7/23/2019 DETERMINACIN DE BORO TOTAL EN FERTILIZANTES POR ESPECTROMETRA DE EMISIN ATMICA DE FLAMA

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DETERMINACIN DE BORO TOTAL EN FERTILIZANTES POR ESPECTROMETRA DE EMISIN ATMICA DE

FLAMA

Eddy Ramrez Snchez G., Flor M. Cabrera A., Neptal Ale B.

Departamento de Qumica Analtica, Facultad de Qumica e Ingeniera Qumica

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Resumen

Se desarroll un mtodo analtico alternativo al mtodo espectrofotomtrico en la AOAC 982.01 para la

determinacin de boro total en fertilizantes orgnicos lquidos por espectrometra de emisin atmica

utilizando una llama de xido nitroso-acetileno a una longitud de onda de 249.7 nm. El mtodo puede

aplicarse para concentraciones de boro de 0.1 a 2.0% w/w. Los resultados mostraron una desviacin del 1%

con el mtodo oficial.

Palabras clave: boro, fertilizantes, espectrometra de emisin atmica de flama.

Abstract

An alternative analytical method to the spectrophotometric method AOAC 292.01 has been developed to

determinate total boron in organic fertilizers using emission spectrometry with nitrous oxide-acetylene

flame in a wavelength of 249.7 nm. The method could apply to boron concentrations of 0.1-2.0% w/w. The

results showed 1% deviation to the official method.

Key words: boron, fertilizers, flame emission atomic spectrometry.

INTRODUCCIN

El boro (B), uno de los micronutrientes esencialesde las plantas, es de gran importancia en la

agricultura por sus propiedades regulatorias del

crecimiento, especialmente de las hojas. Cuando

el boro se asocia con formulaciones orgnicas se

obtiene un producto de alta disponibilidad de

boro para las plantas. El fertilizante analizado es

un lquido, cuya formulacin contiene melaza,

con mayor concentracin de sacarosa, que

permite coordinar al boro evitando que precipite

dentro de un rango de pH.

Est documentado el anlisis de boro por emisin

atmica de bandas de xidos moleculares en las

lneas 492, 518 y 546 nm, utilizando una llama de

oxgeno-acetileno con bajas sensitividades debido

a la baja disociacin de xidos refractarios y el

efecto exaltador o depresor de cationes y

aniones. Cuando se tienen bajas concentraciones

de boro en la muestra se prefieren mtodos de

emisin atmica, especialmente plasma, que

trabaja a altsimas temperaturas. El anlisis deboro soluble en fertilizantes se realiza por el

mtodo de titulacin con hidrxido de sodio que

requiere la eliminacin de las interferencias como

sulfatos, fosfatos, dixido de carbono. El mtodo

espectrofotomtrico establecido en el AOAC

982.01 describe el anlisis seguido para boro

soluble en cido y agua utilizando soluciones de

trabajo desde 0 a 45 ppm y el reactivo de

coloracin Azometina-H.

La linealidad de la curva de calibracin llega a los300 ppm de boro, a mayores concentraciones se

describe una curva cuadrtica que lo calcula el

software del equipo o se desarrolla por tcnicas

quimiomtricas. El presente mtodo utiliza la

espectrometra de emisin por llama con gas

acetileno-xido nitroso a una lnea de resonancia

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de 249.7 nm, calibrado con estndares de altas

concentraciones de boro.

PARTE EXPERIMENTAL

Instrumentos y equipos

Espectrofotmetro de absorcin atmica marca

Shimadzu AA 6800 con mechero de titanio de 5

cm de longitud, en modo emisin. Estufa (0-

250C) y mufla (0-1000C).

Condiciones operacionales

Longitud de onda: 249.7 nm Altura de llama: 10 nm Slit: 0.2 nm Flujo N20: Acetileno: 3.0; 7.7 L/min

Reactivos

cido ntrico concentrado Solucin de hidrxido de sodio 1N. Solucin estndar de boro de 10000

ppm. Pesar 57.3116 g de cido brico (al

99.8%), disolver y aforar a 1 litro.

Soluciones estndares de 200, 600,1000, 2000, 3000, 4000 ppm de boro. Se

toman alcuotas de solucin estndar de

10000 ppm de boro: 1.0; 3.0; 5.0; 10.0;15.0 y 20 mL en fiolas de 50.0 mL y se

enrasa hasta la marca con agua

desionizada.

Procedimiento experimental

Pesar en un crisol de porcelana una cantidad de

muestra de tal forma que en la solucin final se

obtenga 1000 y 2000 ppm de boro. Se pesa 5 y 10

g de muestra con 0.1 mg de precisin. A la

muestra lquida se le aade una gota defenolftalena y se neutraliza con hidrxido de

sodio. Se seca a 100C y luego se calcina por 2

horas. Se deja enfriar en un desecador. Si se

observa todava matera orgnica, agregar 0.5 mL

de cido ntrico concentrado y regresar a la mufla

por 30 minutos ms hasta cenizas blancas. La

muestra se vierte cuantitativamente en un vaso

de precipitados con la ayuda de pequeos

volmenes de agua desionizada y una bagueta de

polica (policeman), y se vierte a una fiola de 50

mL. Se realiza la curva de calibracin a las

condiciones establecidas y se leen las soluciones

de las muestras.

Clculos

([] )

Donde:

C = lecturas en mg B/litro

V = volumen final en litros

W = peso de la muestra en mg.

Resultados y discusin

La muestra se calcina previamente debido a la

alta concentracin de materia orgnica (ver

reaccin 1).

Reaccin 1. Tratamiento de la muestra

Es preferible neutralizar antes de la calcinacin

de la muestra para evitar la prdida de analito en

forma de cloruros voltiles.

B+3

+ 3Cl- BCl3 (g)

B(OH)3 + NaOH BO4-+ Na

+

Se emplea una fuente ms energtica de xidonitroso-acetileno para disociar los productos

refractarios que se forman, y una lnea de

resonancia de 249.7 nm alejada de las ondas

mayores. Se escoge un slit pequeo (0.2 nm) y

una flama neutra de cono rojo para disminuir las

interferencias espectrales y qumicas propias de

la emisin de la llama.

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Se observa que a concentraciones mayores de

500 ppm de boro hay una prdida de linealidad y

la curva es cuadrtica con un coeficiente de

correlacin de 0.9992 obteniendo directamente

del software (ver figura 1), a partir del cual se

calcula el valor medido de la muestra.

Observando la tabla N1, se utilizaron pesos

distintos para la misma muestra y no obtuvo una

variacin significativa en los resultados. De

acuerdo a la tabla N2, el error del mtodo es

slo del 1% al del mtodo oficial.

Figura N1. Curva de calibracin de boro. E

(emisin atmica) vs ppm de boro,

espectrofotmetro de absorcin atmica

Shimadzu AAS 6800, modo emisin, 249.9 nm.

Soluciones estndares de boro en aguadesionizada

Tabla N1. Resultados de los anlisis.

Nmuestra

Peso(g)

Vol.Final(mL)

Lectura(ppm B)

%Boro

1 10.1481 50 1869.61 0.92

2 5.0412 50 946.73 0.94Promedio 0.93

Tabla N2. Comparacin de los mtodos.

MtodoASS

% w/w

MtodoAOAC982.01% w/w

Especificacionesdel

producto % w/w

0.93 0.94 0.9-1.0

CONCLUSIN

El mtodo de emisin atmica de flama utilizando

gas acetileno-xido nitroso a una longitud de

onda de 249.7 nm libera la mayora de

interferencias qumicas y espectrales para el

anlisis de boro con concentraciones de 0.1%

hasta 2.0 % w/w. El resultado del anlisis de boro

total en fertilizante lquido fue similar al valor

obtenido por el mtodo espectrofotomtrico.

Este mtodo puede aplicarse tambin para

fertilizantes slidos. La ventaja del mtodo es su

rapidez y fcil implementacin en un laboratorio

de ensayo.

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