CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN

Jornadas de Referencia sobre Micotoxinas e Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos

(12 de Junio de 2014)

HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS

Esther Sierra Díaz Área Química - Unidad de Toxinas y HAP Centro Nacional de Alimentación Agencia Española de Consumo, Seguridad Alimentaria y Nutrición Majadahonda, Madrid

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Alimentación

Índice

Alertas alimentarias RASFF

Legislación

Estudios: productos cárnicos ahumados

Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013

Ejercicios de Aptitud 2014

Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia

Otras actividades

Noticias del CEN

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Alimentación

RAPID ALERT SYSTEM FOR FOOD AND FEED (RASFF)

SISTEMA RÁPIDO DE ALERTAS EN ALIMENTOS Y PIENSOS

NÚMERO DE NOTIFICACIONES SOBRE HAPs EN LA UE:

Año n

2010 17

2011 22

2012 13

2013 8

2014 (mayo) 17

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RAPID ALERT SYSTEM FOR FOOD AND FEED (RASFF)

Aceites y grasas (2)

Pescados y productos derivados (3)

Cacao y productos derivados (1)

Suplementos alimenticios (1)

Frutas y vegetales (1)

Año 2013: 8 NOTIFICACIONES

(Aceites orgánicos de lino y de colza)

(Espadines ahumados y pescado seco)

(Cacao en polvo)

(Spirulina natural)

(Chips de plátano con miel)

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Aceites y grasas (1)

Pescados y productos derivados (12)

Cacao y productos derivados (2)

Suplementos alimenticios (2)

Año 2014 (mayo) : 17 NOTIFICACIONES

(Espadines y sardinas ahumadas)

(Cacao en polvo bajo en grasas)

(Té verde orgánico y complementos nutricionales)

RAPID ALERT SYSTEM FOR FOOD AND FEED (RASFF)

(Aceite de orujo)

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A raíz del aumento de alertas en pescado (10/12 notificaciones en pescado fueron espadines ahumados):

propuestas de cambio de legislación

LEGISLACIÓN

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Reglamento (CE) Nº 835/2011 que modifica el Reglamento (EC) Nº 1881/2006 en lo relativo a los niveles máximos:

LEGISLACIÓN

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LEGISLACIÓN

Situación en España

Productos ahumados con Denominación de Origen:

1. Botillo del Bierzo mínimo un día de ahumado directo 2. Chosco de Tineo mínimo 8 días de ahumado directo

3. Quesucos de Liébena un día o día y medio de ahumado directo

4. Pimentón de la Vera ¡¡dos semanas de ahumado directo!!

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Estudio en productos cárnicos ahumados en el CNA

- Desarrollado en 2007

- 9 muestras de distintos productos ahumados comerciales

- Todas ellas <LC para los 4 HAPs (Límite de Cuantificación: 0,40 µg/kg)

Estudios en productos cárnicos ahumados

Centro

Nacional de

Alimentación Estudios en productos cárnicos ahumados

Centro

Nacional de

Alimentación Estudios en productos cárnicos ahumados

Resultados de HAPs en alimentos:

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Humo = HAPs!

(dos semanas)

HAPs

Estudios en productos cárnicos ahumados

Influencia del pimentón en el contenido de HAPs en el chorizo

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Influencia del pimentón en el contenido de HAPs en el chorizo

Se analizó el pimentón utilizado en la elaboración de una de las muestras de chorizo comercial de elaboración artesanal:

Estudios en productos cárnicos ahumados

HAP

BaA (µg/kg)

Cry (µg/kg)

BbF (µg/kg)

BaP (µg/kg)

suma 4 HAP

(µg/kg):

Pimentón

323,5

292,3

63,64

51,52

730,96

Chorizo

comercial

elaboración

artesanal

9,27

11,17

2,41

2,15

25,00

4,2 %

3,4 %

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Alimentación

Índice

Alertas alimentarias RASFF

Legislación

Estudios: productos cárnicos ahumados

Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013

Ejercicios de Aptitud 2014

Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia

Otras actividades

Noticias del CEN

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Resultados de los Ejercicios de Aptitud de 2013 en

HAPs organizados por el EU – RL:

Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 - EU-RL

Mejillones (congelados y liofilizados)

Aceite de oliva Nota.- Se evaluó la determinación de los 4 HAPs (BaP, BaA, BbF y Cry), su suma y la incertidumbre.

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2 muestras: una de mejillones congelados y otra de mejillones liofilizados Participantes: 45 laboratorios - 26 Laboratorios Nacionales de Referencia

- 19 Laboratorios de Control Oficial de 6 Estados miembros de la U.E. Todos ellos enviaron los resultados.

Mejillones (congelados y liofilizados):

Resultados de los Ejercicios de Aptitud de 2013 en

HAPs organizados por el EU – RL:

Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)

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Resultados:

Mejillones congelados:

Participantes Z ≤ │2│

NRLs 26 110 (130 datos) 84,6 %

OCLs 19 81 (92 datos ) 88,0 %

4 HAPs individuales(BaP, BaA, BbF y Cry) y su suma: 5 datos por participante

Valor asignado:

HAP

BaA

Cry

BbF

BaP

suma 4 HAP

(µg/kg)

3,66

5,28

4,85

3,99

17,78

Uno de los laboratorios de control oficial no dio resultados individuales de BaA, Cry y BbF

Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)

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Resultados:

Mejillones liofilizados:

Participantes Z ≤ │2│

NRLs 26 101 (130 datos) 77,7 %

OCLs 19 79 (93 datos ) 84,9 %

4 HAPs (BaP, BaA, BbF y Cry) y su suma: 5 datos por participante

Valor asignado:

HAP

BaA

Cry

BbF

BaP

suma 4 HAP

(µg/kg)

3,12

5,66

4,91

0,77

14,46

Uno de los laboratorios de control oficial no dio resultados individuales de BaA y Cry

Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)

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Resumen Ejercicio de Aptitud en mejillones:

- Algunos laboratorios oficiales no enviaron la incertidumbre

- Se obtuvieron peores resultados en el mejillón liofilizado, sobre todo en los laboratorios nacionales de referencia

- La mayoría de los NRL analizan menos de 10 muestras de mejillones al año.

Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)

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Participantes: 36 laboratorios - 26 Laboratorios Nacionales de Referencia

- 10 Laboratorios de Control Oficial de 5 Estados miembros de la U.E. Todos ellos enviaron los resultados.

Aceite de oliva:

Resultados de los Ejercicios de Aptitud de 2013 en

HAPs organizados por el EU – RL:

Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)

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Resultados:

Aceite de oliva:

Participantes Z ≤ │2│

NRLs 26 122 (130 datos) 93,8 %

OCLs 19 44 (50 datos) 88,0 %

4 HAPs (BaP, BaA, BbF y Cry) y su suma: 5 datos por participante

Valor asignado:

HAP

BaA

Cry

BbF

BaP

suma 4 HAP

(µg/kg)

3,91

2,97

1,71

2,46

11,06

Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)

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Resumen Ejercicio de Aptitud en aceite de oliva:

- El número de laboratorios con Zeta-scores > 2 fueron más numerosos que los que obtuvieron z-scores > 2, por lo que se concluye que la medida de la incertidumbre en algunos casos estaría mal estimada.

- La mayoría de los NRL analizan menos de 10 muestras de aceite al año.

Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)

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Alertas alimentarias RASFF

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Estudios: productos cárnicos ahumados

Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013

Ejercicios de Aptitud 2014

Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia

Otras actividades

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Ejercicios en curso organizados por el EU – RL para la

determinación de los 4 HAPs:

Suplementos nutricionales (Spirulina y aceite de pescado) Producto cárnico ahumado

Ejercicios de Aptitud de 2014

Ejercicios de Aptitud de 2014

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FAPAS

Serie/Ronda Fecha Matríz

0658 09/07/2014 Manteca de cacao

R3006 02/10/2014 Agua

0659 28/10/2014 Pescado ahumado

0660 16/12/2014 Aceite de Oliva

0661 18/03/2015 Spirulina en polvo

QUASIMEME Biota: BT-4

Dos rondas de análisis: abril y octubre 2014

Matríz: marisco

Ejercicios de Aptitud de 2014

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Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013

Ejercicios de Aptitud 2014

Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia

Otras actividades

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REUNIÓN DE LABORATORIOS NACIONALES DE REFERENCIA DE LA UE EN 2013:

- Determinación de HAPs en chocolates: está pendiente la decisión de expresar el resultado de HAPs sobre el contenido en grasa del chocolate o sobre el total.

- Documento guía del cálculo de los LOD/LOQ próximamente.

- 4 nuevos isótopos en HAPs para utilizar como patrones internos:

CLM-9165: Dibenzo(a,h)pireno (13C12, 99%) CLM-9167: Ciclopenta(cd)pireno (Ring 13C6, 99%) CLM-9363: Benzo(c)floureno (7A, 7B, 8, 9, 10, 11-13C6, 99%) CLM: Dibenzo(a,l)pireno (13C?, 99%)

Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia

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PRÓXIMA REUNIÓN DE LABORATORIOS NACIONALES DE REFERENCIA DE LA UE:

13-14 de octubre de 2014

Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia

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Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013

Ejercicios de Aptitud 2014

Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia

Otras actividades

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Alimentación Otras actividades

Fecha: 25-27 noviembre 2013

Organizador: EU – RL; impartido en el Instituto de Materiales de Referencia y Medidas (IRMM) en Geel, Bélgica.

Participantes: Laboratorios de cinco Estados Miembros: Croacia, Chipre, Lituania, Malta y Hungría.

Participación de España como ponente y docente en la parte práctica de la técnica HPLC-FD y purificación por GPC. Curso teórico/práctico (matrices: alimento infantil y aceite)

CURSO EURL - PAH HPLC training:

Centro

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Alimentación Otras actividades

Fecha: 2 y 3 diciembre 2013

Organizador: Centro Nacional de Alimentación

Participantes:

- Laboratorio de Salud Pública del Principado de Asturias - Centro Analítico de Inspección y Control de Calidad de Comercio Exterior (SOIVRE); Ministerio de Economía y Competitividad

Curso teórico/práctico (matrices: mejillón fresco y pimentón) Próxima convocatoria del curso en 2014

CURSO-DETERMINACIÓN DE HAPs EN ALIMENTOS POR HPLC-FLD:

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- Determinación de 15 HAPs recomendados por la UE.

- Grupos de suplementos nutricionales:

Soja con isoflavonas Aceite de onagra Aceite de pescado Ginseng Vitamina E Spirulina

Estudio de prospección en Suplementos Nutricionales (2014)

Otras actividades

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Alimentación Otras actividades

Validación en proceso:

Soja con isoflavonas:

Aceite de pescado:

Estudio de prospección en Suplementos Nutricionales (2014)

Nivel adición LC = 0,6 µg/kg

Rec % 83,9 – 101,1

CVR % 6,1 – 13,5

Nivel adición LC = 0,5 µg/kg

Rec % 80,9 – 99,3

CVR % 6,1 – 14,0

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Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013

Ejercicios de Aptitud 2014

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Noticias de CEN

Noticias CEN

Próxima publicación del método desarrollado en la Unidad de Toxinas y HAPs como Especificación Técnica:

“Determination of PAHs with HPLC-FD”

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GRACIAS POR SU ATENCIÓN