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Efectos corrosivos del Biodiesel en la fundicin de hierro gris a temperatura ambienteJos D. CastroEstudiante de Maestra en Ingeniera Mecnica, Universidad Nacional de Colombia, Colombia. jodcastroca@unal.edu.coOscar E. Piamba.Docente, Universidad Nacional de Colombia, Colombia. oepiambat@unal.edu.coJhon J. Olaya.Docente, Universidad Nacional de Colombia, Colombia. jjolayaf@unal.edu.co

Abstract The corrosive effects of Biodiesel on cast iron in ambient temperature were investigated without sun light, with five raw materials and gravimetric technique. The affectation of fatty acids on the Biodiesel are determined and discussed.

Keywords Biodiesel, Cast iron, Corrosion, Unsaturation.

Resumen Los efectos corrosivos del Biodiesel en la Fundicin de hierro gris a temperatura ambiente fueron investigados en ausencia de luz, con cinco diferentes materias primas y tcnicas gravimtricas. La afectacin de los cidos grasos que componen los diferentes Biodiesel son determinas y discutidas.

Palabras Claves Biodiesel, Fundicin, Corrosin, Instauracin. IntroduccinE

l Biodiesel es un combustible alternativo que se ha venido utilizando en la actualidad reemplazando en parte la demanda que existe de Disel en el mundo [1], [2]. El biodiesel, es un combustible de origen renovable denominado como ster alqulico de cidos obtenido de fuentes vegetales o animales [3]. Las caractersticas de este fluido, hace que su uso a nivel masivo sea confiable y que no se requiera mayores modificaciones en las maquinas en las que se usa. Las materias primas que son utilizadas para la produccin de Biodiesel, son uso comn en otros campos o desechos por lo que hace que su produccin sea a bajo costo y asimismo viable [1], [2].Estudios anteriores, han estudiado la compatibilidad corrosiva con diferentes materiales como latn, cobre, bronce, acero al carbono, polmeros, entre otros[2], [4]. El comportamiento corrosivo se asocia a una degradacin del Biodiesel por sus propiedades higroscpicas[4], [5]. Las fundiciones de hierro gris son un material de uso comn en la industria, en especial en la industria automotriz[6], por sus bajos costos de produccin y sus propiedades mecnicas[6], [7]. Sin embargo, este material posee una inestabilidad qumica que lo hace propenso a procesos corrosivos, afectando su vida de servicio. Esto conlleva a que las diferentes industrias tengan un gasto alto en mantenimiento de equipos fabricados en Fundicin de hierro gris. Los usos habituales de este material son fabricacin de bloques para motores Disel, refacciones para maquinaria, tubera y soportera. Por lo general, las partes fabricadas de este material de un motor estn en contacto directo con el combustible. En la actualidad, la corrosin producida por el Biodiesel es valorado con la norma ASTM D130, que evala la accin la afectacin sobre una lmina de cobre. El procedimiento de esta norma consta de la inmersin de esta lmina en la solucin a evaluar durante un periodo de 3 horas y una temperatura constante de 50C. La corrosin que se presenta en el material es evaluada cualitativamente de manera visual siendo la menor afectacin 1A [8]. Sin embargo, esta norma est limitada en material como en fluidos que se pueden evaluar. Este estudio tiene como objetivo, determinar la corrosin que se presenta en la fundicin de hierro gris cuando se expone a cinco Biodiesel de origen diferentes y que componente en el medio corrosivo incide directamente en este proceso. Para lograr este objetivo, se hizo uso de la norma tcnica ASTM G31, que describe el procedimiento para ensayos de inmersin. El material de estudio fue caracterizado superficialmente con microscopa ptica al principio de los ensayos de inmersin. Se espera que con los resultados obtenidos se pueda comprender mejor el proceso de corrosin en la fundicin de hierro gris cuando es expuesto a los diferentes Biodiesel a temperatura ambiente y con ausencia de luz solar.

Procedimiento experimental2.1 Preparacin de muestras

Para el desarrollo de esta experimentacin, se utiliz fundicin de hierro gris obtenido de refacciones de un motor Disel. Las probetas que se obtuvieron de manera inicial fueron cortadas en partes iguales con disco especial para su nivelacin en fresadora con escariador. Estas primeras piezas, tenan las siguientes medidas y geometra:

Figura 21: Esquema Geometra y dimensiones del corte con disco de las probetas de fundicin de hierro gris.

Luego de este corte y nivelado, se realiz un corte final en hilo dejando la probeta en sus dimensiones finales como lo muestra el siguiente esquema.

Figura 22: Esquema Geometra y dimensiones finales de las probetas de fundicin de hierro gris.

Estas medidas finales se toman como promedio en relacin a todas las probetas cortadas. El corte con hilo se hace para evitar desperdiciar el material y adicional a esto, mantener la microestructura lo ms estable posible.Luego de este proceso, las probetas fueron pulidas con lijas de agua nmero 80, 100, 240, 300, 600, 800 y 1200. Posteriormente llevadas a pao con almina hasta llegar al brillo espejo. Despus, las probetas fueron limpiadas por 10 minutos con ultrasonido en Acetona, Isopropanol y n-Hexano. Por ltimo, fueron secadas con aire a presin y aire caliente.

2.2 Preparacin de medios corrosivos

Las materias primas escogidas para realizar los diferentes medios corrosivos para los ensayos de corrosin fueron:

Sebo vacuno. Manteca de cerdo. Aceite de coco. Aceite de soya. Aceite de Girasol.

El proceso de fabricacin del biodiesel, fue realizado en el laboratorio de ingeniera qumica de la Universidad Nacional de Colombia con los reactores y elementos necesarios.2.2.1 Procedimiento para la produccin de Biodiesel Materias primas:

500 mL de aceite de cada materia prima (manteca de cerdo, sebo, coco, soya y girasol). 100 mL de metanol anhidro. 1.75 g de hidrxido de sodio (hojuelas). Papel o cinta para marcar los recipientes.

Equipos necesarios:

Reactor con condensador y agitacin magntica. Balanza de precisin. Dos (2) Plataformas de calentamiento con agitacin magntica. Dos (2) Beaker de 600 mL. Un (1) Beaker de 100 mL. Termmetro. Dos (2) agitadores. Esptula. Vidrio. Una (1) probeta de 150 mL con testigo. Un (1) Embudo de decantacin de 700 mL. Un (1) Erlenmeyer de 200 mL con tapa. Un (1) Embudo.

Procedimiento

1. Colocar los 500 mL de aceite en un Beaker de 600 mL y ubicarlo en una plataforma de calentamiento con agitacin mgnetica a una temperatura de 100C durante 15 minutos. La agitacin debe estar activa en todo momento hasta el punto de no salpicar el aceite por fuera del Beaker.2. Luego de esto, graduar la plataforma a una temperatura de 50C y dejar la agitacin activa durante 15 minutos ms.3. En la balanza de precisin, colocar en un vidrio 1.75 g de hidrxido de sodio. El hidrxido de sodio es una sustancia muy peligrosa de manejar asi que se recomienda que sea tratado con guantes, gafas de proteccin y tapabocas en todo momento.4. En la probeta de 150 mL, se dispone de 100 mL de metanol. En lo posible, dejar tapada la probeta porque este lquido es muy voltil. La inhalacin de metanol puede ocasionar ceguera por lo que se debe manejar con mucho cuidado.5. En el Erlenmeyer con tapa, envasar los 100 mL de metanol y con mucho cuidado agregar los 1.75 g de hidrxido de sodio. Inmediatamente se realiza este suministro, tapar el Erlenmeyer. Esta reaccin es exotrmica y produce el metoxido de sodio. Esta sustancia es altamente corrosiva por lo se debe manejar con mucho cuidado.6. Con el Erlenmeyer tapado, se coloca un agitador magntico dentro de este recipiente y se vuelve a tapar para montarse en la plataforma de agitacin. Tener mucho cuidado de no suministrar calor en este proceso. Fijarse en todo momento de esta mezcla hasta que no se noten hojuelas de hidrxido de sodio.7. En el reactor con calentamiento y agitacin magntica, se grada la temperatura a 60C y se ubica un agitador magntico con una rotacin media. Se incorpora el aceite reposado y con mucho cuidado, el metoxido de sodio. La agitacin debe estar activa en todo momento.8. Se tapa el reactor y se coloca el condensador operativo. La mezcla en el reactor se deja por una hora.9. Despus de este tiempo, se retira la mezcla del reactor y se suministra al embudo de decantacin dejando separar los productos obtenidos del proceso por ocho horas.10. Utilizando la vlvula del embudo, se separa la glicerina y el biodiesel en dos recipientes separados.11. El biodiesel debe ser lavado con 100 ml de agua a una temperatura de 50 C y agitacin magntica durante 10 minutos.12. Luego de esto, incorporar la mezcla de Biodiesel con agua al embudo de decantacin y dejar reposar por una hora.13. Repetir los pasos 11 y 12 tres veces o hasta que el biodiesel no se vea opaco.14. Teniendo el Biodiesel lavado, se envasa en un Beaker y se calienta con agitacin constante a 110 C por 10 minutos.15. Dejar reposar un poco y envasar el Biodiesel seco con su respectiva etiqueta.

AdvertenciasEl alcohol metlico o metanol es altamente toxico, reactivo y voltil. Para realizar el proceso se debe utilizar guantes, gafas y manipular los reactivos en un espacio cerrado con extractor de gases, en una capilla o utilizar mascara cerrada con filtro de molculas orgnicas. La exposicin al alcohol y a sus vapores, pueden causar ceguera, urticaria, enrojecimiento en la piel, picazn, inflamacin e irritacin [9].

Figura 23: Flujograma de procedimiento de fabricacin del Biodiesel.

2.3 Tcnicas experimentales2.3.1 Caracterizacin de material y medio

La superficie del material de estudio fue caracterizado con microscopa ptica y atacado qumicamente con Nital al 3,5% vol. Se evalu la fundicin con la norma ASTM A48 para determinar qu tipo de fundicin es y qu fases las componen. Tambin, fue determinada la composicin qumica del material de estudio por medio de la tcnica de espectroscopia de emisin ptica.Los medios corrosivos fueron caracterizados en el laboratorio de combustibles de la Universidad Nacional de Colombia. Las propiedades evaluadas fueron composicin en cidos grasos, densidad y viscosidad cinemtica.2.3.2 Mediciones gravimtricas

Despus que las probetas de fundicin de hierro gris fueron lijadas hasta brillo espejo y secadas, fueron pesadas en una balanza digital con resolucin de 0,0001g en intervalos de 48 horas hasta completar 450 horas de exposicin. La temperatura y la exposicin de las probetas sumergidas fueron controladas a travs de un horno. Antes de cada medicin, las probetas eran limpiadas por medio de ultrasonido con acetona, isopropanol y n-hexano. Tambin, eran secadas con aire a presin y luego con aire caliente. La prdida de peso fue calculada como el porcentaje final que perdi el material con respecto al peso inicial. Para ver la velocidad con que se presenta estos movimientos de masa en la fundicin, se ha ajustado la frmula de difusin de masa cuando un medio esta en reposo es:

[10] [2.1]

En donde J es la difusin de masa por rea, m es el flujo de masa del material activo (sea ganando o perdiendo) y A es el rea expuesta del material al medio. Luego de realizar el clculo de difusin, se realiza un clculo del coeficiente de difusin con un anlisis dimensional de la siguiente manera:

[2.2]

Para hallar las velocidades de corrosin del material expuesto a los diferentes Biodiesel, se hizo apoyo en la norma ASTM G31[11], mediante la cual se puede determinar con el peso perdido (L), la densidad del material (d), el rea (A) y el tiempo de exposicin (t).

[2.3][11]

Para mostrar las influencias de los cidos grasos que componen los diferentes Biodiesel en la corrosin que se pueda presentar en las muestras de fundicin de hierro gris, los datos fueron sometidos a un tratamiento estadstico de regresin lineal mltiple.

Resultados y discusin3.1 Caracterizacin de material y medio

La superficie del material fue determinado a travs de un microscopio ptico marca Leco 500 con mediciones de hasta 2000X.

Figura 31: Micrografas de la fundicin de hierro gris sin exposicin a Biodiesel. 500X. Pulido con almina 10 m. Grafitos laminares con fase perltica en la matriz.

Apoyndose en la norma ASTM A48M-03, se determin por la microestructura presentada, que la fundicin de estudio es clase 30 por la presencia mayoritaria de perlita en la matriz y los grafitos laminares tipo A de tamao 5.

La fundicin de hierro gris del estudio, fue sometida a un anlisis de composicin qumica en el laboratorio de metalografa en un espectrmetro de emisin ptica (Baird-Spectrovac 1000) y se corroboraron los resultados obtenidos por Amaya et al. en su publicacin[3].

Tabla 31: Elementos ms significativos obtenidos la espetroscopa de emisin ptica en la composicin qumica la fundicin de hierro gris[3].

MaterialFeCSiMnP

%%%%%

Fundicin de hierro gris93.413.451.660.660.02

Se puede inferir por la composicin que la fundicin es hipoeutctica ya que haciendo el clculo del carbono equivalente (CE) de la fundicin se obtiene:

[3.1] [12]CE = 3,45+ (,33*1,66) + (,33*,02) = 4,0044

Luego, se caracteriz el producto obtenido en el laboratorio de combustibles obteniendo los siguientes mostrados en las tablas 3-1 y 3-2.Efectos corrosivos del Biodiesel a temperatura ambiente en fundicin de hierro gris8

Castro et al.9

Tabla 31: Propiedades del Biodiesel obtenido de diferentes materias primas. SeboMantecaSoyaCocoGirasol

Densidad [g/mL] (21 C)0.87530.87500.88310.85250.8869

Viscosidad Cinemtica [mm2/s] (40C)6.03735.39134.63233.55935.2073

Masa Molecular [g/mol]302.5332.654293.1239.5331.312

ndice de Yodo487714110139

Corrosin en lmina de cobre1a1a1a1a1a

Tabla 32: Composicin de Biodiesel en radicales de los cidos grasos. SeboMantecaSoyaCocoGirasol

Larico - 12:000.0000.0000.0000.4530.000

Mirstico - 14:000.0400.0100.0000.3250.000

Miristoleico - 14:010.0000.0020.0000.0000.000

Palmtico - 16:000.2740.2800.1160.1190.043

Palmitoleico - 16:010.0000.0300.0000.0000.000

Sapinico - 16:010.0000.0000.0010.0000.000

Esterico - 18:000.2560.1300.0320.0170.019

Oleico - 18:010.3910.4600.2040.0330.746

Linoleico - 18:020.0000.0600.0000.0000.143

Linoelaidico - 18:020.0160.0000.5970.0530.000

alfa-linoledico - 18:030.0220.0070.0500.0000.000

Araquidonico - 20:040.0000.0200.0000.0000.000

3.2 Efectos corrosivos

Se tomaron mediciones de la prdida total de masa en porcentaje comparado con el peso inicial de cada combinacin probeta Biodiesel, obteniendo los siguientes resultados.

Figura 32: Grfica de porcentaje de prdida total del peso del material de estudio por cada Biodiesel a temperatura ambiente.

Se puede inferir que a las 450 horas del ensayo, el Biodiesel que muestra un comportamiento ms agresivo para la fundicin de hierro gris fue el Biodiesel de Manteca con una prdida del 0,029% de su peso inicial. Un comportamiento parecido tienen los Biodiesel de Soya y Girasol al poseer una prdida de masa mayor al 0.020%. los valores encontrados en la difusin de masa y coeficiente de difusin aplicando las frmulas 2.1 y 2.2 respectivamente se muestran en la tabla 3-3.

Tabla 33: Difusin de masa y coeficientes de difusin obtenidos del ensayo de corrosin a temperatura ambiente. Difusin de masa [kg/s*m2]Coeficiente de Difusin [m2/s]

Sebo-1,03E-097,53E-10

Manteca-7,36E-108,37E-10

Soya-1,38E-098,17E-10

Coco-7,70E-107,93E-10

Girasol-1,72E-098,20E-10

Se puede decir que la mayor difusin de masa se presenta en el material expuesto al Biodiesel de Sebo y los coeficientes hallados para cada interfaz son coherentes en orden de magnitud a una exposicin solido-liquido [10]. Sin embargo, no se puede hacer alguna conclusin sin evaluar que propiedad es la que afecta directamente a la difusin.Para eso, se ha hecho un tratamiento estadstico del total de datos obtenidos por medio de la regresin lineal mltiple, teniendo como variables de entrada los diferentes cidos grasos que componen los Biodiesel y como variable de salida la difusin de masa. Los valores obtenidos despus de tres aproximaciones son mostrados en la tabla 3-4.

Tabla 34: Regresin lineal mltiple del ensayo de corrosin a temperatura ambiente. BetasErr. Est. Coef.Estadstico t

Intercepto-1.68E-031.56E-05-1.08E+09

Oleico2.09E-022.07E-061.01E+09

Linoelaidico1.61E-021.60E-051.00E+09

Mirstico3.78E-023.76E-051.01E+09

Palmitico2.44E-021.83E-051.33E+09

Suma de cuadrados Total2,37629E-15

Coeficiente de determinacin R^20,999995095

F327,7984597

Valor crtico de F6,59625E-13

La ecuacin de comportamiento de la difusin que se presenta en la fundicin gris cuando est expuesta a los diferentes biodiesel de trabajo es:

y = -1.679e-7 + 2.087e-7 x1 + 1.605e-7 x2 + 3.781e-7 x3 + 2.435e-7 x4 [3.2]

El modelo que se halla en esta experimentacin es aceptable desde el punto de vista de que las variables estn fuertemente relacionadas y que la regresin lineal mltiple es muy confiable para mostrar el comportamiento de la difusin. Haciendo comparativos en el dato de probabilidad de variables, se puede inferir que los cidos Oleico y palmtico son los que ms afectan al transporte de masa en la fundicin de hierro gris sometida a los biodiesel tomando en cuenta que se tiene un tiempo constante de 450 horas a temperatura ambiente. Los errores estadsticos de cada coeficiente obtenido son muy pequeos en comparacin al coeficiente por lo que se puede decir que la aproximacin que se hace de los coeficientes es cercana a la realidad en el comportamiento de la difusin de masa. El modelo del comportamiento de la difusin de masa en relacin a la cantidad de cidos de los diferentes biodiesel es acertado, debido a que los datos son estadsticamente significativos. Con esta relacin se puede decir que las cadenas largas de cidos dentro del biodiesel son las que afectan el transporte de masa de manera significativa en el material de estudio cuando el material est expuesto a temperatura ambiente y con ausencia de luz solar.Haciendo comparacin de los valores encontrados con la regresin lineal mltiple con el ndice de yodo de los biodiesel, se obtuvo la siguiente grfica:

Figura 33: Grfica de Biodiesel vs. Nmero de yodo (izquierda) y difusin de masa (derecha) a temperatura ambiente.

Se observa que a nmero de yodo menor (instauracin baja) y biodiesel con composiciones de cidos con cadenas medias y largas son los que activan en mayor medida la difusin y as mismo el proceso de corrosin en el material cuando se exponen a estos medios en temperatura ambiente. Existe el caso del Biosebo, que contradice lo dicho anteriormente pero se supone que a temperaturas mayores, las propiedades corrosivas de este Biodiesel se deberan activar cumpliendo la suposicin propuesta. Eso se corroborar en el anlisis del experimento de corrosin cclica.Para hallar las velocidades de corrosin del material expuesto a los diferentes Biodiesel, se aplic la frmula 2.3. Los resultados obtenidos en el estudio a temperatura ambiente son mostrados en la siguiente grfica.

Figura 34: Grfica de Velocidad de corrosin en la fundicin de hierro gris por cada Biodiesel a temperatura ambiente.

Se aprecia una velocidad de corrosin mayor en el Biodiesel de Manteca a las 450 horas del ensayo. Sin embargo, no se puede ver que componente del Biodiesel afecta para que esto ocurra por lo que se opta por utilizar nuevamente el tratamiento estadstico de regresin lineal mltiple sobre estos datos suministrando como valores de entrada la composicin de cidos grasos en los diferentes Biodiesel y como variable de salida la diferencia de velocidad de corrosin. Los datos obtenidos despus de realizar el tratamiento estadstico de los datos luego de tres aproximaciones estn enunciados en la tabla 3-5.

Tabla 35: Regresin lineal mltiple del ensayo de corrosin a temperatura ambiente con los datos de velocidad de corrosin. BetasErr. Est. Coef.Estadstico t

Intercepto3,32E-021,56E-100,174488529

Oleico7,20E+002,07E-104.63E+09

Linoleico-2,86E+011,60E-10-4.11E+09

Linoelaidico6,60E+003,76E-103.64E+09

alfa-linoledico-7,71E+011,83E-10-2.96E+09

Suma de cuadrados Total5,82E+00

Coeficiente de determinacin R^20,7771303

F11,3325119

Valor crtico de F3,50E-04

Podemos decir que la ecuacin de comportamiento de la velocidad de corrosin que se presenta a las 450 horas de ensayo en la fundicin gris cuando est expuesta a los diferentes biodiesel de trabajo es:

y = 0.0332 + 7.1968 x1 - 28.6119 x2 + 6.5963 x3 - 77.1084 x4 [3.3]

Cabe destacar que para esta regresin lineal, el modelo que se aproxim ms al comportamiento fue dado por las variables de entrada de naturaleza insaturada por lo que podemos decir que la correlacin que existe entre la velocidad de corrosin y la instauracin de los cidos dentro del Biodiesel es fuerte.El modelo que se halla en esta experimentacin es aceptable desde el punto de vista de que las variables estn fuertemente relacionadas y que la regresin lineal mltiple es muy confiable para mostrar el comportamiento. Haciendo comparativos en la frmula de comportamiento, se puede concluir que los cidos oleico y linoleico son los que ms afectan al incremento de la velocidad de corrosin de los biodiesel en la fundicin gris a temperatura ambiente. El modelo del comportamiento de la velocidad de corrosin en relacin a la cantidad de cidos insaturados de los diferentes biodiesel es acertado, debido a que los datos son estadsticamente significativos.Tomando el modelo y comparando con el ndice de yodo de cada Biodiesel, se obtuvo la siguiente grfica:

Figura 35: Grfica de Biodiesel vs. Nmero de yodo (izquierda) y velocidad de corrosin (derecha) a temperatura ambiente.

Se observa que a nmero de yodo mayor y biodiesel con composiciones de cidos con cadenas medias y largas son los que inciden en mayor medida la velocidad de corrosin cuando se tiene una temperatura ambiente. Todas las velocidades estn en el mismo orden de mediciones y podemos deducir que las velocidades ms altas segn el modelo encontrado se presentan en Biodiesel de Soya y el Biodiesel de Girasol que son los que tienen un nmero de Yodo ms elevado. Haciendo un comparativo entre la grficas del nmero de yodo con las estimaciones de difusin de masa y velocidad de corrosin obtenidos, podemos deducir que las mayores difusiones de masa mayores ocurren a velocidades de corrosin lentas en comparacin entre los Biodiesel de estudio. En ambas variables afectan cadenas largas insaturados de cidos grasos por lo se infiere que estas son las que ms afectan la corrosin en el material a temperatura ambiente en su mayora con radical C18.Conclusiones

Los datos presentados en la presente investigacin revelan que los cidos grasos insaturados con cadenas largas, en su mayora con radicales C18, son lo que mas afectan el proceso corrosivo en la fundicin de hierro gris. Las mediciones gravimtricas realizadas, demuestran que el Biodiesel hecho a base de Manteca de Cerdo es el medio que ms afecta a la difusin de masa en el material. Asimismo, los Biodiesel de Soya y Girasol son los que tienen una mayor velocidad de corrosin. Se demuestra con las mediciones realizadas que los procesos corrosivos de mayor importancia con Biodiesel en la fundicin de hierro gris ocurren bajas velocidades. Las relaciones encontradas entre los acidos grasos y los parmetros calculados son estadsticamente significativos y estn fuertemente relacionados.

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