UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTNFACULTAD DE INGENIERA CIVILESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA SANITARIA

CURSO:PROCESOS UNITARIOS

DOCENTES:Juan Guillermo Rodrguez Romero

INFORME N 02: MTODOS PARA DETERMINACIN DE ALCALINIDAD

INTEGRANTES:CONDORI HUARSAYA YANETHCUELA TAPIA FERNANDO LLERENA ZAMATA KATHERINE ESTEFANQUISPE MAMANI NATALY

AREQUIPA - PER2014

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA SANITARIA

NDICE

Resumen........................................................................................ABSTRACObjetivo. Objetivo general. Objetivos especficos.

1.1 mtodos volumtricos

1.1.1.- materiales y equipos utilizados.1.1.2.-procedimiento del experimento.1.2 mtodo colorimtrico1.3 mtodos de titulacin potencio mtricaConclusiones. Biografa

MTODOS PARA DETERMINACIN DE ALCALINIDAD

RESUMEN

La alcalinidades la capacidad cido neutralizante de unasustancia qumicaensolucinacuosa y es la medida de la capacidadtampnde dicha solucin acuosa, o lo que es lo mismo, la capacidad de sta para mantener supHestable frente a la adicin de un cidoo unabase. Las determinaciones de alcalinidad pueden dar estimaciones exactas de las concentraciones de los iones que la componen, hidrxido, bicarbonato y carbonato. En esta prctica de laboratorio se analiz la muestra problema No 13 para determinar el contenido de iones que le generan alcalinidad por medio de valoraciones volumtricas, logrando determinar gran presencia de iones carbonato y bicarbonato.

Palabras Claves: alcalinidad, ion, carbonato, bicarbonato, valoracin volumtrica, curva de valoracin, punto de equilibrio, material volumtrico.

ABSTRACT

The alkalinity is the ability of a chemical acido neutralizante in aqueous solution and is a measure of the ability of an aqueous buffer, or what is the same, the capacity thereof to maintain the pH stable to the addition of an acid or a base. Determinations of alkalinity can give accurate estimates of the concentrations of ions that compose it, hydroxide, bicarbonate and carbonate. In this lab analyzed the sample No. 13 to determine the content of ions that generate alkalinity by volumetric titration, obtaining determine large presence of carbonate and bicarbonate ions.

Key Words: alkalinity, ion, carbonate, bicarbonate, titration, titration curve, equilibrium, volumetric.

OBJETIVOSOBJETIVO GENERAL:

Determinar la cantidad de iones hidroxilo, carbonato y bicarbonato presentes en una muestra problema, aplicando los tipos de mtodos para la determinacin cuantitativa de estos iones en mezclas compatibles.

OBJETIVOS ESPECFICOS:

Determinar la alcalinidad por el mtodo volumtrico, mtodo potencimetro y colormetro Establecer la naturaleza de las especies alcalinas presentes en la muestra. Calcular la cantidad de las especies alcalinas presentes en la muestra problema.

1.1.- MTODOS VOLUMTRICO

El principio del anlisis volumtrico se basa en el hecho de hacer reaccionar el Analito problema (en forma directa o indirecta), con un volumen de un reactivo para originar una Reaccin (Directa o Indirecta). Del Volumen y Concentracin del reactivo agregado, se calcula la concentracin del Analito problema.

Debido a que el anlisis volumtrico utilizar elaciones de volmenes exactos, es esencial adoptar un estndar de finido para una unidad de volumen y calibrar toda el material de vidrio para cumplir con ese estndar. El material de vidrio para la medicin que se utiliza con ms frecuencia son: Buretas, Pipetas y Matraces o Frascos Erlenmeyer

1.1.1.- MATERIALES Y EQUIPOS UTILIZADOS Vaso de precipitados Pipetas (2) Bureta y soporte universal Probeta Matraz Erlenmeyer Reactivos

Fenolftalena Anaranjado de metilo cido Sulfrico (0.02 N)

1.1.2.-PROCEDIMIENTO DEL EXPERIMENTO Con ayuda de una probeta aforar 50 ml de agua de muestra y vaciarlos en un matraz Erlenmeyer. Agregar 3 gotas de Fenolftalena.

3 gotas de fenolftalena Incolora (HCO3-) Rosa (OH-, CO3- -)

a) Si la muestra permanece incolora, nos indica que solo hay alcalinidad debida a la presencia de bicarbonatos. Siga con el paso no.

b) Si la muestra se torna rosa, hay presencia de Hidrxidos y Carbonatos. En ese caso titule con cido Sulfrico 0.02N hasta que la muestra vire a incolora de nuevo.Los mililitros de cido Sulfrico utilizados por mil entre los mililitros de muestra nos dan la alcalinidad a la fenolftalena, en mg/l de CaCO3:

AF ml H SO X1000/ml (muestra)

Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo. (La muestra se tornar amarilla) Titular con cido Sulfrico 0.02N, hasta que la muestre vire a color canela, para obtener la alcalinidad total.

AT ml H SO X1000/ml (muestra)

Con ayuda del Cuadro 3.3 es posible determinar las concentraciones de OH-, CO3- - y HCO3-.F = volumen de reactivo necesario para hacer virar la fenolftalena de rosado a incoloro.M = volumen de reactivo necesario para hacer virar el naranja de metilo. (alcalinidad Total)

1.2 METODO COLORIMETRICO

La intensidad el color es directamente proporcional a la concentracin de la sustancia que se analiza. Por consiguiente se puede utilizar este principio de la coloracin del agua para poder determinar o aproximar valores o para poder saber si dicha agua presenta alcalinidad.Existen varios mtodos diferentes para medir el pH. Uno de estos es usando un trozo de papel indicador del pH. Cuando se introduce el papel en una solucin, cambiar de color. Cada color diferente indica un valor de pH diferente. Este mtodo no es muy preciso y no es apropiado para determinar valores de pH exactos.

Para el anlisis del pH el uso de una mezcla de indicadores permite la formacin de un color caracterstico para cada valor de pH.Existen kits porttiles y muy sencillos de utilizar, los cuales basados en el virage de color, pueden determinar por comparacin o por la intensidad del color valores de pH y asi poder determinar la alcalinidad del cuerpo de agua a estudiar.Por ejemplo tenemos:

EspecificacionesHI 755 - Alcalinidad

Rango0 a 300 ppm (mg/l)

Resolucin1 ppm (mg/l)

Precisin+/- 5% lectura +/- 5 ppm (mg/l) @ 25 C

Lmpara de LuzLED @ 610 nm

Detector de LuzFotoclula de silicio

Condiciones ambientales0 a 50 C; HR max. 95%

Batera1,5 V AAA

Auto apagadoTras 10 minutos de inactividad

Dimensiones81.5 x 61 x 37.5 mm

Peso64 g.

MtodoMtodo Colorimtrico

1.3 MTODO DE TITULACINPOTENCIOMTRICALa alcalinidad de un agua es su capacidad de neutralizar cidos. Las sustancias ms comnmente encontradas en aguas superficiales causadoras de alcalinidad son los carbonatos (CO3-2), bicarbonatos (HCO3-) e hidrxidos (OH). No obstante, algunas sales de cidos dbiles como boratos, silicatos, nitratos y fosfatos pueden tambin contribuir a la alcalinidad de estar tambin presentes. Estos iones negativos en solucin estn comnmente asociados con iones positivos de calcio, magnesio, potasio, sodio y otros cationes. El bicarbonato constituye la forma qumica de mayor contribucin a la alcalinidad. Dicha especie inica y el hidrxido son particularmente importantes cuando hay gran actividad fotosinttica de algas o cuando haydescargas industriales en un cuerpo de agua (APHA, 2005).La alcalinidad se expresa como la concentracin equivalentes de iones hidroxilo, mg/l o como la cantidad equivalente de CaCO3en mg/l.B. PRINCIPIO DEL MTODO.Los iones relacionados a la alcalinidad presentes en una muestra como resultado de la disociacin o la hidrlisis de solutos, reacciona con la adicin de un cido patrn. La alcalinidad como la acidez depende del valor del punto finaldel pH fijado.C. EQUIPOS Y MATERIALES Medidor de pH, precisin 0.01 Buretas digitales o vidrio, 10, 25mL Pipeta volumtrica Beaker, 80mL Centrfuga cido sulfrico (H2SO4) concentrado, p. a. Hidrxido de Sodio (NaOH) en lentejas, p.a.

E. PREPARACIN DE REACTIVOSSolucin normalizada de Acido sulfrico (H2SO4) 1NPipetear 27.5mL de (H2SO4) concentrado y transferir lentamente a un baln volumtrico de 1L con aproximadamente 500mL de agua ycompletar el volumen del baln.

La normalizacin de la solucin de H2SO4se realiza con patrn primario deTetra Borato de Sodio Decahidratado (Brax), Na2B4O7.10H2O.La normalizacin debe ser hecha por triplicado, con masas conocidas del patrn en tornode 0,1900 g, disueltas en cerca de 50mL de agua destilada. Se deben usar 2 gotas de solucin de azul de bromotinol como indicador de punto final (color amarillo) o metil naranja hasta un punto final incoloro, el clculo de laconcentracin normalizada es:

Para preparar una solucin de H2SO4 0,05N tomar de la solucin patrn 1,0N.Solucin normalizada de Hidrxido de sodio (NaOH) 1NEn un beaker limpio disolver 40 g de NaOH con agua destilada. Dejar enfriar y transferir la solucin cuantitativamente para el baln volumtrico de 1000 ml. Completar el volumen del baln hasta la marca con agua destilada, agitar para homogenizar y transferir para la bureta.La solucin de NaOH es inestable: la reaccin con CO2atmosfrico exige normalizacin semanal.La normalizacin de NaOH debeser hecha utilizando como patrn primario Biftalato cido de Potasio (KPH).El KPH se debe secar previamente en el horno a 120 C, por 24 horas y enfriar en de secador. La normalizacin deber ser realizada por triplicado. Se deben determinar masas de KPH prximas de 0,1022 g para normalidades menores o iguales de 0.05N pesar0,01022g, y debe anotarse el valor exacto de cada una. Posteriormente, se disuelven encerca de 25 mlde agua destilada, en frascos erlenmeyer.En los frascos erlenmeyer que contienen la solucin de KPH, adicionar 2 gotas de solucin de fenolftalena, trabajar en fondo blanco, luego entonces, adicionar la solucin de NaOH hasta alcanzar una levecoloracin rosada que persista, anotar cada volumen.La molaridad o normalidad de la solucin normalizada se calcula con la siguiente ecuacin:

La solucin del indicador de fenolftalena se prepara, disolvindose 80 mg de fenolftalena en 60 ml de Etanol p.a., y completar con agua destilada hasta 100 ml en un baln volumtrico.Para preparar una solucin de NaOH 0,02N tomar de lasolucin patrn 1,0N.NOTA: Cuando el indicador es la solucin de fenolftalena se tiene una solucin trasparente para la regin cida y rosa en laregin alcalina.

F. PROCEDIMIENTOCalibracin medidor de pHCalibrar el medidor de pH marca Schott con las soluciones buffer de pH 7,0 y 4,0 a temperatura ambiente. De la siguientemanera.a. Lavar la sonda (sensor) y secarlo.b. Presionar la tecla Cal en modo Ct 1 y sumergir en la solucin buffer de pH 7,0.c. Presionar la tecla run/enter en modo Ct 1 AR parpadea y esperar a que se estabilice el valor de milivoltaje (el valor es estable cuando aparece modo Ct 2).d. Lavar la sonda (sensor) y secarlo.e .Sumergir la sonda en la solucin buffer de pH4,0.f. Presionar la tecla run/enter AR parpadea y esperar a que se estabilice el valor de milivoltaje.g .Presionar la tecla pH.

1. ALCALINIDAD PARCIALa. Centrifugar la muestra por 3min a 1500rpm. La centrifugacin se puede obviar si la muestra no presenta un contenido considerable deslidos en suspensin.b. Homogenizar el contenido del frasco de la muestra.c. Medir 50mL de lamuestra y transferir para un beaker de 100mL.d. Colocar una barra magntica yacomodar el beaker enun agitador magntico.e. Introducir el electrodo del potencimetro en el contenido del beaker y dejar en agitacin.f. Llenar una bureta de 50mL con H2SO4 0,05N y unir al conjunto del beaker y del electrodo.g. Esperar hasta que se estabilice el pH originalde la muestra.h. Iniciar la titulacin hasta que se obtenga un pH de 5.75 y anotar el volumen gastado (V1).

2. ALCALINIDAD INTERMEDIAa. Homogenizar el contenido del frasco de la muestra.b. Medir 50mL de lamuestra y transferir para un beaker de 100mL.c. Colocar una barra magntica yacomodar el beaker enun agitador magntico.d. Introducir el electrodo del potencimetro en el contenido del beaker y dejar en agitacin.e. Llenar una bureta de 50mL con H2SO4 0.5N y unir al conjunto del beaker y del electrodo.f. Esperar hasta que se estabilice el pH originalde la muestra.g. Iniciar la titulacin hasta que se obtenga un pH de 4.3 y anotar el volumen gastado(V2).

3. CIDOS VOLTILES TOTALESa. Al terminar el ensayo de alcalinidad en pH 4,3 bajar el pH hasta 3,0 con H2SO4 sin contabilizar el volumen gastado.b. Agregar pocas perlas de vidrio y calentar en una plancha de calentamiento hasta que salga vapor y dejar por 3min hacer esto en un lugar aireado preferiblemente con campana extractora y no aspirar los vapores.c. Dejar enfriar en un lugar y luego subir el pH hasta 4,0 con solucin normalizada0,02N de NaOH, colocar en cerola bureta y titular con NaOHhasta pH 7,0.

CONCLUSIONES

La medicin de la alcalinidad del agua es de gran importancia, puesto que sirve para fijar los parmetros del tratamiento qumico que se debe realizar al agua en funcin en funcin de su uso. Adems, ayuda al control de corrosin y la incrustacin en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso. La presencia de estos iones que generan alcalinidad en las aguas puede convertirse en un serio problema ambiental tanto para la salud pblica como para el medio ambiente, puesto que genera complicaciones en el sistema inmunolgico de los seres. Por eso es de gran importancia tener un control constante de estos en las aguas.

BIOGRAFA EPA. 1997. Volunteer Stream Monitoring: A Methods Manual. http://www.epa.gov/owow/monitoring/volunteer/stream/. DINAMA-laboratorio. 1996. Manual de procedimientos Analticos para Aguas y Efluentes. MVOTMA/ http://www.dinama.gub.uy/descargas/doc_tecnicos/principal.pdf Jorge Crdenas Leon. Documentos sobre calidad de aguas-Alcalinidadhttp://atenea.udistrital.edu.co/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/calaguas_cap10.pdf