UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS Y TECNOLOGIAS

PROGRAMA DE QUÍMICA

DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE CROMO CON LA 1,5 DIFENILCARBAZIDA

INFORME PRESENTADO POR:

DANIELA LOPEZ ZULUAGA

CRSITIAN CAMILO MORALES Q

AL PROFESOR:

GUSTAVO ADOLFO OSPINA GOMEZ

EN EL ESPACIO ACADEMICO

ANÁLISIS INSTRUMENTAL II

ARMENIA QUINDÍO, MARZO 11 DE 2016

1. INTRODUCCIÓN

Los metales de transición, también llamados elementos de transición es el grupo al que pertenece el cromo. En este grupo de elementos químicos al que pertenece el cromo, se encuentran aquellos situados en la parte central de la tabla periódica, concretamente en el bloque d. Entre las características que tiene el cromo, así como las del resto de metales de transición se encuentra la de incluir en su configuración electrónica el orbital d, parcialmente lleno de electrones. Propiedades de este tipo de metales, entre los que se encuentra el cromo son su elevada dureza, el tener puntos de ebullición y fusión elevados y ser buenos conductores de la electricidad y el calor. El estado del cromo en su forma natural es sólido. El cromo es un elemento químico de aspecto plateado metálico y pertenece al grupo de los metales de transición. El número atómico del cromo es 24. El símbolo químico del cromo es Cr.

Se estudia la determinación de cromo (VI) en concentraciones a nivel de vestigios por espectrofotometría en fase sólida (SPS) en uv-visible en muestras de diversas matrices. En esta etapa se estudian las condiciones generales de la reacción. El método se basa en el diseño de un sensor cuya naturaleza consiste en la formación de un complejo de cromo (VI) con 1,5-difenilcarbazida en solución ácida de color rojo-violeta, y la posterior medición de la absorbancia.

La metodología se realiza en batch. El elemento cromo no se encuentra en la naturaleza en estado libre, se lo halla como constituyente de numerosos minerales. La contaminación ambiental con cromo se debe principalmente a causas antropogénicas como resultado de ciertas actividades industriales, entre las que podemos citar, galvanizados (inhibidores de corrosión), pinturas, tratamiento para la preservación de postes de madera, fungicidas, tintas, curtiembres, cerámicas, preservadores de telas, en la fabricación de explosivos, etc. El cromo metálico carece de toxicidad, por ello se usa en gastronomía: utensilios de cocina, en medicina: instrumental de cirugía, etc. En cambio las especies de cromo (VI) y cromo (III) tienen diferentes biodisponibilidad y toxicidad en los seres humanos, y por esta razón, para preservar la salud de la población, se requiere de un estricto control de sus contenidos en muestras ambientales. Tanto es así que, mientras el cromo (III) es esencial para el ser humano puesto que participa en el metabolismo de la glucosa, los efectos tóxicos de los derivados del cromo (VI) están bien comprobados, principalmente se absorbe por vía respiratoria y secundariamente por vía digestiva o cutánea, la inhalación produce,

úlceras, dermatitis, etc. Ambas especies de cromo (III) y (VI) pueden coexistir en aguas naturales, efluentes y suelos dependiendo del pH del medio y de sus características de oxidación – reducción.

La reacción del cromo (VI) con la difenilcarbazida es una reacción redox en la cual el cromo (VI) se reduce a cromo (III) y el reactivo se oxida a difenilcarbazona, es éste compuesto el que forma el complejo de color rojo-violeta con el cromo (III) naciente. Si al cromo (III) acuoso se le añade el reactivo difenilcarbazona no se origina ninguna coloración, no hay reacción, la causa es la gran inercia del acuocomplejo del cromo (III) que impide que la reacción ocurra. En Argentina la cantidad máxima de cromo (VI) tolerada en el vertido a colectora cloacal, conducto pluvial y a curso de agua es de 0,20 mg L–1, mientras que para el cromo (III) se tolera 2 mg L–1. La concentración máxima permitida de cromo (VI) en agua potable es de 0,05 mg L–1establecido por la Organización Mundial de la Salud (OMS). Por ello es que se decidió diseñar una metodología de análisis para la determinación del cromo (VI), que sea, rápida, sensible, exacta, muy precisa, de bajo costo y que su rango de determinación sea al nivel de vestigios.

2. RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS

2.1 RESULTADOS DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN, 542 nm

BALÓN VOLUMEN DEL K2CrO4 (Hija)

CONCENTRACIÓN SOL. K2CrO4 (Hija)

A 542 nm

A 0,38 0,5 ppm 0,094881

B 0,77 1,0 ppm 0,19659

C 2,31 3,0 ppm 0,57305

D 2,70 3,5 ppm 0,66982

Problema 1,54 2,0 ppm 0,39551

Tabla Nº 1. Datos curva de calibración 542 nm

Cálculos

V1 C1=V2 C2

V 1=v2∗C2C1

V 1 A=25mL∗0,5 ppm32,36 ppm

=0,38mL

V 1B=25mL∗1,0 ppm32,36 ppm

=0,77mL

V 1C=25mL∗3,0 ppm32,36 ppm

=2,31mL

V 1D=25mL∗3,5 ppm32,36 ppm

=2,70mL

V 1Problema=25mL∗2,0 ppm32,36 ppm

=1,54mL

2.2 RESULTADOS DE LA DETERMINACIÓN DEL CROMO EN UNA MUESTRA PROBLEMA DE K2CrO4

ABSORBANCIA CONCENTRACIÓN

0,39451 2,0606 ppm

Tabla Nº 2. Concentración real de la muestra problema K2CrO4

%Error= 2,0 ppm−2,0606 ppm

2,0606 ppmx100=2,94%

Cálculo de la concentración del Cr

2,0606 mgL *

1g1000mg= 0,0020606

gL K2CrO4

194,1896 g K2CrO4 → 51,996 g Cr

0,0020606gL K2CrO4→x

X= 0,0005517gLCr *

1000mg1 g =0,5517 ppm

2.3RESULTADOS DE LA ABSORBANCIA DESDE 400 nm HASTA 700 nm

ʎ (nm) A ∈ log ∈

400 0,04779 2651,5203 3,423

420 0,074953 4158,60 3,618

440 0,1072 5947,75 3,774

460 0,13903 7713,76 3,887

480 0,21251 11790,63 4,071

500 0,37127 20599,07 4,313

520 0,55982 31060,35 4,492

540 0,66821 37074,12 4,569

560 0,60474 33552,63 4,525

580 0,43929 24373,01 4,386

600 0,22265 12353,23 4,091

620 0,06342 3518,71 3,546

640 0,01453 806,16 2,906

660 0,005379 298,44 2,474

680 0,003413 189,36 2,277

700 0,002863 158,85 2,200

Tabla Nº 3 Absorbancias y coeficientes de absortividad molar a diferentes ʎ

∈= Ab∗C

∈= 0,04779

1 cm∗1,8024 x 10−5molL

=2651,5203 Lmol−1 cm−1

∈= 0,074953

1 cm∗1,8024 x 10−5molL

=4158,60 Lmol−1cm−1

∈= 0,1072

1 cm∗1,8024 x 10−5molL

=5947,75 Lmol−1 cm−1

∈= 0,13903

1 cm∗1,8024 x 10−5molL

=7713,76 Lmol−1cm−1

∈= 0,21251

1 cm∗1,8024 x 10−5molL

=11790,63 Lmol−1 cm−1

∈= 0,37127

1 cm∗1,8024 x 10−5molL

=20599,07 Lmol−1 cm−1

∈= 0 ,55982

1 cm∗1,8024 x 10−5molL

=31060,35 Lmol−1 cm−1

∈= 0 ,66821

1 cm∗1,8024 x 10−5molL

=37074,12Lmol−1 cm−1

∈= 0 ,60474

1 cm∗1,8024 x 10−5molL

=33552,63 Lmol−1 cm−1

∈= 0 , 43929

1 cm∗1,8024 x 10−5molL

=24373,01Lmol−1 cm−1

∈= 0 ,22265

1 cm∗1,8024 x 10−5molL

=12353,23 Lmol−1 cm−1

∈= 0,06342

1 cm∗1,8024 x 10−5molL

=3518,71Lmol−1 cm−1

∈= 0,01453

1 cm∗1,8024 x 10−5molL

=806,16 Lmol−1 cm−1

∈= 0,005379

1 cm∗1,8024 x 10−5molL

=298,44 Lmol−1 cm−1

∈= 0,003413

1 cm∗1,8024 x 10−5molL

=189,36 Lmol−1 cm−1

∈= 0,002863

1 cm∗1,8024 x 10−5molL

=158,85 Lmol−1 cm−1

350 400 450 500 550 600 650 700 7500

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

ʎ (nm)

log

E

Gráfica Nº. Log ∈ vs ʎ (nm)

BIBLIOGRAFÍA

SCOOG, Dooglas. Principios de análisis instrumental. Quinta edición. Editorial McGraw-Hill.España 2001.

WALTON, Harold F. Análisis Químico e Instrumental Moderno. Editorial Revete S.A España1978.

EWING, Galen W. Instrumental Methds of Chemical Analysis. Segunda Edición. EditorialMcGraw-Hill. España 1960.