DETERMINACIÓN DE ACEITES, GRASAS E HIDROCARBUROS EN AGUA

Integrantes: Buchelli Gómez, Hilany Lazarte Lint, DianaMedina Valdiviezo, AliciaPinto Cieza, LucilaRicse Bonilla, Yesenia

INTRODUCCIÓN

1 litro de aceite doméstico contamina 1000 litros de agua. 1 litro de aceite industrial contamina cerca 1 millón de litros de agua.

Los aceites no se disuelven el agua y su tiempo de degradación es muy largo ( aprox. 10 a 15 años)

La contaminación por hidrocarburos se da principalmente en el mar, por el transporte de estos.

La contaminación en los dos casos esparce productos tóxicos que pueden ser ingeridos por los seres humanos en forma directa o indirecta.

Los ecosistemas pueden sufrir afectaciones debidas al impacto negativo de estos contaminantes sobre sus diferentes componentes.

CONTAMINACIÓN DEL AGUA CON ACEITES, GRASAS E HIDROCARBUROS

ACEITES Y GRASAS

Fuentes: Doméstica e Industrial.

Doméstica: Aceites de frituras > Se vierten directamente a las cañerías.

Industrial: Aceites de carros, industria química, fabricación de productos cárnicos, fabricación de plásticos. Curtiembre, etc.

• Todos estos contaminantes deterioran notablemente la calidad del agua, al ocasionar una capa superficial que impide la oxigenación de las aguas y produce la muerte de los organismos que las pueblan.

El aceite usado altera el sabor del agua potable, y por ello debe evitarse la presencia del mismo en las aguas de superficie y en las subterráneas. Según la ECA para agua del país se establece lo siguiente:

HIDROCARBUROS

En el agua, los hidrocarburos se esparcen rápidamente llegando a ocupar extensas áreas, y dificultando por lo tanto sus posibilidades de limpieza. Se crea una capa de unos pocos micrones de espesor lo que imposibilita la interacción entre la flora y la fauna marina con la atmósfera, obstruyendo así el ciclo natural de vida.

• Fuentes: Refinerías de Petróleo• La contaminación produce un cambio en las características organolépticas del agua. Su ingestión representa un riesgo para la salud y la vida acuática.

Se han dado caso de derrames en la selva peruana. El agua de los ríos se ve contaminada por estos, lo que afecta a poblaciones cercanas principalmente nativas. Es por eso que se han establecido LMP en el ECA para agua:

TOMA DE MUESTRAS Y PRESERVACIÓN

Preservación y Almacenamiento de Muestras

Debe colectarse un volumen de 2 L de muestra en un frasco de vidrio de boca ancha con tapa de teflón.

Para más de 4 horas preservación con ácido clorhídrico (1:1) hasta llevar a ésta a un valor de pH < 2

Para más de 48 horas refrigeración a 4°C. Tiempo máximo de almacenamiento previo al

análisis es de 28 días.

MÉTODO PARA DETERMINACIÓN DE ACEITES Y GRASAS

• Para las muestras líquidas, se presentan principalmente tres métodos:

1) Método de partición-gravimétrica 2) Método de partición-infrarrojo 3) Método de extracción de Soxhlet.

• Otros métodos trabajados son nada más que modificaciones de los métodos nombrados anteriormente:

4) Método de extracción para lodos5) Método de partición-gravimétrica: Fase sólida

PRINCIPALES MÉTODOS

• El aceite o grasa disuelta o emulsionada es extraída del agua por íntimo contacto con el disolvente (hexano/ triclorotifluoroetano).

• Algunas grasas y ácidos grasos especialmente no saturados, extraíbles, se oxidan con rapidez; en consecuencia, se incluyen precauciones especiales con respecto a la temperatura y desplazamiento de vapor del disolvente para reducir este efecto.

• A diferencia de otros, este método no proporciona precisión en los resultados por lo que es usado para valores mayores de 10mg/L.

MÉTODO DE PARTICIÓN GRAVIMÉTRICA

• El procedimiento de extracción para este método es el mismo que el anterior.

• La variedad está en que la detección infrarroja permite medir muchos hidrocarburos relativamente volátiles.

•La instrumentalización adecuada permite determinar concentraciones tan pequeñas de aceite y grasa como 0.2 mg/L.

MÉTODO DE PARTICIÓN INFRARROJA

• El método se basa en la adsorción de grasas y aceites, los cuales son extraídos en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. Una vez terminada la extracción se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente; siendo este valor el contenido de grasas y aceites.

• En esta determinación no se mide una sustancia específica sino un grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad), incluye ácidos grasos, jabones, grasas, ceras, hidrocarburos, de bajo y elevado peso molecular de origen mineral que abarca desde la gasolina hasta combustibles y aceites lubricantes y cualquier otra sustancia miscible de ser extraído con hexano.

MÉTODO DE EXTRACCIÓN DE SOXHLET

MÉTODO DE EXTRACCIÓN PARA LODOS

Sulfato de magnesio monohidratado es capaz de combinarse con 75% de su propio peso en agua para formar MgSO4.7H2O y es usado para secar los lodos. Luego de que estén secos, el aceite y la grasa pueden ser extraídos con un solvente orgánico.

FASE SÓLIDA, MÉTODO DE PARTICIÓN GRAVIMÉTRICA

Este método puede juntarse con cualquiera de los otros métodos para obtener una determinación de hidrocarburos además de, o en lugar de, medir el aceite y la grasa. Separa los hidrocarburos del aceite y la grasa total sobre la base de su polaridad.

MÉTODO DE EXTRACCIÓN DE SOXHLET

PRINCIPIO DEL MÉTODO DE EXTRACCIÓN DE SOXHLET

Extracción de las grasas y aceites sólidas y viscosas presentes en el

agua utilizando el extractor Soxhlet con triclorotrifluoroetano como

solvente.

INTERFERENCIAS DEL MÉTODO DE SOXHLET

Por definición, cualquier material recuperado es aceite y grasa, por lo cual cualquier sustancia soluble en triclotrifluoroetano no filtrable, tal como el elemento azufre y ciertos tintes orgánicos, será extraído como aceite y grasa.

Puede que haya un incremento gradual en el peso, debido presumiblemente a la absorción del oxigeno, y/o una pérdida gradual de peso debida a la volatilización.

PROCEDIMIENTO

Tomar la muestra (1 L) en un frasco de vidrio de boca ancha y acidificar hasta pH 2 o inferior con HCl

Filtrar 100ml de la suspensión lavando con 1 litro de agua destilada

PROCEDIMIENTO

El papel filtro con los sólidos suspendidos se secan en un horno de aire caliente a 103º durante 30 min.

PROCEDIMIENTO

Llevar la muestra a un matraz de extracción

Extraer el aceite y la grasa en un aparato Soxhlet, utilizando triclorotrifluoroetano a una velocidad de 20 ciclos/h durante 4 horas.

PROCEDIMIENTO

Destilar el disolvente del matraz de extracción en un baño de agua a 70°C durante 15 minutos.

Enfriar en un desecador durante 30 minutos y pesar

CÁLCULO

La ganancia total de peso A del matraz tarado menos el residuo calculado B (blanco del disolvente) es la cantidad de aceite y grasa en la muestra.

MÉTODOS PARA DETERMINACIÓN DE HIDROCARBUROS

MÉTODOS

Método del Olor Incipiente Cromatografía Gaseosa Espectrofotometría Infrarroja

Método del olor incipiente

Este método requiere la preparación de agua inodora mediante filtración con carbón activado y luego determinar el ‘número de olor incipiente’(N.O.I.) es decir, la proporción en la cual la muestra a analizar debe ser diluida con agua inodora para que el olor de esta apenas pueda detectarse.

Método de espectrofotometría infrarroja

Esta técnica analítica instrumental permite conocer los principales grupos funcionales de la estructura molecular de un compuesto debido al movimiento vibratorio continuo y estos pueden ser de dos tipos stretching (estiramiento) en las que los átomos de un enlace oscilan alargando y acortando la distancia del mismo sin modificar el eje ni el ángulo de enlace y las bending (flexión) que son aquellas que modifican continuamente el ángulo de enlace.

Método de cromatografía gaseosa

Técnica cromatográfica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica, consta de diversos componentes como el gas portador, el sistema de inyección de muestra, la columna (generalmente dentro de un horno), y el detector de ionización de llama (FID, Flame Ionization Detector) para hidrocarburos.

MÉTODO DE LA ESPECTROFOTOMETRÍA INFRARROJA

Principio del Método de Espectrofotometría Infrarroja

Medir aceites y grasas por la absorbancia del enlace carbono-hidrógeno.

Solvente: triclorotrifluoroetano. No se realiza la evaporación, se detectan hidrocarburos relativamente volátiles

Determinar Hidrocarburos: Emplea silica gel. Capacidad de adsorber materiales polares, remueve grasas de la solución.

Procedimiento

Muestra acidificada Agregar 30 mL Solvente,

agitar y dejar reposar. Extraer solvente (capa

inferior) El disolvente se seca

pasándolo por papel de filtro que contiene sulfato sódico a un matraz volumétrico de 100 ml.

Procedimiento

Al aceite extraído se le deben agregar 3 g sílica gel/100 mg aceites totales a 100 mL de solvente.

Agitar en un agitador magnético por 5 minutos aproximadamente.

Procedimiento

Muestra se lee con un espectrofotómetro IR a 2930 cm-1 frente una curva patrón

Los patrones se preparan utilizando una mezcla de calibración o solución stock.

Procedimiento

El intervalo de trabajo del método es de 0,1 mg/L a 40 mg/L y puede ser extendido por dilución del extracto de la muestra

Selección de la celda a utilizar influye en los intervalos de concentración que se detectan.

Una celda de longitud de trayectoria de 1 cm es adecuada para un intervalo de funcionamiento de 4 a 40 mg/L.

Interferencias

Algunos solventes orgánicos pueden disolver sustancias como azufre elemental, tintes, polímeros, grasas y aceites de origen animal y vegetal. Por lo que es necesario usar material de vidrio para el muestreo.

En este caso no hay pérdidas de algunos compuestos volátiles o es mínima.

Existen pérdidas por la adsorción de la sílica gel de algunos componentes tales como compuestos aromáticos, hidrocarburos clorados, sulfurados y/o nitrogenados.