DETERMINACIONES ANALÍTICAS DE CONTROL

ALCALINIDAD

Teoría:

El presente método para determinar alcalinidad se basa en su neutralización con ácido diluido. Usando el procedimiento adecuado se obtiene la alcalinidad F (Fenolftaleína), alcalinidad M (anaranjado de metilo) y alcalinidad OH (hidróxidos).

Reactivos:

Fenolftaleína 0.5% Anaranjado de metilo 0.05% Ácido Sulfúrico 0.02 N

Técnica:

Paso 1: Medir en la probeta 50 ml. de muestra y pasarla al matraz Erlenmeyer.

Paso 2: Agregar 4 gotas de Fenolftaleína.

Paso 3: Si la muestra toma coloración rosa, titular con ácido hasta que desaparezca el color.

Paso 4: Anotar como partes por millón de alcalinidad los mililitros de H2SO4, 0.02N gastados en el paso 3 multiplicados por 20.

Paso 5: Poner a la misma muestra 4 gotas de Anaranjado de Metilo sin recargar la bureta; titular hasta que el color de la muestra pase de amarillo a café claro paja.

Paso 6: Anotar como partes por millón de alcalinidad los mililitros totales de H2SO4, 0.02N gastados, o sea la lectura de la bureta ya que no se recargó al hacer la segunda titulación multiplicados por 20.

Nota 1: Para determinar la alcalinidad OH continúe con el siguiente procedimiento: coloque 100 ml. de muestra en el matraz Erlenmeyer, agregue 10 ml. de BaCl2 y 4 gotas de fenolftaleína; titule con H2SO4

hasta que desaparezca totalmente la coloración rosa. Anote los ml. gastados y multiplique por 10 para obtener ppm. de OH.

Alcalinidad

Fenolftaleína 0.5%:

a) Disolver 5 gr. De fenolftaleína en un litro de solución 50% de alcohol etílico y agua destilada; neutralizar con sosa cáustica diluida hasta que aparezca la primera tonalidad rosa.

Naranja de Metilo 0.05%:

b) Disolver 0.5 gr. de anaranjado de metilo en un litro de agua destilada.

Cloruro de Bario 10%:

c) Disolver 100 gr. de cloruro de bario en un litro de agua destilada.

Ácido sulfúrico 2 N:

d) Diluir 54.2 ml. de ácido sulfúrico Q.P. concentrado a 1 litro de agua destilada en matraz de aforación. Estandarizar y ajustar.

Ácido Sulfúrico 0.02 N:

e) Diluir 10 ml. del concentrado 2 N a 1 litro de agua destilada.

PROCEDIMIENTO ANALÍTICO DE FOSFONATOS (FOSFATOS ORGÁNICOS):

Métodos de los Fosfonatos:

Últimamente se han desarrollado los fosfonatos, compuestos orgánicos que protegen contra la corrosión e incrustación simultáneamente. Tienen una gran ventaja sobre el método diactódico y dianódico debido a que no presentan problemas de contaminación del agua de desecho como los cromatos.

Generalmente una dosis residual de 40-60 ppm de fosfonatos es suficiente para proteger el sistema de corrosión e incrustación, manteniendo un pH de 8.2 a 8.8 y una alcalinidad total de 400 ppm como CaCO3.

Procedimiento:

1. Tomar 25 ml. del agua de la Torre de Enfriamiento.

2. Agregar solamente tres gotas de Tiosulfato de Sodio 0.1 m y agitar.

3. Dejar en reposo 30 segundos.

4. Agregar una pequeña porción de Anaranjado de Xilenol (50 mg. aprox. 10 gotas) la solución adquirirá un color lavanda (violeta).

5. Agregar gota a gota Ácido Nítrico 0.5 N, agitando, en ese momento la solución cambiará de lavanda a un color amarillo claro, en este punto se deberá evitar sobre acidular.

6. Agregar Nitrato de Torio 0.0005 m gota a gota, contándolas cuidadosamente y agitando hasta que la solución amarilla cambie nuevamente a violeta, que nos indica el punto final de la reacción.

7. Anotar el número de gotas utilizadas en este caso.

8. Repetir todo el procedimiento anterior con agua de repuesto de la torre y éste será nuestro testigo.

Para obtener las ppm de Fosfonatos es necesario:

A. Restar las gotas gastadas en la muestra del testigo.

B. Multiplicar las gotas obtenidas en la resta (A) por el factor, que en éste caso es 10.5

PREPARACIÓN DE ANARANJADO DE METILO.

Técnica numero 1:

Procedimiento:Preparar de forma independiente las siguientes disoluciones:1. 5 g de ácido sulfanílico, 2 g de carbonato sódico en 100 ml de agua2. 2 g de nitrito sódico en 15 ml de agua3. 4 ml de ácido clorhídrico concentrado en 25 ml de agua4. 3 ml de dimetilanilina, 15 ml de agua y 3 ml de ácido clorhídrico concentradoSe enfrían las disoluciones y sólo cuando estén frías se procede de la siguiente manera:Sobre la disolución de ácido sulfanílico y carbonato se vierte la disolución de nitrito sódico. La mezcla se mantiene en un baño de hielo y se adiciona lentamente la disolución de ácido clorhídrico. Una vez finalizada la adición se sigue manteniendo fría toda la mezcla y se le añade lentamente la disolución de dimetilanilina. Se observará que la reacción adquiere un color rojizo. Una vez finalizado el proceso se añaden unos 40 ml de hidróxido sódico al 10 %, con lo que la mezcla de reacción pasa a tener color naranja, debido a la formación de la sal sódica del colorante. La adición de álcali se para cuando la disolución se hace levemente alcalina (controlar el pH con papel indicador). Se transvasa el contenido de la reacción a un vaso de precipitado grande y a continuación se agregan 30 g de sal común y se calienta el contenido del vaso a 50 o 60º. Una vez enfriado a temperatura ambiente se procede a filtrar por succión el sólido pastoso que se obtiene. Se pasa una corriente de aire durante 10 minutos y el precipitado se introduce en el desecador. Una vez seco el precipitado se pesa y se calcula el rendimiento.Tomar una pequeña porción con la punta de una espátula y preparar una disolución acuosa. Comprobar qué ocurre cuando se adicionan una disolución de ácidos y base.

Técnica 2:CALCULOS

La relación de los compuestos es 1 a 1

Acido sulfanilico

173.2g ----------------→1 mol 

173.5 g ---------------→0.005773moles

Moles:

1 ---------------------→0.005773 moles 

1.25 g-----------------→0.007217 mol

N,n-dimetil anilina PM= 121.18g

G = (PM)(n) = (0.007217 mol)(121.18 g)

δ= g/v  V= g/δ

Gramos = 0.8745

V=0.8745 g /0.95 g/cm3

V= 0.920 ml

Ácido clorhídrico

g = (PM)(n) = (36.5)(0.007217)

Gramos = 0.26342

V = 0.26342 g / 0.99 g/cm3

V =0.216 ml

PROCEDIMIENTO

Diazociación y copulación con dimetil anilina

1) En un vaso de precipitados de 125 ml, colocar 1.25 g de acido sulfanilico, 0.92 ml de dimetil anilina, 0.216 de HCl concentrado, 5 ml de agua destilada y enfrié con hielo hasta que la mezcla alcanza la temperatura entre 0°C a 5°C.

2) Manteniendo la temperatura por debajo de los 5°C, agregue gota agota y con agitación constante, 2.5 ml de nitrito de sodio al 20 % un vez terminada la adición, quite el baño de hielo y agite la mezcla hasta que alcance la temperatura ambiente y observe que la mezcla adquiere una coloración rojo oscuro.

3) Posteriormente agregue gota agota y agitando una solución de sosa al 10 %hasta obtener un pH de 10. Si el producto es muy oscuro, puede añadir un poca mas de sosa al 10 % hasta tener el color característico del producto.

4) Caliente la mezcla con agitación constante y retire el recipiente en el momento en que se inicia la ebullición.

5) Enfrié en un baño de hielo e induzca al cristalización raspando las paredes del vaso. El anaranjado de metilo precipita como la sal sódica del acido, la cual se debe filtrar y lavar con agua helada, seque en desecador o en la estufa y pese para determinar el rendimiento.

Técnica 3:

TÉCNICA PARA LA FENOLFTALEÍNA:

PROCEDIMIENTO:

En un matraz Erlenmeyer de 125ml coloque 1 g de fenol, 1.2 g de anhídridoftálico y 0.5 ml de H2SO4 concentrado. Caliente la mezcla sobre la parrilla, agitando en forma manual y permitiendo la fusión, continuar el calentamiento hasta que el calor de la mezcla adquiera un tono rojo cereza. Deje a enfriar a temperatura ambiente añada poco a poco solución de sosa al10% hasta el pH alcalino, lo cual se observará por el tono que adquiere la fenolftaleína formada. Si queda material de suspensión, emplee el agitador de vidrio para permitir la disolución. Si es necesario, filtre la mezcla para separa material en suspensión y a la solución filtrada adicione lentamente una solución de HCl al 10% hasta pH ligeramente ácido.