densidad-polvos

8/16/2019 densidad-polvos

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Métodos Generales de Análisis 1

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3

EL TEXTO EN COLOR NARANJA HA SIDOMODIFICADOCon fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial

Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente

proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1º de

agosto y hasta el 30 de septiembre de 2013, lo analicen, eva-

lúen y envíen sus observaciones o comentarios en idioma

español y con el sustento técnico suficiente ante la

CPFEUM, sito en Río Rhin número 57, colonia Cuauhté-

moc, código postal 06500, México, D.F. Fax: 5207 6890

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MÉTODO NUEVO

DENSIDAD APARENTE Y DENSIDAD

COMPACTADA DE POLVOS

DENSIDAD APARENTE

La densidad aparente de un polvo es la relación de la masade una muestra de polvo sin asentar y su volumen, incluidala contribución del volumen del espacio vacío entre las par-tículas. En consecuencia, la densidad aparentedepende tanto de la densidad de las partículas de polvo comode la distribución espacial de las partículas en el lecho del

polvo. La densidad aparente se expresa en gramos por mL(g/mL) aunque la unidad internacional es kilogramo por me-tro cúbico ( 1g/mL = a 1000Kg/m3 ) porque las medicionesse hacen usando probetas. También se pueden expresar engramos por centímetro cúbico (g/cm 3). Las propiedades quedeterminan la densidad aparente de un polvo dependen de la

preparación, el tratamiento y el almacenamiento de la mues-tra, es decir de la forma en que se manipuló. Las partículasse pueden compactar para tener un intervalo variable de den-sidades aparentes; sin embargo, la más ligera perturbacióndel lecho de polvo puede producir un cambio de la densidadaparente. Por lo tanto, a menudo es muy difícil medir la den-sidad aparente de un polvo con buena reproducibilidad y, alinformar de los resultados, es fundamental especificar cómose hizo la determinación. La densidad aparente de un polvose determina midiendo el volumen de una muestra de polvode peso conocido, que puede haber sido pasada a través deun tamiz, en una probeta graduada (método I) o midiendo lamasa de un volumen conocido de polvo que haya sido pasa-

do a través de un volumen a un vaso (método II) o en un re-cipiente de medidas (método III).

MÉTODO I: Medición en una Probeta GraduadaProcedimiento. Pasar una cantidad de polvo, suficiente paracompletar la prueba a través de un tamiz con abertura de ma-lla igual o mayor que 1.0 mm, de ser necesario, para desha-cer los aglomerados que puedan haberse formado durante el

almacenamiento; esto se debe hacer cuidadosamente paraevitar cambios en la naturaleza del material.En una probeta ( de vidrio) graduada, seca, de 250 mL (con

lecturas de 2 mL), introducir sin compactar, aproximada-mente 100 g de la muestra de prueba, M , pesada con unaexactitud de 0.1 %. Si fuera necesario, nivelar cuidadosa-mente el polvo, sin compactarlo, y tomar la lectura del vo-lumen aparente sin asentar (Vo) con una aproximación a launidad más cercana de la escala. Calcular la densidad apa-rente en g/mL por la formula M/V0 En general, se recomienda determinar esta propiedad efec-

tuando mediciones repetidas. Si la densidad del polvo esdemasiado baja o demasiado alta, de tal forma que la mues-tra de prueba tenga un volumen aparente sin asentamientode más de 250 mL o menos de 150 mL, no es posible usaruna muestra de polvo de 100 g. Por lo tanto se debe selec-cionar una cantidad diferente de polvo como muestra de

prueba, de manera que su volumen aparente sin asentamien-to sea de 150 mL a 250 mL (volumen aparente mayor o iguala 60% del volumen total de la probeta); el peso de la muestra

de prueba se especifica en la expresión de los resultados.Para muestras de prueba que tengan un volumen aparenteentre 50 mL y 100mL, se puede usar una probeta de 100mL(de vidrio) legible hasta 1 ml; el volumen de la probeta seespecifica en la expresión de los resultados

MÉTODO II: Medición con un volumenómetro

Aparato. El aparato (Figura 1.) consta de un embudo supe-rior provisto de un tamiz de 1.0 mm. El embudo montadosobre una caja deflectora que contiene 4 placas deflectorasde vidrio sobre las cuales se desliza el polvo y rebota a me-dida que pasa. El embudo que se encuentra en el fondo de

la caja deflectora recoge el polvo y lo vierte en un vaso decapacidad específica colocado directamente debajo del embudo. El vaso puede ser cilíndrico (con una capacidad de25.00 ± 0.05 mL y un diámetro interno de 30.00 ± 2.00 mm)o cúbico (con una capacidad de 16.39 ± 0.20 mL cuyas di-mensiones internas son de 25.4 ± 0.076 mm).

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2 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos


Figura 1 Volumenómetro

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El aparato ( Volumétrico de Scott) se ajusta a las dimensiones queaparecen en ASTM 329 90

Procedimiento. Dejar que un exceso de polvo fluya a travésdel aparato y recogerlo en el vaso colector de la muestra has-ta que éste se desborde, usar al menos 25 cm3 de polvo conel vaso cúbico y 35 cm3 de polvo con el vaso cilíndrico. Qui-

tar cuidadosamente el exceso de polvo de la parte superiordel vaso pasando suavemente el filo de la hoja de la espátulaubicada en dirección perpendicular a la superficie y apoyadaen el borde superior del vaso, tomando las precauciones ne-cesarias para que la espátula este siempre perpendicular , yasí evitar la compactación o la remoción del polvo del vaso.Limpiar el material que hubiera podido quedar adherido alas paredes laterales del vaso y determinar el peso del polvo,M, con una aproximación de 0.1%. Calcular la densidad apa-rente, expresada en g/mL, por la fórmula:

(M)/(V0)

Dónde:

V0 = Volumen del vaso, en mL.Registrar el promedio de tres determinaciones usando tresmuestras de polvo diferente.

MÉTODO III: MEDICIÓN EN UN RECIPIENTE

Aparato. El aparato consta de un recipiente cilíndrico de100 mL de acero inoxidable, con las dimensiones que se es-

pecifican en la figura 2

Figura 2

Procedimiento. Pasar una cantidad de polvo suficiente paracompletar la prueba a través de un tamiz de 1.0 mm, si esnecesario para deshacer los aglomerados que se puedan ha-

ber formado durante el almacenamiento y permitir que lamuestra obtenida fluya libremente hacia el recipiente de me-dición hasta que se desborde. Quitar cuidadosamente el ex-ceso de polvo de la parte superior del recipiente como sedescribió en el método II.Determinar el peso ( M0) del polvo con una aproximación de0.1 % retirando la masa, previamente determinada del reci-

piente de medición vacio. Calcular la densidad aparente (g/mL) por la formula M0 /100

DENSIDAD COMPACTADA

La densidad compactada se obtiene después de golpear me-cánicamente un recipiente de medición graduado que contie-ne la misma muestra de polvo utilizada en la prueba de den-sidad aparente, siendo su valor mayor a esta última por la re-ducción de volumen.La reducción de volumen se obtiene por el asentamiento me-cánico de la muestra de polvo, cuando se levanta la probeta orecipiente que lo contiene y se impacta desde una altura es-

pecífica. Para la determinación utilizar alguno de los méto-dos que se describen a continuación, siendo preferible utili-zar dispositivos mecánicos.

MÉTODO I: Medición en una probeta graduadaProcedimiento. Utilizar la misma muestra empleada en la de-terminación de densidad aparente sin retirarla de la probeta.Cubrir la boca de la probeta antes de realizar la prueba. Le-vantar la probeta a una altura de 10±5cm e impactarla 250

veces sobre una superficie plana y suave, a ritmo constante.Tomar la lectura del volumen compactado (V f ) con unaaproximación a la unidad más cercana de la escala de la pro-

beta.Calcular la densidad compactada (g/mL) usando la fórmulam/Vf en donde Vf es el volumen final por asentamiento.


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Métodos Generales de Análisis 3


MÉTODO II: Medición con un aparato de asentamiento

Aparato. El aparato (Figura 3) consta de: Probeta graduada de 250 mL con un peso de 220 ±

44 g y graduación de 2 mL. El soporte de la probeta graduada, con su disposi-

tivo de fijación tiene una masa de 450 ± 10 g.

El aparato de asentamiento es capaz de producir, en 1minuto:

A) 250 ± 15 golpes desde una altura de 3 ± 0.2 mmB) 300 ± 15 golpes desde una altura de 14± 2mm.

Figura 3

Procedimiento. Utilizar la misma muestra empleada en ladeterminación de densidad aparente sin retirarla de la probe-ta. Cubrir la boca de la probeta antes de realizar la prueba.Fijar la probeta sobre el soporte. Efectuar 10, 500 y 1250golpes y leer los volúmenes correspondientes V10, V500 yV1250 con una aproximación a la unidad más cercana de laescala. Si la diferencia entre V500 y V1250 es inferior a 2 mL,V1250 es el volumen compactado. Si la diferencia entre V500 y

V1250 es superior a 2 mL, repetir en incrementos por ejemplo,de 1250 golpes, hasta que la diferencia entre las medicionessucesivas sea menos de 2 mL. Para algunos polvos puede serapropiado un número menor de golpes si se ha validado.

Calcular la densidad compactada (g/mL) usando la fórmulam/Vf en donde Vf es el volumen final por asentamiento. Engeneral, se recomienda determinar esta propiedad efectuan-do mediciones repetidas. Especificar la altura de caída con

los resultados. Si no es posible utilizar una muestra de prueba de 100 g usar una cantidad reducida y una probeta gra-duada apropiada de 100 ml (legible hasta 1 ml) que pese 130± 16 g y esté montada en el soporte que pese 240 ±12g.Lascondiciones de prueba modificada se especifican en la ex-

presión de los resultados.

MÉTODO III MEDICIÓN EN UN RECIPIENTEProcedimiento. Utilizar la misma muestra empleada en ladeterminación de densidad aparente sin retirarla del recipien-te. Cubrir la boca del recipiente antes de realizar la prueba.Mediante un aparato equivalente al del método II, que levan-ta el recipiente de 50 a 60 veces por minuto, efectuar 200golpes. Retirar la tapa y quitar cuidadosamente el exceso de

polvo de la parte superior del recipiente de medición segúnse describe en el método III Medición en un Recipiente paramedir la densidad aparente.Repetir el procedimiento efectuando 400 golpes. Si la dife-rencia entre las 2 masas obtenidas después de 200 y 400 gol-

pes es superior al 2 %, efectuar una prueba usando 200 gol-

pes adicionales hasta que la diferencia entre las medicionessucesivas sea de menos de 2 %. Calcular la densidad com-

pactada en ( g/ mL ) utilizando la fórmula Mf /100 mL, endonde Mf es la masa en gramos de polvo en el recipiente demedición. Registrar el promedio de tres determinacionesusando tres muestras de polvo diferente. Especificar lascondiciones de la prueba en los resultados, incluyendo laaltura de la caída

Medidas de la compresibilidad de un polvoDado que las interacciones entre las partículas que afectanlas propiedades que determinan la densidad aparente de un

polvo también afectan el flujo del polvo una comparaciónentre la densidad aparente y la densidad por asentamiento puede proporcionar una medida de la importancia relativa deestas interacciones en un polvo determinado. A menudoeste tipo de comparación se usa como índice de la capacidaddel flujo del polvo, por ejemplo el índice de Compresibili-dad o Índice de Hausner según se describe a continuación.

El índice de compresibilidad y el Índice de Hausner sonmedidas que expresan la propensión de un polvo a la com-

presión, según se describió antes. Como tales, son medidasde la capacidad de asentamiento de un polvo y permite eva-luar la importancia relativa de las interacciones entre partí-culas. En un polvo que fluye libremente dichas interaccio-nes son menos relevantes y la densidad aparente y la densi-dad por asentamiento tendrán valores más cercanosEn el caso de materiales de menos fluidez, generalmenteexisten interacciones mayores entre las partículas y se obtie-ne una diferencia mayor entre la densidad aparente y la den-sidad de asentamiento. El índice de compresibilidad (Carr) yel Índice de Hausner reflejan estas diferencias.


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Índice de compresibilidad (Índice de Carr). Calcular por lafórmula:

100 ( Vo -Vf ) VoVo = Volumen aparente sin asentarVf = Volumen final asentado

Índice de Hausner

Vo / V f

Índice de Compre-sibilidad

Propiedades deFlujo

Índice deHausner

5-11 Excelente 1.00 -1.1112-17 Buenas 1.12 -1.1818-22 Aceptable 1-19-1.3426-31 Pobre 1.35-1.4535-38 Muy pobre 1.46-1.59

> 38 Extremadamentemal

> 1.60

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