Consejos y trucos de los expertos · 2017-11-15 · Prólogo Para sacar el máximo partido de sus...
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Consejos y trucos de los expertos
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Consejos y trucos de los expertos
PrólogoPara sacar el máximo partido de sus instrumentos es de gran ayuda contar con consejos y recomendaciones obtenidos en la experiencia práctica. Estos Consejos y trucos pueden hacer su trabajo diario de laboratorio más sencillo, seguro y sostenible.
Los usuarios de estos Consejos y trucos cuentan con el soporte de expertos de laboratorio de BUCHI. Algunos de estos expertos se presentan en esta guía. Partiendo de su propia experiencia en el laboratorio ofrecen útiles consejos que le serán de gran ayuda. Además, nos explican lo que les estimula en su trabajo y comparten su lema personal con usted.
Al final de la guía podrá encontrar más información sobre materiales de soporte técnico de BUCHI.
Le invitamos a leer esta guía. Estamos convencidos de que encontrará uno que otro consejo que le será de utilidad para realizar su trabajo de laboratorio de manera satisfactoria.
BÜCHI Labortechnik AG con sede en Flawil, Suiza, es un proveedor líder de soluciones de tecnología de laboratorio para I+D, control de la calidad y fabricación en todo el mundo.
Fundada en 1939, BUCHI sirve a una amplia gama de industrias como la farmacéutica, la química, de alimentación y bebidas, de piensos, de análisis medioambiental y del sector académico. Con una red mundial de 18 filiales y centros de asistencia, y con más de 80 socios de distribución cualificados, BUCHI asegura proximidad y proyección internacional.
Aviso legalEditor: BÜCHI Labortechnik AG, CH-9230, Suiza© 2017 by BÜCHI Labortechnik AG
Todos los derechos reservados. Se prohíbe la reimpresión, la reproducción y todo tipo de utilización por cualquier medio electrónico o mecánico (conocido o por inventar) incluyendo fotocopias o grabaciones o sistemas de almacenamiento y recuperación de la información sin contar con un permiso previo por escrito del editor.
Índice
Prólogo 2
Consejos de Chantal Ulmer sobre evaporación rotatoria 4
Consejos de Urs Hartfelder sobre evaporación paralela 5
Consejos de Maren Sander sobre extracción clásica 6
Consejos de David Vinzent sobre análisis de los valores de nitrógeno 7
Consejos de Aurélie Demont sobre liofilización 8
Consejos de Chantal Ulmer sobre punto de fusión y punto de ebullición 9
Consejos de Maren Sander sobre extracción con disolventes presurizados 10
Consejos de David Vinzent sobre determinación de SO2 11
Consejos de Estefanía Pérez Fernández sobre espectroscopía de infrarrojo cercano 12
Guías y manuales adicionales 13
Productos y soluciones BUCHI 14
Soluciones industriales 15
Póngase en contacto con [email protected]
Evaporación rotatoria
BUCHI Rotavapor® es sinónimo de tiempos de funcionamiento prolongados, largos intervalos de mantenimiento y alta disponibilidad.
Consejo 1: Limpie y seque después de cada usoLimpieza: enjuague el condensador con un poco de acetona o etanol desde la apertura superior y destile disolvente de limpieza a través del Rotavapor. A continuación vacíe los matraces receptores y de evaporación. Secado: permita que la bomba realice un bombeo continuo durante varios minutos.
Consejo 2: ¿Cómo empezar y cómo parar?Una secuencia de tareas correcta garantiza un funcionamiento y un manejo seguros.
Rotación lenta
Poner en marcha la calefacción
Iniciar el refrigerador
Establecer la presión
Bajar el matraz
Rotación rápida
Inicio
Detener la rotación
Elevar el matraz
Ventilar el sistema
Detener la calefacción
Detener el refrigerador
Detención
Consejo 3: Aplique la regla «20 Delta»Aplique la regla «20 Delta» para un rendimiento de evaporación seguro y óptimo. El punto de ebullición recomendado es de aproximadamente 30 °C para evitar la ebullición del destilado recopilado a temperatura ambiente.
10 °C Cooling temperature
30 °C Vapor temperature
50 °C Heating bath temperature
∆ 20 °C (evaporation)
∆ 20 °C (condensation)
Example
Consejo 4: Aumente la velocidad de rotaciónLa rotación aumenta considerablemente la superficie de evaporación, la agitación de la muestra y la turbulencia en el baño calefactor. Establezca la velocidad de rotación máxima para aumentar la velocidad de destilación y para reducir la vibración y la formación de espuma. Mantenga la velocidad de rotación baja para las muestras de elevada viscosidad y para el secado de polvos.
Efectos de rotación
La experta Chantal Ulmer
Mi lema
Lo determinante no es el problema, sino el procedimiento adecuado para encontrar la solución.
Sobre mi trabajo
Una vez concluido mi periodo de formación, estudié química en la universidad FHNW de Basilea. Posteriormente trabajé en laboratorios de análisis y en una empresa de extracción. Por tanto, entiendo los problemas y necesidades de los clientes porque solía desempeñar su papel. En BUCHI, me gusta la gran variedad de muestras. Gracias a ellas he podido investigar distintos sectores y aplicaciones.
Productos
Como líder en evaporación rotatoria, BUCHI ofrece una completa cartera de productos: ∙ Unidades Rotavapor® R-300 y R-100
∙ Bombas de vacío ∙ Condensadores recirculantes ∙ Interfaces y piezas de vidrio
Muestras
Puré de albaricoque, extracto de tomillo, aceites esenciales, plantas aromáticas, fracciones cromatográficas, alcohol con plantas para ginebra, etc.
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Evaporación paralela
Syncore® Analyst de BUCHI evapora múltiples muestras simultáneamente hasta obtener un volumen residual definido. Se emplea un apéndice refrigerado para evitar la evaporación del volumen residual y para proteger los analitos.
Consejo 1: Antes de la evaporaciónAsegúrese de que exista medio de transferencia del calor suficiente en el rack Syncore®.Cuando se trabaje con apéndices de 1 mL o 0,3 mL, asegúrese de insertar las fundas de aislamiento del apéndice adecuadas para mejorar la eficiencia.
Seleccione el rack Syncore® y las piezas de vidrio apropiados para su volumen de trabajo: un nivel de llenado demasiado elevado puede limitar la velocidad de rotación, afectando negativamente al rango de evaporación y pudiendo provocar vibraciones.
Enfríe el tubo de muestra (por ejemplo el tubo con apéndice refrigerado de BUCHI) para evitar una nueva ebullición desde el matraz receptor. Una nueva ebullición limita el rango de evaporación, especialmente en el caso de diclorometano y hexano con punto de ebullición bajo.
Consejo 2: Condiciones de evaporaciónLa mayoría de las evaporaciones pueden efectuarse de manera eficiente con una temperatura del bloque calefactor de 65 °C y una temperatura de refrigeración de 10 °C. Se precisan ajustes de rotación suficientemente altos para obtener rangos de evaporación elevados y para evitar la vibración. Para la mayoría de configuraciones, 280 rpm es un buen punto de inicio.
En el funcionamiento rutinario, un gradiente de presión preprogramado en una unidad I-300 Pro automatiza la regulación de la presión y garantiza condiciones de evaporación uniformes.
Consejo 3: Transferencia de procedimientos de un Rotava-por® al Syncore®
Se sugiere el siguiente gradiente de presión para cualquier disolvente. X es la presión utilizada en el Rotavapor®.
La temperatura del bloque calefactor en el Syncore® debe ser 5 °C más alta que la temperatura del baño de agua del Rotavapor®.
Tiempo [min] Presión [mbar]
0 X + 500
4 X + 150
9 X + 50
19 X
Final de evaporación X
Evaporación + 2 min presión atmosférica
El experto Urs Hartfelder
Mi lema
No siempre evaporo. Pero si lo hago, empleo evaporación paralela.
Sobre mi trabajo
Estudié química en la ETH de Zúrich y realicé un doctorado centrado en catálisis heterogénea y espectroscopía. Durante mi tiempo en BUCHI he trabajado con prácticamente todos nuestros instrumentos. Actualmente, me centro en la evaporación paralela y en la espectroscopía NIR.
Productos
∙ Syncore® Analyst: impide la contaminación cruzada y maximiza las recuperaciones
∙ Syncore® Polyvap: hasta 96 muestras de evaporación paralela
∙ Multivapor™ P-6 y P-12: adaptado para maximizar la eficiencia
∙ Interface I-300 Pro
Muestras
Bifenilos policlorados en aguas residuales, pesticidas en alimentación animal, hidrocarburos poliaromáticos en agua, carbamato de etilo en vino de Oporto.
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Extracción clásica
Los procedimientos de extracción (Soxhlet, extracción en caliente y continua) se utilizan ampliamente en los sectores de alimentación, piensos, medio ambiente, tejidos, polímeros y residuos. La determinación de grasa de una muestra de chocolate incluye tres pasos: homogeneización, hidrólisis y extracción.
Consejo 1: ¿Qué hacer cuando la recuperación es demasiado elevada?
– Emplee disolventes limpios.– Después de la extracción, el vaso de precipitados con la grasa se
seca en un horno de secado. Séquelo con un peso constante.– Algunas grasas y aceites son muy sensibles al calor (por ejemplo, el
aceite de girasol). Seque estas muestras a una temperatura inferior y bajo depresión en un horno de vacío.
Consejo 2: ¿Qué hacer cuando la recuperación es demasia-do baja? ∙ Pérdida de la muestra durante la hidrólisis: lave el recipiente de
digestión cuidadosamente para transferir la muestra completa a los tubos de muestra. Para una recuperación óptima enjuague con agua a 50 ° C. Si el agua está demasiado caliente se producirá una pérdida de grasa. Si el agua está demasiado fría, se producirá una transferencia incompleta de la muestra.
∙ Extracción incompleta: el tiempo de extracción es demasiado corto. Aplique el tiempo recomendado. El sensor del nivel presenta un ajuste demasiado alto o demasiado bajo. Se ha acumulado demasiado disolvente en la parte superior de la muestra.
∙ Temperatura diferente de los vasos de precipitados: antes de pesar, deje que todos los vasos de precipitados alcancen la misma temperatura (ambiente).
Consejo 3: ¿Qué hacer cuando existe una amplia variación en los resultados?Las muestras no homogéneas o demasiado pequeñas pueden provocar variaciones en los resultados. Homogeneice las muestras utilizando mortero y mano o el Mixer B-400 de BUCHI. El tamaño de muestra recomendado depende del contenido de grasa aproximado. Aumente el peso de la muestra en caso de muestras muy poco homogéneas (por ejemplo, salami).
Contenido de grasa [%]
80 – 100 50 – 80 20 – 50 10 – 20 <10
Peso de la muestra [g]
0.7 – 1.0 1 – 1.5 1.5 – 3.5 3.5 – 7 7 – 10
Consejo 4: ¿Cuándo se necesita la hidrólisis para la extrac-ción de grasa?Cuando la grasa está ligada o incluida en celdas, la hidrólisis rompe los límites y permite la posterior extracción. También es posible que las normas requieran la hidrólisis antes de la extracción. Para muestras procesadas, en las que se ha añadido y mezclado grasa o aceite, normalmente no se requiere hidrólisis.
La expertaMaren Sander
Mi lema
¡La extracción no es como preparar un té!
Sobre mi trabajo
Me encanta ver el SpeedExtractor extrayendo cualquier tipo de muestra. He extraído gran variedad de muestras distintas: ácaros, muñeca Barbie, cosméticos, lácteos, huevos, pescado, gelatina, residuos peligrosos, tinta, gominolas, semillas de kenaf, cuero, mayonesa, nylon, aceite, polietileno, quark, núcleo de roca, stents, tejidos, muela del juicio superior (no, es solo una broma), vegetales, lana, xileno, hilo, agua del lago de Zúrich.
Productos
∙ SpeedExtractors E-914 y E-916, Extraction System B-811
∙ Extraction Unit E-812 y 816, Hydrolysis Unit E-411 y E-416, Mixer B-400.
Muestras
Extracción clásica de grasas en chocolate, muesli, alimento para mascotas, pienso animal, patatas fritas, pastel, galletas, etc.
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itrógeno total Kjeldahl (TKN) y TKN Plus (TKN+) son procedimientos consolidados para determinar el nitrógeno ligado orgánicamente, incluyendo nitrato y nitrito respectivamente.
Nitrógeno total
Gesamt-Kjeldahl-Stickstoff (TKN)
Destilación directa (DD)
No detectable por TKN y DD
Destilación de amonio
Destilación de Devarda(nitrato, nitrito)
Nitrógeno total Kjeldahl Plus (TKN+)
Los métodos TKN y TKN+ incluyen un paso de digestión seguido de destilación por inyección de vapor y titulación.
Consejo 1: Seleccione el método de determinación adecuadoSiguiendo el árbol de decisión se aplican diferentes métodos para determinar el contenido en nitrógeno en función de las fuentes de nitrógeno de la muestra.
Sample with NO3 or NO2
Nitrogen determination
Sample with org. N
TKN method
Sample with NH4
Devarda method
Sample with org. N
NH4 method
Consejo 2: Condiciones óptimas para el paso de la digestiónLa digestión transfiere el nitrógeno ligado orgánicamente a amonio. Por tanto, se requieren condiciones óptimas para la digestión completa. El tamaño de la muestra normal es 0,125 - 2 g en función del contenido en N. Se añade ácido sulfúrico según el tipo y el tamaño de la muestra. No debe olvidarse el catalizador, que contiene también K2SO4 con el fin de reducir la evaporación del ácido sulfúrico.
Temperatura 420 °CTiempo 90 – 120 minÁcido sulfúrico (98 %) grasa 9,7 mL por g proteína 4,9 mL por g carbohidratos 4,0 mL por gCatalizador (comprimido Kjeldahl) 1 g por 2 mL de ácido sulfúrico
Consejo 3: Condiciones óptimas de destilaciónLa destilación debe ser exhaustiva y segura, pero tan breve como sea posible. Condiciones recomendadas:
Agua desionizada 4 mL por mL de ácido sulfúrico usadoNaOH 4,5 mL por mL de ácido sulfúrico usado Tiempo 150 – 240 s
El experto David Vinzent
Mi lema
¡Lo mejor son los buenos métodos estándar de siempre!
Sobre mi trabajo
Después de trabajar en el sector de los alimentos durante varios años estudié tecnología de alimentos y bebidas. La experiencia adquirida durante este tiempo me ayuda a entender las necesidades de los clientes en su trabajo diario.
Productos
Todas las unidades de análisis de los valores de nitrógeno proporcionan un elevado rendimiento para su clase y funcionan de forma segura. Esta es una pequeña selección de la oferta de BUCHI: ∙ Digestión: KjelDigesters K-446 y
K-449, SpeedDigesters K-425, K-436 y K-439
∙ Destilación: KjelMaster K-375, KjelFlex K-360, KjelSamplers K-376 y K-377, Distillation Unit K-350 y K-355
Muestras
Toxina del tétanos, leche en polvo, salami, alimento para mascotas, pienso animal, aguas residuales, cerveza, cosméticos, fertilizantes, medicamentos, suelo, etc.
Análisis de los valores de nitrógeno
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Liofilización
Las aplicaciones de las unidades de liofilización de laboratorio BUCHI cubren desde la investigación y el desarrollo hasta el control de la calidad y abarcan un amplio espectro de segmentos de mercado. Las unidades destacan por su eficiencia y capacidad práctica.
Consejo 1: ¿Por qué es necesario del calor durante la liofilización?El principio de la liofilización se basa en la transición directa de una substancia de estado sólido a estado gaseoso, lo que se denomina sublimación. La sublimación es un proceso endotérmico que requiere de energía en forma de calor. El producto sometido a sublimación desprende calor y, por tanto, se enfría. La energía de sublimación debe ser suministrada entonces al producto. Las temperaturas de producto más elevadas generan mayores diferencias de presión y, en consecuencia, un proceso de sublimación más eficiente. La aplicación adicional de calor impulsa la sublimación de calor y constituye el factor clave de la liofilización.
Consejo 2: Utilice blindajeEs posible distinguir tres fuentes diferentes de energía de sublimación: (1) conducción desde bandeja calentada, (2) convección desplazando moléculas de gas en el vacío y (3) radiación infrarroja. No obstante, la conducción es el flujo de calor que mejor se controla. Por tanto, instale un blindaje para obtener resultados mejor controlados y reproducibles: ∙ Use casquillo en los viales. ∙ Deje un anillo de viales exteriores vacío. ∙ Instale una bandeja vacía sobre los viales.
Consejo 3: Múltiples termopares en muestrasSi se instalan bandejas vacías por motivos de blindaje, se pueden emplear para conectar termopares adicionales para supervisar la temperatura de las muestras.
Consejo 4: ¿Qué muestras no se pueden liofilizar?Los siguientes tipos de muestra no se pueden liofilizar:
∙ Productos con alto contenido en aceite ∙ Materiales ricos en azúcar ∙ Productos que forman una película impermeable ∙ Productos con elevado contenido en sal
Consejo 5: Mantenga una distancia reducida entre el congelador y el Lyovapor™Coloque el congelador y el liofilizador Lyovapor™ en la misma habitación para reducir el tiempo de transferencia de la muestra y para mantener la muestra congelada a baja temperatura. Realice una prueba de fugas en el Lyovapor™ para detectar configuraciones erróneas y defectos.
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Mi lema
La investigación se parece un poco a cocinar, excepto que no tienes receta y no puedes chupar la cuchara.
Sobre mi trabajo
Después de realizar un doctorado en biotecnología, me enfrenté a mi nuevo reto en BUCHI. La combinación de estudios de viabilidad y desarrollo de nuevas aplicaciones siempre es apasionante. Trabajamos con muestras procedentes de todas partes del mundo. Desde microorganismos a polvo de diamante: cuanto más sugerente sea la muestra, más me interesa …
Productos
La oferta de liofilización de BUCHI incluye: ∙ Lyovapor™ L-300 ∙ Lyovapor™ L-200 ∙ Software Lyovapor™
Muestras
pollo, otras muestras de carne, plátanos, trufas, vacunas, microorganismos para almacenamiento o antes de la extracción, suelo para extracción, etc.
La experta Aurélie Demont
Punto de fusión y punto de ebulliciónEl punto de fusión y el punto de ebullición son valores característicos de materiales sólidos y líquidos respectivamente. Ambos valores se aplican para la identificación de materiales y con fines de caracterización. Los contaminantes provocan un descenso del punto de fusión y cambios en el punto de ebullición. Por tanto, los puntos de fusión y ebullición pueden ser empleados para comprobaciones de pureza.
Consejo 1: Muela bien la muestraObtener un polvo fino y uniforme es de vital importancia para la exactitud de determinación del punto de fusión. En consecuencia, mezcle y muela las muestras bien durante al menos 5 minutos utilizando mortero y mano de ágata.
Consejo 2: Nivel de llenado de capilares de punto de fusiónEl nivel de llenado de los capilares afecta significativamente a la precisión y la reproducibilidad de la determinación del punto de fusión. Se recomiendan un nivel de llenado uniforme de 4 mm y un llenado de muestras compacto. El soporte de muestras presenta una marca de nivel de llenado de 4 mm.
Consejo 3: Nivel de llenado de capilares de ebulliciónPara la determinación del punto de ebullición es adecuado un nivel de llenado de 10 mm. Es importante que todos los capilares tengan el mismo nivel de llenado.
Consejo 4: La determinación del punto de ebullición requiere un valor de presión del aire ambientalCon el fin de correlacionar correctamente el punto de ebullición medido de un líquido, se deberá introducir la presión del aire ambiental actual en el M-565. Si no está disponible ningún sensor de presión externo, es posible utilizar varios Rotavapores con control de vacío en lugar de determinar la presión ambiental.
La experta Chantal Ulmer
Mi lema
Lo determinante no es el problema, sino el procedimiento adecuado para encontrar la solución.
Sobre mi trabajo
Una vez concluido mi periodo de formación inicial, estudié química en la universidad FHNW de Basilea. Posteriormente trabajé en laboratorios de análisis y en una empresa de extracción. Por tanto, entiendo los problemas y necesidades de los clientes porque solía desempeñar su papel. En BUCHI, me gusta la gran variedad de muestras. Gracias a ellas he podido investigar distintos sectores y aplicaciones.
Productos
Modelos de punto de ebullición y de fusión de BUCHI ∙ M-560: servicio manual, rápido y sencillo.
∙ BUCHI M-565: servicio automático, conforme con la farmacopea.
∙ Sample Loader M-569 para llenado capilar rápido y eficiente.
Muestras
Aceite de palma, manteca de cacao, lápiz labial, líquido de vaporización, productos de síntesis, sustancias químicas de base, etc.
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Extracción con disolventes presurizadosLa extracción con disolventes presurizados (PSE) es rápida y altamente eficiente gracias a una temperatura y presión elevadas. La temperatura flexible, la presión y los parámetros de las celdas de extracción de los SpeedExtractor permiten la optimización de métodos.
Consejo 1: Seque las muestrasLa extracción de muestras secas es sumamente eficiente. Por tanto, se recomienda secar la muestra antes de la extracción. El agente de secado elegido es tierra de diatomeas (DE). Para muestras muy húmedas, el secado en el horno es una alternativa adecuada. La liofilización o el secado por pulverización son también opciones apropiadas.
Consejo 2: Disperse siempre las muestrasLa dispersión de la muestra con materiales inertes evita la agregación de partículas de muestras y se recomienda para prácticamente todas las aplicaciones. Los agentes dispersantes más comúnmente utilizados son arena de cuarzo y DE. Para la mayoría de las muestras es adecuada una relación peso/peso de 1 : 5 con arena y de 1 : 1 con DE.
Consejo 3: Embale las celdas de extracción de forma adecuadaSe emplean diferentes técnicas de embalaje de la celda para reducir el consumo de disolvente, aumentar la eficiencia de la extracción, evitar la obstrucción de la celda o simplificar el proceso de limpieza tras la extracción.
1. Relleno estándar de muestra mezclada con agente dispersante o secante
2. Lecho de arena debajo de la muestra y encima para rellenar el volumen vacío
3. Elemento de expansión con muestras voluminosas esponjosas4. Dedal de papel o de fibra de vidrio cubierto de lana de vidrio
Consejo 4: Elija la temperatura adecuadaLa temperatura tiene una gran repercusión sobre la velocidad de extracción y la recuperación. Comience a 20 °C por encima del punto de ebullición del disolvente o a 100 °C para muestras ambientales. Para evitar la descomposición de la muestra aplique 50 °C para materiales de plantas y otros productos naturales y ≤ 100 ° C para extracción de grasa. Ajuste la temperatura atentamente en el caso de los polímeros para evitar que se derritan durante la extracción.
Consejo 5: Seleccione la presión adecuadaUna presión de 100 bares es un buen punto de inicio para una extensa gama de aplicaciones. Establezca 150 bares para muestras húmedas.
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La expertaMaren Sander
Mi lema
¡La extracción no es como preparar un té!
Sobre mi trabajo
Me encanta ver el SpeedExtractor extrayendo cualquier tipo de muestra. He extraído gran variedad de muestras distintas: ácaros, muñeca Barbie, cosméticos, lácteos, huevos, pescado, gelatina, residuos peligrosos, tinta, gominolas, semillas de kenaf, cuero, mayonesa, nylon, aceite, polietileno, quark, núcleo de roca, stents, tejidos, muela del juicio superior (no, es solo una broma), vegetales, lana, xileno, hilo, agua del lago de Zúrich.
Productos
Los SpeedExtractor E-916 y E-914 forman parte de la extensa oferta de extracción de BUCHI. Los SpeedExtractor son rápidos, ya que permiten procesar hasta 6 muestras en paralelo. Condiciones de extracción idénticas reducen el número de duplicados. Las celdas de extracción fiables a prueba de fallos sellan de forma automática y garantizan unos resultados reproducibles.
Muestras
Suelo, lodos, polímeros, productos textiles, huevos de gallina, pescado, tomillo, leche en polvo, etc.
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El expertoDavid Vinzent
Mi lema
¡Lo mejor son los buenos métodos estándar de siempre!
Sobre mi trabajo
Después de trabajar en el sector de los alimentos durante varios años estudié tecnología de alimentos y bebidas. La experiencia adquirida durante este tiempo me ayuda a entender las necesidades de los clientes en su trabajo diario.
Productos
∙ Unidades BUCHI K-350 y K-355: destilación por inyección de vapor en la forma más eficiente.
∙ Unidad BUCHI K-360: la configuración modular permite adaptar la K-360 a las necesidades del cliente e incluso incluye un kit de titulación.
∙ Accesorio de absorción de SO2 con dos receptores.
Muestras
Camarones, vino, cerveza, especias, hierbas, carne salada, etc.
Determinación de SO2
Los sulfitos se emplean habitualmente para conservar alimentos y bebidas. Por tanto, las estrictas regulaciones del contenido de sulfitos exigen la realización de determinaciones frecuentes y fiables.
Consejo 1: Aplique el método BUCHIPara la cuantificación, los sulfitos se convierten en dióxido de azufre volátil SO2 que se destila por inyección de vapor y, de esta forma, se separa de la muestra. El yodo existente en el receptor oxida el SO2 y se consume. Posteriormente se efectúa una titulación con tiosulfato de sodio para el yodo restante una vez destilado todo el SO2.
Consejo 2: Puntos esenciales a tener en cuentaAlgunos consejos para lograr una buena práctica de determinación de SO2: ∙ Son necesarias muestras
homogéneas para obtener resultados repetibles.
∙ Muela las muestras sólidas hasta convertirlas en polvo fino antes de pesarlas.
∙ Si se producen formación de espuma o excesivas salpicaduras durante la destilación, reduzca la potencia de vapor o añada un comprimido antiespumante.
∙ Para evitar la corrosión por HCl, utilice H3PO4 para liberar SO2. ∙ Inicie la destilación de inmediato para evitar la pérdida de yodo y
dióxido de azufre. ∙ Detenga la destilación tras el tiempo de destilación establecido o
cuando el nivel de destilado alcance el cuello de la botella receptora.
Consejo 3: Cómo optimizar la recuperaciónLa forma recomendada para una recuperación óptima es el empleo de piezas de vidrio de absorción de SO2 de BUCHI con dos matraces. El primer receptor contiene la solución de yodo, el segundo está lleno de etanol para capturar el yodo en evaporación. Antes de la titulación, se combinan ambos contenedores.
Consejo 4: Cómo ahorrar sustancias químicas y muestras
Concentración de SO2 prevista [mg/kg] Peso recomendado de la muestra [g]
7 – 10 150 – 100
10 – 20 100 – 50
20 – 100 50 – 10
100 – 200 10 – 5
200 – 500 5 – 2
> 500 < 2
El contenido óptimo de SO2 por determinación es 1 mg. Por tanto, el peso óptimo de la muestra depende de las concentraciones totales de SO2 previstas.
Consejo 5: Otros métodosLas unidades de destilación por inyección de vapor de BUCHI pueden emplearse también para otros métodos de determinación de dióxido de azufre como el método de Monier-Williams y el método de la Norma Nacional China (GB). 11
Espectroscopía de infrarrojo cercanoLa espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR), aplicada principalmente a compuestos orgánicos, es una herramienta eficiente para proporcionar resultados de análisis rápidos y rentables. Son necesarias calibraciones sólidas para obtener resultados fiables. Estos son algunos consejos de calibración:
Consejo 1: Obtenga las muestras correctasLas muestras para análisis deberán ser de la misma naturaleza que las muestras de calibración. Por ejemplo, una calibración desarrollada para predecir el contenido de proteína en el trigo no es adecuada para predecir la proteína en otros tipos de grano. Como la humedad de muestra y el tamaño de las partículas influyen en el NIR, asegúrese de que todas las muestras se presenten de la misma forma.
Consejo 2: Seleccione buenas muestras de calibraciónEs importante que las muestras de calibración sean representativas y estén distribuidas uniformemente en toda la gama de muestras previstas. Por ejemplo, un grupo pequeño de muestras similares no proporciona una calibración precisa para muestras con una mayor variación de características.
Set di calibrazione troppo ridotto
Set di calibrazione di buona qualità
El análisis de componentes principales (PCA) es una útil herramienta estadística para observar la variabilidad de las muestras.
Consejo 3: La cuestión de los valores de referenciaUnas calibraciones NIR fiables requieren valores de referencia fiables.
∙ Aplique siempre métodos de referencia consolidados. ∙ Tenga en cuenta los errores estándar implícitos y la incertidumbre de
medición.
Consejo 4: Calibrar como un profesionalLas calibraciones correlacionan los datos espectrales NIR con los valores de referencia empleando algoritmos estadísticos como PCR o regresión de PLS. Las correcciones de línea de base y de dispersión son útiles también para mejorar los resultados de calibración.
Figure 1: Regresión de valores previstos y de referencia
Consejo 5: Valide y supervise las calibracionesValide su calibración comparando los resultados previstos de NIR con los valores de referencia de un grupo de muestras aleatorias. Lo ideal es que los resultados previstos no se desvíen mucho de los valores de referencia.
De esta forma podrá supervisar regularmente su rendimiento de calibración e introducir correcciones en caso necesario.
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Mi lema
Todo lo que necesitas es … NIR.
Mi trabajo
Soy bióloga de formación. Durante la realización del doctorado y los estudios de postdoctorado adquirí 10 años de experiencia en aplicaciones NIR para la investigación medioambiental y agrícola. Me uní al equipo de BUCHI en julio de 2017 para trabajar en proyectos de desarrollo de NIR y para continuar conociendo nuevos aspectos de esta tecnología fascinante y versátil.
Productos
NIRFlex y NIRMaster™ son la elección de BUCHI de espectrómetros FT-NIR. Los modelos especializados en control de la calidad, I+D y línea de producción proporcionan un rendimiento de aplicación óptimo. Con NIR es posible determinar muchas propiedades de forma simultánea.
Muestras
Granos de cereal (por ejemplo, trigo, cebada, arroz), harina de trigo, aceite de palma, aceite de oliva, alimento para ganado, alimentos húmedos para mascotas, leche y productos lácteos (por ejemplo, leche, leche en polvo, queso, yogur), carne, sustancias químicas, etc.
La experta Estefanía Pérez Fernández
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Guías y manuales adicionales
Base de conocimientos KjeldahlDescifre los misterios de la determinación de nitrógeno y proteína según Kjeldahl, 76 páginas © 2017https://secure.viewer.zmags.com/publication/1f5ce3a8#/1f5ce3a8/1
Asesor sobre liofilizaciónFundamentos y aplicación20 páginas, © 2017www.buchi.com/lyovapor
Manual de productividad para la evaporación industrial Optimice su sistema y obtenga mejores resultados25 páginas, © 2017www.buchi.com/tune
Guía sobre el análisis proximal6 páginas, © 2017www.buchi.com/guidebook-to-proximate-analysis-by-buchi
Infografía de cartuchos en cromatografía flashDescripción general de la amplia gama de cartuchos, partículas y ventajas2 páginas, © 2017www.buchi.com/all-in-one
Reveleris® Flexibilidad avanzada en purificaciónFolleto de referencia científica18 páginas, © 2017www.buchi.com/reveleris-advanced-flexibility-in-purification
Guía de cinco pasos para obtener mayores beneficios en la producción de piensos6 páginas, © 2017www.buchi.com/nirvantage
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Productos y soluciones BUCHI
Más información sobre todos los productos y soluciones de BUCHIwww.buchi.com
Espectroscopía de infrarrojo cercanowww.buchi.com/nirsolutions
Extracciónwww.buchi.com/extraction-solutions
SO2
www.buchi.com/kjeldahl
Punto de fusión y de ebulliciónwww.buchi.com/melting-point
Análisis de los valores de nitrógenowww.buchi.com/kjeldahl
liofilizaciónwww.buchi.com/freeze-drying-laboratory
Evaporación paralelawww.buchi.com/parallel-evaporation-solutions
Evaporación rotatoriawww.buchi.com/laboratory-evaporation
Extracción con disolventes presurizadoswww.buchi.com/products/extraction/speedextractor-e-914e-916
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Soluciones industriales
Además de los productos de laboratorio, BUCHI ofrece una gran variedad de soluciones industriales para hacer frente a tamaños mayores de muestras.
Evaporación rotatoria Siga las exigentes necesidades de laboratorios de producción y de escalamiento. Aplique métodos programables y funcionamiento continuo (24 horas, 7 días a la semana).www.buchi.com/content/industrial-evaporation-solutions
Unidades: Rotavapor® R-220-ProRotavapor® R-250 y más
Soluciones NIR-OnlinePara control del proceso en tiempo real: supervise de cerca parámetros clave tales como humedad, grasa y proteína.www.buchi.com/content/nir-online-solutions
Unidades: NIR-Online Sistema Multipoint NIR-Online
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Estamos representados por más de 100 distribuidores en todo el mundo.Encuentre su representante más cercano en: www.buchi.com
Filiales de BUCHI:
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BÜCHI Labortechnik AGCH – 9230 Flawil 1T +41 71 394 63 63F +41 71 394 64 [email protected]
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