REPORTE DE PRÁCTICA 4

DETERMINACION DE ALCALINIDAD, DUREZA Y CLORUROS.

PROFESORA:Guillermina Castillo Rivera

ALUMNO:Mariana Del Carmen García Sandoval

NO. CONTROL:09070113

MATERIA:Tratamiento de Aguas Residuales

ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE ACIDEZ YALCALINIDAD EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y

RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA ALA NMX-AA-036-1980)

INTRODUCCIÓN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto de disociación generan el ión hidronio (H3O+), como son los ácidos fuertes, ácidos débiles y de fuerza media; también la presencia de ciertos cationes metálicos como el Fe (III) y el Al (III) contribuyen a la acidez del medio. La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo (OH -), como son las bases fuertes, y los hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen también en forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas también contribuyen a la alcalinidad del medio. Una medida de la acidez total del medio es la cantidad de base fuerte que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire de la fenolftaleína. Una medida de la alcalinidad total del medio es la cantidad de ácido fuerte que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire del naranja de metilo.

FUNDAMENTO

Este método está basado en la medición de la acidez o alcalinidad en el agua por medio de una valoración de la muestra empleando como disolución valorante un álcali o un ácido según sea el caso de concentración perfectamente conocida.

CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

INTERFERENCIAS

No deben eliminarse los sólidos suspendidos de la muestra, ya que pueden contribuir a su acidez o alcalinidad.

Las muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables como: Hierro (ferroso y férrico), aluminio y manganeso en concentraciones altas, causan desviaciones en los puntos finales.

REACTIVOS Y SOLUCIONES

Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), o ácido clorhídrico concentrado (HCl) Naranja de metilo Fenolftaleína

MATERIAL Y EQUIPO1 soporte universal2 buretas8 matraces de Erlen Meyer1 vaso de precipitado2 pipetas1 perilla1 probeta

PROCEDIMIENTO GRAFICO Y ESCRITO

1.-Se mide 50 ml de muestra en una probeta y vertimos la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

2.-Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína.

3.-Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de naranja de metilo y tomo un color amarillo canela.

4.-Titular con el H2SO4 hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (de canela a amarillo).

NOTA: Esto se realizo para cada muestra es importante mencionar que si al adicionar la fenoltaleina a la muestra cambia a color rosa, se pasa directo a la titulación hasta que llegue al punto totalmente trasparente.

CÁLCULOS

Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = AXN (50)(1 000) /100Donde:A: es el volumen total gastado de ácido en la titulación al vire del anaranjado de metilo en mL.

N: es la normalidad de la disolución de ácido; 100 es el volumen de la muestra en mL; 50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, 1000 y es el factor para convertir mL a L.

NMX-AA-036-SCFI-2001 Mg/LAgua purificada Ciel 6Río 58Residual 56Mar 3Agua potable 55Lluvia 8Carpintero 47Purif. Tec 9Pozo 52Chairel 70

ALCALINIDAD

Transferir 100 mL de muestra

en un matraz Erlenmeyer de

250 mL.

Titular con la disolución valorada de ácido (0,02 N) hasta el vire de la fenolftaleína registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína).

Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína

Adicionar 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo

Continuar con la titulación hasta

alcanzar el vire del naranja de

metilo. (De canela a amarillo),

alcalinidad total.

Registrar los volúmenes para ambos puntos finales. Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el vire de los indicadores.

ANÁLISIS DE RESULTADOS

En el agua potable el límite máximo permisible de acuerdo a la NOM-127-SSA1-1993 es 300mg/L por lo que podemos observar un buen resultado en esta prueba, al igual que en las aguas purificadas, las cuales están por debajo del límite permisible. Todas las muestras presentan resultados por debajo del límite máximo permisible, no quiere decir que todas sean potables, habría que hacer un estudio microbiológico, metales pesados y otros parámetros para determinar su potabilidad.

CONCLUSIONES:Se pudo determinar exitosamente la alcalinidad de las muestras esto quiere decir que tienen carbonatos y fosfatos y las muestras que arojaron los niveles mas altos; agua de mar, agua de pozo y laguna salada.

ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL ENAGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES

TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-072-1981)

INTRODUCCIÓNEste método especifica el procedimiento para determinación de dureza en agua por titulación. La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabón y esto está basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La dureza es la responsable de la formación de incrustaciones en recipientes y tuberías lo que genera fallas y pérdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales como las unidades de transferencia de calor. El término dureza se aplicó en principio por representar al agua en la que era difícil (duro) de lavar y se refiere al consumo de jabón para lavado, en la mayoría de las aguas alcalinas esta necesidad de consumo de jabón está directamente relacionada con el contenido de calcio y magnesio.

FUNDAMENTO

El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácidoetilendiaminotetra acético con los iones calcio y magnesio. El método consiste en una valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el magnesio es más fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones se desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul.

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de dureza total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

INTERFERENCIAS

El EDTA forma complejos con hierro, manganeso, cobre, zinc, plomo, cobalto, níquel, bario, estroncio y algunos otros metales.

En la titulación de calcio y magnesio, los estados altos de oxidación del manganeso reaccionan rápidamente con el indicador para formar productos de oxidación incoloros

Los iones ortofosfato y sulfato interfieren en concentraciones que excedan de 500 mg/L y 10 000 mg/L respectivamente.

En presencia de aluminio en concentraciones mayores de 10 mg/L, el color azul que indica el punto final de la titulación puede aparecer y en poco tiempo puede regresar a rojizo.

La materia orgánica coloidal o en suspensión también puede interferir en el punto final.

REACTIVOS Y SOLUCIONES

EDTA. Murexida

Ericromo negro t Solucion amortiguadora de calcio y de sodio.

MATERIAL Y EQUIPO1 soporte universal2 buretas8 matraces de Erlen Meyer1 vaso de precipitado2 pipetas1 perilla1 probeta

PROCEDIMIENTO GRAFICO Y ESCRITO

1.-Se mide en una probeta 50 ml de agua purificada y se vierte en el matraz erlenmeyer.

2.-Luego se agrega 1ml de solución amortiguadora, solución buffer para dureza total.

3.-Posterior mente se agrega 1 gr.del indicador ericromo negro T. y se torno de color vino rojizo

4.- Después comienza la titulación con el EDTA. Esperando un viere color azul

Viere final

NOTA. Para la determinación de la dureza de las de mas muestras se diluyeron con el objetivo de no gastar demasiado reactivo titulante, las diluciones se tomaron en cuenta en los cálculos y se realizo este procedimiento para cada muestra.

DETERMINACION DE DUREZA DE CALCIO

1.-Se mide 50ml de agua purificada en una probeta y se vierte en el matraz erlenmeyer.

2.-Luego se agrega 1ml de solución amortiguadora, solución buffer para calcio.

3.-Posterior mente se agrega 1 gr.del indicador murexida y dará un color rosado.

CÁLCULOSCalcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuación:

SECRETARÍA DE ECONOMÍADureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = (A-B)X C X 1,000/D

donde:A son los mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra; B son los mL de EDTA gastados en la titulación en el blanco (si fue utilizado); C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y D son los mL de muestra.Expresar la dureza total como mg/L CaCO3 con la precisión correspondiente.

NMX-AA-072-SCFI-2001 Mg/LRío 22Residual 29.5Mar 490Agua potable 18.5Lluvia 2Carpintero 12.5Purif. Tec 0.7Pozo 15Chairel 53

Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = (A-B)X C X 1,000 / D

1. Agua purificada Ciel: 50 mililitros de muestra (no se diluyo)CaCO3 (mg/L) = 6 mg/L

2. Agua de mar: 1 de muestra diluida en 29 mililitros de agua.

CaCO3 (mg/L) = (6.5 X 1 X 1000) / 1 = 6500 mg/L

3. Rio Panuco: 1 mililitro de muestra diluida en 29 mililitros de agua.CaCO3 (mg/L) = (1.9 x 1 x 1000) / 1= 1900 mg /L

4. Agua potable de la colonia Obrera: 50 militros de muestra.CaCO3 (mg/L) = (16 x 1 x 1000) /50= 320 mg/L

5. Laguna del carpintero: 1 mililitro de muestra diluido en 29 de agua.CaCO3 (mg/L) = (1.6 x 1 x 1000)/1= 1600 mg/L

6. Agua de pozo SAC 1: 5 mililitros de muestra diluidos en 15 de agua.CaCO3 (mg/L) = (0.6 x 1 x 1000)/5 = 120 mg /L

7. Agua residual: 1 mililitro de muestra diluido en 29 de agua.CaCO3 (mg/L) = (1 x 1 x 1000) / 1=1000 mg/L

8. Laguna del Chairel: 1 ml de muestra diluidos en 29 mililitros de agua.CaCO3 (mg/L) = (0.3 x 1 x 1000)/1= 300 mg/L

Dureza Mg expresada como : CaCO3mg/L – Ca mg/L

1. Agua purificada Ciel: Mg(mg/L)= 6 -0 = 6mg/L2. Agua de mar: Mg(mg/L)= 6500 -1000 = 5500mg/L3. Rio Panuco: Mg(mg/L)= 1900 -500 = 1400mg/L4. Agua potable de la colonia Obrera: Mg(mg/L)= 320 -196 = 124mg/L 5. Laguna del carpintero: Mg(mg/L)= 1800 -1800 = 0mg/L6. Agua de pozo SAC 1: Mg(mg/L)= 1600 -80 = 1520mg/L7. Agua residual: .Mg(mg/L)= 120 -400 = 280mg/L8. Laguna del Chairel: Mg(mg/L)= 1000 -700 = 300mg/L

DIAGRAMA

Para la determinación total de dureza.

Colocar 50 mL de muestra

en un matraz Erlenmeyer

de 250 ml

Añadir 1 mL ó 2 mL de disolución amortiguadora Generalmente un mL es suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1.

DIAGRAMA Para la determinación de Ca.

Añadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T. La muestra debe tomar un color vino rojizo.

Titular con la disolución de EDTA 0,01 M (ver inciso 5.20) agitando continuamente hasta que desaparezcan los últimos matices rojizos. Añadir las últimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul.

Colocar 50 mL de muestra

en un matraz Erlenmeyer

de 250 ml

Añadir 1 mL ó 2 mL de disolución amortiguadora Generalmente un mL es suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1.

Añadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador murexida. La muestra debe tomar un color rosado.

Titular con la disolución de EDTA 0,01 M (ver inciso 5.20) agitando continuamente hasta que desaparezcan los últimos matices rojizos. Añadir las últimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rosa a violeta.

ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE CLORUROSTOTALES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y

RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA ALA NMX-AA-073-1981)

INTRODUCCIÓN

Este método especifica el procedimiento para determinación de dureza en agua por titulación. La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabón y esto está basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La dureza es la responsable de la formación de incrustaciones en recipientes y tuberías lo que genera fallas y pérdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales como las unidades de transferencia de calor. El término dureza se aplicó en principio por representar al agua en la que era difícil (duro) de lavar y se refiere al consumo de jabón para lavado, en la mayoría de las aguas alcalinas esta necesidad de consumo de jabón está directamente relacionada con el contenido de calcio y magnesio.

FUNDAMENTO

La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro, empieza la precipitación del cromato. La formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por terminada la valoración.

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de cloruros totales en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

INTERFERENCIAS

Los iones bromuro, yoduro y cianuro se registran como concentraciones equivalentes de cloruro.

Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren.

El ortofosfato en concentraciones mayores de 25 mg/L interfiere ya que precipita como fosfato de plata.

El hierro con concentraciones arriba de 10 mg/L interfiere porque enmascara el punto final de la valoración.

REACTIVOS Y SOLUCIONES

Nitrato de plata (AgNO3)

Cromato de potasio (K2CrO4)

MATERIAL Y EQUIPO

1 soporte universal2 buretas

8 matraces de Erlen Meyer1 vaso de precipitado2 pipetas1 perilla1 probeta

PROCEDIMIENTO ESCRITO Y GRAFICO

1.-Medir 50 ml de agua purificada en una probeta y vertirla en una matraz de erlenmeyer .

2.-Se agrega 1 ml de la solución indicadora cromato de potacio. Y se tornara color amarillo paja.

3.- Se realiza la titulacion con nitrato de plata.

4.- Este es el vire final, color rojo ladrillo.

CÁLCULOSCl- mg /L = [(A - B)x N x 35,450]/ mL de muestradonde:

A: son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra;B: son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco, yN :es la normalidad del nitrato de plata.

NMX-AA-073-SCFI-2001 Mg/LRío 236.2Residual 66.5042Mar 377.188Agua potable 89.334Lluvia 4.4667Carpintero 352.37Purif. Tec 4.4667Pozo 74.445Chairel 12.90

DIAGRAMA

Análisis de ResultadosRESIDUOS GENERADOSEQUIPO mL de residuoEquipo 1 3255Equipo 2 2500Equipo 3 1600Equipo 4 3500

PLAN DE TRABAJO Y PROGRAMA DE ACTIVIDADES

La práctica se llevara acabo como las pasadas nos dividiremos el trabajo de igual manera para los 4 integrantes del equipo, recogeremos material todos y al final igual lavaremos y entregaremos.

26/sept/2012 Repaso de las normas y diagramas de flujo para recordar el proceso de la prueba.8:00 a 8:05: Recogeremos el material 8:10 a 8:15: Lavado de material8:15 a 8:30: Colocar el material en la mesa y prepararlo para su uso 8:30 a 8:35: Llenado de buretas con su correspondiente agente titulante8:35 a 9:00: Titulación: En una bureta se hace cloruros y en la otra alcalinidad9:00 a 9:05: Lavado de material para iniciar las últimas dos pruebas9:06 a 9:35: Titulación: En una bureta dureza Mg y en la otra Dureza Ca 9:36 a 10:00: Checar resultados obtenidos y verificar que todas las pruebas hayan sido realizadas correctamente y todas las muestras hayan sido tratadas10:05 a 10:35: Lavar el material y secar10:35 a 10:40: Limpieza del área de trabajo.10:40 a 11:00: Entrega de material

A 100 mL de muestra acondicionada, adicionar 1 mL de disolución indicadora de cromato de potasio. Tomara un color amarillo.

Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata, hasta el vire de amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final.