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DESTILACION

Distillation

Resumen

La destilacin es un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. La finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura.

Palabras claves: Torre, platos, volatilidad, rendimiento.

Abstract Distillation is a process of heating a liquid until its more volatile components pass to the vapor phase and then cooling the vapor to recover these components in liquid form through condensation. The main purpose of the distillation is to separate a mixture of several components exploiting their different boiling points, or remove volatile materials nonvolatile. The primary purpose of the distillation is the most volatile component obtained in pure form. (

Keywords: Torre, plates, volatility, yield.

1. Introduccin La destilacin es el procedimiento ms utilizado para la separacin y purificacin de lquidos, y es el que se utiliza siempre que se pretende separar un lquido de sus impurezas no voltiles.

Uno de los mtodos de destilacin ms utilizados en las industria es la destilacin por etapas o fraccionada, que se realiza por el contacto en contracorriente del vapor que asciende, como consecuencia del calentamiento efectuado en el rehervidor, y del lquido que desciende como consecuencia del enfriamiento producido en el condensador. Los componentes ms voltiles se acumulan en el vapor y los ms pesados en el lquido, este reparto entre las dos fases se da, a lo largo de la columna, en un gradiente de temperatura proporcional a la concentracin de los componentes. La destilacin depende de parmetros como el equilibrio entre la fase lquida y la fase vapor, la temperatura, la presin y la composicin, por ello se debe conocer las caractersticas de las sustancias que se van a separar.

Con el desarrollo de la presente prctica se pretende destilar una solucin de etanol y agua, empleando una torre empacada como equipo de destilacin.

2. Parte experimental

EQUIPOS Y MATERIALES

Solucin de etanol-agua al 24% p/p.

Cronometro.

Densmetro (mide valores entre 0,8 y 1

g/ml).

Termmetro.

2 probetas de plstico de 250 ml (para

recoger el destilado).

1 probeta de vidrio de 250 ml (utilizada

para la caracterizacin de destilado).

1 probeta de plstico de 4000 ml.

2 cubetas de plstico de 12 Litros (para

recoger el condensado).

TORRE EMPACADA DE DESTILACIN

1. Tanque de almacenamiento T1. 2. Tanque de almacenamiento T2. 3. Torre Empacada.

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4. Rehervidor. 5. Condensador. 6. Colector de condensado. 7. Vlvula de salida de destilado. 8. Conducto de reflujo. 9. Rotmetro para el destilado. 10. Salida del destilado. 11. Indicador de temperatura. 12. Rotmetro para el reflujo. 13. Salida condensado de vapor vivo.

PROCEDIMIENTO 1. Preparar 40 Litros de una solucin

Etanol-Agua al 24% p/p de alcohol y almacenar en el tanque T1. Una vez se alimenta ste volumen no se volver a alimentar ms solucin al sistema.

2. Transferir, mediante bombeo, la solucin hasta el tanque de almacenamiento T2, donde luego por gravedad se deja caer al rehervidor.

3. Abrir las vlvulas que permiten el flujo de vapor a travs del rehervidor, as como la vlvula para la entrada del agua de enfriamiento en el condensador.

4. Medir la temperatura de entrada y salida del agua de enfriamiento del condensador.

Colocar un balde para recoger el condensado del rehervidor y medir cada 6 Litros su temperatura y tiempo transcurrido. Medir volumen y tiempo inicial del agua de enfriamiento y calcular el caudal del sistema.

5. Se debe esperar un tiempo considerable hasta que el equipo alcance una temperatura de 78C (punto de ebullicin del etanol). Mantener condicin de reflujo total hasta alcanzar tambin condiciones de estado estable. La vlvula de destilado debe estar cerrada durante todo ste tiempo.

6. Recoger volmenes fijos de condensado de vapor (6 L) en un balde, tomar los tiempos de recoleccin y medir la temperatura del agua condensada.

7. Alcanzada la temperatura de operacin ptima (aproximadamente 76,3C, evitando as la formacin del azetropo), se procede a establecer una relacin de reflujo ptima de 1 - 3,

manipulando las vlvulas de los rotmetros del reflujo y destilado [de acuerdo con las tablas 1 y 2 (ver anexo) correspondientes a la calibracin de los rotmetros], con el fin de mantener un nivel de destilado en el colector de condensados.

8. Recoger muestras de 250 ml de destilado, tomar el tiempo en que tarda la recoleccin de la muestra, la temperatura y la densidad. Calcular las concentraciones de cada una de las muestras hasta obtener una pureza cercana al 90% de alcohol.

9. Al terminar la destilacin, mezclar todas las muestras de destilado con el remanente en el colector de condensados, medir temperatura y densidad, posteriormente calcular la concentracin total.

MTODO McCABE-THIELE Es un mtodo matemtico grfico para determinar el nmero de platos o etapas tericas necesarios para la separacin de una mezcla binaria. La suposicin principal del mtodo consiste en que debe haber un derrame equimolar a travs de la torre, entre la entrada de alimentacin y el plato superior y la entrada de alimentacin y el plato inferior. Este mtodo no requiere datos detallados de entalpa, pero cuando las prdidas de calor o los calores de solucin son extraordinariamente grandes, el mtodo se adecua a la mayora de los fines. Para la utilizacin del mtodo, las lneas de operacin sobre el diagrama XY puedan considerarse rectas para cada seccin.

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Fig.1 . Columna de destilacin donde se muestran las secciones de balance de materia para el mtodo de

McCabe-Thiele.

Seccin de enriquecimiento:

Se denomina con este nombre a la seccin

que se encuentra por encima de la entrada de

alimentacin, debido a que la alimentacin de

entrada de mezcla binaria de componentes A y

B se enriquece en esta seccin, por lo que el

destilado es ms rico en A que en la

alimentacin. El vapor que abandona el plato

superior con composicin pasa al

condensador, donde el lquido condensado que

se obtiene est a su punto de ebullicin. La

corriente de reflujo ( ) y el destilado ( ) tienen

la misma composicin, por lo que .

Un balance total de materia con respecto a la seccin es:

El balance para el componente A en la seccin de enriquecimiento es:

Despejando y empleando la relacin de reflujo ( = / ) se obtiene la lnea de operacin de la seccin de enriquecimiento:

La ecuacin anterior resulta en una recta cuando se grafica la composicin del vapor en funcin de la composicin del lquido. La pendiente es R/(R+1). La interseccin con la lnea se produce en el punto . La interseccin de la lnea de operacin en

es

.

Fig.2 . Lneas de operacin y de equilibrio para la seccin

de enriquecimiento.

Seccin de empobrecimiento:

Es la seccin que se encuentra por debajo

de la entrada de alimentacin. Un balance total

de materia sobre la seccin de

empobrecimiento es:

Y el balance con respecto al componente A es: Despejando se obtiene la lnea de operacin para la seccin de empobrecimiento:

La ecuacin anterior es una recta cuando se

grafica en funcin de , con pendiente

.

La interseccin con la lnea es el punto , y la interseccin en es

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Fig.3 . Lneas de operacin y de equilibrio para la

seccin de empobrecimiento

Introduccin de la mezcla de

alimentacin:

La introduccin de la mezcla de

alimentacin modifica las pendientes de la lnea

de operacin cuando se pasa de la seccin de

enriquecimiento a la de empobrecimiento de la

torre. La cantidad se define como el calor

necesario para vaporizar un mol de

alimentacin a condiciones de entrada respecto

al calor latente molar de vaporizacin de la

alimentacin.

En trminos de entalpas,

Donde, Si la alimentacin entra como vapor en su punto de roco = 0, para la alimentacin lquida en fro > 1, para vapor sobrecalentado < 0, para alimentacin en el punto de burbuja =1 y

cuando la alimentacin es en parte lquida y en parte vapor, es la fraccin de alimentacin que es lquida. La localizacin de la interseccin de las lneas de operacin (empobrecimiento y enriquecimiento), es establecida por la expresin de la lnea .

La pendiente es /( 1). La interseccin de la ecuacin de la lnea con la lnea de 45 es , donde es la composicin total de la alimentacin.

Fig.4 . Localizacin de la lnea q para diferentes condiciones de alimentacin.

Determinacin del nmero de platos

tericos:

Para determinar el nmero de platos tericos necesarios en una torre se trazan las lneas de empobrecimiento y de operacin de manera que se intersequen en la lnea . Despus, se procede a escalonar los platos hacia abajo empezando en la parte superior, en como se muestra en la figura 5.

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Fig. 5. Determinacin del nmero de platos tericos.

Para mantener el nmero de platos al mnimo, el cambio de la lnea de operacin de enriquecimiento a la lnea de operacin de empobrecimiento se debe hacer en la primera oportunidad que exista despus de pasar la interseccin de la lnea de operacin. Puesto que un hervidor se considera como una etapa terica cuando el vapor est en equilibrio con , el nmero de platos tericos en una torre es igual al nmero de etapas tericas menos una.

Razn de reflujo mnimo:

El reflujo mnimo se puede definir como la razn de reflujo, , que requerir un nmero infinito de platos para la separacin deseada de y . Esto corresponde a un flujo mnimo de vapor en la torre y, por lo tanto, a tamaos mnimos del hervidor y del condensador. En la figura 6 se muestra la representacin grfica de este caso.

Fig. 6. Representacin para el reflujo mnimo

Cuando las dos lneas de operacin (enriquecimiento y empobrecimiento) tocan la lnea de equilibrio, se produce un punto comprimido en y , donde el nmero de escalones requeridos se vuelve infinito. La pendiente de la lnea de enriquecimiento se determina de acuerdo a la siguiente expresin:

3. Clculos, resultados y discusin. 3.1 Las condiciones iniciales de la solucin alimentada a la torre son: 3.2 El agua de enfriamiento utilizada durante el proceso es.

AGUA DE ENFRIAMIENTO

Vo (ml) 1250

to (s) 6,4

T1 [C] 23

T2 [C] 24

Q H2O (ml/s) 195,3125

Los condensados del vapor utilizado en el desarrollo de la destilacin son:

SOLUCION INICIAL

VOLUMEN (L) 4O

%P 22

Xf 0,22

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CONDENSADOS DE VAPOR

TIEMPO VOLUMEN TEMPERATURA

[min] [mL] [C]

49,07 6000 75

94,3 6000 76

146,4 6000 75

196,5 6000 75

207,95 1075 75

De acuerdo a la tabla anterior podemos observar que tiempo total de recoleccin de condensados de vapor fue 207,95 minutos. La densidad del agua a 78C es 0,9746 g/mL 3.4 Recoleccion de destilados. Durante la experiencia se recolectaron muestras de 250ml a los cuales se hizo una toma en la temperatura de salida de cada muestra para calcular su densidad parcial y luego determinar por medio de la tabla # ??? Su concentacion y por tanto la calidad del alcohol destilado de la solucin alimentada inicialmente

VER ANEXO 1

La siguiente grfica, muestra el comportamiento de la concentracin de etanol en el destilado con el paso del tiempo:

Figura 3. Concentracin etanol vs tiempo

Tiempo total de recoleccin de destilado fue 105,26 minutos.

TEMPERATURA

[C] VOLUMEN

[ML] DENSIDAD

[g/mL] CONCENTRACION

[%P/P]

Mues final

26 250 0,812 90,5

Tabla 3. Condicin final del destilado. Volumen total recogido de destilado fue 5050 ml. 1) Realizar el balance de masa de la torre de

destilacin, para as poder determinar los

valores de las corrientes faltantes y sus

composiciones.

Corriente de alimentacin

Corriente del destilado

TIEMPO TEMPERATURA VOLUMEN DENSIDAD CONCENTRACIN

[min] [C] [mL] [Kg/m3] %P/P

9,33 27 250 0,825 84,93

18,49 26 250 0,82 87,23

27,51 26 250 0,818 88

36,41 26 250 0,817 88,34

45,16 26 250 0,816 88,68

53,6 26 250 0,816 88,68

62,52 26 250 0,816 88,68

70,89 26 250 0,816 88,68

78,31 26 250 0,815 89,11

85,68 26 250 0,813 89,71

93,07 26 250 0,813 89,71

100,41 26 250 0,812 90,11

106,91 26 250 0,812 90,11

114,01 26 250 0,812 90,11

120,83 26 250 0,81 90,74

128,07 27 250 0,81 90,48

134,97 27 250 0,81 90,48

142,14 26 250 0,81 90,74

149,29 26 250 0,81 90,74

156,86 26 250 0,81 90,74

- 26 1100 0,81 90,74

DESTILADO

82 84 86 88 90 92

0 20 40 60 80 100 120

CO

NC

ENTR

AC

IN

[%

p/p

]

TIEMPO [min]

COCENTRACIN VS TIEMPO

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Mediante un balance global podremos determinar la masa de la corriente de fondos Para conocer la composicin en el fondo Xw, realizamos un balance por componentes, este se lleva a cabo en base al componente ms voltil, en este caso el etanol.

El rendimiento del proceso de destilacin

Calor en el condensador.

El tiempo de trabajo fue mientras condens el vapor que sala de la torre, es decir, mientras se condens el vapor en el rehervidor (148,57 minutos). La densidad del agua a 25C es 0,9947 g/ml.

Calor en el rehervidor. Este calor es debido al cambio de fase del vapor que viene de la caldera, y para esta torre representa el calor que se necesita para que se lleve a cabo la operacin de destilacin. Este ltimo hecho indica que este calor es la base para calcular la eficiencia energtica de la torre.

Calor aprovechado. Este calor es el que tericamente se necesita para llevar la mezcla inicial hasta las condiciones del destilado obtenido.

Reemplazando: Eficiencia en el Rehervidor Se puede definir como la diferencia entre el calor aprovechado y el calor suministrado para que la torre opere (calor del rehervidor).

4. Conclusiones.

EL objetivo de obtener una concentracin de alcohol del 90% fue satisfactoria gracias a la pericia de las

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personas que realizaron la prctica para mantener la temperatura deseada sin llegar a formacin de azeotropo.

La temperatura solo se puede controlar gracias al reflujo puesto que no contamos con un sistema de control de la misma.

La eficiencia trmica de los sistemas de calentamiento y enfriamiento no es muy ptima por la prdida de energa, puesto que el calor cedido por el vapor en el rehervido se pierden por las lneas de tubera que componen el sistema.

Inicialmente la concentracin de etanol en el destilado vario respecto al tiempo, cuando se alcanz el estado estacionario permaneci constante en el valor establecido inicialmente como objetivo el cual es 90%. El equilibrio se alcanz cuando la relacin de reflujo es de 3:1 alcanzando la temperatura de 78,5 C, con lo cual se puede concluir que la cantidad de reflujo que entra a la torre permite controlar la temperatura de la torre y de esta manera alcanzar el equilibrio.

Se puede decir que la concentracin inicial tuvo un cambio debido a factores como mal toma de datos.

5. BIBLIOGRAFA

Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica. Warren L. McCabe, Julian C. Smith, Peter Harriot.

Problemas de Ingeniera Qumica. Joaquin Ocon, Gabriel Tojo.

Operaciones de Transferencia de Masa. Robert Treybal.