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UNIVERSIDAD MICHOACANA

DE SAN NICLAS DE HIDALGO

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL

28 de mayo de 2014

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OBJETIVO

Que el alumno conozca el alcance del difractmetro de rayos x e intrprete undifractograma.

INTRODUCCIN

Losrayos Xse descubrieron hace 119 aos por Roentgeny a partir de all se convirtieronen una aplicacin muy revolucionaria en muchas ramas de la ciencia ,desde la astronomahasta las radiografas que tantas veces no hemos hecho. Rntgencomenz por alejar lasolucin cada vez ms, comprobando que el resplandor se mantena.

Infiri que se trataba de una radiacin muy penetrante pero invisible al ojo humano.Los experimentos continuaron por varias semanas para intentar comprender laspropiedades de estos rayos, hasta ahora nunca estudiados, lo que desemboc en unnuevodescubrimiento.Al intentar hacer unafotografa comprob que las placas estabanveladas.

En investigaciones posteriores, encontr que los rayos tambin podan pasar a travs delpapel, libros, y luego, momentneamente, la mano de su esposa. La resultante fotografade los huesos de la mano de su esposa, con un anillo, se acredita como la primeraimagen de rayos X de una parte del cuerpo humano.

A partir de entonces, la tecnologa de rayos X creci en concurrencia con nuestracomprensin de ella. Nikola Tesla y Thomas Edison, dos de las mejores mentescientficas de la historia, experimentaron con los rayos X, ayudando a convertirlos en unade las herramientas ms tiles en el hospital moderno.

Los rayos x son ondas electromagnticas producidas por la desaceleracin de los

electrones cuando se detienen en un blanco. Los rayos x son una radiacin de elevadaenerga y pequea longitud de onda, la cual se encuentra entre los 10 8y 1012m.

Algunas de las propiedades de los rayos x son:-Viajan en lnea recta-No son deflectados por campos elctricos o magnticos-Tienen un gran poder de penetracin-Las placas fotogrficas son veladas por los rayos x-Los materiales fluorescentes son excitados cuando los rayos x inciden sobre ellos-Pueden producir emisin fotoelctrica.

Al ser una de las herramientas ms tiles en el campo mdico, los radilogos usangeneradores de rayos X para producir imgenes de la estructura interna de un paciente, loque les permite diagnosticar huesos rotos, localizar tumores, e incluso ver el tractodigestivo. Mediante el uso de una cmara de iones situada entre el paciente y la pelculade rayos X, los radilogos pueden regular la cantidad de exposicin a la radiacin.

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MATERIALES Y EQUIPO

Difractmetro Phillips 5000 y slidos cristalinos.

FUNCIONAMIENTO

La difraccin de rayos X es uno de los fenmenos fsicos que se producen al interaccionar

un haz derayos X,de una determinada longitud de onda, con una sustancia cristalina. Ladifraccin de rayos X se basa en la dispersin coherente del haz de rayos X por parte dela materia (se mantiene la longitud de onda de la radiacin) y en la interferenciaconstructiva de las ondas que estn en fase y que se dispersan en determinadasdirecciones del espacio; cuando un haz alcanza la superficie de un compuesto encualquier ngulo, una porcin de este es dispersada por la capa de tomos superficial. Laporcin no dispersada penetra a la segunda capa de tomos, donde otra fraccin esdispersada y la que queda pasa a otra capa de tomos, y esto ocurre de manerasucesiva. El efecto acumulativo de esta dispersin desde los centros regularmenteespaciados del cristal es la dispersin de haz.

El fenmeno de la difraccin puede describirse con la Ley de Bragg, que predice la

direccin en la que se da interferencia constructiva entre haces de rayos X dispersadoscoherentemente por un cristal:

n= 2 d sen Donde:n= es un nmero que representa el orden de reflexin longitud de onda

ngulo de Bragg o de incidencia, el cual es variado continuamente durante elanlisis.

Los requisitos para la difraccin de rayos x son:

1) La separacin entre las capas de tomos debe ser aproximadamente la mismaque la longitud de onda de la radiacin

2) Los centros de dispersin deben estar distribuidos en el espacio de maneraregular.

Toda sustancia cristalina dispersa rayos x en su propio patrn de difraccin, produciendouna huella de su estructura atmica y molecular. La difraccin de rayos x presenta una

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caracterstica nica con la cual los componentes se identifican como compuestosespecficos a partir de sus diagramas de difraccin.

Uno de los ejemplos ms comunes donde se aplica una concisa caracterizacin de losmateriales son las dos cristalizaciones del carbono: el grafito y el diamante, los cualesposeen propiedades totalmente distintas pero tienen la misma composicin qumica.

Existen varias tcnicas de difraccin de rayos x:

Ley de Bragg Mtodo de Laue Mtodo de polvo o Debye-Scherrer

Mtodo de Laue

En este mtodo se utiliza un monocristal estacionario y una placa fotogrfica. Se haceincidir un haz de rayos x al monocristal, el haz directo produce un ennegrecimiento altocar la placa, la cual determinarn la formacin del material que se est investigando.

Mtodo de Laue por transmisin

En este mtodo la pelcula se coloca detrs del cristal y sehacen pasar los rayos x, el efecto de las ondas dar comoresultado una elipse proyectada en la placa fotogrfica.

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Mtodo de Laue por reflexin:

Aqu se coloca la placa fotogrfica delante del cristal con unpequeo agujero, cuando las ondas atraviesan el cristal sereflejan hacia arriba y generan una especia de parbolaproyectada en la placa fotogrfica.

Mtodo de polvo o Debye Scherrer.

En este mtodo se tiene que pulverizar de una

manera muy fina los cristales de la muestra, loscuales se mezclan con un material amorfo paracompactarlo y poder obtener una buena reflexin derayos. El mtodo consta de tener a placa fotogrficay en el centro la muestra del polvo cristalino, cuandoel efecto del haz incide con el polvo, los rayos sereflejan sobre la placa fotogrfica.

Difractmetro de rayos x:

El difractmetro de rayos X es el instrumento que permite la identificacin de las

estructuras cristalinas, fundamentado en la difraccin segn Bragg.En esencia consta de una fuente de radiacin Ka monocromtica, un porta probetas mvilcon ngulo variable, 2, y un contador de radiacin X asociado al portamuestras.

Este bsicamente se compone de un generador de voltaje que alimenta al tubo de rayos xy distintas corrientes preseleccionadas, un tubo de rayos x compuesto por la fuente deelectrones acelerados (ctodo) y fuente de rayos x (antictodo, hecho de Cu), ungonimetro de tipo vertical controlado automticamente sobre un rango angular, unmonocromador, un detector, un procesador, un sistema de enfriamiento de tubo de rayosx y una computadora.

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El ctodo del tubo de rayos X produce electrones, los cuales son fuertemente aceleradoshacia el nodo del tubo. El choque ocasionado produce la emisin de rayos X. Estospasan a travs de una rejilla orientadora del haz, hacindolo incidir sobre la muestra. Seproduce la reflexin del haz de rayos x al incidir en un plano de la red cristalina dematerial irradiado. Los rayos x son difractados y filtrados por un cristal analizador(monocromador), el cual absorbe todas las radiaciones que van en una direccin distintadada experimentalmente por un gonimetro o aquellas que tienen una distinta longitud deonda. Estas radiaciones filtradas son detectadas por el detector cuya funcin es ampliarlas radiaciones que sobre l inciden. Las radiaciones amplificadas son registradas en ungraficador, obteniendo un difractrograma. ste consiste de una grfica donde seencuentran una serie de picos representando cada uno de ellos la distancia interplanar deun cristal, la altura de pico depende de la intensidad de las reflexiones que lo causaron enun determinado ngulo. Las proporciones relativas de las diferentes sustancias cristalinasen la muestra pueden calcularse por medio de sus picos.

La identificacin de especies a partir de su diagrama de difraccin se basa en la posicinde las lneas y sus intensidades relativas. El ngulo de difraccin se determina por laseparacin entre un grupo particular de planos; con la ayuda de la ecuacin de Bragg ladistancia se calcula a partir de una longitud de onda conocida de la fuente y del ngulomedido. Las intensidades de lnea dependen del nmero y del tipo de centros atmicos dereflexin que existen en cada grupo de planos.

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La identificacin de los cristales se hace de manera emprica. El centro internacional paradatos de difraccin en Newton Square, Pennsylvania, dispone de una amplia base dedatos sobre difraccin de polvos. Cada registro de la base de datos contiene informacinabundante respecto a las sustancias y los materiales, que incluye nombre, frmula,composicin, color, intensidad de lnea, punto de fusin, clasificacin mineralgica,

densidad y otras caractersticas generales.

CONCLUSIN

La mayor parte de los conocimientos sobre la distribucin y la separacin de los tomosen los materiales cristalinos se han determinado directamente mediante estudios dedifraccin, por lo que est tcnica resulta de una gran utilidad en las diversas ramas de laqumica analtica. Gracias a este tipo de estudio, se puede comprender con ms claridadla estructura de los compuestos y se pueden comprender con ms claridad laspropiedades fsicas de los metales, algunos polmeros y diversos slidos que cumplen conlas caractersticas necesarias.

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BIBLIOGRAFA

-Principios de anlisis instrumental, SKOOG A. Douglas, Et;al. Cengage Learning,Mxico, 2011. P.p 1026. 6 edicin.

-Difraccin de rayos x. Mtodos de caracterizacin. Universidad de las Amricas dePuebla. 2011. Disponible en lnea:

http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leip/vega_m_d/capitulo2.pdf

-Difraccin de rayos X en muestras policristalinas. Universidad del pas vasco. Dispnibleen lnea:http://www.ehu.es/imacris/PIE06/web/DRXP.htm

-Mtodo operativo: difractomtro de rayos x. Ingeniera de Materiales. Universidad delpas Vasco. Disponible en lnea:http://www.upv.es/materiales/Fcm/Fcm03/pfcm3_4_1.html

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