 1), favorable (0 < 𝑅𝐿 < 1) o irreversible 𝑅𝐿 = 0. Ahora con base en lo anterior se
procede a calcular qe y Ce utilizando los datos de la tabla 4 para cada una de las muestras, los
resultados se muestran en la tablas 5 y 6 para la muestra 4 y 5 respectivamente.
Donde se tiene que:
𝑞𝑒 =𝐶𝑖 − 𝐶𝑒
𝐶𝑒 ∗ 10−3 𝑑𝑜𝑛𝑑𝑒
𝐶1: 𝑐𝑜𝑚𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 (𝑚𝑔
𝐿)
Tabla 5. Datos Ce y qe para la muestra 4 de carbón activado
CI Ce qe Ce/qe
0 0 0 0
0,5 0,345593 308,81253 0,001119
1 0,468426 531,57377 0,000881
3 0,659058 780,31367 0,000844
4 0,724401 818,89952 0,000884
5 1,077653 784,46925 0,001373
6 1,371096 771,48391 0,001777
.
Fuente: Autores. (2020).
50
Figura 12. isoterma de langmiur de forma lineal para la muestra 4.
Fuente: Autores.(2020).
Tabla 6. Datos Ce y qe para la muestra 6 de carbón activado.
CI Ce qe Ce/qe
0 0 0 0
0,5 0,345593 308,81253 0,001119
1 0,468426 531,57377 0,000881
3 0,659058 780,31367 0,000844
4 0,724401 818,89952 0,000884
5 1,077653 784,46925 0,001373
6 1,371096 771,48391 0,001777
Fuente: Autores.(2020).
y = 0,0011x + 0,0003R² = 0,8
0
0,0002
0,0004
0,0006
0,0008
0,001
0,0012
0,0014
0,0016
0,0018
0,002
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6
Ce/
qe
Ce
51
Figura 13. Isoterma de langmiur de forma lineal para la muestra 5.
Fuente: Autores.(2020)
Para calcular las constantes de Langmuir como lo son la capacidad 𝑄0 y la velocidad de
adsorción 𝑏 utilizamos la ecuación lineal mostrada en la figura 12 y 13, para la muestra 4 y
5 respectivamente, también se determina el tipo de isoterma para cada una de ellas cuyos
datos se muestran en la tabla 7.
Tabla 7. . Constantes de Langmuir 𝑄0 , 𝑏 y 𝑅𝐿 para la muestra 4 y 5.
Muestra 𝑄0(𝑚𝑔/𝑔) 𝑏(𝑚𝑔−1) 𝑅𝐿
4 909 3,6666 0,043
5 769 6,5 0,025
Fuente: Autores.(2020).
Valores de 0,043 y 0,025 fueron encontrados en el parámetro 𝑅𝐿, lo que confirma que los
carbones activados obtenidos y estudiados en este proyecto favorecen a la adsorción de azul
de metileno, esta isoterma muestra que la cantidad de azul adsorbido aumenta con la
concentración hasta el punto de la saturación. Este tipo de isotermas es relacionado por lo
general en adsorción en monocapa, por lo que el área superficial del carbón juega un papel
importante. En cuanto a la capacidad de adsorción es satisfactoria y similar a carbones
activados en los cuales la materia base es la cascara de café y la cascara de coco.
y = 0,0013x + 0,0002R² = 0,9174
0
0,0002
0,0004
0,0006
0,0008
0,001
0,0012
0,0014
0,0016
0,0018
0,002
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6
Ce/
qe
Ce
52
CONCLUSIONES
En el estudio de carbones activados provenientes de neumáticos se han establecido
aplicaciones similares a la de otros tipos de adsorbentes celulósicos y lignocelulosicos
especialmente para ser empleados en la depuración de efluentes líquidos y corrientes
gaseosas, esto debido en gran medida a que los neumáticos se consideran una buena materia
prima para la elaboración de carbón activado puesto que cuenta con un alto contenido de
carbono.
En la obtención de carbón activado, el material es transformado por métodos químicos o
físicos (térmicos). En este documento, se logró evaluar grano de caucho reciclado GCR
derivado de neumáticos fuera de uso, por medio de conversión térmica pirolisis-activación
física, obteniendo como resultado carbón activado con características aceptables para la
adsorción de colorantes. La conversión se efectúa luego de haber diseñado, construido y
puesto en marcha un reactor experimental para tal finalidad en el cual se procesó la materia
prima a temperaturas de reacción situadas en el rango de los 380 y 440 °C empleando vapor
de agua como agente activador y tiempos de trabajo en el rango de 2 a 3 horas; validando de
esta manera el correcto funcionamiento del equipo de acuerdo a las condiciones de diseño y
operación establecidas, el cual básicamente cuenta con una cámara de reacción aislada con
fibra de vidrio, en donde se da la pirolisis y posterior activación a través de transferencia de
calor por radiación emanada de una resistencia; con un serpentín en cobre que conduce el
agua hasta la cámara de reacción accediendo por la tapa inferior y con un tubo en cobre por
el cual se conduce desde la tapa superior los gases generados, hasta un recipiente para su
captura.
53
El material carbonoso obtenido luego de la activación se sometió a un estudio de adsorción
de colorante azul de metileno, cuyos resultados muestran la afinidad hacia la remoción del
colorante de hasta un 77 % en 10 ml de solución, así como la favorabilidad hacia la isoterma
de langmuir que permitió conocer preliminarmente las características texturales de los
carbones activados evidenciándose un comportamiento de adsorción en monocapa en donde
la superficie adsorbe el colorante hasta su saturación, lo cual presume que una vez saturada
toda el área superficial se culmina con el proceso de adsorción por parte del carbón activado.
Lo anterior estimulado por influencia de la temperatura de carbonización y activación que al
elevarse mejora las propiedades del producto obtenido tal como lo evidencian las muestras 4
y 5 analizadas.
54
RECOMENDACIONES
Debido a las condiciones de trabajo bajo las cuales se puede lograr obtener resultados
mejorados dependiendo de la materia prima que se emplee, se hace necesario garantizar
condiciones de transferencia de calor con las cuales elevar el rango térmico de operación,
con el propósito de ampliar las posibles aplicaciones de los carbones activados que se
procesen, así como una mayor variabilidad en las condiciones de trabajo que permitan una
reproducibilidad mejorada de los datos para su posterior análisis. Lo anterior enlazado con la
posibilidad de automatizar el proceso de tal manera que se tenga control sobre la variable de
tiempo de reacción durante la pirolisis y durante la posterior activación que se desarrollan en
el mismo equipo.
55
8 BIBLIOGRAFÍA
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Superior.
García, S. R. (1996). Caracterización de carbonizados por microscopía electrónica de
barrido y química superficial. Bogotá: Trabajo de Grado.
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Williams, P. (2013). Pyrolysis of waste tyres: a review. ELSERVIER, 14.
56
9 ANEXOS
_______________________________________________________________________
ANEXO A- CALCULOS DE DISEÑO
_______________________________________________________________________
A1-MÓDULO DE REACCIÓN
Como se estableció anteriormente, este módulo consta de 2 piezas bridadas, la superior
correspondiente al cilindro porta-muestra y la inferior al colector de cenizas, ambos
componentes derivados de un tubo de acero ASTM A36 de diámetro nominal 38,1 mm.
A1.1 cilindro porta-muestra: tomando de referencia el diámetro de 38,1 mm y una altura
de 110 mm se obtiene el volumen total del cilindro hueco en el que se depositara el material
a degradar:
𝑉𝑝𝑚 =𝜋 ∗ 3,81𝑐𝑚2 ∗ 11𝑐𝑚
4= 125,41𝑐𝑚3
De trabajos anteriores, se obtuvo el valor de densidad promedio real para grano de caucho
reciclado (GCR), el cual es de 1,095 g/mL, con el cual se calcula la masa a emplear de este
material en el porta-muestra:
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐺𝐶𝑅 = 125 𝑚𝐿 ∗ 1,095𝑔
𝑚𝐿= 137𝑔
El anterior valor corresponde al llenado total del cilindro porta muestras, pero teniendo en
cuenta lo mencionado respecto al flujo de calor y de gases, se considera emplear solo la mitad
del recipiente arrojando el siguiente valor para la masa a degradar:
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑎 𝑑𝑒𝑔𝑟𝑎𝑑𝑎𝑟 = 0,5 ∗ 137𝑔 = 68,5𝑔
57
El espesor de esta pieza, se calcula empleando las propiedades del acero ASTM A36 utilizado
para su elaboración, a continuación, se aplica la ecuación mostrada en la tabla 8 para calcular
el espesor mencionado:
Tabla 8. Expresión para cálculo de espesor y presión de un casco cilíndrico.
Casco cilíndrico
𝑡 =𝑃𝑅
𝑆𝐸 − 0,6𝑃
𝑃 =𝑆𝐸𝑡
𝑅 − 0,6𝑡
Fuente: Código ASME sección VII Recipientes a presión
Donde:
T = espesor mínimo.
P = presión interna.
R = radio.
S = esfuerzo ultimo a la temperatura de trabajo.
E = eficiencia de la soldadura.
Conociendo los respectivos datos de los parámetros que estructuran la ecuación, y teniendo
en cuenta que el esfuerzo último correspondiente al acero ASTM A36 a una temperatura de
550°C es de 2640𝐾𝑔
𝑐𝑚2 − 259𝑀𝑝𝑎, se procede a obtener el espesor mínimo, como sigue:
𝑡 =(0,3 𝑀𝑝𝑎)(19,05𝑚𝑚)
(259 𝑀𝑝𝑎)(0,8) − 0,6(0,3 𝑀𝑝𝑎)= 0,03 𝑚𝑚
58
A este espesor se le adiciona 1 mm como margen de pérdida de masa debido a la corrosión
y un factor de seguridad de 3 para contrarrestar efectos debido a la temperatura de trabajo,
obteniéndose un espesor de trabajo de 3,09 mm. Sin embargo, el tubo empleado cuenta con
un espesor de 1/8plg, equivalente a 3,17 mm con lo que el factor de seguridad se establece
en 3,1. Por tanto la presión interna resultaría en:
𝑃 =(259 𝑀𝑃𝑎)(0,8)(3,17 𝑚𝑚)
(19,05) + 0,6(3,17 𝑚𝑚)= 31,3 𝑀𝑃𝑎
A1.2 tapas de cierre del reactor
Teniendo en cuenta, que el módulo de reacción, se hallara encamisado por la resistencia y el
respectivo material aislante al interior de un cilindro hueco en acero ASTM A36, se ha
considerado el uso de tapas planas atornilladas para el cierre completo del equipo fabricado
en el mismo material. Para tal propósito se ha empleado los datos de la tabla 14 para hallar
el espesor mínimo de este componente:
Tabla 9. Expresión para cálculo de espesor de tapas planas
Tapa plana
𝑡 = 𝐷 ∙ √𝐶 ∙ 𝑃
𝑆 ∙ 𝐸
Fuente: Código ASME sección VII Recipientes a presión
Donde:
t = espesor de la tapa.
59
D = diámetro de la tapa.
P = presión de trabajo.
S = esfuerzo ultimo a la temperatura de trabajo.
E = eficiencia de la soldadura.
C = factor de forma que depende del tipo de unión de la tapa; que para el caso de tapas planas
pernadas es de 0,162.
Reemplazando los respectivos datos concernientes a cada parámetro, se obtuvo el espesor
mínimo:
𝑡 = 200 𝑚𝑚 ∙ √(0,162)(0,3𝑀𝑝𝑎)
(259𝑀𝑝𝑎)(0,8)
𝑡 = 3,06 𝑚𝑚
A este espesor se le adiciona 1 mm como margen de pérdida de masa debido a la corrosión
y un factor de seguridad de 1 para contrarrestar efectos debido a la temperatura de trabajo,
obteniéndose un espesor de trabajo de 4,06mm. Sin embargo, las tapas empleadas cuentan
con un espesor de 1/4plg, equivalente a 6,35mm con lo que el factor de seguridad se establece
en 1,5. Por tanto la presión máxima a soportar por la tapa resultaría en:
𝑃 =(259 𝑀𝑃𝑎)(0,8) (
6,35 𝑚𝑚200 𝑚𝑚 )
2
0,162= 1,28 𝑀𝑃𝑎
60
A1.3 Bridas de unión porta-muestra a colector de cenizas
Para el cálculo de los tornillos encargados del apriete en las uniones correspondientes, se
consideró el respectivo espesor de cada una de las partes correspondientes al sistema de
sujeción, que para el caso corresponde a 6,35 mm para el caso de las bridas y un espesor del
empaque de separación de 1,6 mm en material mica, el cual es comúnmente empleado como
junta de unión entre culata y motor de los vehículos, así como en sistemas de bridas
atornilladas, quemadores de gases e intercambiadores de calor, entre otras aplicaciones de
trabajo de elevada temperatura y de exposición a diversos agentes corrosivos. los
correspondientes datos de espesor son empleados para hallar la longitud de apriete que para
el caso expuesto corresponde a 14,3 mm; con este valor se procedió a realizar el análisis
correspondiente de los pernos a emplear los cuales corresponden a tornillos M8 clase 8.8 en
acero inoxidable AISI 316. Las características que conforman la unión atornillada se
muestran en la tabla 9:
Tabla 10. Características y propiedades de los elementos de unión.
Características pernos M8 clase 8.8
Ancho de cabeza 13 mm
Alto de cabeza 5,68 mm
Longitud del perno 25 mm
Diámetro nominal 8 mm
Material de fabricación Acero inoxidable AISI 316
61
Módulo de elasticidad a elevada
temperatura: 165 GPa
Características de las bridas
Diámetro interno 50 mm
Diámetro externo 95 mm
Espesor 1/4 plg – 6,35 mm
Material de fabricación Acero ASTM A36
Módulo de elasticidad: 200 GPa
Características del empaque
Diámetro interno
Diámetro externo
Material de fabricación Mica
Módulo de elasticidad: 40 MPa
Fuente: datos obtenidos de (Richard G. Budynas, 2012), cálculos de autores
● La longitud roscada del perno para rosca métrica, está dada por la ecuación 4:
𝐿𝑇 = {2𝑑 + 6 𝑚𝑚 2𝑑 + 12 𝑚𝑚 2𝑑 + 25 𝑚𝑚 {𝐿 ≤ 125 𝑚𝑚, 𝑑 ≤ 48 𝑚𝑚 125 < 𝐿≤ 200 𝑚𝑚 𝐿 > 200 𝑚𝑚 𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 (4)
Donde L, corresponde a la longitud del perno, por tanto, para el perno caracterizado se
obtiene la siguiente longitud roscada:
𝐿𝑇 = 2(8) + 6 𝑚𝑚 = 22 𝑚𝑚
● La rigidez del sujetador viene dada por la ecuación 5:
62
𝑘𝑏 =𝐴𝑑𝐴𝑡𝐸
𝐴𝑑𝑙𝑡 + 𝐴𝑡𝑙𝑑 𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 (5)
Tabla 11. Datos que componen la expresión de rigidez del sujetador.
𝐴𝑑: 𝑎𝑟𝑒𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑢𝑗𝑒𝑡𝑎𝑑𝑜𝑟 𝜋𝑑2
4
50,3 𝑚𝑚2
𝐴𝑡: 𝑎𝑟𝑒𝑎 𝑠𝑜𝑚𝑒𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑎 𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑜𝑛 ----------- 36,6 𝑚𝑚2
𝐸: 𝑚𝑜𝑑𝑢𝑙𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑙𝑎𝑠𝑡𝑖𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 ----------- 165 GPa
𝑙𝑡: 𝑙𝑜𝑛𝑔𝑖𝑡𝑢𝑑 𝑟𝑜𝑠𝑐𝑎𝑑𝑎 ----------- 22 mm
𝑙𝑑: 𝑙𝑜𝑛𝑔𝑖𝑡𝑢𝑑 𝑠𝑖𝑛 𝑠𝑖𝑛 𝑟𝑜𝑠𝑐𝑎 𝐿 − 𝐿𝑡 3 mm
Fuente: datos obtenidos de (Richard G. Budynas, 2012), cálculo de autores
𝑘𝑏 = 249,72 𝑀𝑁/𝑚
● Para la rigidez de la junta correspondiente a bridas y empaque, se emplean las
ecuación 6 y ecuación 7:
1
𝑘𝑚=
1
𝑘1+
1
𝑘2+
1
𝑘3+ ⋯ 𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 6
𝑘 =𝜋𝐸𝑑𝑡𝑎𝑛𝛼
𝑙𝑛 [(1,155𝑡 + 𝐷 − 𝑑)(𝐷 + 𝑑)(1,155𝑡 + 𝐷 + 𝑑)(𝐷 − 𝑑)]
𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 7
Donde;
𝑘𝑚: 𝑟𝑖𝑔𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑗𝑢𝑛𝑡𝑎
𝑘: 𝑟𝑖𝑔𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑗𝑢𝑛𝑡𝑎 𝑒𝑛 𝑡𝑟𝑜𝑛𝑐𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑖𝑐𝑜
𝐷: 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑡𝑟𝑜𝑛𝑐𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑖𝑐𝑜
𝑑: 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑛𝑜
𝑡: 𝑙𝑜𝑛𝑔𝑖𝑡𝑢 𝑎𝑥𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑡𝑟𝑜𝑛𝑐𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑖𝑐𝑜
𝛼: 𝑎𝑛𝑔𝑢𝑙𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑠𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑖𝑚𝑎𝑑𝑜 𝑒𝑛 30°
63
Tabla 12. Caracterización del tronco cónico en la unión atornillada.
𝑡1
6,35 mm
𝑡2
6,35 mm
e
1,6 mm
h
7,95 mm
𝑙 = ℎ +𝑡2
2
11,125 mm
𝑙
2
5,5625 mm
𝐷21,5𝑑
12 mm
𝐷3 = 𝐷2 + 2(𝑙 + ℎ)𝑡𝑎𝑛𝛼
15,7 mm
Fuente: datos obtenidos de (Richard G. Budynas, 2012), cálculos de autores
A continuación, se caracteriza cada rigidez correspondiente a las regiones que conforman el
tronco cónico en la unión atornillada:
Tabla 13. Datos que componen cada región del tronco.
Región Material Modulo
elástico
(E)
Diámetro
de perno
(d)
Diámetro
de tronco
(D)
Longitud
axial de
tronco
(t)
Rigidez de la
región (k)
1 Acero
ASTM
A36
200 GPa
8 mm
12 mm 6,35 mm 3980 MN/m
2 Mica 0,04
GPa
15,7 mm 1,6 mm 4,14 MN/m
3 Acero
ASTM
A36
200 GPa 12 mm 3,2 mm 5986 MN/m
Fuente: Autores, datos obtenidos de (Richard G. Budynas, 2012)
64
1
𝑘𝑚=
1
3980 𝑀𝑁/𝑚+
1
4,14 𝑀𝑁/𝑚+
1
5986 𝑀𝑁/𝑚
𝑘𝑚 = 4,13 𝑀𝑁/𝑚
● Con el valor correspondiente de la rigidez de la junta, se procedió al cálculo de la
constante de rigidez:
𝐶 =𝑘𝑏
𝑘𝑏 + 𝑘𝑚=
249,72 𝑀𝑁/𝑚
(249,72 + 4,13) 𝑀𝑁/𝑚= 0,9837
Se procede con la obtención del dato representativo de la precarga para cargas estáticas y de
fatiga, empleando la ecuación 8:
𝑝𝑟𝑒𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑢𝑗𝑒𝑡𝑎𝑑𝑜𝑟 − 𝐹𝑖 = {0,75𝐹𝑝 0,9𝐹𝑝 ; 𝑐𝑜𝑛𝑒𝑥𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 𝑟𝑒𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎𝑠
𝑐𝑜𝑛𝑒𝑥𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑎𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 8
Por su parte, la carga de prueba 𝐹𝑝, se obtiene como sigue:
𝐹𝑝 = 𝐴𝑡𝑆𝑝; 𝑐𝑜𝑛 𝑆𝑝 𝑟𝑒𝑝𝑟𝑒𝑠𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑎 𝑙𝑎 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑠𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑢𝑒𝑏𝑎
Para pernos M8 clase 8,8 𝑆𝑝 = 600 𝑀𝑃𝑎
Luego, teniendo en cuenta que la conexión a emplear ha de ser reutilizable para permitir la
adquisición del carbón activado obtenido y las cenizas producto del proceso de degradación,
se calcula el valor de precarga del tornillo como sigue:
𝐹𝑖 = 0,75(0,0000366𝑚2)(6 ∗ 108𝑃𝑎) = 16470 𝑁 = 0,01647 𝑀𝑁
De esta manera se procedió a realizar el cálculo correspondiente a la carga máxima que puede
soportar el tornillo, considerando un factor de seguridad de n=2:
𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎 𝑚𝑎𝑥𝑖𝑚𝑎 𝑠𝑜𝑝𝑜𝑟𝑡𝑎𝑑𝑎 − 𝑃𝑚𝑎𝑥,𝑡 =𝐴𝑡𝑆𝑝 − 𝐹𝑖
𝑛𝐶
𝑃𝑚𝑎𝑥,𝑡 =(0,000036𝑚2)(6 ∗ 108𝑃𝑎) − 16470 𝑁
2(0,9837)= 2790 𝑁
65
Teniendo en cuenta que la presión de diseño ejercida internamente en el reactor es de 1,28
MPa, se establece un valor de carga aplicada a la unión atornillada como sigue:
𝑓𝑢𝑒𝑟𝑧𝑎 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑒ñ𝑜 (𝐹𝑑) = 𝑝𝑟𝑒𝑠𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑒ñ𝑜 (𝑃𝑑) ∗ 𝑎𝑟𝑒𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠𝑣𝑒𝑟𝑠𝑎𝑙 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑛𝑎 (𝐴)
𝐹𝑑 = 1280 𝐾𝑝𝑎(𝜋 ∗ 0,02 ∗ 0,19)𝑚2 = 15,28 𝑘𝑁 = 15280 𝑁
Para obtener el número de pernos a emplear, se procedió a dividir la fuerza anterior ejercida
a interior del reactor entre la carga máxima soportada por el tornillo:
𝑛𝑢𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑟𝑛𝑜𝑠 (𝑁) =𝐹𝑑
𝑃𝑚𝑎𝑥,𝑡=
15280 𝑁
2790 𝑁= 5,5
con lo que se procede a emplear 8 pernos M8 clase 8,8 en acero inoxidable AISI 316, por
tanto, se procede a calcular el factor de seguridad que realmente se obtiene al emplear la
cantidad de pernos establecida:
𝑛 =𝑆𝑝𝐴𝑡 − 𝐹𝑖
𝐶 (𝐹𝑑
𝑁 )=
(6 ∗ 108)(0,0000366𝑚2) − 16470𝑁
0,9837 (15280𝑁
8 )= 2,9
Con la información registrada, se calcula la carga máxima antes de que ocurra la separación
en la unión:
𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎 𝑚𝑎𝑥𝑖𝑚𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑒𝑝𝑎𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 − 𝑃𝑚𝑎𝑥,𝑠 =𝐹𝑖
𝑛(1 − 𝐶)=
16470 𝑁
2,9(1 − 0,9837)
𝑃𝑚𝑎𝑥,𝑠 = 348423,95 𝑁 = 348,42 𝐾𝑁
Es evidente, que la falla debida a la separación, no ocurrirá antes que la falla del perno.
Estudio de fatiga
El Límite de fatiga para carga axial está dado por la ecuación 9:
𝑆𝑒´ = {0,5𝑆𝑢𝑡 100 𝐾𝑝𝑠𝑖 700 𝑀𝑃𝑎 {𝑆𝑢𝑡 ≤ 200𝐾𝑝𝑠𝑖 (1400 𝑀𝑃𝑎) 𝑆𝑢𝑡
> 200𝐾𝑝𝑠𝑖 𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 9 𝑆𝑢𝑡 > 1490 𝑀𝑃𝑎
66
Para tornillo M8 clase 8.8, se tiene una resistencia mínima a tensión de 𝑆𝑢𝑡 = 830 𝑀𝑃𝑎, con
la cual se procede a obtener el límite de fatiga empleando la expresión correspondiente al
caso:
𝑆𝑒´ = (0,5)(830 𝑀𝑃𝑎) = 415 𝑀𝑃𝑎
De esta manera se realiza el cálculo correspondiente al límite de fatiga corregido, con base
en los diferentes factores de la tabla 12 que influyen en su modificación:
𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑓𝑎𝑡𝑖𝑔𝑎 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 − 𝑆𝑒 = 𝑘𝑎𝑘𝑏𝑘𝑐𝑘𝑑𝑘𝑒𝑆𝑒´
Tabla 14. Factores para la corrección del límite de fatiga.
Factor Comentario Expresión Valor
𝑘𝑎 Factor de superficie, para el caso
corresponde a tornillos
maquinados o laminados en frio.
𝑘𝑎 = 𝑎𝑆𝑢𝑡𝑏
Tornillos maquinados en frio:
𝑎 = 4,51 𝑦 𝑏 = −0,265
0,7596
𝑘𝑏 Factor de tamaño, para el caso no
genera efecto alguno por ser una
carga axial.
-------------- 1
𝑘𝑐 Factor de carga, correspondiente
para el caso solo a carga axial.
-------------- 0,85
𝑘𝑑 Factor de temperatura,
seleccionado en función de la
temperatura de trabajo
Seleccionado a temperatura de
550°C
0,672
𝑘𝑒 Factor de confiabilidad, en
función del porcentaje de
confiabilidad
Seleccionado para un porcentaje
de confiabilidad de 90%
0,897
Fuente: Autores, datos obtenidos de (Richard G. Budynas, 2012)
𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑓𝑎𝑡𝑖𝑔𝑎 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 − 𝑆𝑒 = (0,7596)(0,85)(1)(0,672)(0,897)(415 𝑀𝑃𝑎)
𝑆𝑒 = 161,51 𝑀𝑃𝑎
Se procede a obtener los valores propios de los esfuerzos alternantes y medio para finalmente
obtener el factor de seguridad correspondiente a la fatiga:
67
𝑒𝑠𝑓𝑢𝑒𝑟𝑧𝑜 𝑎𝑙𝑡𝑒𝑟𝑛𝑎𝑛𝑡𝑒 − 𝜎𝑎 =𝐶 (
𝐹𝑑
𝑁 )
2𝐴𝑡
𝜎𝑎 =0,9837 (
15280 𝑁8 )
2(0,0000366𝑚2)= 25667581,97 𝑃𝑎
𝑒𝑠𝑓𝑢𝑒𝑟𝑧𝑜 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 − 𝜎𝑚 =𝐶 (
𝐹𝑑
𝑁 )
2𝐴𝑡+
𝐹𝑖
𝐴𝑡
𝜎𝑚 = 𝜎𝑎 +𝐹𝑖
𝐴𝑡= 25667581,97 𝑃𝑎 +
16470 𝑁
0,0000366 𝑚2= 475667582 𝑃𝑎
𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑠𝑒𝑔𝑢𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑝𝑜𝑟 𝑓𝑎𝑡𝑖𝑔𝑎 − 𝑛𝑓 =𝑆𝑢𝑡 − (𝜎𝑚 − 𝜎𝑎)
𝜎𝑎𝐶 [𝑘𝑓𝑆𝑢𝑡
𝑆𝑒+ 1]
El factor de concentración del esfuerzo de fatiga para elementos roscados corresponde a
𝑘𝑓 = 3; de esta manera el factor de seguridad por fatiga resulta en:
𝑛𝑓 = 1
A2-SISTEMA DE AISLAMIENTO TERMICO
A partir de los conceptos de termodinámica y transferencia de calor como conductividad
térmica se determinó el espesor del aislante térmico utilizando la siguiente expresión:
∆�̇� = 𝑘 ∗ 𝑑𝐴 ∗∆𝑇
𝑑
Donde:
∆𝑄: 𝐸𝑠 𝑙𝑎 𝑒𝑛𝑒𝑟𝑔𝑖𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠𝑓𝑒𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑠𝑖𝑠𝑡𝑒𝑚𝑎 𝑒𝑛 𝑢𝑛 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑣𝑎𝑙𝑜 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 ∆𝑡 (1200 𝑊)
𝑘: 𝑒𝑠 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑑𝑢𝑐𝑡𝑖𝑣𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑡𝑒𝑟𝑚𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 0,16 𝑊/°𝑘 ∗ 𝑚
𝐴: 𝑒𝑠 𝑒𝑙 𝑎𝑟𝑒𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠𝑣𝑒𝑟𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑜𝑛𝑑𝑒 𝑠𝑒 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑛𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑜𝑟(0,4𝜋𝑑𝑟)
∆𝑇: 𝑒𝑠 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑒𝑛𝑡𝑟𝑒 𝑠𝑢𝑝𝑒𝑟𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑛𝑎 𝑦 𝑒𝑥𝑡𝑒𝑟𝑛𝑎 (464°𝐾)
𝑑: 𝐸𝑠 𝑒𝑙 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑠𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑒𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑖𝑠𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒
68
Figura 14. Vista superior de la pared del aislante térmico.
Fuente: Autores. (2020)
Al solucionar la ecuación para el espesor:
𝑑 = 𝑘 ∗ 𝑑𝐴 ∗∆𝑇
∆�̇�
𝑟 = 0,1016 − 𝑑
𝑟 = 0,1016 − 0,4𝜋𝑘∆𝑇
∆�̇�∫
0.1016
𝑟
𝑑𝑟
𝑟 = 0,1016 − 0,4𝜋0,16465
1200(0,1016 − 𝑟)
𝑟 = 0,09368 − 0,0779𝑟
𝑟 = 0,0869𝑚 = 86.9𝑚𝑚
𝑑 = 0,1016 − 0,0869 = 0,0147𝑚 = 14,7𝑚𝑚
De esta forma obtenemos que el espesor necesario del material es de 14,1mm, debido a la
geometría del diseño del equipo se necesitan 2 plg (50,8 mm) de espesor y de esta forma se
tiene un factor de seguridad de 3,6.
69
A3-ESTUDIO TÉRMICO
Figura 15. Perfil térmico obtenido
Fuente: Autores. (2020).
En el perfil térmico desarrollado en el software de diseño Solidwork para la zona de reacción
en donde se degrada y activa la materia prima, se logra evidenciar el comportamiento que
tiene la distribución de calor en las partes que conforman al módulo en un tiempo físico de
estudio de 5 minutos (300 segundos), evidenciándose la mayor ganancia térmica que tiene la
zona central del módulo que es donde se ubica la materia prima, siendo este el
comportamiento esperado para efectos de eficiencia de proceso en términos de tiempo de
operación. También se establece el posible grado diferencial térmico entre la temperatura de
trabajo al interior del reactor en presencia de GCR y el modulo evaluado en el software.
Partiendo de la temperatura que el sensor entrega durante las experiencias en el tiempo físico
mencionado, el cual en promedio correspondió a 47 °C y la temperatura aproximada de 70
°C registrada en el perfil obtenido en el software para la zona central del módulo, se logra
establecer que la alteración térmica evidenciada se deba probablemente a la presencia del
GCR, teniendo en cuenta que en una prueba sin presencia de materia prima la lectura
entregada por el sensor durante 5 minuto fue de 67 °C .
70
ANEXO B- IMÁGENES CONSTRUCCIÓN Y PUESTA A PUNTO DEL REACTOR
B1-CONSTRUCCIÒN RECIPIENTE DE REACCIÒN
Figura 16. Construcción de cuerpo cilíndrico.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
Figura 17. Tapa superior.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
71
Figura 18. Tapa inferior
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
Figura 19. Porta muestra.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
72
Figura 20. Porta cenizas y serpentín de cobre.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
Figura 21. Resistencia eléctrica.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
73
Figura 22. Aislante térmico.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
Figura 23. Recipiente de reacción.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
74
B2-CONSTRUCCIÒN SISTEMA DE BOMBEO DE AGUA
Figura 24. Bomba eléctrica.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
Figura 25. Recipiente almacenamiento de agua.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
75
Figura 26. Sistema bombeo de agua.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
B3-CONSTRUCCIÒN SISTEMA ELECTRICOS
Figura 27. Relé térmico.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
76
Figura 28. Controlador de temperatura.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
Figura 29. Interruptor.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
77
Figura 30. Caja de mando.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
B4-CONSTRUCCIÒN MESA
Figura 31. Mesa.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
78
B5-PUESTA A PUNTO Y PRUEBAS PILOTO DEL REACTOR
Figura 32. Equipo completo.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
Figura 33. Lectura de temperatura.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
79
Figura 34. Lectura de manómetro.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
Figura 35. Producto obtenido.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
80
ANEXO C- PLANOS DEL REACTOR
_______________________________________________________________________
C1-IMAGEN DISEÑO ASISTIDO POR COMPUTADORA (CAD) DEL EQUIPO
Figura 36. Componentes principales del equipo.
Fuente: Autores. (2020). Registro CAD
81
C2-PLANO DEL CUERPO DEL REACTOR
Figura 37. Plano del cuerpo del reactor.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
C3-PLANO TAPA SUPERIOR
Figura 38. Plano tapa superior.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
82
C4-PLANO TAPA INFERIOR
Figura 39. Plano tapa inferior.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
C5-PLANO PORTA CENIZAS
Figura 40. Plano porta cenizas.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
83
C6-PLANO PORTA MUESTRAS
Figura 41. Plano porta muestras.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
84
C6-PLANO PORTA MESA
Figura 42. Plano mesa.
Fuente: Autores. (2020). Registro fotográfico
