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CROMATOGRAFIA DE GASES

QUIMICA ANALITICA II 2012

Prof. Jorge Mendoza C.Dpto. Química Inorgánica y Analítica


• Definición:La cromatografía es un método de separación física en la cual loscomponentes a ser separados son distribuidos entre dos fases, unade las cuales es estacionaria (fase estacionaria) mientras que la otraes móvil (fase móvil). (IUPAC)

• Vaporización de la muestra y transporte

• Fase estacionaria <-----> Fase móvil (gas)Solubilidad, temperatura

• Separación de analitos (presión de vapor relativa, afinidad por la fase estacionaria)

• Elución


Sorción


Clasificación de los tipos de cromatografía gases


Ventajas de la cromatografía de gases

• Análisis rápido, (minutos)

• Eficiente, provee alta resolución

• Sensible, detecta fácilmente ppm y frecuentemente ppb

• No destructivo, acoplamiento en línea (espectrometría de masas)

• Análisis cuantitativo con alta exactitud (RSD 1- 5%)

• Requiere un volumen de muestra pequeño (μL)

• Confiable y relativamente simple

• Bajo costo


Desventajas de la cromatografía de gases

•Está limitada a muestras volátiles

•No se puede utilizar en muestras térmicamente lábiles

•Es difícil para muestras grandes (preparativas)

•Requiere espectroscopía (MS) para la confirmar la identidad de una señal

En resumen, “la cromatografía de gases es el método de elección para laseparación de materiales volátiles, debido a su velocidad, alta resolucióny uso fácil”


Instrumentación

Esquema típico de un cromatógrafo de gases


Cromatógrafo de gases


Esquema típico de un cromatógrafo de gases


Pureza del gas carrier

Grado 6.0Grado 5.0 à ppm ?Grado 4.5


Microjeringa de 10 μL

Flujómetro manual y digital


Columnas


Comparación entre columna empacada y capilar


Efecto de la temperatura sobre el tiempo de retención

Isotermo v/s temperatura programada


Ventajas:• Buena herramienta de exploración• Tiempos de análisis mas cortos para

mezclas complejas• Mejor separación para rango amplio

de puntos de ebullición • Mejora el limite de detección, forma

del peak, y precisión, especialmente para peaks que eluyen al final.

• Buena forma de limpiar la columnaDesventajas:• Requiere instrumentación mas

compleja.• Señal con mas ruido a altas

temperaturas• Número limitado de fases líquidas

utilizables.• Puede ser mas lenta, considerando

el tiempo de enfriamiento.

Isotermo

150ºC

Programa de Tº

Programa de Tº

Fase estacionaria



Comparación de columnas capilares de soporte recubierto (SCOT) y de capa porosa (PLOT)

Columna capilar con pared recubierta


Comparación entre columna empacada y capilar


Efectos del diámetro de la columna capilar

Recomendaciones para el largo de la columna capilar


Inyección de la muestra

Modo split Modo splitless


Ventajas Modo split

• Técnica simple• Se introduce una pequeña cantidad de muestra a la columna • El flujo de fase móvil es rápido lo cual incide en separación con alta resolución• Se pueden introducir muestras puras, usando una alta razón de Split. • Se pueden introducir muestras sucias Desventajas• No recomendado para análisis de trazas• A veces el proceso discrimina en contra de solutos con alto peso molecular

Ventajas Modo splitless

• Mayor sensibilidad que el modo Split (análisis de trazas)Desventajas • Consume mayor tiempo (comenzar con la columna fría, se debe programar la

temperatura, se debe optimizar la Tº inicial de la columna y el tiempo de apertura de la válvula de split)


Detectores


Ruido de detector

S/N =2


Detector de ionización de llama (FID)


Características del detector de ionización de llama


Detector de captura electrónica


Características del detector de captura electrónica


Uso de detectores en paralelo

Cromatograma de una muestra de gasolina registrado con dos detectores en paralelo (columna empacada DC-200)

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