PRACTICA 2: Determinación de ceras parafinicas, asfáltenos y sedimentos-Punto de anilina- Numero de neutralización

Fecha 30/09/2011

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PRACTICA 2: DETERMINACIÓN DE CERAS PARAFÍNICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS-PUNTO DE ANILINA-NUMERO DE NEUTRALIZACIÓN.

DANIEL ARAMBURO HAROLD ALDANA

PROFESORA MARIA ISABEL SANABRIA

FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE AMERICA INGENIERÍA DE PETRÓLEOS

BOGOTÁ 2011

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1. OBJETIVOS.

Determinar el contenido de parafinas, asfáltenos y sedimentos en una muestra de

petróleo mediante el proceso de centrifugación progresiva.

Observar y analizar los problemas que pueden ser generados por la precipitación

de compuestos orgánicos.

Establecer posibles alternativas de tratamiento a los precipitados y/o problemas

orgánicos.

Determinar y analizar el punto de anilina de un derivado, para establecer su base

de origen.

Determinar la temperatura mínima de equilibrio de la solución en partes iguales de

anilina pura y un derivado del petróleo.

Comprender el potencial de dilución de un producto derivado del petróleo en la

anilina.

Establecer la importancia del punto de equilibrio que puede existir entre un

producto derivado del petróleo y la anilina.

Comprender la importancia del número de neutralización de un lubricante.

Analizar cómo se encuentra un lubricante, si esta en un ambiente acido o básico

antes de neutralizar la muestra.

Determinar el número de neutralización de un lubricante.

2. FUNDAMENTO CIENTIFICO.

CERAS PARAFINICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS: el método utilizado

para este procedimiento incluye varios fundamentos que se explicaran por cada

uno de los procesos realizados:

Pesado de tubos de centrifuga vacios: el principio es la segunda ley de

Newton; la sumatoria de las fuerzas que actúan sobre un cuerpo en una misma

dirección debe ser igual a la masa del cuerpo por la aceleración que este

experimenta.

La balanza electrónica mide una fuerza (peso) que actúa sobre ella, y

mediante el valor conocido de la gravedad nos arroja el valor de la masa de

cada uno de los tubos vacios, el objetivo es compararlo después con el peso

de los tubos con asfáltenos y sedimentos respectivamente y así deducir la

masa de cada uno de estos.

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Adición de solvente No. 1 a cada uno de los tubos con muestra: El

principio que actúa es el de la disolución, el solvente No. 1 es en su gran

mayoría éter, que es un solvente de las ceras parafínicas, mas no de los

demás componentes del crudo, por lo que al agregarlo en gran proporción al

crudo, en el se van a disolver la totalidad de estas ceras, quedando los demás

componentes fuera de solución. Lo anterior se realiza para después realizar el

análisis de ceras parafínicas mediante el enfriamiento de la solución parafinas-

éter.

Centrifugación: Mediante la centrifugación se asegura que los componentes

no solubles en éter sean decantados para su separación.

Baño de hielo al beaker con solución solvente 1- ceras parafínicas: En

este proceso actúan varios principios:

o Descenso en el punto de congelación del agua: Es una propiedad

coligativa de la materia, es decir, una propiedad que cambia en un

solvente (agua) debido a la presencia de un soluto (NaCl), el descenso

del punto de fusión esta dado por:

Donde kf es la constante molal de descenso del punto de congelación,

que para el agua tiene un valor de 1,86 °C·kg/mol y m es la molalidad

de la solución.

El objetivo de bajarle el punto de congelación al agua es que exista

mayor transferencia de calor desde la solución parafinas-éter hacia la

solución NaCl-agua. Ya que el agua va a estar liquida a una

temperatura menor a los 0°C lo que nos produce una mayor área de

contacto entre el beaker y el agua. Lo anterior tiene su fundamento

científico en:

Transferencia de calor por conducción: Esta determinada por la

ley de Fourier:

es la tasa de flujo de calor que atraviesa el área A en la dirección

x K es una constante de proporcionalidad llamada conductividad térmica T es la temperatura. t es el tiempo y A es el área de contacto entre los cuerpos que se están

transfiriendo calor.

De la ecuación anterior podemos deducir que existe una

proporcionalidad directa entre el área de contacto y la tasa de flujo

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de calor, por lo que al aumentar el área de contacto, la transferencia

de calor desde el beaker hacia el agua se realizara con mayor

rapidez.

o Cristalización de las ceras parafínicas: El principio que actúa es el de la

solidificación, al llegar al punto de fusión todo cuerpo pasa del estado

líquido al solido. Lo que nos indica que las ceras parafinicas tienen un

punto de fusión menor a la temperatura ambiente trabajada (17°C).

Adición de solvente No. 2 a cada uno de los tubos con muestra: El

principio que actúa es el de la disolución, el solvente No. 2 es en su gran

mayoría acetona, que es un solvente de la gran mayoría de los componentes

de un crudo, menos de los asfáltenos y los sedimentos, por lo que al agregarlo

en gran proporción al crudo, en el se van a disolver los componentes que no

nos interesa analizar, y posteriormente se van a ir disueltos en el hacia el tarro

de solvente 2 usado después de la centrifugación; quedando solamente los

compuestos que nos interesa analizar (asfáltenos y sedimentos).

Calentamiento en la mufla: El fundamento utilizado es la diferencia en los

puntos de ebullición, la idea es eliminar el agua y el éter que se encuentran

junto a los asfáltenos y a los sedimentos con el fin de que la masa de estos no

sea tenida en cuenta en el pesado de los tubos. El punto de ebullición del agua

es cercano a los 100 °C, y el punto de ebullición del éter es de 34,5 °C, por lo

que a temperaturas mayores a los 100°C se asegura que el contenido en los

tubos sea únicamente de asfáltenos y sedimentos, que se pesaran para

obtener un valor cuantitativo de la cantidad de estos en el crudo.

Adición de Tolueno a cada uno de los tubos con muestra: El principio que

actúa es el de la disolución, el tolueno es un solvente de los asfáltenos, pero

no de los sedimentos, por lo que al agregarlo en gran proporción al crudo, en el

se van a disolver los asfáltenos; los cuales se van a ir disueltos hacia el tarro

de tolueno usado, y posteriormente se van a ir disueltos en el hacia el tarro de

tolueno usado después de la centrifugación; quedando solamente los

compuestos que nos interesa analizar (asfáltenos y sedimentos).

Calentamiento en la mufla: el principio es el mismo explicado anteriormente,

se asegura que el contenido en los tubos sea únicamente de sedimentos, que

se pesaran para obtener un valor cuantitativo de la cantidad de estos en el

crudo.

PUNTO DE ANILINA: Los principios utilizados para este método son básicamente

los de transferencia de calor por conducción y por convección:

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Calentamiento de la solución anilina-derivado del petróleo: Se utiliza un

calentador de 110V y 600 W, el principio de funcionamiento de este

instrumento es:

o Calentamiento por resistencia eléctrica: Se explica mediante el efecto

Joule “si en un conductor circula corriente eléctrica, parte de la energía

cinética de los electrones se transforma en calor debido a los choques

que sufren con los átomos del material conductor por el que circulan,

elevando la temperatura del mismo”

Donde Q es la energía calórica producida por la resistencia.

I es la corriente eléctrica que circula por el circuito

Y t es el tiempo transcurrido.

o Calor por conducción: Determinado por la ley de Fourier, ya se explico

en el procedimiento de ceras parafinicas, asfáltenos y sedimentos, en

este caso se busca aumentar la temperatura de la solución anilina-

derivado del petróleo para aumentar la solubilidad.

Calor por convección: Al llegar a una temperatura en la que se ve una sola

fase, se retira la probeta del calentador, la temperatura disminuye hasta llegar

al punto de anilina, la razón por la cual la temperatura de la solución disminuye

es la transferencia de calor por convección que esta realiza con el ambiente.

Se determina mediante la ley de enfriamiento de Newton:

Donde

es la tasa de flujo de calor

h es el coeficiente de convección

A es el área de contacto entre el cuerpo y el ambiente

Ts es la temperatura del cuerpo

Tinf es la temperatura del ambiente.

3. FORMULAS Y CONVERSIONES UTILIZADAS PARA LA DETERMINACIÓN DE

LOS RESULTADOS.

°API=(141,5/G.E(60°F))-131,5

G.E= (masa de la muestra/masa del agua).

°F=1,8°C+32

%asfáltenos, parafinas y sedimentos= (masa. Residuo de asfáltenos/masa de la

muestra)*100.

%sedimentos= (masa. Sedimentos/masa. Muestra)

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4. REPORTE DE DATOS Y VARIABLES MEDIDAS EN EL LABORATORIO.

DETERMINACIÓN DE GRAVEDAD API (Metodo del picnómetro)

MUESTRA TEMPERATURA DE PRUEBA

(°F)

MASA PICNOMETRO

VACIO (g)

MASA PICNOMETRO

+ AGUA DESTILADA

(g)

MASA PICNOMETRO + MUESTRA

(g)

Tocaria 62,6°F 16,037g 41,641g 38,455g

GRAVEDAD ESPECIFICA (Calculada)

GRAVEDAD API (Calculada)

0,8756 30,10°API

DETERMINACIÓN DE CERAS PARAFINICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS.

TUBO No 1 TUBO No 2

Masa del tubo vacio (g) 25,212 g 25,672 g

Masa de la muestra (g) 1,056 g 1,022 g

Masa del tubo + muestra (g) 26,268 g 26,694 g

Luego de haber realizado la extracción con Solvente No 1 y No 2

Masa del tubo + residuo (g) 25,266 g 25,687 g

Luego de haber realizado la extracción con tolueno.

Masa del tubo + sedimentos (g) 25,238 g 25,682g

DETERMINACIÓN DEL NUMERO DE NEUTRALIZACIÓN.

MUESTRA MASA DE MUESTRA

(g)

TIPO DE NEUTRALIZADOR

VOLUMEN DE NEUTALIZADOR

(ml)

NORMALIDAD DE NEUTRALIZADOR

N5 5g KOH 2ml 0,1N

FACTOR DEL SOLVENTE DE TITULACIÓN (ml)

VOLUMEN DE INDICADOR (ml)

9,8ml 1ml

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DETERMINACIÓN PUNTO DE ANILINA.

MUESTRA TEMPERATURA (°F)

N3 226,4°F

5. RESULTADOS CALCULADOS

GRAVEDAD API (Metodo del picnómetro)

GRAVEDAD ESPECIFICA (Calculada)

GRAVEDAD API (Calculada)

0,8756 30,10°API

DETERMINACIÓN DE CERAS PARAFINICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE NEUTRALIZACIÓN.

PUNTO DE ANILINA.

TEMPERATURA “F

226,4 °F

6. ANALISIS DE RESULTADOS.

Tubo No 1 Tubo No 2

% Ceras parafinicas y asfáltenos 5,11% 1,46%

% Sedimentos 2,46% 0,98%

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7. EQUIPOS USADOS EN LA ACTUALIDAD.

HORNO MUFLA INDUSTRIAL DE CAMARA AMPLIA TIPO F30400

THERMOLYNE.

Se usa en laboratorios para calcinamiento de muestras, tratamientos de calor, procedimientos de calcificación, pruebas de ignición, etc.

Cámara extragrande está aislada con fibra cerámica Un interruptor de seguridad instalado en la puerta suspende la energía a los

elementos calentadores cuando la puerta está abierta. Protección de la electrónica por un interruptor de 35 amp.

Con control de temperatura digital, y programable según el modelo. Lectura en pantalla digital de lectura actual y prefijada. Volumen de la cámara: 46.6 l Puerto para ventilación o inyección de gas inerte en la parte superior Rango de Temperatura: 100-1093°C. Incluye 2 bandejas para triplicar la capacidad de la mufla.

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8. ANEXOS.

Baño de hielo usado en la determinación cualitativa

de ceras parafinicas y asfáltenos.

Determinación del punto de anilina.

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Mezcla de muestra (lubricante) y anilina, luego

del calentamiento en aceite.

.

Solvente No 1 y No 2, usados en la determinación de ceras

parafinicas, asfáltenos y sedimentos.

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Solvente No 2 luego de pasar por la centrifuga, se puede observar la

presencia de ceras parafinicas y asfáltenos.

Titulación con KOH hecha para determinar el punto de neutralización.

9. BIBLIOGRAFIA

Norma ASTM D-288.

Norma ASTM D-611.

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Norma ASTM D-974.

Norma ASTM D-1012.

Petroleum Engineering Handbook. Guías de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petróleos.