Determinacion de Carbonatos

CONTENIDO

INTRODUCCION....................................................................................................................................2

RESUMEN.............................................................................................................................................3

PRINCIPIOS TEORICOS...........................................................................................................................4

DETALLES EXPERIMENTALES.................................................................................................................6

CALCULOS.............................................................................................................................................7

CONCLUSIONES...................................................................................................................................11

RECOMENDACIONES..........................................................................................................................12

CUESTIONARIO...................................................................................................................................13

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS...........................................................................................................14

INTRODUCCIÓN

En este trabajo desarrollaremos mediante la volumetría, la Determinación de una reacción de neutralización de retroceso para así poder obtener Carbonato de Calcio equivalente.

Esta determinación se puede realizar por dos métodos que usualmente se utilizan en los análisis de suelos.

El primero se basa en la reacción de Descomposición de los Carbonatos no solubles por medio de un Acido Fuerte (HCl) y determinar la cantidad equivalente de ácido que queda sin reaccionar después de la descomposición mediante una base Fuerte (NaOH) estandarizada.

La reacción que se lleva a cabo es:

Se reconoce porque produce efervescencia al desprender CO2

El exceso de HClse titula con: NaOH

A este tipo de titulación lo conoceremos como: titulación por retroceso.

El segundo método,no aplicado en éste informe, es el del calcímetro Bernard. Se trata los carbonatos de la muestra con ácido clorhídrico al 50% en un dispositivo cerrado a presión y temperatura constante. El incremento de volumen de la solución del calcímetro es una medida directa del CO2, cuando no se produzca otros gases.

Lab. Análisis Mineral Cuantitativo 2 Determinación de Carbonatos

RESUMEN

Para la determinación de carbonatos, primero tenemos que tener en cuenta el principio de este método, este fundamento se basa en una neutralización de tipo acido-base. Una vez teniendo este punto claro, pudimos pasar a los procedimientos experimentales.

Como primer paso, procedimos a tomar una muestra de forma individual de 0.5 gramos aproximadamente, cada uno la tomo en un matraz y procedió a agregar 50 ml de HCl (3N) y lo llevo a la plancha, espero 20 minutos aproximadamente y hervir por 2 minutos, dejamos enfriar a temperatura de ambiente y agregamos nuestro indicador que en este caso es el anaranjado de metilo, se procedió a titular y por último la determinación de datos.

CO2=[(VolAc*NAc-VolBase*NBase)*PeqCo2/Peso muestra]*100

En pasos paralelos teníamos que conseguir los datos de normalidad tanto de la Base como las del Ácido, primero comenzamos con:

Normalización de la Base:

Primero se pesó 2 a 6 gramos de la Sal, diluir con 80 ml aprox. con agua, se agrega 2 gotas de fenolftaleína como indicador y se titula con Hidróxido de Amonio hasta ver una coloración rosada y calculamos la normalidad:

NBase= #Eq-Base/Vol. gastado (litros)

Normalización del Ácido:

Se toma una alícuota de 25 ml en un matraz de 250 ml y se agregó dos gotitas de anaranjado de metilo como indicador y luego se valorizo con Hidróxido de Sodio, y se esperó hasta llegar a una coloración amarillenta, luego de esto calculamos la normalidad de nuestro Acido:

#Eq-Base=#Eq-Acido NA*VolA=NB*VolB


PRINCIPIOS TEÓRICOS

Volumetría acido-base

La volumetría, titulación o valoración química es un método químico que permite determinar la concentración de soluciones desconocidas a través de mediciones de volúmenes de soluciones de concentración conocida. Para ello se va añadiendo gota a gota la solución de concentración conocida, llamada solución patrón, colocada en una bureta sobre la solución del analito o solución problema (cuya concentración se desea conocer) hasta que la reacción se complete (el patrón ha reaccionado con todo el analito), en este punto el número de equivalentes-gramos del patrón añadido es igual al número de equivalentes gramos del analito problema (punto de equivalencia) midiéndose entonces el volumen consumido del patrón, y mediante un cálculo estequiométrico sencillo se puede calcular la concentración del compuesto problema.

El punto de equivalencia de una titulación es un punto teórico que no se puede determinar experimentalmente. Lo único que podemos estimar es su posición observando un cambio físico asociado a la condición de equivalencia (aparición o desaparición de color, cambio de color, o aparición o desaparición de turbidez), a este cambio se lo conoce como punto final de la titulación y para que se produzca, generalmente, es preciso agregar a la solución problema contenida en un Erlenmeyer unas gotas de indicador.

Según el tipo de reacción que se produzca entre los solutos de ambas soluciones, la volumetría será, por ejemplo, volumetría ácido-base, de oxidación-reducción o de precipitación.

Definiciones:

■ Punto de Equivalencia: momento de la titulación en que cantidades exactamente equivalentes o iguales de los reactivos principales se han combinado por completo (no hay exceso de ninguno de ellos). En este punto se cumple: NxV=N'xV'

■ Punto Final: punto en el cual se observa un cambio físico observable a simple vista.

■ Error de Titulación: es la diferencia de volumen o masa entre el punto de equivalencia y el punto final. Se debe tener mucho cuidado para asegurar que la diferencia entre ambos sea mínima.

■ Patrón Primario: sustancia que puede conservarse en alto grado de pureza, de la cual pueden prepararse soluciones de concentración exacta, conocida y estable.


■ Patrón Secundario: sustancia de la cual se obtienen soluciones que no son estables o no se puede preparar una concentración exacta, en estos casos se valoran previamente con un patrón primario.

■ Valoración: proceso por el cual se determina la concentración de una solución a partir de un patrón primario.

■ Titulación: proceso por el cual se determina la concentración de una solución a partir de otra solución que ha sido previamente valorada (patrón secundario).


DETALLES EXPERIMENTALES

Reactivos:

HCL (0.3 N) NH4OH (0.3 N) Anaranjado de metilo- indicador-

solución al 0.2 % Fenolftaleína- indicador- solución

al 0.2 % en alcohol Ftalato acido de potasio

En esta práctica seguiremos una rutina instrumental ya aprendida en prácticas anteriores, como la utilización de pipetas y peras de succión y utilización de la cámara de extracción de gases para realizar nuestras adiciones de reactivos.

Para la determinación de carbonatos seguimos los siguientes pasos: Pesamos 0.5 g de muestra (caco3) aproximadamente. En la cámara adicionaremos 50 ml de HCl. Llevamos esta disolución a plancha, esperamos que rompa el hervor, y dejamos 2

minutos más en este lugar. Retiramos de plancha, esperamos su enfriamiento para luego dirigirnos a la bureta

digital. Previo a la titulación, añadimos 2 gotas de anaranjado de metilo. El Anaranjado de

metilo es una sustancia indicadora del Ph.

Un indicador es un ácido débil (o una base débil) que tiene colores marcadamente diferenciados en sus estados disociado y no disociado. el anaranjado de metilo es un compuesto orgánico complejo que es rojo en su forma neutra no ionizada y amarillo cuando esta ionizado.

Para el cálculo de la normalidad de la base pesaremos en un intervalo de 1.6 g a 2 g de fatalato acido de potasio, esto lo diluimos en 80 ml de agua, agregamos 2 gotas de fenolftaleína y titulamos con NAOH, hasta el primer rosado permanente.

Para el cálculo de la normalidad del ácido, tomaremos una alícuota de 25 ml en un matraz de 250 ml, adicionamos 2 gotas de anaranjado de metilo y valoramos con disolución de NAOH.


CÁLCULOS

Ahora demostraremos la obtención del porcentaje de carbonatos en la muestra

Empezaremos hallando la normalidad de la base.

Alícuota #1:

N(base)=Eq-g(talato de potasio) /Vgastado (base)

N(base) = (1.6346g/204.22(g/eq-g))/0.02702L=0.296N

Alícuota #2:


N(base) = (1.6888g/204.22(g/eq-g))/0.02756L=0.300N

Alícuota #3:


N(base) = (1.7676g/204.22(g/eq-g))/0.02882L=0.300N

Ahora para obtener la normalidad a usar promediaremos los resultados obtenidos:

N(base) = (0.296N+0.300N+0.300N)/3 = 0.299N


Ahora hallaremos la normalidad del ácido.

Alícuota #1:

N(ácido)=V (base gastada)*N(base)/V(ácido)

N(Sulfocianuro)=24.86ml*0.299N/25ml = 0.297N.

Alícuota #2



Alícuota #3



Ahora para obtener la normalidad a usar promediaremos los resultados obtenidos:

N(ácido) = (0.297N+0.295N+0.294N)/3 = 0.295N


Ahora procedemos a calcular el porcentaje de carbonatos en la muestra

%CO3-={[(V(ácido)*N(ácido)-V(base)*N(base))*Peq(CO3-)]/Wmuestra}*100

Bueno la mayoría de los datos ya están completos solo falta el Peq(CO3-):

2HCl + CaCO3 CaCl2 + CO2 + H2O Como la relación de ácido y carbonato está de 2:1 Ɵ=2

Peq(CO3-)= Masa molar/ Ɵ = 100/2 = 50.

Ahora con todos los datos reemplacemos en la fórmula.

Para el primer paso:

Peso de la muestra: 0.5142gV gastado de base: 0.01737LV de ácido: 0.05LN base: 0.299NN ácido: 0.295N

Peq(CO3-): 50

%CO3-= {[(0.05L*0.295N-0.01737L*0.299N)*50]/0.5142g}*100

%CO3= 92.925%

ASÍ se demuestran los demás resultados.


Integrantes Peso de muestra (g)

Volumen ácido (L) N ácido (eq-g/L) volumen gastado (L)

N base (eq-g/L) Peq (CO3-)

Camac Román, Johan 0.5142 0.05 0.295 0.01737 0.299 50Chunga Cuzco, Leandro 0.5006 0.05 0.295 0.01760 0.299 50Cuellar Astete, Renzo 0.5026 0.05 0.295 0.01768 0.299 50Jara Valencia, Ángel 0.5142 0.05 0.295 0.01597 0.299 50Lovatón Guillén, Gerardo 0.5060 0.05 0.295 0.01712 0.299 50Machado Yong, Ángel 0.5108 0.05 0.295 0.01691 0.299 50Rodríguez barrera, Elías 0.4953 0.05 0.295 0.01793 0.299 50Tiraccaya García, José Carlos 0.4959 0.05 0.295 0.01799 0.299 50


CONCLUSIONES

Es muy importante disipar los gases producidos por la reacción, el más notable es el CO2 la cual nos produciría acido carboxílico cuya función es la de interferir en nuestra muestra.

Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su baja concentración y baja toxicidad, se pueden verter por el desagüe.

El análisis de mezclas de carbonatos y bicarbonatos requiere de dos titulaciones, ambas requerirán ácido clorhídrico como agente valorante pero con un indicador de viraje alcalino (como la fenolftaleina), y otra con un indicador de viraje ácido (como el anaranjado de metilo).

El hervor en la plancha debe ser suave, pues lo que se busca como ya se dijo es eliminar el co2 disuelto en agua.

El método es sencillo, el inconveniente es que debemos tener nuestra ecuación de reacción para que los cálculos sean rápidos.


RECOMENDACIONES

Para que los análisis no sufran interferencias por impurezas, suciedad o incluso por reactivos de distinto tipo, es importante que elmaterial de laboratorio esté perfectamente limpio.

Anotar cada procedimiento inmediatamente después de su realización para mencionarlo en el reporte y posteriormente en el informe.

El cálculo debe ser lo más pronto posible, pues el reporte debe de estar listo terminado la práctica experimental.

Tanto el NaOH como el HCl tienen una normalidad teórica de 0.3N; sin embargo, paralos cálculos de la práctica deberá considerarse el valor real, reportado a través de los propiosestudiantes obtenido de un análisis estadístico.

La reacción entre los analitos (problema y patrón) debe ser sencilla, estequiométricamente definida y completa, ya que esta reacción sirve de base para los cálculos a realizarse.

No deben generarse reacciones secundarias a la planteada entre el analito problema y el patrón.

La reacción debe ser rápida con el objeto de que la valoración pueda realizarse en poco tiempo.

Debe disponerse de una solución patrón como reactivo valorante. Debe existir un cambio físico observable o un indicador (debe virar en un intervalo

de pH en el que quede incluido el pH de la solución obtenida cuando se alcanza el punto de equivalencia) que señale el punto final de la valoración.

Deben utilizarse aparatos de medida exactos.


CUESTIONARIO

1. Cuál es la función del hervido

La eliminación de sustancias que pueden interferir en la determinación del elemento o compuesto que se desea obtener por ejemplo en la determinación de carbonatos si no logramos eliminar los gases como CO2 se podría formar ácido carboxílico interfiriendo en nuestra reacción que deseamos obtener.

2. Qué ocurre si se hierve demasiado tiempo

Se lograra la eliminación completo de gas CO2 por lo tanto se evitara la formación de ácido carboxílico.

3. Que otro indicador podría usarse en vez dela anaranjado de metilo

La cantidad de carbonato de sodio es un ejemplo que se puede determinar por la valoración del ácido clorhídrico usando el verde como indicador del bromocresol. Las transiciones del bromocresol pasan de verde a azul cuando el matraz de reacción contiene un ligero exceso de ácido clorhídrico. Una variación de esta técnica se utiliza para determinar la cantidad de iones de carbonato en muestras de agua de los ríos, lagos, arroyos, pozos, suministros municipales de agua y piscinas.


REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

http://www.ingenieriasanitaria.com/pdf/cap13.pdf http://www.uia.mx/campus/publicaciones/quimanal/pdf/practicaslaboratorio.pdf http://www.quiminet.com/productos/analisis-cuantitativo Análisis analítico cuantitativo- 2da edición – Gilber H. Ayres. Escuela de química-facultad de ciencias-universidad industrial de Santander-

Practicas de Laboratorio de Análisis Químico. http://www.uned-terrassa.es/puntuals/practiques/09201_guio_analisis_quimic.pdf

Instituto tecnológico de Toluca Ingeniería Química-Practicas de química analítica I.


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