Cerámicos Especiales: Aplicaciones de Interés

- Iniciadores Pirotécnicos

- Sistemas para detección de cañerías plásticas subterráneas

Div. Cerámicos – INTEMA

Dr. Leandro A. Ramajo

1982

Instituto de Investigaciones en Ciencia y Tecnología de Materiales

Lugar de Trabajo

Estructura (2019)

Personal INTEMA (2019)

Líneas de Trabajo / Tesis Doctorales• Desarrollo de nuevos materiales dieléctricos con alta permitividad mediante laincorporación de carga cerámica en una matriz polimérica (Línea - colaboración).

• Estudio y caracterización de películas conductoras/semiconductorastranslúcidas depositadas sobre sustratos aislantes para ser empleadas comoelectrodos, sensores o sustratos de catalizadores (Lic. Edgar Villegas).

• Formulación de compuestos cerámicos libres de plomo con comportamientopiezoeléctrico (Ing. Andrea Prado).

• Desarrollo de materiales magnéticos blandos basados en ferritas de metalesde transición con potenciales aplicaciones en dispositivos electrónicos (Lic.Castillón)

• Desarrollo de nuevos materiales, monofásicos y compuestos (ferrita-materialpiezoeléctrico) para aplicaciones magnetoeléctricas (Ing. Javier Camargo).

• Desarrollo de materiales piezoeléctricos con aplicaciones en sistemas derecuperación de energía y dispositivos electroacústicos (Ing. Mauro Difeo).

Div. Cerámicos – Grupo de Materiales Electrocerámicos

- Sistemas para detección de cañerías plásticas subterráneas

- Iniciadores pirotécnicos.

- Caracterización de propiedades eléctrica.

- Mejoras de productos/procesos.

Proyectos de Transferencia Tecnológica

Sistemas Para Detectar Cañerías Plásticas Enterradas

Div. Cerámicos – INTEMA

Centro de Entrenamiento Técnico – MetroGas SA

Definición del Problema

El uso de tuberías plásticas deMDPE para transporte de gasen redes de hasta 4 bares,reduce el costo operativo eincrementa la vida útil. Perogenera la imposibilidad deemplear métodos conven-cionales de localización detuberías metálicas.

Lo que incrementa los riesgos de accidentes durante lostrabajos de mantenimiento y/o excavación en lasinmediaciones de estas redes.

Objetivos

• Desarrollar un sistema / procedimiento para detectartuberías de MDPE empleadas para el transporte de gasnatural a partir de los métodos convencionales deradiodetección.

• Pegar una cinta de aluminio autoadhesiva sobre la tubería de MDPE.

• Recubrir la cinta con un compuesto ferroeléctrico que incremente la sensibilidad de detección.

Propuesta

Materiales

• Cinta de aluminio de 50mm x 200m (w y t)

• Compuesto epoxi/Fe3O4.

• MDPE Ø 90 mm y longitud 14 m

Procedimiento

Tubería con cinta

• La trazabilidad de la cinta se verificó a partir del radiodetectorRTD400.

• El receptor se ubicó 100 cm por encima del caño en 13 posiciones equidistantes a lo largo del caño,

• Las mediciones de intensidad de corriente e impedancia se realizaron a tres diferentes frecuencias 8, 33 y 65KHz y en modos de transmisión 24V y 50V.

Pruebas a Escala

Valores de corriente inducida sobre la cinta de aluminio con y sin pintura para 24V

Tubería con cinta y epoxi/Fe3O4

0

2

4

6

8

10

12

220%270%

610%

Al

Al

Al+

Pin

tura

Al+

Pin

tura

Al

Al+

Pin

tura

65653333 88

Co

rrie

nte

In

du

cid

a (

mA

)

Frecuencias (KHz)

Distancia 6 metros

0

5

10

15

20

25

30

35

40

600%890%

1400%

Al

Al A

l

Al+

Pin

tura

Al+

Pin

tura

Al+

Pin

tura

Co

rrie

nte

In

du

cid

a (

mA

)

6565338 338

Frecuencias (KHz)

Distancia 6 metros

Valores de corriente inducida sobre la cinta de aluminio con y sin pintura para a) 24V y b) 50V.

Pruebas a Escala

a) b)

Patente Nacional AR073052A1

A completar:Pruebas de campo:• Determinar Eficiencia en

condiciones reales de operación.

• Vida útil del dispositivo.Material:• Mejoras en la mezcla para

facilitar el procesamiento.

Resultado Final

Iniciador Pirotécnico (EIC)

Div. Cerámicos – INTEMA

Grupo de Propulsión - VENG SA

Definición del Problema

Los iniciadores pirotécnicos(IEC) empleados en la IndustriaAeroespacial son elementosque poseen una carga explosivaque se activa remotamente conuna corriente eléctrica, a fin deasegurar la separación entre lasetapas del vector.

Dadas las condiciones de operación, los IEC tienenque soportar importantes solicitaciones mecánicas ygrandes diferencias de temperatura por lo que debenser fabricados a partir de materiales resistentes, concoeficientes de dilatación similares, bajo estrictospatrones de calidad.

Copa Cerámica

Sello vidrio/metal

Objetivos

Este trabajo consistió en desarrollar y conformar:1. La pieza cerámica para la carga explosiva del IEC; 2. El sello vidrio/metal entre los contactos que aplican la carga eléctrica;

3. El ensamble y pegado de las piezas del iniciador;4. Control de calidad del conjunto (spark gap, cond)

Pieza Cerámica

Objetivos

• Determinar las condiciones de sinterizado de las piezasde copitas.

• Establecer el procedimiento para conformar seriesrepetibles y fabricar grandes cantidades de copitas.

Materiales

Especificaciones del polvo cerámico• Denominación: Ceralox Spray Dried Alúmina • Pérdida por ignición durante la sinterización entre 3,5 y 4,0%. • Densidad en ´bulk´ del polvo: 1,15 g/cm3.

Ligante• Denominación: Polyvinyl Alcohol, 99,0-99,8% FullyHydrolyzed. • Viscosidad y pH al 4% de agua, 27-33 cp y 5-7,

respectivamente.• Materiales Volátiles (tales como Na2O): 0,5-1,5%.

Caracterización y Acondicionamiento del Material

Acondicionamiento del Polvo Prensado

Polvo +

PVA (10 %p/p)

Reposo 24h

Tamizado250 m

Conformadox

Prensado Uniaxial

Sinterizado

CicloRef.

CicloINTEMA

Ciclo de Sinterizado

Referenciao Rampa de Tamb hasta 600°C a 4°C/mino Meseta a 600°C durante 1 horao Rampa de 600 hasta 1530°C a 2°C/mino Meseta a 1530°C durante 2 horaso Rampa de 1530 hasta 1100°C a 4 °C/mino Rampa de 1100 hasta Tamb a 5 °C/min

Referencia INTEMAo Rampa de Tamb hasta 600°C a 4°C/mino Meseta a 600 °C durante 2 horaso Rampa de 600 hasta 1580°C a 2°C/mino Meseta a 1580°C durante 2 horaso Rampa de 1580°C hasta Tamb a 4°C/min

Muestra Masa

(g)

Di

(mm)

Df

(mm)

Df/Di

(%)

.

(g/cm3)

1 – PVA 1,94 12,05 10,10 83,82 3,93

2 – PVA 1,96 12,10 10,14 83,38 3,93

83,60 3,93

1 – sin PVA 1,76 12,00 10,09 84,08 3,93

2 – sin PVA 1,86 12,05 10,15 84,23 3,93

84,15 3,93

Ref

Nota. Presión de compactación de 2,82 Ton/cm2.

Muestra Masa

(g)

Di

(mm)

Df

(mm)

Df/Di

(%)

(g/cm3)

1 – PVA 1,88 12,10 10,08 83,35 3,96

2 – PVA 1,98 12,05 10,11 83,86 3,97

83,50 3,96

1 – sin PVA 1,75 12,05 10,10 83,77 3,96

2 – sin PVA 1,99 12,05 10,10 83,82 3,95

83,79 3,95

INTEMA

Factor de

compactación

diametral

0,83

Densificación

96%

Conformado de Piezas

b) Conformado de Piezas por Prensado Uniaxial

Pieza Molde

a) Acondicionamiento del Polvo

A) Pre-molde de Aluminio

Pieza en verde

Soporte superior con

orificios calibrados

Soporte inferior

Centrador de soportes

Orificios

Conformado de Orificios Sobre Piezas en Verde

B) Centro de Control Numérico

Mechas de Carburo de Tungsteno

Resultados

Muestra Dorif (mm) Øorif (mm) (g/cm3) HD (%)

1 2,83 0,68 3,89 97,78

2 2,89 0,69 3,90 97,88

3 2,77 0,68 3,89 97,71

4 2,97 0,68 3,91 98,14

5 2,84 0,68 3,92 98,37

--- --- --- --- ---

16 2,98 0,69 3,89 97,76

17 2,89 0,71 3,87 97,33

18 2,87 0,71 3,88 97,58

19 2,90 0,68 3,89 97,63

20 2,87 0,71 3,91 98,15

2,87±0,05 0,69±0,01 3,89±0,01 97,76±0,27

Pre-molde de Aluminio

Propiedades del lote de crisoles sinterizados (Ømecha = 0.85mm)

Muestra Dorif (mm) Øorif (mm) (g/cm3) HD (%)

1 2,757 0,652 3,9051 98,36

2 2,799 0,695 3,8665 97,39

3 2,808 0,721 3,9051 98,37

4 2,835 0,696 3,899 98,21

5 2,84 0,695 3,9284 98,95

--- -- --- --- ---

16 2,859 0,673 3,8962 98,14

17 2,87 0,696 3,9086 98,45

18 2,874 0,68 3,9575 99,69

19 2,875 0,718 3,9089 98,46

20 2,757 0,739 3,8849 97,86

2,85±0,041 0,69±0,02 3,91±0,02 98,39±0,56

CNC

Propiedades del lote de crisoles sinterizados (Ømecha = 0.80mm)

¡¡¡CNC MENOR CANTIDAD DE DESECHOS!!!

¡¡¡¡MAYOR PRECISIÓN!!!!

Automatización

Preparación del Polvo

Pesado del PolvoPrensado Isostático

(xx tn por xx seg)

Perforación de Orificios (CNC con broca de carburo)

Sinterizado de EIC(Ciclo INTEMA)

Control de Calidad(Caracterización)

Embalaje y Despacho

Piezas Falladas

Proceso de Prensado

• Se diseñó y construyó una prensa hidráulica semi-automática que permite aplicar una presión de hasta 12Tn.

• El equipo permite ajustar la presión, velocidad, tiempo y cantidad de prensados por pieza.

Pesado y Acondicionamiento del Polvo

- Diseñar y construir un acondicionador automático delpolvo!!!!- Se diseñó y construyó un dosificador de material.- Optimizar la concentración de aditivos (ligantes) (ok)

Adaptación de CNC

- Se adaptó un CNC de altaprecisión para perforar loscrisoles y mecanizar piezasen verde.

Se elaboró un protocolo detallado del proceso defabricación indicando: pasos, condiciones deprocesamiento y etapas de control de calidad.

A la fecha se han fabricado y caracterizado más de 500 piezas

Resultados

Número de Serie

g/cm3

HD

(%)

Ø Inf

mm

Øsup

mm

Prof

mm

Altura

mm

Ø A1

mm

Ø A2

mm

Dagu

mmEIC15010908543101 3,929 99,46 8,03 7,70 3,05 4,41 0,737 0,802 2,883EIC15010908543102 3,897 98,67 8,03 7,68 3,03 4,33 0,674 0,802 2,885EIC15010908543103 3,874 98,07 8,03 7,66 3,06 4,38 0,715 0,685 2,892EIC15010908543104 3,891 98,50 8,04 7,66 2,99 4,34 0,718 0,718 2,842EIC15010908543105 3,894 98,59 8,00 7,69 3,01 4,38 0,688 0,688 2,911EIC15010908543106 3,900 98,74 8,03 7,68 3,05 4,33 0,718 0,748 2,884EIC15010908543107 3,873 98,05 8,04 7,71 3,02 4,43 0,688 0,718 2,868EIC15010908543108 3,864 97,83 8,05 7,64 2,97 4,35 0,688 0,688 2,875EIC15010908543109 3,924 99,33 8,03 7,71 3,03 4,29 0,717 0,717 2,845

¡¡¡Alta reproducibilidad!!!

¡¡¡Bajos niveles de descartes!!!

¡¡¡Alta calidad!!!

$$$$ Menor Costo $$$$

Sellos Metal-Vidrio

Etapas

Fase 1 – Condiciones Generales de SelladoDeterminar las condiciones experimentales de sellado de la uniónmetal/vidrio de las piezas que ofician de contacto de los pines delIEC .

Fase 2 – Formalización del Proceso

Obtener sellos reproducibles de ensamble simples y dobles.Caracterizar su morfología por SEM y su resistencia mecánica porpruebas en tracción.

Determinar un procedimiento de decapado para remover el óxidoformado durante los tratamientos térmicos.

Fase 3 – Optimización y Primer Lote de FabricaciónEstablecer el procedimiento para recubrir las superficies de laspiezas metálicas para protegerlas de la corrosión.Mejorar la productividad del proceso de producción.

Fase I - ExperimentalMaterialesMetal

• Denominación: Kovar Alloys

• Composición química (% en peso):

Vidrio

• Denominación: Cornings 8250

• Composición (% p/p)

Carbon (Max) 0,02% Manganese 0,30%

Silicon 0,20% Nickel 29,00%

Cobalt 17,00% Iron Balance

SiO2 B2O3 AI2O3 Na2O K2O Li2O ZnO

69,0 18,5 3,0 1,0 7,5 0,5 0,5

Procedimiento de Sellado

Tratamiento superficial del metal Sellado

Película de Óxido (2 a 10µm)

TratamientoTochos

CaracterizaciónSEM y Δm

Sellado enAtmósfera de N2

Temperaturas dePegado (850 a 925°C)

Caracterización por inspección ocular

TratamientoPines

Fase I - Resultados

Tochos

Temperatura

(ºC)

MInicial MFinal Δm

(mg)

Área

(cm2)

óxido

(mg/cm2)

Espesor

(m)500 0,1578 0,1580 0,2 0,432 0,462 1,14±0,09550 0,1593 0,1597 0,4 0,432 0,926 1,82±0,12600 0,1580 0,1582 0,2 0,432 delamina delamina

Temperatura

(ºC)

MInicial MFinal Δm

(mg)

Área

(cm2)

óxido

(mg/cm2)

Espesor

(m)600 2,0219 2,0227 0,80 0,251 3,19±0,30 2,05±0,09650 2,0238 2,0246 0,80 0,247 3,23±0,35 2,05±0,18700 2,0235 2,0190 - 0,247 delamina 4,50

Pre tratamiento de las piezas de metal

Pines

Tasa de oxidación en miligramos de tochos y pines de kovar, y espesores deóxido determinados por SEM.

Pegado del Vidrio

Vidrios pegados sobre tochos de metal, pre-oxidados a 600 y 650°C por 10min.

BUENA RESPUESTA ENTRE 850 Y 900ºC

PRE-TRATAMIENTO 600ºC

Procedimiento de Sellado de Pines

Tratamiento superficial Sellado

Película de Óxido (2 a 10 µm)

TratamientoTochos

Sellado enAtmósfera de N2

Temperaturas dePegado (850 a 900°C)

Caracterización Microestructural (SEM) y Mecánica

TratamientoPines

Fase II - Experimental

Fase II - ResultadosSellado Ensamble Simple

A)

B)

Oxidación 600°C por 10 min y sellado a 850°C por 5 min en N2 A) pin y B) tocho. Oxidación 500°C por 10min y sellado a 850°C por 5 min en N2 C) pin y D) tocho.

C) D)

BUENA CALIDAD DE UNIÓN A SÓLO 850ºC

Sellado Ensamble Doble

Al2O3

gap

Pin de metal

Croquis de la pieza soporte o piezapostiza de Al2O3 (Øagujeros=0,80 mm,

dagujeros = 2,85 mm).

Fotografías tomadas con una cámara

digital alumbrando la parte inferior de

los ensambles dobles sellados A) 875

y B) 900ºC.

A)

B)

Resistencia Mecánica

Carga

metal

Pin

Acero

TemperaturaSello (ºC)

Carga de Falla(Kg)

# 1 #2 Media

875 36,91 26,27 31,59

900 18,92 26,96 22,94

925 33,41 18,56 25,98

Ruptura Dieléctrica

TemperaturaSello (°C)

Ruptura(V)

875 1781±245900 1584±75925 1421±175

Valores de resistencia mecánica de

sellos individuales en ensambles.

Tensión de ruptura dieléctrica del gap de protección de los iniciadores pirotécnicos.

BUENA CALIDAD DE

ENSAMBLES DOBLES

SELLADOS A 875ºC

Decapado y Caracterización

El decapado químicoempleando solucionesconcentradas de HCl yHNO3, permite obtenersuperficies libres deóxido y relativamenteregulares, pero induceprocesos de corrosiónlocalizada.

Para evitar los fenómenos de corrosión localizada se decidióemplear un método electroquímico para decapar las piezas.

Fase III - Resultados

Muestra Número de Serie PinVruptura

(V)Hpin

(mm)

1 SEL140930285875011 1405 1,262 1343 1,29

2 SEL140930285875021 1036 1,272 1034 1,34

3 SEL140930285875031 1179 1,362 1203 1,20

4 SEL140930285875041 2076 1,292 1574 1,23

5 SEL140930285875051 1815 1,402 1399 1,24

6 SEL140930285875061 1831 1,382 1950 1,32

Tensión de ruptura y distancia de los pines al tocho.

Ensamble del Iniciador

Resultados

Número de Serie PinSello Superficie

PinVruptura

(V)Hpin

(mm)Observación

SEL150116001900011 1405 1,43 Decapado Químico2 1343 1,49 Decapado Químico

SEL150116002900021 1360 1,44 Ni Electroless2 1272 1,43 Ni Electroless

SEL150116003900031 1530 1,65 Decapado Electro2 1560 1,60 Decapado Electro

SEL150116004900041 1281 1,74 Ni Electro2 1275 1,74 Ni Electro

• Se logró diseñar y construir una matriz y una prensacapaz de conformar las piezas cerámicas segúnespecificaciones de la empresa.

• Se desarrolló un sistema y se adaptaron los equipos paraarmar series de sellos vidrio/metal de alta performance.

• Se elaboró y llevó a cabo un procedimiento paraensamblar iniciadores pirotécnicos.

• Se está conformando una planta piloto para fabricar losiniciadores.

• VENG comenzará en julio la construcción de una FábricaMulticomponetes para producir iniciadores y elementospiromecánicos para la industria aeroespacial y petrolera.

Resultado Final