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1 Centrifugación Es un proceso de separación mecánica de partículas a través de un fluido por acción de la fuerza de centrífuga. Principio: El principio de la sedimentación es la diferencia de densidades entre dos fases. Se aplica a suspensiones: Sólido – líquido Líquido – líquido Sólidolíquidolíquido En una centrífuga una partícula de un tamaño dado podrá separarse siempre y cuando se tenga el tiempo suficiente para alcanzar la pared de la centrífuga. Por lo que, si consideramos que una partícula se mueve radialmente a su velocidad terminal entonces se puede calcular el diámetro de la partícula más pequeña que podrá ser removida. Operación: Una suspensión es vaciada en una centrifuga hasta que las fases se separan por diferencia de densidades y por acción de la fuerza centrífuga. Aplicaciones: La sedimentación es una operación unitaria que se usa para: Separación de células de caldos de cultivo Procesamiento de jugo de frutas Producción de cerveza Concentración de proteínas Separación de cristales de licor madre Las partículas pueden ser: sólidos o líquidos El fluido generalmente es líquido * Variables que influyen en la centrifugación: Tamaño de partícula Densidad de la partículas Forma de las partículas Propiedades superficiales Fuerza centrífuga Diseños de centrifugas industriales: En biotecnología existen 4 principales tipos de centrífugas.

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    Centrifugación  Es  un  proceso  de  separación  mecánica  de  partículas  a  través  de  un  fluido  por  acción  de  la  fuerza  de  centrífuga.  

    Principio:  El  principio  de  la  sedimentación  es  la  diferencia  de  densidades  entre  dos  fases.  

    Se  aplica  a  suspensiones:  

    Sólido  –  líquido  Líquido  –  líquido  Sólido-‐líquido-‐líquido    

    En  una  centrífuga  una  partícula  de  un  tamaño  dado  podrá  separarse  siempre  y  cuando  se  tenga  el  tiempo  suficiente  para  alcanzar  la  pared  de  la  centrífuga.  Por  lo  que,  si  consideramos  que  una  partícula  se  mueve  radialmente  a  su  velocidad  terminal  entonces  se  puede  calcular  el  diámetro  de  la  partícula  más  pequeña  que  podrá  ser  removida.  

    Operación:  Una  suspensión  es  vaciada  en  una  centrifuga  hasta  que    las  fases  se  separan  por  diferencia  de  densidades  y  por  acción  de  la  fuerza  centrífuga.  

    Aplicaciones:  La  sedimentación  es  una  operación  unitaria  que  se  usa  para:  

    -‐ Separación  de  células  de  caldos  de  cultivo  -‐ Procesamiento  de  jugo  de  frutas  -‐ Producción  de  cerveza  -‐ Concentración  de  proteínas  -‐ Separación  de  cristales  de  licor  madre  

     Las  partículas  pueden  ser:  sólidos  o  líquidos  El  fluido  generalmente  es  líquido    

    *  Variables  que  influyen  en  la  centrifugación:    

    – Tamaño  de  partícula  – Densidad  de  la  partículas  – Forma  de  las  partículas  – Propiedades  superficiales  – Fuerza  centrífuga  

     Diseños  de  centrifugas  industriales:  En  biotecnología  existen  4  principales  tipos  de  centrífugas.  

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    • de  rotor  tubular  • de  rotor  de  cámara  • de  rotor  de  discos  • de  tornillo  

    Las  4  operan  en  lotes  o  en  continuo.  

    Los  sólidos  pueden  separarse  en  lote,  semicontinuo  o  continuo  en  las  tres  primeras.  

    Las  tres  primeras  son  de  rotación  vertical  y  la  última  de  rotación  horizontal.  

    Los  parámetros  más  importantes  para  la  separación  por  centrifugación  son  :  

    • forma,  tamaño  y  densidad  de  sólidos  • densidad  y  viscosidad  del  líquido  

    Características  de  las  centrífugas:  

    • operan  en  continuo  • cortos  tiempos  de  retención  • no  requieren  ayudafiltro  • alta  eficiencia  de  separación  • pequeños  espacios  requeridos  • sistemas  cerrados  

    En  la  siguiente  tabla  se  presentan    los  rangos  de  velocidad  de  centrifugación  expresado  en  el  número  de  veces  la  fuerza  de  gravedad  para  5  diferentes  tipos  de  centrífugas  

    Ultracentrífuga     105     a     106  Tubular       13000     a     17000  Cámara       6000     a     11000  Discos         5000     a     15000  Tornillo       1500     a     4500    

    Fuerzas  que  actúan  en  las  partículas:  Durante  la  centrifugación  de  una  suspensión  actúan  tres  fuerzas:  

    • Fuerza  centrífuga  • Fuerza  de  flotación  • Fuerza  de  resistencia  o  de  arrastre  

    El  proceso  de  centrifugación  requiere  una  diferencia  de  densidades  entre  las  fases  y  una  fuerza  centrífuga.  

    Fuerza  centrífuga  (Fc)  

    𝐹! =  𝑚𝑣!

    𝑟  

  •   3  

    donde  v  es  la  velocidad  tangencial  expresada  en  (m/s)  

    𝑣 =  2𝜋𝑟𝑁60

     

    donde  N  es  la  velocidad  de  centrifugación  expresada  en  rpm  

    Por  lo  tanto,    

    𝐹! =  𝑚𝑟  2𝜋𝑟𝑁60

    !

     =    𝑚𝜋!𝑟𝑁!

    900    

    De  la  ecuación  anterior  se  observa  que  la  fuerza  centrífuga    (Fc)  aumenta  linealmente  con  el  radio  de  la  centrífuga  pero  lo  hace  de  manera  proporcional  al  cuadrado  de  la  velocidad  de  centrifugación  (N).  Este  concepto  ha  sido  muy  utilizado  en  ultracentrifugación  (centrifugación  a  valores  grandes  de  N).  

    Poder  separador  de  una  centrífuga  o  factor  G.  

    El  poder  separador  (PS)  de  una  centrífuga  o  factor  G  indica  cuantas  veces  más  rápido  se  llevará  a  cabo  la  separación  centrífuga  respecto  a  la  separación  gravitacional.  

    𝑃𝑆 = 𝐺 =  𝑉!𝑉!=  𝑤!𝑟𝑔

    =𝑁30   𝑟  

     De  igual  manera,  si  el  diámetro  es  expresado  en  mm.  

     𝐺 =𝑉!𝑉!=  𝑤!𝑟𝑔

    =1.10  𝑥10!!  𝑁!  𝐷

    19600  

    Por  lo  tanto,    

    𝐺 = 5.5𝑥10!!𝑁!𝐷  

     

    Análisis  de  la  Centrifugación  Durante  el  movimiento  de  una  partícula  en  un  fluido  hay  esencialmente  tres  fuerzas  que  actúan  sobre  los  cuerpos:    

    •Centrífuga  •Fuerza  de  flotación  •Resistencia  o  fuerza  de  retardo  

     La  fuerza  de  gravedad  es:  

    𝐹! = 𝑚𝑤!𝑟  

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    La  fuerza  de  flotación  es:  

    𝐹! = 𝑚𝑎𝜌!𝜌!  

    La  fuerza  de  resistencia  es:  

    𝐹! = 𝐶!𝜌𝐴𝑉!

    2  

    El  balance  de  fuerzas  es:  

    𝐹! = 𝐹! −  𝐹! −  𝐹!  Por  lo  tanto:  

    𝑚𝑑𝑉𝑑𝑡

    = 𝑚𝑤!𝑟 −  𝑚𝑔𝜌𝜌!

    −  𝐶!𝜌𝐴𝑉!!

    2  

    Donde  w  es  la  velocidad  angular  de  rotación  [1/seg]  y,  

    𝑤 =  2𝜋𝑁60  

     

    Donde  N  es  la  velocidad  de  centrifugación  expresada  en  rpm.  

    Cuando  las  tres  fuerzas  se  equilibran  (dV/dt  =  0  y  V  =  Vt)  la  velocidad  de  sedimentación  en  el  campo  centrífugo  puede  considerarse  constante  cuando  el  tamaño  de  partículas  es  menor  a  0.1mm.  

    Por  lo  que,    

    𝑉!! =  2𝑔 𝜌! −  𝜌 𝑚𝐴𝜌!𝐶!𝜌  

     

    Considerando  partículas  esféricas  (V=πD3/6)  y  sustituyendo  los  valores  de  m  y  A  en  la  ecuación  anterior,  

    𝑉!! =  4 𝜌! −  𝜌 𝑔𝐷!

    3𝐶!𝜌  

    En  la  mayoría  de  los  casos  de  separación  por  centrifugación  las  partículas  se  mueven  en  régimen  laminar,  

    El  coeficiente  de  arrastre  Cd  está  en  función  del  número  de  Reynolds.  En  la  región  de  flujo  laminar  o  Región  de  Stokes.  

    𝐶! =  24𝑅𝑒

    =  24𝜇𝐷!𝑉𝜌

     

  •   5  

    Sustituyendo  el  calor  de  Cd  en  la  ecuación  general  de  sedimentación  se  obtiene  la  Ecuación  de  Stokes  o  Ley  de  Stokes  para  partículas  sedimentando  libremente  en  flujo  laminar  

    𝑉! =  𝑤!𝑟𝐷!!  (𝜌! −  𝜌)

    18𝜇  

    A  partir  de  la  ecuación  anterior  podemos  obtener  la  distancia  recorrida  por  una  partícula  en  un  campo  centrífugo.    

    𝑉! =  𝑑𝑟𝑑𝑡

    =  𝑤!𝑟𝐷!!  (𝜌! −  𝜌)

    18𝜇  

       

     𝑑𝑟𝑟=  𝑤!𝐷!!  (𝜌! −  𝜌)𝑑𝑡

    18𝜇  

    Integrando    

    𝐿𝑛𝑟!𝑟!

    =  𝑤!𝐷!!  (𝜌! −  𝜌)𝑡

    18𝜇  

    Multiplicando  por  g/g    

    𝐿𝑛𝑟!𝑟!

    =𝑔𝑔  𝑤!𝐷!!  (𝜌! −  𝜌)𝑡

    18𝜇  

     

    𝐿𝑛𝑟!𝑟!

    =  𝑉!𝑤!𝑡𝑔

     

    Donde  Vt  es  la  velocidad  terminal  de  sedimentación  en  régimen  gravitacional.    Por  lo  tanto,  para  estimar  el  tiempo  que  tarda  una  partícula  en  desplazarse  una  distancia  en  un  campo  centrífugo  esta  dado  por:    

    𝑡 =  𝐿𝑛 !!

    !!𝑔

    𝑤!𝑉!  

    Cómo  t  =  V/Q    

    𝑉𝑄=  𝐿𝑛 !!

    !!𝑔

    𝑤!𝑉!  

    Por  lo  tanto,      

    𝑄 =  𝑤!𝑉𝑉!𝐿𝑛 !!

    !!𝑔  

  •   6  

    Donde  V  es  el  volumen  ocupado  por  la  suspensión  en  el  campo  centrífugo.    Definición  de  Sigma    A  partir  de  la  ecuación  anterior,  se  puede  derivar  una  característica  muy  importante  de  las  centrífugas,  el  valor   ,  que  es  una  característica  geométrica  de  la  centrifuga  con  unidades  de  área  e  involucra  la  geometría  de  la  centrífuga  y  la  velocidad  de  centrifugación.    

    𝑄 =  𝑉!Σ    donde  Vt  es  la  velocidad  terminal  de  sedimentación  en  régimen  gravitacional  (La  Ley  de  Stokes)    

    𝑉! =  𝑔𝐷!!  (𝜌! −  𝜌)

    18𝜇  

    y  Σ área  característica  de  la  centrífuga        

    Σ =  𝑤!𝑉

    𝐿𝑛 !!!!

    𝑔  

    Donde,  como  se  mencionó  más  arriba  V  es  el  volumen  ocupado  por  la  suspensión  en  el  campo  centrífugo.    Además  de  ser  un  área  característica  de  una  centrífuga  Σ,  es  una  variable  que  permite  comparar  dos  centrífugas  siempre  y  cuando  Σ  se  defina  de  la  misma  forma.  

    Q!Σ!

    =  Q!Σ!  

     La  magnitud  de    puede  ser  definida  y  determinada  para  centrífugas  con  diferente  geometría.    Por  ejemplo,      Para  una  centrífuga  tubular,    

    Σ =  𝑤!

    𝑔𝜋   𝑟!! −  𝑟!! 𝐿

    𝐿𝑛 !!!!

     

    Donde  el  volumen  útil  de  la  centrífuga  tubular  es:    

    Σ =  𝜋   𝑟!! −  𝑟!! 𝐿  Para  una  centrífuga  de  discos,    

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    Σ =  𝑤!

    𝑔2𝑛𝜋   𝑟!! −  𝑟!!

    3𝑡𝑎𝑛𝜙  

    Donde:    n  es  el  número  de  discos  y  θ  el  ángulo  de  inclinación  de  los  discos.    r2  y  r1  los  radios  externo  e  interno  de  los  discos    Criterios  de  diseño  de  procesos  de  centrifugación    Para  definir  criterios  de  separación  de  partículas  sedimentando  en  campos  gravitacionales  o  centrífugas  pueden  utilizarse  el  tamaño  de  partículas  o  la  distancia  recorrida  en  el  campo  centrífugo.    Diámetro  de  corte.  Se  define  como  el  diámetro  de  la  partícula  que  alcanza  la  mitad  de  la  distancia  entre  r1  y  r2.  Por  lo  tanto,  si  Dpc  es  el  diámetro  de  corte,  una  partícula  con  este  diámetro  se  moverá  una  distancia  ((r2-‐r1)/2)  durante  el  tiempo  de  separación  permitido.    Si  se  quiere  que  la  partícula  de  diámetro  Dpc  sea  removida  deberá  alcanzar  la  pared  de  la  centrífuga  en  el  tiempo  disponible,  por  lo  que  para  rb  =  r2  y  ra=((r1+r2)/2)    

    𝐿𝑛  𝑟!𝑟!=  𝐿𝑛

    2𝑟!  (𝑟! + 𝑟!)

     

    Por  lo  que  ,  sustituyendo  en  la  ecuación  para  centrífuga  tubular,    

    𝑄! = 𝑉!"  𝑤!

    𝑔𝜋   𝑟!! −  𝑟!! 𝐿

    𝐿𝑛 !!!(!!!!!

     

    Donde  Qc  y  Vtc  son  el  gasto  y  la  velocidad  terminal  para  la  partícula  con  diámetro  de  partícula  crítico  (Dpc).    Distancia  anular.  Se  define  como  la  distancia  anular  a  la  cual  se  relacionan  el  volumen  de  la  suspensión  cercano  a  la  pared  entre  el  volumen  de  la  suspensión  cercano  al  radio;  es  decir,  si  la  distancia  volumétrica  es  del  50%  corresponde  al  radio  que  se  requiere  para  que  haya  el  mismo  volumen  de  suspensión  en  las  secciones  cercana  y  lejana  al  eje  de  rotación.  A  continuación  se  hace  el  ejercicio  para  distancia  anular  de  50%.    

    𝜋𝐿 𝑟!! − 𝑟!.!! =  𝜋𝐿(𝑟!.!! − 𝑟!!)    

    𝑟!! − 𝑟!.!! = (𝑟!.!! − 𝑟!!)    

    𝑟!! − 𝑟!.!! =  𝜋𝐿(𝑟!.!! − 𝑟!!)    

    𝑟!.! =  𝑟!! + 𝑟!!

    2

    !.!

     

     

  •   8  

    Por  lo  tanto,  para  centrífuga  tubular  con  distancia  anular  de  separación  del  50%    

    𝑄!" = 𝑉!"  𝑤!

    𝑔  𝜋   𝑟!! −  𝑟!! 𝐿

    𝐿𝑛 !!!!!!!!

    !

    !

    !.!

     

    Donde,    

    Σ!" =  𝑤!

    𝑔  𝜋   𝑟!! −  𝑟!! 𝐿

    𝐿𝑛 !!!!!!!!

    !

    !

    !.!

     

     

     

    Para  relacionar  el  criterio  del  diámetro  de  corte  (distancia  radial  media)  con  el  de  distancia  anular  50%,  

    !!= 𝐿𝑛 !!

    !!!!!!

    !

    !

    !.! =  !!   𝐿𝑛 !!

    !!!!!!

    !

    !

    !.!

    !

    =   !!  𝐿𝑛 !!!

    !

    !!!!!!!  =  

     

    Por  lo  tanto,  para  centrifuga  tubular  con  50%  de  distancia  anular  

    𝑄!" = 2𝑉!  𝑤!

    𝑔𝜋   𝑟!! −  𝑟!! 𝐿

    𝐿𝑛 !!!(!!!!!

    = 2𝑉!Σ!  

    Nótese  como  la  definición  de  Σ  para  el  criterio  de  diámetro  de  corte  es  igual  a  2Σ  cuando  el  criterio  es  la  distancia  anular  al  50%.  

     

    Definición  de  Σ50% para  centrífuga  de  discos:  

    Para  distancia  anular  completa:  

    Σ!"" =  𝑤!

    𝑔2𝑛𝜋   𝑟!! −  𝑟!!

    3𝑡𝑎𝑛𝜙  

    𝑄!"" =  𝑉!Σ!""  

    Para  distancia  anular  al  50%:  

    𝑄!" =  2𝑉!Σ!""  

  •   9  

     

     

     

     

    Rendimiento  comparativo  de  centrífugas    

    (Ver  Tabla  22.1  del  Foust)  

     

       

  •   10  

    Separación  líquido-‐líquido  

    𝑑𝐹 = 𝑑𝑚𝑤!𝑟  

    𝑑𝐹 = 𝑤!𝑟𝜌2𝜋𝑟𝑑𝑟𝑏  

    𝑑𝑃 = !"!                  𝑑𝑃 = !

    !!"!!"#"$!!"#

                               𝑑𝑃 = 𝑤!𝜌𝑟𝑑𝑟𝑏  

    𝑃! −  𝑃! =  !!!!(!!!!  !!!)

    !              y              𝑃! −  𝑃! =  

    !!!!(!!!!  !!!)!

     

    Por  lo  tanto,  

    𝜌! 𝑟!! −  𝑟!! =  𝜌!(𝑟!! −  𝑟!!)  

    𝜌!𝑟!! − 𝜌!𝑟!! =  𝜌!𝑟!! − 𝜌!𝑟!!                              𝜌!𝑟!! − 𝜌!𝑟!! =  𝜌!𝑟!! − 𝜌!𝑟!!  

    Por  lo  tanto,  

    𝑟!! =  𝜌!𝑟!! − 𝜌!𝑟!!

    𝜌! − 𝜌!  

    La  interfase  r2  debe  de  estar  a  un  radio  inferior  a  r3  

     

     

     

     

     

    Un  ejemplo  típico  es:  

    Para  dos  líquidos  inmiscibles  de  densidad  conocida  y  una  centrífuga  con  radios  de  derrame  conocidos  calcular  el  radio  de  la  interfase.  

    Sea  el  caso  de  dos  fases  líquidas  con  densidades  0.865  y  1.032  g/cm3  con  radios  1  y  4  de  5  y  7.5  cm  respectivamente,  calcular  el  radio  de  la  interfase,  

     

    𝑟!! =  !.!"#∗!"!!.!"#∗!!.!"

    !.!"#!!.!"#                        r2  =  14.77  cm